CN101264120B - 现代中药饮片、淫羊藿黄酮醇苷饮片及其制备方法 - Google Patents

现代中药饮片、淫羊藿黄酮醇苷饮片及其制备方法 Download PDF

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CN101264120B CN2007100540527A CN200710054052A CN101264120B CN 101264120 B CN101264120 B CN 101264120B CN 2007100540527 A CN2007100540527 A CN 2007100540527A CN 200710054052 A CN200710054052 A CN 200710054052A CN 101264120 B CN101264120 B CN 101264120B
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现代中药饮片，由中药材有效部位提取物制成。淫羊藿黄酮醇苷饮片，由淫羊藿有效部位提取物制成。淫羊藿苷含量为10—20％wt，淫羊藿次苷II含量为2—5％wt，总黄酮含量为40—60％wt。总黄酮包括淫羊藿次苷II、新朝藿苷1、朝藿定K、淫羊藿苷、朝藿苷I、朝藿苷丙、朝藿苷A、新朝藿苷2和金丝桃苷。淫羊藿黄酮醇苷饮片的制备方法，包括：称取粉碎后的朝鲜淫羊藿地上部分，用乙醇水溶液回流提取；提取液过滤、合并后减压浓缩，再用乙醇水溶液稀释，静置后离心，上Diaion HP20树脂柱，以乙醇水溶液梯度洗脱，收集60—70％v乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至膏状，干燥后粉碎，得淫羊藿黄酮醇苷饮片。本发明提供了一种不同于传统中药饮片的现代中药饮片。

Description

现代中药饮片、淫羊藿黄酮醇苷饮片及其制备方法
技术领域
本发明属于中药材加工及应用技术领域，特别涉及一种现代中药饮片、淫羊藿黄酮醇苷饮片及其制备方法。
背景技术
传统中药饮片是在中医药基础理论指导下，将中药材通过净选、切制和炮制三大工序，制成的一定规格的成品。传统中药饮片可细分为精制饮片、普通饮片、制剂生产用饮片、特殊管理饮片和中药配方颗粒饮片。
淫羊藿为常用中药之一，味辛甘、性温，入肝、肾二经，具有补肾壮阳、祛风除湿之功效。《本草纲目》中有“坚筋骨、益精气、补腰膝、强心力”的记载。淫羊藿主要含有8位具异戊烯基(及其衍生基团)取代的黄酮醇及其苷类化合物，现代药理研究表明其具有提高免疫系统功能、改善心脑血管系统功能、改善生殖系统功能、抗衰老、预防骨质疏松等功效。据2005版《中华人民共和国药典》记载，中药淫羊藿包括5个品种，分别为淫羊藿(Epimediumbrevicornum Maximo)、箭叶淫羊藿(Epimedium sagittatum Maximo)、柔毛淫羊藿(Epimedium pubescens Maximo)、朝鲜淫羊藿(Epimedium koreanumNakai)、巫山淫羊藿(Epimedium washanset Sying)。
发明内容
本发明目的在于提供一种有别于传统中药饮片的现代中药饮片、淫羊藿黄酮醇苷饮片及其制备方法。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：现代中药饮片，由中药材有效部位提取物制成。
淫羊藿黄酮醇苷饮片，由淫羊藿有效部位提取物制成。
淫羊藿苷含量为10—20％wt，淫羊藿次苷II含量为2—5％wt，总黄酮含量为40—60％wt。
