JP2005158939A - 分割ヒーター付きアニール装置及び方法 - Google Patents

Abstract

【課題】
ワーク寸法が通常の寸法（約６２０ｍｍ）より大きい（約１０００ｍｍ〜１８００ｍｍ）場合にはアニール処理室内部の温度分布が一定せず、適切な温度の面内分布を得ることが出来ず、所望の品質を有するアニール処理が出来ない。
【解決手段】
側部加熱手段と下部加熱手段と蒸気発生加熱手段とを有し、側部加熱手段が反応容器の長手方向に距離をおいて配置された複数の分割加熱手段により構成し、かつ、これらの各分割加熱手段が反応容器の周囲を所定角度だけ加熱する複数の細分割ヒーターの集合体により構成しており、下部加熱手段を反応容器の下面において同心円上に距離をおいて配置された複数の分割加熱手段により構成し、上記側部加熱手段、下部加熱手段及び蒸気発生加熱手段をそれぞれ独立して温度調整が可能とした。
【選択図】 図２

Description

本発明は、一般には液晶用ガラス基板やシリコンウエハー等のワークに酸化膜等を生成するための若しくは所望の熱処理を施すための高圧アニール処理装置に関し、特に、液晶用ガラス基板やシリコンウエハー等に酸化膜等を生成し、又は所定の表面処理を施すため処理室内へ純水等の流体を適量だけ供給することにより空焚きを防止すると共に独立して温度制御可能な複数の加熱手段により当該処理室内の温度分布を所望の温度領域内に微調整することにより精度の高いアニール等の作業を達成することが出来る独立して温度制御可能な複数の加熱手段を備えた高温高圧水蒸気アニール処理装置に関する。

液晶用ガラス基板やシリコンウエハー等のワークをアニール処理する場合、該液晶用ガラス基板やシリコンウエハー等の表面を６００℃又はそれ以上の温度まで加熱して表面を酸化してそこに酸化膜を形成する方法は知られている。しかしこのような方法は軟化点が５００〜６００℃程度のソーダガラスではこのような高温に耐えることが出来ずガラス表面が溶解することがある。そこでソーダガラスの代わりに１４００〜１７００℃程度の軟化点を有する石英ガラスの使用が求められている。しかしながら、石英ガラスは一般に高価であり経済的でない。そこで、ガラス表面だけを瞬間的に酸化させることが出来るレーザーアニール方法が提案された。この方法によればソーダガラスを使用した時でもその表面が溶解するということはなく、高価な石英ガラスの使用は必ずしも必要ではない。しかしながらこのレーザーアニール方法は精度の高い酸化膜を形成することが困難でありガラス上に高精度な酸化膜の形成が期待出来ない。このため、最近では、特に、水蒸気を使用して酸化膜を形成する高圧アニール水蒸気処理方法が広く採用されている。

図１１及び図１２は本件発明者が先に開示（特許文献１参照）した高圧アニール水蒸気処理装置の例を示している。これらの装置は何れもワークを配置した反応容器内へ外部から純水を供給し、この純水を加熱して蒸気を発生し、当該反応容器内を加熱及び加圧しながらワークへ対して所定のアニール水蒸気処理を行なう装置である。

図１１に示す高精度高圧アニール装置１０は、石英ガラスにより構成され内部にアニール処理室２０を形成している反応容器１１と、該反応容器１１を包囲しており、例えば、鋼素材により構成されている圧力容器１２と、を有している。反応容器１１内にはアニール処理されるべき被加工物品である複数のワーク１３が積層配置してある。この反応容器１１は、有底筒体１４と、エンドキャップ１５と、両者を封止結合するためのシール手段１６と、から構成されている。この反応容器１１の外側であって圧力容器１２の内側の空間部分には側方から反応容器１１内部を加熱するため側部加熱手段１７が設けてある。更に、反応容器１１の下方部外側には下方から反応容器１１の内部を加熱するための下部加熱手段１８が設けてある。有底筒体１４の下方部であってエンドキャップ１５の周辺部には上記加熱手段１７、１８によって加熱されることにより蒸気を発生するための純水１９が収容される周辺溝部２１が形成されている。反応容器１１内においてワーク１３の下側には、純水１９が加熱されることにより上昇する蒸気を受けるための複数の好ましくは不透明の石英板２２が配置されている。これらの石英板２２には、当該蒸気内に含まれている水滴が付着し、直接水滴がワーク１３へ付着することを防止すると共に、蒸気をアニール処理室内２０へ適切に分散させる作用をしている。またワーク１３の上側には蒸気を下方へ反射する板部材２３が配置してある。

上方へ盛り上っているエンドキャップ１５の中央部にはそこから下方に伸びる例えば筒状の中空部分２４がエンドキャップ１５と一体的に形成されている。この中空部分２４には、好ましくは石英ガラスにより形成された試験管形状の管体２５が倒置状態にて差し込まれ、かつ該管体２５の開口部が設けてある下方部が、中空部分２４の下端部へ対して密封固着され、管体２５がエンドキャップ１５の下方部に開口するように配置している。管体２５の有底部分がワーク１３の下側であって石英板２２の上方に位置し、この管体２５の有底部分に温度制御センサー２６が設置されて、こうして反応容器１１内の反応作業時の的確な温度測定を行なっている。

図１２に示す高精度高圧アニール装置１０Ａは、図１１のアニール装置１０とほぼ同様の構造を有しているが、温度制御センサー２６Ａを収容するための管体２５Ａが反応容器１１Ａを構成しているエンドキャップ１５Ａの中央部から上方に向かってエンドキャップと一体的に形成されている。これによりエンドキャップの構成を容易にしている。なお、図１２に示す高精度高圧アニール装置１０Ａも、図１１の装置１０と同様に、反応容器１１Ａ内の反応作業時の的確な温度測定が可能である。

