WO2007000821A1 - 中間転写ベルト - Google Patents

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WO2007000821A1
WO2007000821A1 PCT/JP2005/011962 JP2005011962W WO2007000821A1 WO 2007000821 A1 WO2007000821 A1 WO 2007000821A1 JP 2005011962 W JP2005011962 W JP 2005011962W WO 2007000821 A1 WO2007000821 A1 WO 2007000821A1
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WO
WIPO (PCT)
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organic compound
carbon black
intermediate transfer
transfer belt
particles
Prior art date
Application number
PCT/JP2005/011962
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Meizo Shirose
Satoshi Uchino
Original Assignee
Konica Minolta Business Technologies, Inc.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Priority to PCT/JP2005/011962 priority patent/WO2007000821A1/ja
Priority to US11/916,581 priority patent/US7817949B2/en
Priority to CN200580050935XA priority patent/CN101213495B/zh
Publication of WO2007000821A1 publication Critical patent/WO2007000821A1/ja

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    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G15/00—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern
    • G03G15/01—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for producing multicoloured copies
    • G03G15/0105—Details of unit
    • G03G15/0131—Details of unit for transferring a pattern to a second base
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G15/00—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern
    • G03G15/14—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for transferring a pattern to a second base
    • G03G15/16—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for transferring a pattern to a second base of a toner pattern, e.g. a powder pattern, e.g. magnetic transfer
    • G03G15/1605—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for transferring a pattern to a second base of a toner pattern, e.g. a powder pattern, e.g. magnetic transfer using at least one intermediate support
    • G03G15/162—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for transferring a pattern to a second base of a toner pattern, e.g. a powder pattern, e.g. magnetic transfer using at least one intermediate support details of the the intermediate support, e.g. chemical composition
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G2215/00—Apparatus for electrophotographic processes
    • G03G2215/01—Apparatus for electrophotographic processes for producing multicoloured copies
    • G03G2215/0103—Plural electrographic recording members
    • G03G2215/0119—Linear arrangement adjacent plural transfer points

Definitions

  • the present invention relates to an intermediate transfer belt used in an image forming apparatus employing an electrophotographic process such as an electrophotographic copying machine or a printer.
  • image formation by this type of image forming apparatus is performed as follows. That is, an electrostatic latent image is formed by exposing a charged photosensitive drum, a toner image is formed by attaching the toner to the electrostatic latent image, and the toner image is transferred to a recording paper to form an image. Form.
  • an electrostatic latent image is formed by exposing a charged photosensitive drum
  • a toner image is formed by attaching the toner to the electrostatic latent image
  • the toner image is transferred to a recording paper to form an image.
  • the method of transferring directly from the photoconductor to the recording paper and the method of transferring the toner image to the intermediate transfer belt and then transferring it to the recording paper have been put into practical use! /
  • FIG. 6 is a cross-sectional view showing a configuration of the image forming apparatus disclosed in Patent Document 1.
  • This image forming apparatus is called a tandem type image forming apparatus.
  • 10 is a photoconductor as an image carrier
  • 11 is a scorotron charger
  • 12 is an image writing device
  • 13 is a developing device
  • 14 is a photosensitive device.
  • the image forming unit 1 includes a photoconductor 10, a scorotron charger 11, a developing device 13, a cleaning device 14, and the like, and the mechanical configuration of the image forming unit 1 for each color is the same.
  • reference symbols are given to the configuration of only the Y (yellow) series, and the reference symbols are omitted for the components of M (magenta), C (cyan), and K (black).
  • the arrangement of the image forming unit 1 for each color is in the order of Y, ⁇ , C, K with respect to the running direction of the intermediate transfer belt 20, and each photoreceptor 10 is a stretched surface of the intermediate transfer belt 20. And rotates at the contact point in the same direction as the traveling direction of the intermediate transfer belt 20 and at the same linear speed.
  • the intermediate transfer belt 20 is stretched around a driven roller 21, a transfer roller 22, a tension roller 23, a static elimination roller 27, a drive roller 24, and the like. These rollers and the intermediate transfer belt 20, a transfer device 25, a cleaning device 28, a transfer assist
  • the belt unit 3 is composed of rollers 29 and the like.
  • the intermediate transfer belt 20 is driven by rotation of a driving roller 24 by a driving motor (not shown).
  • the photoreceptor 10 is obtained by forming a conductive layer, a-Si layer, or a photosensitive layer such as an organic photoreceptor (OPC) on the outer periphery of a cylindrical metal base formed of, for example, an aluminum material. Rotate counterclockwise as indicated by the arrow in the figure with the grounded.
  • OPC organic photoreceptor
  • An electrical signal corresponding to the image data from the image reading device 80 is converted into an optical signal by an image forming laser, and is irradiated onto the photoreceptor 10 by the image writing device 12.
  • the developing device 13 is a cylindrical non-magnetic stainless steel or aluminum material that maintains a predetermined distance from the circumferential surface of the photoconductor 10 and rotates in the same direction as the rotation direction of the photoconductor 10.
  • the developing sleeve 16 is formed.
  • the transfer unit 25 has a function of transferring a toner image formed on the photoreceptor 10 onto the intermediate transfer belt 20 by applying a direct current having a polarity opposite to that of the toner.
  • a transfer roller can be used in addition to the corona discharge device.
  • Reference numeral 26 denotes an earth roller that can be released from contact with the transfer roller 22 via the intermediate transfer belt 20, and retransfers the toner image formed on the intermediate transfer belt 20 onto the transfer material P.
  • the cleaning device 28 is provided to face the driving roller 24 with the intermediate transfer belt 20 interposed therebetween. After the toner image is transferred to the transfer material P, the intermediate transfer belt 20 has its residual toner charge weakened by the static elimination roller 27 to which an AC voltage superimposed with a DC voltage of the same polarity or opposite polarity as the toner is applied. It is rolled and dropped onto the conveying screw 283 by the conveying roller 282.
  • [0013] 4 is a fixing device, 41 is a heating roller, 42 is a pressure roller, 43 is a guide plate, 44 is a fixing discharge roller, and 81 is a main body discharge roller.
  • 70 is the paper feed roller, 71 is the timing port , 72 is a paper cassette, and 73 is a transport roller.
  • a color image is formed by the following image forming process.
  • the photoreceptor driving motor (not shown) starts to rotate the photoreceptor 10 of the color signal Y in the counterclockwise direction indicated by the arrow, and at the same time, the scorotron charger 11 charges the photoreceptor 10. Application of a potential is started.
  • the image writing device 12 After the photoconductor 10 is applied with a potential, the image writing device 12 starts writing an image corresponding to the Y image data, and corresponds to the Y image of the original image on the surface of the photoconductor 10. An electrostatic latent image is formed.
  • the electrostatic latent image is reversely developed in a non-contact state by a Y developing device 13, and a Y toner image is formed on the photoreceptor 10 according to the rotation of the photoreceptor 10.
  • the Y toner image formed on the photoconductor 10 is transferred onto the intermediate transfer belt 20 by the action of the Y transfer unit 25.
  • the photoconductor 10 is cleaned by a cleaning device 14 and enters the next image forming cycle (hereinafter referred to as M, C, K tally-ung process). This is the same as above, and the explanation is omitted).
  • the image writing device 12 performs image writing corresponding to the color signal of ⁇ (magenta), that is, the image data of ⁇ , and electrostatics corresponding to the ⁇ image of the original image on the surface of the photoconductor 10.
  • a latent image is formed.
  • the electrostatic latent image is converted into a toner image on the photosensitive member 10 by the developing unit 13 of the cocoon, and is synchronized with the toner image of the ⁇ ⁇ on the intermediate transfer belt 20 by the ⁇ ⁇ transfer unit 25. It is superimposed on the toner image.
  • the superimposed toner image of ⁇ and ⁇ is synchronized, and the C (cyan) toner image is transferred onto the above-mentioned superimposed toner image of ⁇ and ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ in the C transfer device 25.
  • the toner image is further synchronized with the superimposed toner image of Y, M, and C, and the K (black) toner image is transferred onto the superimposed toner image of Y, M, and C in the K transfer device 25.
  • a superposed toner image of Y, M, C, and ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ is formed on the intermediate transfer belt 20.
  • the intermediate transfer belt 20 is fed clockwise as indicated by an arrow.
  • the transfer material ⁇ is fed from the paper cassette 72 by the paper feed roller 70 and conveyed.
  • the toner is conveyed to the timing roller 71 via the roller 73, and the timing roller 71 is driven to synchronize with the superimposed toner image on the intermediate transfer belt 20, and a DC voltage having the same polarity as the toner is applied to the toner image.
  • the charge of the residual toner is weakened by the neutralizing roller 27, and the intermediate transfer belt 20 is cleaned by the cleaning blade 281 in contact with the intermediate transfer belt 20, and the next image forming cycle starts.
  • the transfer material P onto which the superimposed toner image has been transferred is further sent to the fixing device 40, and heat and pressure are applied at the top portion T between the heating roller 41 and the pressure roller 42.
  • the transfer material P which is nipped and conveyed and on which the superimposed toner images are melted and fixed, is discharged to a discharge tray 82 by a discharge roller 81.
  • the intermediate transfer belt holds and conveys the superimposed toner images, and further plays a role of transferring them onto the transfer material P. Further, after the transfer, the intermediate transfer belt is mechanically driven by the cleaning blade 281. The surface is also required to have friction resistance in order to be subjected to excessive stress.
  • the intermediate transfer belt 20 is an endless belt having a volume resistivity of 10 6 to 10 12 ⁇ ⁇ « ⁇ , and is a seamless belt having a two-layer structure including a base and a toner filming prevention layer. It is described that it is preferable.
  • conductive materials are dispersed in engineering plastics such as modified polyimide, thermosetting polyimide, ethylene tetrafluoroethylene copolymer, polyvinylidene fluoride, nylon alloy, etc., with a thickness of 0.1 to 1. Omm.
  • carbon black is widely adopted as a conductive material to be added.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2005-37586
  • the intermediate transfer belt using carbon black available as a conductive material as a conductive material has a problem in that density unevenness occurs when an image having a uniform density is developed. . According to the study by the inventors, this is due to the fact that the resistance characteristic varies depending on the portion of the intermediate transfer roller, and it has been found that carbon black dispersed in the substrate is one of the causes.
  • carbon black exists as secondary particles in which a plurality of basic particles are chemically and physically bonded, that is, as aggregates (also called structures) (Fig. 7).
  • This agglomerate has a complex agglomerated structure branched into irregular chains.
  • the aggregates also form secondary aggregates due to Van der Waals force, simple aggregation, adhesion, and entanglement, it was difficult to obtain a sufficient micro-dispersed structure.
  • it may have a complicated shape, and even if dispersed in the above-described substrate medium, it is difficult for these compositions to exhibit uniform resistance characteristics.
  • an object of the present invention is to provide an intermediate transfer belt capable of forming a high-quality toner image.
  • An intermediate transfer belt that is wound around at least a pair of support shafts and to which a toner image on a photoconductor is transferred, and has at least one resin layer, and the resin layer is formed on the substrate surface.
  • An intermediate transfer belt in which carbon black having a number average particle diameter of 5 to 300 nm and primary particles of 5% or more on a number basis is dispersed in a fat material.
  • primary particles in the present application will be described. Ordinary carbon black exists in the form of aggregates, but these aggregates are in a form in which a plurality of basic particles are chemically aggregated physically.
  • primary particles refer to the basic particles. However, it does not refer to the basic particles in the state of constituting the aggregate, but refers to particles that are separated and separated stably from the aggregate force.
  • secondary particles refer to aggregates formed by aggregation of basic particles.
