JP2007297258A - 誘電体セラミックス及び積層セラミックコンデンサ - Google Patents

誘電体セラミックス及び積層セラミックコンデンサ Download PDF

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Shinichiro Ikemi
Kazumi Kaneda
Shusaku Ueda
周作 上田
慎一郎 池見
和巳 金田
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Taiyo Yuden Co Ltd
太陽誘電株式会社
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Abstract

【課題】 従来よりも信頼性が高く、誘電率の温度特性がX6S特性を満足する誘電体セラミックス及びNi内部電極積層セラミックコンデンサを提供する。
【解決手段】
ABO+aRe+bM+Zr酸化物(ただし、ABOはチタン酸バリウム系固溶体をペロブスカイト構造を示す一般式で表したもの、ReはLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu及びYから選ばれる少なくとも1種類の金属酸化物、MはMg、Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu及びZnから選ばれる金属元素の酸化物であり、a、bはそれぞれの酸化物を金属元素が1元素含まれる化学式に換算したときの、ABO1molに対するmol数を示す)で表記したとき、1.100≦Ba/Ti≦1.700、0.05≦a≦0.25、0.05≦b≦0.25の範囲であり、Zr酸化物は、Tiに対するZrの比率で表記したとき、Ti:Zr=95:5〜60:40の範囲であることを特徴とする。
【選択図】なし

Description

本発明は、チタン酸バリウム(BaTiO)を主体とする誘電体セラミックスとそれを用いた積層セラミックコンデンサに関するもので、NiまたはNi合金で構成された内部電極を有する積層セラミックコンデンサを得ることができるものである。

携帯機器、通信機器等の電子機器に用いられる積層セラミックコンデンサは、小型化及び大容量化の要求が高まっている。このような小型大容量の積層セラミックコンデンサを製造するために、例えば特許第3567759号公報に記載されているようなチタン酸バリウム系固溶体と添加成分からなり、高周波・高電圧下での損失及び発熱の小さい誘電体セラミック組成物が提案されている。

また、特許第3361531号公報では、チタン酸バリウムを主体として、還元雰囲気下でNiと同時に焼成でき、誘電率が高い誘電体セラミック組成物が提案されている。

特許第3567759号公報 特許第3361531号公報

近年、積層セラミックコンデンサにはさらなる小型化及び大容量化が要求され、焼成後のセラミック層の一層厚みは10μm以下、さらには5μm以下のレベルに達してきている。特許第3567759号公報に示される誘電体セラミック組成物では、前記公報の実施例記載のグリーンシート厚み20μmのレベルでは高温負荷寿命が高く、充分な信頼性を有しているが、焼成後のセラミック層の一層厚み10μm以下のレベルでは信頼性が低下するという問題があった。

また、近年歪の小さい低歪コンデンサが要求されるようになってきているが、特許第3361531号公報に示される誘電体セラミック組成物では、誘電率は7000以上と高く、大容量化に適しているものの、低歪コンデンサの用途には不適であった。

本発明の目的は、従来よりも信頼性が高く、誘電率の温度特性がX6S特性を満足し、誘電率が250〜850である誘電体セラミックス及びNi内部電極積層セラミックコンデンサを提供することにある。

本発明では、ABO+aRe+bM+Zr酸化物(ただし、ABOはチタン酸バリウム系固溶体をペロブスカイト構造を示す一般式で表したもの、ReはLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu及びYから選ばれる少なくとも1種類の金属酸化物、MはMg、Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu及びZnから選ばれる金属元素の酸化物であり、a、bはそれぞれの酸化物を金属元素が1元素含まれる化学式に換算したときの、ABO1molに対するmol数を示す)で表記したとき、1.100≦Ba/Ti≦1.700、0.05≦a≦0.25、0.05≦b≦0.25の範囲であり、Zr酸化物は、Tiに対するZrの比率で表記したとき、Ti:Zr=95:5〜60:40の範囲である主成分と、SiOまたはSiOを主体とするガラス成分とで構成された焼結体であり、前記SiOまたはSiOを主体とするガラス成分は、前記チタン酸バリウム系固溶体100重量部に対して1.0〜10.0重量部の範囲であることを特徴とする誘電体セラミックスを提案する。さらに前記チタン酸バリウム系固溶体のBaの一部をSrまたはCaで置換しても良い。

