CN101198650A - 将无机含氧粒状材料改性的方法、由此得到的产品及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备改性的无机含氧粒状材料的方法，包括如下步骤：a)制备无机含氧粒状材料的含水悬浮液和式(I)的烷氧基化醇的混合物，其中R1为C1－C8烷基、C4－C8环烷基或苯基，R2为氢或甲基，且n为1－5的整数；b)任选加入第一树脂和/或第一树脂前体；c)向该混合物中加入一种或多种偶联剂；d)任选将第二树脂和/或第二树脂前体加入所得混合物中；并且其中任选在步骤b)、c)或d)之前或期间或在步骤d)之后从该混合物中至少部分地除去水；以及任选在步骤c)之前、期间或之后将第一树脂前体转化成第一树脂和/或在步骤d)之后将第二树脂前体转化成第二树脂。
Description
本发明涉及一种制备改性的无机含氧粒状材料的方法。
该类方法由US 4330446已知，该专利描述了水分散性二氧化硅-有机聚合物复合组合物，该组合物由水分散性胶态二氧化硅、水溶性或水分散性有机聚合物树脂和二-或三烷氧基(或烷氧基烷氧基)硅烷化合物组成。在第一步中在异丙醇(IPA)中制备该树脂，然后加入水而得到丙烯酸系聚合物树脂的水分散体。向该水分散体中加入胶态二氧化硅的水分散体，然后加入γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，同时搅拌并加热到85℃。
在US 2001/0027223中描述了含有二氧化硅、硅烷和多官能丙烯酸系单体的流体硅-丙烯酸系组合物。这些组合物可以通过混合含二氧化硅的酸性二氧化硅水溶胶、乙烯基硅烷、烷氧基化(甲基)丙烯酸酯单体和异丙醇而制备，其中聚合该单体以形成该树脂，然后将该混合物蒸馏以除去水和醇。
EP 1366112描述了二氧化硅分散体，其包含聚合物或可聚合单体/低聚体以及包含无定形二氧化硅的分散相。作为举例，制备硅溶胶、硅烷和异丙醇的混合物并在40℃和85毫巴下搅拌。然后向该混合物中加入含羟基的聚丙烯酸酯。然后将所得混合物在40℃下减压蒸馏。
GB 2047721描述了在由水和水溶混性有机溶剂组成的溶剂体系中包含蜜胺-甲醛树脂、胶态二氧化硅和单有机三烷氧基或三烷氧基烷氧基硅烷的含水涂料组合物。该文献描述了两种分散体的制备：第一种包含胶态二氧化硅和硅烷，第二种包含溶于异丙醇/正丁醇溶剂混合物中的蜜胺树脂。在随后的步骤中将这两种分散体混合。
US 2003/0035888公开了一种制备疏水性胶态二氧化硅的方法，其中首先利用膜，用一种或多种亲水性有机溶剂如甲醇替换含水胶态二氧化硅中显著量的水，然后使胶态二氧化硅与具有至少一个烷氧基的可水解硅化合物或水解产物反应。然后用疏水性有机溶剂替换所得分散体中的亲水性有机溶剂。
现有技术的方法通常使用大量有机溶剂，这意味着该方法每体积单位以较低产物产率进行。该大量溶剂进一步要求进行废料流处理或再循环的特殊措施，这额外使得现有技术方法在经济上不太吸引人。
本发明的目的是提供一种制备改性的无机含氧粒状材料的改进方法。
该目的由一种制备改性的无机含氧粒状材料的方法实现，该方法包括如下步骤：
a)制备无机含氧粒状材料的含水悬浮液和下式的烷氧基化醇的混合物：
其中R1为C1-C8烷基、C4-C8环烷基或苯基，优选R1为C1-C4烷基，R2为氢或甲基，优选R2为甲基，且n为1-5的整数；
b)任选加入第一树脂和/或第一树脂前体；
c)向该混合物中加入一种或多种偶联剂；
d)任选将第二树脂和/或第二树脂前体加入所得混合物中；并且
其中任选在步骤b)、c)或d)之前或期间或在步骤d)之后从该混合物中至少部分地除去水；
以及任选在步骤c)之前、期间或之后将第一树脂前体转化成第一树脂和/或在步骤d)之后将第二树脂前体转化成第二树脂。
本发明方法提供了与树脂具有良好相容性的改性的无机含氧粒状材料。以此方式可以将粒状材料稳定地分散于树脂中。本发明方法的另一优点是该方法通常要求更少的步骤和更少的溶剂，从而使得每单体体积获得更高产率的无机粒状材料，由此使该方法比常规方法更有效。烷氧基化醇的使用导致从包含无机含氧粒状材料、烷氧基化醇和水的混合物中除去水更为有效。烷氧基化醇具有的额外优点是它能够与大多数树脂相容，这使得无需使用树脂(更)容易溶于其中的其他溶剂。因此，本发明方法通常比常规方法更简单，在经济上更具吸引力且更环境友好。
本发明的实施方案是一种制备改性的无机含氧粒状材料的方法，包括如下步骤：
a)制备无机含氧粒状材料的含水悬浮液和下式的烷氧基化醇的混合物：
其中R1为C1-C8烷基、C4-C8环烷基或苯基，优选R1为C1-C4烷基，R2为氢或甲基，优选R2为甲基，且n为1-5的整数；
b)加入第一树脂和/或第一树脂前体；
c)向该混合物中加入一种或多种偶联剂；
d)任选将第二树脂和/或第二树脂前体加入所得混合物中；并且
其中任选在步骤b)、c)或d)之前或期间或在步骤d)之后从该混合物中至少部分地除去水；
以及任选在步骤c)之前、期间或之后将第一树脂前体转化成第一树脂和/或在步骤d)之后将第二树脂前体转化成第二树脂。
若第一树脂或第一树脂前体在该方法的步骤b)或c)中在水的存在下反应并且劣化，则在步骤b)开始之前除去水。
该实施方案的额外优点是无机含氧粒状材料在存在该树脂的同时被偶联剂官能化，从而使所得无机粒状材料在一步中掺入该树脂中。该实施方案的方法甚至比其中在步骤a)中不加入第一树脂或第一树脂前体的本发明方法更简单且因此更廉价。
本发明的另一实施方案是一种制备改性的无机含氧粒状材料的方法，包括如下步骤：
a)制备无机含氧粒状材料的含水悬浮液和下式的烷氧基化醇的混合物：
其中R1为C1-C8烷基、C4-C8环烷基或苯基，优选R1为C1-C4烷基，R2为氢或甲基，优选R2为甲基，且n为1-5的整数；
b)向该混合物中加入一种或多种偶联剂；
c)任选将第一树脂和/或第一树脂前体加入所得混合物中；并且
其中任选在步骤b)或c)之前或期间或在步骤c)之后从该混合物中至少部分地除去水；
以及任选在步骤c)之后将第一树脂前体转化成第一树脂。
优选在步骤b)之后和/或在步骤c)之后除去水。这样做的优点是可以降低反应器尺寸，因为在步骤a)和b)中仅有无机含氧粒状材料存在并且其被偶联剂改性。另外，该方法得到在烷氧基化醇中的改性的无机含氧粒状材料，该材料可以分开加入第二树脂或第二树脂前体中，从而可以在一个场所制备改性的无机粒状材料，将其输送并在不同的场所加入树脂中。
在本发明上下文中，“无机含氧粒状材料的含水悬浮液”一词指其中尺寸为1-1,000nm的无机含氧粒状材料的固体颗粒中的至少一部分在至少一个取向上分散在水介质中的悬浮液。
在本发明方法中，水，尤其是来自含水悬浮液的水，可以在该方法过程中的任何时间除去。它可以在步骤b)、c)或d)之前或期间或在步骤d)之后除去。该除去可以通过本领域已知的任何方法如抽空、蒸馏、蒸馏与抽空结合进行，以及使用膜，例如能够选择性地从该混合物中除去水的超滤膜进行。
在某些应用中，水的存在可能使树脂劣化。在该类应用中，由本发明方法得到的产品中的水的量基于该产品的总重量通常低于5重量％(wt％)水，优选低于2wt％，最优选低于1wt％的水。
通常在本发明方法中，各起始组分以下列量使用：
0.1-80wt％，优选0.2-65wt％的无机含氧粒状材料的含水悬浮液；
0.1-90wt％，优选0.2-70wt％的烷氧基化醇；
0.01-25wt％，优选0.05-15wt％的偶联剂；
1-99wt％，优选5-95wt％的第一和/或第二树脂和/或第一和/或第二树脂前体，
基于无机含氧粒状材料的含水悬浮液、醇、偶联剂、第一和/或第二树脂和/或第一和/或第二树脂前体的总重量，其中起始组分的总重量为100wt％。
若无机含氧粒状材料选自二氧化硅、氧化铝、三水合铝、二氧化钛、氧化锡、氧化铟锡和氧化锌，则各起始组分通常以如下量使用：
0.1-65wt％，优选0.2-50wt％的无机含氧粒状材料的含水悬浮液；
0.1-90wt％，优选0.2-70wt％的烷氧基化醇；
0.01-25wt％，优选0.05-15wt％的偶联剂；
1-99wt％，优选5-95wt％的第一和/或第二树脂和/或第一和/或第二树脂前体，基于无机含氧粒状材料的含水悬浮液、醇、偶联剂、第一和/或第二树脂和/或第一和/或第二树脂前体的总重量，其中起始组分的总重量为100wt％。
本发明方法的步骤b)的进行应使至少部分偶联剂与无机含氧粒状材料反应。通常，步骤b)在等于或低于烷氧基化醇/水共沸物的沸腾温度的温度下进行。在步骤b)过程中的温度通常为0-140℃，更优选10-120℃，最优选20-90℃。
本发明方法可以在间歇式反应器中进行或连续进行。在一个实施方案中，本发明方法在包含膜的连续式反应器中进行，该膜允许从反应介质中除去水和气态副产物，同时偶联剂与无机含氧粒状材料反应。以此方式可以得到含有所需量的水且不需要任何除去水的进一步加工如蒸馏的产物。
无机含氧粒状材料可以是本领域熟练技术人员已知的能够形成如本发明方法中所用的悬浮液的任何粒状材料，即其中至少一部分固体粒状材料分散于水介质中。可想到的是本发明的无机粒状材料在根据本发明方法改性该粒状材料之前可能已经被改性，例如它可以含有有机成分或可以部分或完全包封在第二无机材料中。还可预期的是使用包含金属(如铜)核和如下所列举的金属氧化物壳的无机含氧粒状材料。无机含氧粒状材料通常选自氧化物、氢氧化物、粘土、钙化合物、沸石和滑石。