これらのアニール装置１０、１０Ａは反応容器内部の温度及び圧力制御に関して、それ以前の同種装置に比較して極めて高い信頼性をもたらし、その結果、処理されたワークの性能を非常に向上させることに成功した。これは温度制御センサー２６、２６Ａからの情報に基き、必要に応じて加熱手段１７、１７Ａ、１８、１８Ａをオンオフ調整し又はＰＩＤ（比例積分微分）制御することが出来、更にこれらの温度制御センサーの下方には石英ガラス板好ましくは不透明な石英ガラス板２２、２２Ａが配置され、該不透明石英ガラス板の下方に配置されている下部加熱手段１８、１８Ａから放散される熱線を遠赤外線の熱線に変換し、これによりアニール処理室内における温度分布の均一化を図ることが出来るようになったからである。
特願２００３−３１１６３８

上述の装置は、寸法が通常約６２０ｍｍ程度のワークのアニール処理に適するものである。しかしながら、今日、液晶デイスプレー等は、その寸法が１０００ｍｍ〜１８００ｍｍ程度又はそれ以上の大型デイスプレーまでもが要求されつつある現状である。もし、このような大型ワークを図１１、図１２に示すようなアニール装置によって処理加工しようとするならば、当然、アニール処理室をそのような大きいワークを収容出来るように大型化し、加熱手段も大きいワット密度を提供できるものとする必要がある。然るに発明者の実験によれば、そのように大型化したアニール処理室において、上述装置のような加熱手段の配列によっては、その大型化したアニール処理室内部の温度分布が一定せず、適切な温度の面内分布を得ることが出来ず、その結果、所望の品質を有するアニール処理が出来ないことが判明した。即ち、大型化したアニール処理室内に配置した大型ワークの中央部において所望の温度を得ようとすると、周辺部において所望の温度が得られず、また、周辺部において所望の温度を得ようとすると、中央部の温度が高くなりすぎ、所望のアニール処理が出来ないのである。更に、これら大型化したワーク表面の温度分布が、処理室中央部から周辺部に至る間における面内温度分布がランダムに変化することも判明した。これはワークにおける熱伝達速度の不均一性に加え、加熱手段とワークとの距離的な関係、その他の理由によって、ワーク全面に必ずしも常に均等な温度上昇をもたらすことが出来ず、もし、均等な温度上昇を得ようとすると、非常にゆっくりした温度上昇を行わねばならず、加熱作業に極めて長い時間を必要とする。しかし、もしこのようなゆっくりした温度上昇を行うと純水全体が同時に加熱され、そのためシール手段が熱による損傷の危険に遭遇することも判明した。そこで、本発明においては、１０００〜１８００ｍｍ程度又はそれ以上の大型のワークへ対する迅速かつ適切な温度上昇を可能とすると同時にシール手段へ対する熱損傷の危険を発生せず、これまでと同様にすぐれたアニール処理を施すことが可能な高圧アニール装置を提供することを目的とする。

本発明は上記課題を解消するため、圧力容器内へ間隔を置いて配置されている反応容器内へ収容されたワークを高圧アニール水蒸気処理方法にてアニール処理を施す高温高圧アニール水蒸気処理装置を提供する。この装置は、側部加熱手段と、下部加熱手段と、蒸気発生加熱手段と、を有している。側部加熱手段は反応容器の長手方向に距離をおいて配置された複数の分割加熱手段（３２Ａ、３２Ｂ、３２Ｃ．．．．３２Ｎ）により構成され、かつ、これらの各分割加熱手段（３２Ａ、３２Ｂ、３２Ｃ．．．．３２Ｎ）は反応容器の周囲を所定角度だけ加熱する複数の細分割ヒーター（３２Ａａ、３２Ａｂ、３２Ａｃ．．．３２Ｂａ、３２Ｂｂ、３２Ｂｃ．．．）の集合体により構成され、下部加熱手段が反応容器の下面において同心円上に距離をおいて配置された複数の分割加熱手段（３３Ａ、３３Ｂ、３３Ｃ．．．．３３Ｎ）により構成されている。その上、側部加熱手段、下部加熱手段及び蒸気発生加熱手段がそれぞれ独立して温度調整が可能である。

本発明によれば、予め装置に、本件発明による温度条件を施すことにより、これまでの６２０ｍｍ程度のワークに対しては勿論、これよりも大きいワーク、例えば１０００〜１８００ｍｍ又はそれ以上の大きさのワークへ対しても、迅速かつ的確で、その上、均質な高圧アニール作業を行なうことが可能な高温雰囲気を短時間で達成することが出来る。その結果、このように大型化したワーク全表面に対しても迅速に均一な高温分布を達成することが出来、これによりそのような大型化したワークへ対しても容易に所望の品質を有するアニール処理を提供することが出来る。

この発明においては、上述の様にかなり大きな寸法を有するワークへ所望のアニール処理を施すことが可能な装置を提供する。この装置においては、特に大きいワークの全面へ常に均一な温度分布をもたらすことが出来るようにするため、側部加熱手段と下部加熱手段と蒸気発生加熱手段とを設け、側部加熱手段及び下部加熱手段をそれぞれ複数の分割加熱手段にて構成すると同時に、それらの側部加熱手段と下部加熱手段と蒸気発生加熱手段とが必要に応じて適切な温度勾配を形成出来るよう、それぞれ独立して温度制御可能とし、また処理室即ち反応容器内部の温度を特定位置にて感知することにより、その温度データを測定する。これにより各分割加熱手段の発熱量を予め調整して各加熱手段に出力勾配を設けるようにした。こうして、反応容器内の温度データを各加熱手段の作動容量値にフィードバックすることにより予め各ヒーターの特定値に設定し、反応容器内の各位置における温度条件を最適状態にし、かつシール手段の熱損傷を発生することなく、これまでよりも大きいワークの全表面を常に所望の温度まで加熱することが出来るようにしている。

