MX2012008189A

MX2012008189A - Desvolatilizador al vacio.

Info

Publication number: MX2012008189A
Application number: MX2012008189A
Authority: MX
Inventors: Richard Cheng-Ming Yeh; Vetkaw R Eswaran
Original assignee: List Holding Ag
Priority date: 2010-01-14
Filing date: 2010-12-17
Publication date: 2013-02-27
Also published as: EP2533869A1; RU2012134037A; CA2788086A1; JP2013517349A; BR112012017562A2; KR20130000377A; US20170144084A1; CN102781533B; US20110172383A1; WO2011087730A1; SG182493A1; JP5684286B2; CN102781533A

Abstract

Se proporciona un desvolatilizador al vacío para su uso en una planta de fabricación o procesamiento de polímeros. El desvolatilizador comprende una cámara de vacío que tiene una entrada para un fundido de polímero, una salida para fundido de polímero, un puerto de vacío a través del cual se pueden retirar los volátiles y un puerto del eje del agitador para la entrada de un eje del agitador. El eje del agitador pasa a través del al menos un puerto del eje del agitador y se extiende dentro de la cámara de vacío y dispone de un medio de agitación. La junta hermética del eje del agitador está asociada a cada puerto del eje del agitador para sellar contra el eje del agitador y cada junta hermética del eje del agitador tiene una parte externa en el exterior de la cámara de vacío. El desvolatilizador está provisto de un motor localizado en la parte exterior de la cámara de vacío para hacer girar el eje y comprende medios para cubrimiento de la parte externa de la junta hermética del eje del agitador con un gas o vapor con bajo contenido en oxígeno, por ejemplo, nitrógeno, helio, vapor, o dióxido de carbono.

Description

DESVOLATILIZADOR AL VACÍO CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente divulgación se refiere a un aparato para la desvolatilización al vacío de polímeros. Además la divulgación se refiere a una planta de fabricación de polímeros o a una planta de procesamiento de polímeros que comprende un desvolatilizador al vacío, y especialmente a una planta de polimerización en solución que comprende un desvolatilizador al vacío.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN En muchos procedimientos de fabricación y procesamiento de polímeros es necesario eliminar los compuestos volátiles, tales como disolventes y monómeros residuales, del polímero no volátil, y se han desarrollado diversas técnicas para llevar a cabo esto. Por ejemplo, la separación de líquidos implica ajustar la temperatura y presión de la mezcla a un punto en el diagrama de fase donde la mezcla se separa en fases pobres en polímero y ricas en polímero, y después separar las dos fases. Otro ejemplo ampliamente usado es la evaporación de los volátiles en un depósito de destilación, donde se saca el vapor en forma de una corriente por la parte superior y el polímero se recoge en el fondo del depósito, que está provisto de una salida para la retirada del polímero de él. Tales cámaras de destilación se usan ampliamente, tanto en polimerización en solución como polimerización en suspensión. Una tercera técnica es la desvolatilización al vacío en la que el polímero fundido se expone al vacío mientras se agita intensamente para extraer los volátiles tales como el disolvente y el monómero residual, con el fin de reducir el nivel de volátiles en el polímero terminado hasta un nivel deseado. A menudo, se usará una combinación de planteamientos.

Un procedimiento que produce un efluente de reactor que contiene polímero a partir del cual se debe retirar el disolvente y los monómeros residuales es la polimerización en solución continua de olefinas.

Los procedimientos de polimerización en solución en continuo en general implican la adición de catalizador a una mezcla de monómero y disolvente. La mezcla se puede volver a mezclar proporcionando un polímero uniforme en un ambiente sustancialmente sin gradientes de concentración. El documento WO 94/00500 (Pannell, et al.) describe una polimerización en solución usando metaloceno en un reactor de tanque agitado en continuo, que puede estar en una disposición de reactor en serie para preparar una diversidad de productos.

El calor de la reacción de polimerización se puede absorber por la mezcla de polimerización, provocando una exotermia. De manera alternativa, o además, el calor de la reacción se puede eliminar mediante un sistema de enfriamiento, mediante enfriamiento externo de las paredes del recipiente del reactor, o mediante superficies de intercambio de calor dispuestas internamente enfriadas por un fluido de intercambio de calor.

En el curso de la polimerización, típicamente, se consume una cantidad predominante (por encima del 50 % en moles) del monómero y el polímero formado se disuelve en el disolvente. Cuanto más alta es la concentración del polímero, mayor es la viscosidad de la mezcla de reacción de polimerización que contiene el polímero, el disolvente, y componentes sin reaccionar. La mezcla pasa del reactor de polimerización a una sección de finalización en la que se separan el polímero, el disolvente y el monómero sin reaccionar. En el curso de la finalización, disolvente y monómero sin reaccionar se eliminan de manera progresiva de la mezcla de polimerización hasta que se puede formar el polímero en un gránulo o fardo sólido. El disolvente y monómero separados se pueden reciclar en el reactor de polimerización.

La sección de finalización también puede comprender un desvolatilizador al vacío.

Los documentos US 6.881.800 y US 7.163.989 describen un procedimiento y aparato para la polimerización en solución continua de definas incluyendo etileno, propileno y otros comonomeros de olefina. La reacción de polimerización tiene lugar bajo presión en uno o más reactores de polimerización, y después el efluente del reactor o reactores se trata en una sección de finalización con un inactivador de catalizador y después se calienta en uno o más intercambiadores de calor antes de someterse a una caída de presión que provoca que el efluente se separe por fases en una fase rica en polímero y una fase pobre en polímero. Las fases se separan, purificándose la fase pobre en polímero y reciclándose para usarse como disolvente. La fase rica en polímero se somete a etapas de separación y purificación adicionales, incluyendo el pase a través de un desvolatilizador al vacío. Después de la desvolatilización al vacío, el polímero se forma en gránulos y / o balas para almacenamiento o envío. El procedimiento es adecuado para la fabricación de una gama de tipos de polímeros diferentes.

En algunos procedimientos de solución (véase el documento WO 98/02471 Kolthammer) la mezcla polimerizada se separa por destilación en dos etapas, mediante lo cual el disolvente y monómero sin reaccionar se convierten en una fase de vapor. La extracción eficaz de disolvente, etc., requiere bajas presiones de vapor y compresión o condensación de la fase de vapor seguido de bombeado para las fases de separación posteriores. El bombeado se usa para llevar el polímero desde las fases de separación por destilación a un extrusor de desvolatilización final.

En las plantas de solución, la selección de disolvente, temperaturas de operación, y los sistemas de purificación se han de diseñar para una ventana de operación particular para el procedimiento de polimerización deseado. La gama de catalizador disponible permite una amplia diversidad de polímeros para preparar en términos de contenido en comonómero, peso molecular, etc.

Algunos polímeros producidos usando polimerización en solución u otras técnicas son blandos y pegajosos, y por lo tanto son propensos a tener problemas de manipulación. Por lo tanto existe una necesidad de plantas y procedimientos que permitan la manipulación mejorada de tales polímeros blandos.

Algunos polímeros son propensos a la oxidación por oxígeno atmosférico, dando lugar a geles y otras imperfecciones en el producto final. También existe una necesidad de reducir tales geles y otros contaminantes.

Aunque los desvolatilizadores al vacío han probado ellos mismos que son eficaces para reducir el nivel de volátiles residuales en un fundido de polímero, los desvolatilizadores y especialmente sus juntas herméticas se ha encontrado que requieren un alto nivel de mantenimiento con el fin de mantener la fiabilidad de trabajo. Las juntas herméticas mecánicas convencionales que tienen dos discos planos, uno fijo y uno montado sobre el eje con un hueco lleno de aceite entre ellos, se han encontrado que son propensas a los problemas provocados por el polímero que está entre los discos, dando como resultado el fallo de la junta hermética y liberación del aceite en el polímero. Por lo tanto existe una necesidad de un desvolatilizador mejorado que tenga juntas herméticas mejoradas.

Además, ya que muchos productos de polímero, especialmente polímeros para películas, tienen usos finales que implican contacto con alimentos existe una necesidad de asegurar que el polímero cumple las regulaciones relevantes que gobiernan el uso alimentario, por ejemplo, las regulaciones de la Aministración de Alimentos y Fármacos de Estados Unidos (FDA).