なお、Ba/Ti比はチタン酸バリウム系固溶体に含まれるBaとTiの比を表しているもので、ペロブスカイト構造におけるA/B比とは必ずしも一致しない。例えばBaTiOと(Ba1−x−yCaSr)TiOでみた場合、A/B比についてはどちらも1であるが、Ba/Ti比についてはBaTiOでは1になるが(Ba1−x−yCaSr)TiOでは1−x−yになる。

また、本発明では、複数の誘電体セラミック層と、該誘電体セラミック層間に形成された内部電極と、該内部電極に電気的に接続された外部電極とを有する積層セラミックコンデンサにおいて、前記誘電体セラミック層が上記に示された誘電体セラミックスで構成されており、前記内部電極がNiまたはNi合金で形成されていることを特徴とする積層セラミックコンデンサを提案する。

本発明によれば、1280℃以下で焼成が可能であり、誘電率が250〜850であり、温度特性がX6Sを満足するNi内部電極積層セラミックコンデンサを構成する誘電体セラミックスを得ることができる。

また、本発明はBa/Tiを特定したことにより、従来の誘電体セラミックスよりも寿命特性等の信頼性を向上させることができる。

また、本発明は、誘電率が250〜850程度であり、低歪タイプの積層セラミックコンデンサへの適用が可能である。

本発明の誘電体セラミックスに係る実施形態について説明する。本発明の誘電体セラミックスは、チタン酸バリウム系固溶体、Re(ReはLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu及びYから選ばれる少なくとも1種類の金属酸化物)、M(MはMg、Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu及びZnから選ばれる金属元素の酸化物)及びZr酸化物を、上記の組成比で含有し、SiO2またはSiO2を主体とするガラス成分を焼結助剤として添加した焼結体である。ガラス成分としては、LiO−SiO系ガラスやB−SiO系ガラス等が挙げられる。

このような誘電体セラミックスは、次ようにして得られる。まず、出発原料として、BaCO、TiO、ZrOを本発明の範囲の組成比になるように秤量して準備する。このとき、適宜CaCO、SrCOを用意しても良い。また、ZrOの代わりにBaZrO、CaZrO、SrZrOを用いても良い。これらの原料に水を加えてボールミル、ビーズミル、ディスパミル等を用いて湿式混合する。混合したものを乾燥し、これを1100〜1250℃で仮焼を行い、チタン酸バリウム系固溶体を得る。

得られたチタン酸バリウム系固溶体に、Re成分(例えばHo)、M成分(例えばMgO及びMnO。MnC、Mnでも可)及び焼結助剤(例えばSiO)を本発明の範囲の組成比になるように秤量したものを加えて、ボールミル等で湿式混合し、乾燥後700〜900℃で仮焼し、誘電体セラミック粉末を得る。得られた誘電体セラミック粉末は、積層セラミックコンデンサの誘電体セラミック層を形成するために用いられる。

次に本発明の実施形態に係る積層セラミックコンデンサについて説明する。本実施形態による積層セラミックコンデンサ1は、図1に示すように、複数の誘電体セラミック層3と、該誘電体セラミック層間に形成された内部電極4で構成されるセラミック積層体2を備える。セラミック積層体2の両端面上には、内部電極と電気的に接続するように外部電極5が形成され、その上には必要に応じて第一のメッキ層6、第二のメッキ層7が形成される。

次に、この積層セラミックコンデンサ1の製造方法について説明する。まず、本発明の誘電体セラミックスを形成する原料粉末を用意する。これをブチラール系またはアクリル系の有機バインダー、溶剤及びその他添加剤と混合してセラミックスラリーを形成する。このセラミックスラリーをロールコータ等の塗布装置を用いてシート化し、誘電体セラミック層3となる所定の厚みのセラミックグリーンシートを形成する。このセラミックグリーンシート上に、スクリーン印刷によって所定のパターン形状にNiまたはNi合金の導電ペーストを塗布して内部電極4となる導電体層を形成する。