図１は、図１１及び図１２に示す装置をこれまでよりも大型のワーク処理が可能なように改良したもので、図２は、図１に示す反応容器の下方部分のみを示した本件発明にかかる高圧アニール装置の部分拡大図である。図１に示す高圧アニール装置３０においては、１０００〜１８００ｍｍもの大型ワーク４９を収容出来るように反応容器３１と圧力容器４８とを大型化すると共に、そのような大型ワーク４９の表面全体を常に均等に所望温度まで加熱し、所望の処理が出来るように、反応容器３１と圧力容器４８との間に配設する側部加熱手段３２及び下部加熱手段３３を特異な構成としたものである。図１に示すアニール処理装置３０において、反応容器３１を包囲している圧力容器４８、ワーク上方の板部材５０、その他の要素の作用及び構成は、図１１に示すアニール処理装置に関して述べたものと同様であるので詳述しない。以下、本発明のアニール装置３０の構成について詳細に述べる。

図１及びその一部拡大図にして示して図２を参照すると、アニール処理装置３０を構成している反応容器３１は好ましくは石英ガラスにより構成されている。この反応容器３１は、大型のワーク４９を受入可能な寸法を有する倒置した有底筒体３４と、該筒体３４の下側開放端部を閉鎖しており中央部が上方へ湾曲しているエンドキャップ３５と、当該筒体３４とエンドキャップ３５とを封止結合するためのシール手段３６と、により構成されている。更に当該筒体３４の下端部とエンドキャップ３５の周辺内側面との間には、周辺溝部３７が形成され、この周辺溝部３７には一度の処理作業に必要な程度の純水３８が液体供給手段５４を介して供給収容されている。上方へ湾曲しているエンドキャップ３５の中央部にはそこから下方に伸びる例えば筒状の中空部分３９がエンドキャップ３５と一体的に形成されている。この中空部分３９には、好ましくは石英ガラスにより形成された試験管形状の管体４０が倒置状態にて差し込まれ、かつ該管体４０の開口部が設けてある端部が、中空部分３９の下端部へ対して密封固着され、管体４０は、図１１の装置と同様に、エンドキャップ３５の下方へ向かって開口して配置されている。この管体４０の有底部分は処理室４７内のワーク下方部分まで延びており、この有底部分には温度制御センサー４１が設置されている。これにより処理室４７内にセンサー４１からの金属イオンが飛散することを阻止しかつその金属イオンがワークへ付着するような事故を発生することなく処理室内の温度を正確に測定出来る。なお、本件発明者の研究において、処理室４７の内部温度はワーク４９の上方部分で測定するよりも図示のように下方部分で測定することにより、一層正確な室内温度データを得ることが出来ることが判明している。これは、上方部分では板部材５０からの反射熱及び上方部分の側方加熱手段３２からの影響が反映するためと思われる。

反応容器３１の内部において、被加工積層ワーク４９の下側には不透明石英板４２が設けてある。この石英板４２は図示の例では３枚だけ示しているが、これに限定されるものではない。また、これらの石英板は周辺溝部３７内の純水３８が加熱されることによって発生する蒸気が処理室内へ上昇する際にその流れを邪魔することにより当該蒸気内に含まれている水滴を除却する機能を有しており、さらにこれらの石英板には当該水滴が除却された蒸気をワークアニール処理室４７内へ均等に分散するように、所定寸法の孔を設けることも可能である。更にまたこれらの石英板４２は下部加熱手段３３によって加熱されることによりそれ自身発熱体となって処理室内を加熱する補助作用を有している。前記管体４０はこれら石英板４２の中央部を貫通してワーク４９の下側近傍まで延びており（図１参照）、これによって処理室４７内における反応作業時のワーク処理温度の測定を行なっている。更に、ワーク４９の上方部位には、処理室４７内を上昇した蒸気及び熱を下方へ反射するための板材５０が配置されている。温度センサー４１は、後述するように、加熱処理室４７の内部温度を代表して計測するものであり、この場合、温度センサーをこの位置に設置することによって最も適切に処理室内の温度を代表出来る。これらは上述の通りである。

反応容器３１と、圧力容器４８と、の間には、反応容器３１の内部に画定される処理室４７内を側面から加熱するため筒体３４の外周面を包囲するように、側部加熱手段３２が設けてある。この側部加熱手段は、該処理室４７の長手方向に分断されて配置されている複数の分割加熱手段から構成されている。例えば、反応容器３１の外周面の下方部分に配置されている第１の側部加熱手段３２Ａと、その上方に配置されている第２の側部加熱手段３２Ｂと、更に順次上方の位置を加熱するための側部加熱手段３２Ｃ〜３２Ｎと、により構成されている。一般にこの加熱手段は多いほど的確な温度制御が可能となるが、多すぎるとその調整に時間を要することになる。出願人の実験によれば、例えば、石英板４２の周辺を加熱する加熱手段、積層ワークと石英板との間を加熱する加熱手段、積層ワークの下方部分を加熱する加熱手段、積層ワークの中間部分を加熱する加熱手段、積層ワークの上方部分を加熱する加熱手段、積層ワークの上方部分と上部板部材との間を加熱する加熱手段、等を有することが望ましいが、少なくとも３個（Ｎ＝３）以上の側部加熱手段を設けることが好ましい。

