CN101226177A - 四川川芎的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种四川川芎的鉴定方法，该方法由以下步骤组成：以川芎的水提物作为供试品溶液，进行HPCE分析，电泳条件为：毛细管为eCAPTM(75μm×60cm，有效长度50cm)，缓冲液为含5％乙腈的30mmol/L硼砂，NaOH调pH至9.60；压力进样：137.9kpa，5sec，分离条件：25KV，20℃，检测波长：295nm；得到川芎HPCE指纹图谱，该图谱中具有如表1所示的特征峰，即说明所检测川芎为四川的地道川芎。本发明的优点是样品制备方法简便、稳定、易于掌握；所需分析时间短；有机溶剂的用量少，经济环保；利用指纹图谱可有效鉴别四川川芎，并保证其质量的稳定、均一、可控。
Description
技术领域
本发明涉及中药材的鉴别方法，具体是川芎的鉴定方法，特别是利用高效毛细管电泳的指纹图谱鉴定四川川芎的方法。
背景技术
中药材川芎是伞形科植物川芎〔Ligusticum chuanxiong Hort.〕的干燥根茎，具有活血行气、祛风止痛的功效，临床用于治疗月经不调，经闭痛经，头痛，风湿痹痛等。川芎始载于《神农本草经》，列为上品。《图经本草》指出：“以蜀川为胜”，故名川芎。川芎主产于四川灌县、重庆和都江堰市等地，以灌县产为最佳，在江西、湖北及云南等地亦有栽培，其中江西所产也称抚芎，云南所产也称云芎。不同产地川芎的药效并不完全相同，清宫医案中就已将川芎和抚芎区别使用，御医临证处方颇有不同。市场上不同产地的川芎很容易混淆，使用者多依据性状鉴别，经验依赖性强。
中药色谱指纹图谱方法是近年来研究较多的一种中药鉴别和质量控制方法，该方法在实现物质群体整体控制方面具有明显的优势，并得到了国际社会的认可。英国草药典、印度草药典、德国药用植物学会、加拿大药用及芳香植物学会均接收指纹图谱的质控方法。用“中药色谱指纹图谱方法”鉴别中药的真伪，控制其质量更能客观地反映中药物质基础的整体观，是更为科学、有效的质控方法。
陈闽军等人公开了鉴别川芎产地的方法，该方法是利用高效液相方法制备产于云南玉溪、四川灌县、湖北咸宁和江西九江等21批川芎水提物的指纹图谱，这些图谱中选出15共有峰作为指纹特征，然后对这些指纹特征通过聚类分析、主成分分析以及相关主成分分析进行考察，并用相似性度量方法鉴别，其指纹图谱的制谱条件为：高效液相色谱仪：Agilent 1100型，色谱柱：Shimadzu VP-ODS，150mm×4.6mm，流速0.5mL/min，进样量：20μL，检测波长254nm，流动相：甲醇-水、梯度洗脱，检测时间70min(陈闽军，吴永江，等.(2003).″色谱指纹图谱分析技术用于鉴别中药川芎产地.″中国中药杂志28(7)：606-610.)。该方法用于鉴别川芎虽然具有精密度高和重复性好的优点，但方法较为复杂，且分析时间长。
《川芎药材的HPCE-FP方法学研究》一文公开了一种利用高效毛细管电泳制备川芎指纹图谱的方法，其毛细管电泳的条件为：未涂层石英毛细管50μm ID×66.5cm，有效长度为58cm；检测波长为210nm；进样液为川芎60％乙醇超声提物；压力进样：50mbar，5s；分离电压为24kV；运行缓冲液为硼砂、磷酸二氢钠和甲醇的混合水溶液，其中硼砂的浓度为40mmmol/L、磷酸二氢钠的浓度为40mmmol/L、甲醇的含量为5％。；电泳时间为35min。该文还对产于湖南、内蒙、山东、云南、湖北、河南、浙江、江西、四川和贵州的川芎在上述电泳条件下进行毛细管电泳分析，得到各个产地川芎的指纹图谱，发现各个产地的川芎指纹图谱中的共有峰组成都不相同；并声称在四川川芎的指纹图谱中发现15个共有峰，提供了这15个峰的迁移时间和相对峰面积(孙沂，郭涛，等.(2003).″川芎药材的HPCE-FP方法学研究.″中国中药杂志)28(2)：167-171.)。但该文没有提供除灌县以外其他四川产区的川芎的指纹图谱，也没有说明用于制谱的四川川芎来自于四川的哪些产区，因此，该方法的适用范围并不明确，且该方法获得的指纹图谱有的共有特征峰不易辨认。
发明内容
本发明的目的是提供一种四川川芎的鉴定方法。
