CN110963511A - 用硝酸钠高温母液生产光玻级硝酸钾的系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硝酸钾生产系统及方法的技术领域,是一种用硝酸钠高温母液生产光玻级硝酸钾的系统及方法,其包括配料罐、板框压滤机、真空结晶器、第一过滤洗涤装置、溶解罐、冷却结晶器、第二过滤洗涤装置、第一双级推料离心机、第二双级推料离心机、流化床干燥机、两效蒸发器。本发明各个生产工序产生的水溶液都能得到充分的循环利用,使得钾离子的总收率在95%以上,硝酸根离子的总收率在98%以上,无废水排放,水的消耗大幅度降低,利用硝酸钾的溶解度受温度影响较大,而其它杂盐(氯化钠、硫酸钠等)的溶解度受温度影响较小的原理,对硝酸钾进行两次结晶与两次洗涤,可以有效去除硝酸钾晶体中的杂质离子,得到纯度在99.9%以上的光玻级硝酸钾。
Description
技术领域
本发明涉及硝酸钾生产系统及方法的技术领域,是一种用硝酸钠高温母液生产光玻级硝酸钾的系统及方法。
背景技术
光玻级硝酸钾主要用于触摸屏(手机、电脑、提款机等)玻璃(厚度小于0.7毫米)的强化,将该玻璃放置于硝酸钾熔融盐中,经过钠、钾交换在玻璃表面形成压应力,而使玻璃的强度增加,达到不易破损、易加工的特点。目前能生产光玻级硝酸钾的企业较少,主要原因是光玻级硝酸钾要求纯度较高,杂质含量要求达到ppm级,对人体有害杂质甚至要求达到ppb级,所以对生产原料、生产工艺、生产环境等都有较严格的要求。
目前高纯光玻级硝酸钾的主流生产工艺主要有两种:一种是用硝酸铵和氯化钾为原料生产出硝酸钾,然后进一步除杂(主要是碱法除杂)提纯,生产出高纯光波级硝酸钾,由于反应的副产物不易溶于水、原料不纯、环境不净等原因,在生产过程中有些指标不易达到,产品合格率仅在70%左右;另一种是用玻璃强化后的废硝酸钾或工业硝酸钾提纯生产,采用重结晶工艺生产出高纯光波级硝酸钾,该工艺的难点是蒸发液的处理,由于原料中含有杂质,在生产过程中逐步富集,当达到一定程度,如溶解液中氯离子含量在3g/L以上时,就存在影响产品质量的问题,故反应过程中产生的液体需要根据实际情况向外排放,原料收率低,还污染环境。其它几种生产工艺,经实践证明均因生产成本高或产品质量差而淘汰,现有生产光玻级硝酸钾的生产工艺还普遍存在能耗高、用水量大的问题,在对硝酸钾晶体进行洗涤时,由于洗后液无法完全排空,导致该工段硝酸钾产品的纯度低的问题,因此急需一种能耗低、用水量少、无污染、原料收率与产品合格率高、便于控制的光玻级硝酸钾生产工艺。
发明内容
本发明提供了一种用硝酸钠高温母液生产光玻级硝酸钾的系统及方法,克服了上述现有技术之不足,其能有效解决现有光玻级硝酸钾的生产工艺普遍存在能耗高、用水量多、有污染、原料收率与产品合格率低、不便于控制的的问题。
本申请的目的是这样实现的:用硝酸钠高温母液生产光玻级硝酸钾的系统包括配料罐、板框压滤机、真空结晶器、第一过滤洗涤装置、溶解罐、冷却结晶器、第二过滤洗涤装置、第一双级推料离心机、第二双级推料离心机、流化床干燥机、两效蒸发器,配料罐内安装有加热装置与搅拌装置,配料罐上的一个液相出料口与板框压滤机的进料口相连通,板框压滤机的液相出口与真空结晶器的进料口相连通,真空结晶器的晶浆出口与第一过滤洗涤装置的进料口相通,第一过滤洗涤装置上的固相出口与溶解罐相通,溶解罐内也安装有加热装置,第一过滤洗涤装置上的液相出口分别连通有第一储液罐、第二储液罐、第三储液罐,溶