CN112169771A - 一种磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将糖蜜废水与尿素和Fe3O4前驱体进行水热反应，即得磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂。本发明的碳基吸附剂制备方法，仅通过一步水热反应，以原位改性的方式在不添加任何有机材料的情况下制备出了具有大量氨基基团的磁性碳基吸附剂。使用糖蜜废水作为溶剂和反应物，利用其含有丰富的氨基酸的特性，操作简单、解决了其本身的污染问题的同时，也为重金属吸附剂的制备提供一种新的原料，最终实现糖蜜废水的无害化处理和回收，达到“变废为宝”的目的。

Description

一种磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于吸附剂制备技术领域，具体涉及一种磁性重金属吸附剂的制备方法，尤其涉及一种磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的制备方法。
背景技术
随着现代工业的高速发展，重金属通过选矿，金属冶炼，电镀等领域进入水体且无法被降解，致使各类水体中重金属污染日趋严重。重金属具有的生物富集性，毒性，非生物降解性和无法参与人体代谢等特性对于人体有着极大的危害，能够引起肾衰竭，肝硬化，肿瘤癌症等疾病。而以含糖废水为代表的有机污染物同样也严重地破坏人体健康，影响工农业生产，极大地降低国家经济增长速度。目前对废旧饮料主要是未经处理直接至环境中或采用沉淀、电化学、氧化等方法，耗能较低处理难度较大。在过去的几年中，许多研究者都致力于低成本重金属离子吸附剂的研究，许多由价廉、易制备且环保的天然生物质基吸附材料的研究已经受到了众多研究者的重视，然而以糖蜜废水为基础以原位改性的方式通过一步水热反应制备高效吸附剂的方法还未有报道。
据检索，现有技术中，专利文献CN107010625A公开了一种废糖液制备多孔炭球的方法，用维生素C生产过程中产生的富含2-酮基-L-古龙酸的废糖液为前驱体，通过水热碳化，合成了表面富含含氧官能团的炭球，并通过KOH活化，制备了具有较好电化学性能的多孔炭球。该专利水热碳化步骤为将废糖液和去离子水混合后进行分散，然后进行水热处理，得到柱状的凝胶状碳材料。但该方法存在以下几个问题：1、该多孔碳球的制备需要经过两步，即首先通过水热法制备出水热碳球，之后再将碳球与KOH按比例混合后在惰性气氛下，于高温(500—700℃)中进行活化，制备步骤复杂，成本高；2、以该方法制备的多孔碳球不具备磁性特征，难以从水体中去除；3、按现有技术所述方法制备的多孔碳由于经过高温处理，碳球表面会丧失绝大部分的含氧官能团，因此其难以通过电荷效应对含有正电荷的重金属离子产生吸附作用；4、现有技术所使用的2-酮基-L古龙酸废糖液来自于维生素C的生产过程，其产量并不大，难以适应大规模的生产需求；5、现有技术制备出的碳球主要应用于电极片的制备，与水污染处理并不属于同一技术领域，未提供相应的技术手段，亦不具有相应的技术效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的制备方法，提供一种新型的高效简便的利用糖蜜废水为碳源，四氧化三铁为磁核，以尿素为改性剂，制备磁性重金属吸附剂的方法。该方法反应条件温和，不使用高毒性，对环境有害的有机溶剂，不需要严苛的反应条件，环境污染小，能耗低，仅需要一步反应，有利于工业化生产。反应的过程可被广泛应用于糖蜜废水的处理，产物磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂可被广泛应用于重金属吸附，有机物污染物吸附及固体催化剂等领域。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将糖蜜废水与尿素和Fe3O4前驱体进行水热反应，即得磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂。
优选地，所述水热反应的条件包括：在温度140～180℃下反应2-4h。
优选地，所述Fe3O4前驱体为FeCl3和FeCl2。
优选地，所述糖蜜废水、尿素、Fe3O4前驱体的添加比例为：20mL：2g：0.6g。
优选地，所述Fe3O4前驱体中，FeCl3、FeCl2的添加比例为2:1～3：1。FeCl3与FeCl2摩尔比大致保证在2:1的范围内即可，但不宜投入太多，否则会造成碳、Fe3O4质量比过小，从而造成吸附效果的减弱；同时，FeCl3也不宜投入过多，否则造成原料的浪费。
