KR20130000377A - 진공탈휘발화기 - Google Patents

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KR20130000377A
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리차드 쳉-밍 예
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Abstract

폴리머 제조용 또는 처리용 장치 내에 사용하기 위한 진공 탈휘발화기를 제공한다.
상기 탈휘발화기는 폴리머 용융액용 주입구, 폴리머 용융액용 배출구, 제거되는 휘발성이 제거되는 진공 포트, 교반기 샤프트의 주입구용 교반기 샤프트 포트를 포함하는 진공 챔버를 구비한다.
상기 교반기 샤프트는 적어도 하나의 샤프트 포트를 통해 지나가며, 상기 진공 챔버 내에 연장되며, 회전 수단들을 이송한다.
상기 교반기 샤프트 봉단마개는 상기 교반기 샤프트 반대쪽 봉단마개용 각 교반기 샤프트 포트와 체결되어지며, 각 교반기 샤프트 봉단마개는 진공 챔버 외측 연장부를 포함한다.
상기 탈휘발화기는 회전 샤프트용 진공챔버의 외측에 위치된 모터를 제공하며, 저 산소 내용물 가스 또는 증기, 예를 들면, 질소, 헬륨, 증기 또는 이산화탄소와 같은 증기를 갖는 상기 교반기 샤프트 봉단마개의 상기 연장부를 차단하기 위한 수단을 구비한다.

Description

진공탈휘발화기{A VACUUM DEVOLATILIZER}
본 발명은 폴리머들의 진공 탈휘발화용 장치에 관해 개시된다. 상기 개시는 더욱이 진공 탈휘발화기를 구성하는 폴리머 제조 장치 또는 폴리머 처리 장치에 관한 것이며, 진공 탈휘발화기를 구성하는 용액 중합 장치에 관한 것이다.
많은 폴리머 제조용 및 처리용 처리과정에서, 휘발성 복합물을 상기 휘발성 폴리머로부터 제거하는게 필요하며, 상기 휘발성 복합물은 용매 및 잔여 모노머들과 같다. 그리고 다양한 기술은 성취하기 위하여 개발되어왔다.
예를 들면, 액체 분리는 혼합물이 폴리머-기울기 및 폴리머 리치 상 내에 분리되고 두 개의 상으로 분리될때, 상 다이아그램 내의 지점에 혼합물의 압력 및 온도를 조절하는 단계를 포함한다.
다른 폭 넓게 사용된 예는 플래쉬 용기 내에 상기 휘발성들의 증기이며, 상기 증기는 오버헤드 증기로서 벗어나지며, 상기 폴리머는 상기 용기의 바닥 내에 수집되어지며, 상기 용기는 상기 폴리머의 제거용 배출구를 제공한다.
그러한 플래쉬 챔버들은 용액 중합 및 슬러리 중합반응 둘다 폭넓게 사용된다.
세번째 기술은 원하는 레벨로 마지막 폴리머 내에 휘발성 레벨을 줄이기 위하여 용매 및 잔여 모노머와 같은 휘발성을 제거하도록 강력하게 회전되어지는 진공에 표출되어지는 기술이다. 종종, 접근 조합은 사용된다.
폴리머 함유 반응기를 생상하는 하나의 처리과정은 용매 및 잔여 모노머들이 제거되어지는 것으로부터 분출되는 것은 올레핀들의 연속적인 용액 중합이다.
연속적인 용액 중합 과정들은 모노머 및 용매 혼합물에 촉매의 추가르 fvh함한다.
상기 혼합물은 실질적으로 비 집중 기울기을 갖는 환경 내에 단일 폴리머로 주어진 백-혼합일 수 있다.
WO 94/00500 (Pannell, et al.)은 연속적인 회수 탱크 반응기 내에 메탈로센을 사용하는 용액 중합을 설명하며, 상기 연속적 회수 탱크 반응기는 다양한 생산물을 제조하기 위한 일련의 반응기 배열일 수 있다.
상기 중합반응의 열은 발열성 원인인 상기 중합반응 혼합에 의해 흡수되어질 수 있다.
대안적으로, 또는 추가로, 반응기의 열은 냉각 시스템에 의해 제거될 수 있으며, 반응기 용기의 벽의 외부 냉각단계에 의해, 또는 열 교환 유동액에 의해 내부에 배열된 냉각된 열 교환 표면에 의해 제거될 수 있다.
상기 중합반응의 과정으로, 전형적으로, 모노머의 미리정해진 양(50 몰 %)은 소비되어지며, 상기 형성된 폴리머는 용매 내에 용해되어진다.
상기 폴리머의 높은 집중도, 상기 폴리머를 포함하는 상기 중합반응 혼합물의 높은 점착성들은 용해 및 비반응된 구성요소들을 포함한다.
상기 혼합물은 상기 중합반응기 부터 끝부분까지 지나가며, 용매 및 비반응된 모노머는 분리되어진다.
마무리 과정에서, 용해 및 비반응된 모노머는 상기 폴리머가 고체 펠렛 또는 베일로 형성될 때 까지, 상기 중합반응 화합물로부터 점직적으로 제거되어진다.
상기 분리된 용매 및 모노머는 상기 중합반응 반응기로 재순환될 수 있다.
상기 마무리 부분은 진공 탈휘발화기를 포함한다.
US 6,881,800 및 US 7,163,989는 에틸렌, 프로필렌 및 다른 올레핀 코모노모들을 포함하는 올레핀의 연속적인 용액 중합용 장치 및 처리 공정을 설명한다.
상기 중합반응은 하나 또는 그 이상의 중하반응 반응기 내에 압력에서 발생되어지며, 상기 반응기 또는 반응기들로부터 흘러나오는 폐수는 촉매 킬러를 갖는 마무리 부분 내에 처리되어지며, 압력 드롭되는 경향전에 하나 또는 그 이상의 열교환기들 내에 가열되어 상기 압력 드롭은 폴리머-리치 상 및 폴리머 기울기 상 내에 상 분리를 위해 발산되는 원인이된다.
이러한 상들은 분리되어지며, 정화된 폴리머 기울기 상 및 용매로 사용되어지도록 재순환된 폴리머 기울기 상으로 분리된다.
상기 폴리머-리치 상은 진공 탈휘발화기를 통해 지나가는 것을 포함하여 정화 단계 및 분리 단계를 더 포함한다.
진공 탈휘발화에 따르면, 상기 폴리머는 저장 또는 선적용 펠렛들 및/또는 베일로 형성되어진다. 상기 처리 과정은 다른 폴리머 타입들의 범위의 제조용에 적합할 수 있다.
여러 용매 처리과정(WO 98/02471 Kolthammer를 참조)에서, 상기 중합반응된 혼합물은 두 개의 단계들로 플래쉬 오프(flashed off)되어지며, 상기 용매 및 비반응 모노머는 증기 상으로 전환된다.
용매의 효율적 추출, 기타등등, 은 후속 분리 단계들을 위해 펌핑에 의해 낮은 증기 압 및 증기 상 압축 또는 응축을 요구한다.
펌핑은 플래쉬 분리 단계에서 마지막 탈휘발화 추출기까지 폴리머를 이용하는데 사용되어진다.
용매 장치, 용매 선택, 작동 온도 및 정화 시스템은 요구된 중합반응 처리과정을 위해 상세한 구동 윈도우를 위해 설계되어진다.
촉매의 이용가능한 범위는 코모노모 내용물, 분자 무개, 기타 등등 내에 생산되어지는 폭 넓은 다양한 폴리머를 허용한다.
용액 중합 또는 다른 기술 사용으로 생산된 여러개의 폴리머들은 부드럽고 값이 싸고, 조작 문제의 경향이 있다.
이러한 까닭으로 부드러운 폴리머들을 조작하기 위해 개선된 장치 및 처리 공정이 필요하다.
여러개의 폴리머들은 대기 산소에 의해 산화되는 경향이 있으며, 마지막 생산물 내에 다른 결점 및 겔들이 증가되는 경향이 있다.
여기서, 겔들 및 다른 오연물을 줄이는 것이 필요하다.
진공 탈휘발화기들이 폴리머 용융액 내에 잔여 휘발성 레벨을 효과적으로 줄이기 위하여,
상기 탈휘발화기 및 상기 봉단마개들은 일을 유지하기 위하여 높은 레벨의 유지를 요구되어진다.
전형적인 기계적 봉단마개들은 두개의 평평한 디스크을 가지며, 그것들 사이에 오일로 가득찬 틈을 갖는 샤프트 상에 하나로 고정되거나 하나로 설치되어지며, 기계적 봉단마개들은 상기 디스크들 사이에서 얻어진 폴리머에 의해 생성된 문제점이 쉽게 발견되어지며, 상기 폴리머 내에 오일의 방출 및 상기 봉단마개의 결점의 결과로 발견되어진다.
더욱이, 많은 폴리머 생산에서, 박막용 폴리머들은, 마지막 사용이 음식과 접족되는 것을 포함하며, 상기 폴리머가 상기 관련 규칙적 지배적 음식 사용에서 생성되는 것이 필요하다. 예를 들면, 상기 미국 식약청 규칙들.
추가 배경으로, WO 94/00500 및 W092/14766를 찾아 볼 수 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 종래의 문제점을 해결할 수 있는 진공 탈휘발화기를 구성하는 폴리머 제조 장치 또는 폴리머 처리 장치를 제공하는 데 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 실시 예에 따른 진공 탈화발화기는 폴리머 제조 또는 폴리머 처리 시설 내에 사용되는 진공 탈화발화기에 있어서, 교반기 샤프트의 주입을 위한 주입구, 배출구, 적어도 하나의 진공 포트 및 적어도 하나의 교반기 샤프트 포트를 갖는 진공 챔버; 상기 적어도 하나의 교반기 샤프트 포트를 통해 통과하며, 상기 진공 챔버 내에 연장되며, 회전 수단들을 갖는 교반기 샤프트; 상기 교반기 샤프트 반대쪽에 실링하도록 각 교반기 샤프트 포트와 체결되며, 상기 진공 챔버의 외곽측 연장부를 갖는 교반기 샤프트 봉단마개; 및 상기 샤프트를 회전하기 위한 상기 진공 챔버 외곽측에 위치한 적어도 하나의 모터를 포함하며, 상기 탈화발화기는, 저 산소 가스 또는 수증기를 갖는 적어도 하나의 교반기 샤프트 봉단마개의 연장부를 차단하기 위한 수단을 더 포함한다.
상기 진공 챔버는 두 개의 교반기 샤프트 포트들을 구비하며, 상기 교반기 샤프트는 두 개의 교반기 샤프트 포트들을 통해 연장된다.
