CN101240004A - 刺五加苷b制备新工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及以刺五加根、根茎、茎、茎皮、叶、花、果实、果汁为原料制备刺五加苷B新工艺，其纯度达到98％以上。刺五加苷B是刺五加药材及其制品质量评价的对照品，在生产和科研上都有很大的用途。本发明的目的是为满足生产和科研上的需求量，提高收率，降低成本。尤其利用刺五加叶、花、果实、果汁为原料制备刺五加苷B，具有显著的生态效益、经济效益和社会效益。

Description

刺五加苷B制备新工艺

技术领域

本发明属于天然药物领域。本发明涉及以刺五加根、根茎、茎、茎皮、叶、花、果实、果汁为原料制备刺五加苷B新工艺，其纯度达到98％以上。刺五加苷B用于刺五加药材及其制品质量评价的对照品。

背景技术

刺五加载于《神农本草经》，列为上品，为五加科(Araliaceae)五加属(Acanthopanax)植物刺五加Acanthopanax senticosus(Rupr.et Maxim.)Harms的干燥根及根茎。味辛、微苦、性温、无毒。有良好的益气健脾、补肾安神的功效。主治腰膝酸软、体虚乏力、失眠、多梦、食欲不振。商品名为五加参，其叶可作药用、根皮可加工成五加皮。分布于东北地区和河北、山西，生于海拔800m以下(东北)至1500-2000m(华北)处的针阔混交林内。朝鲜半岛、前苏联、日本也有分布。

刺五加含刺五加苷A(Eleutheroside A，即β-谷甾醇葡萄糖苷)，刺五加苷B(即紫丁香苷Syringin)等。刺五加苷B单体是刺五加药材及其制品质量评价的对照品，在生产和科研上都有很大的用途。本发明的目的是为满足生产和科研上的需求量，降低成本，提高收率。

目前生产刺五加苷B单体的原料为刺五加的根及其根茎，提取分离方法如下：

采用传统回流法(刺五加干燥品，75％回流提取，提取回收乙醇，加适量蒸馏水稀释后，脱脂棉滤过，经Di01大孔树脂，用水及不同浓度乙醇洗脱。其中乙醇洗脱部分经硅胶柱色谱，以氯仿-甲醇梯度洗脱，分离纯化得到化合物)。

采用微波提取(传统回流法所需的溶剂较微波萃取法多，且加热时间为微波萃取法的24倍，虽然在微波萃取法中干浸膏得率较低，但总皂苷含量则略高一些)。

超声提取法(通过超声波法提取刺五加根茎中丁香苷的试验，确定最佳试验条件为：水为溶剂，溶剂用量8ml/g，超声提取20min，提取温度为室温)。

采用上述提取方法欲获得刺五加苷B单体纯品尚需选择硅胶分离，获得的量较少，不能满足生产和科研上的应用，用刺五加苷B单体纯品，有时需要向国外求购，且价格昂贵。

发明内容

本发明的目的是为满足生产和科研上的需求量，提高收率，降低成本。尤其利用刺五加叶、花、果实、果汁为原料制备刺五加苷B，具有显著的生态效益、经济效益和社会效益。

本发明根据刺五加苷B单体纯品制备工艺的研究现状，针对刺五加苷B单体纯品不能满足生产和科研上的应用，用刺五加苷B单体纯品，有时需要向国外求购，且价格昂贵等。为此，对刺五加苷B单体纯品制备工艺进行了系统研究，对刺五加各部位(根、根茎、茎、茎皮、叶、花、果实、果汁)进行了筛选，发明了以刺五加根、根茎、茎、茎皮、叶、花、果实、果汁为原料制备刺五加苷B单体的新工艺。刺五加苷B纯度达到98％以上。

(1)本发明是将刺五加根、根茎、茎、茎皮、叶、花、果实、果汁粉末为原料，除去刺五加根或根茎或茎或茎皮中的杂物，然后烘干或晒干，粉碎成40目粉末，放入容器中用冷水反复浸泡(叶或花或果实或果汁不烘干，直接用冷水反复浸泡24小时)，过滤得上清液。

(2)将(1)中的上清液，上D₁₀₁大孔吸附树脂柱吸附，分别用蒸馏水、10％浓度乙醇洗脱。

(3)将(2)中的10％浓度乙醇部分，上JTY-1反向树脂柱层析，收集洗脱液，回收溶剂得粗结晶，以甲醇溶剂重结晶得刺五加苷B，其纯度达到98％以上。

根据本发明，本发明中的“％”是重量百分比。

具体实施方式

下面的实施例可进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1：

(1)刺五加根、根茎、茎、茎皮中刺五加苷B的提取：取刺五加根或根茎或茎或茎皮，除去其中杂物，然后烘干或晒干，粉碎成40目粉末，放入烧杯中用冷水反复浸泡，过滤得上清液。

(2)刺五加根、根茎、茎、茎皮中刺五加苷B单体的分离：将(1)中的上清液，上D₁₀₁大孔吸附树脂柱吸附，分别用蒸馏水、10％浓度乙醇洗脱。将10％浓度乙醇部分，上JTY-1反向树脂柱层析，收集洗脱液，回收溶剂得粗结晶，以甲醇溶剂重结晶得刺五加苷B，其纯度达到98％以上。

实施例2：

(1)刺五加叶、花、果实、果汁中刺五加苷B的提取：取刺五加叶或花或果实或果汁，除去其中杂物，放入烧杯中用冷水反复浸泡提取，过滤得上清液。

(2)刺五加叶、花、果实、果汁中刺五加苷B单体的分离：将(1)中的上清液，上D₁₀₁大孔吸附树脂柱吸附，分别用蒸馏水、10％浓度乙醇洗脱。将10％浓度乙醇部分，上JTY-1反向树脂柱层析，收集洗脱液，回收溶剂得粗结晶，以甲醇溶剂重结晶得刺五加苷B，其纯度达到98％以上。

Claims (3)

1、一种以刺五加根、根茎、茎、茎皮、叶、花、果实、果汁为原料制备刺五加苷B新工艺。刺五加苷B纯度达到98％以上。

2、一种制备五加苷B新工艺，其特征在于该工艺包括以下过程：

(1)除去刺五加根或根茎或茎或茎皮中的杂物，然后烘干或晒干，粉碎成40目粉末，放入烧杯中用冷水反复浸泡(叶或花或果实或果汁不烘干，直接用冷水反复浸泡24小时)，过滤得上清液。

(2)将(1)中的上清液，上D₁₀₁大孔吸附树脂柱吸附，分别用蒸馏水、10％浓度乙醇洗脱。

(3)将(2)中的10％浓度乙醇部分，上JTY-1反向树脂柱层析，收集洗脱液，回收溶剂得粗结晶，以甲醇溶剂重结晶得刺五加苷B，其纯度达到98％以上。

3、权利要求1～4所述的制备刺五加苷B的原料为五加科植物刺五加Acanthopanaxsenticosus(Rupr.etMaxim.)Harms的根、根茎、茎、茎皮、叶、花、果实和果汁。