本发明实现上述目的的技术方案是：
四川川芎的鉴定方法，该方法由以下步骤组成：
称取待测药材粗粉，加水回流提取1～3次，每次加水5～30倍量提取1h～2h，滤过，滤液减压浓缩至每1ml药液相当于川芎药材0.5～1g，取浓缩液加水稀释至原体积10倍，5000～10000转/分离心5～10min，取上清液用0.45μm微孔滤膜过滤；取滤液作为进样液，采用压力进样法对内径为75μm、总长度60cm、有效长度为50cm的eCAPTM毛细管进样，进样压力为137.9kpa，进样时间为5秒，然后在分离电压为25kV、温度为20℃下进行电泳分离20min～30min，最后用295nm的紫外光检测分离物，获得所测药材的指纹图谱，该指纹图谱具有以下特征峰：峰1：迁移时间为4.94min±0.10min、相对峰面积为29.34％±3.34％，峰2：迁移时间为5.55min±0.13min、相对峰面积为2.27％±0.31％，峰3：迁移时间为5.96min±0.14min、相对峰面积为2.35％±0.37％，峰4：迁移时间为6.83min±0.16min、相对峰面积为4.61％±0.53％，峰5：迁移时间为7.53min±0.19min、相对峰面积为0.9％±0.21％，峰6：迁移时间为8.54min±0.22min、相对峰面积为1.61％±0.31％，峰7：迁移时间为8.83min±0.23min、相对峰面积为1.32％±0.28％，峰8：迁移时间为10.84min±0.29min、相对峰面积为3.56％±0.71％，峰9：迁移时间为11.66min±0.32min、相对峰面积为1.6％±0.32％，峰10：迁移时间为12.04min±0.34min、相对峰面积为7.27％±1.14％，峰11：迁移时间为12.32min±0.36min、相对峰面积为25.31％±3.12％，峰12：迁移时间为12.86min±0.40min、相对峰面积为1.74％±0.39％，峰13：迁移时间为13.28min±0.42min、相对峰面积为1.67％±0.40％，峰14：迁移时间为14.30min±0.47min、相对峰面积为2.07％±0.41％，峰15：迁移时间为16.00min±0.58min、相对峰面积为4.17％±0.93％，峰16：迁移时间为16.98min±0.72min、相对峰面积为9.47％±1.49％，峰17：迁移时间为18.47min±0.90min、相对峰面积为2.04％±0.50％。
本发明方法中电泳所用的缓冲液是含5％乙腈的30mmol/L硼砂溶液，PH为9.60。
本发明方法中用于确定川芎的17个特征峰是10批分别来自四川各个产区的川芎按照相同条件提取和高效毛细管电泳分离获得的指纹图谱中共有的特征峰，且谱峰清晰分离，每个特征都具有明确的迁移时间和相对峰面积，较全面地反映了四川川芎的主要成分的组成特点，可用于四川川芎的真伪鉴别和品质检验。本发明方法所建立的川芎指纹图谱峰分离良好，易于辨认，尤其两个主峰川芎嗪和阿魏酸均达到很好的基线分离，有利于这两个指标成份的定量分析。此外，本发明方法还具有样品制备方法简便、稳定、易于掌握；所需分析时间短；有机溶剂的用量少，经济环保等优点。
附图说明
图1是川芎嗪对照品的高效毛细管电泳图谱。
图2是阿魏酸对照品的高效毛细管电泳图谱。
图3是川芎药材高效毛细管电泳标准指纹图谱。
图4是10批来自四川不同产区川芎的高效毛细管电泳指纹图谱，其中S1：四川彭州蒙阳镇药材公司，S2：四川彭州敖平镇采挖，S3：四川彭州市药材公司，S4：四川新都县新都镇采挖，S5：四川新都县药材公司，S6：四川新都县新民镇市售，S7：四川都江堰石羊镇采挖，S8：四川都江堰竹瓦村采挖，S9：四川都江堰市药材公司，S10：四川都江堰大观镇药材公司。
图5四川彭州蒙阳镇川芎样品高效毛细管电泳图谱，色谱峰所标数字依次代表峰号、迁移时间、峰面积百分率。
图6是同一批产于四川彭州蒙阳镇川芎样品连续进样5次的高效毛细管电泳指纹图谱。
图7是同一批产于四川彭州蒙阳镇川芎样品不同时间段进样的高效毛细管电泳指纹图谱。
图8是同一批产于四川彭州蒙阳镇川芎处理6份的高效毛细管电泳指纹图谱。
