CN112108105B - 一种降低卷烟烟气中hcn和苯酚的吸附材料及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于卷烟减害降焦技术领域，具体公开了一种降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料及其应用，所述的吸附材料为蒙脱石负载双钙钛矿复合材料，所述的蒙脱石为钠基蒙脱石，所述的双钙钛矿为Ce2CuNiO6；所述的蒙脱石负载双钙钛矿复合材料是以Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O为双钙钛矿原料，加入柠檬酸和表面活性剂反应后，再与蒙脱石混合，然后经煅烧、研磨得到。本发明的蒙脱石负载双钙钛矿复合材料能够显著降低卷烟烟气中HCN和苯酚的释放量，合成工艺简单，成本低，而且不会影响卷烟的吸食品质。

Description

一种降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料及其应用
技术领域
本发明属于卷烟减害降焦技术领域，具体涉及一种降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料及其应用。
背景技术
卷烟烟气是由烟草制品在抽吸过程中通过燃烧、裂解、蒸馏等过程产生的极其复杂的混合物，迄今为止，烟气中已经被鉴定出逾 5000种化合物，其中很多化合物在吸烟与健康领域受到人们关注，国内则以CO、HCN、NNK、NH3、B[a]P、苯酚以及巴豆醛这7种有害成分为重点研究目标。降低卷烟中有害物质的释放，提高卷烟吸食的安全性，是当前烟草研究的一个重要方向，也是维护烟民健康的重要保证。
HCN（氢氰酸）和苯酚是卷烟烟气中最具代表性的两种有害物质，国内外对于这两种物质的吸附材料的研究也最为广泛。目前，能够同时吸附HCN（氢氰酸）和苯酚并且大规模使用的只有活性炭，但活性炭在吸附烟气气相组分的同时会降低卷烟的吸食品质，具有较大的局限性。
负载金属离子或者金属氧化物的多孔物质也是较为常见的一类吸附材料，但通常只能有效吸附HCN和苯酚中的一种，例如：专利CN102228311A公开的一种在SiO2中掺杂Al2O3、MgO/CaO、CuO的多孔氧化物复合材料，只对苯酚有良好的去除作用；专利CN101999756A公开的一种以介孔氧化铝为载体，负载氧化铜的吸附剂，只能单一降低氢氰酸含量。专利CN1099245540A公开了一种具有选择性吸附烟气功能的滤嘴添加剂的合成方法，该滤嘴添加剂是改性蒙脱石负载羟基铝胶体分子材料，能够吸附烟气中的苯酚、氢氰酸、巴豆醛和氨等Lewsis碱性组分，但降低率都不高，苯酚和氢氰酸的降低率不超过30%，而且改性蒙脱石是采用二氧化硅柱撑剂在钠基蒙脱石层间进行柱撑后固定在蒙脱石晶面间得到的，工艺复杂，难以控制，成本高，难以推广应用。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料，能够显著降低烟气中HCN和苯酚的释放量，合成工艺简单，成本低，而且不会影响卷烟的吸食品质。
为达到上述目的，本发明采用的具体技术方案如下：
一种降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料，所述的吸附材料为蒙脱石负载双钙钛矿复合材料，所述的蒙脱石为钠基蒙脱石，所述的双钙钛矿为Ce2CuNiO6。
本发明以钠基蒙脱石作为复合材料的基体，负载双钙钛矿Ce2CuNiO6，双钙钛矿中的金属元素能够有效吸附烟气中的HCN和苯酚，而钠基蒙脱石为层状结构，且具有阳离子可交换性能，使双钙钛矿在钠基蒙脱石上负载牢固并具有良好的分散度，进而使双钙钛矿能够充分发挥其作用；加上钠基蒙脱石本身具有优良的吸附性能，可使HCN和苯酚分子在层状结构中富集，更易接触到双钙钛矿分子结构中的金属，因此本发明对于卷烟烟气中的HCN和苯酚具有非常好的减害能力。
优选的，所述的蒙脱石负载双钙钛矿复合材料是以Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O为双钙钛矿原料，加入柠檬酸和表面活性剂反应后，再与蒙脱石混合，然后经煅烧、研磨得到。
优选的，所述的蒙脱石负载双钙钛矿复合材料的负载量为20%。这里的负载量是指Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O三种双钙钛矿原料与蒙脱石的质量比。
优选的，所述的表面活性剂为乙二醇。
优选的，所述的蒙脱石负载双钙钛矿复合材料按以下步骤制备得到：
S1.按摩尔比1:1:2称取Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O三种物质，然后溶解于去离子水中；
S2.待溶液澄清透明后，加入柠檬酸，在55～65℃下搅拌1.5～2.5h，然后加入表面活性剂继续反应0.5～1.5h；
S3.向混合溶液中添加蒙脱石，在75～85℃下搅拌0.5～1.5h，得到前驱体；
