CN117160415A - 一种含糖废水的水热赋磁处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含糖废水的水热赋磁处理方法，有如下步骤:S1、将含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸加入到溶剂中混合，再加入交联剂，搅拌，得到交联物；S2、将交联物与溶剂、有机胺混合，并进行水热反应，并将水热反应后的产物进行固液分离，并将固相产物洗涤过滤；S3、将过滤后的产物在惰性气体下煅烧活化，得到炭材料，该炭材料用作吸附剂。热反应过程中，糖类发生脱水反应，形成呋喃产物，在硫酸作用下呋喃产物与反应体系中的Fe离子形成配位，在交联剂作用下，呋喃产物与磁性体紧密结合，呋喃产物进一步脱水形成炭，得到的炭材料为炭包覆磁性体，即核壳结构的磁性水热炭。所制备得到的炭材料用作吸附剂，可对不同污染物实现精准吸附。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，特别涉及一种含糖废水的水热赋磁处理方法。
背景技术
随着工业发展，环境污染问题日益突出，仅我国每年产生含糖废水每年近4亿吨，包括制糖废水、啤酒废水、乳液废水和过期饮料等。含糖废水具有高COD，高色度，组分复杂等特点，处理难度大，处理不当排放会引发黑臭水体产生。
传统含糖废水处理方法主要包括厌氧法、絮凝沉降法、活性污泥法、生物转盘法，其存在基建成本大、水力停留时间长、污泥产量高、维护费用高等缺点。
发明内容
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种含糖废水的水热赋磁处理方法，包括以下步骤:
S1、将含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸加入到溶剂中混合，再加入交联剂，搅拌，得到交联物；
S2、将交联物与溶剂、有机胺混合，并进行水热反应，并将水热反应后的产物进行固液分离，并将固相产物洗涤过滤；
S3、将过滤后的产物在惰性气体下煅烧活化，得到炭材料。
进一步地，S1中，含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸的质量比为（5-15）:（0.5-1.2）：（3-8）：（0.5-1.5）。
进一步地， S1中，交联剂为戊二醛，含糖废水和交联剂的质量比为（5-15）:（1.5-4）。
进一步地， S1中， 磁性体为四氧化三铁，其粒径为30-80nm。
进一步地， 磁性体为改性四氧化三铁，通过以下步骤获得：
将四氧化三铁和丙烯酰胺分散于水溶剂中，随后加入过硫酸盐混合反应，冷却后固液分离；
将分离后产物分散于有机溶剂中，加入柠檬酸并加热搅拌反应，过滤洗涤得到改性四氧化三铁。
进一步地，所述四氧化三铁和丙烯酰胺的质量比为1：（0.3-0.8）；所述丙烯酰胺和所述过硫酸盐的质量比为1：（0.01-0.03）。
进一步地，分离后产物和柠檬酸的质量比为1：（0.1-0.5），加热搅拌的温度为80-110℃。
进一步地，有机溶剂为DMF溶剂。
进一步地， 步骤S2中，水热反应的温度为170-230°C，时间为12-24h。
进一步地， 步骤S3中，煅烧活化的温度为580-620℃，时间为1-3h。
进一步的，所述多羟基铁由以下步骤制备得到：
将碳酸盐、过硫酸盐和铁盐加入到水溶液中，搅拌，老化，得到多羟基铁溶液；
向多羟基铁溶液加入过氧化氢搅拌，得到混合溶液；
向混合溶液逐渐滴加氢氧化钠溶液，边滴加边搅拌，得到沉淀物，过滤，得到所述多羟基铁。
进一步的，碳酸盐、过硫酸盐和铁盐的质量比为（2-3）:（0.8-1.5）：（1-2）。
进一步的，过氧化氢质量体积比为20-25％。
进一步的，过硫酸盐为过二硫酸钠、过二硫酸钾或者过二硫酸铵中的一种或多种。
相对于现有技术，本发明具有以下的有益效果：
水热反应过程中，糖类发生脱水反应，形成呋喃产物，在硫酸作用下呋喃产物与反应体系中的Fe离子形成配位，在交联剂的作用下，呋喃产物与磁性体紧密结合，然后呋喃产物进一步脱水形成炭，最终得到的炭材料为炭包覆磁性体，即核壳结构的磁性水热炭。所制备得到的炭材料用作吸附剂，可实现对不同污染物的精准吸附。