導電体層を形成したセラミックグリーンシートを必要枚数積層した後、圧着し、生の積層体を形成する。これを個別チップに切断分割した後、大気中または窒素等の非酸化性ガス中で脱バインダーする。脱バインダー後、個別チップの内部電極露出面に導電ペーストを塗布して外部電極5となる導電体膜を形成する。この導電体膜を形成した個別チップを所定の温度の窒素―水素雰囲気中(酸素分圧10−10atm程度)で焼成する。なお、外部電極5は、個別チップを焼成してセラミック積層体2を形成した後、内部電極露出面にガラスフリットを含有する導電ペーストを塗布して焼付けても良い。外部電極5は、内部電極と同じ金属を使用できる他、Ag、Pd、AgPd、Cu、Cu合金などが使用できる。さらに外部電極5上にNi、Cu等で第一のメッキ層6、その上にSnまたはSn合金等で第二のメッキ層7を形成し、積層セラミックコンデンサ1が得られる。

(実施例1)
出発原料として、表1の組成の焼結体が得られるように、BaCO、TiO、ZrO、Gd、MgOを準備した。なお、表1においてBa、Ti、ZrはTi+Zrを100としたときの比で表している。

準備したBaCO、TiO、ZrOをボールミルにて湿式混合し、乾燥後1100℃にて仮焼してチタン酸バリウム系固溶体を得た。次にこのチタン酸バリウム系固溶体に表1の組成になるようにGd、MgO、MnO及びSiO2を加え、ボールミルで湿式混合し、乾燥後900℃にて仮焼して誘電体セラミック粉末を得た。なお、表1において、焼結助剤はチタン酸バリウム系固溶体100重量部に対する重量部で表記している。

上記の粉末に、ポリビニルブチラール、有機溶剤、可塑剤を加えて混合し、セラミックスラリーを形成した。このセラミックスラリーをロールコータにてシート化し、厚みが5μmのセラミックグリーンシートを得た。このセラミックグリーンシート上にスクリーン印刷でNi内部電極ペーストを塗布して、内部電極パターンを形成した。内部電極パターンを形成したセラミックグリーンシートを、21枚積み重ね、圧着し、4.0×2.0mmの大きさに切断分割して生チップを形成した。この生チップを窒素雰囲気中で脱バインダーし、Ni外部電極ペーストを塗布して、還元雰囲気中(窒素−水素雰囲気、酸素分圧10−10atm)で表2に示す焼成温度で焼成した。こうして得られた3.2×1.6mmサイズで誘電体セラミック層の厚み3μmの積層セラミックコンデンサについて、εr(誘電率)、tanδ、温度特性、信頼性の評価として平均寿命を測定し、表2にまとめた。なお、平均寿命は150℃、25V/μmの負荷で試料15個ずつ行い、絶縁抵抗値が1MΩ以下になった時間が48時間以上の場合を○とした。

上記の結果から、Ba/Tiが1.100〜1.700、Ti:Zrが95:5〜60:40の範囲にあれば、信頼性が高く、誘電率の温度特性がX6S特性を満足し、誘電率が250〜850の範囲にある誘電体セラミックス及びNi内部電極積層セラミックコンデンサを得ることができる。なお、試料104、105は焼結NGであった。

(実施例2)
表3の組成の焼結体が得られるように、実施例1と同様にして誘電体セラミック粉末を形成した。ここではReの添加量をふってその効果を検証した。

上記の誘電体セラミック粉末を、実施例1と同様にして積層セラミックコンデンサを形成し、εr、tanδ、温度特性、平均寿命を測定し、表4にまとめた。

上記の結果から、Reの組成比、すなわちaが、0.05≦a≦0.25の範囲にあれば、信頼性が高く、誘電率の温度特性がX6S特性を満足し、誘電率が250〜850の範囲にある誘電体セラミックス及びNi内部電極積層セラミックコンデンサを得ることができる。

(実施例3)
表5の組成の焼結体が得られるように、実施例1と同様にして誘電体セラミック粉末を形成した。ここではMの添加量をふってその効果を検証した。

上記の誘電体セラミック粉末を、実施例1と同様にして積層セラミックコンデンサを形成し、εr、tanδ、温度特性、平均寿命を測定し、表6にまとめた。

上記の結果から、Mの組成比、すなわちbが、0.05≦b≦0.25の範囲にあれば、信頼性が高く、誘電率の温度特性がX6S特性を満足し、誘電率が250〜850の範囲にある誘電体セラミックス及びNi内部電極積層セラミックコンデンサを得ることができる。

