CN101150011A - 层合陶瓷电容器及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种即使在高电压下绝缘性也高、寿命特性良好、可靠性高的层合陶瓷电容器及其制造方法。所述层合陶瓷电容器(1)具有：大致长方体形状的陶瓷层合体(2)，在该陶瓷层合体(2)中间隔电介质陶瓷(3)相对向且交替引出到不同的端面上而形成的内部电极(4)，和形成在上述陶瓷层合体(2)的两端面上、且与引出到该端面上的上述内部电极(4)分别电连接的外部电极(5)。其中使构成上述电介质陶瓷(3)的晶粒粒径的平均值处于40～150nm的范围内，使上述晶粒粒径的平均值D和钙钛矿类电介质原料粉末的粒径平均值d之比在1.2≤D/d≤1.5的范围内。
Description
技术领域
本发明提供一种即使在高电场下绝缘性也高、寿命特性良好、可靠性高的层合陶瓷电容器及其制造方法。
背景技术
层合陶瓷电容器具有：由电介质陶瓷构成的陶瓷层合体，在该陶瓷层合体中间隔上述电介质陶瓷相对向且交替引出到不同的端面上而形成的内部电极，和形成在上述陶瓷层合体的两端面上、且与上述内部电极分别电连接的外部电极，所述电介质陶瓷由用ABO3(A为选自Ba、Ca、Sr的一种以上，B为选自Ti、Zr的一种以上)表示的钙钛矿类原料粉末和添加物形成。
作为在这种层合陶瓷电容器中使用的电介质陶瓷，优选在高电场中的可靠性高、且介电常数温度特性平坦的电介质陶瓷。为了得到这样的电介质陶瓷，抑制粒子生长，在添加物完全固溶在原料粉末中之前停止焙烧，形成芯壳(Core shell)结构。
作为形成具有芯壳结构的电介质陶瓷的方法，如特开2004-345927号公报公开了下述方法：作为用ABO3表示的主成分的原料粉末，制备其平均粒径为0.1～0.3μm的原料粉末，在还原性气氛中烧成混合此主成分的原料粉末和副成分粉末得到的混合粉末的成型体，得到非还原性电介质陶瓷，其中，所得烧结粒子(晶粒)具有芯壳粒子，满足芯径＜0.4×晶粒粒径的条件，并且晶粒的粒径平均值为0.15～0.8μm。在这样的方法中，由于通过充分烧结至进行粒子生长的程度，而能够提高晶界的可靠性，所以能够获得具有良好可靠性的非还原性电介质陶瓷。
专利文献1特开2004-345927号公报
发明内容
在上述现有的方法中，通过使主成分的原料粉末粒子生长后进行烧成，提高作为层合陶瓷电容器的可靠性。但是，近年来随着电子设备的小型化，要求搭载的层合陶瓷电容器小型大容量。为此，要求电介质陶瓷层进一步薄层化。在进行电介质陶瓷的薄层化时，由于每一层的粒子数变少，所以作为氧缺陷的移动阻挡层的晶界数变少，寿命特性下降。因此存在层合陶瓷电容器的可靠性下降的问题。
鉴于上述问题，虽然考虑为了增加晶界数而减小晶粒粒径的平均值，但为了使晶粒的粒径平均值为0.15μm以下，需要使用比其更微细(0.1μm以下)的原料粉末。但是由于此种原料粉末反应性非常高，粒子容易生长，所以利用现有的电介质陶瓷的制造工艺时，存在晶粒粒径的平均值生长到0.15μm以上的问题。
此外，虽然在电介质陶瓷的薄层化的同时也推进内部电极的薄层化，但进行内部电极的薄层化时，由于在电介质陶瓷和内部电极的交界面处产生的凹凸，而使得内部电极的厚度产生差异。在具有使粒子生长而得到的晶粒的电介质陶瓷层的情况下，由于与内部电极的界面的凹凸变大，所以内部电极的厚度差异变大。因此存在电场强度局部增大的部位增加，寿命特性下降的问题。
本发明提供能够解决上述问题的层合陶瓷电容器及其制造方法，所述层合陶瓷电容器即使进行电介质陶瓷的薄层化，仍具有绝缘性高、寿命特性好、可靠性高的优点。
