CN101253453B - 显影辊 - Google Patents

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Abstract

一种能够实现高质量调色剂图像的显影辊。本发明提供一种显影辊包括支撑轴和叠合于其周面上的至少一层树脂层，其中该树脂层具有分散于其基质树脂材料中的数均粒径按Feret直径计为5～300nm的炭黑，该炭黑中初级颗粒的比例按数目计为5％或更高。

Description

显影辊
技术领域
本发明涉及用于采用电子照相工艺的成像设备如复印机和打印机的显影辊。
背景技术
通常，采用电子照相工艺的复印机和打印机中的成像过程按下列方式进行：即通过使带电的感光鼓曝光形成静电潜像，通过使调色剂粘附在该静电潜像上形成调色剂图像，及通过将该调色剂图像转印到记录纸上形成图像。在该电子照相工艺中，就形成调色剂图像的方法而言，如图8中所示，采取使用显影辊1的方式(接触显影方式)。充电并提供于显影辊1上的调色剂3随着显影辊1的旋转沿右旋转方向输送，并经过显影辊1与调色剂层厚度调整部件2之间，以调整至预定的层厚度。随着显影辊1的旋转，调色剂3被输送至显影辊1与感光部件4彼此对置的显影区，从而使调色剂通过施加在显影辊1和感光部件4之间的偏电位的作用粘附在感光部件4上的静电潜像上，进而形成调色剂图像。
如图9所示，该显影辊1具有多层结构，其中在充当支撑轴的芯金属部件11上依次形成底橡胶基底层12、中间层13和表层14，且炭黑分散在底橡胶基底层12、中间层13和表层14中的每一层中，以便调整各层至适宜的电导率。
发明内容
<要解决的技术问题>
然而，对于采用商业上可得到的炭黑的显影辊而言，当显影实心图像(实心潜像)时，发生密度均匀性不足的问题。发明人的探讨发现，该问题是由于显影辊各部分的导电性有偏差，而且分散于各层中的炭黑也是构成该问题的原因之一。
通常，炭黑由次级颗粒构成，该次级颗粒由多个通过化学和/或物理作用彼此结合的基本颗粒形成，即聚集体(也称之为结构)(图10)。该聚集体具有支化成不规则的链状的复杂聚集结构。另外，由于聚集体彼此通过范德华力或者通过简单的聚集、粘附、缠绕等形成次级聚集体，所以难以得到充分微分散的结构。另外，由于具有复杂的形状，即使炭黑分散在上述的显影辊的各层的媒介中，这些组合物也难以表现出均匀的导电率。
具体地，主要使用硅树脂或聚氨酯作为橡胶基底层的基料，而且由于这些基料与炭黑之间的亲合力差，所以分散性变得不充分，这也构成难以获得均匀导电率的原因之一。
在表层上，另一个问题是，由于对调色剂层厚度调节部件和感光部件的机械接触和摩擦，聚集体往往同表层分离，结果电性能随时间而变化。
因此，本发明的目的是提供可以形成高质量调色剂图像的显影辊。
<解决问题的手段>
上述目的可通过下列手段(1)～(9)实现。
(1)一种显影辊，包括：支撑轴，及至少一层形成于支撑轴周面上的树脂层，该树脂层包含分散于其基质树脂材料中的炭黑，该炭黑中Feret直径的数均粒径为5～300nm且初级颗粒按数目计占5％或更多。
(2)上述(1)中所述的显影辊，其中所述树脂层包括多个树脂层，且这些树脂中至少一层树脂层中分散有上述炭黑。
(3)上述(2)中所述的显影辊，其中所述多个树脂层包括形成于支撑轴上的橡胶基底层和形成于该橡胶基底层周面上的表层。
(4)上述(3)中所述的显影辊，其中上述炭黑分散在上述橡胶基底层中。
(5)上述(3)中所述的显影辊，其中上述炭黑分散在上述表层中。
(6)上述(3)中所述的显影辊，其中在上述底橡胶基底层和上述表层之间设置中间层。
(7)上述(6)中所述的显影辊，其中上述炭黑分散在上述中间层中。
(8)上述(1)～(7)中任一项所述的显影辊，其中所述炭黑的表面用有机化合物进行表面处理。
(9)上述(8)中所述的显影辊，其中所述有机化合物至少包括酚类化合物和/或胺类化合物。
下面的说明将讨论本申请中的初级颗粒。一般地，炭黑以聚集体形式存在，且该聚集体是多个基本颗粒通过化学和/或物理作用而聚集的形式。在本申请中，初级颗粒是指其基本颗粒。然而，初级颗粒不是指构成聚集体的状态的基本颗粒，而是指其中基本颗粒以同聚集体分离的状态稳定存在的颗粒。本申请中的次级颗粒是指通过聚集基本颗粒形成的聚集体。这里，在本申请中，通过聚集体的聚集而形成的次级聚集体一般也统称作次级颗粒。
图1是阐述次级颗粒与基本颗粒之间关系的图。将通过聚集基本颗粒而形成的状态定义为次级颗粒。图2代表已经形成次级颗粒的基本颗粒同次级颗粒分离并稳定地存在的状态，并将该以单个基本颗粒存在的颗粒定义为初级颗粒。进一步给出说明如下。
(1)Feret直径的数均粒径
应用于本发明的显影辊的炭黑具有范围为5～300nm的Feret’s直径的数均粒径。该范围优选为10～100nm，特别优选为10～80nm。通过规定该范围，炭黑可以稠密地分散在例如树脂模制产品的表面，并且可以改进表面特性。
这里，在Feret直径的数均粒径中要测量的目标是以稳定状态存在的炭黑的初级颗粒和次级颗粒。对于以聚集体形式存在的炭黑，聚集体是要测量的目标，而不测量聚集体中的基本颗粒。
控制到该数均粒径范围的方法可通过下列操作进行：适当选取和处理以聚集体形式存并且具有上述范围基本颗粒尺寸的炭黑颗粒，或者改变将聚集体分成初级颗粒的生产过程的条件。
Feret直径的数均粒径可借助于电子显微镜观测。当从炭黑单质测定Feret直径的数均粒径时，可利用扫描电子显微镜(SEM)以100000的放大倍数拍摄放大的照片，并适当地选取100个颗粒以计算Feret直径的数均粒径。
当从树脂等的模塑产品中测定炭黑的平均粒径时，可利用透射电子显微镜(TEM)以100000的放大倍数拍摄放大的照片，并适当地选取100个颗粒以计算数均粒径。
本发明中使用的Feret直径是指，在利用上述电子显微镜拍摄的多个炭黑颗粒中，沿着每个炭黑颗粒的任意的一个方向的最大长度。该最大长度代表两条平行线之间的距离，这两条平行线垂直于所述任意一个方向，并与颗粒的外径接触。
