CN101314123B - 一种磁性生物吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性生物吸附剂，该吸附剂是以海藻酸钙为载体，并包埋有黄孢原毛平革菌菌粉和磁性纳米粒子，其中黄孢原毛平革菌菌粉、磁性纳米粒子和海藻酸钙的质量比为1∶(0.5～1.25)∶(8～10)。本发明还公开了一种磁性生物吸附剂的制备方法，该方法是将磁性纳米粒子与黄孢原毛平革菌菌粉混合物加入到质量浓度为1％～2％的海藻酸钠溶液中，溶液中混合物的添加量为0.125～0.225g/mL，搅拌均匀，再通过固定化过程制备得到磁性生物吸附剂。本发明的磁性生物吸附剂具有吸附效率高、选择性好、成本低、制备工艺和处理工艺简单等优点，并能有效应用于工业废水中铅金属的处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性生物吸附剂，还涉及一种磁性生物吸附剂的制备方法。
背景技术
环境中重金属的危害已越来越为人类所重视，其中铅是一种严重的环境毒和神经毒，对人体的神经、血液、消化、泌尿、生殖、内分泌、免疫等系统均有毒害作用，一旦中毒将会对人体全身各个系统造成不同程度的毒害，尤其影响婴幼儿、儿童的智力发育及学习记忆等脑功能。因此，对环境中铅的处理，不仅关系到少年儿童的健康成长，还影响到中国下一代的智力水平、人口素质和国家的长远竞争力。
含铅废水主要来自电池生产厂、电镀厂和冶炼厂。对于含铅废水的治理，传统的方法有化学吸附法、离子交换法、反渗透、氧化还原、溶剂萃取、膜分离及电沉积法等，但传统方法都或多或少存在着处理效率不高、处理效果不好(不能使金属浓度降到排放标准以下)等缺陷，常需将多种方法联合使用才能达到比较好的效果。
生物吸附技术是环境领域近年来迅速发展起来的处理工业污染废水的新技术，它以各种生物体(自然界的生物体或其死亡体)吸附废水中的重金属离子。与传统方法相比，生物方法具有吸附容量大、选择性强、效率高、能耗低、操作简单、经济上可行等优点，能有效地处理和净化含低浓度重金属离子的废水。然而，现有报道的生物吸附剂多为游离态微生物，由于其作用时间长、反应效率低、固液分离困难等问题，又使其应用受到了很大的限制。固定化微生物技术是20世纪80年代兴起的一种新型生物技术，其利用生物或化学的多聚体材料将微生物包埋起来不仅可以大幅度提高参加反应的微生物浓度，使微生物不易流失和污染，而且作用时间较长，抗毒和耐受力明显加强，固液分离容易，二次污染少，因而显示出良好的应用前景。如何将固定化微生物技术应用到含铅废水处理中，就成为本领域技术人员面临的一个新课题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种吸附效率高、选择性好、处理工艺简单、成本低、并能有效去除废水中铅金属的磁性生物吸附剂，还提供一种工艺简单、操作简便的磁性生物吸附剂的制备方法。
本发明结合磁性纳米粒子的优势与黄孢原毛平革菌(Phanerochaete chrysosporium，购自中国典型培养物保藏中心(CCTCC)，保藏号为AF96007)吸附重金属的特征，提供了一种磁性生物吸附剂，其特征在于所述磁性生物吸附剂是以海藻酸钙为载体，并包埋有黄孢原毛平革菌菌粉和磁性纳米粒子，所述黄孢原毛平革菌菌粉、磁性纳米粒子和海藻酸钙的质量比为1∶(0.5～1.25)∶(8～10)。
上述黄孢原毛平革菌菌粉为过120～200目筛后的菌粉。
上述磁性生物吸附剂为微球状，其粒径为3cm～5cm。
本发明还提供了一种磁性生物吸附剂的制备方法，其特征在于所述方法是将磁性纳米粒子与黄孢原毛平革菌菌粉混合物加入到质量浓度为1％～2％的海藻酸钠溶液中，溶液中所述磁性纳米粒子与黄孢原毛平革菌菌粉混合物的添加量为0.125～0.225g/mL，搅拌均匀后，再通过固定化过程制备得到磁性生物吸附剂。