在本发明中，作为第一解决方案，提出一种层合陶瓷电容器，具有：大致长方体形状的陶瓷层合体，在该陶瓷层合体中间隔电介质陶瓷相对向且交替引出到不同的端面上而形成的内部电极，和形成在上述陶瓷层合体的两端面上、且与引出到该端面上的上述内部电极分别电连接的外部电极，该层合陶瓷电容器的特征在于，上述电介质陶瓷由以钙钛矿类电介质为原料的晶粒构成，上述晶粒粒径的平均值处于40～150nm的范围内，设上述晶粒粒径的平均值为D、作为上述电介质陶瓷的原料的钙钛矿类电介质原料粉末的粒径平均值为d时，在1.2≤D/d≤1.5的范围内调整粒子生长。根据第一解决方案，由于能够使每一层的粒子数比现有的增多，所以能够充分确保晶界数，进而能够提高寿命特性。此外，由于抑制粒子生长，电介质陶瓷和内部电极的交界面处产生的凹凸变小，所以即使进行内部电极的薄层化，也能够减少内部电极的厚度差异，减少电场强度局部增大的部分。因此，能够提高层合陶瓷电容器的可靠性。
此外，本发明中，作为第二解决方案，提出一种层合陶瓷电容器，其特征在于，作为上述电介质陶瓷的原料的钙钛矿类电介质原料粉末的粒径平均值为30～100nm。根据第二解决方案，由于提高了原料粉末的烧结反应性，所以少量的粒子生长即可形成具有高电阻的晶界，进而能够提高绝缘特性。
此外，在本发明中，作为制造方法，提出一种层合陶瓷电容器的制造方法，其中该层合陶瓷电容器具有由钙钛矿类电介质原料粉末、作为副成分的添加物形成的电介质陶瓷，该制造方法的特征在于，作为上述钙钛矿类电介质原料粉末，使用粒径平均值为30～100nm的原料粉末，形成具有粒子生长至该原料粉末的粒径平均值的1.2～1.5倍的晶粒的电介质陶瓷。根据该制造方法，即使进行电介质陶瓷的薄层化，也能够获得绝缘性高、寿命特性好、可靠性高的层合陶瓷电容器。
根据本发明，能够获得即使在高电场中绝缘性也高、寿命特性良好、可靠性高的层合陶瓷电容器。
附图说明
图1是层合陶瓷电容器的示意截面图。
符号说明
1 层合陶瓷电容器
2 陶瓷层合体
3 电介质陶瓷
4 内部电极
5 外部电极
6 第一镀层
7 第二镀层
具体实施方式
以下说明本发明的层合陶瓷电容器的实施方式。本实施方式的层合陶瓷电容器1，如图1所示，包括由电介质陶瓷3、间隔该电介质陶瓷3相对向且交替引出到不同的端面上而形成的内部电极4构成的陶瓷层合体2。在陶瓷层合体2的两端面上形成与内部电极电连接的外部电极5，在其上根据需要形成第一镀层6、第二镀层7。
电介质陶瓷3的特征在于，由用ABO3(A为选自Ba、Ca、Sr的一种以上，B为选自Ti、Zr的一种以上)表示的钙钛矿类电介质为主成分的晶粒构成，调整粒子生长，以使此晶粒的粒径平均值在40～150nm的范围内。如果是上述晶粒的粒径平均值范围，例如电介质陶瓷3的厚度为0.9μm的情况下，在厚度方向排列9个晶粒时，存在8个晶界。如果是比现有的0.15μm即150nm大的晶粒，则晶界少于8个。因此，本发明的层合陶瓷电容器，由于利用晶界获得的阻挡氧缺陷移动的效果变高，所以能够提高寿命特性。
此外，电介质陶瓷3含有作为副成分的稀土类(La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Y)的化合物、Si化合物、碱土类金属(Mg、Ca、Sr)的化合物或过渡金属(Mn、Cr、V、Zn、Fe、Co等)的化合物，晶粒具有钙钛矿类电介质和副成分均匀固溶的结构，或具有以钙钛矿类电介质为芯、在其周围具有含有副成分的壳的芯壳结构。