  • secondary aggregates in which aggregates are aggregated are also collectively referred to as secondary particles in the present application.
  • FIG. 1 is a diagram for explaining the relationship between secondary particles and basic particles.
  • the state in which the basic particles are aggregated is defined as secondary particles.
  • Fig. 2 shows the state in which the basic particles constituting the secondary particles are separated from the secondary particles and exist stably, and the particles existing as a single basic particle are defined as primary particles.
  • the carbon black of the present invention has a ferret diameter number average particle diameter in the range of 5 to 300 nm.
  • the measurement target of the number average particle diameter of the ferret diameter is primary particles and secondary particles of carbon black that exist stably.
  • the aggregate is an object to be measured, and the basic particles in the aggregate are not measured.
  • the carbon black existing as aggregates is appropriately selected so that the basic particle diameter of the carbon black falls within the above range, or the aggregate is primary particles. This can be achieved by changing the manufacturing conditions to divide into children.
  • the number average particle diameter of the ferret diameter can be observed with an electron microscope.
  • the average particle size of carbon black such as rosin
  • the average particle size of carbon black was taken with a transmission electron microscope (TEM) at a magnification of 100,000 times, and 100 particles were selected as appropriate. May be issued.
  • TEM transmission electron microscope
  • the ferret diameter used in the present invention represents the maximum length in any one direction of each carbon black particle over the plurality of carbon black particles photographed by the electron microscope.
  • the maximum length is the distance between parallel lines when two parallel lines that are perpendicular to the above-mentioned arbitrary direction and are in contact with the outer diameter of the particle are drawn.
  • an arbitrary one direction 1201 is defined for a photograph 1300 of carbon black particles 1200 taken by an electron microscope!
  • the distance between two straight lines 1202 perpendicular to the arbitrary one direction 1201 and in contact with each carbon black particle 1200 is the ferret diameter 1203.
  • the carbon black of the present invention preferably has a number average particle diameter of the ferret diameter of the primary particles of 2 to 100 nm. In particular, it is 3 to 80 nm.
  • the method for measuring the number average particle size of the primary particles is in accordance with the method for measuring the number average particle size of the carbon black. However, the number of measured particles shall be 100 primary particles.
  • the carbon black of the present invention contains 5% or more primary particles in the carbon black based on the number.
  • the upper limit is 100%. These ratios vary depending on the industrial field to which they are applied. However, the higher the proportion of primary particles, the better the product performance in the industrial field to which it is applied. If it is a resin molding, mechanical strength, surface glossiness, etc. will improve. Specifically, 10% or more, 20% or more, 30% or more, 40 % Or more and 50% or more in this order.
  • the ratio of primary particles is measured in the same manner using the above-mentioned electron microscope, but the number of measured particles is calculated by counting the primary particles present in 1000 carbon black particles.
  • the surface of the carbon black particles finally present stably be surface-treated (including grafting) with an organic compound or the like.
  • the grafting rate is defined below.
  • Grafting rate is expressed as (( ⁇ - ⁇ ) / ⁇ ) X 100 (%), where Y is the amount of organic compound before reaction and ⁇ is the extracted organic compound.
  • the graft ratio is preferably 50% or more. Dispersibility improves as the surface is evenly treated.
  • the carbon black of the present invention has at least a surface grafted with a force having an active free radical, which will be described later, or an organic compound that can be generated.
  • a suitable production method that can be used in the present invention includes at least the following steps.
  • radicals are generated on the surface of the structure, which is the smallest agglomeration unit, by heat or mechanical force, and the surface is treated with an organic compound that can capture these radicals.
  • This step effectively reduces the re-aggregation sites that have been agglomerated due to the strong agglomeration force between the carbon blacks, and prevents the primary particles of the structure and carbon black from aggregating and adhering.
  • the surface treatment includes a treatment for adsorbing the surface with an organic compound and a treatment for grafting the organic compound.
  • the organic compound is grafted on the entire surface of the secondary particles on the portion other than the surface separated from the secondary particle force! It is preferable to graft an organic compound on the surface of the carbon black in this step in order to make primary particles exist stably after the grafting step described later.
  • the surface treatment can be performed by mixing carbon black aggregates with a force having active free radicals or an organic compound that can be generated.
  • this surface treatment it is preferable to include a mixing step for applying a mechanical shearing force.
  • the surface of the carbon black secondary particles is activated in the process of applying mechanical shearing force, and the organic compound itself is also activated by shearing force, resulting in a so-called radical state.
  • an apparatus capable of applying a mechanical shearing force is preferable.
  • the preferred mixing apparatus used in the surface treatment step in the present invention is a borombo system mixer (manufactured by Thermo Electron), a refiner, a single screw extruder, a twin screw extruder, a planetary screw extruder, a cone screw extruder. Machines, continuous kneaders, sealed mixers, Z-type kneaders, etc. can be used.
  • the degree of mixture filling in the mixing zone in the mixer is 80% or more.
  • a mechanical shearing force can be uniformly applied to the entire particles by making the state full at the time of mixing.
  • the degree of fullness is low, the transmission of shearing force is insufficient, the activity of carbon black and organic compounds cannot be increased, and grafting may not progress easily.
  • the temperature of the mixing zone is preferably equal to or higher than the melting point of the organic compound, preferably within the melting point + 200 ° C, and more preferably within the melting point + 150 ° C.
  • surface treatment is performed by using electromagnetic waves such as ultrasonic waves, microwaves, ultraviolet rays and infrared rays, ozone action, oxidizing agent action, chemical action and Z or mechanical shear force action in combination. It is possible to change the process time.
  • the mixing time is about 15 seconds to 120 minutes depending on the desired degree of surface treatment. Preferably 1 to: LOO minutes.
  • the organic compound used for the surface treatment is preferably added in the range of 5 to 300 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the carbon black to perform the surface treatment step. More preferably, it is 10 to 200 parts by weight.
  • the organic compound can be uniformly attached to the surface of the bonbon black, and further, sufficient to attach to the separation surface generated when the secondary particles are formed. The amount can be made small. For this reason, it is possible to effectively prevent the decomposed primary particles from aggregating again, and carbon black produced by an organic compound that is excessively present in the finished carbon black, which is generated when added in excess of the amount of added calories. The possibility of losing inherent properties is reduced.
  • (B) A step of imparting mechanical shearing force to carbon black containing at least secondary particles to form primary particles, and grafting an organic compound onto the separated surface where the secondary particle force is separated.
  • This is a step of cleaving carbon black in which the re-aggregation sites are reduced in the surface treatment step to form primary particles from secondary particles, and at the same time grafting with an organic compound on the surface to form stable primary particles. That is, for example, the mechanical shear force is It is applied to the carbon black surface-treated with the organic compound, and the organic compound is grafted to the agglomerated portion of the basic particle while causing cracks in the agglomerated portion of the basic particle, thereby suppressing the reaggregation of the carbon black.
  • the cracked part is expanded, and the organic compound is grafted to the separation surface generated by the cleavage while forming primary particles, and finally separated as primary particles
  • the active part capable of agglomeration is not present, so that it is present as a stable secondary particle.
  • the organic compound itself is also activated by the mechanical shearing force, and the grafting is promoted.
  • carbon black grafted with an organic compound refers to carbon black in which an organic compound portion is grafted onto a carbon black portion.
  • grafting as defined here is defined by Jean-Baptiste Donnet et al. In his book “Carbon Black” (published on May 1, 1978 by Kodansha). The force is the irreversible addition of an organic compound to a substrate such as Bon Black.
  • the grafting step is a step of grafting at least a force having an active free radical in the cracked portion or an organic compound that can be generated, but a graph toy wrinkle may occur simultaneously in addition to the cracked portion. Also, it may be executed simultaneously or as a separate process during the progress of the surface treatment process.
  • a crack it is preferable to cause a crack by applying at least a mechanical shearing force. It is desirable to place the carbon black (structure) surface-treated with an organic compound in a place where mechanical shearing force is applied and to adjust the surface-treated carbon black from the structure to primary particles. When applying this mechanical shearing force, other means for causing cracks described above may be used in combination.
  • the mechanical shearing force here is preferably a shearing force similar to the mechanical shearing force in the surface treatment step described above.
  • the action of the mechanical shear force causes the carbon black to be finely divided from the aggregate to the primary particles. It is also possible to generate active free radicals by breaking the chain inside the carbon black, which is not a force if it is made into particles.
  • the organic compound capable of generating or having a free radical used in the present invention is an organic compound that can be cleaved under the action of a mechanical shear force field to have or generate an active free radical, for example. Contains compounds. If the active free radicals cannot be sufficiently formed only by the action of mechanical cutting force, they are exposed to electromagnetic waves such as ultrasonic waves, microwaves, ultraviolet rays, and infrared rays, under the action of ozone, or under the action of an oxidizing agent. , The number of active free radicals can be complemented.
  • Polylab system mixer manufactured by Thermo Electron
  • refiner single screw extruder, twin screw extruder, planetary screw extruder, cone screw extruder, continuous kneading machine Machines, sealed mixers, Z-types, etc.
  • the conditions for applying the mechanical cutting force are preferably the same as those for the surface treatment described above from the viewpoint of effectively applying the mechanical shearing force.
  • mechanical energy can be imparted to the entire particle uniformly effectively and continuously, so that grafting can be performed efficiently and uniformly. Is preferable.
  • the organic compound to be added may be gradually or intermittently added so that the organic compound becomes a predetermined amount. Add a certain amount in advance at the start of the surface process, and run until the grafting process! /.
  • the organic compound used in the grafting step as the material to be grafted with the organic compound used in the surface treatment step as the surface treatment material may be the same or different.
  • the grafting step described above is performed under conditions that are equal to or higher than the melting point of the organic compound used.
  • the upper limit of the temperature condition is particularly preferably within the melting point of the organic compound + 200 ° C., more preferably within the melting point + 150 ° C., from the viewpoint of promoting the graft reaction and fragmentation of the primary particles.
  • the temperature is set with respect to the melting point of the organic compound having the highest melting point.
  • the mechanical shearing force application time described above depends on the amount and scale of the sample, but in order to perform the process sufficiently, it is 1 minute or more and 100 minutes or less to improve the uniformity of the reaction. It is preferable from the viewpoint.
  • the reaction gives a shearing force at or above the melting temperature of the organic compound, the organic compound becomes liquid, so that it can evenly fit on the surface of the solid carbon black and effectively advance the reaction. .
  • a solvent is used, the uniformity is improved, but the energy transfer when applying a mechanical shearing force is reduced, so the level of activity is reduced, and the graphing is effective. It is estimated that it will be difficult to proceed.
  • the method for adjusting the amount of primary particles is not particularly limited, but it can be adjusted by changing the above-mentioned conditions for applying the mechanical shearing force. More specifically, the mechanical shearing force can be changed by adjusting the mixing degree of the mixing zone in the mixer for applying the shearing force to 80% or more and changing the filling degree. The proportion of primary particles can be adjusted. Furthermore, it can also be adjusted by changing the stirring torque at the time of mixing. As a method for adjusting this torque, in addition to the above-mentioned fullness, it can also be controlled by the stirring rotation speed and the stirring temperature. More specifically, when the temperature at the time of mixing is lowered, the viscosity of the molten organic compound is increased, so that the torque is increased and the resultant shear force is increased. That is, the abundance of primary particles increases.
  • Examples of usable carbon black include carbon black having a force-aggregate structure in which any commercially available carbon black such as furnace black, channel black, acetylene black, and lamp black can be used.
  • This aggregate structure means a carbon black that has been formed into a secondary particle that is formed by agglomeration of primary particles, which are basic particles, and has a structure structure, and also has a so-called aggregate force of primary particles. .