合适的氧化物和氢氧化物的实例是硅石(即二氧化硅)、氧化铝、三水合铝、二氧化钛、氧化锌、氧化铁、氧化锆、氧化铈、氧化锑、氧化铋、氧化钴、氧化镝、氧化铒、氧化铕、氧化铟、氢氧化铟、氧化铟锡、氧化镁、氧化钕、氧化镍、氧化钐、氧化铽、氧化锡、氧化钨和氧化钇。
粘土通常为阳离子或阴离子粘土。阳离子粘土的实例是绿土，如蒙脱土。阴离子粘土的实例是层状双氢氧化物(LDH)，如水滑石和水滑石状LDH。
钙化合物的实例是碳酸钙和磷酸钙。
优选的无机含氧粒状材料是氧化物和氢氧化物，尤其是二氧化硅、氧化铝、三水合铝、二氧化钛、氧化锡、氧化铟锡和氧化锌。
最优选的粒状材料是二氧化硅。含水胶态二氧化硅的实例是购自AkzoNobel N.V.的Nyacol，购自Nissan Chemicals Ltd.的Snowtex和购自Clariant的Klebosol。
本发明还包括两种或更多种上述无机粒状材料的混合物的改性。
通常，本发明的无机含氧粒状材料具有1-1,000nm的数均粒径(使用动态光散射方法测定)，10-50wt％的固体含量。优选，数均粒径为1-150nm。可想到的是本发明无机含氧粒状材料的悬浮液可以包含双峰或多峰粒度分布。
在本发明的另一优选实施方案中，使用去离子的无机含氧粒状材料的含水悬浮液，尤其是含水二氧化硅。“去离子的”是指使用本领域熟练技术人员已知的技术如离子交换技术从含水悬浮液中除去任何游离离子如阴离子如Cl-以及阳离子如Mg2+和Ca2+至所需浓度。“游离离子”指溶于溶剂中且能够自由迁移通过该混合物的离子。游离离子的量通常低于10,000ppm，优选低于1,000ppm，最优选低于500ppm。
在本发明方法中，合适的是使用下式的烷氧基化醇：
其中R1为C1-C8烷基、C4-C8环烷基或苯基，优选R1为C1-C4烷基，R2为氢或甲基，优选R2为甲基，且n为1-5的整数。该类烷氧基化醇的实例是乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单正丙基醚、乙二醇单异丙基醚、乙二醇单丁基醚、乙二醇单叔丁基醚、乙二醇单己基醚、乙二醇环己基醚、乙二醇单苯基醚、乙二醇2-乙基己基醚、二甘醇单甲醚、二甘醇单乙醚、二甘醇单正丙基醚、二甘醇单异丙基醚、二甘醇单丁基醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丙基醚、丙二醇单异丙基醚、丙二醇单丁基醚、丙二醇单叔丁基醚、丙二醇单己基醚、丙二醇环己基醚、丙二醇单苯基醚、一缩二丙二醇单甲醚、一缩二丙二醇单乙醚、一缩二丙二醇单正丙基醚、一缩二丙二醇单异丙基醚和一缩二丙二醇单丁基醚。在这些醇中不太优选乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚，因为它们导致畸形并且可能引起健康问题。
最优选的烷氧基化醇是丙二醇单甲醚和丙二醇单乙醚。溶剂例如可以由Shell(Oxitol/Proxitol)、Dow(Dowanol)和Union Carbide(Carbitol/-Cellosolve)得到。
还可以想到的是在本发明方法中使用两种或更多种烷氧基化醇。此外，可以使用一种或多种烷氧基化醇和另一种溶剂如下面所述任一种溶剂的溶剂混合物。应注意的是该溶剂混合物的组成的选择必须使得该混合物与用于本发明方法中的含水悬浮液和树脂或树脂前体相容。
进一步可想到的是将烷氧基化醇至少部分地用另一合适溶剂替换，尤其是用与第一和/或第二树脂或第一和/或第二树脂前体更相容和/或在应用中不反应，例如在包含能够与烷氧基化醇的羟基反应的成分的涂料组合物中不反应的溶剂替换。该类溶剂对本领域熟练技术人员是已知的且包括酮类如甲基戊基酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮和环己酮；酯类，如乙酸乙酯和乙酸丁酯；不饱和丙烯酸酯，如丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；芳族烃，如甲苯和二甲苯；以及醚类，如二丁基醚。
在本发明方法中可以使用任何能够与无机含氧粒状材料反应的偶联剂；合适的偶联剂对本领域熟练技术人员是已知的。通常，本发明的偶联剂包含一种或多种选自Si、Al、Ti、Zr、B、Zn、Sn和V的元素。优选，偶联剂包含一种或多种选自Si、Al、Ti、Zr和B的元素。
本发明的偶联剂通常为下式的偶联剂：
其中M1和M2独立地选自Si、Al、Ti、Zr和B，并且R1-R6中的至少一个独立地选自羟基、氯、具有1-10个碳原子的乙酰氧基、具有1-20个碳原子的烷氧基、包含两个具有1-20个碳原子的烃基的有机磷酸酯以及包含两个具有1-20个碳原子的烃基的有机焦磷酸酯，其中乙酰氧基、烷氧基、有机磷酸酯或有机焦磷酸酯任选包含至少一个官能团，剩余的R1-R6独立地选自羟基、氯、具有1-10,000个碳原子的烃，该烃任选包含至少一个官能团，具有1-5个碳原子的乙酰氧基以及具有1-20个碳原子的烷氧基，该烷氧基任选包含至少一个官能团，硅氧烷和硅氮烷，该硅氧烷和/或硅氮烷任选为环结构、梯形结构或笼状结构或与剩余基团R1-R6中的任一个形成环、梯或笼状结构；并且X表示氧，或者若M1和/或M2为Si，则X表示O、N、S、二硫化物、聚硫化物、R7-S4-R8和/或R7-S2-R8，其中R7和R8独立地选自具有1-6个碳原子的烃，并且p表示0-50的整数，条件是若M1为Al或B，则R3不存在和/或若M2为Al或B，则R5不存在。官能团可以是本领域熟练技术人员已知的任何官能团。该类官能团的实例是羟基、环氧基、异氰酸酯、硫醇、低聚硫化物、胺和卤素。
在本发明方法中可以使用两种或更多种偶联剂的组合。偶联剂可以作为混合物或单独与无机含氧粒状材料接触。偶联剂的比例可以根据需要变化。还可想到的是在将偶联剂加入粒状材料中的同时随时间改变偶联剂的比例。
在本发明的另一实施方案中，偶联剂包含至少一个能够与第一和/或第二树脂反应的官能团。该类官能团的实例包括羟基、环氧基、异氰酸酯、硫醇、低聚硫化物、苯酚、乙烯基、硫醚、硫酯、(甲基)丙烯酸酯、环硫化物、硫代磷酸酯、烯丙基、胺和卤素。
在本发明方法的一个实施方案中，随后将已经用至少一种上述偶联剂改性的无机含氧粒状材料用另一偶联剂或能够与连接于粒状材料的偶联剂反应的化合物改性。例如，将改性的粒状材料用六甲基二硅氮烷(HMDS)处理，这使得改性的含氧粒状材料更疏水且因此与疏水性基质更相容。
若无机含氧粒状材料是二氧化硅，则优选的偶联剂为基于硅的化合物。该基于硅的化合物通常选自硅烷、乙硅烷、硅烷的低聚物、硅氮烷、硅烷官能的聚硅氧烷、硅烷改性的树脂和倍半硅氧烷(silsesquioxane)。优选的基于硅的化合物是硅烷和硅氮烷。
适用于本发明方法中的硅烷是式I-VI的那些：
其中R1、R2、R3、R4各自独立地选自氢或具有1-20个碳原子的烃，该烃任选包含一个或多个官能团。若在本发明方法中使用根据式IV-VI中任一个的硅烷，则优选例如通过使用离子交换技术从该混合物除去离子，尤其是Cl-。为了避免额外的离子除去步骤，优选根据式I-III中任一个的硅烷。
本发明硅烷的实例是三丁基甲氧基硅烷、二丁基二甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、三丁基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二丁基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、丁基三氯硅烷、辛基三氯硅烷、十二烷基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷(DynasylanMTMS)、甲基三乙氧基硅烷(DynasylanMTES)、丙基三甲氧基硅烷(DynasylanPTMO)、丙基三乙氧基硅烷(DynasylanPTEO)、异丁基三甲氧基硅烷(DynasylanIBTMO)、异丁基三乙氧基硅烷(DynasylanIBTEO)、辛基三甲氧基硅烷(DynasylanOCTMO)、辛基三乙氧基硅烷(DynasylanOCTEO)、十六烷基三甲氧基硅烷(Dynasylan9116)、苯基三甲氧基硅烷(Dynasylan9165)、苯基三乙氧基硅烷(Dynasylan9265)、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(DynasylanGLYMO)、缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷(DynasylanGLYEO)、3-巯基丙基三甲氧基硅烷(DynasylanMTMO)、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷(Dynasylan3403)、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(DynasylanMEMO)、乙烯基三乙氧基硅烷(DynasylanVTEO)、乙烯基三甲氧基硅烷(DynasylanVTMO)、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷(DynasylanVTMOEO)、乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基二甲基甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基乙氧基硅烷、正十六烷基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、甲基十二烷基二乙氧基硅烷、甲基正十八烷基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、正十八烷基三乙氧基硅烷、正十八烷基三甲氧基硅烷、苯基二甲基乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、硫代辛酸S-(三乙氧基甲硅烷基)丙基酯、二(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物(购自Degussa的Si69)、二(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷(购自PCC的SiSiBPC2300)、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷和3-辛酰硫基-1-丙基三乙氧基硅烷(购自GE的NXTTM)。硅烷偶联剂的其他实例可以由WO 99/09036找到，这些硅烷偶联剂通过引用并入本文。