对于上述晶粒而言，抑制粒子生长是重要的，所以设晶粒的粒径平均值为D、作为电介质陶瓷层的原料的钙钛矿类电介质原料粉末的粒径平均值为d时，优选1.2≤D/d≤1.5的范围，即将粒子生长抑制在1.2～1.5倍的范围内。为了使粒子生长至本发明的范围内，除调整烧成温度外，还可以调整电介质陶瓷3的组成。例如，通过使用相对于100摩尔(mol)的BaTiO3等钙钛矿类电介质原料粉末混合了按氧化物换算为1～3mol的稀土类化合物、以氧化物换算为1～2mol的碱土类金属化合物、以氧化物换算为0.3～1.0mol的过渡金属化合物而得到的陶瓷材料，能够将粒子生长抑制在1.2～1.5倍的范围内。
此外，对于作为初始原料的钙钛矿类电介质原料粉末而言，优选使用其粒径平均值为30～100nm范围的原料粉末。如果使用这样的原料粉末，则能够通过将粒子生长抑制在1.2～1.5倍的范围内，容易地使晶粒的粒径平均值处于40～150nm的范围内。此外，由于粒径平均值为30～100nm的原料粉末表面活性高、烧结性高，所以少量的粒子生长就能够获取电阻高的晶界。
内部电极4由Ni等贱金属构成。作为贱金属，可列举Ni、Cu或它们的合金等。通过利用丝网印刷等方法将导电糊料印刷在陶瓷印制电路基板上，形成此内部电极4。为了减小与电介质陶瓷3的烧成收缩的收缩差，导电糊料中除金属材料外，还包含与构成电介质陶瓷3的陶瓷材料大致相同的陶瓷材料。
外部电极5由Cu、Ni、Ag、Cu-Ni合金、Cu-Ag合金构成，可以通过在经过烧成的陶瓷层合体2上涂敷导电糊料进行烧制，或在未烧成的陶瓷层合体2上涂敷导电糊料与电介质陶瓷3的烧成同时进行烧制而形成外部电极5。在外部电极5上，通过电解镀等，形成镀层6、7。第一镀层6具有保护外部电极5的作用，由Ni、Cu等构成。第二镀层7具有使钎料润湿性良好的作用，由Sn或Sn的合金等构成。
接着，根据下面的具体实验例说明本发明的效果。在此，作为钙钛矿类电介质原料粉末使用BaTiO3。此外，对于作为副成分的添加物而言，作为稀土类化合物使用Ho2O3，作为碱土类金属化合物使用MgO，作为过渡金属化合物，使用Mn2O3，作为Si化合物使用SiO2。按表1所示的组成准备这些初始原料。需要说明的是，在表1中，Ho2O3、MgO、Mn2O3及SiO2的添加量用相对于BaTiO3_100mol的摩尔数表示。此外，由于钙钛矿类电介质原料粉末的粒径平均值越小，粒子越容易生长，所以为了抑制粒子生长，钙钛矿类电介质原料粉末的粒子粒径的平均值越小，副成分的添加量越多。
表1
| 试样编号 | 主成分粉末粒径(nm) | Ho2O3(mol份) | MgO(mol份) | Mn2O3(mol份) | SiO2(mol份) | 烧成温度(℃) | 平均晶粒粒径 |
| 1 | 25 | 2.0 | 2.0 | 1.0 | 1.0 | 1100 | 30 |
| 2 | 25 | 2.0 | 2.0 | 1.0 | 1.0 | 1110 | 45 |
| 3 | 28 | 2.0 | 2.0 | 1.0 | 1.0 | 1120 | 40 |
| 4 | 30 | 2.0 | 2.0 | 1.0 | 1.0 | 1150 | 36 |
| 5 | 30 | 2.0 | 2.0 | 1.0 | 1.0 | 1160 | 42 |
| 6 | 30 | 2.0 | 2.0 | 1.0 | 1.0 | 1170 | 45 |
| 7 | 35 | 1.5 | 2.0 | 1.0 | 1.0 | 1170 | 41 |
| 8 | 35 | 1.5 | 2.0 | 1.0 | 1.0 | 1175 | 49 |
| 9 | 35 | 1.5 | 2.0 | 1.0 | 1.0 | 1180 | 62 |
| 10 | 50 | 1.0 | 1.5 | 0.8 | 1.0 | 1200 | 55 |
| 11 | 50 | 1.0 | 1.5 | 0.8 | 1.0 | 1210 | 60 |
