JP2000016873A - 放電プラズマ焼結法 - Google Patents

放電プラズマ焼結法

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JP2000016873A
JP2000016873A JP10198066A JP19806698A JP2000016873A JP 2000016873 A JP2000016873 A JP 2000016873A JP 10198066 A JP10198066 A JP 10198066A JP 19806698 A JP19806698 A JP 19806698A JP 2000016873 A JP2000016873 A JP 2000016873A
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heat insulating
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spark plasma
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Yukio Kubota
幸雄 久保田
Shotaro Miyake
正太郎 三宅
Tsuneo Hiraide
恒男 平出
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Abstract

(57)【要約】 【課題】被焼結材料を均等に加熱し、均質な焼結体を作
製する。 【解決手段】成形ダイ1に充填された被焼結材料4を一
対の成形パンチで押圧しながらパルス通電を行うことに
より焼結体を作製する放電プラズマ焼結法において、被
焼結材料4と成形パンチ2との間に断熱材3を介在させ
る。断熱材3は非導電性物質からなるものが好ましく、
また被焼結材料4の焼結温度で焼結しない材料であるこ
とが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明が属する技術分野】本発明は、放電プラズマ焼結
法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】放電プラズマ焼結法は、圧粉体粒子間隙
に直接パルス状の電気エネルギーを投入し、火花放電に
より瞬時に発生する高温プラズマの高エネルギーを熱拡
散・電解拡散等へ効果的に応用することで、昇温・保持
時間を含め5〜20分程度で焼結あるいは焼結接合を可
能とする技術である。このような放電プラズマ焼結法に
よれば、これまで焼結が困難とされていた材料や異種材
料からなる複合材料等の焼結体が短時間でかつ高品位に
得ることができる。
【0003】従来の放電プラズマ焼結法は、図3にその
要部を示すように、導電性カーボン製の成形ダイ100
と、成形ダイ100に嵌入される1対の導電性カーボン
製の成形パンチ200を配設し、成形ダイ100内に被
焼結材料400を装入し、成形パンチ200で圧縮した
後パルス状の電流を通電することにより焼結体を形成す
るものである。
【0004】その際、パルス電流は成形パンチ200か
ら成形ダイ100に流れ、成形ダイ100を発熱させ
る。この発熱が被焼結材料400の保温に寄与するが、
急速昇温を行うために比較的大きな電流を印可した場
合、成形パンチ200の径が成形ダイ100と比較して
極端に小さいと、成形パンチ200に電流が集中してこ
れを過熱し、成形パンチ200の押圧面付近の被焼結材
料400が中心部に比べて高温になる等、部分的に温度
差を生じていた。特に、径に比べて高さの寸法が大きい
形状の焼結体を形成する場合にその傾向は顕著であっ
た。
【0005】高温に加熱された被焼結体は高密度化する
ため、密度にバラツキを生じ、不均質な焼結体となる。
また、このように部分的に高密度化した焼結体は、その
内部応力のためクラックの発生や割れ等の欠陥を生じる
等の問題があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、被焼
結材料を均等に加熱し、均質な焼結体を作製することが
できる放電プラズマ焼結体を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
(1)〜(11)の本発明により達成される。