例如，在图3中，关于利用电子显微镜拍摄的炭黑颗粒200的照片300而确定任意一个方向201。垂直于上述任一个方向201并与每个炭黑颗粒200接触的两条直线202之间的距离代表Feret直径203。
应用于本发明的显影辊的炭黑优选设计成初级颗粒具有2～100nm，特别是3～80nm的Feret直径的数均粒径。通过采用该范围内的炭黑，分散于树脂模制产品中时，可以提高其强度。或者，可以提高模制产品的表面光泽度，并且可以实现优异的成品形状。测量初级颗粒的数均粒径的方法与测量上述炭黑的数均粒径的方法相同。这里，测量的颗粒数目等于100个初级颗粒。
(2)初级颗粒的比例
应用于本发明的显影辊的炭黑中按数目计包含5％或更多的初级颗粒。上限为100％。优选该比例依其工业应用领域而变化，但随着初级颗粒含量比例的增加，在该工业领域的产品中可以获得更好的性能。对于树脂模制产品，可以提高机械强度、表面光泽性等。更具体地，优选按10％或更大、20％或更大、30％或更大、40％或更大和50％或更大的顺序，可以实现更好的结果。测量初级颗粒的比例时，利用上述的电子显微镜实施与上述相同的方法，并通过数出1000个炭黑颗粒中存在的初级颗粒，计算出所测量的颗粒的数目。
(3)炭黑
优选应用于本发明的显影辊的炭黑如此设计，使得最终稳定存在的每个炭黑颗粒表面经过有机化合物等的表面处理(包括接枝处理)。假设反应前有机化合物的量为Y，并假设提取的有机化合物的量为Z，则接枝率由下式表示：
((Y-Z)/Y)×100(％)
优选接枝率为50％或更大。随着表面处理更均匀地进行，分散性得到进一步的提高。
优选应用于本发明的显影辊的炭黑经受有机化合物的接枝处理，该有机化合物具有活泼自由基或者能够产生活泼自由基，这将稍后说明。利用该方案，可以提高在媒介中的分散性同时提高机械强度。
(4)炭黑的生产方法
下面对应用于本发明的显影辊的炭黑的优选生产方法进行说明。
优选的应用于本发明的生产方法至少具有下列步骤：
(A)表面处理步骤，其中包含次级颗粒的炭黑的表面用具有活泼自由基或者能够产生活泼自由基的有机化合物处理，所述次级颗粒至少由基本颗粒的聚集体(结构)构成；及
(B)通过施加机械剪切力于至少包含次级颗粒的炭黑以得到初级颗粒，并将有机化合物接枝在从次级颗粒分离的分离面上的步骤。
下面说明将详细讨论步骤(A)和(B)。
(A)表面处理步骤，其中至少含次级颗粒的炭黑的表面用具有活泼自由基或者能够产生活泼自由基的有机化合物处理，所述次级颗粒至少由基本颗粒的聚集体(结构)构成。
在该步骤中，由聚集体(结构)构成的炭黑的表面用上述有机化合物进行表面处理。
在本步骤中，通过施加热或机械力于作为最小聚集单位的结构的表面上而产生自由基，且该表面处理利用能够俘获自由基的有机化合物进行。通过该步骤，可以有效地减少通过炭黑间的强聚集力再次聚集的再聚集部位，所以可以防止结构或炭黑的初级颗粒的聚集和粘附。
表面处理包括有机化合物吸附在表面的处理和有机化合物接枝在表面的处理。为了稳定已经形成初级颗粒的颗粒，优选有机化合物接枝在各部分的次级颗粒的整个表面上，但是同次级颗粒分离的表面除外。为了使初级颗粒在后述的接枝步骤之后稳定地存在，优选在该步骤中将有机化合物接枝在炭黑的表面。
关于表面处理的方法，例如，可以通过使炭黑聚集体与具有活泼自由基或者能够产生活泼自由基的有机化合物相互混合而进行表面处理的方法。优选表面处理包括其中施加机械剪切力的混合过程。换言之，假设在其中施加机械剪切力的过程中，炭黑次级颗粒的表面被活化，并假设有机化合物本身被剪切力活化而容易形成所谓的自由基化状态，结果，有机化合物对炭黑表面的接枝过程容易被加速。
在表面处理步骤中，优选使用能够施加机械剪切力的设备。
在本发明中，优选用于表面处理步骤的混合设备包括：Polylabo SystemMixer(Thermo Electron Co.，Ltd.)，精炼机，单螺杆挤出机，双螺杆挤出机，行星螺杆挤出机，圆锥形螺杆挤出机，连续混炼机，密封混合器，Z-形捏合机等。
当进行表面处理时，使用上述设备，混合物在混合设备混合区的填充度优选设定为80％或更大。填充度按下面的等式测算：
Z＝Q/A
Z：填充度(％)，Q：装填物的体积(m2)，A：混合区的空腔体积(m2)。
换言之，通过在混合过程中提供高填充状态，可以将机械剪切力均匀地施加给整个颗粒。当填充度低时，剪切力的传递不足，不能提高炭黑和有机化合物的活性，结果可能难以进行接枝过程。
在混合过程中，混合区的温度设定为上述有机化合物的熔点或更高，优选为熔点+200℃以内，更优选为熔点+150℃以内。当混合多种有机化合物时，优选就熔点最高的有机化合物的熔点进行温度设定。
在混合过程中，可以组合使用电磁波(如超声波、微波、紫外线和红外线)辐射，臭氧作用，氧化剂作用，化学作用和/或机械剪切力作用等，以便改变表面处理程度和处理时间。混合时间设定为15秒至120分钟，尽管其取决于所需要的表面处理程度。其优选设定为1～100分钟。
用于表面处理的有机化合物以5～300重量份的范围加到100重量份的炭黑中，以进行表面处理步骤。更优选该范围设定为10～200重量份。通过加入该范围的上述有机化合物，可以使有机化合物均匀地粘附在炭黑表面，还可以提供足够量的有机化合物使其能够粘附在次级颗粒形成时产生的分离面上。因此，可以有效地阻止已分解的初级颗粒再聚集，还可以降低最终炭黑产物中炭黑固有特性损失的可能性，因为超出上述添加量过量添加时其中包含过量的有机化合物。
(B)通过施加机械剪切力于至少包含次级颗粒的炭黑以得到初级颗粒，并将有机化合物接枝在从次级颗粒分离的分离面上的步骤。
本步骤相当于通过表面处理步骤而具有减少的再聚集部位的炭黑分裂，使次级颗粒形成初级颗粒和有机化合物接枝于其表面上，进而形成稳定的初级颗粒的过程。换言之，例如，将机械剪切力施加于已经用有机化合物进行表面处理的炭黑，同时基本颗粒的聚集部分分裂，有机化合物接枝到分裂的部分，以便抑制炭黑的再聚集。当连续施加机械剪切力于炭黑时，分裂的部分扩大，有机化合物就接枝在该分裂所致的分离面上同时形成初级颗粒。因此，当最终进行分离而形成初级颗粒时，不存在能够聚集的活性部分，因此制得稳定的初级颗粒。这种情况下，由于同样的机械剪切力也施加给所添加的有机化合物，所以有机化合物自身也被机械剪切力活化，从而加速接枝过程。