S4.将前驱体干燥处理后转移至管式炉，750～1000℃下进行煅烧处理，然后研磨，即可得到蒙脱石负载双钙钛矿复合材料Ce2CuNiO6/蒙脱石。
优选的，步骤S1中，Cu(NO3)2·3H2O 溶解于去离子水后浓度为0.05～0.2mol/L。
优选的，步骤S2中，添加的柠檬酸摩尔量超过Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O三种物质的摩尔量之和，确保双钙钛矿原料能与柠檬酸完全反应形成溶胶。
优选的，步骤S4中，前驱体干燥处理的温度为75～85℃，时间为30～50h。
本发明的目的之二是提供上述降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料的应用方法。
优选的，所述的蒙脱石负载双钙钛矿复合材料添加在滤嘴的中部。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明以钠基蒙脱石作为复合材料的基体，负载双钙钛矿Ce2CuNiO6，通过双钙钛矿颗粒中的金属元素（Cu、Ni、Ce）吸附HCN和苯酚；本发明利用钠基蒙脱石层状结构的阳离子可交换性能，在蒙脱石的结构层中形成稳定的双钙钛矿颗粒，这种结构有利于增强双钙钛矿的分散程度，使其不易团聚，加上钠基蒙脱石本身具有特殊的层状分子结构和优良的吸附性能，可使HCN和苯酚分子在层状结构中富集，更易接触到双钙钛矿分子结构中的金属；因此本发明吸附率高，吸附速度快，能够显著降低卷烟烟气中HCN和苯酚的释放量（HCN可降低50%以上，苯酚可降低60%以上）。
2、与传统单金属氧化物相比，双钙钛矿结构中的金属元素活性位点更多，大量的氧空位使金属元素具有更强的电子传递速度，除了物理吸附外，显著提高其化学吸附和催化性能。
3、与活性炭相比，吸附效率高，并且蒙脱石负载双钙钛矿复合材料本身无异味，不会影响卷烟抽吸品质，抽吸过程也不会产生有害物质，安全性好。
4、本发明的蒙脱石负载双钙钛矿复合材料合成过程简单，成本低，具有很好的推广和应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
一种降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料，为蒙脱石负载双钙钛矿复合材料，所述的蒙脱石为钠基蒙脱石，所述的双钙钛矿为Ce2CuNiO6。所述的蒙脱石负载双钙钛矿复合材料按以下步骤制备得到：
S1.将0.02 mol的Cu(NO3)2·3H2O、0.02mol的Ni(NO3)2·6H2O和0.04mol的Ce(NO3)3·6H2O溶解于200 mL去离子水中；
S2.待溶液澄清透明后，加入0.1 mol的柠檬酸，在60℃下搅拌2h，，然后加入10ml乙二醇继续反应1h；
S3.按20%的负载量向混合溶液中添加蒙脱石，在80℃下搅拌1h，得到前驱体；
S4. 将前驱体在80℃下干燥处理36h后转移至管式炉，在850℃下进行煅烧处理，然后研磨，即可得到蒙脱石负载双钙钛矿复合材料Ce2CuNiO6/蒙脱石。
实施例2
一种降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料，为蒙脱石负载双钙钛矿复合材料，所述的蒙脱石为钠基蒙脱石，所述的双钙钛矿为Ce2CuNiO6。所述的蒙脱石负载双钙钛矿复合材料按以下步骤制备得到：
S1.将0.01 mol的Cu(NO3)2·3H2O、0.01mol的Ni(NO3)2·6H2O和0.02mol的Ce(NO3)3·6H2O溶解于200 mL去离子水中；
S2.待溶液澄清透明后，加入0.05 mol的柠檬酸，在55℃下搅拌1.5h，，然后加入5ml乙二醇继续反应0.5h；
S3.按20%的负载量向混合溶液中添加蒙脱石，在75℃下搅拌0.5h，得到前驱体；
S4. 将前驱体在75℃下干燥处理30h后转移至管式炉，在750℃下进行煅烧处理，然后研磨，即可得到蒙脱石负载双钙钛矿复合材料Ce2CuNiO6/蒙脱石。
实施例3
一种降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料，为蒙脱石负载双钙钛矿复合材料，所述的蒙脱石为钠基蒙脱石，所述的双钙钛矿为Ce2CuNiO6。所述的蒙脱石负载双钙钛矿复合材料按以下步骤制备得到：
S1.将0.04 mol的Cu(NO3)2·3H2O、0.04mol的Ni(NO3)2·6H2O和0.08mol的Ce(NO3)3·6H2O溶解于200 mL去离子水中；
S2.待溶液澄清透明后，加入0.2 mol的柠檬酸，在65℃下搅拌2.5h，，然后加入15ml乙二醇继续反应1.5h；
S3.按20%的负载量向混合溶液中添加蒙脱石，在85℃下搅拌1.5h，得到前驱体；
S4. 将前驱体在85℃下干燥处理50h后转移至管式炉，1000℃下进行煅烧处理，然后研磨，即可得到蒙脱石负载双钙钛矿复合材料Ce2CuNiO6/蒙脱石。
对比例1
