JP2000016873A - 放電プラズマ焼結法 - Google Patents
放電プラズマ焼結法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】被焼結材料を均等に加熱し、均質な焼結体を作
製する。 【解決手段】成形ダイ１に充填された被焼結材料４を一
対の成形パンチで押圧しながらパルス通電を行うことに
より焼結体を作製する放電プラズマ焼結法において、被
焼結材料４と成形パンチ２との間に断熱材３を介在させ
る。断熱材３は非導電性物質からなるものが好ましく、
また被焼結材料４の焼結温度で焼結しない材料であるこ
とが好ましい。
製する。 【解決手段】成形ダイ１に充填された被焼結材料４を一
対の成形パンチで押圧しながらパルス通電を行うことに
より焼結体を作製する放電プラズマ焼結法において、被
焼結材料４と成形パンチ２との間に断熱材３を介在させ
る。断熱材３は非導電性物質からなるものが好ましく、
また被焼結材料４の焼結温度で焼結しない材料であるこ
とが好ましい。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、放電プラズマ焼結
法に関するものである。
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】放電プラズマ焼結法は、圧粉体粒子間隙
に直接パルス状の電気エネルギーを投入し、火花放電に
より瞬時に発生する高温プラズマの高エネルギーを熱拡
散・電解拡散等へ効果的に応用することで、昇温・保持
時間を含め５〜２０分程度で焼結あるいは焼結接合を可
能とする技術である。このような放電プラズマ焼結法に
よれば、これまで焼結が困難とされていた材料や異種材
料からなる複合材料等の焼結体が短時間でかつ高品位に
得ることができる。
に直接パルス状の電気エネルギーを投入し、火花放電に
より瞬時に発生する高温プラズマの高エネルギーを熱拡
散・電解拡散等へ効果的に応用することで、昇温・保持
時間を含め５〜２０分程度で焼結あるいは焼結接合を可
能とする技術である。このような放電プラズマ焼結法に
よれば、これまで焼結が困難とされていた材料や異種材
料からなる複合材料等の焼結体が短時間でかつ高品位に
得ることができる。
【０００３】従来の放電プラズマ焼結法は、図３にその
要部を示すように、導電性カーボン製の成形ダイ１００
と、成形ダイ１００に嵌入される１対の導電性カーボン
製の成形パンチ２００を配設し、成形ダイ１００内に被
焼結材料４００を装入し、成形パンチ２００で圧縮した
後パルス状の電流を通電することにより焼結体を形成す
るものである。
要部を示すように、導電性カーボン製の成形ダイ１００
と、成形ダイ１００に嵌入される１対の導電性カーボン
製の成形パンチ２００を配設し、成形ダイ１００内に被
焼結材料４００を装入し、成形パンチ２００で圧縮した
後パルス状の電流を通電することにより焼結体を形成す
るものである。
【０００４】その際、パルス電流は成形パンチ２００か
ら成形ダイ１００に流れ、成形ダイ１００を発熱させ
る。この発熱が被焼結材料４００の保温に寄与するが、
急速昇温を行うために比較的大きな電流を印可した場
合、成形パンチ２００の径が成形ダイ１００と比較して
極端に小さいと、成形パンチ２００に電流が集中してこ
れを過熱し、成形パンチ２００の押圧面付近の被焼結材
料４００が中心部に比べて高温になる等、部分的に温度
差を生じていた。特に、径に比べて高さの寸法が大きい
形状の焼結体を形成する場合にその傾向は顕著であっ
た。
ら成形ダイ１００に流れ、成形ダイ１００を発熱させ
る。この発熱が被焼結材料４００の保温に寄与するが、
急速昇温を行うために比較的大きな電流を印可した場
合、成形パンチ２００の径が成形ダイ１００と比較して
極端に小さいと、成形パンチ２００に電流が集中してこ
れを過熱し、成形パンチ２００の押圧面付近の被焼結材
料４００が中心部に比べて高温になる等、部分的に温度
差を生じていた。特に、径に比べて高さの寸法が大きい
形状の焼結体を形成する場合にその傾向は顕著であっ
た。
【０００５】高温に加熱された被焼結体は高密度化する
ため、密度にバラツキを生じ、不均質な焼結体となる。
また、このように部分的に高密度化した焼結体は、その
内部応力のためクラックの発生や割れ等の欠陥を生じる
等の問題があった。
ため、密度にバラツキを生じ、不均質な焼結体となる。
また、このように部分的に高密度化した焼結体は、その
内部応力のためクラックの発生や割れ等の欠陥を生じる
等の問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、被焼
結材料を均等に加熱し、均質な焼結体を作製することが