| 12 | 50 | 1.0 | 1.5 | 0.8 | 1.0 | 1220 | 70 |
| 13 | 80 | 0.8 | 1.2 | 0.5 | 1.0 | 1210 | 93 |
| 14 | 80 | 0.8 | 1.2 | 0.5 | 1.0 | 1220 | 115 |
| 15 | 80 | 0.8 | 1.2 | 0.5 | 1.0 | 1230 | 123 |
| 16 | 100 | 0.5 | 1.0 | 0.5 | 1.0 | 1220 | 112 |
| 17 | 100 | 0.5 | 1.0 | 0.5 | 1.0 | 1230 | 122 |
| 18 | 100 | 0.5 | 1.0 | 0.5 | 1.0 | 1240 | 150 |
| 19 | 100 | 0.5 | 1.0 | 0.5 | 1.0 | 1250 | 155 |
| 20 | 110 | 0.5 | 1.0 | 0.5 | 1.0 | 1220 | 135 |
| 21 | 110 | 0.5 | 1.0 | 0.5 | 1.0 | 1230 | 150 |
| 22 | 150 | 0.5 | 1.0 | 0.3 | 1.0 | 1250 | 180 |
将准备好的初始原料与水混合，用球磨机进行15小时的湿式粉碎，得到混合物。对此混合物进行干燥，在大气中800℃下保持1小时进行煅烧，得到煅烧体。在此煅烧体中，作为有机粘合剂加入聚乙烯醇缩丁醛，作为溶剂加入乙醇，混合，得到陶瓷浆料。利用刮刀法将此陶瓷浆料成型为薄片状，得到厚度为1.0μm的陶瓷印刷电路基板。
在此陶瓷印刷电路基板上，通过丝网印刷法涂敷导电糊料，形成内部电极图案。层合10片形成了内部电极图案的陶瓷印刷电路基板，经热压接得到层合体。将此层合体切割成4.0mm×2.0mm的大小，得到未烧成的芯片。在氮气氛中对此未烧成的芯片进行脱粘合剂处理，此后，在含有1％的氢的氮-氢混合气体中在表1所示的烧成温度下进行烧成，得到烧结芯片。
在得到的烧结芯片的内部电极露出面上涂敷导电糊料，在氮气氛中700℃下加以烧制，形成外部电极。由此得到3.2mm×1.6mm大小的、内部电极间的电介质陶瓷厚度为0.75μm的层合陶瓷电容器。
对得到的层合陶瓷电容器进行绝缘破坏电压(BDV)、绝缘电阻值(IR)、平均寿命及介电常数的测量。在此，测定绝缘破坏电压时，每个试样使用10个样品，在25℃的气氛中，以10V/秒的速度使施加电压上升，测量引起短路时的电压值，取其平均值作为绝缘破坏电压。此外，测定绝缘电阻值时，每个试样使用10个样品，在25℃下施加100V直流电压，测量1分钟后的电阻值，取其平均值作为绝缘电阻值。此外，测定平均寿命时，每个试样准备30个样品，在150℃、直流电压50kV/mm的条件下，进行高温加速寿命试验，将绝缘电阻值变为105Ω以下的时间的平均值作为平均寿命。测定介电常数时，每个试样准备5个样品，在20℃的温度下，施加0.5V、1kHz的交流电压，测量静电电容，将由内部电极的交叉面积、层叠数及电介质厚度计算出的值的平均值作为介电常数。
此外，测定原料粉末的粒径平均值时，使用SEM(扫描电子显微镜)将原料粉末放大到50000倍，测量300个粒径，取其平均值。测定品粒的粒径平均值时，通过研磨使层合陶瓷电容器的侧截面露出，用SEM放大到50000倍，测定内部电极间的电介质陶瓷中300个晶粒的粒径，取其平均值作为晶粒的粒径平均值。此外，使用各个平均值算出D/d。以上测量结果在表2中示出。
表2
| 试样编号 | 原料粉末平均粒径 | 晶粒平均粒径 | 晶粒平均粒径/原料粉末平均粒径 | 绝缘破坏电压：BDV(V/μm) | 绝缘电阻值IR(Ω) | 平均寿命(sec.) | 介电常数 | 可靠性评价 |
