CN101296786A

CN101296786A - 单轴冲压和加热装置

Info

Publication number: CN101296786A
Application number: CNA2006800398510A
Authority: CN
Inventors: G·蔡特勒; H·施赖讷马赫尔; C·R·龙达
Original assignee: Koninklijke Philips Electronics NV
Current assignee: Philips Intellectual Property and Standards GmbH; Koninklijke Philips NV
Priority date: 2005-10-27
Filing date: 2006-10-17
Publication date: 2008-10-29
Anticipated expiration: 2026-10-17
Also published as: US8168092B2; EP1943069B1; JP5336852B2; EP1943069A1; WO2007049186A1; RU2008121166A; JP2009513922A; CN101296786B; RU2412048C2; US20080286140A1

Abstract

本发明涉及用于制备陶瓷材料的单轴冲压和加热装置，其包括加热器(4)、模具(5)和模头(3)，其中，模具(5)设置在加热器(4)内部，模具(5)在至少一个开口处接纳模头(3)，其中，模头(3)在压力下驱动进入模具(5)中，其中，加热器(4)的长度与模具(5)的长度的比例为≥1.5至≤4。本发明还涉及陶瓷的制备方法和陶瓷材料。

Description

单轴冲压和加热装置

技术领域

本发明涉及单轴冲压和加热装置。更具体地说，本发明涉及用于制备陶瓷材料的单轴冲压和加热装置，其包括加热器、模具和模头，其中，模具设置在加热器内部，模具在至少一个开口处接纳模头，其中，模头在压力下驱动进入模具中。

本发明还涉及陶瓷的制备方法和陶瓷材料。

背景技术

Gd₂O₂S:Pr(GOS)是可用于计算机X射线层析(CT)扫描器中的有效的X-射线磷光体。然而，余辉现象妨碍了GOS材料的实际应用，所述余辉现象或者增加进行CT扫描所需的时间，或者降低图像的质量。GOS陶瓷片的余辉特性极大地依赖于其制备方法本身。GOS材料物理特性的空间均匀性是用于医疗CT扫描器的极其重要因素。已知制得的陶瓷片的不均匀性是归因于GOS片制备过程中的温度不均匀性而产生。

为了将GOS陶瓷片的制备规模从一次一片扩大到一次数片，制备过程的温度甚至在更大制备规模下也需要是空间均匀的。然而，现有技术至今还未令人满意地解决该问题。

公开的日本专利申请JP 2004-278940公开了一种燃烧炉和一种温度调节方法，其目的是控制多个加热区中的温度并在炉中不存在温度的不均匀分布。在本公开中，被绝热材料包围的加热室安装于作为燃烧炉外部框架的炉体内部。用于升高温度的加热区在加热室中，由不同的供能电路分别控制。将用于测量加热区温度的测温端口从炉体外部经过所述炉体和所述绝热材料插入加热室中。测温端口的数量与加热区的数量相同或更多。加热室中的温度通过使用来自测温端口的辐射温度计来测量。

然而，现有技术中存在缺点。例如，并未公开如何同时均匀加热和冲压大量材料。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的至少一个缺点。更具体地说，目的是提供具有延长等温区的单轴冲压和加热装置，从而在一个步骤中加工更大量材料。

根据本发明，上述目的可以通过如下实现，提供了用于制备陶瓷材料的单轴冲压和加热装置，其包括加热器、模具和模头，其中，模具设置在加热器内部，模具在至少一个开口处接纳模头，其中，模头在压力下驱动进入模具中，其中，加热器的长度与模具的长度的比例为≥1.5至≤4。

本发明上下文中所用的术语“热单轴冲压”是本领域中广泛已知的，其被理解为在加热下通过由硬的模头或活塞在单一的轴方向加压将粉末压实进硬的模具中。

陶瓷材料被理解为由无机材料制得。

用于根据本发明的装置的加热器可以但是不限于石墨加热器、钨筛加热器、钼筛加热器和/或二硅化钼加热器。这些加热器类型能够在待加热的材料中提供操作温度≥800℃至≤2200℃以及最高温度≥800℃至≤2500℃。

根据本发明的模具应理解为用于使物质成型的中空形式或母体。根据本发明的模头应理解为凸模头部件。

根据本发明的加热器的长度和模具的长度被理解为沿最长方向轴的长度。最长方向轴是分别与加热器或模具的最长取向平行的轴。

将模具设置在加热器内部是指加热器至少部分地包围模具。该模具具有至少一个适于接纳模头的开口，从而将压力施加至模具的内部物体上。可以经由活塞通过可移动的模头施加压力。该模具还可以包括第二开口以接纳第二模头。模具、模头和加热器可以以旋转轴为中心。