解罐的出液口与冷却结晶器的进料口相连通,冷却结晶器的晶浆出口与第二过滤洗涤装置的进料口相通,第二过滤洗涤装置的固相出口与第一双级推料离心机的进料口相通,第二过滤洗涤装置的液相出口与第四储液罐相连通,第一双级推料离心机的液相出口连通有第四储液罐,第一双级推料离心机的固相出口与流化床干燥机的进料口相通,流化床干燥机的出料口与包装机的进料口相通,板框压滤机的下方设置有集液池,集液池与第一储液罐相连通,配料罐外还设置有第二双级推料离心机、两效蒸发器,配料罐上的固相出口与第二双级推料离心机的进料口相通,第二双级推料离心机的液相出口与第三储液罐相连通,第一储液罐、第三储液罐的出液口分别与配料罐相连通,配料罐上的另一个液相出口与两效蒸发器的进料口相连通,两效蒸发器的出料口连通有第五储液罐,第五储液罐的出液口与配料罐相连通,第二储液罐、第四储液罐的出液口都与第一过滤洗涤装置的进料口相通。
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进:进一步的,加热装置是与加热蒸汽相连通的盘管,搅拌装置为电机驱动的搅拌桨。
进一步的,第一过滤洗涤装置、第二过滤洗涤装置都包括机架、翻斗机构、螺旋输送机、抽滤泵、控制主机,翻斗机构、螺旋输送机分别安装在机架上,控制主机设置在机架外,翻斗机构上的料斗内安装有滤板,螺旋输送机的上部进料口与翻斗机构上料斗的倾倒侧相对应,料斗的下方还设置有滤液管、抽滤罐,滤液管的一端与料斗的底部相连通,滤液管的另一端与抽滤罐的底部相连通,抽滤罐的底部安装有与抽滤罐连通的抽滤泵,抽滤罐的顶部设置有抽真空管,料斗的物料入口为过滤洗涤装置的进料口,螺旋输送机的出料口为过滤洗涤装置的固相出口,抽滤泵的出料口为过滤洗涤装置的液相出口,控制主机分别与翻斗机构、螺旋输送机、抽滤泵电连接以控制其运行。
进一步的,翻斗机构包括料斗、液压缸、液压站,料斗底部外壁的前后两侧固定连接有转轴,机架上固设有与转轴相对应的轴承座,转轴安装在轴承座内,料斗倾倒侧对面的机架上安装有至少一个的液压缸,液压缸上的活塞杆与料斗的外壁铰接,液压站设置在机架外,液压站与液压缸相连接,液压站与控制主机电连接。
进一步的,料斗的外壁上还安装有至少一个的振动器,控制主机与振动器电连接以控制其运行。
一种利用上述系统用硝酸钠高温母液生产光玻级硝酸钾的方法,包括以下步骤:
(1)配料:将硝酸钠高温母液、配料液、氯化钾加入到配料罐内,使配料罐内物料中的钾离子和硝酸根的摩尔比在0.5-1.1之间,开启配料罐上的搅拌装置和加热装置,控制配料罐的搅拌强度和加热强度,加热温度控制在100-110℃之间,使配料罐内的物料完全溶解并保持微沸不溢罐的状态在1.5-3 h之间,使硝酸钠高温母液与氯化钾充分反应形成硝酸钾,然后关闭搅拌装置与加热装置,使配料罐内的物料自然冷却并沉清0.5-2h(使含固量在30-45%),形成上清液(硝酸钾的饱和溶液)与底部盐浆(硝酸钠高温母液中含有的硫酸钠、氯化钠以及一部分硝酸钾),测定上清液的密度在1.498-1.581kg/L之间时达到使用要求,否则要重新配制,所述配料液为步骤(10)中第五储液罐内的液体,刚开始生产时,第五储液罐内没有液体,配料液用外加的清水代替;
(2)压滤:将步骤(1)中的上清液输入到板框压滤机内,对上清液进行进一步净化与固液分离,以形成压滤清液与泥渣;