在本说明书中，术语“有机化合物接枝的炭黑”是指具有接枝了有机化合物部分的炭黑部分的炭黑。术语“接枝”意指有机化合物到基质如炭黑上的不可逆添加，如Donnet撰写的“Carbon Black”(Jean-Baptiste Donnet)(publishedon May 1，1978，by Kodansha Ltd.)中所定义的。
上述接枝步骤是具有活泼自由基或者能够产生活泼自由基的有机化合物接枝在至少分裂部分的过程；然而，该接枝步骤可以在除分裂部分以外的其它部分同时进行。该接枝步骤可以在执行表面处理步骤的同时进行，也可以作为单独的步骤进行。
就用于引起分裂的方法而言，可以采用各种方法，包括诸如超声波、微波、紫外线和红外线等电磁波的辐照，臭氧作用，氧化剂的作用，化学作用和机械剪切力作用。
在本发明中，优选至少通过施加机械剪切方来促成分裂。经有机化合物表面处理的炭黑(结构)置于施加机械剪切力的地方，优选表面处理的炭黑经过处理由结构得到初级颗粒。在施加机械剪切力时，可以组合使用上述用于引起分裂的任何方法。
优选使用与表面处理步骤中所用机械剪切力相同的剪切力作为在该步骤中的机械剪切力。
如上所述，使用机械剪切力的作用不仅是为了使炭黑由聚集体到初级颗粒形成细颗粒，而且还为了切断炭黑内的链以产生活泼的自由基。用于本发明的具有自由基或者能够产生自由基的有机化合物包括，例如，通过接受机械剪切力场的作用而分裂的以具有或产生活泼自由基的有机化合物。对于仅通过机械剪切力的作用未充分产生活泼自由基的情形，活泼自由基的数目可通过例如采用诸如超声波、微波、紫外线和红外线等电磁波的辐照，臭氧的作用或者氧化剂的作用来补偿。
关于施加机械剪切力的设备，例如，可以使用下列设备：Polylabo SystemMixer(Thermo Electron Co.，Ltd.)，精炼机，单螺杆挤出机，双螺杆挤出机，行星式螺杆挤出机，圆锥形螺杆挤出机，连续混炼机，密封混合器，及Z-形捏和机。关于施加机械剪切力的条件，从有效施加机械剪切力的角度来看，优选使用与前述表面处理步骤相同的条件。通过利用这些设备，机械能均匀、有效和连续地施加在整个颗粒上，使得接枝步骤可以更可取地以及有效和均匀地进行。
在上述表面处理步骤和接枝步骤中，要添加的有机化合物可以逐步地连续或间歇地添加，以使其设定为预定的量，或者在表面处理步骤的初始阶段加入其预定量，并且可以实施直到接枝步骤的各步骤。
关于作为表面处理原料而用于表面处理步骤的有机化合物以及作为接枝反应原料而用于接枝步骤的有机化合物，可以使用相同的化合物，也可以使用不同的化合物。
上述接枝步骤优选在所用有机化合物的熔点或更高的温度条件下进行。具体地，从加速接枝反应和得到初级颗粒的分裂的角度来看，优选温度条件的上限设定为有机化合物的熔点+200℃范围内，更优选设定为熔点+150℃范围内。在混合多种有机化合物的情况下，优选就熔点最高的有机化合物的熔点进行温度设定。
从提高反应的均匀性来看，施加机械剪切力作用的时间期间，虽然取决于试样量和等级，但优选设定为1～100分钟的范围，以有效地实施该步骤。
在上述制备方法中，优选在不使用溶剂的情况下通过混合炭黑和稍后将要说明的有机化合物的情况下施加机械剪切力。由于反应过程中剪切力是在有机化合物熔化或更高温度下施加的，所以有机化合物形成液态并均匀地附着在固体物质炭黑的表面，使得反应可以有效地进行。在使用溶剂的情况下，尽管均匀性得到提高，但是施加机械剪切力时的能量传递降低了，导致活化水平低，结果大概难以有效地进行接枝步骤。
这里，尽管对调整初级颗粒的量的方法没有具体的限制，但其用量可通过改变施加前述机械剪切力的条件进行调整。更具体地，优选设定混合物在用于施加剪切力的混合器的混合区的装填度为80％或更大，并通过改变装填度改变机械剪切力，以便可以调整初级颗粒含量的比例。其比例可以通过改变混合处理时的搅拌扭矩来调整，关于扭矩调整方法，除了上述的填无度之外，还可以改变搅拌过程的转数和搅拌温度以控制该扭矩。更具体地，如果混合时的温度降低，则熔融状态的有机化合物的粘度往往变得更高，导致扭矩变得更高，因而要施加的剪切力增加。也就是说，初级颗粒的含量增加。
2)作为原料的炭黑
适用的炭黑的实例包括炉黑、槽法炭黑、乙炔黑、灯黑等，这些炭黑均是可以从商业上得到的并且是具有聚集体结构的炭黑。该聚集体结构由作为基本颗粒的初级颗粒聚集而形成的具有“结构构造”，此即所谓的形成了由初级颗粒的聚集体构成的次级颗粒的炭黑。为了顺利地进行有机化合物对炭黑的表面处理和接枝反应，优选在炭黑表面布置足够量的含氧官能团如羧基、醌基、酚基和内酯基，以及层面周边的活泼氢原子。为此，优选使用于本发明的炭黑具有0.1％或更大的氧含量和0.2％或更大的氢含量。具体地，氧含量为10％或更小，氢含量为1％或更小。氧含量和氢含量各自以氧元素数目或氢元素数目除以元素总数目(碳、氧和氢元素之和)而得到的值求得。
通过选择这些范围，可以顺利地进行有机化合物对炭黑的表面处理以及接枝反应。
通过选择上述范围，具有自由基或者能够产生自由基的有机化合物必定接枝在炭黑上，所以可以提高防止再聚集的作用。当炭黑表面的氧含量和氢含量小于上述范围时，可以采用气相氧化方法如热空气氧化和臭氧氧化，或者利用硝酸、过氧化氢、高锰酸钾、次氯酸钠或溴水等的液相氧化方法，以提高炭黑的氧含量和氢含量。
3)有机化合物
在表面处理中用于表面处理炭黑的有机化合物，或者在接枝步骤中接枝到炭黑上的有机化合物，相当于具有自由基或者能够产生自由基的有机化合物。
在能够产生自由基的有机化合物中，尽管产生自由基的条件没有具体的限制，但是本发明中使用的有机化合物的场合则要求有机化合物在接枝过程中成为具有自由基的状态。关于该有机化合物，可优选使用能够至少通过电子移动产生自由基的化合物，能够通过热分解产生自由基的化合物，及能够通过剪切力致使化合物的结构分裂而产生自由基的化合物等。
