CN101233211A - 焦炭的制造方法及生铁的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种作为代替焦炭制造原料即强粘结煤的一部分的煤，使用将弱粘结煤或非粘结煤等改质后的煤，从而提高得到的焦炭的强度的技术，及焦炭强度在相同的情况下，降低贵重的强粘结煤的使用量的技术。本发明的特征在于，作为焦炭的原料煤使用规定量的将含碳率(d.a.f)在60％以上且不足95％的煤改质而得到的实质上不含有灰分的煤，以代替有用的强粘结煤。

Description

焦炭的制造方法及生铁的制造方法
技术领域
本发明涉及使用改质后的原料煤的焦炭的制造技术及利用该技术的生铁的制造技术。
背景技术
作为制造高炉用焦炭的原料煤，使用高品位的强粘结煤、和低品位的弱粘结煤或非粘结煤等的配合煤。通过配合高品位的强粘结煤，得到的焦炭的强度提高，进而能够确保高炉中操作时的气体通气性。但是，高品位的强粘结煤逐渐枯竭，其原料成本逐渐升高，从而研究对大量存在的低品位的弱粘结煤及非粘结煤等改质的技术(特开昭51-107301号公报、特开昭5 1-107302号公报、特开平7-53965号公报、特开平8-269459号公报、西徹ら、“关于SRC的作为焦炭原料的利用”，第72次焦炭特别会预备稿集、p.46-p.49(1982)(以下简单称为“第72次焦炭特别会预备稿集))。
例如，在特开昭51-107301号公报、特开昭51-107302号公报中公开了，将混合微粉煤和溶剂在常压或加压下，根据情况对在氢气氛中加热而得到的煤改质物进行处理而得的具有60％～25％的挥发成分，且显示90％以上的粘结力指数的粘结性填补剂配合在多粘结煤或非粘结煤中。在特开平7-53965号公报及第72次焦炭特别会预备稿集中公开了将褐煤等混合于供氢性溶剂中，形成浆料，并在高温·高压下使用催化剂对其进行加氢、液化。
发明内容
本发明是鉴于上述情况，目的在于提供一种提高得到的焦炭强度的技术，及焦炭强度在相同程度的情况下，减少作为焦炭制造原料的强粘结煤的使用量，增加弱粘结煤或非粘结煤等的使用量的技术。
本发明的焦炭的制造方法的主旨在于，对于含有含碳率(d.a.f)在85％以上91％以下的煤和含碳率(d.a.f)在60％以上且不足85％的煤的配合煤100质量份，含有1质量份以下的实质上不含有灰分的煤。煤通常被分类为无烟煤、强粘结煤、粘结煤、弱粘结煤、非粘结煤、褐煤、泥煤等，但其定义并不明确。也有将粘结煤的一部分称为粘结煤的情况。因此，本发明中，以含碳率(d.a.f)分类无烟煤、强粘结煤、粘结煤、弱粘结煤、非粘结煤等，无烟煤为含碳率(d.a.f)超过91％的煤，强粘结煤为含碳率(d.a.f)在85％以上91％以下的煤，粘结煤为含碳率(d.a.f)在83％以上且不足85％的煤，弱粘结煤为含碳率(d.a.f)在80％以上且不足83％的煤，非粘结煤为含碳率(d.a.f)在78％以上且不足80％的煤，褐煤为含碳率(d.a.f)在70％以上且不足78％的煤，及泥煤为含碳率(d.a.f)不足70％的煤。此处，含碳率(d.a.f＝dry ash free)称为除去煤的水分及灰分后的有机质(C、H、O、S、N)的碳的含有率(质量％)，根据JIS M8819测定。以下，有时将含碳率(d.a.f)在85％以上且91％以下的煤简单称为“强粘结煤”，将含碳率(d.a.f)在60％以上且不足85％的煤简单称为“弱粘结煤”。
本发明中，对于所述配合煤如果使用含有上述规定范围的量的实质上不含有灰分的煤的原料煤，则得到的焦炭强度提高。作为实质上不含有所述灰分的煤例如优选使用从含碳率(d.a.f)在60％以上且不足95％的煤中使用有机溶剂提取得到可溶成分。作为所述有机溶剂可举例如以二环芳香族化合物为主成分的有机溶剂。本发明包含使用由上述焦炭的制造方法得到的焦炭进行制造生铁的制造方法。
根据本发明，作为代替焦炭制造原料即强粘结煤的一部分的煤，可使用将含碳率(d.a.f)在60％以上且不足95％的弱粘结煤或非粘结煤等改质后的煤，从而能够应对强粘结煤的枯竭或原料成本的提高问题。此外，得到的焦炭也具有强度优良的特征，可适宜地用于高炉中的生铁的制造。
附图说明
图1是例示在本发明中使用的制造无灰煤的装置及过程的说明图。
具体实施方式