できる放電プラズマ焼結体を提供することにある。
結材料を均等に加熱し、均質な焼結体を作製することが
できる放電プラズマ焼結体を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（11）の本発明により達成される。
（１）〜（11）の本発明により達成される。
【０００８】（１） 成形ダイに充填された被焼結材料
を一対の成形パンチで押圧しながらパルス通電を行うこ
とにより焼結体を作製する放電プラズマ焼結法におい
て、前記被焼結材料と前記成形パンチとの間に断熱材を
介在させることを特徴とする放電プラズマ焼結法。
を一対の成形パンチで押圧しながらパルス通電を行うこ
とにより焼結体を作製する放電プラズマ焼結法におい
て、前記被焼結材料と前記成形パンチとの間に断熱材を
介在させることを特徴とする放電プラズマ焼結法。
【０００９】（２） 前記断熱材は非導電性物質からな
るものである上記（１）に記載の放電プラズマ焼結法。
るものである上記（１）に記載の放電プラズマ焼結法。
【００１０】（３） 前記断熱材は前記被焼結材料の焼
結温度で焼結しない材料からなるものである上記（１）
または（２）に記載の放電プラズマ焼結法。
結温度で焼結しない材料からなるものである上記（１）
または（２）に記載の放電プラズマ焼結法。
【００１１】（４） 前記断熱材は酸化物系セラミック
スおよび窒化物系セラミックスのうちいずれか一方を主
とするものである上記（１）ないし（３）のいずれかに
記載の放電プラズマ焼結法。
スおよび窒化物系セラミックスのうちいずれか一方を主
とするものである上記（１）ないし（３）のいずれかに
記載の放電プラズマ焼結法。
【００１２】（５） 前記酸化物系セラミックスはアル
ミナである上記（４）に記載の放電プラズマ焼結法。
ミナである上記（４）に記載の放電プラズマ焼結法。
【００１３】（６） 窒化物系セラミックスは窒化ホウ
素である上記（４）に記載の放電プラズマ焼結法。
素である上記（４）に記載の放電プラズマ焼結法。
【００１４】（７） 前記断熱材を前記被焼結材料の重
量に対し１５〜７０％装填する上記（１）ないし（６）
に記載の放電プラズマ焼結法。
量に対し１５〜７０％装填する上記（１）ないし（６）
に記載の放電プラズマ焼結法。
【００１５】（８） 前記断熱材は粉体からなる上記
（１）ないし（７）のいずれかに記載の放電プラズマ焼
結法。
（１）ないし（７）のいずれかに記載の放電プラズマ焼
結法。
【００１６】（９） 前記粉体の平均粒径は０．０５〜
２００μｍである上記（８）に記載の放電プラズマ焼結
法。
２００μｍである上記（８）に記載の放電プラズマ焼結
法。
【００１７】（10） 前記断熱材はブロック体からなる
上記（１）ないし（７）のいずれかに記載の放電プラズ
マ焼結法。
上記（１）ないし（７）のいずれかに記載の放電プラズ
マ焼結法。
【００１８】（11） 前記断熱材を前記被焼結材料の両
端に介在させる上記（１）ないし（10）のいずれかに記
載の放電プラズマ焼結法。
端に介在させる上記（１）ないし（10）のいずれかに記
載の放電プラズマ焼結法。
【００１９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の放電プラズマ焼結
法を添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明
する。
法を添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明
する。
【００２０】図１は、本発明の放電プラズマ焼結法に用
いられる放電プラズマ焼結用型の主要部の一例を示す縦
断面図、図２は、放電プラズマ焼結装置の構成を示す概
略図である。
いられる放電プラズマ焼結用型の主要部の一例を示す縦
断面図、図２は、放電プラズマ焼結装置の構成を示す概
略図である。
【００２１】本発明の放電プラズマ焼結法は、成形ダイ
１に充填された被焼結材料４を一対の成形パンチ２で押
圧しながらパルス通電を行うことにより焼結体を作製す
るものであって、被焼結材料４と成形パンチ２との間に
断熱材３を介在させることを特徴とする。
１に充填された被焼結材料４を一対の成形パンチ２で押
圧しながらパルス通電を行うことにより焼結体を作製す
るものであって、被焼結材料４と成形パンチ２との間に
断熱材３を介在させることを特徴とする。
【００２２】図１に示すように、成形ダイ１は材料装入
部１１を有する筒形状であって、両端に摺動可能に嵌合
される１対の成形パンチ２が配置される。
部１１を有する筒形状であって、両端に摺動可能に嵌合
される１対の成形パンチ２が配置される。
【００２３】成形ダイ１および成形パンチ２の構成材料
としては、例えば超硬金属、超硬合金、炭素系材料（黒