Para antecedentes adicionales, véase también los documentos WO 94/00500 y W092/14766.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Se proporciona un desvolatilizador al vacío para su uso en una planta de fabricación o procesamiento de polímeros. El desvolatilizador comprende una cámara de vacío que tiene una entrada para un fundido de polímero, una salida para un fundido de polímero, un puerto de vacío a través del cual se pueden retirar los volátiles y un puerto de eje del agitador para la entrada de un eje del agitador. El eje del agitador pasa a través del al menos un puerto del eje del agitador y se extiende en la cámara de vacío y lleva un medio de agitación, tal como paletas. La junta hermética del eje del agitador está asociada a cada puerto del eje del agitador para sellar contra eje del agitador y cada junta hermética del eje del agitador tiene una parte externa fuera de la cámara de vacío. El desvolatilizador se proporciona con un motor localizado fuera de la cámara de vacío para hacer girar el eje y comprende medios para cubrimiento de la parte externa de la junta hermética del eje del agitador con un gas o vapor con bajo contenido en oxígeno, por ejemplo, nitrógeno, helio, vapor, o dióxido de carbono.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS La Figura 1 muestra un diseño esquemático de una planta de polimerización en solución en continuo que comprende un desvolatilizador de acuerdo con una realización.

La Figura 2 muestra esquemáticamente en más detalle un desvolatilizador de acuerdo con una realización.

Una realización de una planta se muestra en la Figura 1 , la planta se dispone como sigue.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Se proporciona un desvolatilizador al vacío para su uso en una planta de fabricación o procesamiento de polímeros que comprende: una cámara de vacío que tiene una entrada, una salida, al menos un puerto de vacío, y al menos un puerto del eje del agitador para la entrada de un eje del agitador, un eje del agitador que pasa a través del al menos un puerto del eje del agitador y que se extiende en la cámara de vacío, llevando el eje del agitador un medio de agitación, tal como paletas, una junta hermética del eje del agitador asociada a cada puerto del eje del agitador para sellar contra el eje del agitador, teniendo cada junta hermética del eje del agitador una salida de la parte externa de la cámara de vacío, y al menos un motor localizado fuera de la cámara de vacío para hacer girar el eje, comprendiendo el desvolatilizador además medios para cubrimiento de la parte externa del al menos una junta hermética del eje del agitador con un gas con bajo contenido en oxígeno, tal como un gas inerte.

Sin estar limitado por ninguna teoría se cree que la fuga de aire en las cámaras de vacío de los desvolatilizadores convencionales conduce a la oxidación del polímero en la cámara, dando como resultado problemas tales como motas y geles negros en el polímero. En el desvolatilizador al vacío descrito en el presente documento, la parte externa de la junta hermética del eje se cubre con un gas con bajo contenido en oxígeno, excluyendo por lo tanto el oxígeno atmosférico del área de la junta hermética de manera que el gas que se fuga a través de la junta hermética es un gas que es inerte para el polímero en la cámara, no aire.

El término "fase de polímero concentrado" como se usa en el presente documento se refiere a cualquier composición que contiene polímero que contiene un polímero no volátil tal como una polefina y uno o más volátiles que se desea separar del polímero. La fase de polímero concentrado típicamente comprenderá al menos 70 % en peso, preferiblemente al menos 80 % en peso de polímero.

El término "volátiles" como se usa en el presente documento se refiere a cualquier especie no polimérica que es capaz de eliminarse de la fase de polímero concentrado calentando hasta una temperatura por debajo de la temperatura de descomposición del polímero y aplicando un vacío.

La entrada a y salida desde la cámara de vacío son para la entrada de la fase de polímero concentrado al interior y para la salida de polímero desde la cámara de vacío. El medio de agitación proporciona agitación de la fase de polímero concentrado en la cámara de vacío. El medio de agitación incluye cualquier aparato de agitación convencional conocido por los expertos en la técnica. Por ejemplo, el medio de agitación incluye uno o más: paletas convencionales circulares o elípticas, cuchillas convencionales, barras convencionales, o sus combinaciones.

El desvolatilizador también puede comprender un eje de tornillo asociado a la salida desde la cámara de vacío para conducir el polímero a través de la salida. En el caso de la cámara de vacío también tendrá un puerto del eje de tornillo a través del cual el eje de tornillo pasa a la cámara, y ese puerto del eje de tornillo también incluirá una junta hermética del eje de tornillo que tiene una parte externa fuera de la cámara de vacío. Preferiblemente, el desvolatilizador también comprende medios, tales como un recinto o espacio cerrado provisto de un gas con bajo contenido en oxígeno, para cubrimiento de la parte externa de la junta hermética del eje de tornillo con el gas de bajo contenido en oxígeno.

La parte externa de la junta hermética del eje del agitador o tornillo es la parte de la junta hermética del eje del agitador o tornillo que se expone a la atmósfera sobre el exterior de la cámara de vacío. Cuando está en funcionamiento el desvolatilizador del primer aspecto de la divulgación, esa atmósfera es una atmósfera de un gas con bajo contenido en oxígeno.

En una realización la cámara de vacío del desvolatilizador tiene dos puertos del eje del agitador y el eje del agitador se extiende a través de cada uno de esos dos puertos del eje del agitador. En esa realización, el eje del agitador típicamente se extiende durante todo el recorrido a través de la cámara. En otra realización, la cámara de vacío tiene solamente un puerto del eje del agitador y el eje del agitador se extiende solamente en parte a través del la cámara. Se puede usar cualquier medio adecuado para cubrimiento de la parte externa de cada junta hermética del eje con un gas con bajo contenido en oxígeno, incluyendo una corriente de gas inerte dirigida sobre la parte externa de la junta hermética. Opcionalmente, los medios para el cubrimiento de la cara exterior de cada junta hermética del eje con un gas con bajo contenido en oxígeno es un recinto alrededor de cada junta hermética del eje, estando el recinto montado sobre la parte externa de la cámara y proporcionándose con un suministro de gas con bajo contenido en oxígeno. El recinto puede estar ajustado al exterior de la cámara de vacío de una forma adecuada.

De manera opcional, cuando se usa el desvolatilizador, cada recinto se puede mantener bajo una presión positiva de un gas con bajo contenido en oxígeno. De esa forma, se evitan las fugas de aire en el recinto.

De manera opcional, cada recinto está provisto con una compuerta de inspección. La compuerta de inspección permite un fácil acceso a la junta hermética para mantenimiento.

De manera opcional, cada motor del eje del agitador comprende un alojamiento y el alojamiento forma parte de un recinto. De manera opcional, el eje del agitador tiene dos motores, estando cada motor dispuesto en un extremo respectivo del eje del agitador, y ambos motores tienen un alojamiento, formando cada alojamiento parte de un recinto. Cuando el desvolatilizador comprende un eje de tornillo, el eje de tornillo se impulsará por un motor y de manera opcional el motor comprende un alojamiento que forma parte de un recinto.

De manera opcional, el desvolatilizador incluye un medidor de flujo para controlar el flujo de gas con bajo contenido en oxígeno en cada recinto. De esa forma, cuando está en funcionamiento, se puede controlar el flujo del gas con bajo contenido en oxígeno en cada recinto. Un incremento en el caudal del gas con bajo contenido en oxígeno debe ser una indicación de un posible fallo de la junta hermética. Cuando existe más de un recinto, el caudal de gas con bajo contenido en oxígeno en cada recinto preferiblemente se controla de manera separada por un caudalímetro específico para ese recinto.

De manera típica, la cámara de vacío en general es cilindrica y es horizontal de manera que el eje del cilindro se ubica en un plano horizontal, y el eje del agitador también se extiende de manera horizontal y de manera opcional coincide con el eje del cilindro.

De manera opcional, cada junta hermética del eje es una junta hermética empaquetada y el desvolatilizador comprendel al menos una bomba de inyección de aceite para inyectar aceite de lubricación en la junta hermética empaquetada. De manera opcional, el desvolatilizador comprendel al menos un depósito de aceite de lubricación para las bombas de inyección de aceite. De manera opcional, el depósito contiene un aceite de calidad alimentaria, tal como un aceite Royal Purple™ de calidad alimentaria.

De manera opcional, cada junta hermética se empaqueta con una empaquetadura que comprende fibras Keviar™ (o fibras de poli para-fenilentereftalamida), PTFE (politetrafluoroetileno) y grafito. De manera opcional, cada junta hermética se empaqueta con una empaquetadura que comprende Keviar o grafito impregnado con PTFE.

El aparato y procedimiento suministrados usan cualquier gas adecuado con bajo contenido en oxígeno. Preferiblemente, el gas con bajo contenido en oxígeno tiene menos de 3 % en peso de oxígeno, preferiblemente menos de 0,5 % en peso de oxígeno. Más preferiblemente, el gas con bajo contenido en oxígeno está sustancialmente libre o libre (0,0 % en peso) de oxígeno. Los gases con bajo contenido en oxígeno incluyen gases convencionales que no contienen oxígeno, tales como helio, argón, nitrógeno, vapor, dióxido de carbono, o sus combinaciones. Preferiblemente, el gas con bajo contenido en oxígeno es nitrógeno.