总黄酮包括淫羊藿次苷II、新朝藿苷1、朝藿定K、淫羊藿苷、朝藿苷I、朝藿苷丙、朝藿苷A、新朝藿苷2和金丝桃苷。
新朝藿苷2结构式为：
Figure S07154052720070327D000021
淫羊藿黄酮醇苷饮片的制备方法，依次包括如下步骤：称取粉碎后的朝鲜淫羊藿地上部分，用其重量8-12倍(ml/g)体积的70—80％v的乙醇水溶液回流提取2—3次，每次1—3h；提取液过滤、合并后减压浓缩至朝鲜淫羊藿地上部分重量2.5—4.5倍(ml/g)体积，用20％v的乙醇水溶液稀释至浓缩液体积的2—3倍，静置后离心，上Diaion HP20树脂柱，以20％v、60—70％v和95％v乙醇水溶液梯度洗脱，收集60—70％v乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至膏状，干燥后粉碎，得淫羊藿黄酮醇苷饮片。
本发明提供了一种不同于传统中药饮片的现代中药饮片，其包含中药材的有效部位，同时所含成分明确、含量清楚，在中药现代化道路上迈出了重要一步。淫羊藿黄酮醇苷成分明确，含量清楚，各黄酮成分比例稳定，质量可控。可作为现代特定保健用食品或现代中成药的原料和中医医师开方的基本药品。
淫羊藿黄酮醇苷饮片对小鼠机体抗疲劳作用实验如下：
1实验
1.1材料
仪器与试剂
样品淫羊藿黄酮醇苷饮片由河南弘润堂科技有限公司生产、送验，样品为黄褐色粉末状，人体推荐量0.28g/日，按60kg体重计为4.7mg/kg。
动物昆明小鼠.雄性，体重18g—20g，由河南省实验动物中心提供，合格说明书：豫医动字第4104036号，清洁级.将小鼠分为四批，每批48只，按体重随机分为4组，每组12只.4批动物分别做负重游泳实验、肝糖原测定、血清尿素测定和血乳酸测定。
剂量选择三个剂量组低、中、高分别为人体推荐量的5倍、10倍、30倍，即23.5mg/kg、47.0mg/kg、141.0mg/kg，分别称取0.047g、0.094g、0.282g样品加蒸馏水至40ml，作为低、中、高三个剂量组的受试液，另设溶剂对照组为蒸馏水。经口给予，灌胃量为20ml/kg，各试验组均连续灌胃30天后测相应的指标。
主要仪器与试剂SPACE型全自动生化分析仪，美国产；SAB240C生物传感分析仪，山东产；Labsystems Multiskan Ascent(酶标仪)，芬兰产；50cm×50cm×40cm游泳箱，上海生产；TP-1000型电子天平，湘仪电子天平仪器厂产；ALE-200分析天平，湘仪电子天平仪器厂产；DY89-1型电动玻璃匀浆机，宁波产；尿素试剂盒由上海科华-东菱诊断用品有限公司生产。
1.2方法
1.2.1负重游泳实验小鼠于末次给予受试物30min后，使尾部负重5％体重铅皮，在水深少于30cm、水温25℃的游泳箱中游泳，记录小鼠自游泳开始至死亡的时间。
1.2.2肝糖原测定小鼠于末次给予受试物30min后，立即颈椎脱臼处取出肝脏，经生理盐水漂洗，滤纸吸干，精确称取肝脏100mg于试管内，加入8ml三氯醋酸匀浆1min，3000r/min离心15min，取上清液用蒽酮法测定肝糖原含量。
1.2.3血清尿素测定小鼠于末次给予受试物30min后，在深水30cm、水温30℃的游泳箱中不负重游泳90min，休息60min，拔眼球采全血约0.5ml待血液凝固离心，取血清测定尿素含量。
1.2.4血乳酸测定小鼠于末次给予受试物30min后，后眼眶静脉取20μl于破膜液40μl中，然后使其尾部4％体重的铅皮在水深30cm、水温30℃的游泳箱中游泳10min，分别于游泳后0min、20min各取20μl于破膜液40μl中，用生物传感分析仪测定乳酸含量。