进一步可想到的是用于本发明方法中的硅烷为两种或更多种根据式I-VI中任一种的硅烷的混合物。
合适的乙硅烷实例是二(2-羟基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、1，2-二(三甲氧基甲硅烷基)乙烷、二(三甲氧基甲硅烷基乙基)苯和1，6-二(三甲氧基甲硅烷基)己烷。
合适的硅烷低聚物的实例是乙烯基三甲氧基硅烷低聚物(Dynasylan6490)、乙烯基三乙氧基硅烷低聚物(Dynasylan6498)。
合适的硅氮烷实例是六甲基二硅氮烷(DynasylanHMDS)、四甲基二硅氮烷、二甲基环状硅氮烷、1，1，1，2，3，3，3-七甲基二硅氮烷和N-甲基硅氮烷树脂(购自Petrarch的PS117)。
合适的聚硅氧烷实例是1，1，3，3-四甲基-1，3-二乙氧基二硅氧烷，硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷(例如购自Fluorochem的PS 340、PS 340.5、PS 341、PS 342.5和PS 343)，二乙酰氧基官能化的聚二甲基硅氧烷(购自Fluorochem的PS 363.5)，甲基二乙酰氧基官能化的聚二甲基硅氧烷(购自Fluorochem的PS 368.5和PS 375)，二甲基乙氧基封端的聚二甲基硅氧烷(购自Fluorochem的PS 393)和二甲基甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷(购自Fluorochem的PS 397)。
硅烷改性的树脂通常是含有单-、二-或三烷氧基甲硅烷基结构部分的聚合物或其羟基甲硅烷基、乙酰氧基甲硅烷基或氯代甲硅烷基对应物，它们可以通过在聚合过程中引入含硅单体或通过将该树脂改性而制备，这对本领域熟练技术人员是显而易见的。优选的硅烷改性的树脂是含单-、二-或三烷氧基甲硅烷基结构部分的聚合物，因为它们更稳定且不要求任何进一步的加工步骤以除去不希望的副产物如酸和氯化物。该类硅烷改性的树脂的实例是三甲氧基甲硅烷基改性的聚乙烯亚胺(购自Fluorochem的PS076)，甲基二甲氧基甲硅烷基改性的聚乙烯亚胺(购自Fluorochem的PS076.5)，N-三乙氧基甲硅烷基丙基-o-聚氧化乙烯聚氨酯(购自Fluorochem的PS 077)和甲基二乙氧基甲硅烷基改性的1，2-聚丁二烯(购自Fluorochem的PS 078.8)。
合适的倍半硅氧烷实例是聚甲基倍半硅氧烷(购自Fluorochem的PR6155)、聚苯基丙基倍半硅氧烷(购自Fluorochem的PR 6160)和OH官能聚苯基丙基倍半硅氧烷(购自Fluorochem的PR 6163)。
在本发明方法中优选的其他偶联剂是钛、铝、硼和锆的有机金属化物。
含钛偶联剂的实例是异硬脂酰基钛酸异丙基酯、二甲基丙烯酰基三异硬脂酰基钛酸异丙基酯、二甲基丙烯酰基异硬脂酰基钛酸异丙基酯、二((二辛基)亚磷酸根合)钛酸四异丙基酯、二((二(十三烷基))亚磷酸根合)钛酸四(2，2-二烯丙氧基甲基)丁基酯、三((二辛基)焦磷酸酯)钛酸异丙基酯、三异硬脂酰基钛酸异丙氧基酯、二((二辛基)焦磷酸酯)钛酸氧合亚乙酯、二((二辛基)磷酸酯)钛酸亚乙酯、二((二辛基)焦磷酸酯)钛酸亚乙酯、二(二(十三烷基))亚磷酸酯钛酸四辛基酯、2，2-(二-2-丙烯醇根合甲基)丁醇根合钛(IV)、三(二辛基)焦磷酸根合-O和二烷氧基二(三乙醇胺)钛酸酯。
含铝偶联剂的实例是乙酰烷氧基铝酸二异丙基酯、二异硬脂酰基铝酸异丙基酯和异丙基二辛基磷酸酯铝酸酯。
含硼偶联剂的实例是硼酸三甲酯(购自Semichem的TMB)、硼酸三乙酯(购自Semichem的TEB)和硼酸三丙酯。
含锆偶联剂的实例是三异硬脂酰基锆酸异丙基酯、三异硬脂酰基锆酸丁基酯、锆酸丁基三油基酯、锆酸异丙基三亚油基(linoleyl)酯、锆酸二(枯基)苯基氧合亚乙酯、锆酸二(枯基)苯基二丁基酯和锆酸三(枯基)苯基丙基酯。
第一和第二树脂可以相同或不同且可以是本领域熟练技术人员熟知的任何树脂。该类树脂的实例是加聚物，聚氨酯，聚酯，聚醚，聚酰胺，聚脲，聚氨酯-聚酯，聚氨酯-聚醚，基于纤维素的粘合剂，如乙酰丁酸纤维素，和/或杂化树脂。上述树脂的具体实例可以在WO 04/018115中找到。这些树脂可以适当地以固体、液体、溶液、乳液或悬浮液形式使用。
第一和第二树脂前体是它们各自树脂的结构单元，如单体、低聚体或树脂，且可以转化成相应的第一和第二树脂。第一和/或第二树脂前体的转化可以使用本领域熟练技术人员已知的任何常规方法进行。
本发明进一步涉及一种可以由本发明方法得到的悬浮液，包含改性的无机含氧粒状材料和下式的烷氧基化醇：
其中R1为C1-C8烷基或苯基，优选R1为C1-C4烷基，R2为氢或甲基，优选R2为甲基，且n为1-5的整数。
因为本发明的改性的粒状材料与在本发明溶剂以外的溶剂中改性的粒状材料相比具有更低的附聚倾向，所以本发明的悬浮液通常具有改进的稳定性。
改性的无机含氧粒状材料的量基于该悬浮液的总重量通常为至少10wt％，优选至少20wt％，最优选至少25wt％并且基于该悬浮液的总重量为至多70wt％，优选至多65wt％，最优选至多60wt％。
本发明进一步涉及一种本发明改性的无机含氧粒状材料的干粉。该干粉可以通过除去本发明悬浮液的溶剂而得到。溶剂的除去可以根据现有技术中已知的任何方法进行。本发明的干粉与在本发明溶剂以外的溶剂中改性的粒状材料相比具有降低的附聚倾向。因此，该干粉可以再分散于溶剂中，同时形成更少量的附聚物或根本不形成附聚物。不希望局限于任何理论，据信本发明的烷氧基化醇与改性的含氧粒状材料反应和/或相互作用，从而改善耐附聚性，并且还提高了该改性的粒状材料与第一和/或第二树脂的相容性。
本发明干粉的另一优点是它们可以与第一和/或第二树脂共混而无需溶剂。还可想到的是首先将本发明的干粉再分散于任何合适的溶剂中，然后将所得悬浮液加入第一和/或第二树脂中。
此外，本发明涉及一种可以通过上述方法中的任一种得到的树脂组合物，其包含改性的无机含氧粒状材料、烷氧基化醇和第一和/或第二树脂。对于某些应用而言，优选使用通过使用本领域熟练技术人员已知的常规方法除去了烷氧基化醇的树脂组合物。所得树脂组合物包含改性的无机含氧粒状材料和第一和/或第二树脂。
无机含氧粒状材料在本发明组合物中的量基于树脂的量为0.1-80wt％，优选0.2-70wt％，最优选0.5-65wt％。
本发明树脂组合物的优选实施方案由所谓的母料，即高度浓缩的添加剂预混物构成，其例如用于聚合物配混或作为涂料组合物添加剂。由于在本发明方法中使用烷氧基化醇，可以高浓度的改性的无机含氧粒状材料制备树脂组合物并且因此还可以制备母料。该母料基于母料的总重量通常包含5-80wt％，优选15-75wt％树脂组合物。
本发明的树脂组合物可以进一步包含常用于该类树脂组合物中的添加剂。该类添加剂的实例是交联化合物，UV稳定剂，引发剂，阻燃剂，催化剂，流平剂，颜料，染料，热稳定剂，抗氧化剂，填料(如羟基磷灰石、二氧化硅、碳黑、玻璃纤维和其他无机材料)，成核剂，冲击改性剂，增塑剂，流变改性剂和脱气剂等。这些添加剂可以在该方法的任何合适时间以任何合适量加入，所述时间和量对熟练技术人员是显而易见的。
本发明的悬浮液或树脂组合物可以合适地用于涂料组合物、(印刷)油墨配制剂、粘合增粘剂、基于树脂的组合物、橡胶组合物、化妆品、清洁配制剂、造纸、钻井液和水泥、灰泥配制剂、非织造织物、纤维、泡沫、矫形铸件(orthoplastic cast)、(预)陶瓷材料和基于聚合物的纳米复合材料中。本发明的悬浮液还可以用于聚合反应如溶液聚合、本体聚合、乳液聚合和悬浮聚合中。