所述磁性纳米粒子与黄孢原毛平革菌菌粉混合物按下述方法配制得到：
将培养4～6天(培养温度30～37℃)后的黄孢原毛平革菌菌球冷冻干燥，再粉碎成120～200目的菌粉，将菌粉和磁性纳米粒子按质量比1∶(0.5～1.25)混和均匀。
所述固定化过程是通过以下步骤实施：
取1～2体积已经添加有磁性纳米粒子与黄孢原毛平革菌菌粉混合物的海藻酸钠溶液，将其逐滴转入10体积的浓度为0.2mol/L～0.3mol/L的CaCl2溶液中，于室温下静置18～24小时，再用无菌水及琥珀酸钠缓冲液洗涤，完成固定化过程。
与现有技术相比，本发明的优点在于通过结合磁性纳米粒子与黄孢原毛平革菌各自的优势，以科学合理的原料配比及简单可行、低成本的操作工艺制备出高效去除废水中铅金属的固定化磁性生物吸附剂，该生物吸附剂包埋的黄孢原毛平革菌菌粉能够有效的吸附废水中的重金属(尤其是铅)，而包埋的磁性纳米粒子是一种新型功能高分子材料，可通过共聚、表面改性等化学反应在磁性微粒表面引入多种反应性功能基，如羟基、羧基、氨基等，且具有磁性，对金属离子也具有吸附作用，因此磁性纳米粒子可起到辅助吸附的效果。由上可见，本发明的磁性生物吸附剂提高了生物体对有毒物质的承受能力，稳定性好；提高了污染物的处理负荷和处理效率；处理工艺进一步简化，污染投资费用和运行费用得以节省，在处理含重金属废水方面有着广阔的应用前景。本发明的磁性生物吸附剂还拓宽了废水处理领域中生物吸附剂的选择范围，充分利用了微生物资源，使工业废水中重金属的去除率达到一个较高的水平。
附图说明
图1为四种不同吸附剂对工业废水中铅的处理效果对比图。
具体实施方式
本发明采用的黄孢原毛平革菌(Phanerochaete chrysosporium)，购自中国典型培养物保藏中心(CCTCC)，保藏号为AF96007，菌种转接保藏在土豆蔗糖斜面培养基上。
实施例1：
1、黄孢原毛平革菌菌粉的制备
将购得的黄孢原毛平革菌(CCTCC AF96007)从保藏的斜面培养基上刮取，并接种至土豆葡萄糖培养基，每500mL锥形瓶中装液体培养基200mL，培养温度30～37℃，于150～180rpm转速下振荡培养5天后，将菌球滤出，用去离子水反复洗涤，收集菌球冷冻干燥后，研磨粉碎过180目筛，得到菌粉。所述土豆葡萄糖培养基组成为：土豆40g，葡萄糖4g，水200mL。
2、磁性纳米粒子的制备
(1)配制0.4mol/L的盐酸50mL，取38mL于烧杯中，充氮气10min；称取8.5g的FeCl3·6H2O和3g的FeCl2·4H2O，溶于充过氮气的0.4mol/L的盐酸中；
(2)配制0.7mol/L的氨水375mL，配制前充氮气10min；强烈机械搅拌下，将上述FeCl3、FeCl2和盐酸的混合液倒入氨水中，生成Fe3O4胶状沉淀3.48g；机械搅拌30min，自然沉降并伴随磁力分离(24小时)，去掉上清液；
(3)将Fe3O4用超纯水洗涤3次，自然沉降伴随磁力分离(24小时)，然后分散于150mL的超纯水中(23.2mg/mL)；
(4)取上述分散后得到的Fe3O4悬浮液20mL，加入到200mL的正丙醇中，超声20min；机械搅拌，依次加入聚乙二醇(PEG)5.36g(1.34mmol，分子量4000)、20mL超纯水、10mL氨水；室温搅拌24h；
(5)离心分离：在8000rpm的转速下，离心5min；分别用乙醇、水超声清洗2次；分离，冷冻干燥，制得磁性纳米粒子。
3、磁性纳米粒子与黄孢原毛平革菌菌粉的固定化