鉛、ガラス状カーボン等）等の導電性材料が用いられ
る。
としては、例えば超硬金属、超硬合金、炭素系材料（黒
鉛、ガラス状カーボン等）等の導電性材料が用いられ
る。
【００２４】成形ダイ１の内周面および成形パンチ２の
押圧面はいずれもカーボンシート５で被覆されている。
これにより成形パンチ２を成形ダイ１の内周に食いつく
ことなく円滑に摺動させることができる。また、被焼結
材料４中に金属材料が含まれる場合、かかる金属が成形
ダイ１あるいは成形パンチ２に含まれるカーボンと反応
するおそれがあるため、カーボンシート５を介在させる
ことにより、前記金属材料が内壁面に固着すること等を
防止することができる。
押圧面はいずれもカーボンシート５で被覆されている。
これにより成形パンチ２を成形ダイ１の内周に食いつく
ことなく円滑に摺動させることができる。また、被焼結
材料４中に金属材料が含まれる場合、かかる金属が成形
ダイ１あるいは成形パンチ２に含まれるカーボンと反応
するおそれがあるため、カーボンシート５を介在させる
ことにより、前記金属材料が内壁面に固着すること等を
防止することができる。
【００２５】このような成形ダイ１に被焼結材料４が充
填されるが、本発明は、被焼結材料４と成形パンチ２と
の間に断熱材３を介在させることを特徴とする。
填されるが、本発明は、被焼結材料４と成形パンチ２と
の間に断熱材３を介在させることを特徴とする。
【００２６】これにより、電流の集中により過熱した成
形パンチ２からの熱の拡散が遮断され、被焼結材料４の
局所的な加熱および高温化を防止する。
形パンチ２からの熱の拡散が遮断され、被焼結材料４の
局所的な加熱および高温化を防止する。
【００２７】したがって、被焼結材料４の温度が均一化
され、均質で高品位な焼結体を得ることができる。
され、均質で高品位な焼結体を得ることができる。
【００２８】断熱材３は非導電性物質であることが好ま
しい。電流は非導電性物質内を殆ど流れないため、断熱
材３と被焼結材料４との接触面付近が過熱されるおそれ
がない。
しい。電流は非導電性物質内を殆ど流れないため、断熱
材３と被焼結材料４との接触面付近が過熱されるおそれ
がない。
【００２９】断熱材３の構成材料としては耐熱性を有
し、被焼結材料４の焼結温度で焼結しない難焼結性物質
が好ましい。このような断熱材３としては、例えば酸化
物系セラミックス、窒化物系セラミックス、炭化物系セ
ラミックス、フッ化物系セラミックス等の各種セラミッ
クス、サーメット等が挙げられ、これらを１種または２
種以上を混合したものを用いることができるが、なかで
も酸化物系セラミックスおよび窒化物系セラミックスの
うちいずれか一方を主とするものがより好ましい。
し、被焼結材料４の焼結温度で焼結しない難焼結性物質
が好ましい。このような断熱材３としては、例えば酸化
物系セラミックス、窒化物系セラミックス、炭化物系セ
ラミックス、フッ化物系セラミックス等の各種セラミッ
クス、サーメット等が挙げられ、これらを１種または２
種以上を混合したものを用いることができるが、なかで
も酸化物系セラミックスおよび窒化物系セラミックスの
うちいずれか一方を主とするものがより好ましい。
【００３０】これらの材料は、高温下でも容易に分解し
たり、ガス化または炭化することが殆どなく、被焼結材
料４の焼結を阻害しない。また、成形ダイ１や成形パン
チ２に溶着しないため取扱性にも優れる。
たり、ガス化または炭化することが殆どなく、被焼結材
料４の焼結を阻害しない。また、成形ダイ１や成形パン
チ２に溶着しないため取扱性にも優れる。
【００３１】酸化物系セラミックスとしては、例えばア
ルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）、ジルコニア（ＺｒＯ2 ）、チタ
ニア（ＴｉＯ2 ）等が挙げられるがアルミナが特に好ま
しい。アルミナは融点が高く、また、熱的に安定で電気
絶縁抵抗が高く断熱材の材料として優れている。さらに
酸・アルカリに安定であるため焼結体の形成に悪影響を
及ぼすおそれがない。
ルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）、ジルコニア（ＺｒＯ2 ）、チタ
ニア（ＴｉＯ2 ）等が挙げられるがアルミナが特に好ま
しい。アルミナは融点が高く、また、熱的に安定で電気
絶縁抵抗が高く断熱材の材料として優れている。さらに
酸・アルカリに安定であるため焼結体の形成に悪影響を
及ぼすおそれがない。
【００３２】窒化物系セラミックスとしては、窒化ホウ
素（ＢＮ）、窒化ケイ素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）、窒化アルミニ
ウム（ＡｌＮ）、窒化チタン（ＴｉＮ）等が挙げられる