优选地，所述水热反应前，将糖蜜废水与尿素和Fe3O4前驱体混合，快速搅拌后超声处理30min，使所有反应物均匀分散。
优选地，所述超声处理的时间为25～35min。
优选地，所述水热反应采用的反应器皿为高压釜。
优选地，糖浓度在0.3～0.5g/mL，氨基酸含量在0.6～1g/mL。若氨基酸浓度远高于糖浓度，则由于美拉德反应的影响，氨基酸中的氨基会与葡萄糖中的醛基发生反应进而影响碳化的进行。而如果糖浓度过高，则形成的碳质量会远高于以前述Fe3O4前驱体浓度比制备出的Fe3O4的质量，从而影响磁性。
本发明还提供了一种根据前述方法制备的磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂。
使用本方法制备重金属吸附剂的优势在于：含糖废水为代表的有机污染物正在严重地破坏人体健康，而糖蜜废水中富含丰富的氨基酸，在水热化过程中可以为水热碳材料提供氨基基团，提高其吸附能力。通过对糖蜜废水进行水热化处理，降低了糖蜜废水带来的污染问题，为重金属吸附剂的制备提供一种新的原料，最终实现糖蜜废水的无害化处理和回收，达到“变废为宝”的目的。
除此之外，虽然普通的水热碳表面拥有丰富的含氧基团如羟基，羧基等，然而，由于这类基团与重金属离子的亲和性较低，若不经改性则吸附能力较弱。本方法中，氨基酸分子在一定温度的水热条件下可以通过插层的方式进入水热碳材料中，从而提高了MMHC对铜，铅，镉离子的吸附能力。同时，一步法制备的MMHC所形成的核壳结构可以使得Fe3O4得到有效的保护，免受酸，碱的影响，保证了吸附剂能在外加磁场的作用下从水体中去除。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明使用糖蜜废水为碳源，降低了糖蜜废水对环境造成的污染问题，并实现糖蜜废水无害化处理和回收，具有潜在的工业化前景和商业利用价值；
2、本发明使用糖蜜废水即作为溶剂又作为反应物，与传统的有机溶剂相比，可以有效减少污染，实现高效低耗转化有机资源；
3、本发明所述的磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂，其对重金属离子Cd2+,Pb2+，Cu2+的吸附容量可达到21.41mg/g,51.81mg/g，17.64mg/g,经过5次循环之后，吸附容量基本能保持在90％以上，在外加磁场作用下，吸附剂可以在一分钟之内从水体中分离。
4、本发明制备的吸附剂能够去除水体重金属，使用工业生产中的废料糖蜜废水为原料，避免使用有毒害作用的化学品，操作简单、同时糖蜜废水又作为溶剂和反应物实现糖蜜废水无害化处理和回收、有利于工业化生产，产物氨基化磁性糖蜜水热碳可被广泛用作重金属吸附剂，有机污染物吸附剂以及制备合成磁性固体催化剂。
5、本发明的碳基吸附剂制备方法，仅通过一步水热反应，以原位改性的方式在不添加任何有机材料的情况下制备出了具有大量氨基基团的磁性碳基吸附剂。使用糖蜜废水作为溶剂和反应物，利用其含有丰富的氨基酸的特性，操作简单、解决了其本身的污染问题的同时，也为重金属吸附剂的制备提供一种新的原料，最终实现糖蜜废水的无害化处理和回收，达到“变废为宝”的目的。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的反应路径；
图2为实施例1制备的产物的FTIR谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种以糖蜜废水中的氨基酸通过一步水热反应进行原位改性制备磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的方法，反应如图1所示，步骤如下：
将0.4g FeCl3,0.2g FeCl2,2g尿素和20mL糖蜜废水(糖浓度在0.3g/mL，氨基酸含量在0.6g/mL)加入100mL烧杯中，快速搅拌后置于超声波清洗器中超声处理30min，使所有反应物均匀分散。将溶液倒入33mL高压釜中并加热至180℃持续4小时，将水热产物过滤出来，留下滤液，获得MMHC(磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂)并用去离子水和乙醇洗涤两次后烘干备用。然后，将反应后的滤液稀释100倍，通过TOC分析仪和电子天平确定氨基酸转化率接近100％，TOC的去除率为60％以上，磁性糖蜜水热碳生产率为5.3g/20mL糖蜜。FTIR分析，如图2所示。与采用葡萄糖进行水热反应(反应步骤同上)制备得到的磁性葡萄糖水热碳(MGHC)的FTIR相比，原本位于1701cm-1的羧基峰发生了偏移(偏移至了1600cm-1)，这说明磁性糖蜜水热碳(MMHC)表面出现了除含氧基团以外的氨基基团。