ここで注意すべきことは、これらの分割されている各側部加熱手段３２Ａ、３２Ｂ、３２Ｃ〜３２Ｎは、図４に示すように、反応容器３１の側壁の全周面を所定角度αに分割した領域を加熱するため、それぞれ、複数の細分割ヒーターの集合体により構成されているのである。例えば図３及び図４に示すように、側部加熱手段３２Ａは、所定角度（α）を１２０度と設定すると、それぞれ僅かな間隔（ｓ）を置いて配置した３個の細分割ヒーター３２Ａａ、３２Ａｂ、３２Ａｃの集合体によって構成され、同様に、側部加熱手段３２Ｂも、それぞれ３個の細分割ヒーター３２Ｂａ、３２Ｂｂ、３２Ｂｃの集合体によって構成される。当業者に明らかなように、もし、所定角度（α）を９０度に設定すると、当該側壁面を４分割して加熱するため、分割されている各側部加熱手段３２Ａ、３２Ｂ、３２Ｃ〜３２Ｎは、それぞれ４個の細分割ヒーターの集合体によって構成され、もし、所定角度（α）を１８０度に設定すると、当該側壁面を２分割して加熱するため、各側部加熱手段３２Ａ、３２Ｂ、３２Ｃ〜３２Ｎは、それぞれ２個の細分割ヒーターの集合体によって構成されることになる。これらの分割ヒーターの数は一般に多いほど的確な温度制御が可能となるが、多すぎるとその調整に時間を要することになる。出願人の実験によれば、分割されている各側部加熱手段はそれぞれ少なくとも４個（α＝９０度）若しくは５個（α＝７２度）の細分割ヒーターにより構成することが望ましい。

然るに、本発明において、これらの各側部加熱手段３２Ａ、３２Ｂ、３２Ｃ〜３２Ｎを構成している各分割ヒーターは、例えば、Ｎ＝３、所定角度α＝１２０度と仮定すると、分割ヒーターの数は合計９個であり、これらは全て、それぞれ互に独立して温度調整が出来る構成となっている。

更に本発明では、反応容器３１の内部を下側から加熱するため、該反応容器３１の外側であってエンドキャップ３５の下側湾曲面に沿って下部加熱手段３３が設けてある。この下部加熱手段３３は、図１１又は図１２に示すようなリング状に連続している下部加熱手段１８、１８Ａと異なり、それぞれ同心円状に分割配置した複数の加熱手段により構成されている。即ち、この下部加熱手段３３は、例えば、図２に示すように、反応容器３１の底部中心部を下側から加熱するためエンドキャップ３５の最上湾部付近に配置されている第１の分割下部加熱手段３３Ａと、第１の分割下部加熱手段３３Ａの外周部に配置されている第２の分割下部加熱手段３３Ｂと、反応容器のさらに半径方向外方を加熱する第３の分割下部加熱手段３３Cと、により構成されている。勿論、同心円の直径を更に細かく設定し、より多くの分割加熱手段（３３A〜３３N）を配置することも可能であるが、出願人の実験によれば少なくとも３個以上の下部加熱手段を設けることが望ましい。

更に、これらの分割されている各下部加熱手段３３Ａ、３３Ｂ、３３Ｃは、反応容器３１を構成しているエンドキャップ３５の下側湾曲面において３６０度全円周面に沿って同心円状に連続して配置されているものではなく、図５に示すように、当該面を同心円状に分割し、更に各々の同心円を複数の円弧状に分割して加熱するものである。このため、これらの分割されている各下部加熱手段３３Ａ、３３Ｂ、３３Ｃは、エンドキャップ３５の全円周面を所定角度（β）に分割した領域を加熱するため、それぞれが、複数の細分割ヒーターの集合体により構成されている。例えば、所定角度（β）を１２０度と設定すると、中心部の下部加熱手段３３Ａは、それぞれ僅かな間隔（ｔ）をおいて同心円状に配置されている３個の細分割ヒーター３３Ａａ、３３Ａｂ、３３Ａｃの集合体によって構成され、同様に、下部加熱手段３３Ｂも、それぞれ３個の細分割ヒーター３３Ｂａ、３３Ｂｂ、３３Ｂｃの集合体によって構成されている。当業者に明らかなように、もし、所定角度（β）を９０度に設定すると、当該円周面を４分割して加熱するため、各下部加熱手段３３Ａ、３３Ｂ、３３Ｃは、それぞれ４個の細分割ヒーターの集合体によって構成され、もし、所定角度βを１８０度に設定すると、当該円周面を２分割して加熱するため、分割されている各下部加熱手段３３Ａ、３３Ｂ、３３Ｃは、それぞれ２個の細分割ヒーターの集合体によって構成されることになる。これらの細分割ヒーターの数は一般に多いほど的確な温度制御が可能となるが、多すぎるとその調整に時間を要することになる。出願人の実験によれば、分割されている各下部加熱手段は少なくとも４個（β＝９０度）、若しくは５個（β＝７２度）の細分割ヒーターにより構成することが望ましい。なお、上記記載において、中心部の下部加熱手段３３Ａが、３個の細分割ヒーター３３Ａａ、３３Ａｂ、３３Ａｃの集合体によって構成される旨記述しているが、この下部加熱手段３３Ａは従来通りの連続した加熱手段としても室内熱分布にさほど大きな影響はないことが出願人の実験で判明している。

然るに、本発明において、これらの分割されている各下部加熱手段３３Ａ、３３Ｂ、３３Ｃ〜３３Ｎを構成している各細分割ヒーターは、例えばＮ＝３、所定角度α＝１２０度と仮定すると合計で９個となり、これらは全て、それぞれ互に独立して温度調整が出来る構成となっている。