De manera opcional, el volumen interno de la cámara de vacío es al menos 2 m3, por ejemplo, al menos 4 m3 y es de manera opcional como máximo 15 m3, por ejemplo 11 m3. De manera opcional, la cámara de vacío es en general cilindrica con una longitud del al menos 4 m, de manera opcional al menos 6 m, y un diámetro del al menos 1 m.

De manera típica, el desvolatilizador al vacío comprende o está conectado a al menos un bomba para aplicar un vacío a la cámara de vacío mediante el puerto de vacío o puertos de vacío.

En un segundo aspecto se proporciona una planta de fabricación de poliolefina que comprende un desvolatilizador al vacío como se describe en el presente documento.

La planta puede ser cualquier tipo de planta de fabricación de poliolefina en la que se desea eliminar los volátiles de una fase de polímero concentrado tal como un fundido de polímero, De manera opcional, la planta es una planta para la polimerización en solución en continuo de uno o más monómeros de olefina en un disolvente hidrocarburo.

En un tercer aspecto, se proporciona un procedimiento de eliminación de componentes volátiles de una fase de polímero concentrado que comprende: introducir la fase de polímero concentrado en un desvolatilizador al vacío que comprende: una cámara de vacío que tiene una entrada, una salida, al menos un puerto de vacío, y al menos un puerto del eje del agitador para la entrada de un eje del agitador, un eje del agitador que pasa a través del al menos un puerto del eje del agitador y se extiende en la cámara de vacío, teniendo el eje del agitador un medio de agitación para agitación de una fase de polímero concentrado en la cámara de vacío, una junta hermética del eje del agitador asociada a cada puerto del eje del agitador para sellar contra el eje del agitador, teniendo cada junta hermética del eje del agitador una parte externa en el exterior de la cámara de vacío, al menos un motor localizado fuera de la cámara de vacío para hacer girar el eje del agitador, y además comprendiendo el desvolatilizador medios para cubrimiento de la parte externa del al menos una junta hermética del eje del agitador con un gas con bajo contenido en oxígeno, en el que el procedimiento además incluye introducir una fase de polímero concentrado en la cámara de vacío, aplicar un vacío a través del al menos un puerto de vacío mientras se hace girar el eje del agitador, agitando por lo tanto la fase de polímero concentrado, y cubrir la parte externa del al menos una de las juntas herméticas del eje del agitador con un gas con bajo contenido en oxígeno.

En un cuarto aspecto, se proporciona un desvolatilizador al vacío para uso en una planta de fabricación o procesamiento de polímeros que comprende: una cámara de vacío que tiene una entrada, una salida, al menos un puerto de vacío, y al menos un puerto del eje del agitador para la entrada de un eje del agitador, un eje del agitador que pasa a través del al menos un puerto del eje del agitador y que se extiende en la cámara de vacío, llevando el eje del agitador un medio de agitación, una junta hermética del eje del agitador asociada a cada puerto del eje del agitador para sellar contra el eje, y al menos un motor localizado fuera de la cámara de vacío para hacer girar el eje del agitador en el que cada junta hermética del eje del agitador es una junta hermética empaquetada y se proporciona con una bomba de inyección de aceite para inyectar aceite de lubricación en la junta hermética del eje del agitador.

En un quinto aspecto se proporciona una planta de fabricación de poliolefina que comprende un desvolatilizador al vacío de acuerdo con el cuarto aspecto de esta descripción. La planta puede ser cualquier planta en las que se desee eliminar volátiles de una fase de polímero concentrado. De manera opcional, la planta es una planta para la polimerización en solución en continuo de uno o más monómeros de olefina en un disolvente hidrocarburo. De manera típica, la planta comprendel al menos una bomba para aplicar un vacío a la cámara de vacío mediante el puerto o puertos de vacío.

El desvolatilizador también puede comprender un eje de tornillo asociado a la salida de la cámara de vacío para conducir el polímero a través de la salida. En ese caso la cámara de vacío también tendrá un puerto del eje de tornillo a través del cual el eje de tornillo pasa a la cámara, y ese puerto del eje de tornillo también incluirá una junta hermética del eje de tornillo que tiene una parte externa fuera de la cámara de vacío. Preferiblemente, el desvolatilizador también comprende medios, tal como un recinto provisto con un gas con bajo contenido en oxígeno, para cubrimiento de la parte externa de la junta hermética del eje de tornillo con un gas con bajo contenido en oxígeno.

En el desvolatilizador del cuarto aspecto, la junta hermética del eje de tornillo preferiblemente también será una junta hermética empaquetada y se proporcionará con una bomba de inyección de aceite específica para inyectar el aceite de lubricación en esa junta hermética.

En los desvolatilizadores al vacío convencionales, a menudo se usan juntas herméticas mecánicas. Esas juntas herméticas mecánicas, de manera típica comprenden un disco que se ajusta estrechamente contra un disco correspondiente unido al eje, estando el hueco entre ellos lleno con un lubricante. Sin embargo, un polímero que está entre los discos y la junta hermética puede fallar, llegando por lo tanto el aceite de lubricación a la cámara y contaminando el polímero.

En el desvolatilizador del cuarto aspecto, al menos uno y preferiblemente todas las juntas herméticas del eje son juntas herméticas empaquetadas. En las juntas herméticas empaquetadas, un material de empaquetadura flexible tal como una cuerda Kevlar (fibra de aramida trenzada) se comprime contra el eje para proporcionar una junta hermética. De manera típica las juntas herméticas empaquetadas incluyen medios para lubricar la junta hermética empaquetada y en el desvolatilizador del cuarto aspecto cada junta hermética del eje empaquetada está provista de su propia bomba de inyección de aceite específica para la inyección de aceite en la junta hermética empaquetada. De este modo, en un desvolatilizador que tiene tres juntas herméticas empaquetas del eje (dos para el eje del agitador y una tercera para un eje de tornillo para sacar el polímero del desvolatilizador) existen tres bombas de inyección, sirviendo cada bomba a una junta hermética. De esta forma, si una de las juntas herméticas falla y pierde aceite, solamente una junta hermética estará afectada, y las otras juntas herméticas no perderán aceite.

Además, las juntas herméticas empaquetadas son en general más fáciles de cambiar que las juntas herméticas mecánicas.

De manera opcional, el desvolatilizador comprende un depósito que contiene un aceite de calidad alimentaria para la inyección en la empaquetadura de cada junta hermética del eje. De esta forma, cualquier pequeña fuga del aceite en la cámara de vacío no dará como resultado el polímero que se considera inaceptable para uso alimentario. Preferiblemente, el aceite es un aceite disponible de Royal Purple. Preferiblemente, cada una de las bombas incluye un dispositivo de control de la presión para controlar la presión del aceite.

Se puede usar cualquier material de empaquetadura para empaquetar la junta hermética o juntas herméticas. El material de empaquetadura debe ser capaz de funcionar a las temperaturas y presiones experimentadas en el desvolatilizador al vacío, sin requerir el reemplazo en un tiempo excesivamente corto. En una realización el material de empaquetadura está en la forma de una cuerda que se puede cortar hasta la longitud requerida para rodear el eje. De manera opcional, cada junta hermética del eje empaquetada con una empaquetadura que comprende una o más de las fibras Keviar, PTFE (politetrafluoroetileno) y grafito. De manera opcional, la fibra Keviar o de aramida o de carbono está impregnada con PTFE o grafito para ayudar a reducir la fricción y permitir que el eje gire de manera suave.

Cada junta hermética es de manera ventajosa es una junta hermética de múltiples etapas. De manera opcional, cada junta hermética es una junta hermética de tres etapas.

De manera opcional, el desvolatilizador comprende un dispositivo de desviación para desviar automáticamente la inyección de aceite en el espacio entre la empaquetadura más interna y la de en medio al espacio entre la empaquetadura de en medio y la más interna, en un ciclo.

De manera opcional, un gas con bajo contenido en oxígeno, preferiblemente nitrógeno, se inyecta en el espacio entre la empaquetadura de en medio y la más externa.

De manera opcional, cada junta hermética comprende una empaquetadura que comprende un conjunto de 2 a 10, preferiblemente 3 a 6, cuerdas de empaquetadura de fibras trenzadas.

De manera opcional, el aceite se inyecta usando una bomba de pistón o una bomba de jeringa mediante la que se administra una cantidad fija de aceite durante un período de tiempo dado.