  • sufficient oxygen-containing functional groups such as carboxyl groups, quinone groups, phenol groups, and rataton groups, and layer surfaces on the surface of the carbon black. It is desirable that there are many active hydrogen atoms at the periphery.
  • the carbon black used in the present invention preferably has an oxygen content of 0.1% or more and a hydrogen content of 0.2% or more.
  • the oxygen content The force is 10% or less
  • the hydrogen content is 1% or less.
  • the oxygen content and the hydrogen content are respectively obtained by dividing the number of oxygen elements or the number of hydrogen elements by the total number of elements (sum of carbon, oxygen and hydrogen elements).
  • the surface treatment of the organic compound onto the carbon black can facilitate the graft reaction.
  • the organic compound used to surface-treat carbon black in the surface treatment process or to graft onto the carbon black in the grafting process is a force with free radicals or an organic compound that can be generated. .
  • the conditions for generating the free radical are not particularly limited. However, in the case of the organic compound used in the present invention, the free radical is removed during the grafting step. It is necessary to be in the possessed state.
  • the organic compound includes at least a compound capable of generating a free radical by electron transfer, a compound capable of generating a free radical by thermal decomposition, and a compound capable of generating a free radical as a result of the structure of the compound being cleaved by shearing force or the like. preferable.
  • the molecular weight is preferably 50 or more, and the upper limit is preferably 1500 or less. .
  • the molecular weight is preferably 50 or more, and the upper limit is preferably 1500 or less.
  • the organic compounds used in the surface treatment step and the grafting step may be the same or different, and plural types of organic compounds may be added to each step. In order to control the reaction temperature and simplify other conditions, it is desirable that the organic compounds used in the surface treatment process and the grafting process be the same.
  • organic compound examples include organic compounds capable of trapping free radicals on the carbon black surface of phenolic compounds, amine compounds, phosphate ester compounds, and thioether compounds. it can.
  • antioxidants of phosphate ester compounds, thiol compounds, and thioether compounds can also be used. A plurality of these organic compounds may be used in combination. Depending on the combination, various surface treatment characteristics can be exhibited.
  • These organic compounds preferably do not have an isocyanate group in order to reliably control the reaction. That is, when an organic compound having excessive reactivity is used, a uniform grafting reaction is difficult to be formed, and it may be necessary to use a large amount of reaction time and amount of the organic compound. The reason for this is not clear, but when an organic compound with high reactivity as described above is used, the reaction proceeds in addition to the surface active sites and is formed by the mechanical shear force that is the original purpose. It is presumed that the reaction to the active point is insufficient.
  • R C 9 H 1 (Organic compound 96)
  • Phenolic organic compounds (Organic compound 161)
  • the intermediate transfer belt 200 of the present embodiment is an endless belt that is used by being laid over a plurality of rollers.
  • the intermediate transfer belt 200 and the outer periphery of the base 201 It has a two-layer structure including a toner filming prevention layer 202 formed on the surface.
  • the semiconductive film substrate 201 has, for example, a volume resistivity of 10 6 to 10 12 ⁇ ′cm.
  • modified polyimide, thermosetting polyimide, ethylene tetrafluoroethylene copolymer, polyvinylidene fluoride, nylon alloy It is constructed by dispersing a conductive agent such as carbon black in engineering plastics such as, and its thickness is 0.1 to 1. Omm.
  • the toner filming preventing layer 202 is, for example, a fluorine coating having a thickness of 5 to 50 ⁇ m.
  • a semiconductive rubber belt having a thickness of 0.5 to 2.0 mm in which a conductive material is dispersed in silicon rubber, urethane rubber or the like can also be used.
  • the intermediate transfer belt can be manufactured by, for example, a centrifugal molding method or an extrusion molding method.
  • the extrusion molding method applied in Examples and Comparative Examples will be described with reference to FIG.
  • the seamless belt manufacturing apparatus 510 is disposed below the molding die 511, the gear pump 515 connected to the resin injection port 512 of the molding die 511, the extruder 514, and the outlet of the molding die 511. It has a sizing die 517, a take-up machine 518 for taking up the cylindrical film F, and a cutting machine 519.
  • the resin introduced from the material inlet 516 of the extruder 514 is stirred, mixed, heated, melted and extruded in the extruder 514, and the extruded molten resin is further passed through a gear pump 515 to be converted into a resin. It flows into the mold 511 from the inlet 512.
  • the molten resin flowing into the molding die 511 is removed from the inner mandrel and outer mandrel of the molding die 511. It flows down while diffusing through the gap between the dorsels and continuously comes out of the molding die 511 as a molten cylindrical film F.
  • the melted cylindrical film F continuously coming out of the molding die 511 is attached to the outer peripheral surface of the sizing die 517 arranged below the outlet of the molding die 511, and Pulled out by the conveyor belt 518a. By being attached to the outer peripheral surface of the sizing mold 517, it is cooled and solidified, and has a predetermined peripheral length and thickness.
  • a seamless belt is completed by cutting a ring into a predetermined size with a cutting machine 519.
  • the molding die 511 is configured to be heated by winding a band heater around the outer peripheral surface to maintain a predetermined temperature.
  • the sizing mold 517 is provided with a cooling water circulation path, and maintains a temperature of about 80 ° C. by circulating the cooling water.
  • the sizing mold 517 has a molten cylindrical shape continuously coming out of the molding die 511. A structure for cooling the film F is provided.
  • the above-described seamless belt manufacturing apparatus is configured to withstand continuous force at a processing temperature of about + 10 ° C above the melting temperature of the resin, and this seamless belt manufacturing apparatus is used.
  • the manufacture of the seamless belt shall be performed by extruding the above-mentioned resin material at a temperature of 280 ° C or higher.
  • This twin-screw extruder was mixed with two screws, and PCM-30 (manufactured by Ikegai Seisakusho) was used. It was not modified so that it could be kneaded in a continuous manner, but was modified so that the outlet could be sealed and stirred with two screws. Both were put into the apparatus so that the degree of fullness was 94%, and then stirred while being heated to a first temperature (Tpl) of 160 ° C (melting point + 35 ° C).
  • Tpl first temperature
  • the first stirring speed (Svl) was set at 30 rotations per minute and the first processing time (T1) was set at 10 minutes, and stirring processing was performed.
  • the sample was sampled and the state of the grafted soot was confirmed by Soxhlet extraction. It was found that the grafting rate was about 30%. That is, grafting habits progress on the carbon black surface. It was confirmed that the state became V.
  • the second stirring speed (Sv2) was set to 50 revolutions per minute at the number of rotations of the screw
  • the second temperature (Tp2) was set to 180 ° C (melting point + 55 ° C)
  • more mechanical shearing was performed.
  • the condition was changed to a higher one
  • the second treatment time (T2) was 60 minutes.
  • the organic compound was grafted on the surface of the curve black at a graft ratio of 91%.
  • 65% by number of primary particles were present.
  • the number average particle diameter of the ferret diameter of carbon black was 42 nm. This carbon black is referred to as “carbon black # 1”.
  • Carbon black # 2, # 3, and # 4 were obtained in the same manner except that the production conditions for carbon black # 1 were as shown in Tables 1 and 2.
  • the batch type twin-screw extruder used in Example 1 was charged. Subsequently, the mixture was stirred while being heated to 240 ° C. (melting point + 19 ° C.) (Tpl). Stirring was performed at a stirring speed (Svl) of 35 rotations per minute by screw rotation and stirring for 15 minutes (T1). Sampling was performed after the stirring treatment, and when the state of grafting was confirmed by Soxhlet extraction, it was found that the grafting rate was about 32%.
  • the stirring speed (Sv2) was set to 55 rotations per minute at the number of rotations of the screw
  • the heating temperature (second temperature Tp2) was set to 270 ° C (melting point + 49 ° C)
  • the mechanical shearing force was further increased.
  • the condition was changed to a higher one and the treatment was performed for 70 minutes as the treatment time (T2). Thereafter, it was cooled and the treated carbon black was taken out.
  • the organic compound was grafted on the surface with a graft ratio of 72%. Further, 53 number% of primary particles were present.
  • the number average particle diameter of the ferret diameter was 48 nm. This carbon black is called “carbon black # 5”.
  • carbon black # 1 For carbon black # 1, except that the manufacturing conditions were as shown in Table 1 and Table 2. In the same manner, carbon black # 6 to # 9 were obtained.
  • Carbon black # 1 was replaced with Ravenl035 (Columbia Chemical Industries, Ltd.) instead of carbon black (N220, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation), and the other conditions were the same as shown in Table 1 and Table 2. Obtained carbon black # 10.
  • carbon black # 5 instead of carbon black (N220, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation), Ravenl035 (manufactured by Columbia Chemical Industry Co., Ltd.) was used, and other conditions were the same as shown in Table 1 and Table 2. Obtained carbon black # 11.
  • Carbon black # 12 to # 13 were obtained in the same manner except that the production conditions for carbon black # 1 were as shown in Tables 1 and 2.
  • carbon black (N220, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) is designated as carbon black # 14.
  • carbon black # 1 the sample was taken out after 1 minute of the first treatment time (T1). This is carbon black # 15.
  • Carbon black # 16 was treated in the same manner except that carbon black was changed to carbon black having a ferret diameter number average particle diameter of 500 m.
  • the seamless belt manufacturing apparatus described above As the intermediate transfer belt of Example 1, the seamless belt manufacturing apparatus described above was used. ⁇ ⁇ Polyphenylene sulfide (product name: E2180, manufactured by Torayen clay) is used as the resin material. 100 parts by mass of this resin material, 30 parts by mass of carbon black # 1 as a conductivity-imparting agent, and montanic acid as a lubricant A compounding material was obtained by blending 2 parts by mass of calcium.
  • This compounded material is put into the seamless belt manufacturing apparatus 10 described above, and subjected to an extrusion force at a processing temperature of 290 ° C, which is 10 ° C higher than the melting point of the resin material (280 ° C), and a film thickness of 500 m
  • a processing temperature of 290 ° C which is 10 ° C higher than the melting point of the resin material (280 ° C)
  • a film thickness of 500 m An endless belt having a circumference of 400 mm and a surface resistance of 1 ⁇ 10 7 ⁇ Zcm2 was obtained.
  • the outer peripheral surface of this endless belt is spray coated with fluorine resin resin purgeon (trade name NEOFLON FFP made by Daikin Industries, Ltd. containing 50 parts by mass of tetrafluoroethylene-16-fluoropolymer), 40 ⁇ m
  • fluorine resin resin purgeon trade name NEOFLON FFP made by Daikin Industries, Ltd. containing 50 parts by mass of tetrafluoroethylene-16-fluoropolymer
  • An intermediate transfer belt was manufactured by forming a dielectric layer (toner filming preventing layer) having a thickness of 5 mm.
  • Example 2 12 Comparative Example 15 As a conductivity imparting agent for the intermediate transfer belt of Example 1 and The same manufacturing method and materials as in Example 1 were used except that carbon black # 2 to # 17 were used instead of carbon black # 1 used.
  • Carbon blacks # 2 to # 12 are Examples 2 to 12, and carbon blacks # 13 to # 16 are Comparative Examples 1 to 5.
  • the density of the solid image is higher when the image is formed using the intermediate transfer belt of the embodiment according to the present invention than when the image is formed using the developing roller of the comparative example. Unevenness was reduced, and improvement in image quality was confirmed.
  • the extrusion method has been described as an example of the method for producing the intermediate transfer belt.
  • the intermediate transfer belt of the present invention is produced by this production method.
  • it is not limited to those produced, but may be produced by a centrifugal molding method as introduced in JP-A-61-95361.