が、アルミナと同様の理由から窒化ホウ素が特に好まし
い。
素（ＢＮ）、窒化ケイ素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）、窒化アルミニ
ウム（ＡｌＮ）、窒化チタン（ＴｉＮ）等が挙げられる
が、アルミナと同様の理由から窒化ホウ素が特に好まし
い。
【００３３】断熱材３の形態としては特に限定されず、
粉体、ブロック体、それらの混合体等が挙げられるが、
粉体であることが好ましい。粉体は成形ダイ１内への装
填・取出しが容易で、かつ装填量の調節も簡単である。
また、粉体は粉体間に空気を含むことによって断熱作用
がより一層効果的に発揮される。
粉体、ブロック体、それらの混合体等が挙げられるが、
粉体であることが好ましい。粉体は成形ダイ１内への装
填・取出しが容易で、かつ装填量の調節も簡単である。
また、粉体は粉体間に空気を含むことによって断熱作用
がより一層効果的に発揮される。
【００３４】また、断熱材３はブロック体であることが
好ましい。ブロック体とすることにより、断熱材３の被
焼結材料４への混入等を効果的に防止することができ
る。
好ましい。ブロック体とすることにより、断熱材３の被
焼結材料４への混入等を効果的に防止することができ
る。
【００３５】断熱材３が粉体からなる場合、かかる粉体
の平均粒径は０．０５〜２００μｍであることが好まし
く、０．１〜５０μｍであることがより好ましい。平均
粒径がかかる範囲の粉体を用いることにより断熱効果が
より有効に発揮され、かつ取扱性も良好である。
の平均粒径は０．０５〜２００μｍであることが好まし
く、０．１〜５０μｍであることがより好ましい。平均
粒径がかかる範囲の粉体を用いることにより断熱効果が
より有効に発揮され、かつ取扱性も良好である。
【００３６】断熱材３の成形ダイ１内への装填量は特に
限定されず、焼結温度や被焼結材料４の性質等により適
宜設定することができるが、被焼結材料４の重量に対し
１５〜７０％程度とすることが好ましい。断熱材３の装
填量が少なすぎると断熱効果が十分に得られない場合が
あり、一方、装填量を過剰にしても断熱効果の向上を図
ることはできない。
限定されず、焼結温度や被焼結材料４の性質等により適
宜設定することができるが、被焼結材料４の重量に対し
１５〜７０％程度とすることが好ましい。断熱材３の装
填量が少なすぎると断熱効果が十分に得られない場合が
あり、一方、装填量を過剰にしても断熱効果の向上を図
ることはできない。
【００３７】断熱材３は、被焼結材料４と上下（両端）
の成形パンチ２との間に各々介在させてもよく、あるい
は被焼結材料４の片側にのみ介在させてもよいが、図１
に示すように両端に介在させることがより好ましい。そ
の場合、被焼結材料４の重量に対し１５〜７０％程度に
相当する量の断熱材３は、ほぼ等分に分配されているこ
とが好ましい。
の成形パンチ２との間に各々介在させてもよく、あるい
は被焼結材料４の片側にのみ介在させてもよいが、図１
に示すように両端に介在させることがより好ましい。そ
の場合、被焼結材料４の重量に対し１５〜７０％程度に
相当する量の断熱材３は、ほぼ等分に分配されているこ
とが好ましい。
【００３８】断熱材３と被焼結材料４との間にはカーボ
ンシート５が挟まれている。これにより断熱材３と被焼
結材料４との溶着等の相互作用を防止し、焼結後、断熱
材３の取出し易さを確保することができる。
ンシート５が挟まれている。これにより断熱材３と被焼
結材料４との溶着等の相互作用を防止し、焼結後、断熱
材３の取出し易さを確保することができる。
【００３９】本発明の放電プラズマ焼結法に適用される
被焼結材料４としてはいかなるものでもよく、例えばＳ
ＵＳ３０４等のステンレス鋼系材料、Ａｌ、Ａｌ系合
金、Ｔｉ、Ｔｉ合金等の非鉄金属系材料等、その他の殆
どの金属材料が挙げられる。さらに、Ａｌ2 Ｏ3 等の酸
化物系セラミックス、ＳｉＣ等の炭化物系セラミック
ス、ＴａＮ等の窒化物系セラミックス、ＴｉＢ2 等の硼
化物系セラミックス、ＬｉＦ等のフッ化物系セラミック
ス、ハイドロキシアパタイト等のリン酸カルシウム系セ
ラミックス等のセラミックス系材料、サーメット系化合
物材料、金属間化合物系材料、有機系材料等が挙げら
れ、これらを１種または２種以上を混合して被焼結材料
として用いることができ、あるいは傾斜材料であっても
よい。
被焼結材料４としてはいかなるものでもよく、例えばＳ
ＵＳ３０４等のステンレス鋼系材料、Ａｌ、Ａｌ系合
金、Ｔｉ、Ｔｉ合金等の非鉄金属系材料等、その他の殆
どの金属材料が挙げられる。さらに、Ａｌ2 Ｏ3 等の酸
化物系セラミックス、ＳｉＣ等の炭化物系セラミック
ス、ＴａＮ等の窒化物系セラミックス、ＴｉＢ2 等の硼