De manera opcional, la cámara de vacío tiene dos puertos del eje del agitador y el eje del agitador se extiende a través de cada uno de los dos puertos del eje, y cada puerto del eje del agitador tiene una junta hermética empaquetada, comprendiendo además el desvolatilizador dos bombas de inyección de aceite, estando dispuesta cada bomba de inyección de aceite para bombear el aceite en la empaquetadura de una respectiva de las juntas herméticas del eje del agitador.

De manera opcional, los medios para el cubrimiento de la parte externa de cada junta hermética del eje con un gas con bajo contenido en oxígeno es un recinto alrededor de cada junta hermética del eje, estando montado el recinto en el exterior del alojamiento y estando provisto de un gas con bajo contenido en oxígeno.

De manera opcional, cada recinto se puede mantener bajo una presión positiva del gas con bajo contenido en oxígeno con respecto a la presión atmosférica en el área adyacente al recinto.

De manera opcional, cada recinto está provisto de una compuerta de inspección.

De manera opcional, el desvolatilizador incluye un medidor de flujo para controlar el flujo de gas con bajo contenido en oxígeno en cada recinto.

De manera opcional, en general la cámara de vacío es cilindrica y es horizontal de manera que el eje del cilindro está en un plano horizontal, y el eje también se extiende horizontalmente y coincide con el eje del cilindro.

El procedimiento de todos los aspectos de la invención (invenciones) descrito en el presente documento se puede realizar con cualquier catalizador adecuado. Por ejemplo, el procedimiento puede utilizar cualquier SSC (catalizador de único sitio). En general, éstos contienen un metal de transición de los Grupos 3 a 10 de la tabla periódica, y al menos un ligando auxiliar que permanece unido al metal de transición durante la polimerización. Preferiblemente el metal de transición se usa en un estado catiónico y se estabiliza por un cocatalizador o activador. Se prefieren especialmente metalocenos del Grupo 4 de la tabla periódica tales como titanio, hafnio o zirconio que se usan en la polimerización en el estado catiónico monovalente d° y tienen uno o dos ligandos auxiliares como se describe en más detalle más adelante. Las características más importantes de tales catalizadores para la polimerización de coordinación son los ligandos capaces de abstracción y ese ligando es en el que se puede insertar el grupo etileno (olefiíico).

Para los propósitos de esta memoria descriptiva de la patente el término "metaloceno" se define en el presente documento por contener uno o más restos ciclopentadienilo en combinación con un metal de transición de la tabla Periódica de Elementos.

El metaloceno se puede usar con un cocatalizador que puede ser alumoxano preferiblemente metilalumoxano que tiene un grado medio de oligomerización de entre 4 y 30 según se determina por osmometría de presión de vapor. El alumoxano se puede modificar para proporcionar solubilidad en aléanos lineales o se pueden usar en una suspensión pero en general se usa a partir de solución en tolueno. Tales soluciones pueden incluir trialquil aluminio sin reaccionar y la concentración de alumoxano en general se indica como moles de Al por litro, dicha cifra incluye cualquier trialquil aluminio que no ha reaccionado para formar un oligómero. El alumoxano, cuando se usa como cocatalizador, en general se usa en exceso molar, a una relación molar de 50 o más, preferiblemente 100 o más, y preferiblemente 1000 o menos, preferiblemente 500 o menos, con relación al metal de transición.

El procedimiento y la planta usada en el procedimiento se diseñan como se ha explicado anteriormente para permitir la polimerización de una amplia diversidad de tipos de polímero y pesos moleculares. Hablando en términos generales los polímeros se derivan de o bien etileno o propileno como el componente dominante (más de 50 % en moles). Los polímeros pueden preferiblemente contener entre 5 y 45 % en moles del comonómeros para variar la cristalinidad y flexibilidad. Los comonómeros pueden ser alfa-olefinas (bajo dicho término están incluidas olefinas cíclicas tales como estireno) que tienen entre 2 y 20 átomos de carbono, tales como etileno (constando predominantemente en el caso del polímero de unidades derivadas de propileno) 1-buteno, 1-hexeno, y 1-octeno. Se pueden incluir cantidades de dienos tales como hexadieno, vinil norborneno, etilideno norborneno (ENB), norbornadieno, etc., para promover la insaturaciónn y / o la formación de ramas más largas de los mismos hechas de unidades derivadas de monómero polimerizado.

En el caso de plastómero, el polímero que se puede producir incluye los siguientes aspectos: Preferiblemente el comonómero es una alfa-olefina que tiene entre 3 y 15 átomos de carbono, más preferiblemente 4 a 12 átomos de carbono y más preferiblemente 4 a 10 átomos de carbono. El etileno puede estar poliemrizado con al menos dos comonómeros para formar un terpolímero. El monómero está en general polimerizado en una proporción de 70,0 - 99,99, preferiblemente 70 - 90 y más preferiblemente 80 - 95 ó 90 - 95 % en moles de etileno con 0,01 - 30, preferiblemente 3 - 30 y más preferiblemente 5 - 20 % en moles de comonómero. Para los propósitos de esta memoria descriptiva de la patente la distribución de peso molecular de un polímero se puede determinar con un Cromatógrafo de Permeación en Gel Waters equipado con 5 columnas Ultra-styrogel y un detector de índice de refracción. La temperatura de funcionamiento del instrumento se estableció en 145°C, el disolvente de elución era triclorobenceno, y los patrones de calibración incluían dieciséis poliestirenos de peso molecular conocido de manera precisa, variando entre un peso molecular de 500 a un peso molecular de 5,2 millones, y un patrón de polietileno, NBS 1475.10. la distribución de peso molecular (DPM) de los plastómeros producidos por el procedimiento descrito en el presente documento se denominan "estrecho" esto quiere decir un Pm/Pn menor que 3, preferiblemente menor que o igual a 2,5. El MI de los polímeros está en general en el intervalo de 0,01 dg/min a 200 dg/min, preferiblemente 0,1 dg/min a 100 dg/min, más preferiblemente 0,2 dg/min a 50 dg/min y más preferiblemente menor que 10 dg/min. Las densidades contempladas de los plastómeros están en el intervalo de 0,85 g/ cm3 a 0.93 g/cm3, preferiblemente 0,87 g/cm3 a 0.92 g/ cm3, más preferiblemente 0,88 g/cm3 a 0,91 g/cm3, El procedimiento se puede especialmente corresponder con reacciones de copolimerización que implican la polimerización de uno o más de los monómeros, por ejemplo monómeros alfa - olefina de etileno, propileno, 1- buteno, 1-penteno, 1 ,4-metil-1-penteno, 1-hexeno, 1-octeno, 1 -deceno y olefinas cíclicas tales como estireno. Otros monómeros pueden incluir monómeros de vinilo, dienos, norborneno, acetileno y aldehido polares.

En el caso de elastómeros, el polímero que se puede producir incluye terpolímeros de un etileno-a-olefina-EODE (Elastómero de Etileno-alfa-Olefina-Dieno) de peso molecular promedio ponderado (Pm) y mayor que 0,3 % en peso de contenido en dieno, preferiblemente mayor que 2,0 % en peso de contenido en dieno. Estos polímeros pueden ser ampliamente amorfos y tener un calor de fusión bajo o cero. Como se usa en el presente documento el término "EODE" abarca polímeros elastoméricos compuestos de etileno, alfa- olefina, y uno o más monómeros de dieno no conjugados. El monómero de dieno no conjugado puede ser un dieno hidrocarburo de cadena lineal, de cadena ramificada o cíclico que tiene entre 6 y 15 átomos de carbono. Los ejemplos de dienos no conjugados adecuados son dienos acíclicos de cadena lineal tales como 1 ,4-hexadieno y 1 ,6-octadieno; dienos acíclicos de cadena ramificada tales como 5-metil-1,4-hexadieno; 3,7-dimetil-1 ,6-octadieno; 3,7- dimetil-1 ,7-octadieno y mezclas de isómeros de dihidromiriceno y dihidroocineno; los dienos acíclicos de un sólo anillo tales como 1 ,4- ciclohexadieno; y 1 ,5-ciclododecadieno; y dienos alicíclicos de anillos múltiples condensados y de anillos unidos por puentes tales como tetrahidroindeno, metil tetrahidroindeno, diciclopentadieno; norbornenos bic¡clo-1 ,5-(2,2,1)-hepta-2,5- dieno; alquenilo, alquilideno, cicloalquilideno tales como 5-metileno-2- norborneno (MNB); 5-propenil-2-norborneno, 5-isopropilideno-2- norborneno, 5- (4-ciclopentenilo)-2-norborneno, 5-ciclohexilideno-2-norborneno, 5-vinil-2- norborneno y norbomadieno.