가스와 함께 상기 각 교반기 샤프트 봉단마개의 상기 연장부를 차단하기 위한 수단들은, 각 교반기 샤프트 봉단마개 주위에 둘러싸인 폴로레핀들과 실질적으로 비 반응되며, 상기 덮개는 저 산소 내용물 가스 또는 증기의 공급으로 제공되거나 상기 진공 챔버의 바깥측에 설치된다.
상기 각 덮개는 저 산호 가스의 정압 하에서 유지되어진다.
상기 각 덮개는 인스펙션 해치(inspection hatch)로 제공된다.
각 덮개 내에 저 산소 내용물 가스의 상기 유동을 모니터하는 유동 미터기를포함한다.
상기 진공 챔버는 일반적으로 원통형이고, 수평면 내에 놓여진 상기 실린더의 축에 수평적이며, 상기 교반기 샤프트는 수평적으로 연장되며, 상기 실린더의 축과 일치한다.
상기 각 샤프트 봉단마개는 적층된 봉단마개이며, 상기 탈휘발화기는 상기 적층된 봉단마개 내에 윤활 오일을 주입하기 위한 적어도 하나의 오일 주입 펌프를 구비한다.
상기 각 봉단마개는 PTFE 또는 그라파이트(graphite)와 함침되는 케브라(Kevlar) 섬유를 구비하도록 적층된다.
상기 저 산소 내용물 가스는 질소이다.
상기 진공 챔버의 내부 부피는 적어도 2 내지 10m<3>이다.
제1항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 따른 진공 탈휘발화기를 포함한다.
진공 탈휘발화기 내에 집중된 폴리머 상(phase)을 제공하는 단계를 포함하는 집중된 폴리머 상(phase)으로부터 휘발성 내용물을 제거하는 처리공정에 있어서, 상기 진공 탈휘발화기는, 주입구, 배출구, 적어도 하나의 진공 포트 및 교반기 샤프트의 상기 주입기를 위한 적어도 하나의 교반기 샤프트 포트를 포함하는 진공 펌프; 상기 진공 챔버 내에 연장되고, 적어도 하나의 교반기 샤프트 포트를 통해 통과하며, 상기 진공 챔버 내에 집중된 폴리머 상(phase)을 회전하기 위한 회전 수단을 포함하는 교반기 샤프트; 상기 교반기 샤프트 반대쪽으로 봉합하기 위한 각 교반기 샤프트 포트와 연결되며, 상기 진공 챔버의 바깥쪽의 연장부를 갖는 각 교반기 샤프트 봉단 마개;를 포함하며, 적어도 하나의 모터는 상기 교반기 샤프트를 회전하기 위한 상기 진공 챔버 바깥측에 위치하며, 상기 탈휘발화기는 저 산호 내용물 가스 또는 증기를 갖는 적어도 하나의 교반기 샤프트 봉단마개의 연장부를 방해하기 위한 수단을 더 포함하며, 상기 처리 공정은, 상기 진공 챔버 내에 집중된 폴리머 상(phase)을 제공하는 단계; 상기 집중된 폴리머(phase) 상을 회전하도록, 상기 교반기 샤프트를 회전하는 동안 적어도 하나의 진공 포트를 통해 진공을 수용하는 단계; 저 산소 내용물 가스 또는 증기를 갖는 상기 적어도 하나의 교반기 샤프트 봉단마개들의 상기 연장부를 차단하는 단계를 더 포함한다.
주입구, 배출구, 적어도 하나의 진공 포트 및 교반기 샤프트의 주입구을 위한 적어도 하나의 교반기 샤프트 포트를 포함하는 진공 챔버; 상기 진공 챔버내에 연장되고, 적어도 하나의 교반기 샤프트 포트를 통해 지나가며, 회전 수단을 포함하는 교반기 샤프트; 상기 교반기 샤프트 반대쪽으로 봉단하기 위한 각 교반기 샤프트 포트와 체결된 교반기 샤프트 봉단마개;를 포함하며, 적어도 하나의 모터는 상기 교반기 샤프트를 회전하기 위한 상기 진공 챔버 바깥측에 위치하며, 각 교반기 샤프트 봉단마개는 적층된 봉단마개이며, 상기 적층된 봉단마개 내에 윤활 오일을 주입하기 위한 전용 오일 주입 펌프와 함께 제공되어진다.
상기 하우징은, 두 개의 교반기 샤프트 포트을 포함하며, 사익 교반기 샤프트는 두 개의 교반기 샤프트 포트들의 각각으로부터 연장되며, 각 샤프트 포트는 적층된 교반기 샤프트 봉단마개를 갖으며, 상기 탈휘발화기는, 두 개의 오일 주입 펌프를 더 포함하며, 각 오일 주입 펌프는 상기 교반기 샤프트 봉단마개들 가각의 적층 내로 펌프 오일에 배열된다.
각 샤프트 봉단마개의 적층 내로 주입하기 위한 식용오일을 포함한다.
상기 저 산소 내용물 가스와 함께 각 샤프트 봉단마개의 상기 진공 챔버 바깥측 연장부를 차단하기 위한 수단을 더 포함한다.
저 산소 내용물 가스와 함께 각 샤프트 봉단마개의 연장부를 차단하기 위한 수단들은, 각 샤프트 봉단마개 주위의 덮개이며, 상기 덮개는 저 산소 내용물 가스 또는 증기의 공급으로 제공되고, 상기 하우징의 바깥측 상에 설치된다.
상기 각 덮개는 저 산호 가스의 정압 하에서 유지되어진다.
상기 각 덮개는, 인스펙션 해치(inspection hatch)로 제공된다.
각 덮개 내에 저 산소 내용물 가스의 상기 유동을 모니터하는 유동 미터기를 포함한다.
상기 진공 챔버는 일반적으로 원통형이고, 수평면 내에 놓여진 상기 실린더의 축에 수평적이며, 상기 교반기 샤프트는 수평적으로 연장되며, 상기 실린더의 축과 일치한다.
상기 각 봉단 마개는 PTFE 또는 그라파이트로 함침된 짜여진 케블라 섬유를 구비하도록 적층된다.
상기 저 산소 내용물 가스는 질소이다.
상기 진공 챔버의 내부 부피는 적어도 2 내지 10m<3>이다.
본 발명에 따르면, 휘발성 복합물을 상기 휘발성 폴리머로부터 용이하게 제거할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 일 실시 예에 따른 탈휘발화기를 포함하는 연속적 용액 중합 장치의 체계도를 보여준다.
도 2는 일 실시 예에 따른 보다 자세한 탈휘발화기 내부의 체계도를 보여준다.
도 1은 장치의 일 실시 예를 나타낸 도면이며, 상기 장치는 다음과 같이 배열된다.
제공된 진공 탈휘발화기는 폴리머 제조용 또는 처리용 장치 내에 사용하기 위한 진공 탈휘발화기이다.
상기 진공 탈휘발화기는 폴리머 제조 또는 폴리머 처리 시설 내에 사용되는 진공 탈화발화기에 있어서, 교반기 샤프트의 주입을 위한 주입구, 배출구, 적어도 하나의 진공 포트 및 적어도 하나의 교반기 샤프트 포트를 갖는 진공 챔버; 상기 적어도 하나의 교반기 샤프트 포트를 통해 통과하며, 상기 진공 챔버 내에 연장되며, 회전 수단들을 갖는 교반기 샤프트; 상기 교반기 샤프트 반대쪽에 실링하도록 각 교반기 샤프트 포트와 체결되며, 상기 진공 챔버의 외곽측 연장부를 갖는 교반기 샤프트 봉단마개; 및 상기 샤프트를 회전하기 위한 상기 진공 챔버 외곽측에 위치한 적어도 하나의 모터를 포함하며, 상기 탈화발화기는, 저 산소 가스 또는 수증기를 갖는 적어도 하나의 교반기 샤프트 봉단마개의 연장부를 차단하기 위한 수단을 더 포함한다.
전형적인 탈휘발화기들의 진공 챔버 내에 공기 누수는 상기 챔버 내에 폴리머의 산화를 초래하며, 상기 폴리머 내에 검정 반점 및 젤들과 같은 문제점을 야기시킨다.
여기서 설명되는 진공 탈휘발화기에서, 샤프트 봉단마개의 연장부는 저 산호 내용물 가스화 함께 차단되어지며, 이러한 까닭으로 상기 봉단 마개를 통해 누수되는 가스는 공기가 아닌, 챔버 내에 폴리머 내로 유입된 가스이며, 상기 봉단 마개의 영역으로부터 대기 산소를 차단하게 되며, 여기서 사용된 "집중된 폴리머 상" 용어는 폴로레핀과 같은 비휘발성 폴리머 또는 상기 폴리머로부터 분리된 하나 또는 그 이상의 휘발성 폴리머를 포함하는 구성요소를 포함하는 모든 폴리머에 관한다.
상기 집중된 폴리머 상은 전형적으로 적어도 70 wt%를 포함하며, 바람직하게는 폴리머의 적어도 80 wt%이다.
여기서 사용된 "휘발성"이라는 용어는 상기 폴리머의 부패 온도 이하의 온도로 가열 및 진공을 수용함에 따른 상기 집중된 폴리머 상으로부터 제거될 수 있는 상기 폴리머의 모든 비-중합적 종들에 관한다.
상기 진공 챔버로부터 배출구 및 상기 진공 챔버로에 주입구는 상기 진공 챔버내에 상기 집중된 폴리머 상의 상기 주입기용으로, 상기 진공 챔버로부터 폴리머가 나타나도록 한다.
상기 회전 수단들은 상기 진공 챔버 내에 상기 집중된 폴리머 상의 회전을 제공한다.
상기 회전 수단들은 종래 발명에서 기술된 전형적인 회전 장치를 포함한다.
예를 들면, 회전수단들은 하나 또는 그 이상의 전형적인 순화 또는 타원형 페달들, 전형적인 날개들, 전형적인 막대들 또는 이러한 조합들을 포함한다.
상기 탈휘발화기는 상기 배출구를 통해 상기 폴리머를 동작하기 위한 상기 진공 챔버로부터 상기 배출구와 결합된 스크류 샤프트를 포함할 수 있다.
이러한 경우에, 상기 진공 챔버는 상기 챔버 내로 지나가는 상기 나사 샤프트를 통한 스크류 샤프트 포트를 포함하며, 상기 스크류 샤프트 포트는 상기 진공 챔버의 바깥측에 연장부를 갖는 스크류 샤프트 봉단마개를 포함할 것이다.
아마도, 상기 탈휘발화기는 저 산소 내용물 가스를 제공하고, 상기 저 산소 내용물 가스로 상기 스크류 샤프트 봉단마개의 연장부를 차단하기 위한 덮개와 같은 수단들을 포함한다.
상기 교반기의 연장부 또는 스크류 샤프트 봉단마개는 상기 교반기의 일부분이거나 또는 상기 진공 챔버의 바깥측 상에 대기에 표출된 스크류 샤프트 봉단 마개이다.