目前已发现如果加热器的长度与模具的长度的比例为≥1.5至≤4，可以延长加热和冲压装置中的等温区，而不会由加热不希望的空间而浪费能量。还预计加热器的长度与模具的长度的比例为≥2.0至≤3.5，或者加热器的长度与模具的长度的比例为≥2.5至≤3.0。

等温区被定义为在根据本发明的装置内部，在装置操作期间和热平衡后，其温度变化不大于6℃的空间。该温度变化在用于制备均匀的GOS片的热单轴冲压中是可接受的。

为了确定等温区的范围，可以使用过程温度控制环(process temperaturecontrol rings)(PTCR)。所述PTCR在加热时发生的收缩取决于它们所暴露于的整个热过程。因此，对所得收缩值的评价可以显示在加热过程期间它们所位于的特定位置中所发生的热条件。所谓的“环温度”可以由PTCR的供应商所提供的PTCR类型特定列表获得。例如，过程温度控制环可以由Ferro Electronic Company B.V.，Uden，The Netherlands以型号STH获得。测量之前，对于PCTR，需要将它们的粘合剂除去。这可以通过以加热/冷却速率为3K/分于750℃在空气中加热环两个小时而实现。

不受理论的束缚，据信在根据本发明的加热器和模具的长度比例下，在加热和冲压期间，在待加工的材料中的温度分布更均匀，因为热对流可以更有效地进行。

在本发明的优选实施方式中，模具和/或模头的材料具有的热导率为≥50W/mK至≤150W/mK。可以通过ISO 8894测量热导率。模具和/或模头的材料具有的热导率为≥60W/mK至≤140W/mK或热导率为≥70W/mK至≤130W/mK也是可以的。在该范围内的热导率使得可以进行“炉中炉”操作，这意指模具和/或模头内部的材料被均匀地加热。

合适的材料包括但不限于石墨和TZM：固溶体硬化和颗粒加强的钼基合金。TZM包括碳化钛和碳化锆。合适的石墨例如可以由CarbonIndustrie-Produkte GmbH，Buchholz-Mendt，Germany以CB 26级别获得。合适的TZM例如可以由Plansee GmbH，Reutte，Asutria获得。

在本发明进一优选的实施方式中，模具和/或模头的材料具有的抗压强度为≥50MPa至≤300MPa。可以根据ISO 604测量抗压强度。模具和/或模头的材料具有的抗压强度为≥100MPa至≤250MPa或抗压强度为≥120MPa至≤180MPa也是可以的。在该范围内的抗压强度使得高压操作可以实现由粉末形成压实的陶瓷，而不损失模具和/或模头的结构整体性。合适的材料包括但不限于上述已提及的石墨和TZM。

在本发明的进一优选实施方式中，模具的内径至少≥10mm。模具的内径至少≥20mm或模具的内径至少≥70mm也是可以的。因此，可以加工材料以得到具有在工业应用中常规使用的尺寸的陶瓷片。

在本发明的进一优选实施方式中，加热器与模具和/或模头的布置相对于垂直对称轴基本上为旋转对称。垂直对称轴被理解为分别与加热器或模具的最长取向平行的轴。加热器与模具和/或模头的圆柱形对称取向使得热可以均匀地传递至模头内部的材料中因此产生等温区。

在本发明的进一优选实施方式中，加热器与模具和/或模头的布置相对于水平对称轴基本上为镜面对称。水平对称轴被理解为与垂直对称轴垂直的轴。该镜面对称取向使得热可以均匀地传递至模头内部的材料中因此产生等温区。

本发明还涉及利用如权利要求1-6所述的装置制备陶瓷的方法，其包括如下步骤：

a)将石墨固体置于模具(5)中；

b)将钼箔(8)置于步骤a)的石墨固体(7)上；

c)将陶瓷粉末(9)置于步骤b)的钼箔(8)上；

d)如果需要，将钼箔(8)和陶瓷粉末的另外的交替层置于步骤c)的陶瓷材料(9)上；

e)或者如果需要，将钼箔(8)、陶瓷粉末(9)和石墨固体(7)的交替层置于步骤c)的陶瓷粉末(9)上；

f)布置所得堆叠的倒数第二层为钼箔(8)；

g)布置所得堆叠的最后一层为石墨固体(7)；

h)用石墨固体(7)覆盖最后一层；

i)在冲压装置中产生≥1×10^-8bar至≤1×10^-3bar的真空；

j)加热至≥1000℃至≤1400℃的温度；和

k)施加≥100MPa至≤220MPa的压力。

在该方法中，可以预计在如步骤a)，b)，c)，f)-k)中所述获得大的单块陶瓷材料。其具有的优点是最好地利用了用于陶瓷冲压的等温区。所得的陶瓷材料块可以被锯成分别的片。