优选的实施方案是纳米复合材料，其包含第一和/或第二树脂和可由本发明方法得到的改性的无机含氧粒状材料。术语“纳米复合材料”是指其中至少一种组分包含其至少一个尺寸在1-1000nm范围内的无机相的复合材料。这些纳米复合材料可以由本发明的悬浮液或树脂组合物制备。用于本发明纳米复合材料中的第一和第二树脂通常是热塑性或热固性树脂。合适树脂的实例是聚乙烯，聚丙烯，聚甲基戊烯，聚氯乙烯，聚(甲基)丙烯酸甲酯，聚碳酸酯和聚苯乙烯，聚苯乙烯/丙烯腈，聚丙烯腈/丁二烯/苯乙烯，聚苯醚，聚砜，聚苯硫醚，聚酰亚胺，聚偏二氟乙烯，聚醚酮以及尼龙如聚酰胺6、聚酰胺6，6、聚酰胺4，6、聚酰胺11、聚酰胺12，聚甲醛，聚乙烯醇，聚硫化物和聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)以及橡胶如天然橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、聚异戊二烯、聚丁二烯、聚异丁烯、卤代聚异丁烯、丁腈橡胶、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯和类似的苯乙烯系嵌段共聚物、聚(表氯醇)橡胶、硅橡胶、氯丁二烯橡胶、乙烯/丙烯橡胶、乙烯/丙烯/二烯烃橡胶、氟橡胶、乙烯-乙酸乙烯酯橡胶、聚丙烯酸系橡胶、聚降冰片烯、聚酯/醚热塑性弹性体，苯酚-甲醛树脂，脲-甲醛树脂，基于蜜胺的树脂，基于丙烯酸系单体的热固性树脂，基于环氧化物的树脂，基于二丙烯酸酯的树脂，含双酚A衍生物或双酚F衍生物的树脂，聚氨酯树脂，不饱和聚酯化合物。
与包含常规矿物填料的微复合材料相比，本发明的纳米复合材料通常具有改进的性能如改进的热稳定性、更好的尺寸稳定性、增加的阻燃性和改进的强度/重量比。
另一优选实施方案是一种包含本发明树脂组合物的涂料组合物。该涂料组合物包括溶剂性涂料、无溶剂涂料和水性涂料。该树脂组合物的使用改善了该涂料组合物的抗划伤性。该树脂组合物可进一步改善该涂料组合物的耐损伤性、阻燃性和/或耐洗车性，并且通常降低该涂料组合物的膨胀系数和/或该涂料组合物在固化过程中的收缩率。此外，改性的无机含氧粒状材料在涂料组合物中的量可以比常用量高。
优选在涂料组合物中使用包含含硅或含铝粒状材料的树脂组合物，因为这些粒状材料易于得到且经济上更具吸引力。
本发明的树脂组合物以及尤其是包含含钛粒状材料的树脂组合物可以用于所谓的自清洁涂料组合物中，该涂料组合物由于存在诱发光氧化的元素如某些含钛化合物而通过污染物的光氧化而清洁。
另一实施方案是能够阻断或过滤UV或IR射线的涂料组合物，如含锌或含钛的粒状材料。
本发明涂料组合物的具体实施方案由无溶剂涂料组合物，尤其是粉末涂料组合物构成。因此，本发明进一步涉及包含本发明树脂组合物和固化剂的粉末涂料组合物。
在粉末涂料中，树脂组合物起粘合剂的作用，其具有润湿颜料并在颜料颗粒之间提供粘结强度以及润湿或粘合基材的能力，并且在施涂于基材之后在固化/烘烤工艺中熔融和流动，形成均匀膜。该树脂组合物的第一和/或第二树脂通常为热固性树脂，但原则上也可以使用热塑性树脂(例如基于聚酰胺)代替。
当第一和/或第二树脂为热固性树脂时，固体聚合物粘合剂体系通常包括用于热固性树脂的固体固化剂；或者可以使用两种共反应的成膜热固性树脂。该第一和/或第二树脂的合适实例各自选自羧基官能聚酯树脂、羟基官能聚酯树脂、环氧树脂和官能丙烯酸系树脂。
粉末涂料的固体成膜组分例如可以基于包含与聚环氧化物固化剂一起使用的羧基官能聚酯成膜树脂的固体聚合物粘合剂体系。该类羧基官能聚酯体系在当前为最广泛使用的粉末涂料材料。聚酯通常具有10-100的酸值，1,500-10,000的数均分子量Mn和30-85℃，优选至少40℃的玻璃化转变温度Tg。聚环氧化物例如可以为低分子量环氧化合物如异氰脲酸三缩水甘油基酯(TGIC)，诸如双酚A的对苯二甲酸二缩水甘油基酯缩合的缩水甘油基醚的化合物或光稳定环氧树脂。该羧基官能聚酯成膜树脂另外可以与二(β-羟基烷基酰胺)固化剂如四(2-羟基乙基)己二酰二胺一起使用。
另外，羟基官能聚酯可以与封闭的异氰酸酯官能固化剂或胺-甲醛缩合物如蜜胺树脂、脲-甲醛树脂或甘脲(glycol ural)/甲醛树脂如由CyanamidCompany提供的材料“Powderlink 1174”或六羟基甲基蜜胺一起使用。用于羟基官能聚酯的封闭的异氰酸酯固化剂例如可以为内部封闭的，如二氮杂环丁二酮(uretdione)类型，或者它可以是己内酰胺封闭类型，例如异佛尔酮二异氰酸酯。
另一可能性是与胺官能固化剂如双氰胺一起使用环氧树脂。代替使用用于环氧树脂的胺官能固化剂，可以使用酚类物质，优选通过表氯醇与过量双酚A反应形成的物质(即通过双酚A与环氧树脂加合而制备的多酚)。官能丙烯酸系树脂，例如羧基-、羟基-或环氧基官能树脂可以与合适固化剂一起使用。
粉末涂料的另一可能成膜组分是玻璃化转变温度为45-70℃且分子量为1,500-16,000的固体丙烯酸系树脂。这类丙烯酸系树脂可能具有羧酸官能度，其酸值为35-240g/mol KOH，或具有羟基官能度，其羟值为35-100g/mol KOH，并且可以与用于羧基-和羟基官能聚酯的任何固化剂组合。该类产品例如为Johnson Polymer的产品，但不限于此。或者适合在粉末涂料中作为成膜聚合物的固体丙烯酸系树脂可以具有环氧当量为250-1100g/当量的缩水甘油基官能度，并且例如尤其为AndersonDevelopment Company和Reichhold Chemicals Inc.的产品。最典型的是将缩水甘油基官能丙烯酸系聚合物与双官能羧基官能固化剂如1，12-十二烷二酸组合，但还可以与任何可以用于双酚-A-环氧树脂的固化剂反应。
可以使用成膜聚合物的混合物；例如可以将羧基官能聚酯与羧基官能丙烯酸系树脂和用于固化这两种聚合物的固化剂如二(β-羟基烷基酰胺)一起使用。混合粘合剂体系的其他可能性是与(羧基-或羟基官能的)环氧树脂或聚酯树脂一起使用的羧基-、羟基-或环氧官能丙烯酸系树脂。可以选择该类树脂组合以进行共固化，例如用环氧树脂共固化羧基官能丙烯酸系树脂或用缩水甘油基官能丙烯酸系树脂共固化羧基官能聚酯。然而，更常见的是配制该类混合粘合剂体系以用单一固化剂固化(例如使用封闭的异氰酸酯固化羟基官能丙烯酸系树脂和羟基官能聚酯)。另一优选配制剂涉及对两种聚合物粘合剂的混合物的各粘合剂使用不同固化剂(例如胺固化的环氧树脂与封闭异氰酸酯固化的羟基官能丙烯酸系树脂结合使用)。
可以提到的其他成膜聚合物包括官能氟聚合物、官能氟氯聚合物和官能氟丙烯酸系聚合物，它们各自可以为羟基官能的或羧基官能的且可以用作唯一的成膜聚合物或与一种或多种官能丙烯酸系树脂、聚酯树脂和/或环氧树脂以及用于官能聚合物的合适的固化剂结合使用。
可以提到的其他固化剂包括环氧苯酚线型酚醛清漆和环氧甲酚线型酚醛清漆；肟封闭的异氰酸酯固化剂，如甲基乙基酮肟封闭的异佛尔酮二异氰酸酯、丙酮肟封闭的四亚甲基二甲苯二异氰酸酯和甲基乙基酮肟封闭的Desmodur W(二环己基甲烷二异氰酸酯固化剂)；光稳定的环氧树脂如由Monsanto提供的“Santolink LSE 120”和脂环族聚环氧化物如由Daicel提供的“EHPE-3150”。
粉末涂料通常按如下制备：将分开称重出的各组分，尤其是树脂和任选的其他材料预混合。然后将该预混物进行熔融挤出，以均化所有组分。通常以片材形式挤出该混合物，将片材冷却并造粒(切断)，然后将颗粒减小(粉碎)到用于粉末涂料的合适尺寸。
另外，可以在后期阶段，例如在研磨步骤过程中或研磨之后将其他材料掺入粉末涂料组合物中。其中将其他组分加入粉末涂料组合物中的准确方式取决于组分的性质且对熟练技术人员是已知的。
本发明的粉末涂料组合物还含有常用于粉末涂料制造领域的其他组分，如固化剂、着色剂、填料、流动性辅助剂、增塑剂、UV稳定剂和消泡剂中的一种或多种。然而，这些组分应如何、何时以及以多大量使用均在粉末涂料领域熟练技术人员的知识范围内。
着色剂包括颜料或染料。可以使用的颜料实例是无机颜料如二氧化钛、氧化铁红和氧化铁黄、铬颜料和碳黑，以及有机颜料如酞菁、偶氮、蒽醌、硫靛、异二苯并蒽酮(isodibenzanthrone)、三吩二烷(triphendioxane)和喹吖啶酮颜料。染料可以代替颜料或与颜料一起使用。
需要的话，可以通过干混将一种或多种流动性辅助剂掺入粉末涂料组合物中，所述流动性辅助剂例如为WO 94/11446中所公开的流动性辅助剂，尤其是在该参考文献中公开的优选添加剂组合，该组合包含氧化铝和氢氧化铝，优选的比例为30∶70-70∶30。通过干混掺入的流动性辅助剂的量基于不含添加剂的该组合物的总重量可以为例如0.05或0.1-5重量％。
粉末涂料组合物的粒度分布可以为0-150微米，通常至多为120微米，平均粒度为15-75微米，优选至少20-25微米，有利的是不超过50微米，更特别的是20-45微米。
由本发明方法得到的粉末涂料组合物原则上可以通过粉末涂料技术中的任何方法施涂于基材上，例如通过静电喷涂(电晕充电或摩擦充电)或通过流化床或静电流化床方法。
如本领域已知，有利的是在施涂粉末涂料组合物之前对基材进行化学或机械清洁。此外，优选将基材进行阳极氧化和/或化学处理，例如借助铬酸盐基转化涂敷或铬酸浸渍。其他可能的化学预处理包括用硫酸铁或磷酸锌处理。
在将粉末涂料组合物施涂于基材上之后，可以通过热处理和/或通过辐射能，特别是红外、紫外或电子束辐射将所得附着颗粒转化成连续涂层(合适的话包括固化所施涂的组合物)。粉末涂料通常以5-200微米，优选10-100微米，更优选15-80微米的膜厚施涂。
可以将未附着在基材上的粉末涂料颗粒回收以再利用，从而使粉末涂料在成分使用上经济。此外，粉末涂料通常不含添加的溶剂并且粉末涂料尤其不使用有机溶剂且因此没有污染。
本发明还涉及一种提供带涂层的基材的方法，其中对该基材提供本发明的粉末涂料组合物，然后固化，并且还涉及如此得到的涂敷基材。
在下列实施例中说明本发明。
实施例