탈휘발화기의 구동에있어서, 대기는 저 산소 내용 가스의 대기이다.
제1 실시 예에서, 상기 탈휘발화기 진공 챔버는 두 개의 교반기 샤프트 포트들을 포함하며, 상기 교반기 샤프트는 두 개의 교반기 샤프트 포트들 각각으로 연장된다.
상기 실시 예에서, 상기 교반기 샤프트는 상기 챔버를 통한 모든 길로 연장된다.
다른 실시 예에서, 상기 진공 챔버는 오직 하나의 교반기 샤프트 포트를 가지며, 상기 교반기 샤프트는 상기 챔버를 통해 오직 한개의 길로 연장된다.
저 산소 내용물 가스와 함께 각 샤프트 봉단 마개의 상기 연장부를 차단하기 위한 모든 적합한 수단들은 사용될 수 있으며, 상기 봉단마개의 상기 연장부 상에 직접 주입 가스의 흐름을 포함할 수 있다.
선택적으로, 저 산소 내용물 가스와 함께 각 샤프트 봉단마개의 외부 측면을 차단하기 위한 수단들은 각 샤프트 봉단마개 주위의 덮개이며, 상기 덮개는 저 산소 내용물 가스의 공급을 제공한다.
상기 덮개는 모든 적합한 길 내에 상기 진공 챔버의 외부로 고정될 수 있다.
선택적으로, 탈휘발화기의 사용에 있어서, 각 덮개는 저 산소 내용물 가스의 정압 하에 유지될 수 있다. 이러한 방법에서, 덮개 내에 공기 누수는 막을 수 있다.
선택적으로, 각 덮개는 인스펙션 해치(inspection hatch)로 제공된다.
상기 인스펙션 해치(inspection hatch)는 유지하기 위하여 상기 봉단 마개에 용이하게 접근을 허용한다.
선택적으로, 각 교반기 샤프트 모터는 하우징을 포함하며, 상기 하우징은 덮개의 일 부분에 형성된다. 선택적으로, 상기 교반기 샤프트는 두 개의 모터를 가지며, 각 모터는 상기 교반기 샤프트의 각각의 끝단에 배열되어지며, 두개의 모터들은 하우징을 가지며, 각 하우징은 덮개의 일 부분에 형성된다.
상기 탈휘발화기가 스크류 샤프트를 구성함에 있어서, 상기 스크류 샤프트는 모터에 의해 구동되어질 것이며, 선택적으로 상기 모터는 덮개의 일 부분에 형성된 하우징을 포함한다.
선택적으로, 상기 탈휘발화기는 각 덮개의 저 산소 내용물 가스의 흐름을 모니터하기 위한 유동 미터를 포함한다.
이러한 방법에서, 작동하는 동안, 각 덮개 내에 상기 저 산소 내용물 가스의 흐름은 모니터되어질 것이다. 저 산소 내용물 가스의 유동의 증가는 상기 봉단마개의 가능한 결점의 표시일 것이다.
하나의 덮개 보다 그 이상의 덮개에서, 상기 각 덮개 내에 저 산소 내용물 가스의 유동 비는 아마도 상기 덮개에 전용되는 유동 미터에 의해 분리되어지도록 모니터될 것이다.
전형적으로, 상기 진공 챔버는 일반적으로 원통형이고, 수평면 내에 놓여진 상기 실린더의 축에 수평적이며, 상기 교반기 샤프트는 수평적으로 연장되며, 상기 실린더의 축과 일치한다.
선택적으로, 상기 각 샤프트 봉단마개는 적층된 봉단마개이며, 상기 탈휘발화기는 상기 적층된 봉단마개 내에 윤활 오일을 주입하기 위한 적어도 하나의 오일 주입 펌프를 구비한다.
선택적으로, 상기 탈휘발화기는 상기 오일 주입 펌프들용 윤활 오일의 적어도 하나의 저장소를 포함한다.
선택적으로, 상기 저장소는 식용 로양 퍼플(TM) 오일과 같은 식용 오일을 포함한다.
선택적으로, 각 봉단마개는 케브라(TM) 섬유(또는 폴리 파라-펜레네테레탈라마이드 섬유(poly para-phenyleneterephthalamide fibers), PTFE(폴리테트라플루오로데틸렌) 및 그라파이트로 구성된 적층과정을 통해 적층된다. 선택적으로, 각 봉단마개는 PTFE로 함침된 그라파이트 또는 케브라를 포함하는 적층으로 적층된다.
상기 제공된 장치 및 처리 과정은 모든 적합한 저 산소 내용물 가스에 사용된다. 아마도, 상기 저 산소 내용물 가스는 3 wt% 산소 이하보다 덜 하며, 바람직하게는 0.5 wt% 산소 이하일 것이다.
보다 더 바람직하게는, 상기 저 산소 내용물 가스는 실질적으로 프리(free) 또는 산소의 프리(0.0 wt%)이다.
저 산소 내용물 가스들은 헬륨, 아르곤, 질소, 증기, 이산화탄소 또는 그것들의 조합들과 같은 산소를 포함하지 않는다. 아마도 상기 저 산소 내용물 가스는 질소이다.
선택적으로, 상기 진공 챔버의 내부 부피는 적어도 2m<3>이며, 예를 들면, 적어도 4m<3> 및 선택적으로 최대 15m<3>이며, 예를 들면, 11m<3>이다. 선택적으로, 상기 진공 챔버는 일반적으로 최소 4m의 길이를 갖는 원통형이며, 선택적으로, 최소 6m, 최소 1m 직경을 갖는다.
전형적으로, 상기 진공 탈휘발화기는 상기 진공 포트 또는 상기 진공 포트들을 통해 상기 진공 챔버로 진공을 제공하기 위한 적어도 하나의 펌프에 연결되거나 구비한다.
제2 실시 예에서 폴로레핀 제조용 장치는 설명한 바와 같이 진공 탈휘발화긱를 포함한다.
상기 장치는 폴로레핀 제조용 장치의 일반적 타입일 수 있으며, 폴리머 멜트와 같은 집중된 폴리머로부터 휘발성을 제거하기 위해 설명되어진다.
선택적으로, 상기 장치는 탄화수소계 용제 내에 하나 또는 그 이상의 올레핀 모노머들의 연속적인 용액 중합을 위한 장치이다.
제3 실시 예는 진공 탈휘발화기 내에 집중된 폴리머 상(phase)을 제공하는 단계를 포함하는 집중된 폴리머 상(phase)으로부터 휘발성 내용물을 제거하는 처리공정에 사용되는 것으로, 상기 진공 탈휘발화기는, 주입구, 배출구, 적어도 하나의 진공 포트 및 교반기 샤프트의 상기 주입기를 위한 적어도 하나의 교반기 샤프트 포트를 포함하는 진공 펌프; 상기 진공 챔버 내에 연장되고, 적어도 하나의 교반기 샤프트 포트를 통해 통과하며, 상기 진공 챔버 내에 집중된 폴리머 상(phase)을 회전하기 위한 회전 수단을 포함하는 교반기 샤프트; 상기 교반기 샤프트 반대쪽으로 봉합하기 위한 각 교반기 샤프트 포트와 연결되며, 상기 진공 챔버의 바깥쪽의 연장부를 갖는 각 교반기 샤프트 봉단 마개;를 포함하며, 적어도 하나의 모터는 상기 교반기 샤프트를 회전하기 위한 상기 진공 챔버 바깥측에 위치하며, 상기 탈휘발화기는 저 산호 내용물 가스 또는 증기를 갖는 적어도 하나의 교반기 샤프트 봉단마개의 연장부를 방해하기 위한 수단을 더 포함하며, 상기 처리 공정은, 상기 진공 챔버 내에 집중된 폴리머 상(phase)을 제공하는 단계; 상기 집중된 폴리머(phase) 상을 회전하도록, 상기 교반기 샤프트를 회전하는 동안 적어도 하나의 진공 포트를 통해 진공을 수용하는 단계; 저 산소 내용물 가스 또는 증기를 갖는 상기 적어도 하나의 교반기 샤프트 봉단마개들의 상기 연장부를 차단하는 단계를 더 포함한다.
제4실시 예에서, 폴리머 제조용 또는 처리용 장치 내에 사용하기 위한 진공 탈휘발화기는 주입구, 배출구, 적어도 하나의 진공 포트 및 교반기 샤프트의 주입구을 위한 적어도 하나의 교반기 샤프트 포트를 포함하는 진공 챔버; 상기 진공 챔버내에 연장되고, 적어도 하나의 교반기 샤프트 포트를 통해 지나가며, 회전 수단을 포함하는 교반기 샤프트; 상기 교반기 샤프트 반대쪽으로 봉단하기 위한 각 교반기 샤프트 포트와 체결된 교반기 샤프트 봉단마개;를 포함하며, 적어도 하나의 모터는 상기 교반기 샤프트를 회전하기 위한 상기 진공 챔버 바깥측에 위치하며, 각 교반기 샤프트 봉단마개는 적층된 봉단마개이며, 상기 적층된 봉단마개 내에 윤활 오일을 주입하기 위한 전용 오일 주입 펌프와 함께 제공되어진다.
제5 실시 예는 제4 실시 예에 따른 진공 탈휘발화기를 포함하는 폴로레핀 제조용 장치를 제공한다.
상기 장치는 집중된 폴리머 상으로부터 휘발성을 제거하기 위한 모든 장치일 수 있다.
선택적으로, 상기 장치는 탄화수소계 용제 내에 하나 또는 그 이상의 올레핀 모노머들의 계속적인 용액 중합용 장치이다. 전형적으로, 상기 장치는 상기 진공 포트 또는 진공 포트들을 통해 상기 진공 챔버로 진공을 수용하기 위한 적어도 하나 이상의 펌프를 포함하는 장치이다.
상기 탈휘발화기는 상기 배출구를 통해 상기 폴리머를 구동하기 위한 상기 진공 챔버로부터 배출구와 연계된 스크류 샤프트를 포함할 수 있다.
이러한 경우에, 상기 진공 챔버는 상기 챔버 내로 지나가는 상기 스크류 샤프트를 통해 스크류 샤프트 포트를 갖으며, 상기 스크류 샤프트 포트는 상기 진공 챔버의 바깥측 연장부를 포함하는 스크류 샤프트 봉단마개를 포함할 것이다.
바람직하게는, 상기 탈휘발화기는 저 산소 내용물 가스로 상기 스크류 샤프트 봉단마개의 연장부를 차단하기 위한 저 산소 가스 내용물을 공급하는 덮개와 같은 수단을 포함한다.