更に、反応容器３１の下方部分に形成されている周辺溝部３７へ収容されている純水３８を加熱して処理室４７内部へ送給する蒸気を発生するため、反応容器３１の外側であって筒体３４の下端部でかつ側部加熱手段３２Ａの下側位置に蒸気発生用の側部加熱手段（以下、蒸気発生側部加熱手段という）４３（図２参照）と、該反応容器３１の外側であってエンドキャップ３５の湾曲面に沿って同心円状に配置した最外側の下部加熱手段３３Ｎ（図示の例ではＮ＝Ｃ）の半径方向外側位置に蒸気発生用の下部加熱手段（以下、蒸気発生下部加熱手段という）４４（図２及び図５参照）と、が設けてある。これらの蒸気発生側部加熱手段４３及び蒸気発生下部加熱手段４４は、上述の側部加熱手段３２及び下部加熱手段３３とは異なり、所定角度毎に分割した細分割ヒーターにより構成する必要はない。しかし、細分割ヒーターとすることも可能である。特に蒸気発生側部加熱手段４３は処理室４７の内部温度に大きな影響力を及ぼすことがあるので、この実施例では、他の側部加熱手段と同数の細分割ヒーターの集合体より形成されるものとする。また、これらの蒸気発生側部加熱手段４３及び蒸気発生下部加熱手段４４も、それぞれ側部加熱手段３２及び下部加熱手段３３からは独立して温度調整が可能であり、蒸気発生側部加熱手段４３を細分割ヒーターの集合体とした時はそれらの細分割ヒーターも互に独立して温度調整が可能とする。なお、これらの蒸気発生側部加熱手段４３及び蒸気発生下部加熱手段４４は必要なら、一方を省略することも出来る。

ここで注意されるべきことは、これらの蒸気発生側部加熱手段４３及び蒸気発生下部加熱手段４４は、共に、純水３８の上方部分即ち上層部分付近のみを加熱し、かつシール手段３６に近接した下方部分即ち下層部分を加熱しないように、出来るだけ当該シール手段３６から離れて位置付けることに意を払う必要がある。シール手段３６の耐用温度は通常２００℃程度であり、シール手段がこれらの加熱手段により加熱され損傷を受けることを極力防止する必要があるためである。なお、この実施例においては、温度センサー４１を収容する管体４０を、図１１に示すと同様な構成にて示しているが、これに限定されるものではなく、図１２に示すと同様な構成とすることも可能である。なお、図１において、符号５４は液体供給手段を、符号５５は処理室へ連通する連通管である。

次に、本件発明装置の作動に付いて述べる。図１及び図２に示す本件発明のアニール処理装置３０において、初めに、被処理ワークと同様の寸法、形状及び構造を有するサンプルワーク即ちダミーワーク４９Ａを準備し、これらを実際に処理作業を行なう場合と同様の枚数だけ同様の作業手順でアニール処理装置３０内の所定位置へ積層装着する。説明においては、図を簡単にするため、図６に示すように、サンプルワーク４９Ａの数を３枚として説明する。アニール処理装置３０へ装着する前に、各サンプルワークＷ１、Ｗ２、Ｗ３には、図６に示すように、それぞれ、例えば、サンプルワークの周辺部８点と中央部１点合計で９点を選択して、これら各点の温度を測定するためのセンサーＳ１、Ｓ２、Ｓ３、Ｓ４、Ｓ５、Ｓ６、Ｓ７、Ｓ８、Ｓ９を取り付ける。図６においては図を簡単にするため、サンプルＷ３にだけセンサーを取り付けて示しているが、Ｗ２、Ｗ１にも同様にセンサーを装着する。従って、センサーの数は合計で（３×９＝２７）により、２７個となる。これらのセンサー付きのサンプルワークを装置内の所定位置へ積載し、周辺溝部３７へ純水を供給する。

反応容器３１を封止状態に設定した後、初めに側部加熱手段３２を起動して当該容器３１の内部を予備加熱する。これによりサンプルワークを予め１８５℃以上の温度（例えば２００℃）まで予熱する。この温度は、温度制御センサー４１によって検知出来る。その後、蒸気発生側部加熱手段４３及び／又は蒸気発生下部加熱手段４４を起動する。これにより純水の表面部分から蒸気が発生する。純水表面から発生した蒸気により、反応容器３１内の圧力が上昇する。反応容器３１の内圧は連通管５５へ取り付けてある圧力センサー５２（図１）にて感知する。次に反応容器内の空気を排除する。このために、連通管５５内の弁５３（図１）を開放しながら、さらに蒸気により容器内部の圧力上昇を図る。圧力センサー５２によって反応容器の内圧（絶対圧）を計測し、その圧力に対する飽和蒸気温度が純水表面の直ぐ上面を公知の手段で検知した温度に等しい時、反応容器３１内の空気が蒸気によって完全に置換されたこと意味し、空気の入れ替えが完了する。これにより処理作業の前工程が完了する。勿論、このような手順以外に、弁５３を開放してそこから公知の真空ポンプで容器３内の空気を抜き出して、容器内の空気を入れ替えることも可能である。