化物系セラミックス、ＬｉＦ等のフッ化物系セラミック
ス、ハイドロキシアパタイト等のリン酸カルシウム系セ
ラミックス等のセラミックス系材料、サーメット系化合
物材料、金属間化合物系材料、有機系材料等が挙げら
れ、これらを１種または２種以上を混合して被焼結材料
として用いることができ、あるいは傾斜材料であっても
よい。
【００４０】また、被焼結材料４の形態としては、例え
ば粉体、コンパウンド、ペースト状、スラリー状、ペレ
ット状、ブロック状（塊状）等いかなる形態であっても
よい。
ば粉体、コンパウンド、ペースト状、スラリー状、ペレ
ット状、ブロック状（塊状）等いかなる形態であっても
よい。
【００４１】焼結工程は、成形ダイ１に上記断熱材３お
よび所定量の被焼結材料４を装入して成形パンチ２で挟
み、図２に示すような放電プラズマ焼結装置７０にセッ
トして行う。
よび所定量の被焼結材料４を装入して成形パンチ２で挟
み、図２に示すような放電プラズマ焼結装置７０にセッ
トして行う。
【００４２】放電プラズマ焼結装置７０は、真空チャン
バー７６と、上下一対の加圧ラム７４、７５と、パルス
電圧を発生させる焼結用電源７２と、加圧ラム７４、７
５を昇降駆動する油圧式の加圧駆動機構７３と、これら
を制御する制御部７１とを有している。
バー７６と、上下一対の加圧ラム７４、７５と、パルス
電圧を発生させる焼結用電源７２と、加圧ラム７４、７
５を昇降駆動する油圧式の加圧駆動機構７３と、これら
を制御する制御部７１とを有している。
【００４３】上述した断熱材３、被焼結材料４を装入し
た成形ダイ１は、真空チャンバー７６内の加圧ラム７
４、７５間にセットされる。
た成形ダイ１は、真空チャンバー７６内の加圧ラム７
４、７５間にセットされる。
【００４４】真空チャンバー７６内は、真空ポンプ７７
により脱気され、真空状態（減圧状態）とされる。放電
プラズマ焼結は、空気中の酸素、窒素、水等が被焼結材
料４に含まれる金属粉末等と反応し焼結体に好ましくな
い影響を及ぼすおそれがあるため、予め真空チャンバー
７６内を真空状態（減圧状態）として焼結を行うのが好
ましい。あるいは、真空チャンバー７６内を不活性ガス
雰囲気として焼結を行うことが好ましい。
により脱気され、真空状態（減圧状態）とされる。放電
プラズマ焼結は、空気中の酸素、窒素、水等が被焼結材
料４に含まれる金属粉末等と反応し焼結体に好ましくな
い影響を及ぼすおそれがあるため、予め真空チャンバー
７６内を真空状態（減圧状態）として焼結を行うのが好
ましい。あるいは、真空チャンバー７６内を不活性ガス
雰囲気として焼結を行うことが好ましい。
【００４５】制御部７１は、成形ダイ１に設置された図
示しない温度センサー（熱電対）により検出される材料
温度が予め設定された昇温曲線に一致するように焼結用
電源７２の出力を制御する。また、制御部７１は、加圧
駆動機構７３および真空ポンプ７７の駆動を制御する。
示しない温度センサー（熱電対）により検出される材料
温度が予め設定された昇温曲線に一致するように焼結用
電源７２の出力を制御する。また、制御部７１は、加圧
駆動機構７３および真空ポンプ７７の駆動を制御する。
【００４６】上下一対の成形パンチ２は、各々加圧ラム
７４および７５に固定されており、加圧ラム７４、７５
内に設けられた給電端子（図示せず）により焼結用電源
７２と電気的に接続されている。
７４および７５に固定されており、加圧ラム７４、７５
内に設けられた給電端子（図示せず）により焼結用電源
７２と電気的に接続されている。
【００４７】加圧駆動機構７３の作動により、加圧ラム
７４、７５を互いに接近する方向に移動し、これらに固
定された成形パンチ２で被焼結材料４を圧縮する。
７４、７５を互いに接近する方向に移動し、これらに固
定された成形パンチ２で被焼結材料４を圧縮する。
【００４８】被焼結材料４の圧縮時の加圧力は特に限定
されないが、８０〜２０００kgf/cm2 程度が好ましく、
３００〜５００kgf/cm2 程度がより好ましい。
されないが、８０〜２０００kgf/cm2 程度が好ましく、
３００〜５００kgf/cm2 程度がより好ましい。
【００４９】被焼結材料４を圧縮した後、高密度に圧縮
された被焼結材料４に成形パンチ２を通して、パルス電
圧を印可しパルス電流を通電し焼結する。
された被焼結材料４に成形パンチ２を通して、パルス電
圧を印可しパルス電流を通電し焼結する。
【００５０】印加するパルス電圧の条件は特に限定され
ず、例えば、パルス比（非通電時間：通電時間）が１：
１〜１２：１程度、電圧１〜１０Ｖ程度とすることがで
きる。
ず、例えば、パルス比（非通電時間：通電時間）が１：
１〜１２：１程度、電圧１〜１０Ｖ程度とすることがで
きる。
【００５１】焼結温度は被焼結材料４に応じて適宜設定