| ※1 | 25 | 30 | 1.20 | 85 | 5.20E+10 | 4539 | 292 | × |
| ※2 | 25 | 45 | 1.80 | 87 | 2.32E+11 | 5324 | 734 | × |
| 3 | 28 | 40 | 1.43 | 79 | 7.20E+10 | 7991 | 628 | △ |
| ※4 | 30 | 36 | 1.20 | 89 | 1.30E+10 | 7899 | 412 | × |
| 5 | 30 | 42 | 1.40 | 130 | 8.29E+10 | 10829 | 511 | ○ |
| 6 | 30 | 45 | 1.50 | 112 | 1.23E+11 | 11837 | 783 | ○ |
| ※7 | 35 | 41 | 1.17 | 142 | 2.30E+10 | 11530 | 677 | × |
| 8 | 35 | 49 | 1.40 | 110 | 1.18E+11 | 13478 | 972 | ○ |
| ※9 | 35 | 62 | 1.77 | 67 | 2.52E+11 | 6429 | 1230 | × |
| ※10 | 50 | 55 | 1.10 | 150 | 1.90E+10 | 9249 | 1100 | × |
| 11 | 50 | 60 | 1.20 | 124 | 6.70E+10 | 14298 | 1230 | ○ |
| 12 | 50 | 70 | 1.40 | 149 | 1.98E+11 | 15266 | 1321 | ○ |
| ※13 | 80 | 93 | 1.16 | 128 | 3.32E+10 | 23109 | 1692 | × |
| 14 | 80 | 115 | 1.44 | 115 | 2.09E+11 | 12209 | 2040 | ○ |
| ※15 | 80 | 123 | 1.54 | 104 | 3.30E+11 | 7367 | 2254 | × |
| ※16 | 100 | 112 | 1.12 | 156 | 1.83E+10 | 9245 | 2021 | × |
| 17 | 100 | 122 | 1.22 | 140 | 6.70E+10 | 13176 | 2090 | ○ |
| 18 | 100 | 150 | 1.50 | 120 | 1.92E+11 | 11202 | 2592 | ○ |
| ※19 | 100 | 155 | 1.55 | 65 | 2.04E+11 | 4589 | 2689 | × |
| 20 | 110 | 135 | 1.23 | 92 | 5.43E+10 | 12298 | 2249 | △ |
| 21 | 110 | 150 | 1.36 | 82 | 9.00E+10 | 11938 | 2432 | △ |
| ※22 | 150 | 180 | 1.20 | 50 | 5.60E+10 | 2293 | 3192 | × |
※本发明的范围外
在此，绝缘破坏电压为75V/μm以上、绝缘电阻值为5.0×1010Ω以上、平均寿命为7500秒以上、介电常数为500以上为合格。其结果，对于晶粒的粒径平均值在40nm～150nm、D/d处于1.2～1.5的范围内的No.3、No.5～6、No.8、No.11～12、No.14、No.17～18及No.20～21而言，得到了良好的特性。
