CN101225296A - 光致变色微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光致变色微胶囊的制备方法，属于功能高分子材料技术领域。该方法包括：将光致变色材料溶解在有机溶剂中，制得光致变色溶液；将乳化剂其完全溶解后，加入光致变色溶液，将共混溶液乳化得到乳液；向乳液中加入蜜胺树脂预聚物，并调节pH值为3～6，再加入分散剂，清洗、干燥得到光致变色微胶囊产品。本发明方法可大大减小了对人体健康的损害以及对环境的污染，且操作过程简单，可提高变色材料的耐酸碱性及抗疲劳性，延长使用寿命。制备的微胶囊具有良好的光致变色性能，其变色、褪色迅速，在防伪及纺织领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属功能高分子材料制备技术领域。具体涉及一种微胶囊包覆光致变色材料的制备技术。
背景技术
自从1899年，Marckwald首次发现某些固体或液体化合物具有光致变色性质以来，光致变色技术已被广泛应用于许多领域中，如纺织品、日用品、特征感光材料及信息存贮材料等，并发挥了重要作用。光致变色材料具有变色灵敏、色泽鲜艳的特点，但易受温度、光照、PH值和氧等环境因素的影响，而导致氧化劣变，耐疲劳性差。
将光敏变色材料与织物结合，最早和最简便的方法是印花和染色技术。但大多数光敏变色染料对纤维亲和力不高，较难通过常规的染色印花工艺加工；熔融纺丝法中变色染料分散于聚合物中，其性能受聚合物分子和微结构的影响，故需对聚合物种类和纤维微结构加以选择和控制，还要受纺丝条件限制。
美国专利5208132，发明人Kamada主要研究了光致变色材料的用途，在光致变色微胶囊的制备工艺上，没有涉及详细的研究。
发明内容
本发明的目的是为使光敏变色材料更好在防伪及纺织品领域中应用，提出一种光致变色微胶囊的制备方法，该方法大大减小了对人体健康的损害以及对环境的污染，且操作过程简单，制得的微胶囊产品变色、褪色速度快，且变色次数达到1000次以上。
本发明提出的方法，该方法利用蜜胺树脂预聚物作为微胶囊壁材，通过原位聚合法制备光致变色微胶囊，该方法包括以下步骤：
1)将光致变色材料以0.2％～1％的质量浓度，溶解在有机溶剂中，制得10ml光致变色溶液；
2)将0.1～5g乳化剂加入到30～70ml水中，使其完全溶解后，加入步骤1)的光致变色溶液，将得到的共混溶液置于500～1500rpm电动搅拌机下乳化5～90min，或将共混溶液置于10000～29000rpm转速的乳化机下乳化，乳化时间5～20min，得到乳液；
3)在400～800rpm转速的搅拌条件下向步骤2)中制备的乳液中加入25～50ml质量浓度为20～50％的蜜胺树脂预聚物，并用酸性溶液调节pH值为3～6，再加入30～150ml质量浓度为0.05％～5％的分散剂，升温至50～70℃，保温1～4h，停止反应，得到光致变色微胶囊；
4)将步骤3)得到的产物用去离子水清洗、干燥得到光致变色微胶囊产品。本发明的主要特点及效果：
本发明以蜜胺树脂为壁材、含有光致变色材料材料的有机溶液为芯材，通过调整壁材与芯材的比例、乳化时间和强度、聚合温度及保温时间、酸化过程的时间及pH值等，在最优化条件下制备具有快速可逆变色性能的微胶囊，使其更好的应用在防伪及纺织品领域。
本制备方法中，甲醛的挥发量及残余量较少，大大减小了对人体健康的损害以及对环境的污染。微胶囊聚合过程在水相介质中进行，进一步降低了环境污染，操作过程简单，易于放大。通过控制乳化条件，可以制得不同粒径的微胶囊产品。满足其在纺丝及织物涂层中的不同用途。