  • the centrifugal molding method is used, the conventional carbon black has a broad secondary particle size distribution, so the particle size distribution occurs in the thickness direction of the intermediate transfer belt, and uniform conductive performance cannot be obtained.
  • carbon black having a number average particle diameter of the ferret diameter of 5 to 300 nm and primary particles of 5% or more on the basis of the number as exemplified in carbon black 1 to 12 is used. By using it, such problems can be solved.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating the relationship between secondary particles and basic particles.
  • FIG. 2 is a view showing a state in which the basic particles constituting the secondary particles are separated from the secondary particles and exist stably.
  • FIG. 3 is a diagram illustrating the diameter of a flange used in the present invention.
  • FIG. 4 is a diagram showing a configuration of an intermediate transfer belt 200 according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a perspective view showing a configuration of a seamless belt manufacturing apparatus 10 employed in examples and comparative examples of the present invention.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view showing a configuration of a general electrophotographic image forming apparatus employing an intermediate transfer belt.
  • FIG. 7 is a diagram showing a conventional carbon black aggregate (structure).

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Abstract

　本発明は、高品位なトナー画像を形成することができる中間転写ベルトを提供することを目的とする。 　本発明は、少なくとも一対の支持軸に巻け渡され、感光体上のトナー像が転写される中間転写ベルトであって、少なくとも一層の樹脂層を有し、当該樹脂層は、その基体樹脂材料中に、フェレ径の個数平均粒径が５～３００ｎｍであり且つ一次粒子が個数基準で５％以上であるカーボンブラックが分散されている中間転写ベルトに関する。

Description

明 細 書
中間転写ベルト
技術分野
[0001] 本発明は、電子写真複写機、プリンタ一等の電子写真プロセスを採用した画像形 成装置に用いられる中間転写ベルトに関する。
背景技術
[0002] 一般に、画像を形成する画像形成装置として、電子写真プロセスを採用した複写 機やプリンタが広く実用化されている。この種の画像形成装置による画像形成は次の ようにして行われる。すなわち、帯電された感光ドラムを露光することにより静電潜像 を形成し、この静電潜像をトナーを付着させることによりトナー像を形成し、このトナー 像を記録紙に転写することにより画像形成を行う。トナー像を記録紙に転写するにあ たり、感光体から記録紙に直接転写する方法と、トナー像を一旦中間転写ベルトに 転写し、この後に記録紙に転写する方法とが実用化されて!/、る。
[0003] 電子写真プロセスを採用したカラー複写機、プリンタにおいては、シアン、マゼンタ 、イェロー、ブラックのトナー画像をそれぞれ作成し、これらを合成してカラー画像を 得ている。近年においては、これらトナー画像を中間転写ベルト上で合成し、合成済 みのカラートナー画像を記録紙に転写するプロセスが広く採用されている（例えば、 特許文献 1参照)。
[0004] 図 6は、この特許文献 1に開示された画像形成装置の構成を示す断面図である。こ の画像形成装置はタンデム型画像形成装置と称されるものであり、 10は像担持体で ある感光体、 11はスコロトロン帯電器、 12は画像書込装置、 13は現像器、 14は感光 体 10の表面を清掃するためのクリーニング装置、 15はクリーニングブレード、 16は現 像スリーブ、 20は中間転写ベルトを示す。
[0005] 画像形成部 1は感光体 10、スコロトロン帯電器 11、現像器 13、およびクリーニング 装置 14等を含んでおり、各色毎の画像形成部 1の機械的な構成は同じであるので、 本図では Y (イェロー）系列のみの構成について参照符号を付けており、 M (マゼンタ )、 C (シアン）および K (黒)の構成要素につ 、ては参照符号を省略されて 、る。 [0006] 各色毎の画像形成部 1の配置は中間転写ベルト 20の走行方向に対して、 Y、 Μ、 C、 Kの順になつており、各感光体 10は中間転写ベルト 20の張設面に接触し、接触 点で中間転写ベルト 20の走行方向と同方向、かつ、同線速度で回転する。
中間転写ベルト 20は従動ローラ 21、転写ローラ 22、テンションローラ 23、除電ロー ラ 27、駆動ローラ 24等に張架され、これらのローラと中間転写ベルト 20、転写器 25、 クリーニング装置 28、転写補助ローラ 29等でベルトユニット 3を構成する。中間転写 ベルト 20の走行は不図示の駆動モータによる駆動ローラ 24の回転によって行われる
[0007] 感光体 10は、例えばアルミ材によって形成される円筒状の金属基体の外周に導電 層、 a— Si層あるいは有機感光体 (OPC)等の感光層を形成したものであり、導電層 を接地した状態で図の矢印で示す反時計方向に回転する。
[0008] 画像読取装置 80からの画像データに対応する電気信号は画像形成レーザで光信 号に変換され、画像書込装置 12によって感光体 10上に照射される。
[0009] 現像器 13は、感光体 10の周面に対し所定の間隔を保ち、感光体 10の回転方向と 最接近位置にぉ 、て同方向に回転する円筒状の非磁性ステンレスあるいはアルミ材 で形成された現像スリーブ 16を有して 、る。
[0010] 転写器 25は、トナーと反対極性の直流が印加され、感光体 10上に形成されたトナ 一像を中間転写ベルト 20上に転写させる機能を有する。転写器 25としてはコロナ放 電器の他に転写ローラを用いることもできる。
[0011] 26は、中間転写ベルト 20を介して転写ローラ 22から当接解除可能なアースローラ で、中間転写ベルト 20上に形成されたトナー像を転写材 Pに再転写する。
[0012] クリーニング装置 28は、中間転写ベルト 20を挟んで駆動ローラ 24に対向して設け られている。トナー像を転写材 Pに転写後、中間転写ベルト 20は、トナーと同極性ま たは逆極性の直流電圧を重畳した交流電圧が印加された除電ローラ 27で残留トナ 一の電荷が弱められ、搔きおとされ、搬送ローラ 282で搬送スクリュー 283へ落とされ
、搬送パイプを介して廃棄ダクトへ搬送される。
[0013] 4は定着装置であり、 41は加熱ローラ、 42は加圧ローラ、 43はガイド板、 44は定着 排紙ローラ、 81は本体排紙ローラである。 70は紙送り出しローラ、 71はタイミング口 ーラ、 72は紙カセット、 73は搬送ローラである。
[0014] 上記の構成の画像形成装置においては、以下のような画像形成プロセスにてカラ 一画像が形成される。まず、画像記録のスタートと同時に不図示の感光体駆動モー タの始動により色信号 Yの感光体 10は矢印で示す反時計方向に回転され、同時に スコロトロン帯電器 11の帯電作用により感光体 10に電位の付与が開始される。
[0015] 感光体 10は電位を付与されたあと、画像書込装置 12によって Yの画像データに対 応する画像の書き込みが開始され、感光体 10の表面に原稿画像の Yの画像に対応 する静電潜像が形成される。
[0016] 前記の静電潜像は Yの現像器 13により非接触の状態で反転現像され、感光体 10 の回転に応じ Yのトナー像が感光体 10上に形成される。
当該感光体 10上に形成された Yのトナー像は、 Yの転写器 25の作用により、中間 転写ベルト 20上に転写される。
[0017] Yのトナー像が中間転写ベルト 20に転写された後、前記感光体 10はクリーニング 装置 14によって清掃され、次の画像形成サイクルにはいる（以下、 M、 C、 Kのタリー ユングプロセスにても同様故、説明を省略する)。
[0018] 次いで、画像書込装置 12によって Μ (マゼンタ）の色信号すなわち Μの画像データ に対応する画像書き込みが行われ、感光体 10の表面に原稿画像の Μの画像に対 応する静電潜像が形成される。当該静電潜像は、 Μの現像器 13により感光体 10上 に Μのトナー像となり、 Μの転写器 25において、中間転写ベルト 20上の前記 Υのト ナー像と同期が取られ、前記 Υのトナー像の上に重ね合わされる。
[0019] 同様のプロセスにより、 Υ、 Μの重ね合わせトナー像と同期が取られ、 C (シアン）の トナー像が、 Cの転写器 25において、前記の Υ、 Μの重ね合わせトナー像上へ重ね 合わされ、更に Y、 M、 Cの重ね合わせトナー像と同期が取られ、 K (黒）のトナー像が 、 Kの転写器 25において、前記の Y、 M、 Cの重ね合わせトナー像上へ重ね合わさ れ、中間転写ベルト 20上に Y、 M、 Cおよび Κの重ね合わせトナー像が形成される。 重ね合わせトナー像が担持されて 、る中間転写ベルト 20は矢印のように時計方向に 送られる。
[0020] 一方、転写材 Ρは、紙カセット 72より、紙送り出しローラ 70によって送り出され、搬送 ローラ 73を経て、タイミングローラ 71へ搬送され、当該タイミングローラ 71の駆動によ つて、中間転写ベルト 20上の重ね合わせトナー像と同期がとられて、トナーと同極性 の直流電圧がに印加されている転写ローラ 222 (アースローラ 26とは当接状態にある )の転写領域 Sに給送され、中間転写ベルト 20上の重ね合わせトナー像が転写材 P に転写される。その後、中間転写ベルト 20は、除電ローラ 27で残留トナーの電荷が 弱められ、当該中間転写ベルト 20に当接したクリーニングブレード 281により清掃さ れ、次の画像形成サイクルに入る。
[0021] 重ね合わせトナー像が転写された転写材 Pは、更に定着装置 40へと送られ、加熱 ローラ 41と加圧ローラ 42の間の-ップ部 Tで熱と圧力とが加えられながら挟持搬送さ れ、重ね合わせトナー像が溶融定着された転写材 Pは排紙ローラ 81によって排紙皿 82へ排出される。
[0022] 上記のように、中間転写ベルトは重ね合わせたトナー像を保持し搬送し、これをさら に転写材 Pに良好に転写する役割を担い、さらに、転写後にクリーニングブレード 28 1により機械的なストレスを受けるためその表面は耐摩擦性も要求される。
[0023] 特許文献 1においては、中間転写ベルト 20について体積抵抗率 106〜1012 Ω ·«η の無端状ベルトであり、基体とトナーフィルミング防止層との 2層構成のシームレスべ ルトであることが好ましい点が記載されている。基体としては、変性ポリイミド、熱硬化 ポリイミド、エチレンテトラフルォロエチレン共重合体、ポリフッ化ビ-リデン、ナイロン ァロイ等のエンジニアリングプラスチックに導電材料を分散した、厚さ 0. 1〜1. Omm の半導電性フィルムや、シリコンゴム或!、はウレタンゴム等に導電材料を分散した厚 さ 0. 5〜2. Ommの半導電性ゴムベルトが例示され、トナーフィルミング防止層として は厚さ 5〜50 μ mのフッ素コーティングが例示されている。上記のような中間転写べ ルト〖こは、添加される導電材料としてカーボンブラックが広く採用されている。