次いで、側部加熱手段３２と、下部加熱手段３３と、を更に加熱し、処理容器内の温度を所望の処理温度である例えば３５０℃まで上昇させる。ここでは、例示として、側部加熱手段３２が、（Ｎ＝４、α＝１２０度と仮定して）１２個の細分割ヒーターから構成され、同様に、下部加熱手段３３が、（同心円状に３個、β＝１２０度と仮定して）９個の細分割ヒーターから構成されているものとする。しかして、合計で２１個の細分割ヒーターの温度上昇に伴ってワークサンプルＷ１、Ｗ２、Ｗ３の温度が漸次上昇する。そのときの各ワークサンプルの温度変化をワークサンプルへ装着した２７個のセンサー（Ｓ１〜Ｓ２７）からのデータで収集する。２７個のセンサーによる温度上昇の変化と時間との関係を図７に示す。この図から分かるように、全ての細分割ヒーターを起動した当初（Ｔ０）からある時間Ｔ１までは、各センサーＳ１〜Ｓ２７の温度は、予備加熱温度（ＰＴ）から順次ばらばらに上昇を始め、そのバラツキ（ｍ）はかなり大きい。このバラツキを少なくするため、処理室４７内の温度制御センサー４１からの温度データを温度調整器（ＴＣ）で受け、処理室内の温度調整を開始する。温度制御センサー４１と、温度調整器４５と、各細分割ヒーターとは、図８に示すような回路によって接続されている。

即ち、温度制御センサー４１にて検出された温度データは、初めに温度調整器４５へ送られる。温度調整器４５は、センサー４１が所望の温度３５０℃よりも低い（高い）温度を感知すると、温度調整器４５は室内温度を上げる（下げる）ことを指令する。そこで、操作員は所定のソリッドステートパワーリレー（ＳＳＰＲ１〜ＳＳＰＲｎ）４６の抵抗値を変動調整し、各位置に配置されている細分割ヒーターへ対してワット密度による出力勾配を形成する。即ち、温度センサー４１が３５０℃よりも低い（高い）値を示している場合にはリレーの抵抗値を調整して電圧が掛かる時間を調整することにより各加熱手段へ対する電力出力を制御することにより当該センサー４１に近接している細分割ヒーターから順次その出力を所定値だけ上げ（下げ）、センサー４１の変動を確認し、細分割ヒーターとセンサー４１との関連を確認する。かかる調整を再三試行する。その後、最もセンサー４１に大きな影響を持つリレーから順次調整し、温度制御センサー４１からの処理室内温度のデータを各分割ヒーター３２Ａａ〜３２Ａｎへフィードバックしながら、全てのリレー４６を何度か調整し、処理室内の温度が所望の値に収斂するまで繰返す。最終的にセンサー４１が所定の３５０℃を提供する。このようにして当該ＳＳＰＲへ直結した分割ヒーターの温度調整がなされる。

その結果、図７に示すように、時間Ｔ２後においては、処理室内に積層配置したワークサンプルへ装着した各センサーからのデータは略所望の３５０℃の線上に至る。このときの各リレー４６の抵抗値を特定値として記録し、レシピ１を作成する。これらの値がこの装置３０の３５０℃に対する特定値を示すものである。従って、この後において、この装置により実働作業を開始する時には、予め、図８に示す回路中の各リレー４６の抵抗値をレシピ１に記載の当該特定値に設定することにより、装置内に配置したワークの全ての面の温度が、３５０℃の所望の値を示すのである。かかる手順により、例えば室内処理温度を４００℃とする各分割加熱手段を構成している細分割ヒーターの特定値を検出し、レシピ２を作成する。同様にして、４５０℃とするレシピ３を、更にそれ以外の特定の温度に対する多くのレシピを作成する。このとき蒸気発生加熱手段４３、４４を同時に作動させ更に、もし、蒸気発生側部加熱手段４３を細分割ヒーターにより構成するときには、当該細分割ヒーターからの温度情報をも同時に加味したレシピを作成することは当然である。

本発明の装置により所望の加熱処理を行う場合には、必要な処理室内の温度を特定し、上記レシピの中から当該特定温度に合致するレシピを探し出し、そのレシピに基き、各リレー４６の抵抗値をダイアルにて調整し、こうして各分割ヒーターの発熱量即ちワット密度を特定する。この結果、各分割ヒーターには特定のワット密度勾配が設定される。然るにこのワット密度勾配は、処理室内における作業ワーク４９の全面へ最も均一な温度分布をもたらすものである。次いで、所定の手順により所望の処理作業を行う。これにより、極めて高品質な加熱処理作業が達成出来るのである。

図９は、レシピを作成するための別の手法について開示している。この方法では、コンピューターへ温度情報を取り込むことによって、各細分割ヒーターの最適温度条件を検出するものである。このため、この具体例においては、各側部加熱手段３２及び各下部加熱手段３３を構成している各細分割ヒーターと反応容器３１との間にそれぞれ温度センサーＴ１、Ｔ１、Ｔ１．．．及びＴ２、Ｔ２、Ｔ２．．．を配置し、更に蒸気発生加熱手段４３、４４と反応容器３１との間にもそれぞれ温度センサーＴ３、Ｔ３を配置して各細分割ヒーター及び／又は蒸気発生加熱手段のヒーター温度を測定している。細分割ヒーターの数に等しい数のＴ１〜Ｔ３からの温度情報を、温度制御センサー４１からの温度情報と共に主温度調整器５７を介してコンピューター５６へ取り込む。更に、図６に示すサンプルワーク４９Ａの各点の温度もコンピューター５６へ取り込み、これらのヒーター温度とサンプルワーク４９Ａの各点の温度とを比較する。そこで、所望の設定温度と実際のサンプルワークの温度情報とを比較し、実際のサンプルワーク温度が所望値よりも高い（低い）場合にはコンピューター５６が各ヒーターの温度を順次下げる（上げる）ように指令する。これにより各分割ヒーター等へ直結している副温度調整器５８、５８、５８．．．が作動して各ヒーターの温度を所定の値だけ調整する。この場合、必要に応じて各細分割ヒーターの温度調整をシーケンス制御し、実際のサンプルワークの温度情報と、各細分割ヒーターとの関連性を判別する。次いで、コンピューターの助けによりサンプルワークの全ての面における温度が所望の処理温度（例えば３５０℃）に最も近接する時の温度制御センサー４１及び各分割ヒーターの温度を設定する副温度調整器５８、５８、５８．．．の数値を記録し、レシピを作成する。なお、図９においては、蒸気発生加熱手段４３、４４については、別に設けたコンピューター回路によりレシピを作成するようにしているが、これに限定されるものではなく、一つのコンピューター回路にて同時に温度調整してレシピを作成することも出来る。同様の手順により、上記と同様に、複数のレシピを作成する。

