CN101143731A - 用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶生产工艺 - Google Patents

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Abstract

用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶工艺，其包括以下步骤：(1)根据相应相图进行第一次低温母液的制备；(2)按比例加入硝酸钠和氯化钾，于75～90℃条件下恒温转化；(3)料浆在75℃～90℃条件下沉降至含固量30％－45％后，离心分离出结晶的高温盐，过滤后的清液进入真空结晶器；(4)高温盐洗涤，涤液直接送入真空结晶器；(5)控制真空结晶器冷析温度为25～40℃，析出硝酸钾晶体；(6)真空结晶后的料浆泵入料浆高位槽，将料浆导入离心机离心分离，获得硝酸钾初产品；(7)将硝酸钾初产品进行洗涤，再干燥，包装。本发明配料方便，转化及分离条件温和，生产流程短，可节水18％以上，节能12％以上，操作简单，生产过程易于实现连续化、自动化；生产成本低，经济效益好。

Description

用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶生产工艺
技术领域
本发明涉及一种硝酸钾的生产工艺，尤其是涉及一种用硝酸钠和氯化钾经复分解反应制取硝酸钾的生产工艺。
背景技术
硝酸钾为无色透明斜方晶体或粉末、颗粒，是一种重要的无机化工产品。
作为化肥使用，其优点是完全由有效植物营养素组成，钾、氮的总含量可达60％，且易被植物吸收，施用之后无残留，是一种优质的无氯钾、氮复合肥料，是忌氯作物如烟草、咖啡、番茄、葡萄、柑桔、园艺、花卉、马铃薯、鳄梨、茶叶等的优质肥料，且具有良好的物理化学性质，被誉为硫酸钾之后的“第三代钾肥”。
在玻璃行业中，用作玻璃澄清剂，制造汽车车灯玻壳、光学玻璃、电视机和计算机用显象管玻壳都要用到它。
医药工业中，生产利尿剂、发汗剂、清凉剂及生产青霉素盐、利福平等药物，也要使用硝酸钾。
化学工业中，它是制造黑色火药如矿山火药、引火线、爆竹及陶瓷釉彩的重要原料之一。
还有其它多种用途：热处理盐浴中要用到它；在食品工业用作发色剂，还可用做防腐剂，如用于腌肉、在午餐肉中作防腐剂；亦可用于制卷烟纸等。
世界硝酸钾生产主要集中在以色列、智利、美国、  丹麦等国，其中以色列、智利硝酸钾产量最大，智利SQM公司是世界最大的硝酸钾生产商，年产量60万吨，产品50多年来畅销全球110多个国家，是全球钾肥的领袖，并且还在不断扩大产量。
国内外硝酸钾生产方法主要有以下几种：1)以硝酸铵、氯化钾为原料的复分解循环法；2)以硝酸铵、氯化钾为原料的离子交换法；3)以天然硝酸钾矿为原料提纯法等生产硝酸钾的工艺方法。方法1)和方法2)存在的主要缺陷是设备腐蚀严重，生产成本高，方法3)则要求有天然硝酸钾矿，原料来源受到限制。
为了合理开发我国新疆鄯善库木塔格矿区丰富的钠硝石资源，上世纪九十年代，化工部长沙设计研究院与当时的鄯善化工厂联合开展了我国硝酸盐矿产的开发利用研究，提出了钠硝石矿经喷淋堆浸排渣、浸取液进盐田日晒蒸发浓缩、分离氯化钠和硫酸钠、半成品运送加工厂溶解高温分离氯化钠，母液冷却生产硝酸钠的生产工艺，或浓缩卤水送加工厂，同时加入氯化钾经复分解反应生产硝酸钾。该生产工艺的特点是因地制宜，操作简单；充分利用当地太阳能资源，能耗相对较低，矿石中有用成份回收率高；但喷淋堆浸用水量大、装置生产能力小、盐田面积大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾生产工艺中转化温度偏高，溶液冷却结晶过程中，循环水量大，能耗较高等缺陷，提供一种溶液冷却结晶过程中，循环水量少，能耗较低的用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶工艺。
本发明之用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶生产工艺包括以下步骤：
(1)根据相应相图理论分析计算，将氯化钠、氯化钾、硝酸钠三种原料按计算的比例先后加到搅拌槽中，加水，配制成第一次硝酸钾低温母液，将配制好的低温母液经高位槽计量后泵入配料反应器中，所述低温为25～40℃，随后将母液间接加热并保持在75～90℃；