(3)真空结晶:将步骤(2)中的压滤清液输送到真空结晶器内,真空结晶器内的压力控制在-90KPa至-100KPa,控制结晶温度在20-40℃之间,经过3-10h的结晶,以形成含有大量硝酸钾晶体的一次晶浆,一次晶浆输入到第一过滤洗涤装置的料斗内进行固液分离,形成一次结晶母液与硝酸钾的一次结晶物,第一过滤洗涤装置的抽滤泵将一次结晶母液输送至第一储液罐用以步骤(10)中的一次洗盐水,一次结晶物此时留置在第一过滤洗涤装置的滤板上;
(4)一次洗涤:将步骤(3)中的一次结晶物分别用一道洗涤水、二道洗涤水进行两次洗涤,以去除硝酸钾晶体以外的杂质离子,使一次洗后物中的氯离子含量在0.09%以下,然后结束洗涤作业,形成一次洗后物、一道洗后液、二道洗后液,通过第一过滤洗涤装置的抽滤泵将一道洗后液送至第三储液罐内以作为步骤(10)中的二次洗盐水使用,通过第一过滤洗涤装置的抽滤泵将二道洗后液输送至第二储液罐内,一道洗涤水、二道洗涤水分别为第二储液罐、步骤(6)-(8)中第四储液罐内的液体,刚开始生产时,第二储液罐、第四储液罐内没有液体,一道洗涤水、二道洗涤水用外加的清水代替;
(5)溶解:步骤(4)中的一次洗后物从第一过滤洗涤装置的螺旋输送机处出来后被输送到盛有去离子水的溶解罐中,然后通过加热装置进行加热溶解,加热温度控制在100-110℃之间,形成粗硝酸钾水溶液;
(6)冷却结晶:将步骤(5)中粗硝酸钾水溶液输送至冷却结晶器中进行冷却结晶,控制结晶温度在20-40℃之间,经过3-10 h的结晶,以形成含有大量硝酸钾晶体的二次晶浆,二次晶浆输入到第二过滤洗涤装置的料斗内进行固液分离,形成二次结晶母液与硝酸钾的二次结晶物,通过第二过滤洗涤装置的抽滤泵将二次结晶母液输送至第四储液罐中进行储存,二次结晶物此时留置在第二过滤洗涤装置的滤板上;
(7)二次洗涤:向第二过滤洗涤装置的料斗内加入去离子水以对步骤(6)中的二次结晶物进行洗涤,进一步去除硝酸钾中的杂质离子,以得到更为纯净的硝酸钾二次洗后物,洗涤后的去离子水通过第二过滤洗涤装置的抽滤泵被输送至第四储液罐内进行储存;
(8)脱水甩干:步骤(7)中的二次洗后物从第二过滤洗涤装置的螺旋输送机处出来后被输送到第一双级推料离心机内进行脱水甩干,形成第一甩后液与湿硝酸钾晶体,将第一甩后液输送至第四储液罐内进行储存;
(9)烘干包装:将步骤(8)中的湿硝酸钾晶体输送到流化床干燥机内进行烘干,最后经包装机包装后即可得到高纯度光玻级的硝酸钾成品;
(10)洗盐:停止运行步骤(1)至步骤(9),将第一储液罐内的液体作为一次洗盐水输送到配料罐内,对步骤(1)产生的底部盐浆进行第一次溶解以重新回收底部盐浆中残存的硝酸钾、硝酸钠、氯化钾,其产生的溶解液输送到两效蒸发器内进行蒸发浓缩形成浓缩液,浓缩液进入第五储液罐内进行存储,第三储液罐内的液体作为二次洗盐水被输送至配料罐内,对一次洗盐后剩余的底部盐浆进行第二次的溶解,其产生的溶解液也被输送至两效蒸发器内进行蒸发浓缩,其产生的浓缩液进入到第五储液罐内进行存储,最后将二次洗盐后剩余的底部盐浆输送到第二双级推料离心机进行脱水甩干,形成废盐与第二甩后液,第二甩后液输送到第三储液罐内并且作为下次洗盐工艺中二次洗盐水的一部分加以循环利用,当洗盐结束后,再实施步骤(1)至步骤(9),进行新一轮的循环;
(11)洗渣:当步骤(1)至步骤(10)运行一段时间后,用清水洗涤板框压滤机内的泥渣,以确保板框压滤机的正常运行,洗渣水进入到集液池内后自然沉清,经沉清后产生的洗渣水输送到第一储液罐内可作为一次洗盐水的一部分进入到洗盐工序循环利用,集液池底部沉淀的泥渣最终外排到废渣堆中。