通过丙烯酰胺对四氧化三铁接枝改性，接枝丙烯酰胺后四氧化三铁表面会带上正电荷，有利于提高吸附能力，而且能提高四氧化三铁的分散性，同时利用柠檬酸对四氧化三铁进行改性，柠檬酸的多个羧基和羟基地氧原子能够与丙烯酰胺的氨基形成氢键，而且利用柠檬酸的多个羧基能够促进呋喃产物与反应体系中的Fe离子的配位，提高炭包覆磁性体的界面结合力，使得所制备得到的炭材料用作吸附剂，可进一步提高对不同污染物的精准吸附能力。
具体实施方式
在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本发明中具体公开。
实施例1
本实施例提供一种含糖废水的水热赋磁处理方法，包括以下步骤:
S1、将含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸加入到溶剂中混合，再加入交联剂，搅拌，得到交联物，含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸的质量比为5:0.5：3：0.5；交联剂为戊二醛，含糖废水和交联剂的质量比为5:1.5；磁性体为四氧化三铁，其粒径为30nm；
S2、将交联物与溶剂、有机胺混合，并进行水热反应，并将水热反应后的产物进行固液分离，并将固相产物洗涤过滤，水热反应的温度为170°C，时间为12h；
S3、将过滤后的产物在惰性气体下煅烧活化，得到炭材料，煅烧活化的温度为580℃，时间为1h。
吸附性能测试：称取0.5g所得的炭材料（核壳结构的磁性水热炭）添加到100mL氯化钴和氯化亚锰混合溶液中，钴离子和锰离子初始浓度均为500ppm。每隔30分钟，抽取1mL的混合溶液，利用电耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其进行测量。最终测得核壳结构的磁性水热炭在18小时后达到吸附平衡，对钴离子的最大吸附量为72.5mg/g，对锰离子的最大吸附量为24.2mg/g。实验证明，本发明制备的核壳结构的磁性水热炭，可用作吸附剂，其对钴离子具有较好的选择性吸附性能。
实施例2
本实施例提供一种含糖废水的水热赋磁处理方法，包括以下步骤:
S1、将含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸加入到溶剂中混合，再加入交联剂，搅拌，得到交联物，含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸的质量比为15:1.2：8：1.5；交联剂为戊二醛，含糖废水和交联剂的质量比为15:4；磁性体为四氧化三铁，其粒径为80nm；
S2、将交联物与溶剂、有机胺混合，并进行水热反应，并将水热反应后的产物进行固液分离，并将固相产物洗涤过滤，水热反应的温度为230°C，时间为24h；
S3、将过滤后的产物在惰性气体下煅烧活化，得到炭材料，煅烧活化的温度为620℃，时间为3h。
吸附性能测试：称取0.5g所得的炭材料（核壳结构的磁性水热炭）添加到100mL氯化钴和氯化亚锰混合溶液中，钴离子和锰离子初始浓度均为500ppm的。每隔30分钟，抽取1mL的混合溶液，利用电耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其进行测量。最终测得核壳结构的磁性水热炭在17小时后达到吸附平衡，对钴离子的最大吸附量为77.5mg/g，对锰离子的最大吸附量为29.8mg/g。实验证明，本发明制备的核壳结构的磁性水热炭，可用作吸附剂，其对钴离子具有较好的选择性吸附性能。
实施例3
本实施例提供一种含糖废水的水热赋磁处理方法，包括以下步骤:
S1、将含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸加入到溶剂中混合，再加入交联剂，搅拌，得到交联物，含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸的质量比为10:1：5：1；交联剂为戊二醛，含糖废水和交联剂的质量比为10:2；磁性体为四氧化三铁，其平均粒径为42nm；
S2、将交联物与溶剂、有机胺混合，并进行水热反应，并将水热反应后的产物进行固液分离，并将固相产物洗涤过滤；热反应的温度为210°C，时间为20h；