图9河南川芎样品高效毛细管电泳图谱，色谱峰所标数字依次代表峰号、迁移时间、峰面积百分率。
图10四川川芎标准指纹图谱与河南川芎图谱相似性比较，其中S1表示四川川芎标准图谱；S2表示河南川芎图谱)。
具体实施方式
本发明方法中川芎共有峰的确定
1仪器、样品、试药：
1.1仪器：P/ACETM MDQ毛细管电泳系统(美国，Beckman)，二极管阵列检测器，毛细管为eCAPTM(75μm×60cm，有效长度50cm)。采用国家药典委员会指定的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行指纹图谱分析。
1.2样品：10批川芎样品，分别来自四川彭州3批，四川新都县3批，四川都江堰4批，经鉴定均为川芎〔Ligusticum chuanxiong Hort.〕的干燥根茎。
1.3试剂：川芎嗪、阿魏酸为色谱纯(中国药品生物制品检定所提供)，乙腈、硼砂为分析纯，水为超纯水。
2方法与结果
2.1将川芎嗪和阿魏酸分别按下述方法进行高效毛细管电泳分析：将川芎嗪溶于超纯水、阿魏酸溶于90％甲醇(含5％冰乙酸)配制成一定浓度的对照品溶液，采用压力进样法进样，进样压力为137.9kpa，进样时间为5秒，然后在分离电压为25kV、温度为20℃下进行电泳20～30min，电泳缓冲液为含5％乙腈的30mmol/L硼砂溶液，用NaOH调PH至9.60，最后用295nm的紫外光检测分离物，获得川芎嗪和阿魏酸的标准电泳图，如图1和图2所示。
2.2将四川各产地的川芎分别按下述方法制备供试品溶液并进行高效毛细管电泳分析：精密称取川芎粗粉5.00g，加水回流提取2次，每次加水10倍量提取1h，滤过，滤液减压浓缩至每1ml药液相当于川芎药材1.00g，取浓缩液1ml加水稀释至10ml，10000转/分离心5min，取上清液用0.45μm微孔滤膜过滤；取滤液作为进样液，采用压力进样法进样，进样压力为137.9kpa，进样时间为5秒，然后在分离电压为25kV、温度为20℃下进行电泳20～30min，电泳缓冲液为含5％乙腈的30mmol/L硼砂溶液，用NaOH调PH至9.60，最后用295nm的紫外光检测分离物，获得所测药材的指纹图谱，见图4。
在图4的基础上，采用国家药典委员会指定的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行指纹图谱分析，得到如图3所示的标准指纹图谱和下表1所示的数据。
表1：川芎药材指纹图谱特征峰迁移时间及峰面积百分率(n＝10)
| 峰号 | Amin | RSDA％ | B％ | RSDB％ |
| 峰1 | 4.94 | 2.11 | 29.34 | 11.39 |
| 峰2 | 5.55 | 2.26 | 2.27 | 13.51 |
| 峰3 | 5.96 | 2.35 | 2.35 | 15.62 |
| 峰4 | 6.83 | 2.42 | 4.61 | 11.59 |
| 峰5 | 7.53 | 2.49 | 0.9 | 23.24 |
| 峰6 | 8.54 | 2.52 | 1.61 | 19.56 |
| 峰7 | 8.83 | 2.58 | 1.32 | 21.16 |
| 峰8 | 10.84 | 2.66 | 3.56 | 19.87 |
| 峰9 | 11.66 | 2.78 | 1.6 | 20.11 |
| 峰10 | 12.04 | 2.83 | 7.27 | 15.68 |
| 峰11 | 12.32 | 2.94 | 25.31 | 12.35 |
| 峰12 | 12.86 | 3.09 | 1.74 | 22.31 |
| 峰13 | 13.28 | 3.15 | 1.67 | 24.15 |
| 峰14 | 14.3 | 3.32 | 2.07 | 19.76 |
| 峰15 | 16 | 3.65 | 4.17 | 22.37 |
| 峰16 | 16.98 | 4.23 | 9.47 | 15.76 |
| 峰17 | 18.47 | 4.86 | 2.04 | 24.78 |
注：其中A表示峰迁移时间(min)，RSDA表示峰迁移时间的相对标准偏差；