一种降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料，为蒙脱石负载双钙钛矿复合材料，所述的蒙脱石为钠基蒙脱石，所述的双钙钛矿为Ce2CuNiO6。所述的蒙脱石负载双钙钛矿复合材料制备方法基本同实施例1，区别仅在于：步骤S3中，按15%的负载量向混合溶液中添加蒙脱石。
对比例2
一种降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料，为蒙脱石负载双钙钛矿复合材料，所述的蒙脱石为钠基蒙脱石，所述的双钙钛矿为Ce2CuNiO6。所述的蒙脱石负载双钙钛矿复合材料制备方法基本同实施例1，区别仅在于：步骤S3中，按25%的负载量向混合溶液中添加蒙脱石。
性能测试：将实施例1-3以及对比例1-2得到的蒙脱石负载双钙钛矿复合材料，按30mg/支的添加量，添加在卷烟滤嘴的中部，采用相同品质的烟丝成相同规格的卷烟主体，然后将分别添加有实施例1-3以及对比例1-2蒙脱石负载双钙钛矿复合材料的滤嘴与卷烟主体结合，制得卷烟样品，这些卷烟样品作为试验组，以滤嘴未添加任何滤减材料的卷烟作为空白组，将试验组和空白组进行以下性能测试：
①氰酸和苯酚吸附效果测定
将试验组和对照组的卷烟样品放在吸烟机上按照标准抽吸条件在吸烟机上进行卷烟抽吸实验，依据YC/T253-2008《卷烟主流烟气中氰化氢的测定 连续流动法》、YC/T255-2008《卷烟主流烟气中主要酚类化合物的测定 高效液相色谱法》的烟草行业标准方法对卷烟样品烟气中的HCN和苯酚进行捕集、测定，结果如下表所示：
Figure 565208DEST_PATH_IMAGE001
②卷烟吸食品质测试
将试验组和对照组的卷烟样品按照GB5606.4-2005（卷烟 第4部分：感官技术要求）规定的方法进行人工评吸，从香气、余味、杂气、刺激性、协调性多个方面综合评价卷烟吸食品质。结果表明：试验组的卷烟样品与空白组相比，吸食品质无明显差别。
由上可得，本发明的蒙脱石负载双钙钛矿复合材料可以显著降低卷烟烟气中HCN和苯酚的释放量，并且负载量为20%时吸附效果最好，而且该吸附材料也不会影响卷烟的吸食品质。
本具体实施方式仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读了本发明的说明书之后所做的任何改变，只要在本发明权利要求书的范围内，都将受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料，其特征在于：所述的吸附材料为蒙脱石负载双钙钛矿复合材料，所述的蒙脱石为钠基蒙脱石，所述的双钙钛矿为Ce2CuNiO6；
所述的蒙脱石负载双钙钛矿复合材料按以下步骤制备得到：
S1.按摩尔比1:1:2称取Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O三种物质，然后溶解于去离子水中；
S2.待溶液澄清透明后，加入柠檬酸，在55～65℃下搅拌1.5～2.5h，然后加入表面活性剂继续反应0.5～1.5h；
S3.向混合溶液中添加蒙脱石，在75～85℃下搅拌0.5～1.5h，得到前驱体；
S4.将前驱体干燥处理后转移至管式炉，750～1000℃下进行煅烧处理，然后研磨，即可得到蒙脱石负载双钙钛矿复合材料Ce2CuNiO6/蒙脱石。
2.根据权利要求1所述的降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料，其特征在于：
所述的蒙脱石负载双钙钛矿复合材料的负载量为20%。
3.根据权利要求1所述的降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料，其特征在于：
所述的表面活性剂为乙二醇。
4.根据权利要求1所述的降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料，其特征在于：
步骤S1中，Cu(NO3)2·3H2O 溶解于去离子水后浓度为0.05～0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料，其特征在于：步骤S2中，添加的柠檬酸摩尔量超过Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O三种物质的摩尔量之和。
6.根据权利要求1所述的降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料，其特征在于：步骤S4中，前驱体干燥处理的温度为75～85℃，时间为30～50h。
7.权利要求1～6任一所述的降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料在卷烟中的应用，其特征在于：是将蒙脱石负载双钙钛矿复合材料添加在卷烟滤嘴中，添加量为10～40mg/支。
8.根据权利要求7所述的降低卷烟烟气中HCN和苯酚的吸附材料在卷烟中的应用，其特征在于：所述的蒙脱石负载双钙钛矿复合材料添加在滤嘴的中部。
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