【0008】(1) 成形ダイに充填された被焼結材料
を一対の成形パンチで押圧しながらパルス通電を行うこ
とにより焼結体を作製する放電プラズマ焼結法におい
て、前記被焼結材料と前記成形パンチとの間に断熱材を
介在させることを特徴とする放電プラズマ焼結法。
【0009】(2) 前記断熱材は非導電性物質からな
るものである上記(1)に記載の放電プラズマ焼結法。
【0010】(3) 前記断熱材は前記被焼結材料の焼
結温度で焼結しない材料からなるものである上記(1)
または(2)に記載の放電プラズマ焼結法。
【0011】(4) 前記断熱材は酸化物系セラミック
スおよび窒化物系セラミックスのうちいずれか一方を主
とするものである上記(1)ないし(3)のいずれかに
記載の放電プラズマ焼結法。
【0012】(5) 前記酸化物系セラミックスはアル
ミナである上記(4)に記載の放電プラズマ焼結法。
【0013】(6) 窒化物系セラミックスは窒化ホウ
素である上記(4)に記載の放電プラズマ焼結法。
【0014】(7) 前記断熱材を前記被焼結材料の重
量に対し15〜70%装填する上記(1)ないし(6)
に記載の放電プラズマ焼結法。
【0015】(8) 前記断熱材は粉体からなる上記
(1)ないし(7)のいずれかに記載の放電プラズマ焼
結法。
【0016】(9) 前記粉体の平均粒径は0.05〜
200μmである上記(8)に記載の放電プラズマ焼結
法。
【0017】(10) 前記断熱材はブロック体からなる
上記(1)ないし(7)のいずれかに記載の放電プラズ
マ焼結法。
【0018】(11) 前記断熱材を前記被焼結材料の両
端に介在させる上記(1)ないし(10)のいずれかに記
載の放電プラズマ焼結法。
【0019】
【発明の実施の形態】以下、本発明の放電プラズマ焼結
法を添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明
する。
【0020】図1は、本発明の放電プラズマ焼結法に用
いられる放電プラズマ焼結用型の主要部の一例を示す縦
断面図、図2は、放電プラズマ焼結装置の構成を示す概
略図である。
【0021】本発明の放電プラズマ焼結法は、成形ダイ
1に充填された被焼結材料4を一対の成形パンチ2で押
圧しながらパルス通電を行うことにより焼結体を作製す
るものであって、被焼結材料4と成形パンチ2との間に
断熱材3を介在させることを特徴とする。
【0022】図1に示すように、成形ダイ1は材料装入
部11を有する筒形状であって、両端に摺動可能に嵌合
される1対の成形パンチ2が配置される。
【0023】成形ダイ1および成形パンチ2の構成材料
としては、例えば超硬金属、超硬合金、炭素系材料(黒
鉛、ガラス状カーボン等)等の導電性材料が用いられ
る。
【0024】成形ダイ1の内周面および成形パンチ2の
押圧面はいずれもカーボンシート5で被覆されている。
これにより成形パンチ2を成形ダイ1の内周に食いつく
ことなく円滑に摺動させることができる。また、被焼結
材料4中に金属材料が含まれる場合、かかる金属が成形
ダイ1あるいは成形パンチ2に含まれるカーボンと反応
するおそれがあるため、カーボンシート5を介在させる
ことにより、前記金属材料が内壁面に固着すること等を
防止することができる。
【0025】このような成形ダイ1に被焼結材料4が充
填されるが、本発明は、被焼結材料4と成形パンチ2と
の間に断熱材3を介在させることを特徴とする。
【0026】これにより、電流の集中により過熱した成
形パンチ2からの熱の拡散が遮断され、被焼結材料4の
局所的な加熱および高温化を防止する。
【0027】したがって、被焼結材料4の温度が均一化
され、均質で高品位な焼結体を得ることができる。
【0028】断熱材3は非導電性物質であることが好ま
しい。電流は非導電性物質内を殆ど流れないため、断熱
材3と被焼結材料4との接触面付近が過熱されるおそれ
がない。
【0029】断熱材3の構成材料としては耐熱性を有
し、被焼結材料4の焼結温度で焼結しない難焼結性物質
が好ましい。このような断熱材3としては、例えば酸化
物系セラミックス、窒化物系セラミックス、炭化物系セ
ラミックス、フッ化物系セラミックス等の各種セラミッ
クス、サーメット等が挙げられ、これらを1種または2
種以上を混合したものを用いることができるが、なかで
も酸化物系セラミックスおよび窒化物系セラミックスの