B代表各峰占总峰面积的百分率(％)，即相对峰面积，RSDB表示相对峰面积的相对标准偏差。
将图1和图2与图3进行比较可知，迁移时间为4.94min和12.32min的特征峰分别是川芎嗪和阿魏酸，再从表1可清楚看出所述川芎嗪和阿魏酸的相对峰面积分别为29％和25％。
例2川芎的鉴定以及本发明方法的精密度、稳定性和重现性试验
1仪器、样品、试药：
1.1仪器：P/ACETM MDQ毛细管电泳系统(美国，Beckman)，二极管阵列检测器，毛细管为eCAPTM(75μm×60cm，有效长度50cm)。采用国家药典委员会指定的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行指纹图谱分析。
1.2样品：产于四川彭州蒙阳镇的川芎
1.3试剂：乙腈、硼砂为分析纯，水为超纯水。
2方法
2.1鉴别
将川芎分别按下述方法进行高效毛细管电泳分析：精密称取川芎粗粉5.00g，加水回流提取2次，每次加水10倍量提取1h，滤过，滤液减压浓缩至每1ml药液相当于川芎药材1.00g，取浓缩液1ml加水稀释至10ml，10000转/分离心5min，取上清液用0.45μm微孔滤膜过滤；取滤液作为进样液，采用压力进样法进样，进样压力为137.9kpa，进样时间为5秒，然后在25kV、20℃下进行电泳分离20～30min，电泳缓冲液为含5％乙腈的30mmol/L硼砂溶液，用NaOH调PH至9.60，最后用295nm的紫外光检测分离物，获得所测药材的指纹图谱(见图5)。
该批川芎的指纹图谱如图5所示，具有迁移时间分别为4.97min、5.59min、6.01min、6.90min、7.62min、8.65min、8.95min、11.02min、11.87min、12.27min、12.57min、13.11min、13.55min、14.64min、16.40min、17.44min、18.99min和峰面积百分率为25.89％、1.35％、0.89％、4.43％、0.84％、1.76％、1.02％、3.76％、1.24％、7.70％、28.20％、2.30％、1.70％、2.64％、5.15％、9.24％、1.81％的特征峰，判断为四川川芎，判断结果与实际相符。
2.2本发明方法的精密度、稳定性和重现性试验
2.2.1本发明方法的精密度试验：按2.1方法制备川芎供试品溶液，并按2.1电泳条件连续进样5次，将所得色谱图进行相似度比较，5次进样的相似度(中位数)结果见表2，结果表明相似度均在0.99上，说明精密度良好，精密度试验色谱图见图6。
表2川芎指纹图谱精密度试验相似度计算结果(n＝5)
| S1 | S2 | S3 | S4 | S5 | 对照指纹图谱 | |
| S1 | 1.000 | 0.998 | 0.997 | 0.997 | 0.997 | 0.997 |
| S2 | 0.998 | 1.000 | 0.998 | 0.999 | 0.999 | 0.999 |
| S3 | 0.997 | 0.998 | 1.000 | 0.998 | 0.999 | 1.000 |
| S4 | 0.997 | 0.999 | 0.998 | 1.000 | 0.998 | 0.999 |
| S5 | 0.997 | 0.999 | 0.999 | 0.998 | 1.000 | 0.999 |
| 对照指纹图谱 | 0.997 | 0.999 | 1.000 | 0.999 | 0.999 | 1.000 |
2.2.2本发明方法的稳定性试验：按2.1方法制备川芎供试品溶液，并按2.1电泳条件，分别在0、6、12、24、36h进样分析，将所得色谱图进行相似度(中位数)比较，结果见表3，结果表明相似度均在0.99以上，说明样品在试验时间内稳定性好，精密度试验色谱图见图7。
表3川芎指纹图谱稳定性试验相似度计算结果(n＝5)
| S1 | S2 | S3 | S4 | S5 | 对照指纹图谱 | |
| S1 | 1.000 | 0.997 | 0.995 | 0.995 | 0.997 | 0.998 |