されるが、３００〜１５００℃程度が好ましく、８００
〜１１００℃程度がより好ましい。かかる温度での保持
時間は２〜３０分程度が好ましく、３〜１０分程度がよ
り好ましい。
されるが、３００〜１５００℃程度が好ましく、８００
〜１１００℃程度がより好ましい。かかる温度での保持
時間は２〜３０分程度が好ましく、３〜１０分程度がよ
り好ましい。
【００５２】以上、本発明の放電プラズマ焼結法を図示
の実施形態について説明したが、本発明はこれらに限定
されるものではなく、例えば成形ダイ１の材料装入部１
１および成形ダイ１に嵌入する成形パンチ２の断面形状
は、焼結体の形状に応じて任意に選択することが可能で
あり、円形、楕円形、環形状、多角形等いかなる形状で
あってもよい。
の実施形態について説明したが、本発明はこれらに限定
されるものではなく、例えば成形ダイ１の材料装入部１
１および成形ダイ１に嵌入する成形パンチ２の断面形状
は、焼結体の形状に応じて任意に選択することが可能で
あり、円形、楕円形、環形状、多角形等いかなる形状で
あってもよい。
【００５３】
【実施例】次に、本発明の具体的実施例について説明す
る。
る。
【００５４】１．被焼結材料の焼結 （実施例１）
【００５５】図１に示すように、導電性カーボンからな
る成形ダイ１に、被焼結材料４として大気炉で７００℃
焼成した球状ハイドロキシアパタイト（平均粒径：４０
μｍ）６．０ｇを充填し、その両端に断熱材３としてア
ルミナ粉体（平均粒径０．１５μｍ）を２．０ｇずつ
（計４．０ｇ）介在させ、一対の導電性カーボンからな
る成形パンチ２で挟むように配設した。
る成形ダイ１に、被焼結材料４として大気炉で７００℃
焼成した球状ハイドロキシアパタイト（平均粒径：４０
μｍ）６．０ｇを充填し、その両端に断熱材３としてア
ルミナ粉体（平均粒径０．１５μｍ）を２．０ｇずつ
（計４．０ｇ）介在させ、一対の導電性カーボンからな
る成形パンチ２で挟むように配設した。
【００５６】成形ダイ１の内周面および成形パンチ２の
押圧面はカーボンシート５で被覆し、断熱材３と被焼結
材料４との間にカーボンシート５を挟んだ。
押圧面はカーボンシート５で被覆し、断熱材３と被焼結
材料４との間にカーボンシート５を挟んだ。
【００５７】次に、成形ダイ１および成形パンチ２を図
２に示すような放電プラズマ焼結装置（住友石炭鉱業
（株）製ＳＰＳ−５１０Ｌ）にセットし、真空中にて上
下から４００kgf/cm2 で加圧し、パルス電圧（パルス条
件−１２：２）を印可して圧縮通電系を加熱し、焼結温
度１０５０℃、保持時間１０分で焼結した。被焼結材
料、断熱材の充填量、焼結条件等を表１に示す。
２に示すような放電プラズマ焼結装置（住友石炭鉱業
（株）製ＳＰＳ−５１０Ｌ）にセットし、真空中にて上
下から４００kgf/cm2 で加圧し、パルス電圧（パルス条
件−１２：２）を印可して圧縮通電系を加熱し、焼結温
度１０５０℃、保持時間１０分で焼結した。被焼結材
料、断熱材の充填量、焼結条件等を表１に示す。
【００５８】
【表１】
【００５９】（実施例２）断熱材として窒化ホウ素（Ｂ
Ｎ）粉体（平均粒径：８〜１２μｍ）を被焼結材料の上
下に１．０ｇずつ（計２．０ｇ）介在させ、加圧力を３
５０kgf/cm2 、保持時間を５分とした以外は実施例１と
同様にして被焼結材料の焼結を行った。
Ｎ）粉体（平均粒径：８〜１２μｍ）を被焼結材料の上
下に１．０ｇずつ（計２．０ｇ）介在させ、加圧力を３
５０kgf/cm2 、保持時間を５分とした以外は実施例１と
同様にして被焼結材料の焼結を行った。
【００６０】（実施例３）断熱材としてアルミナ粉体
（平均粒径２〜３μｍ）の充填量を１．０ｇずつ（計
２．０ｇ）を被焼結材料の上下に介在させ、加圧力を３
５０kgf/cm2 、焼結温度を１０００℃、保持時間を５分
とした以外は実施例１と同様にして被焼結材料の焼結を
行った。
（平均粒径２〜３μｍ）の充填量を１．０ｇずつ（計
２．０ｇ）を被焼結材料の上下に介在させ、加圧力を３
５０kgf/cm2 、焼結温度を１０００℃、保持時間を５分
とした以外は実施例１と同様にして被焼結材料の焼結を
行った。
【００６１】（実施例４）断熱材としてアルミナブロッ
ク体（厚み１０mm、２．０ｇ）を１個づつ被焼結材料の
両端に介在させ、加圧力を３５０kgf/cm2 、焼結温度を
１０００℃、保持時間を５分とした以外は実施例１と同
様にして被焼結材料の焼結を行った。
ク体（厚み１０mm、２．０ｇ）を１個づつ被焼結材料の
両端に介在させ、加圧力を３５０kgf/cm2 、焼結温度を
１０００℃、保持時間を５分とした以外は実施例１と同
様にして被焼結材料の焼結を行った。
【００６２】（実施例５）断熱材として窒化ホウ素（Ｂ
Ｎ）粉体（平均粒径：１〜２μｍ）を１．０ｇ（計２．
