JP4510393B2 - 温度調整方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミックス成形体等を焼結する際に用いられる焼成炉及び焼成炉の温度調整方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、セラミックス成形体等を焼結する際には、燃焼式焼成炉、電気加熱式焼成炉などが用いられる。この電気加熱式焼成炉は、炉の外枠である炉体の内部に、断熱材で囲まれた加熱室が設けられている。加熱室内を昇温するためのヒータは、１つのゾーンに限らず、複数のゾーンを備える場合もある。ここで、ゾーンとは、一つの電力供給回路によって制御される領域を指す。
【０００３】
又、焼成炉の連続操業を行うと、断熱材・ヒータの劣化などにより、温度分布が変化するため、定期的に温度分布を確認する必要がある。この際、被焼成物あるいは、被焼成物と同等の熱容量を有するカーボンなどを準備し、熱電対などを設置して温度分布を確認する必要があった。試料の表層部と中心部とに温度差が生じることを防止して、均熱時間の短縮と品質確保を図るホットプレス装置については開示されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平８−３９３００号公報（第３−４頁、第１図）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
温度分布を測定する際、１６００℃以上の高温の測定には放射温度計を使用することが考えられる。ヒータが複数の加熱ゾーンに分割されている場合、加熱ゾーンそれぞれについて温度測定を行う必要がある。このとき、各加熱ゾーンにおいて温度測定を行うと、放射温度計の機差による温度測定の誤差が生じ、炉内の温度分布を正確に把握することができないという問題があった。このため、炉内で温度の不均一な分布が発生し、製品となる被焼成物に、焼むらや過焼成を生じさせたり、最悪の場合、被焼成物が熱応力で破壊することがあった。
【０００６】
上記の課題に鑑み、本発明は、複数の加熱ゾーンにおいて温度を的確に制御し、炉内での温度の不均一な分布が発生しない焼成炉及び温度調整方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の第１の特徴は、（イ）炉体と、（ロ）炉体の円周方向と縦方向に分割された、独立に温度調整可能な複数の加熱ゾーンを有するヒータを備えた加熱室と、（ハ）加熱室を囲み、一部に複数の貫通孔を有する断熱材と、（ニ）各貫通孔を通り、加熱室内の加熱ゾーン数と少なくとも同等数以上に備えられた測温用ポートとを有する焼成炉である。複数の加熱ゾーンは、独立に温度調整可能な異なる温度制御回路によって制御されているので、各加熱ゾーンの測温結果をヒータの出力調整に反映させ、炉内全体を均一な温度に保持することができる。よって、本発明の第１の特徴に係る焼成炉では、炉内での温度の不均一な分布が生じず、被処理物に焼きむらや過焼成が生じることがない。
【０００８】
又、第１の特徴に係る焼成炉において、複数の加熱ゾーンは、炉体の円周方向と縦方向に分割されている。例えば、円周方向に分割する場合、焼成炉のドア部分とその右側面、左側面の３つにゾーン分割することは、焼成炉の設計上、都合が良い。又、縦方向に分割する場合、例えば、炉の高さが２ｍ程度であると、上下２つのゾーンに分割すると、炉内を均一温度で維持するために効果的である。
【０００９】
又、第１の特徴に係る焼成炉において、測温用ポートの加熱室側の先端が袋管になっていても良い。この場合、測温用ポートから放射温度計を用いて測温を行う場合、被処理物ではなく、袋管部分の温度を測ることができる。
【００１０】
本発明の第２の特徴は、独立に温度調整可能な複数の加熱ゾーンに分割されるヒータを備えた加熱室を内部に有する炉体と、加熱室を囲み、一部に複数の貫通孔を有する断熱材と、各貫通孔を通り、加熱室内の加熱ゾーン数と少なくとも同等数以上に備えられた測温用ポートを有する焼成炉に対して、１つの放射温度計を用いて、複数の測温用ポートから加熱室内を測温する温度調整方法である。１つの放射温度計を用いて、複数の加熱ゾーンを測定することにより、熱電対に比べ温度誤差の大きい放射温度計であるが、機差間による誤差がなくなり、正確な温度を測定することができる。
【００１１】