제4 실시 예의 탈휘발화기에서, 상기 스크류 샤프트 봉단마개는 적층된 봉단마개일 수 있으며, 상기 봉단마개 내에 윤활 오일을 주입하기 위한 전용 오일 주입 펌프와 함께 제공된다.
전형적인 진공 탈휘발화기들에서, 기계적 봉단마개들은 종종 사용된다.
이러한 기계적 봉단마개들은 전형적으로 디스크를 포함하며, 상기 디스크는 윤활로 체워지는 갭을 갖는 상기 샤프트에 부착된 대응되는 디스크 반대면에 가깝게 맞는 디스크이다.
그러나, 폴리머가 상기 디스크들 사이에 놓여지면, 그때 상기 봉단 마개는 상기 폴리머를 포함하고, 상기 챔버 내로 유입되는 윤활 오일를 통해 이탈될 수 있다.
제4 실시 예의 탈휘발화기는 적어도 하나 및 상기 샤프트 봉단마개들의 모든것은 적층된 봉단마개들이다.
적층된 봉단마개들에서, 케브라 로프(편조 아라마이드 섬유)와 같은 유동적 적층 물질은 봉단마개를 제고하기 위한 상기 샤프트 반대쪽에 압축된다.
적층된 봉단마개들은 전형적으로 상기 적층된 봉단마개를 윤활하기 위한 수단들을 포함하며, 상기 적층된 봉단마개 내에 오일을 주입하기 위한 전용 오일 주입 펌프와 함께 제공된다.
탈휘발화기는 세개의 적층된 샤프트 봉단마개들(두개의 교반기 샤프트 및 상기 탈휘발화기를 제외한 상기 폴리머를 구동하기 위한 스크류 샤프트)을 포함하며, 세개의 주입 펌프들, 각 펌프는 하나게 봉단마개를 보조한다.
이러한 방식에서, 본단 마개들 중 하나가 떨어지거나 오일 누수되면, 오직 봉다마개만이 영향을 받으며, 다른 봉단마개들은 오일 부족 현상이 나타나지 않을 것이다.
적층된 봉단마개들은 기계적 봉단마개들보다 교체하기가 더욱 용이하다.
선택적으로, 상기 탈휘발화기는 각 샤프트 봉단마개의 패키징 내에 주입하기 위한 식용 오일를 포함하는 저장소를 포함한다.
이러한 방법에서, 상기 진공 챔버 내로 오일의 작은 누수는 음식 사용을 위하여 수용할 수 없는 폴리머로 간주되지 않을 것이다.
아마도, 상기 오일은 로열 퍼플로부터 이용가능한 오일이다. 아마도, 상기 펌프는 오일의 압력을 모니터링하기 위한 압력 모니터링 장치를 포함한다.
모든 적합한 적층 재료는 상기 봉단마개 또는 봉단마개들을 적층하기 위해 사용될 수 있다.
상기 적층 재료는 상기 진공 탈휘발화기 내의 경험된 온도 및 압력 하에 구동될 수 있어야 하며, 지나치게 짧은 시간내에 대체 요구 없이 구동되어야 한다.
일 실시 예에서, 적층 재료는 루프 형태이며, 상기 루프 형태는 상기 샤프트 주위를 감싸도록 요구된 길이로 잘려질 수 있다.
선택적으로, 각 샤프트 봉단마개는 하나 또는 그 이상의 케브라 섬유들,PTFE(폴리테트라플루오로필렌) 및 그라파이트를 포함하는 적층과정으로 적층된다.
선택적으로, 상기 케브라 또는 아라마이드 또는 탄소 섬유는 부드럽게 회전하도록 상기 샤프트를 인에이블하고 마찰을 줄이는데 도움을 주는 PTFE 또는 그라파이트로 함침된다.
각 봉단마개는 효과적인 다단계 봉단마개이다. 선택적으로 각 봉단마개는 세 단의 봉단마개이다.
선택적으로, 상기 탈휘발화기는 내부 최내부 및 중앙 패킹사이의 공간부터 중앙 및 최외각 패킹사이의 공간까지 상기 오일 주입을 자동적으로 스위칭하기 위한 스위칭 장치를 포함한다.
선택적으로, 저 산소 내용물 가스, 바람직하게는 질소는, 중앙 및 최바깥 패킹 사이의 공간내에 주입된다.
선택적으로, 각 봉단마개는 2 내지 10, 바람직하게는 3 내지 6로 짜여 패킹된 로프들을 포함하는 패킹을 구성한다.
선택적으로, 상기 오일은 주어진 기간 동안 분배된 오일의 양을 고정하기 위한 플런저 펌프 또는 시린지 펌프를 사용하여 주입된다.
선택적으로, 상기 진공 챔버는 두 개의 교반기 샤프트 포트들을 가지며, 상기 교반기 샤프트는 두 개의 샤프트 포트들의 각각을 통해 연장되며, 각 교반기 샤프트 포트는 적층된 봉단마개를 가지며, 상기 탈휘발화기는 두 개의 오일 주입 펌프를 더 포함하며, 각 오일 주입 펌프는 상기 교반기 샤프트 봉단 마개들 각각의 패킹 내에 오일을 펌프하도록 배열된다.
선택적으로, 저 산소 내용물 가스로 각 샤프트 봉단마개의 연장부를 차단하기 위한 수단들은 각 샤프트 봉단마개 주위의 덮개이며, 상기 덮개는 저 산소 내용물 가스의 공급을 제공 및 상기 하우징 바깥측 상에 설치된다.
선택적으로, 각 덮개는 인접한 영역 내에 대기 압력에 관한 상기 저 산소 내용물 가스의 정압으로 유지될 수 있다.
선택적으로, 각 덮개는 인스펙션 해치(inspection hatch)로 제공된다.
선택적으로, 상기 탈휘발화기는 각 덮개 내에 저 산소 내용물 가스의 유동을 모니터하는 유동 미터를 포함한다.
선택적으로, 상기 진공 챔버는 일반적으로 원통형이고, 수평면 내에 놓여진 상기 실린더의 축에 수평적이며, 상기 교반기 샤프트는 수평적으로 연장되며, 상기 실린더의 축과 일치한다.
본 발명의 모든 실시 예의 처리과정은 모든 적합한 촉매로 수행될 수 있다.
예를 들면, 상기 처리 공정은 모든 SSC(단일 적용 촉매)로 이용될 수 있다.
이것들은 일반적으로 주기적 테이블의 그룹들 3 내지 10의 전이원소를 포함하며, 중합반응동안 상기 전이 원소에 결합되도록 잔여된 적어도 하나의 보조적 리간드를 갖는다.
아마도, 상기 전이 원소는 공촉매 또는 활성기에 의해 안정화되거나 양이온 상태로 사용된다.
특별하게, 1가 양이온 상태 d[deg.] 내에 중합반응 내에 사용된 티타늄, 하프늄 또는 지르코늄과 같은 상기 주기표의 그룹 4의 메탈로센들이며, 더욱상세하게는 설명된 하나 또는 두 개의 보조적 리간드를 갖는다.
조직적 중합반응용 촉매들의 중요한 특징은 축양 가능한 리간드이며, 삽입되어질 수 있는 상기 에틸렌(오레프믹) 그룹 내에 리간드이다.
"메탈로센"은 요소들의 상기 주기표의 전이 원소와 조합된 하나 또는 그 이상의 부분 사이클로펜타이엔리로 정의된다.
상기 메탈로센은 공촉매로 사용될 수 있으며, 상기 공촉매는 증기압 삼투압 측정에 의해 결정되는 4 내지 30의 저중합체의 평균 정도를 갖는 알루모젠 바람직하게는 메틸라루모젠일 수 있다.
알루모젠은 선형 알켄들 내에 용해제를 공급하게 수정되어질 수 있으며, 또는 톨루엔 용매로부터 사용된 슬러리로 사용되어질 수 있다.
그러한 용매들은 비반응 트리알킬 알루미늄을 포함할 수 있으며, 상기 알루모젠 집중도는 리터당 몰 Al로 지시되어지며, 특징은 모든 트리알킬 알루미늄을 포함하며, 상기 트리알킬 알루미늄은 올리고머 형태로 반응하지 않는다.
상기 알루모젠은 공촉매로 사용되어지며, molar exess 내에 사용되어지며, 50 몰 비로 또는 그 이상, 바람직하게는 100 또는 그 이상, 바람직하게는 1000 또는 그 미만, 바람직하게는 500 또는 그 미만, 상기 전이 원소에 관련한다.
상기 처리 공정 및 상기 장치는 분자 무개들 및 폴리머 타입의 다양한 폭의 중합반응을 인정하기 위하여 설명된바와 같이 설계된다.
일반적으로 상기 폴리머들은 에틸렌 또는 주요(50 mol % 이상) 구성요소와 같은 프로필렌으로부터 분리된다.
폴리머들은 다양한 결정도 및 유동도에 코모노모의 5 내지 45 mol %로까지 포함될 수 있다.
상기 코모노모들은 2 내지 20 까지 에킬렌(프로필렌의 미리 정해지도록 구성된 폴리머의 경우에 분리된 유닛들), 1-부틴, 1-헥신, 1-악틴과 같은 카본 원자들을 갖는 알파-올레핀(스티린과 같은 사이클릭 올레핀을 포함)일 수 있다.
헥사딘, 빈일 노보넨, 에틸리덴 노보넨(ENB), 노보나디엔(norbornadiene), 기타 등등과 같은 딘즈(dienes)의 양은 불포화 촉진되게 포함되어질 수 있으며, 및/또는 그것들 스스로 긴 가지들의 형태는 유닛들로 분리된 중합 모노머로부터 생성된다.
플라스토머의 경우에, 상기 폴리머는 다음과 같은 것을 포함하여 생산되어질 수 있으며, 바람직하게, 상기 코모노모는 3 내지 15 카본 원자들을 갖는 알파-올레핀이며, 보다 상세하게는 4 내지 12 카본 원자들 및 보다 바람직하게는 4 내지 10 카본 원자들일 수 있다. 에틸렌은 터폴리머로 형성하도록 적어도 2개의 코모노모들로 중합되어질 수 있다.
모노머는 70.0 내지 99.99 비율로 일반적으로 중합되어지며, 아마도 70 내지 90 및 보다 바람직하게는 0.01 내지 30를 갖는 에틸렌의 80 내지 95 또는 90 내지 95 mol %, 바람직하게는 3 내지 30 및 보다 바람직하게는 코모노모 5 내지 20 mol %이다.
이러한 특허의 상세한 특징의 목적으로 위하여, 폴리머의 분자 무개 분포도는 초 스테로이젤 5 컬럼이 장착된 수중 젤 침투 크로마토그래프 및 굴절률 검출기를 통해 결정되어질 수 있다.