进一步的,步骤(1)中的高温硝酸钠母液是钠硝矿石通过破碎、浸取、蒸发形成,该硝酸钠高温母液的密度在1.461-1.563kg/L之间,硝酸钠含量在850-1300g/L之间,氯化钠含量在50-90g/L之间,硫酸钠含量在25-60g/L之间,温度在120-150℃之间。
进一步的,两效蒸发器中一效蒸发器的蒸发室料液温度控制在120-150℃之间,一效蒸发器的蒸发室蒸汽表压控制在0.01MPa至0.1MPa之间,二效蒸发器的蒸发室料液温度控制在85-120℃之间,二效蒸发器蒸发室的蒸汽表压控制在-10KPa至-70KPa之间。
本发明的有益效果:
1、本发明采用硝酸钠车间的半成品即硝酸钠高温母液(120℃-150℃)作为原料,来生产高纯光玻级硝酸钾,不仅能充分利用硝酸钠高温母液中的热量来降低生产工艺过程中的蒸汽消耗,而且相比利用成品硝酸钠来生产硝酸钾的工艺减少了操作环节、降低了工艺能耗、提高了能源利用率,由于硝酸钠高温母液可采用管道输送,所以易于精确控制溶液的流量,提高配料精度和提高配料的自动化水平;
2、本发明各个生产工序产生的水溶液都能得到充分的循环利用,使得钾离子的总收率在95%以上,硝酸根离子的总收率在98%以上,无废水排放,相比现有的生产工艺,水的消耗大幅度降低,其副产品废盐(氯化钠)在外排后,可通过相应的技术手段提纯到工业氯化钠,作为纯碱、PVC等的原料,对环境无污染;
3、本发明利用硝酸钾的溶解度受温度影响较大,而其它杂盐(氯化钠、硫酸钠等)的溶解度受温度影响较小的原理,对硝酸钾进行两次结晶与两次洗涤,可以有效去除硝酸钾晶体中的杂质离子,最终得到产品合格率在95%以上且纯度大于99.9%的光玻级硝酸钾;
4、相比现有的硝酸钾生产系统,第一过滤洗涤装置、第二过滤洗涤装置为本发明的特有结构,用于晶浆的固液分离与硝酸钾晶体的洗涤,通过设置第一过滤洗涤装置、第二过滤洗涤装置,可以快速抽干料斗内的液体,真正做到了料斗内无残液,由于残液中含有各种杂质,因此可以有效避免现有技术中由于残液的存在,导致该工段硝酸钾产品的纯度低的问题,能有效确保光玻级硝酸钾成品的合格率与纯度,第一过滤洗涤装置与第二过滤洗涤装置在工作时,能够实现物料的自动转运和固液间的快速分离,无需人工参与转运硝酸钾晶体,省时省力效率高,并且结构简单,制造成本低,具有很强的实用性。
附图说明
本申请的具体结构由以下的附图和实施例给出:
附图1是本发明用硝酸钠高温母液生产光玻级硝酸钾的系统的连接结构示意图;
附图2是本发明用硝酸钠高温母液生产光玻级硝酸钾的方法的工艺流程示意图;
附图3是第一过滤洗涤装置与第二过滤洗涤装置的结构示意图。
图例:1、配料罐,2、板框压滤机,3、真空结晶器,4、料斗,5、抽滤罐,6、抽滤泵,7、滤板,8、螺旋输送机,9、抽真空管,10、滤液管,11、冷却结晶器,12、第一双级推料离心机,13、第二双级推料离心机,14、流化床干燥机,15、两效蒸发器,16、第一储液罐,17、第二储液罐,18、第三储液罐,19、第四储液罐,20、第五储液罐,21、溶解罐,22、集液池,23、液压缸,24、轴承座,25、振动器,26、过滤洗涤装置的进料口,27、过滤洗涤装置的固相出口,28、过滤洗涤装置的液相出口。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图与具体实施例对本发明进行详细描述,但本发明的范围并不局限于此,可根据本申请的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