本发明的制造方法的特征在于，干馏原料煤，该原料煤对于含有含碳率(d.a.f)在85％以上91％以下的煤和含碳率(d.a.f)在60％以上且不足85％的煤的配合煤100质量份，含有1质量份以下的实质上不含有灰分的煤。
首先，对在本发明中使用的实质上不含有灰分的煤(以下称为无灰煤的情况)进行说明。所述无灰煤只要是实质上不含有灰分的煤即可，但也可含有微量的灰分。此情况下的灰分的含有率优选在5,000ppm以下，更优选2,000ppm以下。而且，灰分为在815℃下加热煤并灰化后的残留无机物，例如包括，硅酸、氧化铝、氧化铁、石灰、氧化镁、碱金属等。
在本发明中，作为所述无灰煤优选使用由有机溶剂从含碳率(d.a.f)在60％以上且不足95％(更优选60％以上且不足85％)的煤中提取而得的可溶成分。如将非粘结性煤作为起始原料，则不会被强粘结性煤的枯竭问题左右。特别在本发明中，作为以有机溶剂进行提取的煤优选使用含碳率(d.a.f)在70％以上且不足83％的弱粘结煤、非粘结煤及褐煤或者他们的混合物的方式。
具体地，所述无灰煤通过混合含碳率(d.a.f)为60％以上且不足95％(更优选60％以上且不足85％)的煤和有机溶剂，并调制料浆，加热并熟化所述料浆，使所述有机溶剂提取可溶成分，并将得到的料浆分离为沉清液体和浓缩了固相成分的浓缩液，过滤所述沉清液体并蒸发去除有机溶剂，由此得到无灰煤。图1是例示制造无灰煤的装置及过程的说明图。在槽1中，混合含碳率(d.a.f)在60％以上且不足95％的煤和有机溶剂，生成料浆。得到的料浆由泵2供给进行提取处理的提取槽4。此时，料浆由预热器加热到规定的温度。在提取槽4内，使用搅拌机10搅拌料浆，同时使可溶成分提取到有机溶剂中，然后得到的料浆供给重力沉降槽5。在重力沉降槽5中，进行重力沉降，使固相成分沉降(箭头11)，从而将料浆分离为沉清液体和固相成分浓缩了的液体。得到的沉清溶液供给到过滤器单元8，在重力沉降槽5内沉降的固相成分浓缩液回收到固相成分浓缩液接受器6。沉清液体被过滤器单元8的过滤器部件7过滤，且得到的滤液被回收到回收沉清液体的沉清液体接受器9。接下来，从回收后的沉清液体通过蒸发去除有机溶剂，由此可得到无灰煤。作为从沉清液体蒸发去除有机溶剂的方法例如可适用喷雾干燥法、蒸馏法、真空干燥法等通常的干燥方法。
所述料浆中的煤浓度适宜形成为10～35质量％，作为加热并熟化所述料浆并使可溶成分提取到有机溶剂中的条件例如将所述料浆保持在300℃～420℃、5～120分钟，使煤中的可溶成分可溶化。因为在低于300℃的温度下，弱化构成煤的分子间的结合不充分，能从煤提取可溶成分的比例降低。另一方面，在高于420℃的温度下，由于煤的热分解反应活跃，生成的热分解基产生再结合，所以提取的可溶成分的比例还是低。另一方面，在300～420℃的温度下，构成煤的分子间的结合松弛，产生温和的热分解，从煤提取的可溶成分的比例升高。此时，利用煤的温和的热分解，主要是平均沸点(Tb50：50％馏出温度)在200～300℃的芳香族生成丰富的成分，并能够作为有机溶剂的一部分有效地利用。
利用重力沉降将得到的料浆分离为沉清液体和固相成分浓缩液的温度优选300℃以上且420℃以下。因为在不足300℃时，存在溶解于液相成分的成分的一部分析出，无灰煤的收获率降低的情况。
作为所述有机溶剂优选煤的溶解力高的溶剂，优选与煤构造单位近似的二环芳香族化合物为主成分的有机溶剂。此外，作为所述有机溶剂，其沸点适宜在180℃～330℃。在低于180℃的情况下，存在从沉清液体蒸发去除后的有机溶剂的回收率降低的情况下。另一方面，沸点如果超过330℃，则煤与有机溶剂的分离难以进行，还是存在有机溶剂的回收率降低的情况。作为所述二环芳香族化合物的具体例，可举例如，带有萘(沸点：218℃)；甲基萘(沸点：241～242℃)、二甲基萘(沸点：261～272℃)、三甲基萘等脂肪族侧链的萘类；联苯；具有脂肪族侧链或芳香族取代基的联苯类，或者他们的混合物。