特許文献 1：特開 2005 - 37586号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0024] し力しながら、巿場で入手可能なカーボンブラックを導電材として用いた中間転写 ベルトにおいては、均一濃度の画像を現像した際に濃度ムラが発生する問題がある 。発明者らの検討によれば、これは中間転写ローラの部位により抵抗特性にバラツキ 力 Sあることによるもので、基体に分散されたカーボンブラックがその一因であることが 判明した。
[0025] 通常、カーボンブラックは、複数の基本粒子が化学的、物理的に結合した二次粒 子、すなわち凝集体 (ストラクチャともいう）として存在している（図 7)。この凝集体は、 不規則な鎖状に枝分かれした複雑な凝集構造をとつている。また、凝集体同士が Va n der Waals力や単なる集合、付着、絡み合いなどから二次凝集体をも形成する ため、十分なミクロ分散構造を得ることは困難であった。また複雑な形状を有している こともあり、上記した基体の媒体に分散しても、それらの組成物が均一な抵抗特性を 奏することが困難であった。
[0026] 特に、ベルトの基材としてシリコンやウレタンが使用した場合、これら基材とカーボン ブラックとの親和性が悪いため分散性が不良であることも均一な導電率を奏すること が困難な一因となっている。
そこで、本発明は、高品位なトナー画像を形成することができる中間転写ベルトを 提供することをその目的とする。
課題を解決するための手段
[0027] 上記諸目的は、下記（1)〜（7)により達成される。
(1)少なくとも一対の支持軸に巻け渡され、感光体上のトナー像が転写される中間転 写ベルトであって、少なくとも一層の榭脂層を有し、当該榭脂層は、その基体榭脂材 料中に、フ レ径の個数平均粒径が 5〜300nmであり且つ一次粒子が個数基準で 5 %以上であるカーボンブラックが分散されて 、る中間転写ベルト。
(2)前記榭脂層は複数の榭脂層を含み、これら複数の榭脂層のうち、少なくとも一つ の榭脂層に前記カーボンブラックが分散されている（1)に請求項 1記載の中間転写 ベノレト。
(3)前記複数の榭脂層は、基層と、当該基層上に形成された表層と、を含む (2)に記 載の中間転写ベルト。
(4)前記基層に前記カーボンブラックが分散されている（3)に記載の中間転写ベルト (5)前記表層に前記カーボンブラックが分散されている（3)に記載の中間転写ベルト
(6)前記カーボンブラックの表面が有機化合物で表面処理されて 、る (1)から（5)の 何れかに記載の中間転写ベルト。
(7)前記有機化合物が、少なくともフ ノール系化合物及びまたはアミン系化合物を 含む（6)に記載の中間転写ベルト。
[0028] 本願でいう一次粒子について説明する。通常のカーボンブラックは凝集体の形態 で存在するが、これらの凝集体は複数の基本粒子が化学的 Z物理的に凝集した形 態である。本願でいう一次粒子は、その基本粒子を指す。しかし凝集体を構成する状 態の基本粒子を指すものではなぐ凝集体力ゝら分離して基本粒子の状態で安定して 存在している粒子を指す。本願でいう二次粒子とは、基本粒子が凝集してできた凝 集体を指す。ここで、凝集体同士が凝集した二次凝集体も本願では、二次粒子と総 称する。
[0029] 図 1は二次粒子と基本粒子の関係を説明する図である。基本粒子が凝集してでき た状態を二次粒子としている。また、図 2は二次粒子を構成する基本粒子が二次粒 子から分離され、安定して存在している状態を指し、この基本粒子単体で存在する粒 子を一次粒子とする。
[0030] 以下、詳細に説明する。
(1)フ レ径の個数平均粒径
本発明のカーボンブラックは、フェレ径の個数平均粒径が 5〜300nmの範囲であ る。好ましくは、 10〜： LOOnmであり、特に好ましくは 10〜80nmである。
このような範囲をとることによって、例えば榭脂成型物へ表面に緻密に分散すること ができ、表面性を向上させることが可能となる。
[0031] ここでフェレ径の個数平均粒径の測定対象は、安定に存在するカーボンブラックの 一次粒子と二次粒子である。凝集体として存在するカーボンブラックの場合は、その 凝集体が測定の対象となり、凝集体中の基本粒子を計測するものではない。
この個数平均粒径に制御するには、凝集体として存在するカーボンブラックの基本 粒子径が上記の範囲に入るものを適宜選択して処理を行うことや、凝集体を一次粒 子に分断する製造時の条件を変更することで達成すること出来る。
[0032] このフェレ径の個数平均粒径は、電子顕微鏡により観察することができる。
カーボンブラック単体からこのフ レ径の個数平均粒径を求めるときは、走查型電 子顕微鏡 (SEM)により、 10万倍に拡大して撮影し、 100個の粒子を適宜選択して 算出する。
[0033] 尚、榭脂などの成型物力 カーボンブラックの平均粒径を求める場合は透過型電 子顕微鏡 (TEM)により 10万倍に拡大して撮影し、 100個の粒子を適宜選択して算 出してもよい。
[0034] 尚、本発明で用いられるフェレ径とは、上記電子顕微鏡で撮影された複数のカーボ ンブラック粒子にぉ 、て、各カーボンブラック粒子の任意の一方向における最大長さ を表す。最大長さとは、上記任意の一方向に対して垂直で、粒子の外径に接する 2 本の平行線を引く場合の平行線間の距離をいう。
[0035] 例えば、図 3において、電子顕微鏡によるカーボンブラック粒子 1200の撮影写真 1 300につ!/、て任意の一方向 1201を定める。前記任意の一方向 1201に対して垂直 で各カーボンブラック粒子 1200に接する 2本の直線 1202の間の距離がフェレ径 12 03である。
[0036] 本発明のカーボンブラックは、その一次粒子のフェレ径の個数平均粒径が 2〜 100 nmであることが好ましい。特には、 3〜80nmである。このような範囲のカーボンブラ ックを使用すること〖こより、榭脂成型物に分散した場合は、その強度を増させることが できる。または、成型物の光沢度が向上させたり、もしくは仕上がり状態を美しくさせ ることが出来る。一次粒子の個数平均粒径の測定方法は、上記カーボンブラックの 個数平均粒径の測定方法に準じる。但し、測定粒子数は一次粒子を 100個とする。
[0037] (2)—次粒子の割合
本発明のカーボンブラックは、一次粒子をカーボンブラック中に個数基準で、 5% 以上含有する。上限としては、 100%である。これらの割合は、適用する工業分野に よって好適な割合が変わるが、一次粒子の存在割合が多いほど、適用する工業分野 での製品の性能を良好にすることが可能となる。榭脂成型物であれば、機械的強度 、表面光沢性などが向上する。具体的には、 10%以上、 20%以上、 30%以上、 40 %以上、 50%以上の順で好ましくなる。一次粒子の割合を測定するときは、上述の 電子顕微鏡を用いて同様に行うが、測定粒子数はカーボンブラック粒子 1000個中 に存在する一次粒子をカウントして計算する。
[0038] (3)カーボンブラック
本発明のカーボンブラックは、最終的に安定して存在するカーボンブラック粒子表 面が、有機化合物などで表面処理 (グラフト化を含む)されて 、ることが好まし 、。 グラフト化率は下記で定義される。
グラフト化率は、反応前有機化合物量を Y、抽出された有機化合物を Ζとするとき、 ( (Υ-Ζ) /Ύ) X 100 (%)で表される。
グラフトイ匕率は 50%以上が好ましい。表面に均一に処理されているほど分散性が 向上する。
[0039] 本発明のカーボンブラックは、後述する活性遊離基を有する力または生成すること ができる有機化合物で少なくともその表面がグラフトされていることが望ましい。このよ うな構成をとることにより、媒体への分散が向上するばかりか、機械的強度も向上する こと〖こ寄与することがでさる。
[0040] (4)カーボンブラックの製法
本発明のカーボンブラックの好適な製法について説明する。
本発明で使用できる好適な製法としては、少なくとも以下の工程を有するものであ る。
(Α)活性遊離基を有する力または生成することができる有機化合物で少なくとも基 本粒子の凝集体 (ストラクチャー）力もなる二次粒子を含むカーボンブラックの表面を 処理する表面処理工程、
(Β)少なくとも二次粒子を含むカーボンブラックに機械的剪断力を付与して一次粒 子化させ、且つ、二次粒子から分離した分離目に有機化合物をグラフト化する工程。
[0041] 以下詳細に (A)、 (Β)について説明する。
(Α)活性遊離基を有する力または生成することができる有機化合物で少なくとも基 本粒子の凝集体 (ストラクチャー）力もなる二次粒子を含むカーボンブラックの表面を 処理する表面処理工程 本工程では、凝集体力もなるカーボンブラックの表面を上記有機化合物で表面処 理する工程である。
本工程では、最小凝集単位であるストラクチャの表面上に熱や機械的な力によりラ ジカルを発生させ、このラジカルを捕捉することが可能である有機化合物で表面処理 する。この工程によって、カーボンブラック同士の強い凝集力により、再び凝集してい た再凝集部位を効果的に減少させ、ストラクチャやカーボンブラックの一次粒子が凝 集付着を防止することができる。
[0042] ここで表面処理とは、表面を有機化合物で吸着させる処理、有機化合物をグラフト させる処理を含んでいる。一次粒子化した後に粒子を安定ィ匕させるために、二次粒 子力 分離した面以外の部分に二次粒子の表面全体に有機化合物がグラフト化され て!、ることが好ま 、。後述するグラフト工程後に安定して一次粒子を存在させるた めに、本工程で、カーボンブラック表面に有機化合物をグラフトさせることが好ましい
[0043] 表面処理の方法としては、例えば、カーボンブラック凝集体と活性遊離基を有する 力または生成することができる有機化合物を混合することによって表面処理が可能で ある。この表面処理に於いては機械的剪断力を付与する混合工程を含むことが好ま しい。すなわち、機械的剪断力を付与する工程にてカーボンブラックの二次粒子の 表面が活性化され、さらに、有機化合物自体も剪断力にて活性化され、いわゆるラジ カル化された状態となりやすぐ結果としてカーボンブラック表面に有機化合物のダラ フト化が促進されやすくなるものと推定される。
表面処理工程においては、機械的剪断力を付与できる装置が好ましい。
[0044] 本発明において表面処理工程に使用される好ましい混合装置については、ボリラ ボシステムミキサ (サーモエレクトロン社製)、リファイナ、単軸押出機、二軸押出機、 遊星軸押出機、錐形軸押出機、連続混練機、密封ミキサー、 Z形ニーダーなどを使 用することができる。
[0045] 表面処理工程時に上記装置を使用する場合には、混合機中の混合ゾーンの混合 物充満度が 80%以上となるように設定することが好ま 、。充満度は下記の式により 求められる。 Z = Q/A
Z :充満度 (％) Q :充填物体積 (m2) A:混合部空隙量 (m2)
[0046] すなわち、混合時に高い充満状態とすることで機械的な剪断力が粒子全体に均一 に付与することができる。この充満度が低い場合には剪断力の伝達が不十分となり、 カーボンブラックや有機化合物の活性を高くすることができず、グラフトイ匕が進行しに くくなる可能性がある。
[0047] 混合時は混合ゾーンの温度を、上記有機化合物の融点以上、好ましくは融点 + 20 0°C以内、さらには、融点 + 150°C以内とすることが好ましい。尚、複数種類の有機 化合物が混合される場合は最も融点の高い有機化合物の融点に対して温度設定が されることが好ましい。
[0048] 混合時には、超音波、マイクロ波、紫外線、赤外線などの電磁波の照射、オゾン作 用、酸化剤の作用、化学的作用及び Z又は機械的剪断力作用などを併用すること により表面処理の程度、工程の時間を変更することが可能である。混合時間は、所望 の表面処理の程度にもよる力 15秒から 120分程度である。好ましくは 1〜： LOO分で ある。
[0049] 表面処理に使用する有機化合物は、カーボンブラック 100重量部に対して、 5〜30 0重量部の範囲内で添加して表面処理工程を行うことが好ましい。さらに好ましくは、 10〜200重量部である。このような範囲で前記有機化合物を添加することにより、力 一ボンブラック表面に均一に有機化合物を付着させることができ、さらに、二次粒子 を形成した時点で生成する分離面に付着できるに充分な量とすることができる。この ため、分解された一次粒子が再度凝集することを効果的に防止でき、また、この添カロ 量以上に添加した場合に発生する、出来上がりのカーボンブラックにて過剰に存在 する有機化合物によるカーボンブラック固有の特性を喪失させる可能性が低くなる。