０ｇ）ずつ被焼結材料の上下に介在させ、加圧力を３５
０kgf/cm2 、焼結温度を９５０℃、保持時間を５分とし
た以外は実施例１と同様にして被焼結材料の焼結を行っ
た。
Ｎ）粉体（平均粒径：１〜２μｍ）を１．０ｇ（計２．
０ｇ）ずつ被焼結材料の上下に介在させ、加圧力を３５
０kgf/cm2 、焼結温度を９５０℃、保持時間を５分とし
た以外は実施例１と同様にして被焼結材料の焼結を行っ
た。
【００６３】（比較例）断熱材を使用しない以外、実施
例１と同様にして被焼結材料の焼結を行った。
例１と同様にして被焼結材料の焼結を行った。
【００６４】２．焼結体の焼結状態の評価 実施例１〜５および比較例で焼結された被焼結材料の焼
結状態を目視により観察した。
結状態を目視により観察した。
【００６５】焼結体において、高温焼結による高密度化
によってハイドロキシアパタイトの透明化が均質に認め
られた場合、もしくは全く認められない場合（焼結体が
全体として均質なものである場合）を○とし、部分的な
透明化が認められ、不均質である場合を×とした。評価
結果を表１に示す。
によってハイドロキシアパタイトの透明化が均質に認め
られた場合、もしくは全く認められない場合（焼結体が
全体として均質なものである場合）を○とし、部分的な
透明化が認められ、不均質である場合を×とした。評価
結果を表１に示す。
【００６６】これらの結果から、実施例で作製された焼
結体は、均質に透明化したもの、または全く透明化が認
められないもののいずれかであった。これにより、形成
された焼結体の密度は均一であり、部分的な高密度化が
発生していないことがわかる。したがって、被焼結材料
の部分的な過熱がなく均等に加熱・焼結されていること
がわかった。
結体は、均質に透明化したもの、または全く透明化が認
められないもののいずれかであった。これにより、形成
された焼結体の密度は均一であり、部分的な高密度化が
発生していないことがわかる。したがって、被焼結材料
の部分的な過熱がなく均等に加熱・焼結されていること
がわかった。
【００６７】これに対し、比較例で作製された焼結体に
は、成形パンチの押圧面付近のハイドロキシアパタイト
のみに透明化現象がみられ、過剰に高密度化しているこ
とがわかった。したがって、かかる部分は局所的に高温
に過熱され、被焼結材料の均等な加熱が行われなかった
ことがわかる。
は、成形パンチの押圧面付近のハイドロキシアパタイト
のみに透明化現象がみられ、過剰に高密度化しているこ
とがわかった。したがって、かかる部分は局所的に高温
に過熱され、被焼結材料の均等な加熱が行われなかった
ことがわかる。
【００６８】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の放電プラズ
マ焼結法によれば、被焼結材料が均等に加熱されるた
め、焼結時において被焼結材料体の温度が一様に保た
れ、密度が均一で高品位の焼結体を容易に得ることがで
きる。
マ焼結法によれば、被焼結材料が均等に加熱されるた
め、焼結時において被焼結材料体の温度が一様に保た
れ、密度が均一で高品位の焼結体を容易に得ることがで
きる。
【図１】本発明の放電プラズマ焼結用型の要部の一例を
示す縦断面図である。
示す縦断面図である。
【図２】本発明の放電プラズマ焼結装置の構成例を示す
概略図である。
概略図である。
【図３】従来の放電プラズマ焼結用型を示す断面図であ
る。
る。
１ 成形ダイ １１ 材料装入部 ２ 成形パンチ ３ 断熱材 ４ 被焼結材料 ５ カーボンシート ７０ 放電プラズマ焼結装置 ７１ 制御部 ７２ 焼結用電源 ７３ 加圧駆動機構 ７４、７５ 加圧ラム ７６ 真空チャンバー ７７ 真空ポンプ １００ 成形ダイ ２００ 成形パンチ ４００ 被焼結材料
Claims (11)
- 【請求項１】 成形ダイに充填された被焼結材料を一対
の成形パンチで押圧しながらパルス通電を行うことによ
り焼結体を作製する放電プラズマ焼結法において、 前記被焼結材料と前記成形パンチとの間に断熱材を介在
させることを特徴とする放電プラズマ焼結法。 - 【請求項２】 前記断熱材は非導電性物質からなるもの
である請求項１に記載の放電プラズマ焼結法。 - 【請求項３】 前記断熱材は前記被焼結材料の焼結温度
で焼結しない材料からなるものである請求項１または２
に記載の放電プラズマ焼結法。 - 【請求項４】 前記断熱材は酸化物系セラミックスおよ
び窒化物系セラミックスのうちいずれか一方を主とする
ものである請求項１ないし３のいずれかに記載の放電プ
ラズマ焼結法。 - 【請求項５】 前記酸化物系セラミックスはアルミナで
ある請求項４に記載の放電プラズマ焼結法。 - 【請求項６】 窒化物系セラミックスは窒化ホウ素であ