在下列实施例中，使用购自Akzo Nobel的去离子含水胶态二氧化硅。该胶态二氧化硅具有的比表面积经为190-210m2/g，通过G.W.Sears在“通过用氢氧化钠滴定来测定胶态二氧化硅的比表面积”，Anal.Chem.，28，1956，1981-83中所述的方法测定。
实施例1
将125.0g Nyacol 2034DI(购自Akzo Nobel)、51.14g 1，6-己二醇二丙烯酸酯(购自Across)、312g ethyl proxitol(购自Shell的1-乙氧基-2-丙醇)和23.1g(0.15mol)乙烯基三甲氧基硅烷(购自Across)加入装有机械搅拌器、回流冷凝器、温度计和蒸馏单元的500ml圆底烧瓶中。
将温度升至70℃，然后经5小时减压至10毫巴。在蒸除溶剂和水之后，将所得树脂冷却到室温并用1，6-己二醇二丙烯酸酯稀释至含15wt％的改性二氧化硅的树脂。该产物高度透明且在5Pa下具有0.02Pa.s的粘度，该粘度使用锥板旋转流变计(TA Instruments AR 2000)在23℃下测定。
实施例2
将899.7g Nyacol 2034DI(购自Akzo Nobel)、418.9g 1，6-己二醇二丙烯酸酯(购自Across)、2，249g ethyl proxitol(购自Shell)和178.3g(0.72mol)MEMO(购自Across)加入装有机械搅拌器、回流冷凝器、温度计和蒸馏单元的5,000ml圆底烧瓶中。将混合物的温度升至65℃，然后经6小时减压至10毫巴，蒸除溶剂和水。
所得产物高度透明且在5Pa下具有2.17Pa.s的粘度，该粘度使用锥板旋转流变计(TA Instruments AR 2000)在23℃下测定。
实施例3
将2,016.4g Nyacol 2034DI(购自Akzo Nobel)和3,109.0g ethylproxitol(购自Shell)称重到装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的6L圆底烧瓶中。将温度升至37℃并将真空度降至60毫巴，在该温度和真空度下蒸除溶剂/水混合物。缓慢减压至40毫巴，以除去大部分水。在30wt％的固体含量时停止蒸馏。然后在滤纸上过滤有机溶胶，以除去大颗粒。
最终值：固体含量：30.5wt％(使用Scaltec SMO 01在140℃下测定)。水百分数：2.2wt％。
将2,274.30g含693.66g二氧化硅的有机溶胶称重到装有机械搅拌器、温度计、蒸馏单元和计量单元的3L圆底烧瓶中。将温度升至约65℃。然后经2小时加入327.78g(2.21mol)乙烯基三甲氧基硅烷(购自Across)、119.49g(6.63mol)水和394g Ethyl Proxitol(购自Shell)的均相溶液。在搅拌3.5小时后减压至350毫巴以蒸除水/溶剂混合物。经2小时逐渐减压至200毫巴，得到含有33.5wt％固体的二氧化硅分散体。
然后加入Hyflo Super Cell并将该分散体在650毫巴下在Hyflo SuperCel上过滤。然后用额外溶剂漂洗过滤床，得到含有29.6wt％改性二氧化硅的二氧化硅分散体(使用Scaltec SMO 01在140℃下测定)。
实施例4
向装有机械搅拌器、温度计、计量单元和蒸馏单元的6L四颈圆底烧瓶中称重2,271.3g Nyacol 2034DI和3,407g ethyl proxitol。将温度升至45℃，在该温度下经100分钟加入369.20g(2.49mol)乙烯基三甲氧基硅烷。45分钟后将温度升至55℃并减压至155毫巴，以蒸除水/溶剂混合物。经12小时逐渐减压至116毫巴，得到含有49.2wt％固体的改性的纳米二氧化硅分散体(使用Scaltec SMO 01在140℃下测定)。
然后加入35g Hyflo Super Cell并将该分散体用ethyl proxitol稀释至固体含量为40.2wt％。然后在滤纸上过滤该分散体。
实施例5：基于丙氧基化乙醇的有机溶胶
向装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的6,000ml四颈圆底烧瓶中称重6.00kg含有34wt％固体的Nyacol 2034 DI(购自Akzo Nobel)和660g丙氧基化乙醇(购自Shell Chemicals的Ethyl Proxitol)。然后经17小时引入8,200g Ethyl Proxitol，同时蒸除水/溶剂的共沸物。将温度保持为40-50℃，同时缓慢减压至50毫巴。在P2玻璃过滤器上过滤所得有机溶胶以除去大的二氧化硅颗粒。该有机溶胶的固体含量为34.4wt％二氧化硅(通过使用Scaltec SMO 01在140℃下蒸发所有溶剂而测定)。
水含量为0.57wt％，使用Karl Fisher方法测定。
实施例6：基于丙氧基化甲醇的有机溶胶
向装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的2,000ml四颈圆底烧瓶中称重700g含有34.4wt％固体的Nyacol 2034 DI(购自Akzo Nobel)和1,050g丙氧基化甲醇(购自DOW Chemicals的Dowanol PM)。将温度升至50℃，同时经7小时减压至104毫巴，以蒸除水/溶剂共沸物。在P2玻璃过滤器上过滤所得有机溶胶，以除去大的二氧化硅附聚物。
该有机溶胶的固体含量为33.9wt％二氧化硅(通过使用Scaltec SMO01在140℃下蒸发所有溶剂而测定)。水含量为6.25wt％，使用Karl Fisher方法测定。
实施例7：基于乙氧基化正丙醇的有机溶胶
向装有机械搅拌器、回流冷凝器和蒸馏单元的5,000ml四颈圆底烧瓶中称重3,068.80g Nyacol 2034DI(购自Akzo Nobel)和2,141.0g乙氧基化正丙醇(购自Aldrich)。将温度升至42℃，同时减压至75毫巴，以蒸除水/溶剂混合物。
1小时后减压至70毫巴并加入额外的671.6g溶剂，然后在又2.5小时后加入255g溶剂。
4小时后减压至65毫巴并将整个体系保持在该压力另外5小时。然后减压至15毫巴并将温度升至50℃保持1小时。然后在P2玻璃过滤器上过滤产物，以除去大的二氧化硅附聚物。
该有机溶胶的固体含量为34.3wt％二氧化硅(通过使用Scaltec SMO01在140℃下蒸发所有溶剂而测定)。
水含量为0.37wt％，使用Karl Fisher方法测定。
实施例8：用辛基三甲氧基硅烷改性基于Ethyl Proxitol的有机溶胶
向装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的1,000ml四颈圆底烧瓶中称重455.00g含有156.52g胶态二氧化硅的实施例5的有机溶胶。将温度升至65℃。然后经1小时计量加入58.35g辛基三甲氧基硅烷(购自Across)、58.35g蒸馏水和233.40g Ethyl Proxitol(购自Shell Chemicals)的均相溶液。经5小时在减压下蒸除溶剂/水混合物。由300毫巴缓慢减压至10毫巴，直到得到固体含量为30wt％改性二氧化硅(用Scaltec SMO 01测定)的有机溶胶。
实施例9：用异丁基三甲氧基硅烷改性基于Ethyl Proxitol的有机溶胶
向装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的500ml四颈圆底烧瓶中称重301.07g含有103.27g胶态二氧化硅的实施例5的有机溶胶、48.22g(0.270mol)异丁基三甲氧基硅烷(购自Degussa的Dynasylan IBTMO。将温度升至65℃并保持5小时。然后经0.75小时减压蒸除溶剂/水混合物，直到得到固体含量为45.7wt％改性二氧化硅颗粒(通过使用Scaltec SMO 01在140℃下蒸发所有溶剂而测定)的有机溶胶。
实施例10：用(巯基丙基)三甲氧基硅烷改性基于Ethyl Proxitol的有机溶胶
向装有机械搅拌器、蒸馏单元和温度计的四颈圆底烧瓶中称重300g含有102.9g胶态二氧化硅的实施例5的有机溶胶。将52.73g(0.269mol)(巯基丙基)三甲氧基硅烷(购自Aldrich)与0.07g马来酸和3.93g水一起加入。将反应混合物加热到65℃并保持5小时，同时在减压下缓慢蒸除水/溶剂混合物。
剩余的有机溶胶具有的固体含量为48.3wt％二氧化硅(通过使用Scaltec SMO 01在140℃下蒸发所有溶剂而测定)。
实施例11：用乙烯基三甲氧基硅烷改性基于Ethyl Proxitol的有机溶胶
将2,274.30g按照实施例5制备的(不同的是该有机溶胶含有30.5wt％胶态二氧化硅)含有693.66g二氧化硅的基于Ethyl Proxitol的有机溶胶称重到装有机械搅拌器、温度计、蒸馏单元和计量单元的3L圆底烧瓶中。将温度升至约65℃。然后经2小时加入327.78g(2.21mol)乙烯基三甲氧基硅烷(购自Across)、119.49g(6.63mol)水和394g Ethyl Proxitol(购自ShellChemicals)的均匀溶液。在搅拌3.5小时后减压至350毫巴，以蒸除水/溶剂混合物。在2小时内逐渐减压至200毫巴，得到含有33.5wt％固体的二氧化硅分散体。
然后加入Hyflo Super Cel并在650毫巴下在Hyflo Super Cel上过滤该分散体。然后用额外溶剂漂洗过滤床，得到含有29.6wt％改性二氧化硅(使用Scaltec SMO 01在140℃下测定)的二氧化硅分散体。