(実施例4)
表7の組成の焼結体が得られるように、実施例1と同様にして誘電体セラミック粉末を形成した。ここで、試料408は特許文献1の実施例、409は公知の組成である。なお、焼結助剤として用いるガラス成分として、ここではB−SiO−BaOガラスを用いた。

上記の誘電体セラミック粉末を、実施例1と同様にして積層セラミックコンデンサを形成し、εr、tanδ、温度特性、平均寿命を測定し、表8にまとめた。

上記の結果から、焼結助剤の組成が、チタン酸バリウム系固溶体100重量部に対して1.0〜10.0重量部の範囲であれば、信頼性が高く、誘電率の温度特性がX6S特性を満足し、誘電率が250〜850の範囲にある誘電体セラミックス及びNi内部電極積層セラミックコンデンサを得ることができる。また、本発明の誘電体セラミックス及び積層セラミックコンデンサは、従来のものよりも優れた特性を有していることがわかる。

以上の結果から、本発明によれば、従来よりも信頼性が高く、誘電率の温度特性がX6S特性を満足し、誘電率が250〜850である誘電体セラミックス及びNi内部電極積層セラミックコンデンサを提供することができる。

積層セラミックコンデンサの断面を示す模式図である。

符号の説明

1 積層セラミックコンデンサ
2 セラミック積層体
3 誘電体セラミック層
4 内部電極
5 外部電極
6 第一のメッキ層
7 第二のメッキ層

Claims (3)

  1. ABO+aRe+bM+Zr酸化物
    (ただし、ABOはチタン酸バリウム系固溶体をペロブスカイト構造を示す一般式で表したもの、ReはLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu及びYから選ばれる少なくとも1種類の金属酸化物、MはMg、Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu及びZnから選ばれる金属元素の酸化物であり、a、bはそれぞれの酸化物を金属元素が1元素含まれる化学式に換算したときの、ABO1molに対するmol数を示す)で表記したとき、
    1.100≦Ba/Ti≦1.700
    0.05≦a≦0.25
    0.05≦b≦0.25
    の範囲であり、Zr酸化物は、Tiに対するZrの比率で表記したとき、
    Ti:Zr=95:5〜60:40
    の範囲である主成分と、SiOまたはSiOを主体とするガラス成分とで構成された焼結体であり、前記SiOまたはSiOを主体とするガラス成分は、前記チタン酸バリウム系固溶体100重量部に対して1.0〜10.0重量部の範囲である
    ことを特徴とする誘電体セラミックス。
  2. 前記チタン酸バリウム系固溶体の、Baの一部をSrまたはCaで置換したことを特徴とする請求項1に記載の誘電体セラミックス。
  3. 複数の誘電体セラミック層と、該誘電体セラミック層間に形成された内部電極と、該内部電極に電気的に接続された外部電極とを有する積層セラミックコンデンサにおいて、
    前記誘電体セラミック層が
    ABO+aRe+bM+Zr酸化物
    (ただし、ABOはチタン酸バリウム系固溶体をペロブスカイト構造を示す一般式で表したもの、ReはLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu及びYから選ばれる少なくとも1種類の金属酸化物、MはMg、Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu及びZnから選ばれる金属元素の酸化物であり、a、bはそれぞれの酸化物を金属元素が1元素含まれる化学式に換算したときの、ABO1molに対するmol数を示す)で表記したとき、
    1.100≦Ba/Ti≦1.700
    0.05≦a≦0.25
    0.05≦b≦0.25
    の範囲であり、Zr酸化物は、Tiに対するZrの比率で表記したとき、
    Ti:Zr=95:5〜60:40
    の範囲である主成分と、SiOまたはSiOを主体とするガラス成分とで構成された焼結体であり、前記SiOまたはSiOを主体とするガラス成分が、前記チタン酸バリウム系固溶体100重量部に対して1.0〜10.0重量部の範囲であり、前記内部電極がNiまたはNi合金で形成されている
    ことを特徴とする積層セラミックコンデンサ。
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