De los dienos de manera típica usados para preparar los EPDM, los dienos particularmente preferidos son, 1 ,4-hexadieno (HD), 5-etiliden-2- norborneno (ENB), 5-viniliden-2-norborneno (VNB), 5-metilen-2-norborneno (MNB), y diciclopentadieno (DCPD). Los dienos especialmente preferidos son 5-etiliden-2-norborneno (ENB) y 1 ,4-hexadieno (HD). Los elastomeros EOD preferidos pueden contener 20 % en peso hasta 90 % en peso de etileno, más preferiblemente 25 % en peso a 85 % en peso de etileno, más preferiblemente 35 % en peso a 80 % en peso de etileno. La alfa-olefina adecuada para uso en la preparación de elastomeros con etileno y dienos son preferiblemente propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-octeno y 1-dodeceno. La alfa- olefina en general está incorporada en el polímero EODE al 10 % en peso hasta 80 % en peso, más preferiblemente al 20 % en peso hasta 65 % en peso. Los dienos no conjugados en general están incorporados en el EODE al 0,5 % en peso hasta 20 % en peso hasta 35 % en peso; más preferiblemente al 1 % en peso hasta 15 % en peso, y más preferiblemente al 2 % en peso hasta 12 % en peso. Si se desea, se puede incorporar más de un dieno de manera simultánea, por ejemplo HD y ENB, con una incorporación de dieno total dentro de los límites especificados anteriormente.

Los elastomeros también pueden estar desprovistos de dieno y ser un copolímero de dos tipos de monómero. Tales copolímeros pueden ser elastomeros de alto Pm, baja cristal i n id ad, y bajo contenido en cenizas. Los copolímeros pueden ser copolímeros de etileno-alfa-olefina (EPC) de alto Pm. Como se usa en el presente documento el término "EPC" significa un copolímero de etileno y una alfa-olefina, no necesariamente propileno, que muestra las propiedades de un elastómero. Las alfa-olefinas adecuadas para uso en la preparación de elastomeros con etileno son preferiblemente alfa-olefinas C3-Ci0. Los ejemplos ilustrativos no limitantes de tales alfa-olefinas son propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-octeno y 1-dodeceno.

Si se desea, se puede incorporar más de una alfa-olefina. Los elastómeros EPC pueden contener 20 % en peso hasta 90 % en peso de etileno, más preferiblemente 30 % en peso hasta 85 % en peso de etileno, y más preferiblemente 35 % en peso hasta 80 % en peso de etileno.

En el caso de polímeros derivados predominantemente de unidades derivadas de propileno, los polímeros tienen las siguientes características como resultado de la presencia de secuencias de polipropileno isotácticas en la cadena.

En una realización, un copolímero de propileno y al menos un comonómero, siendo el comonómero etileno o una alfa-olefina. Los comonómeros incluyen etileno y alfa-olefinas C4 a C30 lineales o ramificadas, o sus combinaciones. Las alfa-olefinas lineales preferidas incluyen etileno y alfa-olefinas C4 a C8, más preferiblemente etileno, 1-buteno, 1-hexeno, y 1-octeno, incluso más preferiblemente etileno o 1-buteno. Las alfa-olefinas ramificadas preferidas incluyen 4-metil-1-penteno, 3-metil-1-penteno, y 3,5,5-trimetil-1- hexeno. El copolímero de propileno es preferiblemente un copolímero aleatorio, como se define el término en el presente documento más adelante.

El copolímero de polipropileno tiene una cristalinidad de entre 2% y 65%. Dentro de este intervalo de cristalinidad, los límites inferiores alternativos de cristalinidad pueden ser 5% o 10%, y los límites superiores de cristalinidad pueden ser 50%, 45% o 40%.

La cristalinidad del copolímero de polipropileno se deriva de secuencias de polipropileno isotácticas (o de manera alternativa sindiotácticas) en el copolímero. La cantidad de propileno puede estar entre 65 % en peso y 95 % en peso. Dentro de este intervalo, los límites inferiores alternativos de contenido en propileno pueden ser 70 % en peso o 80 % en peso, y los límites superiores alternativos de contenido en propileno pueden ser 92,5 % en peso, 90 % en peso, u 89 % en peso.

El copolímero de polipropileno semicristalino necesariamente tiene un calor de fusión no cero, debido a la apreciable cristalinidad. La cristalinidad se puede calcular a partir del calor de fusión, usando un valor preferido de 189 J/g para 100% de cristalinidad y una relación lineal entre el calor de fusión y cristalinidad; véase, B. Wunderlich, Macromolecular Physics, vol. 3, Academic Press (1980), esp. Capítulo 8.4.2.

El copolímero de polipropileno preferiblemente tiene una única transición de fusión amplia. De manera típica, una muestra del copolímero de polipropileno mostrará máximos u hombros de fusión secundarios adyacentes a al máximo principal, y esta combinación se considera conjuntamente como un único punto de fusión, es decir, una única transición de fusión amplia. El mayor de estos máximos se considera el punto de fusión. El copolímero de polipropileno preferiblemente tiene un punto de fusión de entre 25°C y 110°C. Dentro de este intervalo, los límites inferiores alternativos del punto de fusión pueden ser 30°C o 35°C, y los límites superiores alternativos del punto de fusión pueden ser 105°C o 90°C.

El Pm del copolímero de polipropileno puede estar entre 10.000 y 5.000.000 g/mol, preferiblemente 80.000 y 500.000. El DPM es preferiblemente superior a 2. El DPM puede ser menor de 40, más preferiblemente menor de 5 y más preferiblemente menor de 3. En otra realización, se prefiere que el copolímero de polipropileno tenga un ML (1+4)@125°C menor de 100, más preferiblemente menor de 75, incluso más preferiblemente menor de 60, más preferiblemente menor de 30.

El copolímero de polipropileno producido por el procedimiento preferiblemente es uno aleatorio, teniendo el copolímero cristalizable una distribución de composición estrecha. La distribución de la composición intermolecular del polímero se determina mediante fraccionamiento térmico en un disolvente. Un disolvente típico es un hidrocarburo saturado tal como hexano o heptano. El procedimiento de fraccionamiento térmico se describe más adelante. De manera típica, aproximadamente 75 % en peso y más preferiblemente 85 % en peso del polímero se aisla como una o dos fracciones adyacentes, solubles, con el equilibrio del polímero en fracciones inmediatamente precedentes o siguientes. Cada una de estas fracciones tiene una composición (% en peso de contenido de etileno) con una diferencia no mayor de 20% (relativa) y más preferiblemente no mayor de 10% (relativa) del % en peso de contenido de etileno promedio del copolímero de polipropileno. Para los propósitos de la presente descripción, el copolímero de polipropileno se considera que tiene una distribución de composición "estrecha" si cumple el ensayo de fraccionamiento indicado anteriormente.

La longitud y distribución de secuencias de propileno estereorregulares en los copolímeros de polipropileno preferidos es consistente con la copolimerización estadística aleatoria. Se sabe bien que la longitud y distribución de las secuencias son relativas a las relaciones de reactividad de copolimerización. Como se usa en el presente documento, el término "sustancialmente aleatorio" significa un copolímero para el que el producto de de las relaciones de reactividad es generalmente 2 o menor. Por el contrario, en las estructuras en bloques estéreo, la longitud media de las secuencias de PP es mayor que la de copolímeros sustancialmente aleatorios con una composición similar. Los polímeros de la técnica anterior con estructura en bloques estéreo tienen una distribución de secuencias de PP consistente con estas estructuras "en bloques" en lugar de una distribución aleatoria, sustancialmente estadística.

Las relaciones de reactividad y distribución de secuencias del polímero se pueden determinar por C-13 RMN, que localiza los restos de etileno en relación con los restos de propileno vecinos. Para producir un copolímero cristalizable con la aleatoriedad requerida y distribución de composición estrecha, es deseable usar: (1 ) un catalizador de único sitio; y (2) un reactor de polimerización con tanque agitado, bien mezclado, de flujo continuo, que permite solamente un único ambiente de polimerización para sustancialmente todas las cadenas del polímero de copolímeros de polipropileno preferidos.