[0050] (B)少なくとも二次粒子を含むカーボンブラックに機械的剪断力を付与して一次粒 子化させ、且つ、二次粒子力 分離した分離面に有機化合物をグラフトイ匕する工程 本工程は、上記表面処理工程で再凝集部位が少なくなつたカーボンブラックを開 裂させ、二次粒子から一次粒子化させると同時に表面に有機化合物にてグラフトイ匕 し、安定な一次粒子化する工程である。すなわち、例えば、機械的剪断力を前記有 機化合物で表面処理したカーボンブラックに付与し、基本粒子の凝集部に亀裂を生 じさせつつその部分に有機化合物をグラフト化させ、カーボンブラックの再凝集を抑 制していく。当該カーボンブラックに継続して機械的剪断力を付与することにより亀裂 部分を拡大させ、一次粒子化させつつ有機化合物を開裂で生じた分離面にグラフト 化させ、最終的に一次粒子として分離した時点では、凝集可能な活性部が存在しな い状態とさせることで安定な次粒子として存在させる工程である。この場合、添加され ている有機化合物にも同様の機械的剪断力が付与されているため、有機化合物自 体も機械的剪断力にて活性化されており、グラフト化が促進される。
なお、本明細書でいう「有機化合物をグラフト化させたカーボンブラック」とは、カー ボンブラック部分に有機化合物部分がグラフトイ匕されたカーボンブラックを 、う。さら に、ここでいう「グラフト化」とは、ドネ (Jean— Baptiste Donnet)らがその著書「カー ボンブラック」（1978年 5月 1日株式会社講談社発行）にて定義しているように、力 一ボンブラックのような基質に対する有機化合物の不可逆的な付加のことである。
[0051] 上記グラフト工程は、少なくとも亀裂部分に活性遊離基を有する力または生成する ことができる有機化合物をグラフト化させる工程であるが、亀裂部分以外に同時にグ ラフトイ匕が起こっていてもよい。また、上記の表面処理工程進行中に同時にまたは別 工程として実行されても良 、。
[0052] 上記の亀裂をおこすための手段としては、超音波、マイクロ波、紫外線、赤外線な どの電磁波の照射、オゾン作用、酸化剤の作用、化学的作用、機械的剪断力作用な どさまざまな形態がとりうる。
[0053] 本発明では、少なくとも機械的剪断力を付与することによって、亀裂を起こさせるこ とが好ましい。有機化合物で表面処理されたカーボンブラック (ストラクチャ）を、機械 的剪断力が作用する場におき、表面処理されたカーボンブラックをストラクチャから一 次粒子に調整することが望ましい。この機械的剪断力を付与する際には、他の上記 に記載された亀裂を起こすための手段を合わせて使用してもよい。
ここでの機械的剪断力とは前述の表面処理工程での機械的剪断力と同様な剪断 力を加えることが好ましい。
[0054] 前述のように、機械的剪断力の作用はカーボンブラックを凝集体から一次粒子に微 粒子化させるば力りではなぐカーボンブラック内部の鎖を断裂させて活性遊離基を 生成させる事も行うことができる。本発明で使用される遊離基を備えている力または 生成することができる有機化合物は、例えば機械的剪断力場の作用を受けて断裂し て活性遊離基を有するかまたは生成することができる有機化合物を含む。機械的剪 断力の作用下だけで十分に活性遊離基が形成できない場合には、超音波、マイクロ 波、紫外線、赤外線などの電磁波の照射下、オゾンの作用下、または酸化剤の作用 下において、活性遊離基数を補完することができる。
[0055] 機械的剪断力を与える装置としては、ポリラボシステムミキサ（サーモエレクトロン社 製)、リファイナ、単軸押出機、二軸押出機、遊星軸押出機、錐形軸押出機、連続混 練機、密封ミキサー、 Z形-一ダーなどを使用することができる。なお、この機械的剪 断力を付与する条件としては前述の表面処理と同様の条件とすることが機械的剪断 力を効果的に付与する観点で好ましい。また、これら装置を使用することにより、効果 的、且つ、連続的に機械的エネルギーを粒子全体に均一に付与することができるた め、グラフトイ匕を効率的、且つ、均一に行うことができる点で好ましい。
[0056] 上記の表面処理工程とグラフト工程においては、添加する有機化合物は、有機化 合物が所定の量となるように、徐々に連続的又は断続的に添加してもよいし、上記表 面工程開始時に予め所定量を添加しておき、グラフト工程まで実行してもよ!/、。
[0057] 表面処理の材料として表面処理工程に使用される有機化合物とグラフト反応させる 材料としてグラフト工程に使用される有機化合物は、同じであっても異なっていても良 い。
[0058] 上述のグラフト工程は、使用される有機化合物の融点以上の条件において実施さ れることが望ましい。温度条件の上限としては特に有機化合物の融点 + 200°C以内 、さらには、融点 + 150°C以内であることが、グラフト反応、一次粒子の分裂を促進す る観点で好ましい。尚、複数種類の有機化合物が混合される場合は最も融点の高い 有機化合物の融点に対して温度設定がされることが好ましい。
[0059] 上述の機械的剪断力作用させる時間は、試料の量やスケールにもよるが、工程を 十分に実行するために、 1分以上 100分以内であることが反応の均一性を向上する 観点で好ましい。 [0060] 上述の本発明の製造方法では、カーボンブラックと後述する有機化合物を溶媒を 使用せずに混合させて機械的剪断力を付与することが好ましい。反応として有機化 合物の溶融温度以上にて剪断力を付与するため、有機化合物が液状となるため、固 体であるカーボンブラック表面に均一になじみ、反応を効果的に進行させることがで きる。溶媒を使用した場合には、均一性は向上するものの、機械的剪断力を付与す る際のエネルギーの伝達が低下するため、活性ィ匕のレベルが低下してしまい、グラフ ト化を効果的に進行させることができにくくなると推定される。
[0061] なお、一次粒子の量を調整する方法としては特に限定されるものではないが、前述 の機械的剪断力を付与する条件を変化させることで調整することができる。より具体 的には剪断力を付与するための混合機中の混合ゾーンの混合物充満度が 80%以 上となるように調整し、その充満度を変化させることで機械的剪断力を変更でき、一 次粒子の存在割合を調整することができる。さらには混合時の攪拌トルクを変化さる ことでも調整することができ、このトルクを調整する方法として、前述の充満度に加え、 攪拌回転数や攪拌温度によっても制御することができる。より具体的には混合時の温 度を低くすると溶融状態の有機化合物の粘度が高くなる方向となるため、トルクは高 くなり、結果として付与される剪断力は増加する。すなわち、一次粒子の存在量が増 加していく。
[0062] 2)出発原料としてのカーボンブラック
使用可能なカーボンブラックとしては、例えば、ファーネスブラック、チャンネルブラ ック、アセチレンブラック、ランプブラック等、いずれの市販のものが使用できる力 凝 集体構造を有しているカーボンブラックである。この凝集体構造とは、基本粒子であ る一次粒子が凝集して形成されて、ストラクチャー構造を有するもので、いわゆる一 次粒子の凝集体力もなる、二次粒子化されたカーボンブラックを意味する。また、力 一ボンブラックへの有機化合物の表面処理ゃグラフト反応を円滑にするために、カー ボンブラックの表面に十分なカルボキシル基、キノン基、フエノール基やラタトン基な どの酸素含有官能基及び層面周縁の活発な水素原子が多く存在していることが望ま しい。そのため、本発明で使用されるカーボンブラックについて、酸素含有量が 0. 1 %以上であり、水素含有量は 0. 2%以上であることが好ましい。特には、酸素含有量 力 10%以下、水素含有量は、 1%以下である。ここで酸素含有量、水素含有量は それぞれ、酸素元素数又は水素元素数を全元素数 (炭素、酸素、水素の元素の和） で割った値で求められる。
このような範囲を選択することにより、カーボンブラックへの有機化合物の表面処理 ゃグラフト反応を円滑にすることができる。
[0063] また、上述の範囲を選択することによって、遊離基を備えて!/、る力または生成するこ とができる有機化合物を確実にグラフトさせることができ、再凝集防止効果が高くなる 。カーボンブラック表面の酸素含有量及び水素含有量が前記範囲を下回る場合に は、加熱空気酸化やオゾン酸化などの気相酸化、または硝酸、過酸化水素、過マン ガン酸カリウム、次亜塩素酸ナトリウム、臭素水などによる液相酸ィ匕処理によりカーボ ンブラックの酸素含有量及び水素含有量を増加させてもよい。
[0064] 3)有機化合物
表面処理工程でカーボンブラックを表面処理するために、もしくはグラフト工程で力 一ボンブラックにグラフトイ匕するために使用する有機化合物は、遊離基を備えている 力または生成することができる有機化合物である。
[0065] 遊離基を生成することができる有機化合物において、遊離基を生成する条件は特 に制限がないが、本発明で使用される有機化合物の場合は、グラフト工程中には、 遊離基を有している状態となることが必要である。当該有機化合物は、少なくとも電 子移動により遊離基を生成可能な化合物、熱分解により遊離基を生成可能な化合物 、せん断力等により化合物の構造が断裂された結果、遊離基を生成可能な化合物が 好ましい。
[0066] 本発明で使用される遊離基を備えている力または生成することができる有機化合物 については、その分子量が 50以上であることが好ましぐ上限としては 1500以下で あることが好ま 、。このような分子量の範囲の有機化合物を採用することによって、 ある程度大きい分子量の有機化合物で表面を置換したカーボンブラックとすることが でき、形成された一次粒子の再凝集を抑制することができる。また、分子量として 150 0以下のものとすることにより、過度な表面改質とならず、表面にグラフト化された有機 化合物の特性が過度に発揮されることなぐカーボンブラック自体の保有する特性を 十分に発揮させることができる。
[0067] 上記表面処理工程とグラフト工程で使用される前記有機化合物は同一でも、異な つていても良いし、それぞれの工程に複数種の有機化合物を添加しても良い。反応 温度の制御やその他の条件を簡素化するために、表面処理工程とグラフト工程で使 用する有機化合物は同一であるほうが望ましい。
[0068] 前記有機化合物の例としては、フ ノール系化合物、アミン系化合物、リン酸エステ ル系化合物、チォエーテル系化合物のカーボンブラック表面の遊離基を捕捉するこ とができる有機化合物をあげることができる。
[0069] これらの有機化合物としては、いわゆる酸ィ匕防止剤、光安定剤が好ましい。さらに 好ましくは、ヒンダードフエノール、ヒンダードアミン系をあげることができる。また、リン 酸エステル系化合物、チオール系化合物、チォエーテル系化合物の酸化防止剤も 使用することができる。これらの有機化合物は複数組み合わせて使用してもよい。そ の組み合わせにより、表面処理の特性を種々発揮させることもできる。
[0070] また、これらの有機化合物は、反応を確実に制御するために、イソシァネート基を持 たないことが好ましい。すなわち、過度な反応性を有する有機化合物を使用した場合 には均一なグラフト化反応が形成されにくくなつてしまい、反応時間や有機化合物量 を多量に使用しなくてはならなくなる場合がある。この理由として明確ではないが、前 述の様な反応性の高い有機化合物を使用した場合には、表面活性点以外にも反応 が進行してしまい、本来の目的である機械的剪断力により形成された活性点への反 応が不十分となってしまうためと推定される。
[0071] 前記有機化合物の具体例を以下に示す。
[0072] フ ノール系化合物
(有機化合物 1〜88)
(有機化合物 1)
CH3
HO— C- CH3
CH3
(有機化合物 2)
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(有機化合物 3)
Figure imgf000018_0002
(有機化合物 4)
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(有機化合物 5)
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(有機化合物 6)
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(有機化合物 7)
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(有機化合物 8)
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(有機化合物 9)
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(有機化合物 11)
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(有機化合物 14)
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(有機化合物 15)
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(有機化合物 16)
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(有機化合物 17)
Figure imgf000020_0003
(有機化合物 18)
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(有機化合物 19)
Figure imgf000020_0005
(有機化合物 20)