うちいずれか一方を主とするものがより好ましい。
【0030】これらの材料は、高温下でも容易に分解し
たり、ガス化または炭化することが殆どなく、被焼結材
料4の焼結を阻害しない。また、成形ダイ1や成形パン
チ2に溶着しないため取扱性にも優れる。
【0031】酸化物系セラミックスとしては、例えばア
ルミナ(Al23 )、ジルコニア(ZrO2 )、チタ
ニア(TiO2 )等が挙げられるがアルミナが特に好ま
しい。アルミナは融点が高く、また、熱的に安定で電気
絶縁抵抗が高く断熱材の材料として優れている。さらに
酸・アルカリに安定であるため焼結体の形成に悪影響を
及ぼすおそれがない。
【0032】窒化物系セラミックスとしては、窒化ホウ
素(BN)、窒化ケイ素(Si34 )、窒化アルミニ
ウム(AlN)、窒化チタン(TiN)等が挙げられる
が、アルミナと同様の理由から窒化ホウ素が特に好まし
い。
【0033】断熱材3の形態としては特に限定されず、
粉体、ブロック体、それらの混合体等が挙げられるが、
粉体であることが好ましい。粉体は成形ダイ1内への装
填・取出しが容易で、かつ装填量の調節も簡単である。
また、粉体は粉体間に空気を含むことによって断熱作用
がより一層効果的に発揮される。
【0034】また、断熱材3はブロック体であることが
好ましい。ブロック体とすることにより、断熱材3の被
焼結材料4への混入等を効果的に防止することができ
る。
【0035】断熱材3が粉体からなる場合、かかる粉体
の平均粒径は0.05〜200μmであることが好まし
く、0.1〜50μmであることがより好ましい。平均
粒径がかかる範囲の粉体を用いることにより断熱効果が
より有効に発揮され、かつ取扱性も良好である。
【0036】断熱材3の成形ダイ1内への装填量は特に
限定されず、焼結温度や被焼結材料4の性質等により適
宜設定することができるが、被焼結材料4の重量に対し
15〜70%程度とすることが好ましい。断熱材3の装
填量が少なすぎると断熱効果が十分に得られない場合が
あり、一方、装填量を過剰にしても断熱効果の向上を図
ることはできない。
【0037】断熱材3は、被焼結材料4と上下(両端)
の成形パンチ2との間に各々介在させてもよく、あるい
は被焼結材料4の片側にのみ介在させてもよいが、図1
に示すように両端に介在させることがより好ましい。そ
の場合、被焼結材料4の重量に対し15〜70%程度に
相当する量の断熱材3は、ほぼ等分に分配されているこ
とが好ましい。
【0038】断熱材3と被焼結材料4との間にはカーボ
ンシート5が挟まれている。これにより断熱材3と被焼
結材料4との溶着等の相互作用を防止し、焼結後、断熱
材3の取出し易さを確保することができる。
【0039】本発明の放電プラズマ焼結法に適用される
被焼結材料4としてはいかなるものでもよく、例えばS
US304等のステンレス鋼系材料、Al、Al系合
金、Ti、Ti合金等の非鉄金属系材料等、その他の殆
どの金属材料が挙げられる。さらに、Al23 等の酸
化物系セラミックス、SiC等の炭化物系セラミック
ス、TaN等の窒化物系セラミックス、TiB2 等の硼
化物系セラミックス、LiF等のフッ化物系セラミック
ス、ハイドロキシアパタイト等のリン酸カルシウム系セ
ラミックス等のセラミックス系材料、サーメット系化合
物材料、金属間化合物系材料、有機系材料等が挙げら
れ、これらを1種または2種以上を混合して被焼結材料
として用いることができ、あるいは傾斜材料であっても
よい。
【0040】また、被焼結材料4の形態としては、例え
ば粉体、コンパウンド、ペースト状、スラリー状、ペレ
ット状、ブロック状(塊状)等いかなる形態であっても
よい。
【0041】焼結工程は、成形ダイ1に上記断熱材3お
よび所定量の被焼結材料4を装入して成形パンチ2で挟
み、図2に示すような放電プラズマ焼結装置70にセッ
トして行う。
【0042】放電プラズマ焼結装置70は、真空チャン
バー76と、上下一対の加圧ラム74、75と、パルス
電圧を発生させる焼結用電源72と、加圧ラム74、7
5を昇降駆動する油圧式の加圧駆動機構73と、これら
を制御する制御部71とを有している。
【0043】上述した断熱材3、被焼結材料4を装入し
た成形ダイ1は、真空チャンバー76内の加圧ラム7
4、75間にセットされる。
【0044】真空チャンバー76内は、真空ポンプ77
により脱気され、真空状態(減圧状態)とされる。放電