る請求項４に記載の放電プラズマ焼結法。 - 【請求項７】 前記断熱材を前記被焼結材料の重量に対
し１５〜７０％装填する請求項１ないし６に記載の放電
プラズマ焼結法。 - 【請求項８】 前記断熱材は粉体からなる請求項１ない
し７のいずれかに記載の放電プラズマ焼結法。 - 【請求項９】 前記粉体の平均粒径は０．０５〜２００
μｍである請求項８に記載の放電プラズマ焼結法。 - 【請求項１０】 前記断熱材はブロック体からなる請求
項１ないし７のいずれかに記載の放電プラズマ焼結法。 - 【請求項１１】 前記断熱材を前記被焼結材料の両端に
介在させる請求項１ないし１０のいずれかに記載の放電
プラズマ焼結法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10198066A JP2000016873A (ja) | 1998-06-29 | 1998-06-29 | 放電プラズマ焼結法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10198066A JP2000016873A (ja) | 1998-06-29 | 1998-06-29 | 放電プラズマ焼結法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000016873A true JP2000016873A (ja) | 2000-01-18 |
Family
ID=16384965
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10198066A Withdrawn JP2000016873A (ja) | 1998-06-29 | 1998-06-29 | 放電プラズマ焼結法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000016873A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001240463A (ja) * | 2000-02-29 | 2001-09-04 | Chubu Electric Power Co Inc | クロミア焼結体とその製造方法 |
| JP2009513922A (ja) * | 2005-10-27 | 2009-04-02 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | 一軸加圧及び加熱装置 |
| JP2012101979A (ja) * | 2010-11-10 | 2012-05-31 | Ngk Spark Plug Co Ltd | セラミック焼結体の製造方法およびグロープラグの製造方法 |
| KR101311708B1 (ko) | 2011-09-28 | 2013-09-26 | 한국세라믹기술원 | 벌크형 산화물계 나노기공 다공체 및 그 제조방법 |
| JP2018514325A (ja) * | 2015-05-04 | 2018-06-07 | 南京中硼▲聯▼康医▲療▼科技有限公司Ｎｅｕｂｏｒｏｎ Ｍｅｄｔｅｃｈ Ｌｔｄ． | 中性子捕捉療法用ビーム整形アセンブリ |
-
1998
- 1998-06-29 JP JP10198066A patent/JP2000016873A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001240463A (ja) * | 2000-02-29 | 2001-09-04 | Chubu Electric Power Co Inc | クロミア焼結体とその製造方法 |
| JP2009513922A (ja) * | 2005-10-27 | 2009-04-02 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | 一軸加圧及び加熱装置 |
| JP2012101979A (ja) * | 2010-11-10 | 2012-05-31 | Ngk Spark Plug Co Ltd | セラミック焼結体の製造方法およびグロープラグの製造方法 |
| KR101311708B1 (ko) | 2011-09-28 | 2013-09-26 | 한국세라믹기술원 | 벌크형 산화물계 나노기공 다공체 및 그 제조방법 |
| JP2018514325A (ja) * | 2015-05-04 | 2018-06-07 | 南京中硼▲聯▼康医▲療▼科技有限公司Ｎｅｕｂｏｒｏｎ Ｍｅｄｔｅｃｈ Ｌｔｄ． | 中性子捕捉療法用ビーム整形アセンブリ |
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