JP5615620B2 - 金属酸化物粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕 炭素数4〜20のアルケニル基を有するケイ素化合物及び炭素数10〜20のアルキル基を有するケイ素化合物を含む表面修飾剤で金属酸化物粒子を処理する表面処理工程、ならびに、得られた処理物を洗浄する精製工程を含む、表面処理した金属酸化物粒子の製造方法であって、炭素数4〜20のアルケニル基を有するケイ素化合物が後述の式(I)で表わされる化合物を含み、炭素数10〜20のアルキル基を有するケイ素化合物が後述の式(II)で表わされる化合物を含み、かつ、式(I)で表される化合物と式(II)で表される化合物の重量比が5/95〜70/30である、製造方法、
〔2〕 前記〔1〕記載の製造方法により得られる表面処理された金属酸化物粒子とオルガノハイドロジェンシロキサンとを反応させて得られる、シリコーン樹脂組成物、
〔3〕 前記〔2〕記載のシリコーン樹脂組成物を含有してなる、光半導体素子封止材料、ならびに
〔4〕 前記〔2〕記載のシリコーン樹脂組成物、あるいは前記〔3〕記載の光半導体素子封止材料を用いて光半導体素子を封止してなる光半導体装置
に関する。
で表わされる化合物が好ましい。
で表わされる化合物が好ましい。
で表わされる化合物、及び式(IV):
で表わされる化合物、からなる群より選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。本発明においては、上記で表わされるオルガノハイドロジェンシロキサン、及び表面修飾剤中の式(I)で表わされる化合物におけるR1や式(II)で表わされる化合物におけるR2は芳香族骨格を有さないため、得られる組成物が耐光性に優れるものとなる。なお、本明細書において、オルガノハイドロジェンシロキサンとは、オルガノハイドロジェンジシロキサンやオルガノハイドロジェンポリシロキサン等、低分子量化合物から高分子量化合物までの総称とする。
金属酸化物微粒子の平均粒子径とは、金属酸化物微粒子の一次粒子の平均粒子径のことであり、透過型電子顕微鏡TEMにて、画像に映った粒子100個の直径を測定し、それらの平均値を平均粒子径とする。
内部標準物質を用いた1H−NMRにより測定する。
ジルコニア(酸化ジルコニウム)粒子の水分散液(固形分濃度40重量%、平均粒子径7nm)1.62gをエタノール6mLで希釈した後、表1に示す種類と量のケイ素化合物をイソプロピルアルコール18mLに溶かした溶液を加え、室温で2時間攪拌した。その後、遠心分離(14300回転/分、10分)を行って上澄みを除去し、沈殿物に表1に示す洗浄溶媒を加えて攪拌後、前記と同じ条件で遠心分離を行う洗浄操作を2回行って、修飾・精製後の金属酸化物粒子を含む沈殿物を得た。得られた修飾・精製後のジルコニア粒子の平均粒子径は7nmであった。なお、実施例5及び6では、ジルコニアの水分散液の希釈に用いたエタノール量を3mLに、ケイ素化合物を溶解するに用いたイソプロピルアルコール量を9mLに変更する以外は、実施例1と同様にして金属酸化物粒子を得た。
得られた沈殿物をトルエン及びヘキサンの各溶剤中に粒子濃度が2重量%となるように添加して攪拌後、得られる溶液が透明な状態になるものを「○」、白濁するものを「×」とした。
実施例1の修飾・精製後のジルコニア粒子を含む沈殿物1.14g(オルガノハイドロジェンシロキサン100重量部に対してジルコニア粒子19重量部)、トルエン20mL、オルガノハイドロジェンポリシロキサン〔式(IV)中のR3が全てメチル基、c=約40で表わされる化合物、SiH基当量0.092mmol/g〕4.87gの混合物に、白金−ジビニルシロキサン錯体溶液(白金濃度2重量%)12μL(オルガノハイドロジェンシロキサン100重量部に対して4.2×10-3重量部)を加えて、室温で30分間攪拌した。その後、溶媒を減圧下で留去して、修飾・精製後のジルコニア粒子が分散したシリコーン樹脂組成物を得た。
実施例1の修飾・精製後のジルコニア粒子を含む沈殿物3.4g(オルガノハイドロジェンシロキサン100重量部に対してジルコニア粒子73重量部)、トルエン26mL、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(実施例7と同じ)3.8gの混合物に、白金−ジビニルシロキサン錯体溶液(白金濃度2重量%)25μL(オルガノハイドロジェンシロキサン100重量部に対して1.1×10-2重量部)を加えて、室温で30分間攪拌した。その後、溶媒を減圧下で留去して、修飾・精製後のジルコニア粒子が分散したシリコーン樹脂組成物を得た。
ジルコニア粒子の水分散液(固形分濃度40重量%、平均粒子径7nm)0.81gをエタノール3gで希釈した後、7-オクテニル(トリメトキシ)シラン0.89g(3.8mmol)(表面処理される金属酸化物微粒子100重量部に対して275重量部)をイソプロピルアルコール10gに溶かした溶液を加え、室温で20時間攪拌した。その後、溶媒を減圧下で留去して、7-オクテニルシリル基が表面に結合した酸化ジルコニウム粒子を含むオイル(透明)が得られた。
各シリコーン樹脂組成物の硬化物から幅10mm、長さ10mm、厚み0.2mmのサンプルを切り出し、テンシロン式引張試験機を用いて室温下での引張弾性率(Pa)及び伸び率(%)を測定した。なお、伸び率はサンプルを引っ張る前後の長さを測定して、式:〔(引張後の長さ/引張前の長さ)×100−100〕により、伸び率(%)を算出することができる。
Claims (9)
- 炭素数4〜20のアルケニル基を有するケイ素化合物及び炭素数10〜20のアルキル基を有するケイ素化合物を含む表面修飾剤で金属酸化物粒子を処理する表面処理工程、ならびに、得られた処理物を洗浄する精製工程を含む、表面処理した金属酸化物粒子の製造方法であって、炭素数4〜20のアルケニル基を有するケイ素化合物が、式(I):
で表わされる化合物を含み、炭素数10〜20のアルキル基を有するケイ素化合物が、式(II):
で表わされる化合物を含み、かつ、式(I)で表される化合物と式(II)で表される化合物の重量比が5/95〜70/30である、製造方法。 - 表面処理される金属酸化物粒子が、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、シリカ、及びアルミナからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1記載の製造方法。
- 金属酸化物微粒子の平均粒子径が1〜100nmである、請求項1又は2記載の製造方法。
- 表面処理工程が、メタノール、エタノール、及びイソプロピルアルコールからなる群より選ばれる少なくとも1種の溶媒に表面修飾剤を溶解させた後、表面処理される金属酸化物粒子と混合し、反応させる工程を含む、請求項1〜3いずれか記載の製造方法。
- 精製工程が、表面処理工程において得られた処理物を遠心分離して上澄みを除去し、得られた残渣をメタノール、エタノール、及びイソプロピルアルコールからなる群より選ばれる少なくとも1種の溶媒に分散させた後、遠心分離して上澄みを除去して残渣を得る工程を含む、請求項1〜4いずれか記載の製造方法。
- 請求項1〜5いずれか記載の製造方法により得られる表面処理された金属酸化物粒子とオルガノハイドロジェンシロキサンとを反応させて得られる、シリコーン樹脂組成物。
- 請求項6又は7記載のシリコーン樹脂組成物を含有してなる、光半導体素子封止材料。
- 請求項6又は7記載のシリコーン樹脂組成物、あるいは請求項8記載の光半導体素子封止材料を用いて光半導体素子を封止してなる光半導体装置。
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