CN101191014A - 具有较高耐热性的耐低温尼龙6复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种尼龙复合材料及其制备方法，特别是一种具有较高耐热性的耐低温尼龙6复合材料其制备方法。本发明主要是针对现有技术很难实现尼龙既具有较高的耐低温性能又具有较高的耐高温性能等问题，提供一种具有较好的耐低温性能的同时，又具有较高的耐高温性能、较高刚性的耐低温尼龙6复合材料及其制备方法。本材料主要组份为：纳米层状硅酸盐的尼龙6、马来酸酐接枝乙烯－1－辛烯共聚物。

Description

具有较高耐热性的耐低温尼龙6复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种尼龙复合材料及其制备方法，特别是一种具有较高耐热性的耐低温尼龙6复合材料其制备方法。
背景技术
尼龙作为应用较广泛的五大工程塑料之首，其机械强度高，耐磨，同时尼龙的吸水性较大，尺寸稳定性较差，干态和低温环境下冲击强度低的缺点阻碍了他的应用。为此人们通常采用在尼龙中加入接枝弹性体(如接枝乙烯-1-辛烯共聚物或接枝三元乙丙胶等)可以实现耐低温尼龙的制备，例如专利CN200610025231.3。但这样往往会降低材料的刚性下降，使材料的刚性较低；容易粘模，脱摸困难，不易加工成型；而且在满足材料耐低温的同时往往不能满足材料对耐高温的要求。在耐低温尼龙中同时加入玻纤虽然可以使尼龙6的耐高温性能有所提高，但会大大降低尼龙的耐低温性能，如专利CN200610085873.2。很难实现尼龙即具有较高的耐低温性能又具有较高的耐高温性能。
发明内容
本发明主要是针对现有技术很难实现尼龙即具有较高的耐低温性能又具有较高的耐高温性能等问题，提供一种具有较好的耐低温性能的同时，又具有较高的耐高温性能、较高刚性的耐低温尼龙6复合材料及其制备方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：耐低温尼龙6复合材料的成分及重量百分含量如下：
纳米层状硅酸盐的尼龙6    70-95％
马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物    5-30％
以上各组分百分含量之和为作为100％基准，另加入重量百分比为0.2-0.6％的润滑剂。
作为优选，耐低温尼龙6复合材料的成分及重量百分含量如下：
纳米层状硅酸盐的尼龙6    76-89％
马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物    11-24％
以上各组分百分含量之和为作为100％基准，另加入重量百分比为0.3-0.5％的润滑剂。
作为优选，所述的润滑剂为硬脂酸锌或褐煤酸钠。硬脂酸锌或褐煤酸钠与尼龙相容性好，且价格适中。
作为优选，所述的马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物接枝率为0.7-0.9％。接枝率为0.7-0.9％适合采用熔融挤出法制备。
作为优选，所述的纳米层状硅酸盐的尼龙6中的层状硅酸盐的含量为1-5％。尼龙6中的层状硅酸盐使得尼龙6结晶快，提高耐热性，结晶度增加。
作为优选，所述的纳米层状硅酸盐的尼龙6的相对黏度为2.4-3.0。相对黏度对结晶性能影响较小，但是对力学性能影响较大，为取得较好的刚性，应该采用相对黏度为2.4-3.0的纳米层状硅酸盐的尼龙6。
作为优选，所述的马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物由三种成分组成，其各组分重量比为：接枝乙烯-1-辛烯共聚物∶马来酸酐∶引发剂＝100∶0.15-15∶0.15-5。引发剂为DCP-过氧化二异丙苯，如此的比例调配可以实现比较高的接枝率，实现最佳的性价比。
具有较高耐热性的耐低温尼龙6复合材料的制备方法的具体步骤为：1)将纳米层状硅酸盐的尼龙6、马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物、润滑剂在高速搅拌机中低速混合2-5分钟；2)再混合后的原料用双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机各段温度为：喂料段180-190℃，塑化剪切段：200-260℃，机头230-260℃，螺杆转速50-200rpm。
作为优选，所述的马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物的制备方法如下：马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物是按重量比接枝乙烯-1-辛烯共聚物∶马来酸酐∶引发剂＝100∶0.15-15∶0.15-5的比例，将三种组分充分混合后，通过单螺杆挤出机挤出，得到的。
作为优选，所述的单螺杆挤出机各区的温度在80-180℃，螺杆转速在50-300rpm。
本发明与现有普通尼龙6增韧技术相比较，具有如下显而易见的突出特点和显著优点：采用纳米层状硅酸盐的尼龙6为基体材料，通过加入接枝弹性体-马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物(POE-MAH)等在达到复合材料耐低温性能的同时，又具有较高的耐高温性能、较高刚性和易脱模性。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：