实施例12：用苯基三乙氧基硅烷改性基于Ethyl Proxitol的有机溶胶
向装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的1,000ml四颈圆底烧瓶中称重722.03g按照实施例5制备的基于Ethyl Proxitol的有机溶胶(不同的是该有机溶胶含有35.5wt％胶态二氧化硅(256.32g))、153g Ethyl Proxitol和107.21g苯基三乙氧基硅烷(购自Aldrich)。将温度升至65℃并保持5小时。
在减压下蒸除部分溶剂(乙醇/Ethyl Proxitol)，得到含有36.9wt％改性纳米二氧化硅(使用Scaltec SMO 01在140℃下测定)的有机溶胶。
实施例13：用丙基三甲氧基硅烷改性基于Ethyl Proxitol的有机溶胶
向装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的250ml三颈圆底烧瓶中称重129.28g按照实施例5制备的基于Ethyl Proxitol的有机溶胶(不同的是该有机溶胶含有30.7wt％胶态二氧化硅(39.69g))。将反应混合物加热到110℃。然后在减压下经2.5小时计量加入含有20.80g(0.127mol)丙基三甲氧基硅烷(购自Aldrich)、8.20g水和61.60g Ethyl Proxitol的混合物，以蒸除甲醇。然后将温度升至125℃并蒸除部分溶剂，得到固体含量为30.5wt％改性二氧化硅颗粒(通过使用Scaltec SMO 01在140℃下蒸发所有溶剂而测定)的有机溶胶。
实施例14：源自含水胶态二氧化硅的Dynasylan 3221改性的纳米二氧化硅
向装有机械搅拌器、蒸馏单元和温度计的500ml四颈圆底烧瓶中称重250g含有86.0g二氧化硅的Nyacol 2034DI和375g Ethyl Proxitol。将反应混合物加热到65℃。然后经3小时加入37.45g(0.1645mol)Dynasylan 3221，3，3′-二(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物。在额外3小时后减压以蒸除水/溶剂混合物。
所得有机溶胶具有的固体含量为37.7wt％改性纳米二氧化硅(通过使用Scaltec SMO 01在140℃下蒸发所有溶剂而测定)。
实施例15：源自含水胶态二氧化硅的乙烯基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧
化硅
向装有机械搅拌器、温度计、计量单元和蒸馏单元的6L四颈圆底烧瓶中称重2,271.3g Nyacol 2034DI和3,407g Ethyl Proxitol。将温度升至45℃，在该温度下经100分钟加入369.20g(2.49mol)乙烯基三甲氧基硅烷。45分钟后将温度升至55℃并减压至155毫巴，以蒸除水/溶剂混合物。经12小时进一步逐渐减压至116毫巴，得到含有49.2wt％固体的改性的纳米二氧化硅分散体(使用Scaltec SMO 01在140℃下测定)。
然后加入35g Hyflo Super Cel介质(Fluka)并将该分散体用EthylProxitol稀释至固体含量为40.2wt％。在滤纸上过滤该分散体以除去大的附聚物。
实施例16：源自含水胶态二氧化硅的丙基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化
硅
向装有机械搅拌器、蒸馏单元和温度计的500ml四颈圆底烧瓶中称重91.62g含有31.52g纳米二氧化硅的Nyacol 2034DI(购自Akzo Nobel)和137.43g Ethyl Proxitol。将温度升至65℃。然后经1.5小时计量加入含有16.52g(0.101mol)丙基三甲氧基硅烷、5.43g水和18.53g Ethyl Proxitol的混合物。
减压蒸除部分溶剂，直到得到固体含量为40.5wt％改性的纳米二氧化硅(通过使用Scaltec SMO 01在140℃下蒸发所有溶剂而测定)的有机溶胶。
实施例17：源自含水胶态二氧化硅的Dynasylan MEMO改性的纳米二氧
化硅
向装有机械搅拌器、蒸馏单元和温度计的1,000ml四颈圆底烧瓶中称重350.00g含有120.40g纳米二氧化硅的Nyacol 2034DI(购自Akzo Nobel)、18.86g(0.076mol)Dynasylan MEMO(3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)和525.00g Ethyl Proxitol。将温度升至65℃。2小时后施加真空以蒸除水/溶剂混合物。5小时后停止反应。将反应混合物在6g Hyflo Super CelMedium(购自Acros)上过滤以除去大的附聚物。
得到固体含量为31.2wt％改性纳米二氧化硅(通过使用Scaltec SMO01在140℃下蒸发所有溶剂而测定)的有机溶胶。
实施例18：将在基于Ethyl Proxitol的有机溶胶中的Dynasylan MEMO改
性的纳米二氧化硅颗粒与HDDA混合
将1.863g 1，6-己二醇二丙烯酸酯与0.329g实施例17的有机溶胶混合。在减压下蒸发溶剂，得到含有15wt％改性纳米二氧化硅的改性树脂。
所得产物高度透明且在5Pa下具有的粘度为0.02Pa.s，该粘度使用锥板旋转流变计(TA Instruments AR 2000)在23℃下测定。所得树脂组合物维持相同的粘度至少3个月。
实施例19：用OCTMO改性的二氧化硅颗粒改性Setal 291
向装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的1,000ml四颈圆底烧瓶中称重455.00g按照实施例1制备的有机溶胶，不同的是该有机溶胶含有34.3wt％胶态二氧化硅。将温度升至65℃。然后加入58.35g辛基三甲氧基硅烷(购自Aldrich)、58.35g水和233.40g Ethyl Proxitol的混合物。5小时后施加真空以蒸除部分溶剂。得到固体含量为30.2wt％改性纳米二氧化硅(通过使用Scaltec SMO 01在140℃下蒸发所有溶剂而测定)的有机溶胶。
将628.73g该有机溶胶与193.37g Setal 291(一种含有1％挥发物的高固体含量的醇酸)一起称重到装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的1L四颈圆底烧瓶中。将温度升至45℃并将该混合物搅拌45分钟。减压蒸除部分溶剂。
终产物含有61.9wt％固体，通过使用Scaltec SMO 01在140℃下蒸发所有溶剂而测定。
实施例20：在1，6-己二醇二丙烯酸酯中用乙烯基三甲氧基硅烷改性的纳米
二氧化硅颗粒
向装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的500ml四颈圆底烧瓶中称重125.0g含有43.00g胶态二氧化硅的Nyacol 2034DI(购自Akzo Nobel)、51.14g 1，6-己二醇二丙烯酸酯(购自Acros)、0.20g 2，6-二叔丁基对甲酚、312gEthyl Proxitol(购自Shell Chemicals)和23.10g(0.15mol)乙烯基三甲氧基硅烷(购自Acros)。
将温度升至70℃，然后经5小时缓慢减压至10毫巴，同时蒸除所有溶剂和水。然后将树脂冷却至23℃并用1，6-己二醇二丙烯酸酯稀释至含15wt％改性二氧化硅的树脂。
所得产物高度透明且在5Pa下具有的粘度为0.02Pa.s，该粘度使用锥板旋转流变计(TA Instruments AR 2000)在23℃下测定。所得树脂组合物维持相同的粘度至少3个月。
实施例21：在1，6-己二醇二丙烯酸酯中用MEMO改性纳米二氧化硅颗粒
向装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的500ml四颈圆底烧瓶中称重107.30g含有36.48g纳米二氧化硅的Nyacol 2034DI(购自Akzo Nobel)、40.96g 1，6-己二醇二丙烯酸酯(购自Acros)、268.25g Ethyl Proxitol(购自Shell Chemicals)、0.04g马来酸(购自Aldrich)、0.16g 2，6-二叔丁基对甲酚和7.29g(0.029mol)MEMO(购自Acros)。
将温度升至65℃并保持5小时。然后缓慢减压以蒸除所有溶剂和水。得到含有50wt％改性纳米二氧化硅的改性的1，6-己二醇二丙烯酸酯。该材料在5Pa下具有的粘度为0.085mPa.s，该粘度使用锥板旋转流变计(TAInstruments AR 2000)在23℃下测定。
实施例22：在1，6-己二醇二丙烯酸酯中的MEMO改性的纳米二氧化硅颗
粒
向装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的250ml三颈圆底烧瓶中称重60.00g含有20.40g纳米二氧化硅的Nyacol 2034DI(购自Akzo Nobel)、54.60g 1，6-己二醇二丙烯酸酯(购自Acros)、151.70g购自Dow Chemicals的Dowanol PM、0.05g马来酸(购自Aldrich)、0.22g 2，6-二叔丁基对甲酚和4.89g(0.0197mol)MEMO(购自Acros)。