1.3实验数据统计实验数据用SPSS软件进行方差分析。
2结果与讨论
2.1淫羊藿黄酮醇苷饮片对小鼠体重的影响
表1各组小鼠初始体重
Figure S07154052720070327D000041
注：剂量组与溶剂对照组比较p>0.05。
表2各组小鼠中期体重
Figure S07154052720070327D000042
注：剂量组与溶剂对照组比较p>0.05
表3各组小鼠终末体重
Figure S07154052720070327D000043
注：剂量组与溶剂对照组比较p>0.05。
由表1可见，试验前各项试验小鼠的初始体重差异无显著意义，说明各组小鼠的初始体重是均衡的。由表2、表3可见，试验中期、末期的动物体重组间差异无显著意义，表示淫羊藿黄酮醇苷饮片对小鼠体重无明显影响。
2.2淫羊藿黄酮醇苷饮片对小鼠负重游泳时间的影响小鼠负重游泳试验是最具代表性的抗疲劳试验之一.由表4可见，141.0mg/kg剂量组小鼠负重游泳时间长于溶剂对照组，差异有极显著意义(p<0.01)，表明淫羊藿黄酮醇苷饮片能延长小鼠负重游泳的时间，具有显著抗疲劳功效。
2.3淫羊藿黄酮醇苷饮片对小鼠肝糖原含量的影响
由表5可见，141.0mg/kg剂量组小鼠肝糖原含量高于溶剂对照组，差异有显著意义(p<0.05)，表明淫羊藿黄酮醇苷饮片能增加小鼠肝糖原的含量。
糖是人体重要的能源物质，无论在有氧或无氧的情况下，细胞均可利用糖分解合成ATP.糖原含量的多少，决定着保持亚强度运动的时间长短.故运动中，肝糖原的耗竭，血糖浓度下降是导致运动性疲劳的关键因素.而淫羊藿黄酮醇苷饮片能增加小鼠肝糖原的含量，从而使小鼠在运动中具有充足的能量供应，维持机体血糖浓度，增强体力，这与前面的试验现象是吻合的。
表4淫羊藿黄酮醇苷饮片对小鼠负重游泳时间的影响
Figure S07154052720070327D000051
注：剂量组与溶剂对照组比较；**p<0.01。
表5淫羊藿黄酮醇苷饮片对小鼠肝糖元含量的影响
Figure S07154052720070327D000052
注：剂量组与溶剂对照组比较；*p<0.05
2.4淫羊藿黄酮醇苷饮片对小鼠血清尿素的影响
由表6可见，各剂量组运动时血清尿素水平与溶剂对照组比较，差异无显著意义(p>0.05)，表示淫羊藿黄酮醇苷饮片对运动时小鼠血清尿素的产生无明显影响。
尿素是蛋白质分解代谢的产物，是典型的“体内垃圾”，运动时蛋白质分解越多，血清尿素的含量越高，机体对运动负荷的适应能力越差.淫羊藿黄酮醇苷饮片不会增加运动时小鼠血清尿素的含量，从而避免了体内尿酸代谢失衡而可能导致的高尿酸血症.另一方面，从负重游泳时间有效延长，运动量实际加大而血清尿素不增反减的趋势来分析，淫羊藿黄酮醇苷饮片通过扩张血管有效改善血液循环，加快肌体对尿素的输送和代谢，
有利于清除“体内垃圾”，这对于抗疲劳是十分重要的。
2.5淫羊藿黄酮醇苷饮片对小鼠运动后血乳酸水平的影响
由表7可见，141.0mg/kg剂量组小鼠运动时血乳酸曲线下面积小于溶剂对照组，差异有显著意义(p<0.01)，表明淫羊藿黄酮醇苷饮片对小鼠运动后血乳酸水平具有显著降低作用。
乳酸在机体中蓄积是导致运动性疲劳产生的一个重要因素.机体剧烈运动时，由于机体缺O2，丙酮酸易被还原成乳酸，其浓度升高可引起组织pH值下降，从而破坏机体内的环境平衡，影响机体内的正常代谢过程；同时由于pH值下降，导致血中H+多，与钙离子形成竞争，阻碍神经-肌肉接头的兴奋传递，损害内质网功能，抑制血红蛋白与氧的结合，抑制激素敏感酯酶活性，进而对多种生化过程产生影响，使机体发生疲劳淫羊藿黄酮醇苷饮片对小鼠运动后血乳酸水平具有显著降低作用，因而可以有效缓解体力疲劳.