Polimerización y Separación inicial de Polímero y Disolvente Una alimentación para la polimerización se pasa a través del conducto 2 mediante una bomba centrífuga 3. La alimentación contiene: A) hexano como disolvente, B) monómero, en general el monómero predominante es etileno o propileno, y C) comonómero que puede ser cualquier alfa-olefina copolimerizable, y D) un dieno u otro polieno o material copolimerizable cíclico. La alimentación se pasa a través de un enfriador o refrigerador 6 en el que la alimentación es de manera opcional enfriada hasta una temperatura inferior para la posterior polimerización adiabática en los dos reactores de tanque agitados continuos 8 que se hacen funcionar en serie (para simplicidad, solamente se muestra un reactor en la Figura 1). Activador y catalizador de metaloceno se pueden premezclar y añadir en 5 y/o 7 a uno o ambos reactores 8. Un inactivador, en general en la forma de un alquil aluminio tal como tri-isobutil aluminio o tri-n-octil aluminio se añade a continuación en 4 para minimizar el impacto de venenos en la alimentación y en el reactor sobre la actividad del catalizador.

La temperatura de alimentación puede variar dependiendo de la exotermia disponible y grado de la conversión de monómero deseada para alcanzar la temperatura de polimerización. De manera ventajosa la temperatura no es mayor que 40°C, de manera opcional no mayor que 20°C, de manera opcional no mayor que 0°C, de manera opcional no mayor de -20°C, y de manera opcional es menor de -20°C, por ejemplo en el intervalo de entre -20°C y -40°C.

Para complementar el control del peso molecular proporcionado por el control de la temperatura de polimerización, se puede añadir hidrógeno a uno o ambos reactores a través de conductos (no mostrado).

Las presiones de trabajo en los reactores pueden ser 80 bares (8.000 kPa) o más, 90 bares (9.000 kPa) o más, 95 bares (9.500 kPa) o más, y especialmente 120 bares (12.000 kPa) o más, o incluso 140 bares (14.000 kPa) o más. El límite de presión superior no está críticamente restringido pero de manera típica puede ser 200 bares (20.000 kPa) o menos, preferiblemente 140 bares (14.000 kPa) o menos, o 120 bares (12.000 kPa) o menos. La presión debe ser suficiente para mantener la solución del reactor en una única fase hasta el punto de los medios de reducción de presión 18, y para proporcionar la presión de trabajo necesaria para transportar los fluidos a través de la planta.

La solución, que contiene polímero, que surge de los reactores 8 a través de un conducto 11, se trata primero con un inactivador de catalizador, preferiblemente agua, o en algunos casos preferiblemente metanol, añadido en 10 en una solución molecular en disolvente hexano para terminar la reacción de polimerización. Se dispone un intercambiador de calor 12 como parte de una disposición que integra calor y se calienta por medio de una fase pobre que surge de la parte superior 20 en un separador de fase líquida 14, y proporciona un incremento inicial en la temperatura de la solución del polímero en el conducto 11. Un intercambiador de calor compensado 16, que funciona mediante el uso de vapor, aceite caliente u otro fluido a alta temperatura, incrementa además la temperatura hasta un nivel adecuado para la separación de la fase líquida. Después la solución pasa a través de una válvula de reducción 18 donde se crea una caída de presión que provoca la separación de la solución del polímero y sedimentación en la fase pobre 20 y una fase rica en polímero 22 por debajo de ella.

Tratamiento de la fase pobre La fase pobre 20, después de ser enfriada por el por el intercambiador de calor 12, anteriormente mencionado, se enfría además por un dispositivo de enfriamiento 24, que pasa a través de un tanque de agitación 26 adaptado para la depuración del hidrógeno y después se somete a análisis químico en línea en 43 para determinar la concentración de monómero y comonómero en el disolvente. Esta fase enfriada pobre 43 se combina con la alimentación reciente de disolvente y monómero 30 para proporcionar las concentraciones deseadas y después se pasa a través de un secadero 32 que sirve para retirar cualquier agua sin reaccionar usada como inactivador de catalizador o presente en la alimentación resiente suministrada o cualquier impureza en el disolvente y monómero reciclado.

El tanque con agitación 26 se dispone en la forma de un recipiente 26 adecuado para la depuración de hidrógeno por medio de etileno como un vapor de depuración como se muestra en la Figura 3 del documento US 6.881.800.

El vapor del recipiente 26 se dirige al bidón de reflujo 39 de la torre 36. Parcialmente se procesa para recuperar los componentes valiosos, principalmente los monómeros volátiles tales como etileno y propileno, mediante una torre de fraccionamiento 36 y sus sistema de compresión/condensación de vapor en la parte superior para reciclar a través del conducto 43 hasta el lado de entrada del secadero 32. Conteniendo la parte principalmente hidrógeno y cualesquiera otros no condensables se pueden quemar en 112.

Tratamiento de la fase rica en Polímero La fase rica en polímero se pasa a un separador de baja presión 34 donde se evapora disolvente y el monómero se separa de la fase rica en polímero que surge del separador de fase líquida 14 para formar una fase de polímero concentrado. Esa fase de polímero concentrado puede, por ejemplo, comprender entre 70 % en peso y 95 % en peso de polímero, siendo el resto volátiles tales como disolvente y monómeros residuales.

El disolvente evaporado y fase de monómero se pasa a través del conducto 35 en una fase de vapor hasta la torre de purificación 36 que funciona por destilación para separar una fracción ligera del disolvente altamente volátil y etileno y propileno sin reaccionar por una parte y componente menos volátiles más pesados tales como hexano y cualquier tolueno usado para disolver catalizador o activador y comonómeros de tipo dieno sin reaccionar por otra parte. El uso de tolueno se puede reducir en circunstancias apropiadas mediante una selección adecuada de componentes de catalizador y condiciones de preparación de catalizador tales como incrementos de la temperatura de solución de catalizador para aumentar la solubilidad de los componentes de catalizador para alcanzar un punto en el que está presente tan poco tolueno que no se requiere ningún procedimiento de separación para la retirada del tolueno.

Una bomba de engranajes 38 transporta la fase de polímero concentrado que deja el tanque de destilación 34 a un desvolatilizador al vacío que se muestra en más detalle en la Figura 2 y se describe más adelante. En el desvolatilizador 40 una fase de vapor se extrae para purificación, se condensa y después se bombea a una torre de torre de purificación 50. Se recuperan una fracción pesada de tolueno usado como disolvente de catalizador y dieno tal como comonómero de etileno norbomadieno (ENB) o comonómero de 1 -octeno mediante esta torre de purificación 50. El ENB u octeno se pueden reciclar a través de la salida 54. De manera alternativa los comonómeros pesados, tales como ENB y octeno, se puede, por lo tanto, almacenar en recipientes de almacenamiento separados 55, 56, que facilita las transiciones de producto rápidas entre familias de productos diferentes (por ejemplo, plastómeros EP(D)M y EO), mientras que todavía se permite la recuperación eventual de los comonómeros valiosos sin reaccionar.

La fusión de polímero que surge de 40 después se puede granular en un granulador subacuático, la alimentación enfriada con agua en 42, se lava y se seca por centrifugación en 44 para formar gránulos adecuados para el embolsado o formación de pacas en 46.

La Figura 2 muestra la disposición del desvolatilizador 40 en más detalle. El desvolatilizador 40 incluye una cámara de vacío 201 que está provista con una entrada 202 para la fase de polímero concentrado que viene del recipiente de destilación de baja presión 14 mediante una bomba de engranajes 38, una salida 203 para el polímero concentrado que fluye al granulador 46 (no mostrado en la Figura 2) y a dos puertos de vacío 204 y 205 que están conectados por los conductos (no mostrado) a un sistema de vacío que comprende una bomba. La cámara de vacío 201 es en general cilindrica que tiene una longitud de aproximadamente 2 a 10 metros y un diámetro por encima de 1 metro. La cámara de vacío 201 está montada horizontalmente y está provista en cada extremo con un puerto del eje del agitador 206, 207. Extendiéndose horizontalmente a través de los puertos del eje del agitador 206, 207 y siendo coaxial con el eje de la cámara de vacío cilindrica 201 está el eje del agitador 208. El puerto del eje del agitador 206 está provisto de una junta hermética del eje del agitador 209 para el sellado entre la cámara de vacío 201 y el eje del agitador 208. El puerto del eje del agitador 207 está provisto de una junta hermética del eje del agitador similar 210. La función de las juntas herméticas del eje del agitador 209 y 210 es para evitar el ingreso de la atmósfera externa a la cámara de vacío 201 en el interior cámara de vacío 201. El desvolatilizador al vacío 40 además incluye dos motores hidráulicos 211 , 212 montados en los extremos del eje del agitador 208 para impulsar el eje del agitador 208. Esos motores 21 1 , 212 se impulsan por mandos hidráulicos separados 213 y 214, respectivamente. El eje del agitador 208 está provisto a lo largo de su longitud de un número de paletas 215 para agitar el polímero dentro de la cámara de vacío 201.