将温度升至65℃并保持5小时，然后缓慢减压以蒸除所有溶剂和水。得到含有30wt％改性纳米二氧化硅的改性的1，6-己二醇二丙烯酸酯。
实施例23：在1，6-己二醇二丙烯酸酯中的MEMO改性的纳米二氧化硅颗
粒
向装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的250ml三颈圆底烧瓶中称重55.00g含有18.70g纳米二氧化硅的Nyacol 2034DI(购自Akzo Nobel)、50.05g 1，6-己二醇二丙烯酸酯(购自Acros)、189.00g乙氧基化正丙醇(购自Aldrich)、0.05g马来酸(购自Aldrich)、0.20g 2，6-二叔丁基对甲酚和4.49g(0.018mol)MEMO(购自Acros)。
将温度升至65℃并保持5小时。然后缓慢减压以蒸除所有溶剂和水。得到含有30wt％改性纳米二氧化硅的改性的1，6-己二醇二丙烯酸酯。
实施例24
向装有机械搅拌器、温度计和蒸馏装置的6,000ml四颈圆底烧瓶中加入1213.20g含有417.34g胶态二氧化硅的Nyacol 2034DI(购自AkzoNobel)、3740.40g Dowanol PM和780.52g按照US 6,096,835的实施例2制备的树脂。在减压(52毫巴，37℃)下蒸除260g水/Dowanol PM混合物，得到浅蓝色溶液。然后在35℃的温度下加入233.24g(1.573mol)乙烯基三甲氧基硅烷。经8小时减压蒸除溶剂/水混合物，直到得到60wt％的固体含量。
加入427g乙酸丁酯并升高温度以蒸除Dowanol PM(沸点＝116℃)；在收集470g馏出液之后加入额外的240g乙酸丁酯。然后将悬浮液的温度升至130℃，直到蒸出另外260g。
然后将该树脂用103.2g乙酸丁酯稀释至固体含量为68.5wt％(在循环烘箱中于140℃下测定30分钟)。
实施例25：在1，6-己二醇二丙烯酸酯中的MEMO改性的氧化铝纳米颗粒
向装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的250ml的三颈圆底烧瓶中称重74.76g Ethyl Proxitol(购自Shell Chemicals)、0.19g(0.152mmol)MEMO(购自Acros)、59.76g(0.246mol)1，6-己二醇二丙烯酸酯(购自Acros)和0.17g 2，6-二叔丁基对甲酚。然后在剧烈混合下缓慢加入6.00g含有3.03g氧化铝纳米颗粒的NanoByk 3600(购自BYK-Chemie Gmbh)。
将温度升至65℃并保持5小时。然后缓慢减压，直到所有溶剂蒸发。终产物含有5wt％的改性氧化铝纳米颗粒的1，6-己二醇二丙烯酸酯稳定分散体。
实施例26：在Ethyl Proxitol中的MEMO改性的氧化钛(IV)纳米颗粒
向装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的250ml三颈圆底烧瓶中称重50.00g Ethyl Proxitol(购自Shell Chemicals)、0.52g(0.210mmol)MEMO(购自Acros)和30.00g含有3.00g氧化钛(IV)的纳米颗粒(购自Aldrich)。
将温度升至65℃并保持5小时。然后缓慢减压，直到所有溶剂蒸发。终产物含有4.1wt％的改性氧化钛(IV)的Ethyl Proxitol分散体。纳米颗粒随时间而沉降，但可以容易地通过搅拌而再分散。
实施例27：在Ethyl Proxitol中的TYZOR ZEC改性的纳米二氧化硅颗粒
向装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的250ml三颈圆底烧瓶中称重80.00g按照实施例5制备的基于Ethyl Proxitol的有机溶胶(不同的是该有机溶胶含有35.5wt％胶态二氧化硅(28.40g))、11.28g(固体含量为59.5wt％)Tyzor ZEC(一种购自DuPont的柠檬酸二乙酯螯合的锆酸盐)和50.00gEthyl Proxitol。
将温度升至65℃并保持5小时。然后缓慢减压，直到所有溶剂蒸发。终产物含有24.4wt％的改性纳米二氧化硅的Ethyl Proxitol分散体。在10wt％水平上的纳米颗粒在Setalin V442(购自Akzo Nobel)和按照US6,096,835的实施例2制备的树脂中给出高度透明的树脂。
实施例28：在Ethyl Proxitol中的TYZOR AA105改性的纳米二氧化硅颗
粒
向装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的250ml三颈圆底烧瓶中称重60.00g按照实施例1制备的基于Ethyl Proxitol的有机溶胶(不同的是该有机溶胶含有35.5wt％(21.30g)胶态纳米二氧化硅)、5.94g(固体含量为59wt％)Tyzor AA105(CAS号为68568-02-7，购自DuPont)和80.00g Ethyl Proxitol。
将温度升至65℃并保持5小时。然后缓慢减压，直到所有溶剂蒸发。终产物含有改性纳米二氧化硅在Ethyl Proxitol中的16.5wt％分散体。在10wt％水平上的纳米颗粒在Setalin V442(购自Akzo Nobel)、HDDA(购自Aldrich)和按照US 6,096,835的实施例2制备的树脂中给出高度透明的黄色树脂。
实施例29：在Ethyl Proxitol中的Lica 38改性的纳米二氧化硅颗粒
向装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的250ml三颈圆底烧瓶中称重80.00g按照实施例5制备的基于Ethyl Proxitol的有机溶胶(不同的是该有机溶胶含有35.5wt％胶态二氧化硅(28.40g))、5.92g(固体含量为95wt％)Lica 38(CAS号为103432-54-8，购自Kenrich Petrochemicals)和80.00gEthyl Proxitol。
将温度升至65℃并保持5小时。然后缓慢减压，直到所有溶剂蒸发。终产物含有19.5wt％的改性纳米二氧化硅的Ethyl Proxitol分散体。
在10wt％水平上的纳米颗粒在Setalin V442(购自Akzo Nobel)和按照US 6,096,835的实施例2制备的树脂中给出高度透明的树脂。
实施例30：溶剂转移
向装有机械搅拌器、温度计、计量单元和蒸馏单元的5L四颈圆底烧瓶中称重1306.9g含有449.57g胶态二氧化硅的Nyacol 2034DI和1,960.35g购自Shell Chemicals的Dowanol PM。将温度升至65℃，在该温度下经1小时加入235.60g(1.434mol)丙基三甲氧基硅烷、77.44g水和259.16gDowanol PM的混合物。
在减压下经5小时蒸除875g溶剂/水混合物。加入1040g乙酸丁酯并将温度升至115℃。经5.5小时蒸除溶剂(Dowanol PM/水)，同时在蒸馏过程中加入额外580g乙酸丁酯，得到基于乙酸丁酯的有机溶胶，该溶胶含有59.0wt％改性二氧化硅纳米颗粒(通过使用Scaltec SMO 01在140℃下蒸发所有溶剂而测定)。
用气相色谱测定的Dowanol PM百分数低于0.6wt％。
实施例31：在二缩三丙二醇二丙烯酸酯中的乙烯基三甲氧基硅烷改性的纳
米二氧化硅颗粒
向装有机械搅拌器、蒸馏单元和温度计的500ml四颈圆底烧瓶中称重56.00g含有17.36g纳米二氧化硅的Nyacol 2034DI(购自Akzo Nobel)、30.97g二缩三丙二醇二丙烯酸酯(购自Aldrich)、9.33g(0.063mol)乙烯基三甲氧基硅烷(购自Aldrich)和140.00g Ethyl Proxitol(购自Shell Chemicals)。将温度升至65℃并保持4小时。然后减压至236毫巴以蒸除水/溶剂混合物。经3小时缓慢减压至18毫巴以蒸除所有溶剂。
所得终产物高度透明且在5Pa下具有的粘度为0.055Pa.s，该粘度使用锥板旋转流变计(TA Instruments AR 2000)在23℃下测定。
对比例32：在二缩三丙二醇二丙烯酸酯中的乙烯基三甲氧基硅烷改性的纳
米二氧化硅颗粒
向装有机械搅拌器、蒸馏单元和温度计的500ml四颈圆底烧瓶中称重63.40g含有19.65g纳米二氧化硅的Nyacol 2034DI(购自Akzo Nobel)、35.06g二缩三丙二醇二丙烯酸酯(购自Aldrich)、10.56g(0.071mol)乙烯基三甲氧基硅烷(购自Aldrich)和158.50g异丙醇。将温度升至65℃并保持43/4小时。然后减压至436毫巴以蒸除水/溶剂混合物。11/2小时后进一步减压以蒸除所有溶剂。得到高度粘稠的凝胶。
与使用本发明溶剂得到低粘度且良好分散的树脂组合物的本发明实施例31相比，使用异丙醇作为溶剂导致形成凝胶。因此，实施例31的树脂组合物远比实施例32的组合物易于处理和加工。
实施例33