本发明的光致变色微胶囊，囊内的光致变色材料与外界环境相隔离，避免了外界环境对光致变色材料的影响。微胶囊变色、褪色速度快，可逆变色次数高于上千次。微胶囊产品经紫外和可见光照射后，可由无色变为粉色、紫红色、蓝色等，且变色次数达到1000次以上，能够满足防伪及纺织领域对变色材料的要求，具有极强的实用价值。
具体实施方式
实施例1其制备方法包括以下步骤：
1)取0.12g 1，3，3-三甲基螺[吲哚啉-2，3`-[3H]-[2，1-b]萘并[1，4]噁嗪，溶解在10ml四氯乙烯溶液中，制得光致变色溶液；
2)将3.5g乳化剂SDS加入到70ml水中，使其完全溶解后，加入步骤1)制备的光致变色溶液，将得到的共混溶液置于1000rpm电动搅拌机下乳化15min，得到乳液；
3)在600rpm转速的搅拌条件下向步骤2)中制备的乳液中加入35ml质量浓度为25％的蜜胺树脂预聚物(蜜胺树脂预聚物具体制备：在三口烧瓶中加入7g三聚氰胺、12ml37％的甲醛溶液和25ml去离子水，调节溶液的pH值为9，加热到70℃，保温反应2h，得到三聚氰胺-甲醛预聚物水溶液)，并用盐酸溶液调节pH值为4，再加入50ml质量浓度为2％的分散剂PVA溶液，升温至60℃，保温2h，停止反应，得到光致变色微胶囊；
4)将步骤3)得到的产物用去离子水清洗、干燥得到光致变色微胶囊产品。
实施例2：
1)取0.08g 1-羟乙基-3，3-二甲基-8`-硝基吲哚啉螺吡喃，溶解在10ml甲苯中，制得光致变色溶液；
2)将5g乳化剂SDS加入到70ml水中，使其完全溶解后，加入步骤1)制备的光致变色溶液，将得到的共混溶液置于10000rpm电动搅拌机下乳化10min，得到乳液；
3)在500rpm转速的搅拌条件下向步骤2)中制备的乳液中加入25ml质量浓度为25％的蜜胺树脂预聚物(蜜胺树脂预聚物具体制备：在三口烧瓶中加入7g三聚氰胺、12ml37％的甲醛溶液和25ml去离子水，调节溶液的pH值为9，加热到70℃，保温反应2h，得到三聚氰胺-甲醛预聚物水溶液)，并用氯化铵溶液调节pH值为4，再加入150ml质量浓度为2％的分散剂PVA溶液，升温至70℃，保温2h，停止反应，得到光致变色微胶囊；
4)将步骤3)得到的产物用去离子水清洗、干燥得到光致变色微胶囊产品。
实施例3：
1)取0.12g 1，3，3-三甲基螺[吲哚啉-2，3`-[3H]-[2，1-b]萘并[1，4]噁嗪，溶解在10ml四氯乙烯溶液中，制得光致变色溶液；
2)将1.5g乳化剂SDS加入到70ml水中，使其完全溶解后，加入步骤1)制备的光致变色溶液，将得到的共混溶液置于1000rpm电动搅拌机下乳化60min，得到乳液；
3)在800rpm转速的搅拌条件下向步骤2)中制备的乳液中加入25ml质量浓度为25％的蜜胺树脂预聚物(蜜胺树脂预聚物具体制备：在三口烧瓶中加入7g三聚氰胺、12ml37％的甲醛溶液和25ml去离子水，调节溶液的pH值为9，加热到70℃，保温反应2h，得到三聚氰胺-甲醛预聚物水溶液)，并用磷酸溶液调节pH值为6，再加入50ml质量浓度为2％的分散剂聚乙二醇溶液，升温至60℃，保温1h，将反应体系的pH调节到5，继续保温1小时，停止反应，得到光致变色微胶囊；
4)将步骤3)得到的产物用去离子水清洗、干燥得到光致变色微胶囊产品。
实施例4：
1)取0.20g 1，3，3-三甲基螺[吲哚啉-2，3`-[3H]-[2，1-b]萘并[1，4]噁嗪，溶解在10ml四氯化碳溶液中，制得光致变色溶液；
2)将1.5g乳化剂十二烷基苯磺酸钠加入到50ml水中，使其完全溶解后，加入步骤1)制备的光致变色溶液，将得到的共混溶液置于1500rpm电动搅拌机下乳化50min，得到乳液；