本発明の装置により所望の加熱処理を行う場合には、必要な処理室内の温度を特定し、上記レシピの中から当該特定温度に合致するレシピを探し出し、そのレシピに基き、各温度副調整器５８、５８．．．を調整し、こうして各分割ヒーターの発熱量を特定する。この結果、各分割ヒーターには特定のワット密度勾配が設定される。然るにこのワット密度勾配は、処理室内における作業ワーク４９の全面へ最も均一な温度分布をもたらすものである。次いで、所定の手順により所望の処理作業を行う。これにより、極めて高品質な加熱処理作業が達成出来るのである。

図１０は、図８及び図９に示す方法によって作成したレシピに基き、作業用ワークへ対して所定の熱処理を施すようにＳＳＰＲ４６、４６．．．及び各温度副調整器５８、５８．．．を予め設定した時の複数ワークの温度上昇状態を示す図である。この図から分かるように、本発明による方法によれば、実際の作業工程が始まるときには、ほとんど全てのワークがほとんど全ての面においてほぼ同一の温度状態を提供することが出来る。

本発明によれば、これまでよりも大きい約１０００〜１８００ｍｍ程度のワークでも非常に高精度な温度管理により高圧アニール作業を達成することが出来るので作業の歩留まりが上昇し、均質で高品質なアニール作業を極めて低価格にて行なうことが可能となる。このため、多くの液晶カラーフィルターの製造、液晶ＴＦＴ基板の成形、プラズマデイスプレー材料の焼成及びそのアニール作業、有機エレクトリックルミネッセンス用基板の乾燥、その他の同種の作業に最適に利用可能である。

また、本発明の設定では、処理室の温度が３５０℃即ち１．１ＭＰａの状態の時、周辺溝部３７内の純水表面温度は約１８５℃になり、所定の蒸気を発生するが、周辺溝部３７低部の純水の温度は約１５０℃以上に上昇せず、このため、２００℃程度で熱損傷を受けるシール手段３６は、何の変化もなく適切に機能する。また、純水表面から発生した蒸気がもし水滴を含んでいても、ワーク４９が予め２００℃程度まで加熱されているので、それらの水滴がワークへ付着して存置するということはない。また、本発明においては、純水とワークとの間に石英板４２が配置されているので、もし水滴が発生しても、その殆どが当該石英板４２に付着し、ワークへ蒸気が到達する時には、その蒸気中からは水滴が除去された状態となっており、水滴による「しみ」の問題は発生しない。

本件発明の全体図を示した図である。 図１の一部拡大図を示した図である。 本件発明における側部加熱手段を構成している分割ヒーターの配置状態を示している図である。 本件発明における側部加熱手段を構成している分割ヒーターの細分割ヒーターの配置状態を示している図であって、図３の矢線４−４に沿って見た図である。 本件発明における下部加熱手段を構成している分割ヒーター及び細分割ヒーターの配置状態を示している図である。 サンプルワークへ温度感知センサーを装着した図である。 サンプルワークによる温度調整の状態を示す図である。 本件発明のワット密度勾配をもたらすための回路を示す図である。 図２と同様の各分割ヒーターの配置状態と、各分割ヒーターからの温度情報の収集方法及び解析方法をコンピューターにより行うための解説図である。 本発明により得たレシピに基きワーク処理を行なったときのワーク各面の温度上昇変化を示す図である。 従来の装置の一例を示す図１と同様の図である。 従来の装置の別の一例を示す図１と同様の図である。

符号の説明

３０ 高圧アニール装置 ３１ 反応容器
３２ 側部加熱手段 ３３ 下部加熱手段
３４ 有底筒体 ３５ エンドキャップ
３６ シール手段 ３７ 周辺溝部
３８ 純水 ３９ 中空部分
４０ 管体 ４１ 温度制御センサー
４２ 石英板 ４３ 蒸気発生側部加熱手段
４４ 蒸気発生下部加熱手段 ４５ 温度制御器
４６ ソリッドステートパワーリレー ４７ アニール処理室
４８ 圧力容器 ４９ ワーク
４９Ａ サンプルワーク ５０ 板部材
５２ 圧力センサー ５３ 弁
５４ 液体供給手段 ５５ 連通管
５６ コンピューター ５７ 主温度調整器
５８ 副温度調整器 ＴＣ 温度調整器
ｍ バラツキ Ｓ１〜Ｓ９ 温度センサー
Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３ 温度センサー Ｗ１〜Ｗ３ サンプルワーク
ｓ、ｔ 間隙

Claims (12)