可以预计在如步骤a)，b)，c)，d)，f)-k)中所述获得待冲压的陶瓷粉末的单层并通过钼箔分隔这些层。这减少了后处理的某些步骤，而这些步骤在大的单块陶瓷情形中是必需的，尤其是锯成分别的片。

还可以预计在如步骤a)，b)，c)，e)-k)中所述在钼箔和陶瓷粉末的层之间放置石墨固体。这使得更易于将冲压的堆叠从模具中分离。

用钼箔覆盖陶瓷粉末是为了均匀地将热和压力传递给粉末。另外，可以容易地分离压实的陶瓷和钼箔。优选的是钼箔具有的厚度为0.2mm。然而，钼箔的厚度在≥0.05mm至≤0.5mm的范围内也是可以的。钼箔例如可以由Plansee GmbH，Reutte，Austria获得。已发现钼箔片的宽度略小于模具的内径是有利的。例如，钼箔片的宽度可以比模具的内径小≥0.2mm至≤0.4mm，或者钼箔片的宽度可以比模具的内径小≥0.29mm至≤0.31mm。相对于模具的内径减少直径使得陶瓷粉末堆叠被排空，而同时仍提供足够的压力和热传递。

通过石墨固体分开钼箔-陶瓷粉末-钼箔的集合体使得归因于石墨的孔隙率将真空施加至堆叠的整个布置。为了确保快速抽空，有利的是石墨具有约20％的孔隙率。而且，具有该孔隙率的石墨相对于不具有该性能的模具可以以形状适合且形成稳定的方式制得。

在冲压装置中产生≥1×10^-8bar至≤1×10^-3bar的真空可以使得待冲压的粉末更好的压实，并当加热时减少模具内部的组分被氧化的风险。在这方面，还可以产生≥1×10^-6bar至≤1×10^-4bar的真空或者≥1×10^-5bar至≤5×10^-5bar的真空。

在加热至≥1000℃至≤1400℃的温度期间，颗粒生长在陶瓷中发生，产生剩余孔隙率减少，导致陶瓷透明度增加。还可以将温度加热至≥1100℃至≤1300℃或≥1200℃至≤1250℃。

陶瓷粉末的实际压实在≥100MPa至≤220MPa的压力下发生，从而产生透明和均匀的陶瓷片。还可以施加≥110MPa至≤210MPa的压力或施加≥150MPa至≤200MPa的压力。

在本发明的优选实施方式中，与陶瓷粉末接触的至少一个表面是至少部分地用氮化硼覆盖。氮化硼是在制备过程期间不会被氧化的耐高温的润滑剂。用氮化硼覆盖的表面不会彼此粘附。因此，在不使片破裂下，可以分离冲压的陶瓷片。氮化硼例如可以由Wacker Chemie，Germany以级别S2获得。该级别具有的平均粒径为4μm。

在本发明的另一优选实施方式中，陶瓷粉末包括用至少一种选自如下的元素掺杂的Gd₂O₂S：Eu、Tb、Yb、Dy、Sm、Ho、Ce和/或Pr。这使得在低的余辉次数和高的空间均匀性下制备X-射线磷光体。

本发明还涉及陶瓷材料，其可通过本发明的方法制得以及其在医疗成像设备中的用途。

本发明进一步由图1-3进行说明。

附图说明

图1是显示设计为在一个方向加压下热单轴冲压的根据本发明的装置。

图2是显示设计为在两个方向加压下热单轴冲压的根据本发明的另一装置。

图3是显示在根据本发明的装置中由过程温度控制环显示的温度的图。

图1显示设计为在一个方向加压下热单轴冲压的根据本发明的装置(1)。活塞(2)将压力传递至模头(3)。该模头(3)适合于模具(5)内部。在模具(5)的底部上，设置位于固定位置中的第二模头(6)。该布置通过加热器(4)加热。在模具内部，具有与钼箔(8)接触的陶瓷粉末(9)的多层。该钼箔层顺次与石墨固体(7)的层接触。需要注意的是活塞(2)、模头(3)和(6)、加热器(4)、模具(5)和石墨(7)、钼箔(8)和陶瓷粉末(9)的层在垂直对称轴周围以圆柱体对称的形式布置。还需要注意加热器(4)、模具(5)和石墨(7)、钼箔(8)和陶瓷粉末(9)的层在水平对称轴周围以镜面对称的形式布置。