(2)按照K∶NO3-＝1∶1.0～1.2的摩尔比加入硝酸钠和氯化钾(硝酸钠和氯化钾可以是由市场购得的工业级或农业级商品，也可以是特定条件下生产的，如用钠硝石生产的硝酸钠初产品，也可以是由钠硝石浸取的含硝酸钠400～480g/l的硝酸钠浸出液)，于75～90℃条件下恒温转化20-40分钟，然后将转化好的料浆泵入保温沉降槽内沉降；
(3)保温沉降槽的料浆在75℃～90℃条件下沉降至含固量30％-45％后，泵入保温过滤离心机内，在相同温度下离心分离出结晶的以氯化钠为主要成分同时含有较多硝酸钾的高温盐，过滤后的清液(为硝酸钾的饱和溶液)进入真空结晶器；
(4)高温盐的洗涤：在离心机内用75～90℃热水对高温盐进行淋洗，使高温盐中的钾含量降到1.0～3.0％，洗涤液直接并入高温母液槽一同进入真空结晶器；
(5)控制真空结晶器冷析温度为25～40℃，析出硝酸钾晶体，为保证氯化钠、硫酸钠(原料中往往含有一定量的硫酸钠)不析出，在真空结晶阶段补入相应量的高温盐洗水或/和淡水，以调节水平衡；
(6)真空结晶后的料浆泵入料浆高位槽，将料浆导入离心机离心分离，获得硝酸钾初产品；冷析母液经液下泵泵入母液高位槽加热，返回反应釜，参与后续转化反应；
(7)对硝酸钾初产品进行洗涤，以降低产品中的杂质，再干燥，包装。
本发明不受气候条件的限制，原料来源广泛，配料方便，转化及分离条件温和，生产流程短，与传统的以硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾工艺比较，可节水18％以上，节能12％以上，操作简单，所生产的硝酸钾主含量达到工业硝酸钾产品国家标准(GB/T1918-1998)优等品要求，钾离子总收率达到95％以上，硝酸根离子的总收率达到98％以上，生产过程易于实现连续化、自动化；生产成本低，经济效益更好。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)将氯化钠、氯化钾、硝酸钠三种原料按相应相图计算的比例先后加到搅拌槽中，加水，配制成第一次硝酸钾低温(30℃)母液，将配制好的低温母液经高位槽计量后泵入配料反应器中，随后将母液间接加热并保持在80℃；
(2)通过可调螺旋给料器按照K∶NO3-＝1∶1.05的摩尔比加入硝酸钠和氯化钾，于80℃条件下恒温转化30分钟，然后将转化好的料浆泵入保温沉降槽内沉降；
(3)保温沉降槽的料浆在80℃条件下沉降至含固量约35％后，泵入保温过滤离心机内，在相同温度下，离心分离出结晶的以氯化钠为主要成分同时含有硝酸钾的高温盐，过滤后的清液(为硝酸钾的饱和溶液)进入真空结晶器；
(4)在离心机内用80℃热水对高温盐进行淋洗，使高温盐中的钾含量降到1.52％，洗涤液直接并入高温母液槽一同进入真空结晶器；
(5)控制真空结晶器冷析温度为30℃，析出硝酸钾晶体，在结晶阶段补入保持水平衡所需的洗涤高温盐洗水；
(6)真空结晶后的料浆泵入料浆高位槽，将料浆导入离心机离心分离，获得硝酸钾初产品，冷析母液经液下泵泵入母液高位槽加热返回反应釜参与后续转化反应；
(7)用再浆洗涤的方式将硝酸钾初产品中夹带的母液进行洗涤，以降低产品中氯化钠等的含量，提高产品的纯度。
本实施例与传统工艺比较，可节水约19％，节能约15％。产品中硝酸钾含量达到国标(GB/T1918-1998)优等品要求，钾离子总收率为95.90％，硝酸根离子的总收率为98.74％。
实施例2
第一次制备的低温母液的温度为25℃；加入配料反应器中的硝酸钠和氯化钾的摩尔比K∶NO3-＝1∶1.1；硝酸钠和氯化钾反应恒温转化温度为75℃，时间为40分钟；料浆中固液分离温度为75℃，高温盐淋洗用热水温度亦为75℃，高温盐中的钾含量降到1.43％，硝酸钾真空结晶冷析温度为25℃；其它同实施例1。
本实施例与传统工艺比较，可节水约18％，节能约17％。产品中硝酸钾含量达到国标(GB/T1918-1998)优等品要求，钾离子总收率为96.11％，硝酸根离子的总收率为98.42％。
实施例3
第一次制备的低温母液的温度为40℃；加入配料反应器中的硝酸钠和氯化钾的摩尔比K∶NO3 -＝1∶1.2；硝酸钠和氯化钾反应恒温转化温度为90℃，时间为20分钟；料浆中固液分离温度为90℃，高温盐淋洗用热水温度亦为90℃，高温盐中的钾含量降到1.21％，，硝酸钾真空结晶冷析温度为35℃；其它同实施例1。
本实施例与传统工艺比较，可节水约21％，节能约12％。产品中硝酸钾含量达到国标(GB/T1918-1998)优等品要求，钾离子总收率为96.34％，硝酸根离子的总收率为98.27％。