プラズマ焼結は、空気中の酸素、窒素、水等が被焼結材
料4に含まれる金属粉末等と反応し焼結体に好ましくな
い影響を及ぼすおそれがあるため、予め真空チャンバー
76内を真空状態(減圧状態)として焼結を行うのが好
ましい。あるいは、真空チャンバー76内を不活性ガス
雰囲気として焼結を行うことが好ましい。
【0045】制御部71は、成形ダイ1に設置された図
示しない温度センサー(熱電対)により検出される材料
温度が予め設定された昇温曲線に一致するように焼結用
電源72の出力を制御する。また、制御部71は、加圧
駆動機構73および真空ポンプ77の駆動を制御する。
【0046】上下一対の成形パンチ2は、各々加圧ラム
74および75に固定されており、加圧ラム74、75
内に設けられた給電端子(図示せず)により焼結用電源
72と電気的に接続されている。
【0047】加圧駆動機構73の作動により、加圧ラム
74、75を互いに接近する方向に移動し、これらに固
定された成形パンチ2で被焼結材料4を圧縮する。
【0048】被焼結材料4の圧縮時の加圧力は特に限定
されないが、80〜2000kgf/cm2 程度が好ましく、
300〜500kgf/cm2 程度がより好ましい。
【0049】被焼結材料4を圧縮した後、高密度に圧縮
された被焼結材料4に成形パンチ2を通して、パルス電
圧を印可しパルス電流を通電し焼結する。
【0050】印加するパルス電圧の条件は特に限定され
ず、例えば、パルス比(非通電時間:通電時間)が1:
1〜12:1程度、電圧1〜10V程度とすることがで
きる。
【0051】焼結温度は被焼結材料4に応じて適宜設定
されるが、300〜1500℃程度が好ましく、800
〜1100℃程度がより好ましい。かかる温度での保持
時間は2〜30分程度が好ましく、3〜10分程度がよ
り好ましい。
【0052】以上、本発明の放電プラズマ焼結法を図示
の実施形態について説明したが、本発明はこれらに限定
されるものではなく、例えば成形ダイ1の材料装入部1
1および成形ダイ1に嵌入する成形パンチ2の断面形状
は、焼結体の形状に応じて任意に選択することが可能で
あり、円形、楕円形、環形状、多角形等いかなる形状で
あってもよい。
【0053】
【実施例】次に、本発明の具体的実施例について説明す
る。
【0054】1.被焼結材料の焼結 (実施例1)
【0055】図1に示すように、導電性カーボンからな
る成形ダイ1に、被焼結材料4として大気炉で700℃
焼成した球状ハイドロキシアパタイト(平均粒径:40
μm)6.0gを充填し、その両端に断熱材3としてア
ルミナ粉体(平均粒径0.15μm)を2.0gずつ
(計4.0g)介在させ、一対の導電性カーボンからな
る成形パンチ2で挟むように配設した。
【0056】成形ダイ1の内周面および成形パンチ2の
押圧面はカーボンシート5で被覆し、断熱材3と被焼結
材料4との間にカーボンシート5を挟んだ。
【0057】次に、成形ダイ1および成形パンチ2を図
2に示すような放電プラズマ焼結装置(住友石炭鉱業
(株)製SPS−510L)にセットし、真空中にて上
下から400kgf/cm2 で加圧し、パルス電圧(パルス条
件−12:2)を印可して圧縮通電系を加熱し、焼結温
度1050℃、保持時間10分で焼結した。被焼結材
料、断熱材の充填量、焼結条件等を表1に示す。
【0058】
【表1】
【0059】(実施例2)断熱材として窒化ホウ素(B
N)粉体(平均粒径:8〜12μm)を被焼結材料の上
下に1.0gずつ(計2.0g)介在させ、加圧力を3
50kgf/cm2 、保持時間を5分とした以外は実施例1と
同様にして被焼結材料の焼結を行った。
【0060】(実施例3)断熱材としてアルミナ粉体
(平均粒径2〜3μm)の充填量を1.0gずつ(計
2.0g)を被焼結材料の上下に介在させ、加圧力を3
50kgf/cm2 、焼結温度を1000℃、保持時間を5分
とした以外は実施例1と同様にして被焼結材料の焼結を
行った。
【0061】(実施例4)断熱材としてアルミナブロッ
ク体(厚み10mm、2.0g)を1個づつ被焼結材料の
両端に介在させ、加圧力を350kgf/cm2 、焼結温度を
1000℃、保持時間を5分とした以外は実施例1と同
様にして被焼結材料の焼結を行った。
【0062】(実施例5)断熱材として窒化ホウ素(B
N)粉体(平均粒径:1〜2μm)を1.0g(計2.