如附图1、3所示,该用硝酸钠高温母液生产光玻级硝酸钾的系统包括配料罐1、板框压滤机2、真空结晶器3、第一过滤洗涤装置、溶解罐21、冷却结晶器11、第二过滤洗涤装置、第一双级推料离心机12、第二双级推料离心机13、流化床干燥机14、两效蒸发器15,配料罐1内安装有加热装置与搅拌装置,配料罐1上的一个液相出料口与板框压滤机2的进料口相连通,板框压滤机2的液相出口与真空结晶器3的进料口相连通,真空结晶器3的晶浆出口与第一过滤洗涤装置的进料口相通,第一过滤洗涤装置上的固相出口与溶解罐21相通,溶解罐21内也安装有加热装置,第一过滤洗涤装置上的液相出口分别连通有第一储液罐16、第二储液罐17、第三储液罐18,溶解罐21的出液口与冷却结晶器11的进料口相连通,冷却结晶器11的晶浆出口与第二过滤洗涤装置的进料口相通,第二过滤洗涤装置的固相出口与第一双级推料离心机12的进料口相通,第二过滤洗涤装置的液相出口与第四储液罐19相连通,第一双级推料离心机12的液相出口连通有第四储液罐19,第一双级推料离心机12的固相出口与流化床干燥机14的进料口相通,流化床干燥机14的出料口与包装机的进料口相通,板框压滤机2的下方设置有集液池22,集液池22与第一储液罐16相连通,配料罐1外还设置有第二双级推料离心机13、两效蒸发器15,配料罐1上的固相出口与第二双级推料离心机13的进料口相通,第二双级推料离心机13的液相出口与第三储液罐18相连通,第一储液罐16、第三储液罐18的出液口分别与配料罐1相连通,配料罐1上的另一个液相出口与两效蒸发器15的进料口相连通,两效蒸发器15的出料口连通有第五储液罐20,第五储液罐20的出液口与配料罐1相连通,第二储液罐17、第四储液罐19的出液口都与第一过滤洗涤装置的进料口相通。加热装置是与加热蒸汽相连通的盘管,搅拌装置为电机驱动的搅拌桨。
本发明的液体物料间的转移通过管道自流以及输送泵泵入的方式进行转移,固体物料间的转移通过管道自由下落以及通过传送带传送的方式进行转移,板框压滤机2、真空结晶器3、冷却结晶器11、第一双级推料离心机12、第二双级推料离心机13、流化床干燥机14、两效蒸发器15都为现有公知的技术,两效蒸发器15就是由两个蒸发器串联组成,本发明的硝酸钠高温母液是采用新疆鄯善地区特有的钠硝石矿产资源,通过破碎、浸取、蒸发形成硝酸钠高温母液,在其中除了含有制备硝酸钾所需要的硝酸钠之外,还含有氯化钠、硫酸钠等杂盐,本发明对硝酸钠高温母液与氯化钾反应产生的硝酸钾其提纯原理主要是利用硝酸钾的溶解度受温度影响较大,而其它杂盐的溶解度受温度影响较小进行的,再加上本发明特有的第一过滤洗涤装置与第二过滤洗涤装置设计,能够实现物料的自动转运和固液间的快速分离,无需人工参与转运硝酸钾晶体,省时省力效率高,第一过滤洗涤装置、第二过滤洗涤装置、第一双级推料离心机12、第二双级推料离心机13产生的液体能够被充分循环利用到一次洗涤工序与洗盐工序中去,大大减低了水资源的消耗,也使得钾离子的总收率在95%以上,硝酸根离子的总收率在98%以上,降低了原料浪费,因此本发明在运行过程中没有废水产生,其副产品废盐(氯化钠)可继续回收利用,通过相应的技术手段,提纯到工业氯化钠,作为纯碱、PVC等的原料,对环境无污染。