Al final de la cámara de vacío 201 lejos de la entrada 202 está montado un eje de tornillo 216 ortogonal al eje del agitador 208 (en la Figura 2 el eje de tornillo en una dirección vertical para claridad). El eje de tornillo 216 se impulsa por un motor hidráulico 217 que se impulsa por un mando hidráulico 214. La función del eje de tornillo 216 es sacar el polímero de la cámara de vacío 201 y a través de la salida 203 hacia el granulador 15 hacia abajo. El eje de tornillo 216 entra en la cámara de vacío a través de un puerto del eje de tornillo 218 que está provisto de una junta hermética del eje de tornillo 219.

Cada una de las juntas herméticas del eje 209, 210 y 219 es una junta hermética de tres fases empaquetada con un material de empaquetadura que comprende fibras Kevlar™ trenzadas, impregnadas con PTFE y grafito como la principal empaquetadura. La junta hermética 209 tiene una parte 209a que se extiende fuera de la cámara de vacío 201. Esa parte externa 209a de la junta hermética 209 está contenida dentro del recinto 220 que es un recinto cilindrico que se extiende desde el extremo de la cámara de vacío 201 hasta el alojamiento del motor 211. Cuando el desvolatilizador 40 está en funcionamiento, ese recinto 220 tiene un suministro de nitrógeno desde una fuente de nitrógeno (no mostrado) para mantener una atmósfera inerte dentro del recinto 220, cubriendo por lo tanto la parte externa 209a de la junta hermética 209 con la atmósfera inerte. De esta forma, cualquier fuga en la junta hermética 209 hace salir el nitrógeno desde el recinto interior 220 en el interior de la cámara de vacío 201 en lugar del aire desde la atmósfera. El suministro de nitrógeno al recinto 220 se controla por un monitor (no mostrado) de manera que cualquier elevación súbita de nitrógeno que sale del recinto 220 se detectará como una indicación de una posible fuga en la junta hermética 209. De una manera similar, la junta hermética del eje del agitador 210 tiene una parte que se extiende externamente a la cámara de vacío 201 que se encierra dentro del recinto lleno de nitrógeno 221 , y la junta hermética del eje de tornillo 219 tiene una parte que se extiende externamente a la cámara de vacío 201 que esta encerrada dentro del recinto lleno de nitrógeno 222. Los recintos 221 y 222 tienen sus propios suministros independientes de nitrógeno (no mostrados) con sus propios monitores independientes para detectar cualquier incremento en el flujo de nitrógeno a esos recintos.

Como se puede observar a partir de la Figura 2, cada uno de los motores 211 , 212 y 217 tienen un alojamiento que forma parte de los recintos 220, 221 y 222, respectivamente.

Cada uno de los recintos 220, 221 y 222 también está provisto de una compuerta de inspección (no mostrada) a través de la cual un operador puede acceder a las juntas herméticas 209, 210 y 219 para mantenimiento y empaquetado de nuevo.

La junta hermética 209 está provista de una bomba de inyección de aceite específica 223 que alimenta con aceite lubricante Royal Purple™ a la junta hermética 209, mejorando por lo tanto la acción de sellado y ampliando la vida útil de la empaquetadura de la junta hermética. La bomba 223 es una bomba de émbolo impulsada por aire que mide una cantidad exacta de aceite a la junta hermética para cada golpe asegurando por lo tanto que el exceso de aceite no se inyecte en la junta hermética. El flujo de aceite está cuidadosamente controlado para limitar el ingreso de de aceite de la junta hermética en ciertos polímeros que se pueden usar para preparar los materiales de envasado para alimentos. Como alternativa, el aceite se puede presurizar con suministro de nitrógeno 224 que aplica una presión a un depósito de aceite lubricante forzando por lo tanto que el aceite en una presión especificada en la junta hermética 209.

De manera opcional, también se suministra un caudalímetro (no mostrado) en el conducto que conduce desde la bomba 223 a la junta hermética 209 de manera que se pueda detectar la fuga de aceite en la junta hermética 209. De una forma similar la junta hermética 210 está provista de una bomba de aceite 225 y un suministro de aire o suministro de nitrógeno 226 asociado, y la junta hermética 219 está provista de una bomba de aceite 227 que tiene un suministro de nitrógeno 228 asociado.

De manera opcional, cada una de las tres juntas herméticas de tres etapas sobre ambos extremos del eje del agitador y el eje de tornillo de descarga tienen dos puertos, un puerto entre las 1a y segunda etapas y un segundo puerto entre la 2a y 3a etapas . El aceite de la junta hermética se inyecta por el segundo puerto cuando la cámara del desvolatilizador de vacío está a una presión menor que la presión ambiente. De esta forma, el aceite de la junta hermética se saca preferiblemente hacia la empaquetadura media y por lo tanto la lubrica. Después de un período fijado, por ejemplo, 10 minutos a 12 horas, preferiblemente 10 minutos a 2 horas, el aceite se inyecta en el primer puerto de manera que la empaquetadura de la primera etapa se lubrique. El aceite de inyección después se vuelve a derivar hasta el primer puerto, mediante válvulas automáticas (no mostrado) después de un período de 1 minuto a 12 horas, preferiblemente 1 minuto a 1 hora. El ciclo se repite mientras que el equipo está en funcionamiento, volviendo a derivar y así sucesivamente para asegurar que las empaquetaduras están bien lubricadas. Cuando el desvolatilizador no está procesando polímero, tal como por ejemplo cuando se cambia de un tipo de polímero a otro o para mantenimiento en otra parte en la planta, de manera ventajosa la cámara se cubre con una presión positiva, esto es, superior a la presión ambiente, preferiblemente de entre 0,25 y 10 psig (1 ,72 a 68.95 kilopascales), más preferiblemente de entre 0,5 y 5 psig (3,45 a 34,47 kilopascales), y el aceite de la junta hermética se inyecta entre las 1o y 2a juntas herméticas, por lo que la segunda empaquetadura continúa lubricándose.

Un gas con bajo contenido en oxígeno, preferiblemente nitrógeno, se inyecta en el segundo puerto, esto es, entre la empaquetadura media y la empaquetadura externa, esto es, la empaquetadura más lejana de la cámara de vacío. Esto asegura que cualquier pequeña fuga en la junta hermética dinámica entre la empaquetadura y los ejes de rotación es aire ambiente que no contiene oxígeno ni humedad. El aire húmedo es un problema debido a que se condensa y forma hielo en el sistema de recuperación de hidrocarburo. El oxígeno es un problema ya que degrada el polímero y puede presentar un peligro de seguridad.

Durante el funcionamiento del desvolatilizador 40 una fase de polímero concentrado que comprende entre 10 % en peso y 30 % en peso de volátiles (principalmente disolvente con una pequeña cantidad de monómero residual) fluye desde el fondo del tanque de destilación de baja presión 14 a través de la bomba de engranajes 38 y en la entrada 202 de la cámara de vacío 201. En el interior de la cámara de vacío la fase del polímero concentrado se agita por las paletas 215 fijadas al eje del agitador 208 que gira a una velocidad de entre 20 y 45 rpm. Esta agitación continuamente expone nueva superficie del polímero en el interior de la cámara de vacío 201 y el material volátil se extrae a través de los dos puertos de vacío 204, 205 hacia el sistema de vacío (no mostrado), el vacío se mantiene en el interior de la cámara de vacío 201 a una presión de aproximadamente 20 mm de Hg (2,66 kPa). El polímero fluye a lo largo de de la longitud de la cámara de vacío 201 y se conduce hacia el extremo de la cámara de vacío 201 haciendo girar el eje de tornillo 216 a través de la salida 203 hacia el granulador 46 hacia abajo.

A medida que gira el eje del agitador 208 se produce una fuga de un bajo nivel de gas a través de las juntas herméticas 209 y 210, extrayendo por lo tanto el nitrógeno de los recintos 220 y 221 en el interior de la cámara de vacío 201. La presencia de los recintos 220 y 221 evita que todo oxígeno del aire exterior al desvolatilizador entre en la cámara de vacío 201 a través de las juntas herméticas del eje del agitador 209 y 210. De manera similar el recinto 222 evita que el aire sea extraído a través de la junta hermética del eje de tornillo 219.

Durante la rotación del eje 208 y el eje de tornillo 216 se suministra aceite lubricante a las juntas herméticas del eje respectivas por las bombas de inyección de aceite dedicadas 223, 225 y 227. En el caso de que cualquiera de esas juntas herméticas falle, la presión del aceite a esa junta hermética disminuirá y el caudal se incrementará, permitiendo por lo tanto la detección temprana de la fuga. El flujo de aceite á las otras juntas herméticas no se verá afectado.