又、第２の特徴に係る温度調整方法は、１５００〜２５００℃において、放射温度計による測温を行うことが望ましい。これは、セラミックスを焼成する際の最高温度であり、この温度における精度の高い温度制御を行うことで、被焼成物に焼むらや過焼成を生じさせないことが可能となる。
【００１２】
又、第２の特徴に係る温度調整方法において、測温用ポートの加熱室側の先端が袋管になっている場合、放射温度計は、袋管部分を測温しても良い。又、放射温度計は、焼成炉内の被処理物を測温しても良い。
【００１３】
【発明の実施の形態】
次に、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。但し、図面は模式的なものであり、厚みと平面寸法との関係、各層の厚みの比率等は現実のものとは異なることに留意すべきである。従って、具体的な厚みや寸法は以下の説明を参酌して判断すべきものである。又、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
【００１４】
（焼成炉）
本発明の実施の形態において、ホットプレス方式の焼成炉を例にとり、説明する。ホットプレス方式は、カーボン治具内に原料粉末や成形体を充填、あるいは挿入し、１０〜３０ＭＰａの一軸加圧下で焼成するもので、通常の常圧焼結では、緻密化が困難なセラミックス材料の焼成に適する。
【００１５】
本発明の実施の形態に係る焼成炉を上部から見ると、図１に示すように、焼成炉１の外枠である炉体５の内部に、断熱材９で囲まれた加熱室６を有する。この断熱材９としては、炭素繊維マット等が使用可能である。加熱室６内を昇温するための加熱ゾーン８ａ、８ｂ、８ｃは、それぞれ異なる電力供給回路によって制御され、独立にヒータ出力調整ができ、それに伴い温度調整が可能である。「加熱ゾーン」とは、１以上のヒータからなり、一つの電力供給回路で制御される炉内の一定の領域をいう。ここで、ヒータはカーボンヒータ等が使用可能である。図１では、３つの加熱ゾーンが示されており、例えば、炉体５のドア側、ドアの右側面及び左側面の３箇所に加熱ゾーンを有していても良い。それぞれの加熱ゾーン８ａ、８ｂ、８ｃを測温するためのポートである測温用ポート７ａ、７ｂ、７ｃは、炉体５の外部から炉体５及び断熱材９を貫通して加熱室６内に挿入されている。測温用ポートは、加熱ゾーンの数と少なくとも同等以上に設置されている。この測温用ポート７ａ、７ｂ、７ｃから放射温度計１５を用いて、加熱室６内の温度を測定する。
【００１６】
又、図１では、加熱ゾーン８ａ、８ｂ、８ｃを固定しているが、それぞれの加熱ゾーン８ａ、８ｂ、８ｃは、ヒータを移動させることにより、円周方向に移動できるようにしても良い。
【００１７】
本発明の実施の形態に係る焼成炉の温度調整を行う際、測温用ポート７ａ、７ｂ、７ｃ毎に異なる放射温度計１５を設置し、それぞれの加熱ゾーン８ａ、８ｂ、８ｃを測温することも考えられる。しかし、放射温度計１５の精度は±１％であり、２０００℃で最大４０℃の温度差を生じることがある。例えば、静電チャックの基材となる窒化アルミニウムを焼成する際、１８００℃程度で焼結を行うが、このとき、２０℃以内の温度差で焼成することができず、焼きむらを生じる。尚、１６００℃以上の高温では、熱電対が使用できず、放射温度計１５により制御することが一般的である。そこで、１台の放射温度計１５を一定の温度（例えば１８００℃）で、ある検温用ポート７ａにおいてヒータ出力を定置制御し、その放射温度計１５を用いて、その他の測温用ポート７ｂ、７ｃで温度測定を実施する。この温度調整方法によると、同一の放射温度計１５を用いるので、機差による温度誤差が軽減される。又、本発明の実施の形態係る焼成炉は、加熱ゾーン８ａ、８ｂ、８ｃ毎に異なるヒータ出力制御が可能なため、それに伴って、温度の高低に応じ、それぞれの加熱ゾーン８ａ、８ｂ、８ｃにおけるヒータのパワーを調節する。尚、低温に関しては、熱電対によって温度測定を行っても良い。
【００１８】
又、図２は、本発明の実施の形態に係る焼成炉を、図１のＡ−Ａによる断面に沿って、正面から見た断面図である。図２では、加熱ゾーン８ａ、８ｄは、上下２つのゾーンに分かれて制御されている。図１及び図２に示す焼成炉１は、３つの加熱ゾーンのそれぞれが上下２つに分かれている構造を持つので、合計６つの加熱ゾーンを有することとなる。図２に示すように、焼成の対象となる成形体４は、上ラム２と下ラム３の間に設置されている。成形体４をヒータで加熱し、同時に上ラム２と下ラム３の上下から一軸性の油圧で圧力を加えることによって、焼結を促進する。
【００１９】