本发明对硝酸钾的具体提纯过程如下:配料罐1中的混合液经过自然冷却与沉清,含有一部分的杂盐与硝酸钾晶体的底部盐浆被留置在配料罐1内,上清液(硝酸钾饱和溶液)进入板框压滤机2进行进一步的净化与固液分离,以得到较为纯净的硝酸钾压滤清液,压滤清液通过真空结晶器3,可以得到含有大量硝酸钾晶体的一次晶浆,当一次晶浆进入到第一过滤洗涤装置后,通过抽真空管9与抽滤泵6,可以实现一次晶浆的固液分离,得到硝酸钾的一次结晶物与一次结晶母液,一次结晶物位于滤板7上,一次结晶物与一次结晶母液的相互分离,可以降低硝酸钾一次结晶物中杂质离子的含量,随后一次结晶物又在第一过滤洗涤装置内进行两道洗涤,又可以进一步地降低硝酸钾一次结晶物中杂质离子的含量,而杂质离子含量最多的离子是氯离子,经过一次过滤洗涤装置的两道洗涤,要确保一次洗后物中氯离子的含量在0.09%以下,其它杂质离子的含量随之也会更低,当硝酸钾晶体的一次洗后物送入到溶解罐21中进行加热溶解时,形成粗硝酸钾水溶液,粗硝酸钾水溶液通过冷却结晶器11又可以得到含有大量硝酸钾晶体的二次晶浆,为了避免杂盐(原料中往往含有一定量的硫酸钠与氯化钠)的析出,在结晶阶段应加入一定量的水,来调节水平衡,当二次晶浆进入到第二过滤洗涤装置后,通过抽真空管9与抽滤泵6,可以实现二次晶浆的固液分离,得到硝酸钾的二次结晶物与二次结晶母液,二次结晶物与二次结晶母液的相互分离,又可以降低硝酸钾二次结晶物中杂质离子的含量,随后二次结晶物又在第二过滤洗涤装置内进行一道洗涤,又可以进一步地降低硝酸钾二次结晶物中杂质离子的含量,经过脱水甩干与烘干包装,最终得到合格率大于95%,纯度大于99.9%的光玻级硝酸钾成品,第一过滤洗涤装置、第二过滤洗涤装置的设置能进一步有效确保光玻级硝酸钾成品的合格率与纯度。
进一步的,如附图3所示,第一过滤洗涤装置、第二过滤洗涤装置都包括机架、翻斗机构、螺旋输送机8、抽滤泵6、控制主机,翻斗机构、螺旋输送机8分别安装在机架上,控制主机设置在机架外,翻斗机构上的料斗4内安装有滤板7,螺旋输送机8的上部进料口与翻斗机构上料斗4的倾倒侧相对应,料斗4的下方还设置有滤液管10、抽滤罐5,滤液管10的一端与料斗4的底部相连通,滤液管10的另一端与抽滤罐5的底部相连通,抽滤罐5的底部安装有与抽滤罐5连通的抽滤泵6,抽滤罐5的顶部设置有抽真空管9,料斗4的物料入口为过滤洗涤装置的进料口26,螺旋输送机8的出料口为过滤洗涤装置的固相出口27,抽滤泵6的出料口为过滤洗涤装置的液相出口28,控制主机分别与翻斗机构、螺旋输送机8、抽滤泵6电连接以控制其运行。
相对于现有的高纯硝酸钾生产系统,第一过滤洗涤装置、第二过滤洗涤装置为本发明的独有设计,第一过滤洗涤装置与第二过滤洗涤装置的工作原理相同,在这里以第一过滤洗涤装置为例进行说明,使用时,抽真空管9与抽真空系统相连接,从真空结晶器3中出来的并含有大量硝酸钾晶体的一次晶浆进入到第一过滤洗涤装置的料斗4内后,同时启动抽真空系统与抽滤泵6,此时会在抽滤罐5内形成负压,料斗4内晶浆中所含的液体,即一次结晶母液会沿着滤液管10连续地进入到抽滤罐5内并进行暂时性的存储,与此同时,抽滤罐5底部的抽滤泵6将抽滤罐5内的一次结晶母液同步抽出,送入到第一储液罐16内进行存储,硝酸钾的一次结晶物此时位于滤板7上,通过这样的方式,可以将料斗4内的一次结晶母液短时间全部抽干并外排出去,以此实现一次晶浆内的一次结晶物与一次结晶母液之间快速分离,抽真空管9设置在抽滤罐5的顶部,因此也可以进一步避免抽滤罐5内的母液进入到抽真空系统内,防止母液对抽真空系统造成破坏。