| S2 | 0.997 | 1.000 | 0.998 | 0.997 | 0.996 | 0.999 |
| S3 | 0.995 | 0.998 | 1.000 | 0.998 | 0.991 | 0.999 |
| S4 | 0.995 | 0.997 | 0.998 | 1.000 | 0.990 | 0.999 |
| S5 | 0.997 | 0.996 | 0.991 | 0.990 | 1.000 | 0.994 |
| 对照指纹图谱 | 0.998 | 0.999 | 0.999 | 0.999 | 0.994 | 1.000 |
2.2.3本发明方法的重现性试验：取同一批川芎6份，分别按2.1方法制备供试品溶液，并按2.1电泳条件，将所得色谱图进行相似度(中位数)比较结果见表4，结果表明相似度均在0.99以上，说明本方法重现性好，重现性试验色谱图见图8。
表4川芎指纹图谱重现性试验相似度计算结果(n＝6)
| S1 | S2 | S3 | S4 | S5 | S6 | 对照指纹图谱 | |
| S1 | 1.000 | 0.998 | 0.996 | 0.997 | 0.998 | 0.995 | 0.999 |
| S2 | 0.998 | 1.000 | 0.996 | 0.997 | 0.997 | 0.996 | 0.999 |
| S3 | 0.996 | 0.996 | 1.000 | 0.998 | 0.997 | 0.999 | 0.999 |
| S4 | 0.997 | 0.997 | 0.998 | 1.000 | 0.998 | 0.998 | 0.999 |
| S5 | 0.998 | 0.997 | 0.997 | 0.998 | 1.000 | 0.998 | 0.999 |
| S6 | 0.995 | 0.996 | 0.999 | 0.998 | 0.998 | 1.000 | 0.999 |
| 对照指纹图谱 | 0.999 | 0.999 | 0.999 | 0.999 | 0.999 | 0.999 | 1.000 |
例3电泳条件应用
1仪器、样品、试药：
1.1仪器：P/ACETM MDQ毛细管电泳系统(美国，Beckman)，二极管阵列检测器，毛细管为eCAPTM(75μm×60cm，有效长度50cm)。采用国家药典委员会指定的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行指纹图谱分析。
1.2样品：来自河南省的川芎。
1.3试剂：乙腈、硼砂为分析纯，水为超纯水。
2.1鉴别
将河南川芎分别按下述方法进行高效毛细管电泳分析：精密称取川芎粗粉5.00g，加水回流提取2次，每次加水10倍量提取1h，滤过，滤液减压浓缩至每1m1药液相当于川芎药材1.00g，取浓缩液1ml加水稀释至10ml，10000转/分离心5min，取上清液用0.45μm微孔滤膜过滤；取滤液作为进样液，采用压力进样法进样，进样压力为137.9kpa，进样时间为5秒，然后在25kV、20℃下进行电泳分离20～30min，电泳缓冲液为含5％乙腈的30mmol/L硼砂溶液，用NaOH调PH至9.60，最后用295nm的紫外光检测分离物，获得所测药材的指纹图谱见图9，迁移时间及峰面积百分率见表5。
表5河南川芎HPCE指纹图谱与四川川芎标准图谱
| 类别 | S1(min) | S2(min) | S1(％) | S2(％) |
| 峰1 | 4.94 | 4.91 | 29.34 | 24.08 |
| 峰2 | 5.55 | 5.48 | 2.27 | 1.44 |
| 5.84 | 0.42 | |||
| 峰3 | 5.96 | 5.89 | 1.05 | 1.02 |
| 峰4 | 6.83 | 6.75 | 4.61 | 3.46 |
| 峰5 | 7.53 | 7.46 | 0.9 | 0.86 |
| 峰6 | 8.54 | 8.47 | 1.61 | 0.92 |
| 峰7 | 8.83 | 8.69 | 1.32 | 1.01 |
| 峰8 | 10.84 | 10.72 | 3.56 | 4.27 |