又、図２では、加熱ゾーン８ａ、８ｄを固定しているが、それぞれの加熱ゾーン８ａ、８ｄは、ヒータを移動させることにより、上下方向に移動できるようにしても良い。
【００２０】
測温用ポート７ａの部分を拡大すると、図３に示すように、断熱材９と炉体５には、測温用ポート７ａを挿入するための貫通孔がある。測温用ポート７ａは、円筒状の測温管１３を備え、放射温度計１５を設置する側の端部はガラス１０で覆われている。ガラス１０は、可視域から赤外域までの光を透過できる性質を持つ。ガラス１０はフランジ１２によって測温管１３に固定され、フランジ１２とガラス１０の間は、気密性を保つためにＯリング１１によってシールされている。測温管１３の加熱室６に挿入される側の端部は、図３に示すように、袋管になっていても良い。この場合、放射温度計１５は、被焼成物ではなく、袋管の温度を測定する。
【００２１】
本発明の実施の形態に係る焼成炉の温度制御回路は、図４に示すように、放射温度計１５の温度表示やアンプの役割をする放射温度計用変換器１７、熱電対１６への電力供給や温度表示を行う熱電対温度計１８、熱電対１６と放射温度計１５の切り替えを行う温度調節計１９、すべてのヒータへの出力調整を行う出力調整器２０、温度調節計１９の出力に応じて、ヒータ１１ａ、１１ｂ、…、１１ｎに供給する電力を制御するサイリスタユニット２１ａ、２１ｂ、…、２１ｎ、温度の高低に合わせ、サイリスタユニット２１ａ、２１ｂ、…、２１ｎの出力を高低させる勾配設定器２２ａ、２２ｂ、…、２２ｎ、トランス２３ａ、２３ｂ、…、２３ｎを備える。
【００２２】
放射温度計１５は、主に１２００℃以上の測温に用いられ、熱電対１６は主に１２００℃以下の測温に用いられる。温度調節計１９は、温度によって放射温度計１５と熱電対１６を切り替える。出力調整器２０は、放射温度計１５あるいは熱電対１６がどの加熱ゾーンを測温しているか把握し、測温した加熱ゾーンのヒータ１１ａ、１１ｂ、…、１１ｎに対して出力調整を行う。熱電対１６は、熱電対用の測温用ポートから被処理物の表面近くの温度を測定する。このとき、熱電対１６は、被処理物の表面に設置されることが望ましい。但し、熱電対１６は炉の中心に向かって熱膨張をするため、ある程度の距離が必要である。熱電対１６の材料がアルミナであり、その熱膨張係数が８Ｅ−６程度であると、温度１２００℃において、長さ５００ｍｍあたり約５ｍｍ伸びる。このため、被処理物に接触しないように、表面から２０ｍｍ程度離す必要がある。又、放射温度計１５は、測温管が袋管になっている場合は、測温管を測温しても良く、測温管が袋管になっていない場合は、直接被処理物の表面を測温しても良い。
【００２３】
図４に示すサイリスタユニット、勾配設定器、トランスは、加熱ゾーンの数に対応して設置される。よって、図１及び図２に示す焼成炉は、６つの加熱ゾーンを有するので、６つのサイリスタユニット、勾配設定器、トランスを備えることとなる。
【００２４】
本発明の実施の形態に係る焼成炉によると、複数の加熱ゾーンにおいて温度を的確に制御し、炉内での温度の不均一な分布が発生しない。
【００２５】
（温度調整方法）
上記で説明した焼成炉における温度調整方法について、以下に説明する。
【００２６】
（イ）まず、加熱室内に、製品あるいは製品と同様の熱容量を持つダミー製品を焼成条件に合う一定の温度まで昇温させ、その温度を一定時間維持する。維持する時間は、炉の大きさによるが、例えばヒータ出力が一定となる２時間以上とする。この状態でヒーター出力を定置制御する。
【００２７】
（ロ）次に、複数の加熱ゾーン毎に測温を行う。窒化アルミニウムを焼結する際は、例えば、１２００℃以上において放射温度計を用いて測温を行う。この測温は、まず、一つの測温用ポートに放射温度計１５を設置し、一つの加熱ゾーンの測温を行う。そして、その放射温度計１５を他の測温用ポートに移動させ、他の加熱ゾーンの測温を行う。一つの放射温度計１５を用いることにより、機差による誤差が生じず、精度良く測温することができる。このとき、放射温度計１５の測温管が袋管になっている場合は、放射温度計１５は、測温管を測温しても良く、測温管が袋管になっていない場合は、直接被処理物（成形体）の表面を測温しても良い。
【００２８】
又、本発明の実施の形態に係る放射温度計１５による測温は、特に、セラミック等の被処理物の焼成中、最高温度を維持している際に、行われることが望ましい。セラミックを焼成させるための最高温度は、１５００〜２５００℃程度である。この最高温度における精度の高い温度制御を行うことで、被焼成物に焼むらや過焼成を生じさせないことが可能となる。