滤板7是由带边框的滤布构成,当料斗4内的一次结晶母液被抽干后,还需要用洗涤水进行冲洗,以进一步降低一次结晶物中的杂质含量,所以在加入洗涤水后,再次利用抽真空系统与抽滤泵6,将洗涤水全部抽干排出,在滤板7上得到硝酸钾晶体的一次洗后物,此时通过控制主机控制翻斗机构,使料斗4往螺旋输送机8内倾倒酸钾晶体的一次洗后物,一次洗后物在螺旋输送机8的运输下,被输送至下一工序中继续处理。
由于第一过滤洗涤装置、第二过滤洗涤装置的抽滤罐5上设置抽滤泵6和与抽真空系统相连接的抽真空管9,所以可以快速排干料斗4内的液体,真正做到了料斗4内无残液,由于残液中含有各种杂质,因此可以有效避免现有技术中由于残液的存在,导致该工段硝酸钾产品的纯度低的问题,第一过滤洗涤装置与第二过滤洗涤装置在工作时,能够实现物料的自动转运和固液间的快速分离,无需人工参与转运硝酸钾晶体,省时省力效率高,并且结构简单,制造成本低,具有很强的实用性。
进一步的,如附图1、3所示,翻斗机构包括料斗4、液压缸23、液压站,料斗4底部外壁的前后两侧固定连接有转轴,机架上固设有与转轴相对应的轴承座24,转轴安装在轴承座24内,料斗4倾倒侧对面的机架上安装有至少一个的液压缸23,液压缸23上的活塞杆与料斗4的外壁铰接,液压站设置在机架外,液压站与液压缸23相连接,液压站与控制主机电连接。
螺旋输送机8为现有公知的技术,翻斗机构的结构形式有很多,只要能实现向螺旋输送机8内倾倒物料即可,本发明所介绍的技术方案只是其中的一种,当本发明的翻斗机构需要向螺旋输送机8内倾倒物料时,首先通过控制主机箱向液压站发送控制信号,液压站在接收到控制信号后,就会开始运行,使液压缸23上的活塞杆向外伸出,进而使料斗4侧翻,将滤板7上的硝酸钾晶体倒入螺旋输送机8内进行运输,料斗4停留在侧翻状态一端时间后,通过控制主机发出收回命令,液压站就可以将液压缸23收回,进而使料斗4回复到初始的竖立状态,本翻斗机构结构简单,工作性能稳定。
进一步的,如附图3所示,料斗4的外壁上还安装有至少一个的振动器25,控制主机与振动器25电连接以控制其运行。
翻斗机构上的料斗4在倾倒物料时,位于料斗4内的硝酸钾晶体大部分会直接进入到螺旋输送机8内,剩余少部分硝酸钾晶体会粘接在料斗4的内壁上,振动器25为现有公知的技术,通过振动器25可以对料斗4进行震动,可以将粘接在料斗4内壁上的物料尽可能多地振落到螺旋输送机8内,以使料斗4内的硝酸钾晶体能够被充分利用上。本发明第一次运行时,配料液来自外加的清水,在往后的运行过程中,配料液来自为第五储液罐20中的液体。
如附图2、3所示,本发明在上次运行时,两效蒸发器15中一效蒸发器的蒸发室料液温度控制在120℃,一效蒸发器的蒸发室蒸汽表压控制在0.01MPa,二效蒸发器的蒸发室料液温度控制在85℃,二效蒸发器蒸发室的蒸汽表压控制在-10KPa,实施例1是在此情况下进行的:
(1)配料:高温硝酸钠母液是钠硝矿石通过破碎、浸取、蒸发形成,该硝酸钠高温母液的密度为1.461kg/L,硝酸钠含量为850g/L,氯化钠含量为50g/L,硫酸钠含量为25g/L,温度为120℃,将硝酸钠高温母液、配料液、氯化钾加入到配料罐1内,使配料罐1内物料中的钾离子和硝酸根的摩尔比在0.5之间,开启配料罐1上的搅拌装置和加热装置,控制配料罐1的搅拌强度和加热强度,加热温度控制在100℃之间,使配料罐1内的物料完全溶解并保持微沸不溢罐的状态在1.5h之间,使硝酸钠高温母液与氯化钾充分反应形成硝酸钾,然后关闭搅拌装置与加热装置,使配料罐1内的物料自然冷却并沉清0.5h,形成上清液与底部盐浆,测定上清液的密度在1.498kg/L之间时达到使用要求,否则要重新配制,所述配料液为步骤(10)中第五储液罐20内的液体,刚开始生产时,第五储液罐20内没有液体,配料液用外加的清水代替;