作为为制作无灰煤而作为起始原料使用的含碳率(d.a.f)在60％以上且不足95％的煤(非粘结煤等)例如优选使用具有以下的特性原料。所述非粘结煤等的挥发成分优选30％以上，更优选32％以上，优选40％以下，更优选36％以下。所述非粘结煤等的平均反射率优选0.6以上，更优选0.8以上，优选1.0以下，更优选0.9以下。所述非粘结煤等的总惰性成分(ト一タルイナ一ト)优选5％以上，更优选15％以上，优选35％以下，更优选20％以下。所述非粘结煤等的基式(Gieseler，ギ一セラ一)最高流动度(logMFD)优选3.0(logddpm)以上，更优选3.3(logddpm)以上，优选4.5(logddpm)以下，更优选3.6(logddpm)以下。挥发成分可由JISM8812规定的方法，平均反射率可由JIS M8816规定的方法，基式最高流动度(logMFD)可由JIS M8801规定的基式塑性计测定。此外，总惰性成分(TI)可使用JIS M8816的煤微细组织成分(煤素质，msceral)的分析值中半丝质体(Semi-fusinite，セミフジニツト)的比例及微细组织成分群(煤素质·群)的比例，由下式计算。
Figure S200680026729XD00051
MM = 100 ( 1.08 A + 0.55 S ) / 2.8 [ 100 - ( 1.08 A + 0.55 S ) ] / 1.35 + ( 1.08 A + 0.55 S ) / 2.8 )
修正惰性煤素质＝惰性煤素质％-半丝质体％×1/3
式中，MM(Mineral matter)表示矿物质，A表示灰分(无水基，由JIS M8812测定)，S表示全硫磺成分(无水基，由JIS M8813测定)。
在本发明的焦炭制造方法中，相对于后述的配合煤100质量份，优选使用含有1质量份以下，更优选0.7质量份以下，最优选0.5质量份以下的无灰煤的原料煤。无灰煤的含有量的下限没有特别限定，但优选在0.2质量份以上。
通过含有0.2质量份以上的无灰煤，得到的焦炭的强度可以确认实质上有意义的提高。特别在无灰煤的含有量在0.5质量份的情况下，得到的焦炭的强度具有最高值。另一方面，无灰煤的含有量超过0.5质量部且在1质量部以下的情况下，与不添加无灰煤的情况相比，焦炭强度优良，但伴随增加无灰煤的含有量，得到的焦炭强度具有降低的倾向。并且，如果超过1质量份，则与不添加无灰煤的情况相比，焦炭强度反而降低。
接下来，对在本发明中使用的含有含碳率(d.a.f)在85％以上且91％以下的煤和含碳率(d.a.f)在60％以上且不足85％的煤的配合煤进行说明。
所述配合煤只要是含有含碳率(d.a.f)在85％以上且91％以下的煤和含碳率(d.a.f)在60％以上且不足85％的煤即可，没有特别的限定。作为所述含碳率(d.a.f)在60％以上且不足85％的煤，作为更优选的可举出含碳率(d.a.f)在78％以上且不足83％的弱粘结煤、非粘结煤或他们的混合物。作为含碳率(d.a.f)在85％以上且91％以下的煤和含碳率(d.a.f)在60％以上且不足85％不足的煤的组合，可举例如，由强粘结煤和弱粘结煤构成的形态，由强粘结煤和非粘结煤构成的形态，和由强粘结煤、若粘结煤和非粘结煤构成的形态等。
配合煤中的所述含碳率(d.a.f)在85％以上且91以下的煤(强粘结煤)是为提高得到的焦炭强度而配合的煤，其配合量在将配合煤整体作为100质量份时，优选10质量份以上，更优选40质量份以上。如果强粘结煤的配合量不足10质量份，则粘结性成分过于不足，即使相对于配合煤100质量份，添加无灰煤1质量份以下，仍存在无法得到期望的焦炭强度的情况。另一方面，强粘结煤的配合量的上限没有特别的限定，但优选100质量份，更优选90质量份，最优选60质量份。因为如果强粘结煤的配合量过多，则焦炭制造时的原料成本上升。另一方面，含碳率(d.a.f)在60％以上且不足85％的煤(非粘结煤)优选与强粘结煤的合计配合量达到100质量份。
在本发明中，配合强粘结煤和非粘结煤等得到的配合煤优选具有以下的特性。所述配合煤的挥发成分优选15％以上，更优选26％以上，优选35％以下，更优选29％以下。所述配合煤的平均反射率优选0.65以上，更优选1.00以上，优选1.60以下，更优选1.10以下。所述配合煤的总惰性成分优选15％以上，更优选20％以上，优选35％以下，更优选23％以下。所述配合煤的基式最高流动度(logMFD)优选0.7(logddpm)以上，更优选2.0(logddpm)以上，优选3.5(logddpm)以下，更优选2.3(logddpm)以下。所述配合煤的粒度结构为3mm以下，但优选50％以上，更优选75％以上，优选90％以下，更优选85％以下。所述各特性的宽的数值范围为可作为高炉用焦炭的原料使用的适宜的范围，通过将所述各特性设为更窄的数值范围，得到实质上没有强度问题的程度的焦炭。