关于用于本发明的具有自由基或者能够产生自由基的有机化合物，其分子量优选为50或更大，且上限优选为1500或更小。通过采用具有该范围分子量的有机化合物，可以形成其表面被具有高分子量的有机化合物取代至一定程度的炭黑，从而抑制所得到的初级颗粒再聚集。通过采用分子量为1500或更小的有机化合物，可以避免过度的表面改性，并且防止接枝到表面上的有机化合物的特性过分地外露，因而可以充分地发挥炭黑本身的特性。
关于用于表面处理步骤的有机化合物和用于接枝步骤的有机化合物，可以使用相同的化合物，也可以使用不同的化合物，并且可以向各步骤中加入多种有机化合物。为了控制反应温度并简化其它条件，优选表面处理步骤和接枝步骤使用相同的有机化合物。
有机化合物的实例包括可俘获炭黑表面上的自由基的有机化合物，如酚类化合物，胺类化合物，磷酸酯类化合物和硫醚类化合物。
优选使用所谓的抗氧剂和光稳定剂作为这些有机化合物。更优选的是，可以使用位阻酚类化合物和位阻胺类化合物。还可以使用磷酸酯类化合物、硫醇类化合物和硫醚类化合物的这些抗氧剂。可以组合使用多种这些有机化合物。通过其组合，可以发挥各种表面处理特性。
为了确定地控制反应，优选这些有机化合物为不具有异氰酸酯基团的化合物。也就是说，在使用具有过度反应性的有机化合物的情况下，难以提供均匀的接枝反应，有时会导致反应时间延长和使用大量的有机化合物。尽管未明确地证实，其原因大概是因为在使用上述具有高反应性的有机化合物时，反应往往在表面活泼点之外的其它点进行，结果，作为最初的目标，在通过机械剪切力形成的活泼点的反应变得不充分。
有机化合物的具体实例如下所示：
酚类化合物
(有机化合物1～88)
(有机化合物1)
Figure B2005800514555D00101
(有机化合物2)
Figure B2005800514555D00102
(有机化合物3)
Figure B2005800514555D00103
(有机化合物4)
Figure B2005800514555D00104
(有机化合物5)
Figure B2005800514555D00111
(有机化合物6)
(有机化合物7)
Figure B2005800514555D00113
(有机化合物8)
(有机化合物9)
Figure B2005800514555D00115
(有机化合物10)
Figure B2005800514555D00116
(有机化合物11)
Figure B2005800514555D00117
(有机化合物12)
Figure B2005800514555D00121
(有机化合物13)
(有机化合物14)
Figure B2005800514555D00123
(有机化合物15)
(有机化合物16)
Figure B2005800514555D00125
(有机化合物17)
Figure B2005800514555D00126
(有机化合物18)
Figure B2005800514555D00127
(有机化合物19)
Figure B2005800514555D00131
(有机化合物20)
(有机化合物21)
Figure B2005800514555D00133
(有机化合物22)
Figure B2005800514555D00134
(有机化合物23)
(有机化合物24)
Figure B2005800514555D00136
(有机化合物25)
(有机化合物26)
Figure B2005800514555D00138
(有机化合物27)
Figure B2005800514555D00141
(有机化合物28)
Figure B2005800514555D00142
(有机化合物29)
Figure B2005800514555D00143
(有机化合物30)
Figure B2005800514555D00144
(有机化合物31)
Figure B2005800514555D00145
(有机化合物32)
(有机化合物33)
Figure B2005800514555D00147
(有机化合物34)
Figure B2005800514555D00151
(有机化合物35)
(有机化合物36)
Figure B2005800514555D00153
(有机化合物37)
Figure B2005800514555D00154
(有机化合物38)
Figure B2005800514555D00155
(有机化合物39)
(有机化合物40)
Figure B2005800514555D00157
(有机化合物41)
Figure B2005800514555D00158
(有机化合物42)
(有机化合物43)
Figure B2005800514555D00162
(有机化合物44)
Figure B2005800514555D00163
(有机化合物45)
(有机化合物46)
Figure B2005800514555D00165
(有机化合物47)
Figure B2005800514555D00171
(有机化合物48)
Figure B2005800514555D00172
(有机化合物49)
Figure B2005800514555D00173
(有机化合物50)
Figure B2005800514555D00174
(有机化合物51)
Figure B2005800514555D00175
(有机化合物52)
Figure B2005800514555D00176
(有机化合物53)
Figure B2005800514555D00177
(有机化合物54)
Figure B2005800514555D00178
(有机化合物55)
Figure B2005800514555D00181
(有机化合物56)
Figure B2005800514555D00182
(有机化合物57)
Figure B2005800514555D00183
(有机化合物58)
Figure B2005800514555D00184
(有机化合物59)