纳米层状硅酸盐的尼龙6原料中纳米层状硅酸盐的含量在3-5％，制备方法为将钠基蒙脱土进行有机化处理后进行插层聚合，得到相对黏度为2.4-2.8纳米层状硅酸盐的尼龙6原料。
马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物的制备方法如下：马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物是按重量比接枝乙烯-1-辛烯共聚物∶马来酸酐∶引发剂＝100∶0.15∶0.15的比例，将三种组分充分混合后，通过单螺杆挤出机挤出，得到的。所述的单螺杆挤出机各区的温度在140-180℃，螺杆转速在50rpm。引发剂为DCP-过氧化二异丙苯。
将8Kg含有2％的纳米层状硅酸盐，相对黏度为2.6尼龙6与1.5Kg接枝率为0.9％的马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物和40g褐煤酸钠在高速搅拌机中室温混合2分钟，加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温度设定在240-260℃，挤出速度为300rpm。
实施例2：
纳米层状硅酸盐的尼龙6原料中纳米层状硅酸盐的含量在1-3％，制备方法为将钠基蒙脱土进行有机化处理后进行插层聚合，得到相对黏度为2.6-3.0纳米层状硅酸盐的尼龙6原料。
马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物的制备方法如下：马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物是按重量比接枝乙烯-1-辛烯共聚物∶马来酸酐∶引发剂＝100∶15∶5的比例，将三种组分充分混合后，通过单螺杆挤出机挤出，得到的。所述的单螺杆挤出机各区的温度在80-140℃，螺杆转速在300rpm。引发剂为DCP-过氧化二异丙苯。
将8Kg含有3％的纳米层状硅酸盐，相对黏度为2.6尼龙6与1.5Kg接枝率为0.7％的马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物和40g硬脂酸锌在高速搅拌机中室温混合2分钟，加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机各段温度为：喂料段180-190℃，塑化剪切段：200-260℃，机头230-260℃，螺杆转速50-200rpm。
实施例3：
纳米层状硅酸盐的尼龙6原料中纳米层状硅酸盐的含量在2-4％，制备方法为将钠基蒙脱土进行有机化处理后进行插层聚合，得到相对黏度为2.4-3.0纳米层状硅酸盐的尼龙6原料。
马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物的制备方法如下：马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物是按重量比接枝乙烯-1-辛烯共聚物∶马来酸酐∶引发剂＝100∶8∶2的比例，将三种组分充分混合后，通过单螺杆挤出机挤出，得到的。所述的单螺杆挤出机各区的温度在100-160℃，螺杆转速在100-180rpm。引发剂为DCP-过氧化二异丙苯。
将8Kg含有3％的纳米层状硅酸盐，相对黏度为2.6尼龙6与2.5Kg接枝率为0.8％的马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物和50g硬脂酸锌在高速搅拌机中室温混合2分钟，加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温度设定在240-260℃，挤出速度为300rpm。
实施例4：
纳米层状硅酸盐的尼龙6原料中纳米层状硅酸盐的含量在2-5％，制备方法为将钠基蒙脱土进行有机化处理后进行插层聚合，得到相对黏度为2.4-3.0纳米层状硅酸盐的尼龙6原料。
马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物的制备方法如下：马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物是按重量比接枝乙烯-1-辛烯共聚物∶马来酸酐∶引发剂＝100∶12∶4的比例，将三种组分充分混合后，通过单螺杆挤出机挤出，得到的。所述的单螺杆挤出机各区的温度在110-170℃，螺杆转速在180-250rpm。引发剂为DCP-过氧化二异丙苯。
将8Kg含有3％的纳米层状硅酸盐，相对黏度为2.6尼龙6与1kg接枝率为0.7％的马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物和30g硬脂酸锌在高速搅拌机中室温混合2分钟，加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温度设定在240-260℃，挤出速度为300rpm。
实施例5：
纳米层状硅酸盐的尼龙6原料中纳米层状硅酸盐的含量在2-5％，制备方法为将钠基蒙脱土进行有机化处理后进行插层聚合，得到相对黏度为2.4-3.0纳米层状硅酸盐的尼龙6原料。