再有，对于No.2、No.7、No.9、No.10、No.13、No.15及No.16而言，虽然晶粒的粒径平均值在40nm～150nm的范围内，但D/d超出了1.2～1.5的范围。其中，No.7、No.10、No.13及No.16的D/d不到1.2，绝缘电阻值在5.0×1010Ω以下。这是由于粒子生长的程度小，所以存在烧成不充分、晶界的电阻值变小的倾向。此外，No.2、No.9及No.15的D/d是比1.5更大的值，平均寿命在7500秒以下。这是由于粒子生长的程度大，所以存在粗大晶粒增加的倾向，导致电场强度局部增大的部位增加。因此，如果晶粒的粒径平均值是40～150nm、且D/d的值在1.2以上1.5以下，则绝缘破坏电压就在75V/μm以上，绝缘电阻值在5.0×1010Ω以上，平均寿命在7500秒以上，层合陶瓷电容器能够获得更适合的特性。
另外，在晶粒的粒径平均值为40～150nm、且D/d的值处于1.2～1.5的范围内的试样中，对于原料粉末的粒径平均值不到30nm的No.3而言，平均寿命在7500秒以上，但不到10000秒，绝缘破坏电压值在75V/μm以上，但不到100V/μm。这是因为原料粉末的粒径平均值小时，存在添加物的分散变困难的趋势，添加物的固溶或芯壳结构的形成中容易产生差异。此外，对于原料粉末的粒径平均值比100nm大的No.20及No.21而言，绝缘破坏电压值在75V/μm以上，但不到100V/μm。这是因为原料粉末的粒径平均值变大时，烧结反应性下降，存在晶界的绝缘电阻变得比较低的倾向，在比较低的电场强度下容易产生绝缘破坏。
对于其它试样而言，晶粒的粒径平均值为40～150nm、D/d的值在1.2～1.5的范围内、且主原料粉末的粒径平均值在30nm以上、100nm以下，所以绝缘破坏电压在100V/μm以上，绝缘电阻值在5.0×1010Ω以上及平均寿命在10000秒以上，得到更优选的特性。
如上所述，如果是晶粒平均粒径、D/d、原料粉末的粒径平均值处于本发明的范围内的层合陶瓷电容器，就能够获得可靠性高的层合陶瓷电容器。
Claims (5)
1.一种层合陶瓷电容器，具有：大致长方体形状的陶瓷层合体，在该陶瓷层合体中间隔电介质陶瓷相对向且交替引出到不同的端面上而形成的内部电极，和形成在所述陶瓷层合体的两端面上、且与引出到该端面上的所述内部电极分别电连接的外部电极，其特征在于，
所述电介质陶瓷由以钙钛矿类电介质为原料的晶粒构成，所述晶粒的粒径平均值处于40～150nm的范围内，
设所述晶粒的粒径平均值为D、作为所述电介质陶瓷的原料的钙钛矿类电介质原料粉末的粒径平均值为d时，在1.2≤D/d≤1.5的范围内调整粒子生长。
2.根据权利要求1所述的层合陶瓷电容器，其特征在于，作为所述电介质陶瓷的原料的钙钛矿类电介质原料粉末的粒径平均值为30～100nm。
3.根据权利要求1所述的层合陶瓷电容器，其特征在于，所述电介质陶瓷由钙钛矿类电介质和副成分形成。
4.根据权利要求3所述的层合陶瓷电容器，其特征在于，所述副成分含有稀土类即La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Y的化合物、Si化合物、碱土类金属化合物或过渡金属化合物。
5.一种层合陶瓷电容器的制造方法，其中所述层合陶瓷电容器具有由钙钛矿类电介质原料粉末、作为副成分的添加物形成的电介质陶瓷，其特征在于，
作为所述钙钛矿类电介质原料粉末，使用粒径平均值为30～100nm的原料粉末，形成具有粒子生长至所述原料粉末的粒径平均值的1.2～1.5倍的晶粒的电介质陶瓷。
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2007
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