通过将441g甲基异丁基酮(MIBK)加入装有搅拌器、温度计、氮气入口和回流冷凝器的3L五颈圆底烧瓶中，然后在恒定的氮气保护下加热到MIBK的沸点而制备缩水甘油基官能的丙烯酸系聚合物。一旦达到稳定的回流温度，则经3小时加入295.2g甲基丙烯酸甲酯、114.8g丙烯酸2-乙基己基酯、205g苯乙烯、410g甲基丙烯酸缩水甘油基酯和24.9g偶氮二(2-甲基丁腈)的混合物。一旦加料完成，加入在10g MIBK中的2g过氧苯甲酸叔丁基酯，将回流进一步维持2小时。冷却反应混合物，直到回流停止并将冷凝器变成蒸馏装置，然后加热烧瓶并使用真空泵首先在大气压力下，最终在减压下除去MIBK。在蒸馏过程中，将反应产物升温至180-190℃；一旦蒸馏停止，将产物排入铝盘中并冷却。
反应产物为具有如下特性的固体缩水甘油基官能聚合物：
固体含量： 99.1％
环氧当量： 367g/mol
200℃锥板粘度： 56p
数均分子量(GPC)： 6,835
向装有机械搅拌器、温度计和蒸馏单元的500ml四颈圆底烧瓶中称重60.00g Nyacol 2034DI、57.28g固体缩水甘油基官能聚合物和259g DowanolPM(购自DOW Chemicals的甲氧基2-丙醇)。
将该非均相分散体加热到30℃并在减压下蒸除66g水/Dowanol PM混合物，得到均相溶液。
然后称入0.05g马来酸并经1小时加入11.09g(0.075mol)乙烯基三甲氧基硅烷在11g Dowanol PM中的混合物。经2小时将温度逐渐升至50℃并减压至30毫巴，蒸除溶剂。50分钟后停止反应。
实施例34
使用表1所示的组分和量制备丙烯酸系透明粉末涂料。
表1
| 组分 | 重量 |
| 实施例33的产物 | 741.6g |
| 十二烷二酸 | 236.9g |
| Actiron NX3P1 | 1.8g |
| Modaflow III2 | 16.9g |
| 苯偶姻 | 3g |
1Actiron NX3P为来自Synthron的2，4，6-三(二甲基氨基乙基)苯酚，以60％w/w吸附在矿物基质上
2Modaflow III为来自UCB chemicals的丙烯酸系流动改进剂，以65％吸附在二氧化硅上
通过将表1的各组分在混合机中合并为干混物，然后将它们供入在115℃的温度下操作的双螺杆挤出机中而制备透明粉末涂料。将挤出物在骤冷板上辊平并破碎成片，将这些片在冲击研磨机中研磨并通过106微米的筛筛分而得到粉末涂料。
将所得粉末涂料静电施涂于未处理的铝板上并在设定于140℃的烘箱中固化30分钟，形成膜厚为50-70μm的透明光泽涂层。
实施例35
制备聚酯树脂的方法以两步进行：
第1步
| 成分 | 重量(g) | 摩尔数 |
| 对苯二甲酸 | 1128.8 | 6.8 |
| 新戊二醇 | 673.9 | 6.5 |
| 单乙二醇 | 44.6 | 0.72 |
| 三羟甲基丙烷 | 32.4 | 0.24 |
将上述成分与2g Fascat 4100(一种加工催化剂)一起加入5L圆底烧瓶中，其装有搅拌器、预冷凝器(以使二醇损失达到最小)、主要的水冷冷凝器、迪安-斯塔克脱水器、温度计和氮气入口。
经4小时将搅拌的反应混合物渐进式加热到250℃并保持在250℃下，直到混合物变得透明且聚合物的酸值低于20mg KOH/g。
第2步
该反应的第二步按如下进行：
将该混合物冷却至200℃，然后取样，测量羟基含量(OH V)并与理论羟值(52.1)比较以确定二醇损失。
为了校正二醇损失，将新戊二醇与下列物质一起加入反应器中：
间苯二甲酸 132.8g 0.80mol
己二酸 58.4g 0.40mol。
将搅拌的混合物再加热到235℃并将该反应维持在氮气保护下，直到在迪安-斯塔克分离器中收集到约270g水。
此时将反应混合物冷却至225℃并在该温度下维持1小时，同时施加部分真空(约28英寸汞柱)以除去任何残留的痕量水。
使该反应进行到获得约35mgKOH/g的酸值。
此时释放真空并将聚合物冷却至190℃，排入不锈钢盘中并冷却至室温，此时得到具有下列性能的脆性透明固体。
熔体粘度@200℃(ICI锥板粘度计)： 60泊
酸值： 33.0mg/KOH/g
羟值： 5.5mg/KOH/g
Tg： 62.5℃
数均分子量(计算)： 3,594
向装有机械搅拌器、蒸馏单元和温度计的250ml三颈圆底烧瓶中称重39.51g聚酯树脂和158.04g甲基乙基酮。在65℃下溶解聚酯树脂，然后将在ethyl proxitol中含有34.3wt％未改性纳米二氧化硅颗粒的有机溶胶(以类似于实施例1中所述程序的方式制备)与3.99g(0.027mol)乙烯基三甲氧基硅烷(购自Across)合并。在170℃和20毫巴下在烘箱中除去溶剂。
实施例36
由下列成分制备包含primid作为固化剂的粉末涂料：
| 成分 | 重量(g) |
| 实施例35的聚酯树脂 | 64.9 |
| Primid | 3.4 |
| 二氧化钛 | 30.0 |
| BYK360P | 1.4 |
| 苯偶姻 | 0.3 |
通过将各组分合并为干混物并在供入机筒温度为120-130℃的双螺杆挤出机之前将它们预混而生产白色光泽涂饰剂。
将挤出物辊平、骤冷并破碎以生产“片”。
将该片在冲击研磨机中研磨并通过106微米的筛筛分而得到粉末涂料。
使用GemaPG 1重力进料喷枪将该粉末涂料静电喷涂到磷化处理过的铝板上并在电烤箱中于200℃烘烤10分钟(金属温度)。所得膜是膜厚为50-70μm的透明光泽涂层。
实施例37
由下列成分制备包含聚酯树脂和环氧树脂的粉末涂料：
| 成分 | 重量(g) |
| 实施例35的聚酯树脂 | 41.2 |
| 环氧树脂(类型3)1 | 16.8 |
| 二氧化钛 | 34.0 |
| Blanc fixe | 6.0 |
| 固化促进剂2 | 0.3 |
| 苯偶姻 | 0.2 |
| 聚乙烯蜡 | 0.3 |
| BYK360P3 | 1.2 |
生产粉末并按照实施例36所示方法施涂。
将该粉末施涂于脱脂的磷酸铁化的钢板上并在180℃下烘烤15分钟(金属温度)，生产出光滑的光泽膜。所得膜是膜厚为50-70μm的透明光泽涂层。
Claims (12)
1.一种制备改性的无机含氧粒状材料的方法，包括如下步骤：
a)制备无机含氧粒状材料的含水悬浮液和下式的烷氧基化醇的混合物：
其中R1为C1-C8烷基或苯基，R2为氢或甲基，且n为1-5的整数；
b)任选加入第一树脂和/或第一树脂前体；
c)向该混合物中加入一种或多种偶联剂；
d)任选将第二树脂和/或第二树脂前体加入所得混合物中；并且
其中任选在步骤b)、c)或d)之前或期间或在步骤d)之后从该混合物中至少部分地除去水；
以及任选在步骤c)之前、期间或之后将第一树脂前体转化成第一树脂和/或在步骤d)之后将第二树脂前体转化成第二树脂。
2.一种制备改性的胶态无机含氧粒状材料的方法，包括如下步骤：
a)制备无机含氧粒状材料的含水悬浮液和下式的烷氧基化醇的混合物：
其中R1为C1-C8烷基或苯基，R2为氢或甲基，且n为1-5的整数；
b)加入第一树脂和/或第一树脂前体；
c)向该混合物中加入一种或多种偶联剂；
d)任选将第二树脂和/或第二树脂前体加入所得混合物中；并且
其中任选在步骤b)、c)或d)之前或期间或在步骤d)之后从该混合物中至少部分地除去水；
以及任选在步骤c)之前、期间或之后将第一树脂前体转化成第一树脂和/或在步骤d)之后将第二树脂前体转化成第二树脂。
3.一种制备改性的胶态无机含氧粒状材料的方法，包括如下步骤：
a)制备无机含氧粒状材料的含水悬浮液和下式的烷氧基化醇的混合物：
其中R1为C1-C8烷基或苯基，R2为氢或甲基，且n为1-5的整数；
b)向该混合物中加入一种或多种偶联剂；
c)任选将第一树脂和/或第一树脂前体加入所得混合物中；并且
其中任选在步骤b)或c)之前或期间或在步骤c)之后从该混合物中至少部分地除去水；
以及任选在步骤c)之后将第一树脂前体转化成第一树脂。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中所述无机含氧粒状材料选自二氧化硅、氧化铝、三水合铝、二氧化钛、氧化锡、氧化铟锡和氧化锌。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中所述无机含氧粒状材料为在步骤a)之前去离子的二氧化硅。
6.一种可以由权利要求1的方法得到的悬浮液，其包含改性的无机含氧粒状材料和下式的烷氧基化醇：
其中R1为C1-C8烷基或苯基，R2为氢或甲基，且n为1-5的整数。
7.一种改性的无机含氧粒状材料的干粉，其可以通过从可以由权利要求1的方法得到的悬浮液中除去烷氧基化醇而得到，所述悬浮液包含改性的无机含氧粒状材料和下式的烷氧基化醇：
其中R1为C1-C8烷基或苯基，R2为氢或甲基，且n为1-5的整数。
8.一种可以由权利要求1-5中任一项的方法得到的树脂组合物，包含改性的无机含氧粒状材料、第一和/或第二树脂和下式的烷氧基化醇：
其中R1为C1-C8烷基或苯基，R2为氢或甲基，且n为1-5的整数。
9.一种可以由权利要求1-5中任一项的方法得到的树脂组合物，包含改性的无机含氧粒状材料和第一和/或第二树脂。
10.一种涂料组合物，包含根据权利要求8或9的树脂组合物。
11.一种粉末涂料组合物，包含根据权利要求9的树脂组合物和固化剂。
12.一种纳米复合材料，包含第一树脂和/或第二树脂和可以由权利要求1-5中任一项的方法得到的改性的无机含氧粒状材料。
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