Claims (8)

1.一种用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)根据相应相图进行第一次硝酸钾低温母液的制备，将配制好的低温母液经高位槽计量后泵入配料反应器中，所述低温母液温度为25～40℃，之后将母液间接加热并保持在75～90℃；
(2)按照K∶NO3 -＝1∶1.0～1.2的摩尔比加入硝酸钠和氯化钾，于75～90℃条件下恒温转化20-40分钟，然后将转化好的料浆泵入保温沉降槽内沉降；
(3)保温沉降槽的料浆在75～90℃条件下沉降至含固量30％-45％后，泵入保温过滤离心机内，在相同温度下离心分离出结晶的以氯化钠为主要成分同时含有较多硝酸钾的高温盐，过滤后的清液进入真空结晶器；
(4)高温盐的洗涤在离心机内用75～90℃热水对高温盐进行淋洗，使高温盐中的钾含量降到1.0～3.0％，洗涤液直接并入高温母液槽一同进入真空结晶器；
(5)控制真空结晶器冷析温度为25～40℃，析出硝酸钾晶体，在真空结晶阶段中补入相应量的高温盐洗水或/和淡水，以调节水平衡；
(6)真空结晶后的料浆泵入料浆高位槽，将料浆导入离心机离心分离，获得硝酸钾初产品；冷析母液经液下泵泵入母液高位槽加热，返回反应釜，参与后续转化反应；
(7)将硝酸钾初产品进行洗涤，以降低杂质含量，再干燥，包装。
2.根据权利要求1所述的用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶生产工艺，其特征在于，所述第(1)步，低温母液温度为30℃。
3.根据权利要求1或2所述的用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶生产工艺，其特征在于，所述第(2)步，恒温转化温度为80℃，恒温转化时间为30分钟。
4.根据权利要求1或2所述的用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶生产工艺，其特征在于，所述第(3)步，沉降及离心分离温度为80℃，高温盐淋洗用热水温度亦为80℃。
5.根据权利要求3所述的用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶生产工艺，其特征在于，所述第(3)步，沉降及离心分离温度为80℃，高温盐淋洗用热水温度亦为80℃。
6.根据权利要求1或2所述的用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶生产工艺，其特征在于，所述第(5)步，真空结晶器冷析温度为30℃。
7.根据权利要求3所述的用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶生产工艺，其特征在于，所述第(5)步，真空结晶器冷析温度为30℃。
8.根据权利要求4所述的用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶生产工艺，其特征在于，所述第(5)步，真空结晶器冷析温度为30℃。
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