将上述步骤1中制备的黄孢原毛平革菌菌粉和步骤2中制备的磁性纳米粒子混合均匀，黄孢原毛平革菌菌粉与磁性纳米粒子的质量比为1∶0.5，将5g磁性纳米粒子与黄孢原毛平革菌菌粉混合物，加入到40mL质量浓度为2％的海藻酸钠溶液中，搅拌均匀；用注射器将其逐滴转入200mL 0.2mol/L的CaCl2溶液中，于室温下放置18小时，再用无菌水及0.05mol/L琥珀酸钠缓冲液(pH4.5)洗涤多次，完成固定化过程，制得均匀规则的球状磁性生物吸附剂。
将上述制备得到的磁性生物吸附剂按45g的量加入到1m3含Pb2+浓度为100mg/L的工业废水中，调节废水的pH值到4.5(利用实验室的模拟废水预先确定)，常温下(30℃)，转速为150rpm进行振荡吸附。待接触24小时后，直接过滤，分离水及吸附剂，测定溶液中的未被吸附的铅离子浓度，对100mg/L含铅废水的Pb2+去除率为99.92％。
实施例2：
1、黄孢原毛平革菌菌粉的制备同实施例1。
2、磁性纳米粒子的制备同实施例2。
3、磁性纳米粒子与黄孢原毛平革菌菌粉的固定化
将上述步骤1中制备的黄孢原毛平革菌菌粉和步骤2中制备的磁性纳米粒子混合均匀，黄孢原毛平革菌菌粉与磁性纳米粒子的质量比为1∶1.25，将9g磁性纳米粒子与黄孢原毛平革菌菌粉混合物，加入到40mL质量浓度为2％的海藻酸钠溶液中，搅拌均匀；用注射器将其逐滴转入200mL 0.2mol/L的CaCl2溶液中，于室温下放置24小时，再用无菌水及0.05mol/L琥珀酸钠缓冲液(pH4.5)洗涤多次，干燥，完成固定化过程，制得均匀规则的球状磁性生物吸附剂。
将上述制备得到的磁性生物吸附剂按48g的量加入到1m3含Pb2+浓度为100mg/L的工业废水中，调节废水的pH值到5.5，常温下(30℃)，转速为150rpm进行振荡吸附。待接触24小时后，直接过滤，分离水及吸附剂，测定溶液中的未被吸附的铅离子浓度，对100mg/L含铅废水的Pb2+去除率为99.95％。
对比实验：分别用游离态黄孢原毛平革菌、固定化黄孢原毛平革菌、固定化磁性纳米粒子和本发明的固定化磁性生物吸附剂去处理一组铅含量相同的工业废水，共进行五组不同浓度的含铅废水试验，处理效果对比如图1所示。从图1可以清楚的看到本发明对含铅废水的处理效果，与传统的游离态生物吸附剂、固定化生物吸附剂及固定化磁性纳米颗粒的处理效果相比，本发明的吸附容量更大，处理的铅浓度范围更广，有着独特的吸附优势，且其吸附工艺可以设置为自动化流程。
Claims (2)
1.一种磁性生物吸附剂的制备方法，其特征在于所述方法是将磁性纳米粒子与黄孢原毛平革菌菌粉混合物加入到质量浓度为1％～2％的海藻酸钠溶液中，溶液中所述磁性纳米粒子与黄孢原毛平革菌菌粉混合物的添加量为0.125～0.225g/mL，搅拌均匀后进行固定化；所述固定化过程是指取1～2体积已经添加有磁性纳米粒子与黄孢原毛平革菌菌粉混合物的海藻酸钠溶液，将其逐滴转入10体积的浓度为0.2mol/L～0.3mol/L的CaCl2溶液中，于室温下静置18～24小时，再用无菌水及琥珀酸钠缓冲液洗涤，完成固定化过程后制备得到磁性生物吸附剂；
所述磁性纳米粒子与黄孢原毛平革菌菌粉混合物按下述方法配制得到：将培养4～6天后的黄孢原毛平革菌菌球冷冻干燥，再粉碎成120～200目的黄孢原毛平革菌菌粉，将黄孢原毛平革菌菌粉和磁性纳米粒子按质量比1∶(0.5～1.25)混和均匀。
2.一种如权利要求1所述方法制备的磁性生物吸附剂，其特征在于所述磁性生物吸附剂是以海藻酸钙为载体，并包埋有黄孢原毛平革菌菌粉和磁性纳米粒子，所述黄孢原毛平革菌菌粉、磁性纳米粒子和海藻酸钙的质量比为1∶(0.5～1.25)∶(8～10)；所述磁性生物吸附剂为微球状，其粒径为3cm～5cm。
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