Figure imgf000020_0006
(有機化合物 21)
Figure imgf000021_0001
(有機化合物 22)
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(有機化合物 23)
Figure imgf000021_0003
(有機化合物 24) ) 2
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(有機化合物 25)
Figure imgf000021_0005
(有機化合物 26)
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(有機化合物 27)
Figure imgf000022_0001
C(CH3)3 C(CH3)3 (有機化合物 29)
Figure imgf000022_0002
(有機化合物 30)
Figure imgf000022_0003
(有機化合物 31)
Figure imgf000022_0004
(有機化合物 33)
Figure imgf000023_0001
(有機化合物 34)
Figure imgf000023_0002
(有機化合物 35)
Figure imgf000023_0003
(有機化合物 37)
Figure imgf000023_0004
(有機化合物 38)
Figure imgf000023_0005
(有機化合物 39)
Figure imgf000023_0006
(有機化合物 40)
Figure imgf000024_0001
(有機化合物 42)
Figure imgf000024_0002
(有機化合物 44) 1962
Figure imgf000025_0001
(有機化合物 46)
HO^^^^O-CH3
(有機化合物 47)
Figure imgf000025_0002
(有機化合物 48)
Figure imgf000025_0003
(有機化合物 49)
Figure imgf000026_0001
(有機化合物 50)
Figure imgf000026_0002
(有機化合物 51) a OH
OH
(有機化合物 52)
Figure imgf000026_0003
(有機化合物 53)
Figure imgf000026_0004
(有機化合物 54)
Figure imgf000026_0005
(有機化合物 55)
Figure imgf000026_0006
(有機化合物 56)
Figure imgf000026_0007
7 (有機化合物 57)
Figure imgf000027_0001
(有機化合物 58)
Figure imgf000027_0002
(有機化合物 59)
Figure imgf000027_0003
(有機化合物 60)
Figure imgf000027_0004
(有機化合物 61)
Figure imgf000027_0005
(有機化合物 62)
Figure imgf000027_0006
(有機化合物 63)
Figure imgf000028_0001
R= C9H19
(有機化合物 64)
Figure imgf000028_0002
(有機化合物 65)
Figure imgf000028_0003
(有機化合物 66)
Figure imgf000028_0004
(有機化合物 67)
Figure imgf000028_0005
(有機化合物 68)
Figure imgf000028_0006
(有機化合物 69)
Figure imgf000028_0007
(有機化合物 70)
Figure imgf000028_0008
(有機化合物 71)
Figure imgf000029_0001
(有機化合物 72)
Figure imgf000029_0002
(有機化合物 73)
Figure imgf000029_0003
(有機化合物 74)
Figure imgf000029_0004
(有機化合物 75)
Figure imgf000029_0005
(有機化合物 76)
Figure imgf000029_0006
Figure imgf000029_0007
(有機化合物 78)
Figure imgf000030_0001
(有機化合物 79)
Figure imgf000030_0002
(有機化合物 81)
Figure imgf000030_0003
(有機化合物 82)
Figure imgf000030_0004
(有機化合物 83)
Figure imgf000030_0005
(有機化合物 84) 〔〇ΓϋΗΉ
Me M e
(有機化合物 85)
Figure imgf000031_0001
(有機化合物 86)
Figure imgf000031_0002
(有機化合物 87)
Figure imgf000031_0003
(有機化合物 88)
Figure imgf000031_0004
アミン系化合物
(有機化合物 89〜 144) (有機化合物 89)
Figure imgf000032_0001
(有機化合物 90)
Figure imgf000032_0002
(有機化合物 91)
Figure imgf000032_0003
(有機化合物 92)
Figure imgf000032_0004
(有機化合物 93)
Figure imgf000032_0005
R= C7H15 (有機化合物 94)
Figure imgf000032_0006
R= CSH17 (有機化合物 95)
Figure imgf000032_0007
R= C9H1 (有機化合物 96)
Figure imgf000032_0008
R= 10H21 (有機化合物 97)
Figure imgf000033_0001
(有機化合物 98)
Figure imgf000033_0002
(有機化合物 99)
Figure imgf000033_0003
(有機化合物 100)
Figure imgf000033_0004
(有機化合物 101)
Figure imgf000033_0005
(有機化合物 102)
Figure imgf000033_0006
(有機化合物 103)
Figure imgf000033_0007
(有機化合物 104)
Figure imgf000033_0008
(有機化合物 105)
Figure imgf000033_0009
(有機化合物 106)
Figure imgf000034_0001
R= C7H15
(有機化合物 107)
Figure imgf000034_0002
R= CSH17
(有機化合物 108)
(^^)— NH— (？ ^^^)— NHR
R= C9H19
(有機化合物 109)
Figure imgf000034_0003
(有機化合物 110)
Figure imgf000034_0004
(有機化合物 111)
Figure imgf000034_0005
(有機化合物 112)
Figure imgf000034_0006
(有機化合物 113)
Figure imgf000034_0007
(有機化合物 114) >i— N H-(CH2)3-NH ~ ノ
(有機化合物 115)
Figure imgf000035_0001
(有機化合物 116)
Figure imgf000035_0002
(有機化合物 117)
Figure imgf000035_0003
(有機化合物 118)
Figure imgf000035_0004
(有機化合物 119)
Figure imgf000035_0005
(有機化合物 120)
Figure imgf000035_0006
(有機化合物 121)
Figure imgf000035_0007
(有機化合物 122)
Figure imgf000035_0008
(有機化合物 123) CHOHCH3)2
Figure imgf000036_0001
(有機化合物 124)
CH3
Figure imgf000036_0002
(有機化合物 125)
Figure imgf000036_0003
(有機化合物 127)
Figure imgf000036_0004
(有機化合物 128)
Figure imgf000036_0005
(有機化合物 129)
Figure imgf000037_0001
(有機化合物 130)
Figure imgf000037_0002
(有機化合物 131)
Figure imgf000037_0003
(有機化合物 132)
Figure imgf000037_0004
(有機化合物 135)
Figure imgf000037_0005
(有機化合物 136)
Figure imgf000038_0001
(有機化合物 137)
Figure imgf000038_0002
(有機化合物 138)
Figure imgf000038_0003
(有機化合物 139)
Figure imgf000038_0004
(有機化合物 140)
Figure imgf000038_0005
(有機化合物 141) N \ N N
R= — NHC6H4NHC6H5
(有機化合物 C RI
142)
Figure imgf000039_0001
(有機化合物 143)
Figure imgf000039_0002
(有機化合物 144)
Figure imgf000039_0003
チオール系及びチォエーテル系化合物
(有機化合物 145〜153)
(有機化合物 145)
Figure imgf000039_0004
(有機化合物 146)
C-S-Zn-S-C (有機化合物 147)
Figure imgf000040_0001
(有機化合物 148)
Figure imgf000040_0002
(有機化合物 149)
Figure imgf000040_0003
(有機化合物 150) CH2
Figure imgf000040_0004
(有機化合物 151)
Figure imgf000040_0005
(有機化合物 152)
CH2-CH2-COO-C12H.|5
S
CH 2一 CH2 リ O - C-| 2H -| 5
(有機化合物 153)
し Η Η 2 -ししし一 C-| gH ι
S
CH2-CH2-COO-C1sH37
リン酸エステル系化合物
(有機化合物 154〜 160)
(有機化合物 154)
Figure imgf000040_0006
(有機化合物 155)
Figure imgf000041_0001
(有機化合物 156)
Figure imgf000041_0002
(有機化合物 157)
Figure imgf000041_0003
(有機化合物 158)
Figure imgf000041_0004
(有機化合物 159)
Figure imgf000041_0005
(有機化合物 160)
Figure imgf000041_0006
フエノール系有機化合物 (有機化合物 161)
Figure imgf000042_0001
発明を実施するための最良の形態
[0073] つぎに、本発明の実施の形態を詳しく説明する。
(中間転写ベルトの基本構成）
本実施形態の中間転写ベルト 200は、図 4に示されるように、複数のローラに掛け 渡されて使用される無端状のベルトであり、半導電性フィルム基体 201と、この基体 2 01の外周面に形成されたトナーフィルミング防止層 202とを備えた 2層構造を有する 。半導電性フィルム基体 201は、例えばその体積抵抗率が 106〜1012 Ω 'cmであり、 例えば変性ポリイミド、熱硬化ポリイミド、エチレンテトラフルォロエチレン共重合体、 ポリフッ化ビ-リデン、ナイロンァロイ等のエンジニアリングプラスチックにカーボンブラ ック等の導電付与剤を分散して構成され、その厚さは 0. 1〜1. Ommである。トナー フィルミング防止層 202は、例えばその厚さが 5〜50 μ mのフッ素コーティングである 。ベルトの基体 201としては、この他に、シリコンゴム或いはウレタンゴム等に導電材 料を分散した厚さ 0. 5〜2. 0mmの半導電性ゴムベルトを使用することもできる。
[0074] (中間転写ベルトの製造方法）
上記の中間転写ベルトは、例えば遠心成形法や押出し成形法によって製造できる 。以下、実施例、比較例で適用する押出し成形法について図 5を参照して説明する。 図 5において、シームレスベルト製造装置 510は、成形金型 511と、成形金型 511の 榭脂注入口 512に接続されたギアポンプ 515、押出機 514、成形金型 511の出口の 下方に配置されたサイジング金型 517、円筒状フィルム Fを引き取る引取機 518、及 び切断機 519を有する。
[0075] 押出機 514の材料投入口 516から投入された榭脂は、押出機 514の内部で撹拌 混合され加熱溶融されて押し出され、押し出された溶融榭脂はさらにギアポンプ 515 を経て、榭脂注入口 512から成形金型 511に流入する。