상기 기구의 작동 온도는 145[deg.]C로 세팅되며, 상기 희석 용매는 트리클로로벤젠이며, 상기 보정 기준은 알려진 분자 무개의 6 폴리스트린을 포함하며, 500 내지 520만가지의 분자무개의 범위로, 폴리에틸렌 기준, NBS 1475.10.
상기 플라스토머들으 분자 무개 분포도(MWD)는 상기 처리 공정에 의해 생성되어지며, "좁은" 용어는 3 미만의 Mw/Mn을 말하며, 바람직하게는 2.5와 같거나 그 미만을 나타낸다.
상기 폴리머들의 MI는 0.01 내지 200 dg/min 범위 내에 있으며, 바람직하게는 0.1 내지 100 dg/min 범위 내에 있으며, 보다 바람직하게는 0.2 내지 50 dg/min 범위내에 있으며, 보다 바람직하게는 10 dg/min 미만에 있다.
상기 플라스토머들의 고려된 밀도들은 0.85 내지 0.93 g/cm<3>의 범위내에 있으며, 바람직하게는 0.87g/cm<3> 내지 0.92 g/cm<3>, 보다 바람직하게는 0.88 g/cm<3> 내지 0.91 g/cm<3> 범위 내에 있다.
상기 처리 공정은 하나 또는 그 이상의 모노머들의 중합반응을 포함하는 중합반응과 연관될 수 있으며, 예를 들면, 에틸렌의 알파-올레핀 모노머들, 프로필렌, 1-부틴, 1-펜틴, 1,4-메틸-1-펜틴, 1-헥신, 1-악틴, 1-디신 및 스타이렌과 같은 사이클릭 올레핀일 수 있다. 다른 모노머들은 폴라 비닐. 딘즈(dienes), 노보넨, 악세틸린 및 알데히드 모노머들일 수 있다.
탄성중합체의 경우에 있어서, 상기 폴리머는 고 무게 평균 분자 무개(Mw)의 에틸렌-a-올레핀-EODE의 3량체 및 0.3 wt%보다 큰, 보다 바람직하게는 2.0 wt% 딘 내용물보다 큰 에틸렌-a-올레핀-EODE의 3량체를 포함하게 생성되어질 수 있다.
이러한 폴리머들은 큰 무정형일 수 있으며, 융합의 낮은 또는 제로 열을 가진다.
"EODE" 용어는 에틸렌, 알파-올레핀, 및 하나 또는 그 이상의 비 결합 딘 모노머들로 구성된 탄성 폴리머를 포함한다.
비 결합 딘 모노머는 곧은 체인일 수 있으며, 6 부터 15 탄소 원자들을 갖는 가지쳐진 체인 또는 사이클릭 탄화수소 딘일 수 있다.
적합한 비 결합 딘즈(dienes)의 예들은 1, 4-헥사딘 및 1, 6-옥타딘과 같은 곧은 악클릭 딘즈(dienes) 체인이며; 5-메틸-1, 4-헥사딘과 같은 분리된 체인 악클릭 딘즈(dienes); 3, 7-디메틸-1, 6-옥타딘; 3,7-디메틸-1, 7-옥타딘 및 디하이드로의 혼합된 아이솜들 및 디하이드로신; 1, 4-사이클로헥사딘과 같은 단일 링 알사이클릭 딘즈(dienes); 및 1,5-사이클로도데카딘; 및 테트라히드로인딘, 메틸 테트라히드로인딘, 디사이클로펜타딘과 같은 융합 및 연결된 링 딘즈(dienes) 멀티-링 알리사이클릭; 5-메틸렌-2-노보넨(MNB)와 같은 바이사이클로-1,5-(2,2,1)-헵타-2,5-딘; 알케닐, 알킬딘, 사이클로알킬딘 노보넨들; 5-프로펜닐-2-노보넨, 5-아이소프로필리딘-2-노보넨, 5-(4-사이클로펜텐닐)-2-노보넨, 5-사이클로헥실딘-2-노보넨, 5-빈닐-2-노보넨 및 노보나디엔.
상기 딘즈(dienes)가 전형적으로 EPDMs를 준히하도록 사용되는데 있어서, 보다 상세하게 선호된 딘즈(dienes)는, 1, 4-헥사딘(HD), 5-에틸리딘-2-노포레니(ENB), 5-비니리딘-2-노보넨(VNB), 5-메틸렌-2-노보넨(MNB) 및 디사이클로펜타딘(DCPD)이다.
상기 특별하게 선호된 딘즈(dienes)는 5-에틸리딘-2-노보넨(ENB) 및 1, 4-헥사딘(HD)이다.
상기 선호된 EOD 탄성중합체는 20 wt% 이상 내지 90 wt% 에틸렌을 포함할지 모르며, 보다 바람직하게는 30 wt% 내지 85 wt% 에틸렌, 보다 바람직하게는 35 wt% 내지 80 에틸렌을 포함할 수 있다.
에틸렌 및 상기 딘즈(dienes)를 포함하는 탄성중합체의 미리 준비 내에 사용하기 위해 적합한 알파-올레핀은 아마도 프로필렌, 1-부틴, 1-펜틴, 1-헥산, 1-악틴 및 1-도데신이다.
상기 알파-올레핀은 10 wt% 내지 80 wt%, 보다 바람직하게는 20 wt% 내지 65wt% 에서 상기 EODE 폴리머 내에 포함된다.
상기 비 결합된 딘즈(dienes)는 0.5 wt% 내지 20 wt% 내지 35wt%에서 EODE 내에 일반적으로 결합되어지며, 보다 상세하게는 1 내지 15 wt% 및 보다 바람직하게는 2 내지 12 wt%일 수 있다.
하나 이 상의 딘은 동시에 결합되어질 수 있으며, 예를 들면, HD 및 ENB, 위에서 제한적으로 설명한 범위내에 전체 딘과 체결된다.
상기 탄성중합체는 두 개의 모노머 타입들의 공중중합체이며, 딘의 결여일 수 있다.
그러한 공중합체들은 높은 Mw, 낮은 결정성 및 낮은 재의 탄성중합체일 수 있다. 상기 공중합체들은 높은 Mw의 에틸렌-알파-올레핀 공중합체들(EPC) 일 수 있다.
"EPC" 용어의 사용은 에틸렌 및 알파-올레핀의 공중합체를 의미하며, 엘라스토머의 비가 존재하는 필수적 프로필렌은 아니다.
에틸렌을 갖는 탄선중합체 비로 사용하기 적합한 상기 알파-올레핀은 아마도 C3-C 10 알파-올레핀이다.
알파-올레핀의 비-제한적 예들은 프로필렌, 1-부틴, 1-펜틴, 1-헥신, 1-악틴, 및 1-도데신이다, 바람직하다면, 하나의 알파-올레핀은 결합되어질 수 있다.
상기 EPC 탄성중합체는 20wt% 이상 내지 90 wt% 에틸렌을 포함하며, 보다 바람직하게는 30 내지 85 wt% 에틸렌, 보다 바람직하게는 35 내지 80 wt% 에틸렌을 포함한다.
폴리머들이 프로필렌 파생 유닛들로부터 우선적으로 파생되는 경우, 상기 폴리머들은 체인 내의 폴리프로필렌 시퀀스들 이소택틱의 존재의 결과처럼 다음의 특징을 갖는다.
일 실시 예에서, 프로필렌의 공중합체 및 적어도 하나의 고모노모, 에틸렌화 코모노모 또는 알파-올레핀. 코모노모들은 에틸렌 및 선형 또는 가지쳐진 C4 내지 C30 알파-올레핀 또는 이들의 조합을 포함한다.
선호된 선형 알파-올레핀은 에틸렌 및 C4 내지 Cg 알파-올레핀을 포함하며, 보다 바람직하게는 에틸렌, 1-부틴, 1-헥신 및 1-악틴, 보다 바람직하게는 에틸렌 또는 1-부틴을 포함한다. 선호된 가지형 알파-올레핀은 4-메틸-1-펜틴, 3-메틸-1-펜틴 및 3,5,5-트리메틸-1-헥틴을 포함한다.
상기 프로필렌 공중합체는 불규칙 공중합체이며, 상기 용어는 아래에 정의한다.
상기 폴리프로필렌 공중합체는 2 내지 65%의 결정성을 갖는다. 결정성의 범위 내에서, 대안적인 결정성의 낮은 한계는 5% 또는 10% 일 수 있다. 그리고 대안적인 결정성의 높은 한계는 50%일 수 있으며, 45 또는 40%일 수 있다.
폴리프로필렌 공중합체의 결정성은 공중합체 내에 이소택틱 (또는 대안적 신다이오택틱) 폴리프로필렌 시퀀스들로부터 파생된다.
프로필렌의 양은 65 내지 95 wt% 까지일 수 있다. 이러한 범위 내에서, 프로필렌의 대안적 제한은 70 또는 80 wt%일 수 있으며, 프로필렌의 대안적 상부 제한은 92.5 wt%일 수 있으며, 90wt%일 수 있거나 또는 89wt%일 수 있다.
세미-결정 폴리프로필렌 공중합체는 융합의 비제로 열을 가지며, 측정가능한 결정성에 기인한다.
상기 결정성은 융합의 열로부터 계산되어질 수 있으며, 100% 결정성용 189 J/g 100% 값으로 사용되며, 융합의 열과 결정도 사이의 선형 관계로 사용되며;see, B. Wunderlich, Macromolecular Physics, vol. 3, Academic Press (1980), esp. Chapter 8.4.2.참조
상기 폴리프로필렌 공중합체는 단일 확대 녹는 전이을 가진다.
전형적으로, 상기 폴리프로필렌 공중합체의 샘플은 원칙적 피크에 인접한 어개들 또는 2차 녹는 피크점을 보여줄 것이며, 이러한 조합은 단일 녹는점으로 고려되어질 것이다. 즉, 단일 확대 녹는 전이
이러한 가장 높은 피크들은 녹는점으로 고려된다. 상기 폴리프로필렌 공중합체는 아마도 25 [deg.]C 부터 110[deg.]C 까지의 녹는점을 가진다.
이러한 범위내에, 상기 녹는점의 대안적 낮은 한계들은 30 [deg.]C 또는 35 [deg.]C일 수 있으며, 상기 녹는점의 대안적 상한 한계는 105 [deg.]C 또는 90 [deg.]C 일 수 있다.
상기 폴리프로필렌 공중합체의 Mw는 10,000 부터 5,000,000 g/mol 까지일 수 있으며, 바람직하게는 80,000 부터 500,000 g/mol 까지 일 수 있다.
상기 MWD는 2 이상일 수 있다. 상기 MWD는 40 미만일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 5 미만, 더욱 바람직하게는 3 미만일 수 있다.
다른 실시 예로서, 상기 폴리프로필렌 공중합체는 100 미만의 ML(1+4)@125[deg.]C 이며, 보다 바람직하게는 75 미만이며, 심지어 보다 바람직하게는 60 미만이며, 더욱 바람직하게는 30 미만이다.