将制备的磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂进行吸附实验，相关参数为：Cd2+初始浓度为25mg/L,Pb2+初始浓度为60mg/L,Cu2+初始浓度为25mg/L,所有重金属离子的吸附均在pH＝6.0的环境下进行，吸附剂用量为1g/L。
吸附容量按照以下公式进行计算：
Figure BDA0002688029830000041
其中qe为平衡吸附量，Ci为溶液初始浓度，Ce为平衡浓度，Vm为溶液体积，mads为吸附剂质量，最后经计算得Cd2+，Pb2+，Cu2+的吸附容量分别为21.41mg/g,51.81mg/g,17.64mg/g。经过5次循环之后，吸附容量基本能保持在90％以上，在外加磁场作用下，吸附剂可以在一分钟之内从水体中分离。
实施例2
本实施例涉及一种以糖蜜废水中的氨基酸通过一步水热反应进行原位改性制备磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的方法，步骤如下：
将0.4g FeCl3,0.2g FeCl2,2g尿素和20mL糖蜜废水(糖浓度在0.5g/mL，氨基酸含量在1.0g/mL)加入100mL烧杯中，快速搅拌后置于超声波清洗器中30min，使所有反应物均匀分散。将溶液倒入33mL高压釜中并加热至140℃持续2小时，将水热产物过滤出来，留下滤液，获得MMHC(磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂)并用去离子水和乙醇洗涤两次后烘干备用。然后，将反应后的滤液稀释100倍，通过TOC分析仪和电子天平确定氨基酸转化率接近46.3％，TOC的去除率为64.3％以上，磁性糖蜜水热碳生产率为8.7g/20mL糖蜜。
将制备的磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂进行与实施例1相同的吸附实验，经计算得Cd2+，Pb2+，Cu2+的吸附容量分别为24.34mg/g,59.71mg/g,22.69mg/g。经过5次循环之后，吸附容量基本能保持在90％以上，在外加磁场作用下，吸附剂可以在一分钟之内从水体中分离。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将糖蜜废水与尿素和Fe3O4前驱体进行水热反应，即得磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂。
2.如权利要求1所述的磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述水热反应的条件包括：在温度140-180℃下反应2-4h。
3.如权利要求1所述的磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述Fe3O4前驱体为FeCl3和FeCl2。
4.如权利要求1所述的磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述糖蜜废水、尿素、Fe3O4前驱体的添加比例为：20mL：2g：0.6g。
5.如权利要求3或4所述的磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述Fe3O4前驱体中，FeCl3、FeCl2的添加比例为2：1～3：1。
6.如权利要求1所述的磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述水热反应前，将糖蜜废水与尿素和Fe3O4前驱体混合，快速搅拌后超声处理，使所有反应物均匀分散。
7.如权利要求6所述的磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述超声处理时间为25～35min。
8.如权利要求1所述的磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述水热反应采用的反应器皿为高压釜。
9.如权利要求1所述的磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述糖蜜废水中，糖浓度在0.3～0.5g/mL，氨基酸含量在0.3～1.0g/mL。
10.一种根据权利要求1所述方法制备的磁性糖蜜水热碳基重金属吸附剂。
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