Figure B2005800514555D00185
(有机化合物60)
Figure B2005800514555D00186
(有机化合物61)
Figure B2005800514555D00187
(有机化合物62)
(有机化合物63)
Figure B2005800514555D00191
(有机化合物64)
Figure B2005800514555D00192
(有机化合物65)
(有机化合物66)
Figure B2005800514555D00194
(有机化合物67)
Figure B2005800514555D00195
(有机化合物68)
Figure B2005800514555D00196
(有机化合物69)
Figure B2005800514555D00197
(有机化合物70)
Figure B2005800514555D00198
(有机化合物71)
Figure B2005800514555D00199
(有机化合物72)
Figure B2005800514555D00201
(有机化合物73)
(有机化合物74)
Figure B2005800514555D00203
(有机化合物75)
Figure B2005800514555D00204
(有机化合物76)
Figure B2005800514555D00205
(有机化合物77)
Figure B2005800514555D00206
(有机化合物78)
Figure B2005800514555D00207
(有机化合物79)
Figure B2005800514555D00208
(有机化合物80)
Figure B2005800514555D00211
(有机化合物81)
(有机化合物82)
Figure B2005800514555D00213
(有机化合物83)
Figure B2005800514555D00214
(有机化合物84)
Figure B2005800514555D00215
(有机化合物85)
Figure B2005800514555D00216
(有机化合物86)
Figure B2005800514555D00217
(有机化合物87)
Figure B2005800514555D00221
(有机化合物88)
Figure B2005800514555D00222
胺类化合物
(有机化合物89)
(有机化合物90)
Figure B2005800514555D00224
(有机化合物91)
Figure B2005800514555D00225
(有机化合物92)
Figure B2005800514555D00226
(有机化合物93)
(有机化合物94)
Figure B2005800514555D00228
(有机化合物95)
Figure B2005800514555D00231
(有机化合物96)
Figure B2005800514555D00232
(有机化合物97)
Figure B2005800514555D00233
(有机化合物98)
Figure B2005800514555D00234
(有机化合物99)
Figure B2005800514555D00235
(有机化合物100)
Figure B2005800514555D00236
(有机化合物101)
Figure B2005800514555D00237
(有机化合物102)
Figure B2005800514555D00238
(有机化合物103)
(有机化合物104)
Figure B2005800514555D002310
(有机化合物105)
Figure B2005800514555D00241
(有机化合物106)
(有机化合物107)
Figure B2005800514555D00243
(有机化合物108)
(有机化合物109)
(有机化合物110)
(有机化合物111)
Figure B2005800514555D00247
(有机化合物112)
Figure B2005800514555D00248
(有机化合物113)
Figure B2005800514555D00249
(有机化合物114)
Figure B2005800514555D002410
(有机化合物115)
Figure B2005800514555D00251
(有机化合物116)
Figure B2005800514555D00252
(有机化合物117)
Figure B2005800514555D00253
(有机化合物118)
(有机化合物119)
Figure B2005800514555D00255
(有机化合物120)
Figure B2005800514555D00256
(有机化合物121)
Figure B2005800514555D00257
(有机化合物122)
Figure B2005800514555D00258
(有机化合物123)
Figure B2005800514555D00259
(有机化合物124)
Figure B2005800514555D002510
(有机化合物125)
Figure B2005800514555D00261
(有机化合物126)
Figure B2005800514555D00262
(有机化合物127)
Figure B2005800514555D00263
(有机化合物128)
(有机化合物129)
Figure B2005800514555D00265
(有机化合物130)
Figure B2005800514555D00266
(有机化合物131)
Figure B2005800514555D00271
(有机化合物132)
Figure B2005800514555D00272
(有机化合物133)
(有机化合物134)
Figure B2005800514555D00274
(有机化合物135)
Figure B2005800514555D00275