1. 圧力容器内へ間隔を置いて配置されている反応容器内へ収容されたワークを高圧アニール水蒸気処理方法にてアニール処理を施す分割ヒーターによる温度制御可能な高温高圧アニール水蒸気処理装置であって、
   側部加熱手段と、下部加熱手段と、蒸気発生加熱手段と、を有し、
   側部加熱手段が反応容器の長手方向に距離をおいて配置された複数の分割加熱手段（３２Ａ、３２Ｂ、３２Ｃ．．．．３２Ｎ）により構成され、かつ、これらの各分割加熱手段（３２Ａ、３２Ｂ、３２Ｃ．．．．３２Ｎ）が反応容器の周囲を所定角度だけ加熱する複数の細分割ヒーター（３２Ａａ、３２Ａｂ、３２Ａｃ．．．３２Ｂａ、３２Ｂｂ、３２Ｂｃ．．．）の集合体により構成されており、
   下部加熱手段が反応容器の下面において同心円上に距離をおいて配置された複数の分割加熱手段（３３Ａ、３３Ｂ、３３Ｃ．．．．３３Ｎ）により構成されており、
   上記側部加熱手段、下部加熱手段及び蒸気発生加熱手段がそれぞれ独立して温度調整が可能であることを特徴とする分割ヒーター付きアニール水蒸気処理装置。
2. 下部加熱手段を構成している各分割加熱手段（３３Ａ、３３Ｂ、３３Ｃ．．．．３３Ｎ）が反応容器の下面を所定角度だけ加熱する複数の細分割ヒーターの集合体により構成される分割加熱手段を含んでいることを特徴とする請求項１に記載の分割ヒーター付きアニール水蒸気処理装置。
3. 蒸気発生加熱手段が少なくとも蒸気発生側部加熱手段を有していることを特徴とする請求項１又は２に記載の高温高圧アニール水蒸気処理装置。
4. 蒸気発生側部加熱手段が反応容器の反応容器の周囲を所定角度だけ加熱する複数のヒーターの集合体により構成されていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一つにに記載の高温高圧アニール水蒸気処理装置。
5. 蒸気発生加熱手段が少なくとも蒸気発生下部加熱手段を有していることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一つに記載の高温高圧アニール水蒸気処理装置。
6. 各分割加熱手段及び／又は細分割ヒーターの温度調整がソリッドステートパワーリレーの出力調整によって行われることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一つに記載の高温高圧アニール水蒸気処理装置。
7. 各分割加熱手段及び／又は細分割ヒーターの温度調整がコンピューターにより算出した温度勾配を提供するように各分割加熱手段及び／又は細分割ヒーターに接続された温度調整器によって行われることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一つに記載の高温高圧アニール水蒸気処理装置。
8. 各分割加熱手段及び／又は細分割ヒーターの温度をワークと石英板との間に配置した温度制御センサーが検知する反応室内温度に対応して調整することを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一つに記載の高温高圧アニール水蒸気処理装置。
9. 互に独立して温度調整可能な側部加熱手段と下部加熱手段と蒸気発生加熱手段とを有しているアニール処理装置においてアニール処理する方法であって、
   所定数のサンプルワークへ所望の数の温度センサーを装着して装置内へ搭載しかつ加熱手段を起動して各加熱手段に取り付けた温度センサーからの温度データを収集すること、
   加熱手段の温度を測定してこれらの温度を記録し、各加熱手段に特定の温度勾配を形成することによりサンプルワークのセンサ−の値が所望の温度領域に入る点を特定しレシピを作成すること、
   サンプルワークの代わりに作業用ワークを搭載しかつレシピに基き各加熱手段の温度出力を所定の勾配を形成するように予め調整すること、
   の諸工程によりアニール水蒸気処理方法。
10. 側部加熱手段と、下部加熱手段と、蒸気発生加熱手段と、を有し、側部加熱手段が反応容器の長手方向に距離をおいて配置された複数の加熱手段（３２Ａ、３２Ｂ、３２Ｃ．．．．３２Ｎ）により構成され、かつ、これらの各加熱手段（３２Ａ、３２Ｂ、３２Ｃ．．．．３２Ｎ）が反応容器の周囲を所定角度だけ加熱する複数の細分割ヒーター（３２Ａａ、３２Ａｂ、３２Ａｃ．．．３２Ｂａ、３２Ｂｂ、３２Ｂｃ．．．）の集合体により構成され、下部加熱手段が反応容器の下面において同心円上に距離をおいて配置された複数の加熱手段（３３Ａ、３３Ｂ、３３Ｃ．．．．３３Ｎ）により構成され、上記側部加熱手段、下部加熱手段及び蒸気発生加熱手段がそれぞれ独立した温度調整が可能である装置によって、圧力容器内へ間隔を置いて配置されている反応容器内へ収容されたワークを高圧アニール水蒸気処理する方法であって、
    初めに所定数のサンプルワークへ所望の数の温度センサーを装着して装置内へ搭載しかつ各加熱手段を起動して各温度センサーからの温度データを収集すること、
    各分割手段を構成している分割加熱手段及び／又は細分割ヒーターの温度を測定してこれらの温度を記録し、各分割加熱手段及び／又は細分割ヒーターに特定の温度勾配を形成することによりサンプルワークのセンサ−の値が所望の温度領域に入る点を特定しレシピを作成すること、
    サンプルワークの代わりに作業用ワークを搭載しかつレシピに基き各分割加熱手段及び／又は細分割ヒーターの温度出力を所定の温度勾配を形成するように予め調整すること、
    の諸工程により高精度のアニール処理を可能とする高温高圧アニール水蒸気処理方法。
11. サンプルワークのセンサ−の値が所望の温度領域に入る点を特定するため、ソリッドステートパワーリレーを使用することを特徴とする請求項９に記載の高温高圧アニール水蒸気処理方法。
12. サンプルワークのセンサ−の値が所望の温度領域に入る点を特定するため、コンピューターによる演算を用いることを特徴とする請求項９に記載の高温高圧アニール水蒸気処理方法。

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