表6淫羊藿黄酮醇苷饮片对小鼠运动时血清尿素的影响
Figure S07154052720070327D000061
注：剂量组与溶剂对照组比较；p>0.05。
表7淫羊藿黄酮醇苷饮片对小鼠血乳酸曲线下面积的影响
Figure S07154052720070327D000062
注：1.剂量组与溶剂对照组比较；**p<0.01；2.血乳酸曲线下面积＝1/2×(游泳前血乳酸值+游泳后0min血乳酸值)×10+1/2×(游泳后0min血乳酸值+游泳后20min血乳酸值)×20。
3结论
在本试验条件下，经口给予小鼠不同剂量的淫羊藿黄酮醇苷饮片连续喂食30天.各剂量组与溶剂对照比较，141.0mg/kg剂量组能延长小鼠负重游泳时间、增加小鼠肝糖原的含量、能降低运动时小鼠血清尿素的含量并能减少小鼠血乳酸曲线下面积.结果表明淫羊藿黄酮醇苷饮片具有显著的缓解体力疲劳的功能。
现代中药饮片淫羊藿黄酮醇苷主要活性成分的测定方法和计算公式如下：
1、HPLC色谱条件
(1)淫羊藿苷
柱：C18柱(4.6mm×250mm，10μm)；填料：十八烷基硅烷键合硅胶；
流速：1.0mL/min；流动相：乙腈-水(30∶70)；测定波长：270nm。
(2)淫羊藿次苷II
柱：Zobax mmid SB C18柱(4.6mm×150mm，5μm)；填料：十八烷基硅烷键合硅胶；流速：1.0mL/min；流动相：乙腈-水(35∶65)；测定波长：270nm。
2、HPLC-13C NMR定量指纹图谱计算公式：
Figure S07154052720070327D000071
其中：
W1----淫羊藿苷质量浓度ug/mL(HPLC测定)
M1----淫羊藿苷分子量
h1----淫羊藿苷13C NMR特征峰峰高
W2----其他某一主要成分质量浓度ug/mL
M2----其他某一主要成分分子量
h2----其他某一主要成分13C NMR特征峰峰高
本发明提供的淫羊藿黄酮醇苷饮片，其中活性成分包含8种淫羊藿苷类化合物[淫羊藿次苷II(icariside II)、新朝藿苷1(3’’’-羰基-2”-β-L-奎诺糖基淫羊藿次苷II，3”’-carbonyl-2”-β-L-quinovosyl icarisideII)、朝藿定K(epimedin K)、淫羊藿苷(icariin)、朝藿苷I(Epimedokoreanoside I)、朝藿苷丙(Korepimedoside C)、朝藿苷A(caohuoside A)和新朝藿苷2(3”’-羰基-2”-β-L-奎诺糖基淫羊藿苷，3”’-carbonyl-2”-β-L-quinovosyl icariin)，和1种一般黄酮类化合物[金丝桃苷(hyperin)]。
本发明提供的中药饮片中包含两个新化合物(新朝藿苷1和新朝藿苷2)其结构式如下：
Figure S07154052720070327D000081
Figure S07154052720070327D000082
新朝藿苷1                  新朝藿苷2
附图说明
图1为以淫羊藿苷为指标的HPLC指纹图谱；
图2为以淫羊藿次苷II为指标的HPLC指纹图谱；
图3为黄酮成分13CNMR指纹图谱。
具体实施方式
实施例1、淫羊藿黄酮醇苷饮片，其制备方法如下：
称取粉碎后的朝鲜淫羊藿地上部分500g，用5000ml70％v(体积百分比浓度，下同)的乙醇水溶液回流提取2次，每次2h。两次提取液过滤、合并后，减压浓缩至2000ml，用20％v乙醇水溶液稀释至5000ml，静置后离心，上Diaion HP20树脂柱，以20％v乙醇水溶液400ml、70％v乙醇水溶液900ml和95％v乙醇水溶液1000ml冲柱，收集70％v乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至膏状，干燥后粉碎，得淫羊藿黄酮醇苷饮片。
其中淫羊藿苷含量为15.57％wt(重量百分比，下同)，淫羊藿次苷II含量为3.11％wt。
成分测定结果如下：