| 峰9 | 11.66 | 11.57 | 1.6 | 1.61 |
| 峰10 | 12.04 | 无 | 7.27 | 无 |
| 峰11 | 12.32 | 11.9 | 25.31 | 35.95 |
| 12.25 | 1.18 | |||
| 峰12 | 12.86 | 12.75 | 1.74 | 2.01 |
| 峰13 | 13.28 | 13.19 | 1.67 | 1.97 |
| 峰14 | 14.3 | 13.75 | 2.07 | 1.43 |
| 峰15 | 16 | 15.63 | 4.17 | 4.54 |
| 峰16 | 16.98 | 16.78 | 9.47 | 11.27 |
| 峰17 | 18.47 | 18.31 | 2.04 | 2.52 |
注：S1代表四川川芎标准指纹图谱，S1(min)迁移时间S1(％)峰面积百分率；
S2代表河南川芎指纹图谱，S2(min)迁移时间S2(％)峰面积百分率。
从表5可以看出，虽然河南川芎的HPCE指纹图谱与四川川芎的指纹图谱在各特征峰的迁移时间上没有显著差别，但各峰的相对峰面积与四川川芎的差异较大，基本上都不在四川川芎各特征峰的波动范围内，可见本发明四川川芎的HPCE指纹图谱是四川川芎特有的，本发明所述的方法可用于四川川芎的鉴定。
Claims (2)
1.一种四川川芎的鉴定方法，该方法由以下步骤组成：
称取待测药材粗粉，加水回流提取1～3次，每次加水5～30倍量提取1h～2h，滤过，滤液减压浓缩至每1ml药液相当于川芎药材0.5～1g，取浓缩液加水稀释至原体积10倍，5000～10000转/分离心5～10min，取上清液用0.45μm微孔滤膜过滤；取滤液作为进样液，采用压力进样法对内径为75μm、总长度60cm、有效长度为50cm的eCAPTM毛细管进样，进样压力为137.9kpa，进样时间为5秒，然后在分离电压为25kV、温度为20℃下进行电泳分离20min～30min，最后用295nm的紫外光检测分离物，获得所测药材的指纹图谱，该指纹图谱具有以下特征峰：
峰1：迁移时间为4.94min±0.10min、相对峰面积为29.34％±3.34％，峰2：迁移时间为5.55min±0.13min、相对峰面积为2.27％±0.31％，峰3：迁移时间为5.96min±0.14min、相对峰面积为2.35％±0.37％，峰4：迁移时间为6.83min±0.16min、相对峰面积为4.61％±0.53％，峰5：迁移时间为7.53min±0.19min、相对峰面积为0.9％±0.21％，峰6：迁移时间为8.54min±0.22min、相对峰面积为1.61％±0.31％，峰7：迁移时间为8.83min±0.23min、相对峰面积为1.32％±0.28％，峰8：迁移时间为10.84min±0.29min、相对峰面积为3.56％±0.71％，峰9：迁移时间为11.66min±0.32min、相对峰面积为1.6％±0.32％，峰10：迁移时间为12.04min±0.34min、相对峰面积为7.27％±1.14％，峰11：迁移时间为12.32min±0.36min、相对峰面积为25.31％±3.12％，峰12：迁移时间为12.86min±0.40min、相对峰面积为1.74％±0.39％，峰13：迁移时间为13.28min±0.42min、相对峰面积为1.67％±0.40％，峰14：迁移时间为14.30min±0.47min、相对峰面积为2.07％±0.41％，峰15：迁移时间为16.00min±0.58min、相对峰面积为4.17％±0.93％，峰16：迁移时间为16.98min±0.72min、相对峰面积为9.47％±1.49％，峰17：迁移时间为18.47min±0.90min、相对峰面积为2.04％±0.50％；
所述的电泳所用的缓冲液是含5％乙腈的30mmol/L硼砂溶液，用NaOH调PH为9.60。
2.根据权利要求1所述的一种四川川芎的鉴定方法，其特征是：特征峰中峰1为川芎嗪的特征峰，峰11为阿魏酸的特征峰。
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