상기 폴리프로필렌 공중합체는 불규칙적으로 상기 처리 공정에 의해 생산되어지며, 결정가능한 공중합체는 좁은 조성 분배를 갖는다.
상기 폴리머의 분자사이 구성 분배는 용매 내에 열분절에 의해 결정되어진다.
전형적인 용매는 헥산 또는 헵탄과 같은 포화된 탄화수소이다. 상기 열처리 분절 처리절차는 아래에 설명한다.
전형적으로, 폴리머의 대략 75wt% 및 보다 바람직하게는 85wt% 는 하나 또는 두 개의 인접하도록 고립되어지며, 용해 분절, 이미 처리 또는 후속되는 분절들 내에 폴리머의 균형을 통해 하나 또는 그 두 개의 인접에 고립된다.
이러한 분절들 각각은 20% 보다 더 큰 차이점을 갖는 구성요소를 가지며, 보다 바람직하게는 상기 폴리프로필렌 공중합체의 평균 wt% 에틸렌 내용물로부터 10 %보다 더 크지 않는다.
본 발명에서 개시하는 목적에서, 상기 폴리프로필렌 공중합체는 만약 그것이 분절 테스트 개요라인 위에 만난다면, "좁은" 구성 분포를 갖도록 고려된다.
선호된 폴리프로필렌 공중합체들 내에 입체적 규칙성 프로필렌 시퀀스들의 길이 및 분포는 불규칙 통계적인 중합반응과 일치한다.
시퀀스 길이 및 분포는 일중합 반응비에 연관됨을 잘 보여준다.
사용에서 처럼, "실질적 불규칙" 용어는 반응비의 생산이 2 또는 그 미만용 공중중합체를 의미한다.
반면에, 스테레오 구조들에서, PP 시퀀스들의 평균 길이는 유사 구성요소를 갖는 실질적인 불규칙 공중합체들보다 더 크다.
스테레오 블럭 구조를 갖는 종래의 발명의 폴리머들은 실질적으로 통계적 분포인 불규칙보다 더 나은 "블럭키" 구조들과 일치하는 PP 시퀀스들의 분배를 가지고 있다.
상기 폴리머의 반응비 및 일련 분배는C-13 NMR에 의해 결정되어질 수 있으며, 상기 C-13 NMR은 이웃하는 프로필렌 지역에 관련한 상기 에틸렌 지역에 위치한다.
요구된 불규칙 및 좁은 구성 분배를 갖는 결정가능한 공중합체를 생산하기 위해, 사용가능하다.
(1) 단일-인용 촉매; 및
(2) 잘 혼합된, 계속적 유동, 회수된 탱크 중합반응 반응기는 미리 선호된 폴리프로필렌 공중합체들의 폴리머 체인들 모두를 위해 유일한 중합반응 환경을 허용한다.
폴리머 및 용매의 초기 분리 및 중합반응
중합반응용 공급은 원심성 펌프에 의해 도관 2를 통해 지나가게 된다.
상기 공급은 용매로서 A)헥산, B) 모노머, 일반적인 두드러진 모노머는 에틸렌 또는 프로필렌 및 C) 코모노모이며, 상기 모코노모는 모든 공중중합체가능한 알파-올레핀일 수 있으며, D) 디엔 또는 다른 폴리렌 또는 사이클릭 공중중합체가능한 재료일 수 있다.
상기 공급은 냉동기 또는 냉각기 6을 통해 지나가며, 상기 공급이 두 개의 연속적인 회수 탱크 반응기들 8 내에 차후 단열적 중합반응용으로 저 온도로 냉각되어지며, 상기 두 개의 연속적인 회수 탱크 반응기들은 일련으로(하나의 반응기가 도 1에 도시됨) 동작된다.
활성기 및 메탈로센 촉매는 미리 혼합되어질 수 있으며, 하나 또는 두 개의 반응기들 8에 5 및/또는 7에 더해진다.
스케빈저는 일반적으로, 트리-아이소뷰틸 알루니늄 또는 트리-엔-옥틸 알루미늄과 같은 알킬 알루니늄의 형상으로, 상기 촉매 활동 상에 상기 반응기 내에 상기 공급 내에 독성들의 충격을 최소화하기 위해 4에 추가된다.
공급 온도는 이용가능한 변온에 다양하게 의존될 수 있으며, 상기 중합반응 온도에 도달하기 위해 원하는 모노머 전환의 내용물에 의존될 수 있다.
이로운점으로, 상기 온도는 40 [deg.]C 보다 더 높지 않으며, 선택적으로, 20[deg.]C 보다 더 높지 않으며, 선택적으로, 0[deg.]C 보다 더 높지 않으며, 선택적으로, -20[deg.]C 보다 더 높지 않으며, 선택적으로, -20 미만일 수 있다. 예를 들면 -20부터 -40 까지의 범위 내에 있다.
상기 종합반응 온도를 제어하는 과정에 의해 제공된 분자 무개 제어를 보충하기 위해, 수소는 도관(미도시)을 통해 하나 또는 그 개의 반응기들에 더해질 수 있다.
상기 반응기들 내에 일 압력들은 80 바 또는 그 이상, 90 바 또는 그 이상, 95바 또는 그 이상, 특히 120 바 또는 그 이상, 또는 심지어 140 바 또는 그 이상일 수 있다.
상부 압력 제한은 강요되어지지 않고 전형적으로 200 바 또는 그 미만일 수 있으며, 바람직하게는 140 바 또는 미만, 또는 120바 또는 그 미만일 수 있다.
상기 압력은 상기 압력 감소 수단들 18의 지점에 단일 상 내에 반응기 용매를 유지하도록 충분하여야 하며, 장치를 통해 유동액을 전달하기 위한 일 압력을 제공하기 위해 충분해야 한다.
폴리머를 함유하는 상기 용매는 도관 11을 통해 상기 반응기 8로부터 나타나지며, 상기 용매는 메탄올과 같은 경우, 촉매 킬러로 먼저 처리되어지고, 상기 중합반응을 제거하기 위한 헥산 용해제 내의 분자 용매 내에 10에 추가된다.
열 교환기 12는 액상분리기 14 내에 상부층 20으로부터 나타난 기울어진 상에 의해 가열되어지며, 열 통합 배열의 부분으로 배열되어지며, 도관 11 내에 상기 폴리머 용매의 온도 내에 초기 증착되도록 제공한다.
증기, 뜨거운 기름 또는 다른 고온 유동액 사용에 의해 구동하는 트림 열 교환기 16는 추가적으로 액체 상 분리을 위해 적합한 레벨에 온도로 증가한다.
상기 용매는 하강 밸브 18를 통해 지나가며, 압력 드롭은 상기 폴리머 용매의 분리의 원인으로 기인되며, 기울어진 상 20 내에 정착되며, 그것 아래에 폴리머 리치 상 22 내에 정착된다.
기울기 상 처리
기울기 상 20는 미리 언급된 열 교환기 12에 의해 냉각되어진 후, 냉각 장치 24에 의해 추가적으로 냉각되어지며, 상기 냉각 장치 24는 수소를 회수하기 위하여 채택된 서지 탱크 26으로 통해 지나가며, 용매 내에 코모노모 및 모노머의 집중도를 결정하기 위하여 43에 화학적 분석 라인 내에 제출되어진다.
이렇게 냉각된 기울기 상 43은 용매 및 건조기 32를 통해 지나가거나 원하는 집중도를 제공하기 위한 모노머의 신선한 공급으로 결합되어지며, 상기 건조기는 촉매 킬러로 사용된 비반응 물을 제거하는데 보조하여주고 순환된 용매제 및 모노머 내에 모든 불순물 또는 신선하게 공급 내에 나타나진다.
서지 탱크 26은 미국 특허 6,881,800의 도 3에 도시된바와 같은 회수 증기와 같은 에틸렌의 수단에 의해 수소를 회수하기 위하여 적합한 용기 26 형태 내에 배열되어진다.
용기 26으로부터 증기는 타워 36의 환류 드럼 39에 고정되어진다.
부분적으로, 회복 가능한 구성요소를 분절 타워 36 및 상기 건조기 32의 상기 주입구 측에 도관 43을 통해 순화하기 위한 그것의 간접 증기 압축/응집 시스템 에 의해 처리하며, 원칙적으로 에틸렌 및 프로필렌과 같은 휘발성 모노머들이다.
상기 부분은 112에 주름지도록 모든 다른 비응축가능하거나 또는 수소를 포함한다.
폴리머-리치 처리
상기 폴리머-리치 상은 증발된 용매 및 모노머가 집중 폴리머 상을 형성하도록 액체 상 분리기 14로부터 생성되는 상기 폴리머 리치 상으로부터 분리되어지도록 저-압 분리기 34에 통과된다.
집중 폴리머 상은 예를 들면, 폴리머의 70 내지 95 wt%로 구성되며, 용액 및 잔여 모노머들과 같은 휘발성으로 잔여물질로 구성된다.
상기 증발된 용매 및 모노머 상은 고 휘발성 용매의 가벼운 분절을 분리하도록 증류에 의해 작동되는 상기 정화 타워 36에 증기 상으로 도관 35를 통해 지나가며, 한편으로 비반응된 에틸렌 및 플로필렌, 다른 한편으로, 용매되지 않는 촉매 또는 활성기 및 다른 한편으로 비반응 디엔 타입 코모노모들의 사용된 모든 톨루엔 및 헥산과 같은 무거운 휘발성 구성요소를 지니간다.
톨루엔의 사용은 매우 적은 톨루엔은 상기 톨루엔의 제거를 위한 불리 과정은 요구되지 않도록 나지도록, 촉매 구성요소 및 도달 지점에 상기 촉매 구성요소들의 용매도 증가를 위한 촉매 용매 온도 내에 증가와 같은 촉매 분리 상태의 적합한 선택에 의한 적당한 환경하에서 감소될 수 있다.
기어 펌프 38은 아래에 설명된 및 도 2에 보다 자세하게 설명된 진공 탈휘발화기에 플래쉬 탱크 34가 남겨지도록 상기 집중된 폴리머 상을 이송한다.
상기 탈휘발화기 40에서, 증기 상은 정화을 위해 송출되어지며, 정화 타워 50에 응축 및 펌프된다.
톨루엔의 중파편은 촉매 용매로 사용되어지며, 에틸렌 노보나디엔(norbornadiene) (ENB) 코모노모 또는 1-악틴 코모노노와 같은 디엔은 정화 타워 50에 의해 회복되어진다.
상기 ENB 또는 악틴은 배출구 54를 통해 순환될 수 있다.