图2显示设计为在两个方向加压下热单轴冲压的根据本发明的装置(10)。活塞(2)将压力传递至模头(3)。该模头(3)适合于模具(5)内部。在模具(5)的底部上，设置通过第二活塞(12)驱动的并可移动的另一模头(11)。该布置通过加热器(4)加热。在模具内部，具有与钼箔(8)接触的陶瓷粉末(9)的多层。该钼箔层顺次与石墨固体(7)的层接触。需要注意的是活塞(2)和(12)、模头(3)和(11)、加热器(4)、模具(5)、第二模头(6)和石墨(7)、钼箔(8)和陶瓷粉末(9)的层在垂直对称轴周围以圆柱体对称的形式布置，并在水平对称轴周围以镜面对称的形式布置。

图3显示在根据本发明的装置中由过程温度控制环显示的温度的图。X轴显示沿模具的纵轴的环的中心位置。Y轴显示在加热该装置后与环的收缩相关联的温度。过程温度控制环在使用前通过以加热/冷却速率为3 K/min于750℃在空气中加热2小时而去粘合。所用的环是FERRO PTCR-STH-环(1130-1400℃)，lot 218。可以看出，所测温度随着靠近模具的中心部位而急剧升高，在温度为1272℃-1276℃的范围内存在一个平台。这被认为是出于本发明目的的等温区。随着离模具的中心部位的距离增加，记录的温度再次显著下降。

为了提供完整的公开而同时不过分地增加说明书的长度，本申请人在此以引用的方式将上述参考的专利和专利申请包括进本文中。

上述详细的实施方式中的特性和特点的特定组合只是描述性的，在本说明书和通过引用的方式加入本文的专利/申请中的这些教导和其它教导的互换和代替也是显而易见的。本领域技术人员可以知道在不背离本发明的精神和范围下，在此描述的内容的各种变体、改进和其它实施方式对于本领域技术人员是显而易见的。因此，前述说明书只是例举性的而不是限制性的。本发明的范围由权利要求书及其等价物限定。而且，本说明书和权利要求书中所用的附图标记并不限制本发明的范围。

附图标记列表

1 根据本发明的装置

2 活塞

3 模头

4 加热器

5 模具

6 第二模头

7 石墨固体

8 钼箔

9 陶瓷粉末

10 根据本发明的另一装置

11 另一模头

12 第二活塞

Claims

1、用于制备陶瓷材料的单轴冲压和加热装置，其包括加热器(4)、模具(5)和模头(3)，其中，模具(5)设置在加热器(4)内部，模具(5)在至少一个开口处接纳模头(3)，其中，模头(3)在压力下驱动进入模具(5)中，其特征在于，加热器(4)的长度与模具(5)的长度的比例为≥1.5至≤4。

2、如权利要求1所述的装置，其中，模具(5)和/或模头(3)的材料具有的热导率为≥50W/mK至≤150W/mK。

3、如权利要求1-2所述的装置，其中，模具(5)和/或模头(3)的材料具有的抗压强度为≥50MPa至≤300MPa。

4、如权利要求1-3所述的装置，其中，模具(5)的内径至少≥10mm。

5、如权利要求1-4所述的装置，其中，加热器(4)与模具(5)和/或模头(3)的布置相对于垂直对称轴基本上为旋转对称。

6、如权利要求1-5所述的装置，其中，加热器(4)与模具(5)和/或模头(3)的布置相对于水平对称轴基本上为镜面对称。

7、陶瓷的制备方法，其利用如权利要求1-6所述的装置，包括如下步骤：

a)将石墨固体置于模具(5)中；

b)将钼箔(8)置于步骤a)的石墨固体(7)上；

c)将陶瓷粉末(9)置于步骤b)的钼箔(8)上；

e)可替换地，如果需要，将钼箔(8)、陶瓷粉末(9)和石墨固体(7)的交替层置于步骤c)的陶瓷粉末(9)上；

f)布置所得堆叠的倒数第二层为钼箔(8)；

g)布置所得堆叠的最后一层为石墨固体(7)；

h)用石墨固体(7)覆盖最后一层；

i)在冲压装置中产生≥1×10^-8bar至≤1×10^-3bar的真空；

j)加热至温度为≥1000℃至≤1400℃；和

k)施加≥100MPa至≤220MPa的压力。

8、如权利要求7所述的方法，其中，与陶瓷粉末接触的至少一个表面是至少部分地用氮化硼覆盖。

9、如权利要求7和8所述的方法，其中，所述陶瓷粉末包括用至少一种选自如下的元素掺杂的Gd₂O₂S：Eu、Tb、Yb、Dy、Sm、Ho、Ce和/或Pr。

10、陶瓷材料，其可通过如权利要求7-9所述的方法制得。