El aceite de inyección se conmutará periódicamente en el interior del primer puerto y después en interior del segundo puerto y se repite el ciclo.

Nitrógeno u otro gas con bajo contenido en oxígeno también se inyecta entre la 2a y 3a empaquetadura por su propio puerto o por el mismo puerto que el puerto de inyección de aceite.

Todos los documentos citados en el presente documento se incorporan en su totalidad por referencia para todas las jurisdicciones en las que tal incorporación se permita y hasta el grado que no sean inconsistentes con esta memoria descriptiva. Todos los documentos a lo que se reivindica prioridad se incorporan en su totalidad por referencia para todas las jurisdicciones en las que tal incorporación se permita. Aunque las reivindicaciones dependientes tienen dependencias individuales de acuerdo con la práctica en los Estados Unidos, cada una de las características en cualquiera de las reivindicaciones dependientes se puede combinar con cada una de las características de una o más de las otras reivindicaciones dependientes que dependan de la misma reivindicación o reivindicaciones independientes.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un desvolatilizador al vacío para su uso en una planta de fabricación o procesamiento de polímeros, caracterizado porque comprende: una cámara de vacío que tiene una entrada, una salida, al menos un puerto de vacío, y al menos un puerto del eje del agitador para la entrada de un eje del agitador; un eje del agitador que pasa a través del al menos un puerto del eje del agitador y se extiende dentro de la cámara de vacío, teniendo el eje del agitador un medio de agitación; una junta hermética del eje del agitador asociada a cada puerto del eje del agitador para sellar contra el eje del agitador, teniendo cada junta hermética del eje del agitador una parte externa en el exterior de la cámara de vacío; y al menos un motor localizado en el exterior de la cámara de vacío para hacer girar el eje, comprendiendo además el desvolatilizador medios para el cubrimiento de la parte externa del al menos una junta hermética del eje del agitador con un gas o vapor con bajo contenido en oxígeno.

2. El desvolatilizador de conformidad con la reivindicación ,1 caracterizado porque la cámara de vacío tiene dos puertos del eje del agitador y el eje del agitador se extiende a través de esos dos puertos del eje del agitador.

3. El desvolatilizador de conformidad con la reivindicación 1 o reivindicación 2, caracterizado porque el medio para el cubrimiento de la parte externa de cada junta hermética del eje del agitador con un gas que es sustancialmente no reactivo con poliolefinas es un recinto alrededor de cada junta hermética del eje del agitador, estando montado el recinto sobre la parte externa de la cámara de vacío y estando provisto con un suministro de gas con bajo contenido en oxígeno o vapor.

4. El desvolatilizador de conformidad con la reivindicación 3, caractenzado porque cada recinto se puede mantener bajo una presión positiva de un gas con bajo contenido en oxígeno.

5. El desvolatilizador de conformidad con la reivindicación 3 o reivindicación 4, caracterizado porque cada recinto está provisto de una compuerta de inspección.

6. El desvolatilizador de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 4 a 5, caracterizado porque incluye un medidor de flujo para controlar el flujo de gas con bajo contenido en oxígeno en cada recinto.

7. El desvolatilizador de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque la cámara de vacío es generalmente cilindrica y horizontal, de manera que el eje del cilindro está en un plano horizontal, y el eje del agitador también se extiende horizontalmente y coincide con el eje del cilindro.

8. El desvolatilizador de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque cada junta hermética del eje es una junta hermética empaquetada y el desvolatilizador comprende al menos una bomba de inyección de aceite para inyectar aceite de lubricación en la junta hermética empaquetada.

9. El desvolatilizador de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque cada junta hermética contiene una empaquetadura que comprende fibras de Kevlar trenzadas, impregnadas con PTFE o grafito.

10. El desvolatilizador de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque el gas con bajo contenido en oxígeno es nitrógeno.

11. El desvolatilizador de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado por que el volumen interno de la cámara de vacío es al menos de 2 a 10 m3.

12. Una planta de fabricación de poliolefina, caracterizada porque comprende un desvolatilizador al vacío como el que se reclama en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11.

13. Un procedimiento de eliminación de los componentes volátiles de una fase de polímero concentrado que comprende introducir, la fase de polímero concentrado en un desvolatilizador al vacío que comprende: una cámara de vacío que tiene una entrada, una salida, al menos un puerto de vacío, y al menos un puerto del eje del agitador para la entrada de un eje del agitador; un eje del agitador que pasa a través del al menos un puerto del eje del agitador y se extiende en la cámara de vacío, teniendo el eje del agitador medios de agitación para agitar una fase de polímero concentrado en la cámara de vacío; una junta hermética del eje del agitador asociada a cada puerto del eje del agitador para sellar contra el eje del agitador, teniendo cada junta hermética del eje del agitador una parte externa en el exterior de la cámara de vacío; y al menos un motor localizado en el exterior de la cámara de vacío para hacer girar el eje del agitador, comprendiendo además el desvolatilizador medios para cubrimiento de la parte externa del al menos una junta hermética del eje del agitador con un gas con bajo contenido en oxígeno o vapor. dicho procedimiento caracterizado porque comprende las etapas de: introducir una fase de polímero concentrado dentro de la cámara de vacío; aplicar vacío a través del al menos un puerto de vacío mientras gira el eje del agitador, agitando por lo tanto la fase de polímero concentrado; y cubrir la parte externa del al menos una de las juntas herméticas del eje del agitador con un gas o vapor con bajo contenido en oxígeno.

14. Un desvolatilizador al vacío para su uso en una planta de fabricación o procesamiento de polímero, caracterizado porque comprende: una cámara de vacío que tiene una entrada, una salida, al menos un puerto de vacío, y al menos un puerto del eje del agitador para la entrada de un eje del agitador; un eje del agitador que pasa a través del al menos un puerto del eje del agitador y se extiende en la cámara de vacío, teniendo el eje del agitador medios de agitación; una junta hermética del eje del agitador asociada a cada puerto del eje del agitador para sellar contra el eje del agitador; y al menos un motor localizado en el exterior de la cámara de vacío para hacer girar el eje del agitador, en el que cada junta hermética del eje del agitador es una junta hermética empaquetada y está provista de una bomba de inyección de aceite dedicada para inyectar aceite de lubricación en la junta hermética empaquetada.

15. El desvolatilizador de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque el alojamiento tiene dos puertos del eje del agitador y el eje del agitador se extiende a través de cada uno de esos dos puerto del eje del agitador, y cada puerto del eje tiene una junta hermética empaquetada del eje del agitador, comprendiendo además el desvolatilizador dos bombas de inyección de aceite, estando dispuesta cada bomba de inyección de aceite para bombear aceite en la empaquetadura de una de las juntas herméticas del eje del agitador.

16. El desvolatilizador de conformidad con la reivindicación 14 o reivindicación 15, caracterizado porque comprende un aceite de calidad alimentaria para su inyección en la empaquetadura de cada junta hermética del eje.

17. El desvolatilizador de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 16, caracterizado porque comprende además medios para el cubrimiento de una parte externa en el exterior de la cámara de vacío de cada junta hermética del eje con un gas con bajo contenido en oxígeno.

18. El desvolatilizador de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque el medio para el cubrimiento de la parte externa de cada junta hermética del eje con un gas con bajo contenido en oxígeno es un recinto alrededor de cada junta hermética del eje, estando montado el recinto en el exterior de alojamiento y estando provisto con un suministro de gas o vapor con bajo contenido en oxígeno.

19. El desvolatilizador de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque cada recinto se puede mantener bajo una presión positiva del gas con bajo contenido en oxígeno.

20. El desvolatilizador de conformidad con la reivindicación 18 o reivindicación 19, caracterizado porque cada recinto está provisto de una compuerta de inspección. :

21. El desvolatilizador de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 18 a 20, caracterizado porque incluye un medidor de flujo para controlar el flujo de gas o vapor con bajo contenido en oxígeno en cada recinto.

22. El desvolatilizador de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 21 , caracterizado porque la cámara de vacío es en general cilindrica y horizontal, de manera que el eje del cilindro está en un plano horizontal, y el eje del agitador también se extiende horizontalmente y coincide con el eje del cilindro.

23. El desvolatilizador de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 22, caracterizado porque cada junta hermética contiene una empaquetadura que comprende fibras de Kevlar trenzadas, impregnadas con PTFE o grafito.

24. El desvolatilizador de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 23, caracterizado porque el gas con bajo contenido en oxígeno es nitrógeno.

25. El desvolatilizador de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 24, caracterizado porque el volumen interno de la cámara de vacío es al menos de 2 a 10 m3.