S3、将过滤后的产物在惰性气体下煅烧活化，得到炭材料；煅烧活化的温度为590℃，时间为2h。
吸附性能测试：称取0.5g所得的炭材料（核壳结构的磁性水热炭）添加到100mL氯化钴和氯化亚锰混合溶液中，钴离子和锰离子初始浓度均为500ppm的。每隔30分钟，抽取1mL的混合溶液，利用电耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其进行测量。最终测得核壳结构的磁性水热炭在18小时后达到吸附平衡，对钴离子的最大吸附量为73.2mg/g，对锰离子的最大吸附量为26.1mg/g。实验证明，本发明制备的核壳结构的磁性水热炭，可用作吸附剂，其对钴离子具有较好的选择性吸附性能。
实施例4
本实施例提供一种含糖废水的水热赋磁处理方法，包括以下步骤:
S1、将含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸加入到溶剂中混合，再加入交联剂，搅拌，得到交联物，含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸的质量比为10:1：5：1；交联剂为戊二醛，含糖废水和交联剂的质量比为10:2；磁性体为改性四氧化三铁，通过以下步骤获得：
将四氧化三铁和丙烯酰胺分散于水溶剂中，随后加入过硫酸盐混合反应，冷却后固液分离，所述四氧化三铁和丙烯酰胺的质量比为1：0.3；所述丙烯酰胺和所述过硫酸盐的质量比为1：0.01；
将分离后产物分散于DMF溶剂中，加入柠檬酸并加热搅拌反应，过滤洗涤得到改性四氧化三铁，分离后产物和柠檬酸的质量比为1：0.1，加热搅拌的温度为80℃；
S2、将交联物与溶剂、有机胺混合，并进行水热反应，并将水热反应后的产物进行固液分离，并将固相产物洗涤过滤；热反应的温度为210°C，时间为20h；
S3、将过滤后的产物在惰性气体下煅烧活化，得到炭材料；煅烧活化的温度为590℃，时间为2h。
吸附性能测试：称取0.5g所得的炭材料（核壳结构的磁性水热炭）添加到100mL氯化钴和氯化亚锰混合溶液中，钴离子和锰离子初始浓度均为500ppm的。每隔30分钟，抽取1mL的混合溶液，利用电耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其进行测量。最终测得核壳结构的磁性水热炭在18小时后达到吸附平衡，对钴离子的最大吸附量为81.1mg/g，对锰离子的最大吸附量为29.5mg/g。实验证明，本发明制备的核壳结构的磁性水热炭，可用作吸附剂，其对钴离子具有较好的选择性吸附性能。
实施例5
本实施例提供一种含糖废水的水热赋磁处理方法，包括以下步骤:
S1、将含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸加入到溶剂中混合，再加入交联剂，搅拌，得到交联物，含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸的质量比为10:1：5：1；交联剂为戊二醛，含糖废水和交联剂的质量比为10:2；磁性体为改性四氧化三铁，通过以下步骤获得：
将四氧化三铁和丙烯酰胺分散于水溶剂中，随后加入过硫酸盐混合反应，冷却后固液分离，所述四氧化三铁和丙烯酰胺的质量比为1：0.8；所述丙烯酰胺和所述过硫酸盐的质量比为1：0.03；
将分离后产物分散于DMF溶剂中，加入柠檬酸并加热搅拌反应，过滤洗涤得到改性四氧化三铁，分离后产物和柠檬酸的质量比为1：0.5，加热搅拌的温度为110℃；
S2、将交联物与溶剂、有机胺混合，并进行水热反应，并将水热反应后的产物进行固液分离，并将固相产物洗涤过滤；热反应的温度为210°C，时间为20h；
S3、将过滤后的产物在惰性气体下煅烧活化，得到炭材料；煅烧活化的温度为590℃，时间为3h。
吸附性能测试：称取0.5g所得的炭材料（核壳结构的磁性水热炭）添加到100mL氯化钴和氯化亚锰混合溶液中，钴离子和锰离子初始浓度均为500ppm的。每隔30分钟，抽取1mL的混合溶液，利用电耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其进行测量。最终测得核壳结构的磁性水热炭在18小时后达到吸附平衡，对钴离子的最大吸附量为80.7mg/g，对锰离子的最大吸附量为29.2mg/g。实验证明，本发明制备的核壳结构的磁性水热炭，可用作吸附剂，其对钴离子具有较好的选择性吸附性能。