3)在400rpm转速的搅拌条件下向步骤2)中制备的乳液中加入20ml质量浓度为25％的蜜胺树脂预聚物(蜜胺树脂预聚物具体制备：在三口烧瓶中加入7g三聚氰胺、12ml37％的甲醛溶液和25ml去离子水，调节溶液的pH值为9，加热到70℃，保温反应2h，得到三聚氰胺-甲醛预聚物水溶液)，并用磷酸溶液调节pH值为6，再加入150ml质量浓度为2％的分散剂聚乙二醇溶液，升温至60℃，保温1h，将反应体系的pH调节到5，继续保温1小时，停止反应，得到光致变色微胶囊；
4)将步骤3)得到的产物用去离子水清洗、干燥得到光致变色微胶囊产品。
实施例5：
1)取0.20g 1，3，3-三甲基螺[吲哚啉-2，3`-[3H]-[2，1-b]萘并[1，4]噁嗪，溶解在10ml四氯化碳溶液中，制得光致变色溶液；
2)将2.5g乳化剂苯乙烯-马来酸酐共聚物加入到50ml水中，使其完全溶解后，加入步骤1)制备的光致变色溶液，将得到的共混溶液置于800rpm电动搅拌机下乳化90min，得到乳液；
3)在400rpm转速的搅拌条件下向步骤2)中制备的乳液中加入45ml质量浓度为25％的蜜胺树脂预聚物(蜜胺树脂预聚物具体制备：在三口烧瓶中加入7g三聚氰胺、12ml37％的甲醛溶液和25ml去离子水，调节溶液的pH值为9，加热到70℃，保温反应2h，得到三聚氰胺-甲醛预聚物水溶液)，并用磷酸溶液调节pH值为5，再加入50ml质量浓度为2％的分散剂聚乙烯醇溶液，升温至70℃，保温2h，停止反应，得到光致变色微胶囊；
4)将步骤3)得到的产物用去离子水清洗、干燥得到光致变色微胶囊产品。
Claims (6)
1.一种光致变色微胶囊的制备方法，其特征在于，该方法利用蜜胺树脂预聚物作为微胶囊壁材，通过原位聚合法制备光致变色微胶囊，该方法包括以下步骤：
1)将光致变色材料以0.2％～1％的质量浓度，溶解在有机溶剂中，制得10ml光致变色溶液；
2)将0.1～5g乳化剂加入到30～70ml水中，使其完全溶解后，加入步骤1)的光致变色溶液，将得到的共混溶液置于500～1500rpm电动搅拌机下乳化5～90min，或将共混溶液置于10000～29000rpm转速的乳化机下乳化，乳化时间5～20min，得到乳液；
3)在400～800rpm转速的搅拌条件下向步骤2)中制备的乳液中加入25～50ml质量浓度为20～50％的蜜胺树脂预聚物，并用酸性溶液调节pH值为3～6，再加入30～150ml质量浓度为0.05％～5％的分散剂，升温至50～70℃，保温1～4h，停止反应，得到光致变色微胶囊；
4)将步骤3)得到的产物用去离子水清洗、干燥得到光致变色微胶囊产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的乳化剂采用十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物或乙烯马来酸酐共聚物之中任一种。
3.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的光致变色材料采用1-羟乙基-3，3-二甲基-8`-硝基吲哚啉螺吡喃或1，3，3-三甲基螺[吲哚啉-2，3`-[3H]-[2，1-b]萘并[1，4]噁嗪中的螺吡喃或螺噁嗪类光致变色材料中的任一种
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中的有机溶剂采用苯、甲苯、乙醇、四氯乙烯或四氯化碳之中的任一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中的分散剂采用聚乙二醇、聚乙烯醇或十二烷基苯磺酸钠中的任一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中的调节溶液的pH值采用盐酸、氯化铵或磷酸之中任一种。
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