(有机化合物136)
Figure B2005800514555D00276
(有机化合物137)
Figure B2005800514555D00277
(有机化合物138)
Figure B2005800514555D00278
(有机化合物139)
Figure B2005800514555D00281
(有机化合物140)
(有机化合物141)
Figure B2005800514555D00283
(有机化合物142)
Figure B2005800514555D00284
(有机化合物143)
(有机化合物144)
Figure B2005800514555D00286
硫醇类和硫醚类化合物
(有机化合物145～153)
(有机化合物145)
Figure B2005800514555D00291
(有机化合物146)
(有机化合物147)
Figure B2005800514555D00293
(有机化合物148)
Figure B2005800514555D00294
(有机化合物149)
Figure B2005800514555D00295
(有机化合物150)
(有机化合物151)
Figure B2005800514555D00297
(有机化合物152)
Figure B2005800514555D00298
(有机化合物153)
磷酸酯类化合物
(有机化合物154～160)
(有机化合物154)
(有机化合物155)
Figure B2005800514555D00302
(有机化合物156)
Figure B2005800514555D00303
(有机化合物157)
Figure B2005800514555D00304
(有机化合物157)
Figure B2005800514555D00305
(有机化合物159)
Figure B2005800514555D00306
(有机化合物160)
Figure B2005800514555D00307
酚类有机化合物
(有机化合物161)
实施本发明的最佳方式
接下来，将详细说明本发明的实施方案。
(炭黑的制备)
(炭黑#1)
向100重量份的炭黑(N220，Mitsubishi Chemical Co.，Ltd.制造；Feret直径的数均粒径＝210nm)中加入50重量份的有机化合物48(分子量＝741，熔点＝125℃)，并将其装填到双螺杆挤出机中。该双螺杆挤出机具有两个螺杆以进行混合过程，并使用PCM-30(Ikegai Corporation制造)。该挤出机不是为进行连续捏和过程设计的，但是可以改进以便在出口被密封时通过两个螺杆实施搅拌过程。待将这两个组分装填到装置中以具有94％的填充度之后，在加热至第一温度(Tp1)160℃(熔点+35℃)的状态下对其进行搅拌处理。
关于搅拌条件，将第一搅拌速度(Sv1)设定为每分钟30转，第一处理时间(T1)设定为10分钟，由此进行搅拌处理。搅拌处理之后，将搅拌物取样，并利用索氏抽提器确认接枝状态，从而得到约30％的接枝率。即确认了炭黑表面已成为进行了接枝处理的状态。
然后，就混合装置的搅拌条件而言，设定第二搅拌速度(Sv2)为每分钟螺杆的转速为50转，设定第二温度(Tp2)为180℃(熔点+55℃)，如此改变条件是为了提供更高的机械剪切力，由此，将第二处理时间(T2)设定为60分钟进行搅拌处理。其后，将搅拌物冷却，并取出处理过的炭黑。将上述有机化合物按91％的接枝率接枝到该炭黑表面。这里，初级颗粒按数目计以65％存在于其上。该炭黑具有42nm的Feret直径的数均粒径。该炭黑称作“炭黑#1”。
[炭黑#2至#4]
进行与炭黑#1相同的过程，只是按表1和2所示，改变制备条件，由此得到炭黑#2至#4。
[炭黑#5]
向100重量份的炭黑(N220，Mitsubishi Chemical Co.，Ltd.制造)中加入80重量份的有机化合物47(分子量＝784，熔点＝221℃)，并将其装填到实施例1中使用的间歇式双螺杆挤出机中以具有94％的填充度。接下来，在加热至240℃(熔点+19℃)(Tp1)的状态下对其进行搅拌处理。在该搅拌过程中，搅拌速度(Sv1)以螺杆转速计设定为每分钟35转，且搅拌过程进行15分钟(T1)。搅拌处理之后，将搅拌物取样，并利用索氏抽提器确认接枝状态，由此得到约32％的接枝率。即确认了炭黑表面已成为进行了接枝处理的状态。接下来，就混合装置的搅拌条件而言，设定搅拌速度(Sv2)以螺杆转速计为每分钟55转，设定加热温度(第二温度Tp2)为270℃(熔点+49℃)，如此改变条件是为了提供更高的机械剪切力，由此，将搅拌处理进行70分钟，作为处理时间(T2)。其后，将搅拌物冷却，并取出处理过的炭黑。上述有机化合物以72％的接枝率接枝在炭黑表面。初级颗粒按数目计以53％存在于其上。而且，该炭黑具有48nm的Feret直径的数均粒径。该炭黑称作“炭黑#5”。
[炭黑#6至#9]
进行与炭黑#1相同的过程，只是按表1和2所示，改变制备条件，由此得到炭黑#6至#9。
[炭黑#10]
进行与炭黑#1相同的过程，只是代替炭黑(N220，Mitsubishi Chemical Co.，Ltd.制造)，使用Raven 1035(Columbia Chemical Co.，Ltd.制造)，及其它条件的变化如表1和2中所示，由此得到炭黑#10。
[炭黑#11]
进行与炭黑#5相同的过程，只是代替炭黑(N220，Mitsubishi Chemical Co.，Ltd.制造)，使用Raven 1035(Columbia Chemical Co.，Ltd.制造)，及其它条件的变化如表1和2中所示，由此得到炭黑#11。
[炭黑#12至#13]
进行与炭黑#1相同的过程，只是制造条件按如表1和2中所示改变，由此得到炭黑#12和#13。
[炭黑#14]
未经表面处理和接枝处理的炭黑(N220，Mitsubishi Chemical Co.，Ltd.制造)定义为“炭黑#14”。
[炭黑#15]
在发黑#1中，在第一处理时间(T1)流逝1分钟之后，取出样品。该样品定义为“炭黑#15”。