实施例6
本实施例提供一种含糖废水的水热赋磁处理方法，包括以下步骤:
S1、将含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸加入到溶剂中混合，再加入交联剂，搅拌，得到交联物，含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸的质量比为10:1：5：1；交联剂为戊二醛，含糖废水和交联剂的质量比为10:2；磁性体为改性四氧化三铁，通过以下步骤获得：
将四氧化三铁和丙烯酰胺分散于水溶剂中，随后加入过硫酸盐混合反应，冷却后固液分离，所述四氧化三铁和丙烯酰胺的质量比为1：0.5；所述丙烯酰胺和所述过硫酸盐的质量比为1：0.02；
将分离后产物分散于DMF溶剂中，加入柠檬酸并加热搅拌反应，过滤洗涤得到改性四氧化三铁，分离后产物和柠檬酸的质量比为1：0.3，加热搅拌的温度为90℃；
S2、将交联物与溶剂、有机胺混合，并进行水热反应，并将水热反应后的产物进行固液分离，并将固相产物洗涤过滤；热反应的温度为210°C，时间为20h；
S3、将过滤后的产物在惰性气体下煅烧活化，得到炭材料；煅烧活化的温度为590℃，时间为2h。
吸附性能测试：称取0.5g所得的炭材料（核壳结构的磁性水热炭）添加到100mL氯化钴和氯化亚锰混合溶液中，钴离子和锰离子初始浓度均为500ppm的。每隔30分钟，抽取1mL的混合溶液，利用电耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其进行测量。最终测得核壳结构的磁性水热炭在18小时后达到吸附平衡，对钴离子的最大吸附量为80.2mg/g，对锰离子的最大吸附量为30.1mg/g。实验证明，本发明制备的核壳结构的磁性水热炭，可用作吸附剂，其对钴离子具有较好的选择性吸附性能。
对比例1
本实施例提供一种含糖废水的水热赋磁处理方法，包括以下步骤:
S1、将含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸加入到溶剂中混合，再加入交联剂，搅拌，得到交联物，含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸的质量比为10:0.3：2：0.3；交联剂为戊二醛，含糖废水和交联剂的质量比为4:2；磁性体为四氧化三铁，其平均粒径为50nm；
S2、将交联物与溶剂、有机胺混合，并进行水热反应，并将水热反应后的产物进行固液分离，并将固相产物洗涤过滤；热反应的温度为230°C，时间为24h；
S3、将过滤后的产物在惰性气体下煅烧活化，得到炭材料；煅烧活化的温度为620℃，时间为3h。
吸附性能测试：称取0.5g所得的炭材料添加到100mL氯化钴和氯化亚锰混合溶液中，钴离子和锰离子初始浓度均为500ppm的。每隔30分钟，抽取1mL的混合溶液，利用电耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其进行测量。最终测得所得的炭材料在17小时后达到吸附平衡，对钴离子的最大吸附量为67.2mg/g，对锰离子的最大吸附量为19.7mg/g。
对比例2
本实施例提供一种含糖废水的水热赋磁处理方法，包括以下步骤:
S1、将含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸加入到溶剂中混合，再加入交联剂，搅拌，得到交联物，含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸的质量比为10:1.6：10：2；交联剂为戊二醛，含糖废水和交联剂的质量比为15:6；磁性体为四氧化三铁，其平均粒径为50nm；
S2、将交联物与溶剂、有机胺混合，并进行水热反应，并将水热反应后的产物进行固液分离，并将固相产物洗涤过滤；热反应的温度为230°C，时间为24h；
S3、将过滤后的产物在惰性气体下煅烧活化，得到炭材料；煅烧活化的温度为620℃，时间为3h。