马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物的制备方法如下：马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物是按重量比接枝乙烯-1-辛烯共聚物∶马来酸酐∶引发剂＝100∶5∶1的比例，将三种组分充分混合后，通过单螺杆挤出机挤出，得到的。所述的单螺杆挤出机各区的温度在120-180℃，螺杆转速在200-300rpm。引发剂为DCP-过氧化二异丙苯。
将8Kg含有3％的纳米层状硅酸盐，相对黏度为2.6尼龙6与1.5Kg接枝率为0.8％的马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物和40g硬脂酸锌在高速搅拌机中室温混合2分钟，加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的温度设定在240-260℃，挤出速度为300rpm。
比较例1～5：
根据实施例1～5制备出的耐低温尼龙6复合材料，可以在-20至-40℃下使用；在相同的条件下测试其冲击强度(单位：Kg.cm/cm)、热变型温度(单位：℃)、弯曲模量(单位：Kg/cm2)。
冲击强度为其在-40℃下冷冻4小时后，测试其冲击强度；在1.82Mpa的条件下测试其热变型温度；
产品在注塑的过程不粘模，容易成型。
冲击强度(单位：Kg.cm/cm)   热变型温度(单位：℃)(在1.82Mpa时) 弯曲模量(单位：Kg/cm2)
 实施例1   12   100   1016
 实施例2   11.5   120   1120
 实施例3   15   115   1005
 实施例4   10   130   1225
 实施例5   11.2   126   1178
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种具有较高耐热性的耐低温尼龙6复合材料，该材料的成分及重量百分含量如下：
纳米层状硅酸盐的尼龙6        70-95％
马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物5-30％
以上各组分百分含量之和为作为100％基准，另加入重量百分比为0.2-0.6％的润滑剂。
2.根据权利要求1所述的具有较高耐热性的耐低温尼龙6复合材料，其特征在于：该材料的成分及重量百分含量如下：
纳米层状硅酸盐的尼龙6              76-89％
马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物      11-24％
以上各组分百分含量之和为作为100％基准，另加入重量百分比为0.3-0.5％的润滑剂。
3.根据权利要求1所述的具有较高耐热性的耐低温尼龙6复合材料，其特征在于：所述的润滑剂为硬脂酸锌或褐煤酸钠。
4.根据权利要求1所述的具有较高耐热性的耐低温尼龙6复合材料，其特征在于：所述的马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物接枝率为0.7-0.9％。
5.根据权利要求1所述的具有较高耐热性的耐低温尼龙6复合材料，其特征在于：所述的纳米层状硅酸盐的尼龙6中的层状硅酸盐的含量为1-5％。
6.根据权利要求1所述的具有较高耐热性的耐低温尼龙6复合材料，其特征在于：所述的纳米层状硅酸盐的尼龙6的相对黏度为2.4-3.0。
7.根据权利要求1所述的具有较高耐热性的耐低温尼龙6复合材料，其特征在于：所述的马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物由三种成分组成，其各组分重量比为：接枝乙烯-1-辛烯共聚物∶马来酸酐∶引发剂＝100∶0.15-15∶0.15-5。
8.一种具有较高耐热性的耐低温尼龙6复合材料的制备方法，该方法的具体步骤为：1)将纳米层状硅酸盐的尼龙6、马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物、润滑剂在高速搅拌机中低速混合2-5分钟；2)再混合后的原料用双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机各段温度为：喂料段180-190℃，塑化剪切段：200-260℃，机头230-260℃，螺杆转速50-200rpm。
9.根据权利要求1所述的具有较高耐热性的耐低温尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于：所述的马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物的制备方法如下：马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物是按重量比接枝乙烯-1-辛烯共聚物∶马来酸酐∶引发剂＝100∶0.15-15∶0.15-5的比例，将三种组分充分混合后，通过单螺杆挤出机挤出，得到的。
10.根据权利要求1所述的具有较高耐热性的耐低温尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于：所述的单螺杆挤出机各区的温度在80-180℃，螺杆转速在50-300rpm。
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