[炭黑#16]
进行与炭黑#1相同的过程，只是有机化合物变为不会产生自由基的硬脂酸(分子量＝284，熔点＝70℃)(对比化合物1)。该炭黑定义为“炭黑#16”。
[炭黑#17]
进行与炭黑#16相同的过程，只是炭黑变为Feret直径的数均粒径为500μm的另一种炭黑。
向100质量份的炭黑#1中加入并混合155质量份处理过的炭黑，由此得到Feret直径的数均粒径为320μm且初级颗粒的数目比例为26％的炭黑。该炭黑定义为炭黑#17。
对于炭黑#1至#17，其Feret直径的数均粒径和初级颗粒的数目比例示于表3中。
Figure B2005800514555D00341
[表2]
Figure B2005800514555D00351
[表3]
Figure B2005800514555D00361
(第一实施方案：图4)
如图4所示，根据本实施方案的显影辊110装有轴111，橡胶基底层112，中间层113，及表层114。可以没有特殊的限制地使用任何材料作为轴111，只要其具有导电性，而且可以使用由固体金属制成的芯金属部件或者由其中具有钻成中空部分的金属制成的圆筒形部件。轴材料的实例包括铝和不锈钢。
优选橡胶基底层112制成具有优异导电性和低硬度，其层厚度设定为0.5～10mm，其体积电阻率优选设定为1×103至1×107Ω·cm。关于用于形成橡胶基底层112的材料，其实例包括苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)，丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)，天然橡胶(NR)，硅橡胶，聚氨酯类弹性体，及乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)。形成层的方法是将上述炭黑与这些橡胶组分中的任意一种混合，其中所述炭黑具有范围为5～300nm的数均Feret直径和按数目计为5％或更多的初级颗粒。
中间层113是为了约束橡胶基底层112的部位的导电率均匀性不足而形成的层，其层厚度优选设定为5～1000μm，其体积电阻率设定为1×104至1×106Ω·cm。用于形成中间层113的材料尽管没有特殊的限制，其实例包括通过混合导电剂(如炭黑、石墨、氧化铁、氧化锌、氧化钛和氧化锡)与丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)，氢化丙烯腈-丁二烯橡胶(H-NBR)，聚氨酯类弹性体，氯丁橡胶(CR)，天然橡胶，丁二烯橡胶(BR)，丁基橡胶(IIR)，氯醇橡胶或尼龙而形成的材料。
表层114需要具有合适的表面粗糙度以便机械固定和传输调色剂，以及适宜的绝缘性以便保持调色剂的电荷。其还需要具有耐磨损性，因为它与调色剂层厚度调节部件相接触。表层114的层厚度优选设定为5～1000μm，其体积电阻率设定为1×105至1×109Ω·cm，至于形成的材料，其实例包括通过混合导电剂，电荷控制剂等(如炭黑、石墨、氧化铁、氧化锌、氧化钛和氧化锡等)与有机硅接枝的丙烯酸类聚合物，有机硅改性的聚氨酯等而形成的材料。
(第二实施方案：图5)
根据第二实施方案的显影辊120，如图5中所示，与第一实施方案的显影辊110的不同之处在于省略了中间层。在第二实施方案的显影辊120中，使用Feret直径的数均粒径为5～300nm且初级颗粒按数目计占5％或更多的炭黑作为橡胶基底层122的导电剂，以使橡胶基底层的导电均匀性的不足比常规结构的更小；因此，即使在省略中间层的结构中，要显影的调色剂图像的浓度均匀性的不足也可以抑制在容许的范围内。
(第三实施方案：图6)
本实施方案的显影辊130与第一实施方案的显影辊110的不同之处是用作导电剂的炭黑不包含在橡胶基底层中而包含在中间层中，其中该炭黑具有范围为5～300nm的Feret直径的数均粒径和按数目计占5％或更多的初级颗粒。换言之，橡胶基底层132包含常用的材料如炭黑、石墨、氧化铁、氧化锌、氧化钛和氧化锡作为导电剂，而中间层133以分散的方式包含Feret直径的数均粒径为5～300nm且初级颗粒按数目计为5％或更多的炭黑作为导电剂。
(第四实施方案：图7)
本实施方案的显影辊140与第一实施方案的显影辊110的不同之处是用作导电剂的炭黑不包含在橡胶基底层而包含在表层中，其中该炭黑具有范围为5～300nm的Feret直径的数均粒径和按数目计占5％或更多的初级颗粒。换言之，橡胶基底层142包含常用的材料如炭黑、石墨、氧化铁、氧化锌、氧化钛和氧化锡作为导电剂，而表层144以分散的方式包含Feret直径的数均粒径为5～300nm且初级颗粒按数目计为5％或更多的炭黑作为导电剂。
下面说明各实施方案的具体实施例和对比例。
(实施例1-1)
第一实施方案的显影辊1按下列制备方法得到，作为实施例1-1的显影辊。
首先，制备由外径为10mm的SUS304制成的芯金属部件，作为轴111。
为了制备橡胶基底层112，将10质量份的炭黑#1作为导电剂加到100质量份的硅橡胶中，向其中进一步加入5质量份作为导电剂的氧化锡，并利用双螺杆挤出机PCM-30(Ikegai Corporation制造)进行混炼，以得到混合的橡胶材料；然后，将该混合的橡胶材料逐次地挤出在芯金属部件的外周面上，以形成层厚度为5mm的层。由此得到的橡胶基底层具有1×105Ω·cm的体积电阻率值。
为了制备中间层113，将5质量份充当导电剂的氧化锌，3质量份的硫化促进剂BZ，1质量份充当硫化剂的硫和100质量份甲乙酮加到100质量份的氢化丙烯腈-丁二烯橡胶(H-NBR)中，利用球磨机进行分散以制得中间层的涂布液，将该涂布液涂布在橡胶基底层的外周面上，在80℃的温度条件下进行干燥并加热，以形成层厚度为20μm的中间层。由此得到的中间层113具有1×107Ω·cm的体积电阻率值。
为了制备表层114，将10质量份的氧化锌加到100质量份的有机硅接枝的丙烯酸聚合物中，利用两个辊进行熔融混合制得组合物，利用交叉辊将该组合物施用于中间层，以在其上形成层厚度为40μm的表层114。其体积电阻率值为1×106Ω·cm。