1)以淫羊藿苷为指标的HPLC指纹图谱(见图1)，其解析数据见下表：
 
t/min A A％ h
1 1.457 498738 27.33 31590
2 3.016 35342 1.94 4930
3 3.298 61407 3.37 8430
4 3.526 17518 0.96 2797
5 3.816 21178 1.16 2577
6 淫羊藿苷 4.336 641644 35.16 64430
7 新朝藿苷2 5.194 119708 6.56 6356
8 7.743 114178 6.26 7107
9 朝藿定K 18.752 240020 13.15 5976
10 20.037 75061 4.11 2382
2)以淫羊藿次苷II为指标的HPLC指纹图谱(见图2)，其解析数据见下表：
 
t/min A A％ h
1 1.361 695899 22.11 34582
2 1.855 1540220 48.93 159042
3 2.158 279337 8.87 17114
4 2.753 208436 6.62 30177
5 2.873 194473 6.18 26822
6 3.471 8417 0.27 1092
7 3.753 16048 0.51 2030
8 4.006 38652 1.23 3423
9 5.020 57122 1.81 4132
10 淫羊藿次苷II 11.996 109487 3.48 7408
3)13CNMR定量指纹图谱中，清楚地显示4’位甲氧基-8-异戊烯基黄酮醇苷化合物的特征信号：δC55.8为C-4’位甲氧基碳信号；δC25.8，18.2分别为异戊烯基上14和15位甲基碳信号，21.8为异戊烯基上的亚甲基碳信号，122.5，131.5分别为异戊烯基上12和13位双键碳信号；δC159.4，98.5，160.8-160.9或162.0，108.7，153.1，105.9分别为A环5，6，7，8，9和10位苯环碳信号，122.4，130.9×2，114.5×2，161.7-162.0分别为B环1’，2’和6’，3’和5’，4’位苯环碳信号，178.3-178.6为黄酮醇类化合物C-4羰基信号，157.1-157.7，134.2-135.1为黄酮醇类化合物C-2、C-3信号。8个8-异戊烯基黄酮醇苷化合物在13CNMR指纹图谱中均有相应的NMR信号：淫羊藿次苷II、3”’-羰基-2”-β-L-奎诺糖基淫羊藿次苷II(新朝藿苷1)、朝藿定K、淫羊藿苷、朝藿苷I、朝藿苷丙、朝藿苷A和3”’-羰基-2”-β-L-奎诺糖基淫羊藿苷(新朝藿苷2)。具体指纹数据分析结果见表1。13CNMR定量指纹图谱见图3。
从13CNMR定量指纹图谱可看出，该饮片中淫羊藿苷含量最大；其次为新朝藿苷2、朝藿定K与朝藿苷I+朝藿苷丙+朝藿苷A；淫羊藿次苷II和新朝藿苷1含量较少，这与HPLC图谱完全吻合。淫羊藿次苷II含量可由HPLC测定；而参考HPLC图谱，新朝藿苷1在其中含量不稳定，多数时候含量极少，在相应保留时间处几乎没有峰，故可忽略不计。
由HPLC测定出该饮片中淫羊藿苷含量为15.57％和淫羊藿次苷II含量为3.11％，由此可计算出淫羊藿苷/淫羊藿次苷II摩尔比为：15.57％/676：3.11％/514＝3.81:1
淫羊藿苷+淫羊藿次苷II特征峰Rh1-1(与3位直接相连的鼠李糖)峰高为2.537，由此可推算出淫羊藿苷特征峰Rh1-1峰高应为2.00。
新朝藿苷2特征峰Rh1-2峰高为1.02，由此可推算出该饮片中新朝藿苷2含量为：
W2＝W1M2h2/M1h1＝15.57％×820×1.00/676/2.00＝9.44％。
朝藿定K+朝藿苷I+朝藿苷丙+朝藿苷A特征峰OAc-1-OAc-3平均峰高为1.4366，由此可推算出该饮片中朝藿定K+朝藿苷I+朝藿苷丙+朝藿苷A含量约为：
W3＝W1M3h3/M1h1＝15.57％×964×1.4366/676/2.00＝16.91％。故淫羊藿苷+新朝藿苷2+朝藿定K+朝藿苷I+朝藿苷丙+朝藿苷A+淫羊藿次苷II＝15.57％+9.44％+16.91％+3.11％＝45.03％，再加上HPLC图谱显示其他黄酮醇苷，该饮片中黄酮醇苷总含量应大于50％。