【００２９】
（ハ）次に、複数の加熱ゾーンで測温した温度差に基づき、サイリスタに接続された勾配設定器２２ａ、２２ｂ、…、２２ｎによって出力を制御し、各ヒータ１１ａ、１１ｂ、…、１１ｎの温度差が最小となるようにする。本発明の実施の形態に係る焼成炉は、複数のヒータ毎に異なる勾配設定器を有しているので、加熱ゾーン毎に独立してヒータの出力調整を行うことができ、前述の測温結果にもとづき温度調整が可能である。従って、炉内に温度の不均一な分布が生じない。
【００３０】
（ニ）温度差を最小とするために、上述した（ロ）及び（ハ）の手順を繰り返す場合もある。即ち、測温とヒータの出力調整を繰り返すことにより、加熱室内の温度調整を行っても良い。
【００３１】
（ホ）次に、温度調整が終了した後は、加熱室を降温する。そして、実製品を加熱室内に設置し、焼成を行う。
【００３２】
本発明の実施の形態に係る温度調整方法によると、複数の加熱ゾーンにおいて温度を的確に制御し、炉内での温度の不均一な分布が発生しない。
【００３３】
（その他の実施の形態）
本発明は上記の実施の形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかである。
【００３４】
例えば、本発明の実施の形態において、加圧式の焼成炉について説明したが、加圧式に限らず無加圧式の焼成炉を用いても構わない。又、加圧式の焼成炉についても、ホットプレス焼結に限らず、ガス圧焼結等を行う焼成炉を用いても構わない。
【００３５】
又、図１及び図２において、本発明の実施の形態に係る焼成炉１は、６つの加熱ゾーンを有すると説明したが、６つに限らず、複数の加熱ゾーンを有すれば良いことは勿論である。ただし、ドア部分とその右側面、左側面の３つのゾーンに分割することは、焼成炉１の設計上、都合が良い。
【００３６】
又、図１〜図４において、ヒータの長さは一定であることを前提に説明を行ったが、ヒータと電極の接続位置を変化させることにより、ヒータの長さ、即ち加熱ゾーンの範囲を変化させても構わない。
【００３７】
このように、本発明はここでは記載していない様々な実施の形態等を含むことは勿論である。従って、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【００３８】
【発明の効果】
本発明によると、複数の加熱ゾーンにおいて温度を的確に制御し、炉内での温度の不均一な分布が発生しない焼成炉及び温度調整方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係る焼成炉を上部から見た断面図である。
【図２】図１のＡ−Ａにおける断面図である。
【図３】本発明の実施の形態に係る焼成炉の測温用ポート部分の断面図である。
【図４】本発明の実施の形態に係る焼成炉の温度制御回路図である。
【符号の説明】
１ 焼成炉
２ 上ラム
３ 下ラム
４ 成形体
５ 炉体
６ 加熱室
７ａ、７ｂ、７ｃ、７ｄ 測温用ポート
８ａ、８ｂ、８ｃ、８ｄ 加熱ゾーン
９ 断熱材
１０ ガラス
１１ １１ａ、１１ｂ、…、１１ｎ ヒータ
１５ 放射温度計
１６ 熱電対
１７ 放射温度計用変換器
１８ 熱電対温度計
１９ 温度調節計
２０ 出力調整器
２１ａ、２１ｂ、…、２１ｎ サイリスタユニット
２２ａ、２２ｂ、…、２２ｎ 勾配設定器
２３ａ、２３ｂ、…、２３ｎ トランス

Claims (2)

1. 炉体と、前記炉体内に設けられ、独立に温度調整可能な複数に分割された加熱ゾーンとしてのヒータを備えた加熱室と、前記加熱室を囲む断熱材と、前記複数の加熱ゾーンに対応して設けられた複数の測温用ポートとを備えた焼成炉において、前記複数の加熱ゾーンの温度を調整する温度調整方法であって、
   前記複数の測温用ポートは、前記断熱材及び前記炉体を貫通して前記加熱室内に挿入されており、
   前記複数の測温用ポートは、前記複数の加熱ゾーンのそれぞれの温度を測定する１つの放射温度計とは別体として設けられており、
   前記１つの放射温度計を用いて、前記複数の測温用ポートのそれぞれから、前記複数の加熱ゾーンの温度を順に測温することを特徴とする温度調整方法。
2. １５００〜２５００℃において、前記１つの放射温度計による測温を行うことを特徴とする請求項１に記載の温度調整方法。

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