本发明的焦炭的制造方法的特征在于，干馏原料煤，该原料煤对于含有含碳率(d.a.f)在85％以上91％以下的煤和含碳率(d.a.f)在60％以上且不足85％的煤的配合煤100质量份，含有1质量份以下的实质上不含有灰分的煤。
所述干馏的条件没有特别的限定，可采用使用焦炭炉的制造中通常的干馏条件，例如优选950℃以上，更优选1000℃以上，在1200℃以下，更优选在1050℃以下的温度下，干馏8小时以上，更优选10小时以上，更优选24小时以下，更优选20小时以下。
本发明中，包括以使用由本发明的焦炭的制造方法得到的焦炭为特征的生铁的制造方法。利用本发明的制造方法得到的焦炭因为强度优良，所以能够适用于高炉中生铁的制造。即如果使用由本发明的制造方法得到的焦炭，高炉中的生铁制造时的气体通气性提高。而且，高炉中的生铁的制造方法可采用公知的方法，可举例如，在高炉中分别层状地交互叠层铁矿石和焦炭，从高炉的下部吹入热风，及根据需要吹入微粉煤的方法。
实施例
以下，根据实施例详细地说明本发明，但本发明并不被下述实施例限定，不脱离本发明的主旨的范围内的变更、实施的形态都包括在本发明的范围内。
如表1所示，在配合煤中添加无灰煤调制原料煤。作为无灰煤使用1-二甲基萘从澳大利亚产粘结煤(含碳率(d.a.f)84％)提取的可溶成分(灰分600ppm)。而且，无灰煤使用图1的装置，由以下的方法调制。将澳大利亚产粘结煤(含碳率(d.a.f)为84％)和1-二甲基萘在槽1内混合(澳大利亚产粘结煤∶1-二甲基萘＝20质量％∶80质量％)并调制料浆。将得到的料浆在预热器3内加温到370℃，并在提取槽4内从澳大利亚产粘结煤提取可溶成分。将提取处理后的料浆以流量15kg/h供给到重力沉降槽5，进行重力沉降，分离为沉清液体和固相成分浓缩液，将沉清液体以3kg/h的流量供给过滤器单元8，将固相成分浓缩液以12kg/h的流量从重力沉降槽5的底部排出到固相成分浓缩液接受器6。将沉清液体在过滤器单元8中过滤后，回收到沉清液体接收器9，并利用喷雾干燥法从回收液蒸发去除有机溶剂，从而得到无灰煤(灰分600ppm)。
将所述原料煤填充到宽度378mm×长度121mm×高度114mm大小的釜容器内，并达到期望的密度(720kg/m3及780kg/m3)。进而将四个该釜容器并排放入钢制的甑(大小：宽度380mm×长度430mm×高度350mm)中，并将所述甑放入能够在宽度方向上加热该釜容器的两面加热式电炉内，干馏原料煤。干馏以1000℃的条件下进行10小时，然后从电炉中取出甑，自然冷却大约16小时。
从冷却后的甑中取出四个釜容器，并切下相当于宽度方向的一半的189mm部分的焦炭。在进行了两面加热的情况下，位于宽度方向正中的部分称作炭芯，从加热面至炭芯烧成的焦炭从接近加热面处开始称为头(head)部、主体(body)、和末端部(tail)，并且知道由于头部、主体和尾部的加热时的升温速度的差而在强度上产生差。因此，从分割为相当于与宽度方向的一半相当的189mm部分的焦炭的头部、主体、末端部的部分的约60mm的各个部位，切出大致长方体(一边：约20mm±1mm)，从而得到整粒后的焦炭。利用蒸馏水洗净该整粒后的焦炭，从而去除整粒时(切除时)附着的焦炭的微粉，并在150℃±2℃的干燥剂内干燥。在原料煤的填充密度为780kg/m3的情况下，从头部、主体、末端部依次选择12个、12个、11个干燥后的整粒了的焦炭，并使总计达到200g，在原料煤的填充密度为720kg/m3的情况下，从头部、主体、末端部依次选择12个、13个、11个干燥后的整粒了的焦炭，并使总计达到200g，作为强度测定用的样本。
使用得到的强度测定用样本，测定I型强度。作为用于I型强度试验的装置，使用以SUS材料制作的圆筒状的容器(长度720mm，圆的底面直径132mm)，将所述样本200g放入该容器内，以1分钟20次的旋转速度旋转30分钟，施加合计600次的旋转运动产生的冲击。该圆筒的旋转如下进行，即：在位于圆筒的长度720mm的正中处设置旋转轴，以该旋转轴为中心使圆筒旋转，圆筒的底面描出直径720mm的圆。在施加规定的600旋转的旋转产生的冲击后，从该圆筒状的容器中取出样本，并以9.5mm筛眼的筛分开，测量筛上的质量。此时，在筛上留下的焦炭作为筛上测定质量。I型强度指数如下的计算，并将计算出的结果表示在表1中。