13C NMR指纹图谱数据解析数据见下表(DMSO-d6，100MHZ)：
Figure S07154052720070327D000111
Figure S07154052720070327D000131
实施例2、淫羊藿黄酮醇苷饮片，其制备方法如下：
称取稍粉碎后的朝鲜淫羊藿地上部分500g，用4000ml70％v的乙醇水溶液回流提取2次，每次1h。两次提取液过滤、合并后，减压浓缩至1500ml，用20％v乙醇稀释至4500ml，静置后离心，上Diaion HP20树脂柱，以20％v乙醇400ml、60％乙醇850ml和95％乙醇水溶液1000ml冲柱，收集60％v乙醇洗脱液，减压浓缩至膏状，干燥后粉碎，得淫羊藿黄酮醇苷饮片(其中淫羊藿苷含量为15.01％wt，淫羊藿次苷II含量为2.62％wt，新朝藿苷2含量为8.47％wt，朝藿定K+朝藿苷I+朝藿苷丙+朝藿苷A含量约为13.95％wt，总黄酮含量约为50％wt。)。
实施例3、淫羊藿黄酮醇苷饮片，其制备方法如下：
称取稍粉碎后的朝鲜淫羊藿地上部分500g，用6000ml80％v的乙醇水溶液回流提取3次，每次3h。两次提取液过滤、合并后，减压浓缩至2200ml，用20％v乙醇稀释至5000ml，静置后离心，上Diaion HP20树脂柱，以20％v乙醇400ml、70％v乙醇900ml和95％v乙醇水溶液1000ml冲柱，收集70％v乙醇洗脱液，减压浓缩至膏状，干燥后粉碎，得淫羊藿黄酮醇苷饮片(其中淫羊藿苷含量为15.73％wt，淫羊藿次苷II含量为3.20％wt，新朝藿苷2含量为10.90％wt，新朝藿苷1含量为3.34％wt，朝藿定K+朝藿苷I+朝藿苷丙+朝藿苷A含量约为14.96％wt，总黄酮含量大于50％wt)。
新朝藿苷2制备方法如下：
取粉碎后的朝鲜淫羊藿地上部分1Kg，10000ml70％乙醇回流提取2次，每次2h。两次提取液放冷过滤后合并，减压浓缩至5000ml，用20％乙醇再稀释至10000ml，静置后离心，上HP20树脂柱，以20％乙醇400ml、60％乙醇900ml和95％乙醇水溶液1000ml冲柱，收集60％乙醇洗脱液，减压蒸干得浸膏(38g)。取此浸膏38g用硅胶柱色谱分离，用三氯甲烷/甲醇(20:1～5:1)溶剂体系进行梯度洗脱，每250mL收集1份，合并相同流份，在15-16份得新朝藿苷1(75mg)；21份经制备HPLC(流动相为甲醇:水60:40)再次分离，得新朝藿苷2(30mg)。

Claims (3)

1.淫羊藿黄酮醇苷饮片，其特征在于，由朝鲜淫羊藿有效部位提取物制成；淫羊藿苷含量为10-20％wt，淫羊藿次苷II含量为2-5％wt，总黄酮含量为40-60％wt；所述淫羊藿黄酮醇苷饮片由下法制得：
称取粉碎后的朝鲜淫羊藿地上部分，用其重量8-12倍(ml/g)体积的70-80％v的乙醇水溶液回流提取2-3次，每次1-3h；提取液过滤、合并后减压浓缩至朝鲜淫羊藿地上部分重量2.5-4.5倍(ml/g)体积，用20％v的乙醇水溶液稀释至浓缩液体积的2-3倍，静置后离心，上Diaion HP20树脂柱，以20％v、60-70％v和95％v乙醇水溶液梯度洗脱，收集60-70％v乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至膏状，干燥后粉碎，得淫羊藿黄酮醇苷饮片。
2.如权利要求1所述的淫羊藿黄酮醇苷饮片，其特征在于，总黄酮包括淫羊藿次苷II、新朝藿苷1、朝藿定K、淫羊藿苷、朝藿苷I、朝藿苷丙、朝藿苷A、新朝藿苷2和金丝桃苷。
3.如权利要求2所述的淫羊藿黄酮醇苷饮片，其特征在于，新朝藿苷2结构式为：
Figure FSB00000682125500011
。
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