대안적으로 중 코모노모는, ENB 및 악틴과 같은, 저장 용기 55, 56을 분리하기 위해 저장되어지며, 저장용기 55, 56은 가치있는 비반응 코모노모의 결과적 회복이 가능하는 동안, 다른 생산 군(예를 들면, EP(D)M 및 EO 플라스토머) 사이에 생산 전이를 빠르게 이용한다.
40으로부터 만들어진 상기 폴리머 용융액은 지하수 펠리타이져 내에 작은 알 모양으로 조립되어질 수 있으며, 42에 냉각된 물을 공급하며, 46에 짜거나 또는 곤포하기 위하여 적합가능하게 펠렛으로 형성하도록 44에 씻거나 건조된다.
도 2는 상기 탈휘발화기 40의 배열을 나타낸 예시도이다.
상기 탈휘발화기 40은 진공 챔버 201을 포함하며, 상기 진공 챔버 201은 기어 펌프 38을 통해 저압력 플래쉬 용기 14로부터 유입되는 집중된 폴리머 상용 주입구 202, 상기 펠리타이져 46에 유동하는 집중된 폴리머용 배출구 203 및 두 개의 진공 포트들 204 및 205를 제공하며, 상기 두 개의 진공 포트들 204, 205는 펌프를 포함하는 진공 시트템으로 유도들을 통해 연결된다.
상기 진공 챔버 201은 1 미터 초과의 직경 및 2 내지 10 미터들의 길이를 갖는 원통형일 수 있다.
상기 진공 챔버 201은 교반기 샤프트 포트 206, 207과 함께 각 끝단에 제공되도록 수평적으로 설치된다.
교반기 샤프트는 상기 원통형의 진공 챔버 201과 동일축 및 교반기 샤프트 포트들 206, 207을 통해 수평적으로 연장된다.
교반기 샤프트 보트 206은 상기 진공 챔버 201과 상기 교반기 샤프트 208 사이에 봉합하기 위한 교반기 샤프트 봉단마개 209로 제공된다.
교반기 샤프트 포트 207은 유사한 교반기 샤프트 봉단마개 210으로 제공된다.
교반기 샤프트 봉단마개들 209, 210의 기능은 내부 인테리어 진공 챔버 내에 상기 진공 챔버 201에 외부적으로 대기의 입장을 차단한다.
상기 진공 탈휘발화기 40은 상기 교반기 샤프트 208을 구동하는 동안 상기 교반기 샤프트의 끝단들에 설치된 두 개의 유압식 모터들 211, 212를 포함한다.
이러한 모터들 211, 212는 각각이 유압식 구동 213, 214를 분리함에 따라 동력된다.
교반기 샤프트 208은 상기 진공 챔버 201 내측에 상기 폴리머를 회전하기 위한 복수 개의 페달들을 갖는 길이에 따라 제공된다.
스크류 샤프트 216에 수평적으로 설치된 상기 주입구 202로부터 떨어진 상기 진공 챔버 201의 끝단은 상기 교반기 샤프트 208에 독자적으로 설치된다.(도 2에서 처럼, 상기 스크류 샤프트는 분명하게 수직방향으로 나타난다.)
스크류 샤프트 216은 유압식 드라이브 214에 의해 힘을 전단하는 유압식 217 모터에 의해 구동된다.
스크류 216의 기능은 상기 진공 챔버를 제외한 폴리머를 구동하며, 하류 펠리타이져 방향의 상기 배출구 203을 통해 폴리머를 구동한다.
상기 스크류 샤프트 216은 스크류 샤프트 봉단마개 219를 제공하는 스크류 샤프트 포트 218을 통해 상기 진공 챔버 내에 진입한다.
샤프트 봉단마개들 209, 210, 219 각각은 주된 패킹으로 그라파이트 및 PTFE로 함침된, 짜여진 케브라(TM) 섬유들을 포함하는 패킹 물질로 적층된 3단 봉단마개이다.
봉단마개 209는 상기 진공 챔버 외측으로 연장된 부분 209a를 갖는다.
상기 봉단마개 209의 연장부 209a는 상기 진공 챔버 201의 끝단에서 상기 모터 2011의 하우징까지 연장된 원통형의 덮개인 덮개 220 내에 포함된다.
상기 탈휘발화기 40이 구동될 때, 덮개 220은 내부에 주입 대기를 유지하도록 질소 소스로부터 질소를 공급하며, 그러한 이유로 주입 대기로 상기 봉단 마개209의 외부 부분 209a를 차단한다.
이러한 방식으로, 봉단마개 209 내의 모든 누수는 대기로터 제공되는 공기보다 많은 상기 진공 챔버의 내부로 상기 인테리어 덮개 220으로부터 질소를 송출한다.
덮개 220에 공급된 질소는 상기 덮개 220의 바깥으로 흐르는 질소의 갑작스런 증가가 상기 봉단 마개 209 내에 가능한 누수의 표시로 감지되기 위하여 모니터(미도시)에 의해 감시되어진다.
유사한 방법으로, 교반기 샤프트 봉단마개 210은 일부분을 가지며, 상기 일부분은 상기 진공 챔버 201에 외부로 연장되며, 상기 진공 챔버 201은 덮개 221에 가득찬 내측 질소를 동봉되어지며, 상기 스크류 샤프트 봉단마개 219은 상기 진공 챔버 201에 외부로 연장된 일부분을 가지며, 상기 진공 챔버 201은 내측에 질소로 가득찬 덮개 222로 닫혀진다.
덮개 221, 222는 질소의 유동 증가를 감지하기 위하여 독립적으로 모니터들를 통해 질소의 독립적 공급을 갖는다.
도 2로부터 보여진 바와 같이, 상기 모터들 211, 212 및 217 각각은 상기 덮개 220, 221 및 222의 부분을 형성한 하우징을 갖는다.
상기 덮개들 220, 221 및 222 각각은 작업자가 유지 및 리팩킹하기 위한 상기 봉단마개들 209, 210 및 219에 접근할 수 있는 인스펙션 해치(inspection hatch)(미도시)로 제공되어진다.
봉단마개 209는 전용 오일 주입 펌프 223으로 제공되어지며, 상기 전용 오일 주입 펌프 223은 상기 봉단마개 209 내에 로열 퍼플(TM) 윤활 오일을 공급하며, 이러한 이유로 상기 봉단마개 패킹의 수명을 연장하고, 상기 봉합을 개선한다.
펌프 223은 공기 구동 플런저 펌프이며, 각 스트로크을 위해 상기 봉단마개에 오일양의 추출을 계측하며, 이러한 이유로 초과 오일이 상기 봉단마개 내로 n입되지 않도록 확보한다.
올일 유동은 식용 패킹 재료를 제조하기 위한 어떠한 폴리머들 내에 봉단마개 오일의 진입을 제한하도록 주의깊게 제어된다.
대안적으로, 상기 오일은 상기 봉단마개 209 내에 특화된 압력으로 상기 오일 촉진으로 인해 윤활 오일의 저장소에 압력을 수용하는 질소 공급기 224로 압축되어질 수 있다.
선택적으로, 오일 유동 미터(미도시)는 상기 봉단마개 209 내에 모든 오일 누수가 감지될 수 있도록, 펌프 223에서부터 봉단마개 209까지 초래하는 유로 내에 제공되어진다.
유사하게, 봉단마개 210은 오일 펌프 225로 제공되어지며, 공기 공급기 또는 질소 공급기 226으로 체결되어지며, 봉단마개 219는 질소공급기 228에 체결된 오일 펌프 227과 함께 제공된다.
선택적으로, 상기 교반기 샤프트의 두 양끝단 상에 3단 봉단 마개들 각각 및 방전 스크류 샤프트는 두 개의 포트를 가지며, 그 중 하나의 포트는 제1 및 제2 단 사이에 위치하며, 제2 포트는 제2 및 제3 단 사이에 위치한다.
봉단마개 오일은 상기 탈휘발화기 진공 챔버가 주위 압력보다 낮은 압력일 때, 제2 포트를 통해 주입된다.
이러한 방법으로, 상기 봉단마개 오일은 중앙 패킹을 향하도록 송출되어지며, 이러한 이유로 그것은 윤활된다.
셋 기간 후, 예를 들면, 10분 내지 12시간, 아마도 10분 내지 2시간, 상기 오일은 제1 단계 패킹이 윤활되기 위하여 제1 포트 내에 주입된다.
상기 오일 주입은 1분 내지 12시간, 바람직하게는 1분 내지 1시간 동안 기간 후에 자동 밸브를 통해 제1 포트에 스위치되도록 돌아간다.
이러한 순환은 장치에서 오랫동안 반복되어지며, 상기 패킹들은 잘 윤활되어지도록 확복하도록 앞 뒤로 스위칭된다.
상기 탈휘발화기가 폴리머 처리되지 않을 때, 예들 들면, 상기 장치 내에 유지하기 위하거나 또는 다른 폴리머에 일 형태로 변화될 때,
상기 챔버는 정압으로 전반적으로 이로우며, 주위 압력, 아마도 0.25 내지 10 psig(1.72 내지 68.95 킬로파스칼), 보다 바람직하게는 0.5 내지 5 psig(3.45 내지 34.47 킬로파스칼)이며, 그리고 상기 봉단마개 오일은 제2 패킹이 계속적으로 윤활되어질때, 제1 및 제2 봉단마개들 사이에 주입된다.
저 산소 내용물 가스, 바람직하게는 질소가스는 제2 포트 내에 주입되어지며, 예컨대, 중앙 패킹과 외측 패킹 사이이며, 상기 패킹은 상기 진공 챔버로부터 더욱 멀리 이격된다.
상기 패킹 및 상기 회전 샤프트 사이의 역동적 봉단마개 내의 작은 누수는 주위 공기를 포함하는 산소 및 습기가 아니다.
습한 공기는 탄화수소 회복 시스템 내에 응축되어 아이스로 형성되기 때문에 문제이다.
산소는 안전 위험요소로 나타나는 폴리머를 강등하기 때문에 문제이다.
탈휘발화기 40의 동작 동안, 집중된 폴리머 상은 진공 챔버 201의 주입구 202 내 및 기어 펌프 38을 통해 저 압력 플래쉬 탱크 14의 바닥으로부터 흐르는 휘발성 물질의 10wt% 내지 30wt% 사이에 구성된다.
상기 진공 챔버 내측에, 상기 집중된 폴리머 상은 20 내지 45 rpm의 속도로 회전하는 교반기 샤프트 208에 고정된 상기 페달들 215에 의해 회전되어진다.
이러한 회전은 계속적으로 상기 진공 챔버 201의 내측 상기 폴리머의 새로운 표면에 표출되어지며, 휘발성 물질은 진공 시스템(미도시)을 향하는 두 개의 진공 포트들 204, 205를 통해 송출되어지며, 상기 진공은 대략 20 mmHg의 압력으로 상기 진공 챔버 201 내측에 유지된다.