I型强度指数I600 9.5＝100×9.5mm筛上zhiliang(单位：g)/200克
而且，焦炭的旋转强度通常区分为评价焦炭块作为大的块破裂的体积破坏和评价基于表面的磨耗的表面破坏，但在本发明中使用的I型强度指数I600 9.5作为用于评价表面破坏的指标来解释。
    1     2     3     4     5     6     7     8     9     10     11     12     13
    原料煤 配合煤 俄罗斯产强粘结煤(90.4％)     15     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     15     ←
加拿大产强粘结煤(89.3％)     25 ← ← ← ← ← ← ← ← ←     ←     21     ←
澳大利亚产粘结煤(84.5％)     35     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     35     ←
澳大利亚产弱粘结煤(84.5％)     25     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     29 ←
添加成分 无灰煤     0     0.2     0.5     0.7     1     3     5     0     0.5     1     0     0     0.5
沥青系柏油沥青     0     0     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     0.5     0     ←
特性 装入煤填充密度(kg/m3)     780     ←     ←     ←     ←     ←     ←     720     ←     ←     ←     ←     ←
装入煤水分(质量％)     7     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←     ←
焦炭强度 I600 6.5 85.1 85.2 85.6 85.4 85.1 84.5 83.6 83.2 84.0 83.4 83.6 82.6 83.1
由表1的结果可知，如果比较焦炭No.1至No.5，及No.8～No.10，则相对于配合煤100质量份通过添加1质量份以下的无灰煤，得到的焦炭强度提高。特别地，相对于配合煤100质量份，在添加0.5质量份的无灰煤时得到的焦炭强度达到最大。此外，从焦炭No.6及No.7的结果可知，相对于配合煤100质量份，如果无灰煤的添加量超过1质量份，则焦炭的强度反而降低。
如果比较原料煤的填充密度为780kg/m3(焦炭No.1和No.3)的情况和720kg/m3(焦炭No.8和No.9)的情况可知，原料煤的填充密度在720kg/m3的情况下，焦炭强度的提高效果更大。
焦炭No.12与焦炭No.8相比可知，在强粘结煤的比例低的情况下，得到的焦炭强度降低。但是，通过添加0.5质量份的无灰煤，焦炭强度提高(焦炭No.13)。
此外，如果比较焦炭No.9和、No.11可知，本发明中使用的无灰煤的强度提高效果大于沥青(asphalt)系柏油沥青(pitch)的强度提高效果。
工业上的可利用性
本发明可适用于焦炭的制造，进而适用于高炉中的生铁的制造。

Claims (4)

1.一种焦炭的制造方法，其特征在于，
干馏原料煤，该原料煤对于含有含碳率(d.a.f)在85％以上91％以下的煤和含碳率(d.a.f)在60％以上且不足85％的煤的配合煤100质量份，含有1质量份以下的实质上不含有灰分的煤。
2.根据权利要求1所述的焦炭的制造方法，其中，
作为所述实质上不含有灰分的煤，使用由有机溶剂从含碳率(d.a.f)在60％以上且不足95％的煤中提取而得的可溶成分。
3.根据权利要求2所述的焦炭的制造方法，其中，
所述有机溶剂是以二环芳香族化合物为主成分的有机溶剂。
4.一种生铁的制造方法，其特征在于，
使用由权利要求1～3中任一项所述的焦炭的制造方法而得到的焦炭。
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