(实施例1-2至1-12和对比例1-1至1-5)
使用与实施例1-1相同的方法和材料，所不同的是，就实施例1-1的橡胶基底层112而言，代替炭黑#1，使用炭黑#2至#17中的每一个作为导电剂。炭黑#2至#12用于实施例1-2至1-12，炭黑#13至#17用于对比例1-1至1-5。
(实施例2-1至2-12和对比例2-1至2-5)
在制备第二实施方案的显影辊120时，使用与上述实施例1-1至1-12和对比例1-1至1-5相同的方法，所不同的是，不采用中间层而直接在橡胶基底层122的外周面形成表层124，以得到实施例2-1至2-12和对比例2-1至2-5的显影辊120。
(实施例3-1)
在制备第三实施方案的显影辊130时，采用与实施例1-1相同的制备方法，所不同的是，代替实施例1-1的制备方法中用于橡胶基底层的炭黑#1，而使用氧化锡；代替用于形成中间层的作为导电剂的氧化锌，而使用炭黑#1。
(实施例3-2至3-12和对比例1-1至1-5)
采用与实施例3-1相同的方法和材料，所不同的是，就实施例3-1的中间层133而言，代替炭黑#1，采用炭黑#2至#17中的每一种作为导电剂。炭黑#2至#12用于实施例3-2至3-12，炭黑#13至#17用于对比例3-1至4-5。
(实施例4-1)
在制备第四实施方案的显影辊140时，采用与实施例1-1相同的制备方法，所不同的是，代替实施例1-1的方法中用于橡胶基底层中的炭黑，而使用氧化锡；代替用于形成表层的作为导电剂的氧化锌，而使用炭黑#1。
(实施例4-2至4-12和对比例4-1至4-5)
使用与实施例1-1相同的方法和材料，所不同的是，关于实施例4-1的表层144，代替炭黑#1，而使用炭黑#2至#17中的每一种作为导电剂，以得到实施例4-2至4-12和对比例4-1至4-5的各显影辊140。
(对比例5)
进行与实施例1-1相同的制备方法，所不同的是，代替实施例1-1的显影辊110的橡胶基底层112，而采用实施例2-1的橡胶基底层122，以得到显影辊。该显影辊用于对比例5。
(对比例6)
进行与实施例2-1相同的制备方法，所不同的是，代替实施例2-1的显影辊120的橡胶基底层122，而采用实施例3-1的橡基底胶层132，以得到显影辊。该显影辊用于对比例6。
(评价)
将如上述得到的实施例1-1至1-12，2-1至2-12，3-1至3-12和4-1至4-12以及对比例1-1至1-5，2-1至2-5，3-1至3-5，4-1至4-5，5和6的每个显影辊应用于单色打印机(LP-1380：Konia Minolta Business Technologies，Inc.制造)，在低温-低湿度环境(10℃/10％RH)下以单页间歇方式打印5000页像素率为5％的图像复印件；其后，在重45g的普通薄素色纸页上打印单色的实心图像，并通过采用Sakura Densitometer PDA-65(Konica MinoltaHoldings，Inc.制造)，测量任意10点的透射浓度(transmission density)光通量(light quantity)。这种情况下，计算出相对透射浓度，设定纸张的透射浓度为“0”。关于纸张的透射浓度，使用于任意10点得到的测量值的平均值。表4给出了结果。
[表4]
Figure B2005800514555D00401
Figure B2005800514555D00421
从表4可以清楚地理解，与采用各对比例的显影辊进行的成像过程相比，当成像过程采用本发明各实施例的显影辊进行时，可以减小实心图像浓度均匀性的不足，因此可以提高图像质量。
附图说明
图1是说明次级颗粒和基本颗粒之间关系的图。
图2是表示构成次级颗粒的基本颗粒从次级颗粒中分离并以稳定方式存在的状态的图。
图3是说明用于本发明的Feret直径的图。
图4是表示根据本发明第一实施方案的显影辊的结构的截面图。
图5是表示根据本发明第二实施方案的显影辊的结构的截面图。
图6是表示根据本发明第三实施方案的显影辊的结构的截面图。
图7是表示根据本发明第四实施方案的显影辊的结构的截面图。
图8是说明一般电子照相过程中的显影过程的图。
图9是表示普通显影辊的结构的截面图。
图10是表示常规炭黑的聚集体(结构)的图。
附图标记说明
110，120，130，140：显影辊
111，121，131，141：轴
112，122，132，142：橡胶基底层
113，133，143：中间层
114，124，134，144：表层

Claims (9)

1.一种显影辊，包括：
支撑轴，及
至少一层形成于支撑轴周面上的树脂层，
其中所述树脂层包含分散于其基质树脂材料中的炭黑，在该炭黑中，Feret直径的数均粒径为5～300nm且初级颗粒按数目计占5％或更多，所述炭黑是通过A和B步骤制备的：
A表面处理步骤，其中包含次级颗粒的炭黑的表面用具有活泼自由基或者能够产生活泼自由基的有机化合物处理，所述次级颗粒至少由基本颗粒的聚集体构成；及
B通过施加机械剪切力于至少包含次级颗粒的炭黑以得到初级颗粒，并将有机化合物接枝在从次级颗粒分离的分离面上的步骤。
2.根据权利要求1的显影辊，其中所述树脂层包括多个树脂层，且这些多个树脂层中至少一层树脂层中分散有所述炭黑。
3.根据权利要求2的显影辊，其中所述多个树脂层包括形成于支撑轴上的橡胶基底层和形成于该橡胶基底层周面上的表层。
4.根据权利要求3的显影辊，其中所述炭黑分散在橡胶基底层中。
5.根据权利要求3的显影辊，其中所述炭黑分散在表层中。
6.根据权利要求3的显影辊，其中在橡胶基底层和表层之间形成中间层。
7.根据权利要求6的显影辊，其中所述炭黑分散在中间层中。
8.根据权利要求1～7中任一项的显影辊，其中所述炭黑的表面用有机化合物进行表面处理。
9.根据权利要求8的显影辊，其中所述有机化合物至少包括酚类化合物和/或胺类化合物。
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