吸附性能测试：称取0.5g所得的炭材料添加到100mL氯化钴和氯化亚锰混合溶液中，钴离子和锰离子初始浓度均为500ppm的。每隔30分钟，抽取1mL的混合溶液，利用电耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其进行测量。最终测得所得的炭材料在18小时后达到吸附平衡，对钴离子的最大吸附量为63.5mg/g，对锰离子的最大吸附量为20.3mg/g。
实施例1-6所制备的炭材料，对钴离子的最大吸附量为72.5-81.1mg/g，对锰离子的最大吸附量为24.2-30.1mg/g。而对比例所制备的炭材料， 对钴离子的最大吸附量为63.5-67.2mg/g，对锰离子的最大吸附量为19.7-20.3mg/g,其性能明显比本实施例1-6的数据差。
因此，通过与对比例进行对比发现，本发明具有以下的有益效果：
水热反应过程中，糖类发生脱水反应，形成呋喃产物，在硫酸作用下呋喃产物与反应体系中的Fe离子形成配位，在交联剂的作用下，呋喃产物与磁性体紧密结合，然后呋喃产物进一步脱水形成炭，最终得到的炭材料为炭包覆磁性体，即核壳结构的磁性水热炭。所制备得到的炭材料用作吸附剂，可实现对不同污染物的精准吸附。
通过丙烯酰胺对四氧化三铁接枝改性，接枝丙烯酰胺后四氧化三铁表面会带上正电荷，有利于提高吸附能力，而且能提高四氧化三铁的分散性，同时利用柠檬酸对四氧化三铁进行改性，柠檬酸的多个羧基和羟基地氧原子能够与丙烯酰胺的氨基形成氢键，而且利用柠檬酸的多个羧基能够促进呋喃产物与反应体系中的Fe离子的配位，提高炭包覆磁性体的界面结合力，使得所制备得到的炭材料用作吸附剂，可进一步提高对不同污染物的精准吸附能力。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含糖废水的水热赋磁处理方法，其特征在于，包括以下步骤:
S1、将含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸加入到溶剂中混合，再加入交联剂，搅拌，得到交联物；
S2、将交联物与溶剂、有机胺混合，并进行水热反应，并将水热反应后的产物进行固液分离，并将固相产物洗涤过滤；
S3、将过滤后的产物在惰性气体下煅烧活化，得到炭材料，所述炭材料用作吸附剂。
2.根据权利要求1所述的含糖废水的水热赋磁处理方法，其特征在于，步骤S1中，含糖废水、铁盐、磁性体和硫酸的质量比为（5-15）:（0.5-1.2）：（3-8）：（0.5-1.5）。
3.根据权利要求1所述的含糖废水的水热赋磁处理方法，其特征在于，步骤S1中，交联剂为戊二醛，含糖废水和交联剂的质量比为（5-15）:（1.5-4）。
4.根据权利要求1所述的含糖废水的水热赋磁处理方法，其特征在于，步骤S1中， 磁性体为四氧化三铁，其粒径为30-80nm。
5.根据权利要求1所述的含糖废水的水热赋磁处理方法，其特征在于，磁性体为改性四氧化三铁，通过以下步骤获得：
将四氧化三铁和丙烯酰胺分散于水溶剂中，随后加入过硫酸盐混合反应，冷却后固液分离；
将分离后产物分散于有机溶剂中，加入柠檬酸并加热搅拌反应，过滤洗涤得到改性四氧化三铁。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述四氧化三铁和丙烯酰胺的质量比为1：（0.3-0.8）；所述丙烯酰胺和所述过硫酸盐的质量比为1：（0.01-0.03）。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，分离后产物和柠檬酸的质量比为1：（0.1-0.5），加热搅拌的温度为80-110℃。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，有机溶剂为DMF溶剂。
9.根据权利要求1所述的含糖废水的水热炭化处理方法，其特征在于，步骤S2中，水热反应的温度为170-230°C，时间为12-24h。
10.根据权利要求1所述的含糖废水的水热炭化处理方法，其特征在于，步骤S3中，煅烧活化的温度为580-620℃，时间为1-3h。
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