CN101164898A - 一种非水体系锆掺杂纳米锐钛矿二氧化钛合成的方法 - Google Patents

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孙予罕
姜东�
徐耀
吴东
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Abstract

一种非水体系锆掺杂纳米锐钛矿二氧化钛合成的方法是用C1～C9有机酸、钛酸四正丁酯和异丙醇锆为原料，有机酸与钛酸四正丁酯的摩尔比为2～20∶1，异丙醇锆与钛酸四正丁酯的摩尔比为0.01～2∶1，混合后转移至反应釜中，在80～240℃反应8～24小时，乙醇洗三～五次，然后在80～160℃烘干，即得锆掺杂锐钛矿二氧化钛。本发明具有工艺简单、操作简便、反应条件温和、产率高；得到的产品结晶度高，比表面积大，粒径小的优点。

Description

一种非水体系锆掺杂纳米锐钛矿二氧化钛合成的方法
技术领域
本发明属于锆掺杂二氧化钛的制备方法，具体地说就是在非水体系制备锆掺杂锐钛矿的二氧化钛。
技术背景
作为半导体光催化剂之一的TiO2光催化材料是目前研究最多的一种新型环境友好材料，光催化剂的性质是光催化氧化过程中的关键因素。TiO2的晶型、晶粒大小和粒径、表面态等因素对其光催化性能都有较大影响。表面积大的纳米粒子由于其表面效应和体积效应，决定了它具有很好的催化活性和选择性。纳米TiO2由于其量子尺寸效应使其导带和价带能级变成分立能级，能隙变宽，导带电位变的更负，而价带电位变的更正，这意味着其具有更强的氧化和还原能力；又因为纳米粒子的粒径小，光生载流子比粗颗粒更加容易从粒子内部迁移到表面，明显减小了电子与空穴的复合几率，也有利于提高光催化性能。因此，制备比表面积大、粒径小的TiO2已成为光催化领域研究的焦点。
最近文献报道锆掺杂的TiO2具有大的比表面和小的粒径，在光催化中表现出优越的光催化能力。但是目前锆掺杂TiO2的制备主要是通过Zr和Ti的前驱体共水解来实现。这些方法由于要控制钛前驱体的水解，使得制备工艺很复杂，而且反应时间较长，得到的TiO2需要经过高温后处理才能得到结晶好的TiO2。
发明内容
本发明目的是提供一种工艺简单、操作简便、无污染、产率高的锆掺杂锐钛矿TiO2的合成方法。
本发明的目的是这样实现的：利用硅和钛的前驱体与有机酸为原料，然后在反应釜中加热反应一段时间，烘干后便可得到结晶很好的锆掺杂锐钛矿TiO2。
本发明方法如下：
用C1～C9有机酸、钛酸四正丁酯和异丙醇锆为原料，有机酸与钛酸四正丁酯的摩尔比为2～20∶1，异丙醇锆与钛酸四正丁酯的摩尔比为0.01～2∶1，混合后转移至反应釜中，在80～240℃反应8～24小时，乙醇洗三～五次，然后在80～160℃烘干，即得锆掺杂锐钛矿二氧化钛。
如上所述的C1～C9有机酸为甲酸、醋酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸、正己酸、2-乙基己酸、正庚酸、正辛酸、壬酸。本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.整个制备过程在非水体系进行，水解过程不需要控制；
2.工艺简单、操作简便、反应条件温和、产率高；
3.反应生成的副产物对环境无污染，副价值高；
4.得到的产品结晶度高，比表面积大，粒径小。
具体实施方式
实施例1
将甲酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为4∶1混合，后按照异丙醇锆与钛酸四正丁酯的摩尔比为2∶1在上述混合液中加入异丙醇锆，搅拌混合后转移至反应釜中，在120℃反应12小时，将反应物用乙醇洗三次，然后在100℃烘干，即得到锆掺杂锐钛矿二氧化钛材料。
实施例2
将醋酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为10∶1混合，后按照异丙醇锆与钛酸四正丁酯的摩尔比为0.5∶1在上述混合液中加入异丙醇锆，搅拌混合后转移至反应釜中，在120℃反应12小时，将反应物用乙醇洗四次，然后在100℃烘干，即得到锆掺杂锐钛矿二氧化钛材料。
实施例3
将正丁酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为2∶1混合，后按照异丙醇锆与钛酸四正丁酯的摩尔比为0.3∶1在上述混合液中加入异丙醇锆，搅拌混合后转移至反应釜中，在160℃反应14小时，将反应物用乙醇洗三次，然后在120℃烘干，即得到锆掺杂锐钛矿二氧化钛材料。
实施例4
将正己酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为8∶1混合，后按照异丙醇锆与钛酸四正丁酯的摩尔比为0.1∶1在上述混合液中加入异丙醇锆，搅拌混合后转移至反应釜中，在180℃反应12小时，将反应物用乙醇洗三次，然后在160℃烘干，即得到锆掺杂锐钛矿二氧化钛材料。
实施例5
将正辛酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为6∶1混合，后按照异丙醇锆与钛酸四正丁酯的摩尔比为0.7∶1在上述混合液中加入异丙醇锆，搅拌混合后转移至反应釜中，在200℃反应10小时，将反应物用乙醇洗三次，然后在100℃烘干，即得到锆掺杂锐钛矿二氧化钛材料。
实施例6
将壬酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为4∶1混合，后按照异丙醇锆与钛酸四正丁酯的摩尔比为0.3∶1在上述混合液中加入异丙醇锆，搅拌混合后转移至反应釜中，在240℃反应12小时，将反应物用乙醇洗五次，然后在160℃烘干，即得到锆掺杂锐钛矿二氧化钛材料。
实施例7
将壬酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为6∶1混合，后按照异丙醇锆与钛酸四正丁酯的摩尔比为0.1∶1在上述混合液中加入异丙醇锆，搅拌混合后转移至反应釜中，在200℃反应12小时，将反应物用乙醇洗三次，然后在140℃烘干，即得到锆掺杂锐钛矿二氧化钛材料。
实施例8
将醋酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为20∶1混合，后按照异丙醇锆与钛酸四正丁酯的摩尔比为0.1∶1在上述混合液中加入异丙醇锆，搅拌混合后转移至反应釜中，在200℃反应12小时，将反应物用乙醇洗五次，然后在140℃烘干，即得到锆掺杂锐钛矿二氧化钛材料。

Claims (2)

1.一种非水体系锆掺杂纳米锐钛矿二氧化钛合成的方法，其特征在于包括如下步骤：
用C1～C9有机酸、钛酸四正丁酯和异丙醇锆为原料，有机酸与钛酸四正丁酯的摩尔比为2～20∶1，异丙醇锆与钛酸四正丁酯的摩尔比为0.01～2∶1，混合后转移至反应釜中，在80～240℃反应8～24小时，乙醇洗三～五次，然后在80～160℃烘干，即得锆掺杂锐钛矿二氧化钛。
2.如权利要求1所述的一种非水体系锆掺杂纳米锐钛矿二氧化钛合成的方法，其特征在于所述的C1～C9有机酸为甲酸、醋酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸、正己酸、2-乙基己酸、正庚酸、正辛酸或壬酸。
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