[0076] 成形金型 511に流入した溶融榭脂は、成形金型 511の内側マンドレルと外側マン ドレルとの間の隙間を拡散しながら流下して、溶融状態の円筒状のフィルム Fとなつ て成形金型 511の外部に連続的に出てくる。成形金型 511から連続的に出てきた溶 融状態の円筒状のフィルム Fは、成形金型 511の出口の下方に配置されたサイジン グ金型 517の外周面に添いつつ、引取機 518の搬送ベルト 518aにより引き出される 。サイジング金型 517の外周面に添うことで冷却固化されると共に、所定の周長と厚 みとなる。ついで、切断機 519で所定の寸法に輪切り切断されてシームレスベルトが 完成する。
[0077] なお、成形金型 511は外周面にバンドヒータを巻いて加温し、所定の温度を保よう に構成されている。また、サイジング金型 517は、内部に冷却水の循環路が設けられ 、冷却水を循環することにより約 80°Cを保ち、成形金型 511から連続的に出てきた溶 融状態の円筒状のフィルム Fを冷却する構成を備えて ヽる。
[0078] なお、上記したシームレスベルト製造装置は、榭脂の溶融温度の上、 + 10°C程度 の加工温度で連続力卩ェに耐えるように構成するものとし、このシームレスベルト製造 装置を使用するシームレスベルトの製造は、 280°C以上の温度で上記した榭脂材料 を押し出しカ卩ェするものとする。
[0079] (カーボンブラックの製造）
(カーボンブラック # 1)
カーボンブラック (N220、三菱ィ匕学株式会社製:フ レ径の個数平均粒径 = 210η m)と同カーボンブラックに対して 100重量部に対して有機化合物 48 (分子量 = 741 、融点 = 125°C) 50重量部を添加し、二軸押し出し機に投入した。この二軸押し出し 機は、 2本のスクリューにて混合するもので、 PCM— 30 (池貝製作所製)を使用した 。連続式に混練できる構成とはせず、出口を密閉し 2本のスクリューにて攪拌すること ができるように改造したものである。両者を充満度が 94%となるように装置内に投入 後、第一温度 (Tpl) 160°C (融点 + 35°C)に加熱した状態で、攪拌を行った。
[0080] 攪拌条件において、第一攪拌速度 (Svl)は、スクリュー回転を毎分 30回転として、 第一処理時間 (T1)として 10分間設定し、攪拌処理を実施した。攪拌処理後、サン プリングをし、ソックスレー抽出にてグラフトイ匕の状態を確認すると、約 30%のグラフト 化率であることがわ力つた。すなわち、カーボンブラック表面にグラフトイ匕が進行して V、る状態となって 、ることが確認された。
ついで、混合装置の攪拌条件として第二攪拌速度 (Sv2)をスクリューの回転数で毎 分 50回転とし、第二温度 (Tp2)を 180°C (融点 + 55°C)とし、より機械的剪断力が高 い条件へ変更し、第二処理時間 (T2)を 60分間とし処理を行った。その後、冷却し、 処理されたカーボンブラックを取り出した。そのカーブンブラックの表面には前記有機 化合物が 91%のグラフトイ匕率でグラフトイ匕されていた。また、一次粒子が 65個数％ 存在していた。また、カーボンブラックのフェレ径の個数平均粒径は 42nmであった。 このカーボンブラックを「カーボンブラック # 1」とする。
[0081] (カーボンブラック # 2〜# 4)
カーボンブラック # 1において、製造条件を、表 1及び表 2に示す通りとした以外は 同様にしてカーボンブラック # 2, # 3, # 4を得た。
[0082] (カーボンブラック # 5)
カーボンブラック (N220、三菱ィ匕学株式会社製） 100重量部と、同カーボンブラック に対して有機化合物 47 (分子量 = 784、融点 = 221°C) 80重量部を充満度が 94% となるように、実施例 1で使用したバッチ式二軸押し出し機に投入した。ついで、 240 °C (融点 + 19°C) (Tpl)に加熱した状態で、攪拌を行った。攪拌は、攪拌速度 (Svl )をスクリュー回転で毎分 35回転とし、 15分間 (T1)攪拌処理を実施した。攪拌処理 後、サンプリングをし、ソックスレー抽出にてグラフトイ匕の状態を確認すると、約 32% のグラフトイ匕率であることがわ力つた。すなわち、表面にグラフトイ匕が進行している状 態となつていることが確認された。ついで、攪拌条件として、攪拌速度 (Sv2)をスクリ ユーの回転数で毎分 55回転とし、加熱温度 (第二温度 Tp2)を 270°C (融点 +49°C) とし、より機械的剪断力が高い条件へ変更し、処理時間 (T2)として 70分間、処理を 行った。その後、冷却し、処理されたカーボンブラックを取り出した。表面には前記有 機化合物が 72%のグラフトイ匕率でグラフト化されていた。また、一次粒子が 53個数 %存在していた。また、フェレ径の個数平均粒径は 48nmであった。このカーボンブ ラックを「カーボンブラック # 5」とする。
[0083] (カーボンブラック # 6〜# 9)
カーボンブラック # 1において、製造条件を、表 1及び表 2に示す通りとした以外は 同様にしてカーボンブラック # 6〜 # 9を得た。
[0084] (カーボンブラック # 10)
カーボンブラック # 1において、カーボンブラック (N220、三菱化学株式会社製)の 代わりに Ravenl035 (コロンビア化学工業社製）とし、その他の条件を、表 1及び表 2 に示す通りとした以外は同様にしてカーボンブラック # 10を得た。
[0085] (カーボンブラック # 11)
カーボンブラック # 5において、カーボンブラック（N220、三菱化学株式会社製）の 代わりに Ravenl035 (コロンビア化学工業社製）とし、その他の条件を、表 1及び表 2 に示す通りとした以外は同様にしてカーボンブラック # 11を得た。
[0086] (カーボンブラック # 12〜# 13)
カーボンブラック # 1において、製造条件を表 1及び表 2に示す通りとした以外は同 様にしてカーボンブラック # 12〜 # 13を得た。
[0087] (カーボンブラック # 14)
表面処理及びグラフト工程を受けて ヽな 、カーボンブラック (N220、三菱化学株式 会社製)をカーボンブラック # 14とする。
[0088] (カーボンブラック # 15)
カーボンブラック # 1において、第一処理時間 (T1) 1分経過後、試料を取り出した 。このものをカーボンブラック # 15とする。
[0089] (カーボンブラック # 16)
カーボンブラック # 1において、有機化合物を、遊離基が発生しないステアリン酸（ 分子量 = 284、融点 = 70°C) (比較化合物 1)に変更した以外は、同様に処理した。 このものをカーボンブラック # 16とする。
[0090] (カーボンブラック # 17)
カーボンブラック # 16において、カーボンブラックをフェレ径の個数平均粒径が 50 0 mのカーボンブラックに、変更した以外は、同様に処理した。
この処理したカーボンブラック 155質量部を 100質量部のカーボンブラック 1に、混 合して、フ レ径の個数平均径が 320 m、一次粒子の個数割合 26%のカーボンブ ラックを作成した。このものをカーボンブラック # 17とする。 各カーボンブラック 1〜17におけるカーボンブラックのフェレ径の個数平均粒径、一 次粒子の個数割合を表 3に示した。
[表 1]
Figure imgf000046_0001
[表 2]
Figure imgf000047_0001
]
力一ボン カーボンブラックの 力一ポンプラックの カーボンブラックの
ブラック フェレ径の —次粒子の —次粒子のフ Iレ径の
個数平均粒径（nm) 個数割合 (％) 平均粒径（nm)
1 42 65 25
2 40 72 25
3 39 89 25
4 28 98 25
5 48 53 28
6 47 87 28
7 41 89 28
8 29 97 28
9 36 77 28
10 32 87 28
11 33 83 28
12 80 35 25
13 180 7 25
14 210 0 ―
15 210 1 測定できず
16 210 0 一
17 320 15 25
[0094] (実施例 1)
実施例 1の中間転写ベルトとして、上述のシームレスベルト製造装置を用いた。榭 脂材料としてポリフエ-レンサルファイド (東レネ土製、商品名 E2180)を使用し、この榭 脂材料 100質量部に、導電性付与剤としてカーボンブラック # 1を 30質量部、滑剤と してモンタン酸カルシウムを 2質量部を配合して配合材料を得た。この配合材料を上 述のシームレスベルト製造装置 10に投入し、榭脂材料の融点（280°C)より 10°C高 い 290°Cの加工温度で押出し力卩ェを行い、膜厚 500 m、周長 400mm、表面抵抗 1 X 107 Ω Zcm2の無端状ベルトを得た。
この無端状ベルトの外周面に、フッ素榭脂デイスパージヨン（四フッ化工チレン一六 フッ化工チレン共重合体 50質量部含有のダイキン工業社製商品名ネオフロン FFP) をスプレーコートして 40 μ mの厚さの誘電体層（トナーフィルミング防止層）を形成し て中間転写ベルトを製造した。
[0095] (実施例 2 12、比較例 1 5)
実施例 2 12、比較例 1 5として、実施例 1の中間転写ベルトの導電性付与剤と して使用したカーボンブラック # 1に代え、カーボンブラック # 2〜# 17を使用した以 外は実施例 1と同じ製法、材料を用いた。カーボンブラック # 2から # 12までは実施 例 2〜12であり、カーボンブラック # 13から # 16までは比較例 1〜5である。
[0096] (評価）
上記のようにして得られた実施例 1〜15、及び比較例 1〜5の現像ローラの各々を 、コ-カミノルタビジネステクノロジーズ社製 bizhub Pro C500に適用し、普通紙上 にベタ画像をプリントした。そして、プリント結果をサクラ濃度計 (コ-力株式会社製） を用いて、任意の 10点について透過濃度光量を測定した。その結果を表 4に示す。
[0097] [表 4]
Figure imgf000049_0001
表 4から理解される通り、本発明に係る実施例の中間転写ベルトを用いて画像形成 を行った場合、比較例の現像ローラを用いて画像形成を行った場合に比べて、ベタ 画像における濃度ムラが低減しており、画質の向上が確認された。
上記実施例、比較例において、中間転写ベルトを製造する方法として押出し成形 法を例にとって説明したが、本発明の中間転写ベルトはこの製造方法によって製造 されたものに限られる訳ではなぐ特開昭 61— 95361号公報に紹介されているような 遠心成形法により製造されたものであってもよい。遠心成形法を採用した場合、旧来 のカーボンブラックは二次凝集体の粒子径の分布がブロードであるため、中間転写 ベルトの厚み方向に粒子径の分布が生じて均一な導電性能が得られな 、と 、つた不 具合があつたが、カーボンブラック 1〜12に例示される、フェレ径の個数平均粒径が 5〜300nmであり且つ一次粒子が個数基準で 5%以上であるカーボンブラックを使 用することで、このような不具合も解消される。
図面の簡単な説明
[0099] [図 1]二次粒子と基本粒子の関係を説明する図である。
[図 2]二次粒子を構成する基本粒子が二次粒子カゝら分離されて安定して存在してい る状態を指す図である。
[図 3]本発明で用いられるフ レ径を説明する図である。
[図 4]本発明の実施形態に係る中間転写ベルト 200の構成を示す図である。
[図 5]本発明の実施例、比較例に採用されるシームレスベルト製造装置 10の構成を 示す斜視図である。
[図 6]中間転写ベルトを採用した一般的な電子写真画像形成装置の構成を示す断 面図である。
[図 7]従来のカーボンブラックの凝集体 (ストラクチャ）を示す図である。
符号の説明
[0100] 200 :中間転写ベルト
201：半導電性フィルム基体
202：トナーフィルミング防止層

Claims

請求の範囲
[1] 少なくとも一対の支持軸に巻け渡され、感光体上のトナー像が転写される中間転写 ベルトであって、
少なくとも一層の榭脂層を有し、当該榭脂層は、その基体榭脂材料中に、フェレ径 の個数平均粒径が 5〜300nmであり且つ一次粒子が個数基準で 5%以上である力 一ボンブラックが分散されて 、ることを特徴とする中間転写ベルト。
[2] 前記榭脂層は複数の榭脂層を含み、これら複数の榭脂層のうち、少なくとも一つの 榭脂層に前記カーボンブラックが分散されていることを特徴とする請求項 1記載の中 間転写ベルト。
[3] 前記複数の榭脂層は、基層と、当該基層上に形成された表層と、を含むことを特徴 とする請求項 2記載の中間転写ベルト。
[4] 前記基層に前記カーボンブラックが分散されて ヽることを特徴とする請求項 3記載 の中間転写ベルト。
[5] 前記表層に前記カーボンブラックが分散されて 、ることを特徴とする請求項 3記載 の中間転写ベルト。
[6] 前記カーボンブラックの表面が有機化合物で表面処理されて 、ることを特徴とする 請求項 1乃至 5の何れかに記載の中間転写ベルト。
[7] 前記有機化合物が、少なくともフ ノール系化合物及びまたはアミン系化合物を含 むことを特徴とする請求項 6記載の中間転写ベルト。
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