0g)ずつ被焼結材料の上下に介在させ、加圧力を35
0kgf/cm2 、焼結温度を950℃、保持時間を5分とし
た以外は実施例1と同様にして被焼結材料の焼結を行っ
た。
【0063】(比較例)断熱材を使用しない以外、実施
例1と同様にして被焼結材料の焼結を行った。
【0064】2.焼結体の焼結状態の評価 実施例1〜5および比較例で焼結された被焼結材料の焼
結状態を目視により観察した。
【0065】焼結体において、高温焼結による高密度化
によってハイドロキシアパタイトの透明化が均質に認め
られた場合、もしくは全く認められない場合(焼結体が
全体として均質なものである場合)を○とし、部分的な
透明化が認められ、不均質である場合を×とした。評価
結果を表1に示す。
【0066】これらの結果から、実施例で作製された焼
結体は、均質に透明化したもの、または全く透明化が認
められないもののいずれかであった。これにより、形成
された焼結体の密度は均一であり、部分的な高密度化が
発生していないことがわかる。したがって、被焼結材料
の部分的な過熱がなく均等に加熱・焼結されていること
がわかった。
【0067】これに対し、比較例で作製された焼結体に
は、成形パンチの押圧面付近のハイドロキシアパタイト
のみに透明化現象がみられ、過剰に高密度化しているこ
とがわかった。したがって、かかる部分は局所的に高温
に過熱され、被焼結材料の均等な加熱が行われなかった
ことがわかる。
【0068】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の放電プラズ
マ焼結法によれば、被焼結材料が均等に加熱されるた
め、焼結時において被焼結材料体の温度が一様に保た
れ、密度が均一で高品位の焼結体を容易に得ることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の放電プラズマ焼結用型の要部の一例を
示す縦断面図である。
【図2】本発明の放電プラズマ焼結装置の構成例を示す
概略図である。
【図3】従来の放電プラズマ焼結用型を示す断面図であ
る。
【符号の説明】
1 成形ダイ 11 材料装入部 2 成形パンチ 3 断熱材 4 被焼結材料 5 カーボンシート 70 放電プラズマ焼結装置 71 制御部 72 焼結用電源 73 加圧駆動機構 74、75 加圧ラム 76 真空チャンバー 77 真空ポンプ 100 成形ダイ 200 成形パンチ 400 被焼結材料

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 成形ダイに充填された被焼結材料を一対
    の成形パンチで押圧しながらパルス通電を行うことによ
    り焼結体を作製する放電プラズマ焼結法において、 前記被焼結材料と前記成形パンチとの間に断熱材を介在
    させることを特徴とする放電プラズマ焼結法。
  2. 【請求項2】 前記断熱材は非導電性物質からなるもの
    である請求項1に記載の放電プラズマ焼結法。
  3. 【請求項3】 前記断熱材は前記被焼結材料の焼結温度
    で焼結しない材料からなるものである請求項1または2
    に記載の放電プラズマ焼結法。
  4. 【請求項4】 前記断熱材は酸化物系セラミックスおよ
    び窒化物系セラミックスのうちいずれか一方を主とする
    ものである請求項1ないし3のいずれかに記載の放電プ
    ラズマ焼結法。
  5. 【請求項5】 前記酸化物系セラミックスはアルミナで
    ある請求項4に記載の放電プラズマ焼結法。
  6. 【請求項6】 窒化物系セラミックスは窒化ホウ素であ
    る請求項4に記載の放電プラズマ焼結法。
  7. 【請求項7】 前記断熱材を前記被焼結材料の重量に対
    し15〜70%装填する請求項1ないし6に記載の放電
    プラズマ焼結法。
  8. 【請求項8】 前記断熱材は粉体からなる請求項1ない
    し7のいずれかに記載の放電プラズマ焼結法。
  9. 【請求項9】 前記粉体の平均粒径は0.05〜200
    μmである請求項8に記載の放電プラズマ焼結法。
  10. 【請求項10】 前記断熱材はブロック体からなる請求
    項1ないし7のいずれかに記載の放電プラズマ焼結法。
  11. 【請求項11】 前記断熱材を前記被焼結材料の両端に
    介在させる請求項1ないし10のいずれかに記載の放電
    プラズマ焼結法。
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