상기 폴리머는 하류 펠리타이져 46 방향의 배출구 203을 통해 스크류 샤프트 216을 회전함에 따라 진공 챔버 201의 끝부분을 제외하도록 구동되어진다.
상기 교반기 샤프트 208이 봉단마개들 209, 210을 통해 가스 누수의 저 레벨을 회번함에 따라, 진공 챔버 201 내에 덮개들 220 및 221로부터 질소를 끌어당겨진다.
덮개들 220, 221의 존재는 상기 교반기 샤프트 봉단마개들 209 및 210을 통해 상기 진공 챔버 내부로 들어감에 따라 상기 탈휘발화기 외측에 상기 공기로부터 산소를 차단한다.
유사하게, 상기 덮개 222는 스크류 샤프트 봉단마개 219를 통해 끌려가면서 공기를 차단한다.
상기 샤프트 208 및 상기 스크류 샤프트 216의 회전동안에, 윤활 오일은 전용 오일 주입 펌프들 223, 225 및 227에 의해 각각의 샤프트 봉단마개들에 제공되어진다.
이러한 봉단마개들이 떨어질 경우, 봉단 마개에 오일의 압력은 떨어질 것이며, 유동비는 누수의 초기 감지를 허용할 때까지 증가할 것이다.
다른 봉단마개들로 흐르는 오일은 영향받지 않을 것이다. 상기 오일 주입은 1<s> 및 2<s> 내에 주기적으로 스위치되며, 상기 순환은 반복된다.
질소 또는 다른 저 산소 내용물 가스는 오일 주입 포트와 동일한 포트를 통하거나 또는 자신의 포트를 통해 제2실시와 제3실시 사이의 공간 내에 주입된다.
인용된 모든 서류는 모든 판단을 위한 참조에 의해 결합되어지며, 그러한 결합은 인정되어진다. 종속항들은 U.S. 실시와 일치되는 단일 종속항들을 포함하며, 모든 종속항들의 내에 각 특징들은 동일한 독립된 항 또는 항들상에 의존하는 하나 또는 그 이상의 다른 종속항들의 특징과 결합될 수 있다.

Claims (25)

  1. 폴리머 제조 또는 폴리머 처리 시설 내에 사용되는 진공 탈화발화기에 있어서,
    교반기 샤프트의 주입을 위한 주입구, 배출구, 적어도 하나의 진공 포트 및 적어도 하나의 교반기 샤프트 포트를 갖는 진공 챔버;
    상기 적어도 하나의 교반기 샤프트 포트를 통해 통과하며, 상기 진공 챔버 내에 연장되며, 회전 수단들을 갖는 교반기 샤프트;
    상기 교반기 샤프트 반대쪽에 실링하도록 각 교반기 샤프트 포트와 체결되며, 상기 진공 챔버의 외곽측 연장부를 갖는 교반기 샤프트 봉단마개; 및
    상기 샤프트를 회전하기 위한 상기 진공 챔버 외곽측에 위치한 적어도 하나의 모터를 포함하며,
    상기 탈화발화기는,
    저 산소 가스 또는 수증기를 갖는 적어도 하나의 교반기 샤프트 봉단마개의 연장부를 차단하기 위한 수단을 더 포함하는 진공 탈화발화기.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 진공 챔버는 두 개의 교반기 샤프트 포트들을 구비하며, 상기 교반기 샤프트는 두 개의 교반기 샤프트 포트들을 통해 연장되는 진공 탈휘발화기.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    가스와 함께 상기 각 교반기 샤프트 봉단마개의 상기 연장부를 차단하기 위한 수단들은,
    각 교반기 샤프트 봉단마개 주위에 둘러싸인 폴로레핀들과 실질적으로 비 반응되며, 상기 덮개는 저 산소 내용물 가스 또는 증기의 공급으로 제공되거나 상기 진공 챔버의 바깥측에 설치되는 진공 탈휘발화기.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 각 덮개는 저 산호 가스의 정압 하에서 유지되어지는 진공 탈휘발화기.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 각 덮개는,
    인스펙션 해치(inspection hatch)로 제공되는 진공 탈휘발화기.
  6. 제4항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    각 덮개 내에 저 산소 내용물 가스의 상기 유동을 모니터하는 유동 미터기를 포함하는 진공 탈화발화기.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 진공 챔버는 일반적으로 원통형이고, 수평면 내에 놓여진 상기 실린더의 축에 수평적이며, 상기 교반기 샤프트는 수평적으로 연장되며, 상기 실린더의 축과 일치하는 진공 탈휘발화기.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 각 샤프트 봉단마개는 적층된 봉단마개이며, 상기 탈휘발화기는 상기 적층된 봉단마개 내에 윤활 오일을 주입하기 위한 적어도 하나의 오일 주입 펌프를 구비하는 진공 탈휘발화기.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 각 봉단마개는 PTFE 또는 그라파이트(graphite)와 함침되는 케브라(Kevlar) 섬유를 구비하도록 적층되는 진공 탈휘발화기.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 저 산소 내용물 가스는 질소인 진공 탈휘발화기.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 진공 챔버의 내부 부피는 적어도 2 내지 10m<3>인 진공 탈휘발화기.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 따른 진공 탈휘발화기를 포함하는 폴로레핀 제조 장치.
  13. 진공 탈휘발화기 내에 집중된 폴리머 상(phase)을 제공하는 단계를 포함하는 집중된 폴리머 상(phase)으로부터 휘발성 내용물을 제거하는 처리공정에 있어서,
    상기 진공 탈휘발화기는,
    주입구, 배출구, 적어도 하나의 진공 포트 및 교반기 샤프트의 상기 주입기를 위한 적어도 하나의 교반기 샤프트 포트를 포함하는 진공 펌프;
    상기 진공 챔버 내에 연장되고, 적어도 하나의 교반기 샤프트 포트를 통해 통과하며, 상기 진공 챔버 내에 집중된 폴리머 상(phase)을 회전하기 위한 회전 수단을 포함하는 교반기 샤프트;
    상기 교반기 샤프트 반대쪽으로 봉합하기 위한 각 교반기 샤프트 포트와 연결되며, 상기 진공 챔버의 바깥쪽의 연장부를 갖는 각 교반기 샤프트 봉단 마개;를 포함하며,
    적어도 하나의 모터는 상기 교반기 샤프트를 회전하기 위한 상기 진공 챔버 바깥측에 위치하며, 상기 탈휘발화기는 저 산호 내용물 가스 또는 증기를 갖는 적어도 하나의 교반기 샤프트 봉단마개의 연장부를 방해하기 위한 수단을 더 포함하며,
    상기 처리 공정은,
    상기 진공 챔버 내에 집중된 폴리머 상(phase)을 제공하는 단계;
    상기 집중된 폴리머(phase) 상을 회전하도록, 상기 교반기 샤프트를 회전하는 동안 적어도 하나의 진공 포트를 통해 진공을 수용하는 단계;
    저 산소 내용물 가스 또는 증기를 갖는 상기 적어도 하나의 교반기 샤프트 봉단마개들의 상기 연장부를 차단하는 단계를 더 포함하는 집중된 폴리머 상(phase)으로부터 휘발성 내용물을 제거하는 처리공정.
  14. 주입구, 배출구, 적어도 하나의 진공 포트 및 교반기 샤프트의 주입구을 위한 적어도 하나의 교반기 샤프트 포트를 포함하는 진공 챔버;
    상기 진공 챔버내에 연장되고, 적어도 하나의 교반기 샤프트 포트를 통해 지나가며, 회전 수단을 포함하는 교반기 샤프트;
    상기 교반기 샤프트 반대쪽으로 봉단하기 위한 각 교반기 샤프트 포트와 체결된 교반기 샤프트 봉단마개;를 포함하며,
    적어도 하나의 모터는 상기 교반기 샤프트를 회전하기 위한 상기 진공 챔버 바깥측에 위치하며, 각 교반기 샤프트 봉단마개는 적층된 봉단마개이며, 상기 적층된 봉단마개 내에 윤활 오일을 주입하기 위한 전용 오일 주입 펌프와 함께 제공되어지는 폴리머 제조용 또는 처리용 장치 내에 사용하는 진공 탈휘발화기.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 하우징은,
    두 개의 교반기 샤프트 포트을 포함하며, 사익 교반기 샤프트는 두 개의 교반기 샤프트 포트들의 각각으로부터 연장되며, 각 샤프트 포트는 적층된 교반기 샤프트 봉단마개를 갖으며,
    상기 탈휘발화기는,
    두 개의 오일 주입 펌프를 더 포함하며, 각 오일 주입 펌프는 상기 교반기 샤프트 봉단마개들 가각의 적층 내로 펌프 오일에 배열되는 진공 탈휘발화기.
  16. 제14항 또는 제15항에 있어서,
    각 샤프트 봉단마개의 적층 내로 주입하기 위한 식용오일을 포함하는 진공 탈휘발화기.
  17. 제14항 내지 제16항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 저 산소 내용물 가스와 함께 각 샤프트 봉단마개의 상기 진공 챔버 바깥측 연장부를 차단하기 위한 수단을 더 포함하는 진공 탈휘발화기.
  18. 제17항에 있어서,
    저 산소 내용물 가스와 함께 각 샤프트 봉단마개의 연장부를 차단하기 위한 수단들은,
    각 샤프트 봉단마개 주위의 덮개이며, 상기 덮개는 저 산소 내용물 가스 또는 증기의 공급으로 제공되고, 상기 하우징의 바깥측 상에 설치되는 진공 탈휘발화기.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 각 덮개는 저 산호 가스의 정압 하에서 유지되어지는 진공 탈휘발화기.
  20. 제18항 또는 제19항에 있어서,
    상기 각 덮개는,
    인스펙션 해치(inspection hatch)로 제공되는 진공 탈휘발화기.
  21. 제18항 내지 제20항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    각 덮개 내에 저 산소 내용물 가스의 상기 유동을 모니터하는 유동 미터기를 포함하는 진공 탈화발화기.
  22. 제14항 내지 제21항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 진공 챔버는 일반적으로 원통형이고, 수평면 내에 놓여진 상기 실린더의 축에 수평적이며, 상기 교반기 샤프트는 수평적으로 연장되며, 상기 실린더의 축과 일치하는 진공 탈휘발화기.
  23. 제14항 내지 제23항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 각 봉단 마개는 PTFE 또는 그라파이트로 함침된 짜여진 케블라 섬유를 구비하도록 적층되는 진공 탈휘발화기.
  24. 제14항 내지 제23항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 저 산소 내용물 가스는 질소인 진공 탈휘발화기.
  25. 제14항 내지 제24항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 진공 챔버의 내부 부피는 적어도 2 내지 10m<3>인 진공 탈휘발화기.
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