(2)压滤:将步骤(1)中的上清液输入到板框压滤机2内,对上清液进行进一步净化与固液分离,以形成压滤清液与泥渣;
(3)真空结晶:将步骤(2)中的压滤清液输送到真空结晶器3内,真空结晶器3内的压力控制在-90KPa,控制结晶温度在20℃之间,经过3h的结晶,以形成含有大量硝酸钾晶体的一次晶浆,一次晶浆输入到第一过滤洗涤装置的料斗4内进行固液分离,形成一次结晶母液与硝酸钾的一次结晶物,第一过滤洗涤装置的抽滤泵6将一次结晶母液输送至第一储液罐16用以步骤(10)中的一次洗盐水,一次结晶物此时留置在第一过滤洗涤装置的滤板7上;
(4)一次洗涤:将步骤(3)中的一次结晶物分别用一道洗涤水、二道洗涤水进行两次洗涤,以去除硝酸钾晶体以外的杂质离子,使一次洗后物中的氯离子含量在0.09%以下,然后结束洗涤作业,形成一次洗后物、一道洗后液、二道洗后液,通过第一过滤洗涤装置的抽滤泵6将一道洗后液送至第三储液罐18内以作为步骤(10)中的二次洗盐水使用,通过第一过滤洗涤装置的抽滤泵6将二道洗后液输送至第二储液罐17内,一道洗涤水、二道洗涤水分别为第二储液罐17、步骤(6)-(8)中第四储液罐19内的液体,刚开始生产时,第二储液罐17、第四储液罐19内没有液体,一道洗涤水、二道洗涤水用外加的清水代替;
(5)溶解:步骤(4)中的一次洗后物从第一过滤洗涤装置的螺旋输送机8处出来后被输送到盛有去离子水的溶解罐21中,然后通过加热装置进行加热溶解,加热温度控制在100℃之间,形成粗硝酸钾水溶液;
(6)冷却结晶:将步骤(5)中粗硝酸钾水溶液输送至冷却结晶器11中进行冷却结晶,控制结晶温度在20℃之间,经过3h的结晶,以形成含有大量硝酸钾晶体的二次晶浆,二次晶浆输入到第二过滤洗涤装置的料斗4内进行固液分离,形成二次结晶母液与硝酸钾的二次结晶物,通过第二过滤洗涤装置的抽滤泵6将二次结晶母液输送至第四储液罐19中进行储存,二次结晶物此时留置在第二过滤洗涤装置的滤板7上;
(7)二次洗涤:向第二过滤洗涤装置的料斗4内加入去离子水以对步骤(6)中的二次结晶物进行洗涤,进一步去除硝酸钾中的杂质离子,以得到更为纯净的硝酸钾二次洗后物,洗涤后的去离子水通过第二过滤洗涤装置的抽滤泵6被输送至第四储液罐19内进行储存;
(8)脱水甩干:步骤(7)中的二次洗后物从第二过滤洗涤装置的螺旋输送机8处出来后被输送到第一双级推料离心机12内进行脱水甩干,形成第一甩后液与湿硝酸钾晶体,将第一甩后液输送至第四储液罐19内进行储存;
(9)烘干包装:将步骤(8)中的湿硝酸钾晶体输送到流化床干燥机14内进行烘干,最后经包装机包装后即可得到高纯度光玻级的硝酸钾成品,硝酸钾的纯度可达99.95%;
(10)洗盐:停止运行步骤(1)至步骤(9),将第一储液罐16内的液体作为一次洗盐水输送到配料罐1内,对步骤(1)产生的底部盐浆进行第一次溶解以重新回收底部盐浆中残存的硝酸钾、硝酸钠、氯化钾,其产生的溶解液输送到两效蒸发器15内进行蒸发浓缩形成浓缩液,浓缩液进入第五储液罐20内进行存储,第三储液罐18内的液体作为二次洗盐水被输送至配料罐1内,对一次洗盐后剩余的底部盐浆进行第二次的溶解,其产生的溶解液也被输送至两效蒸发器15内进行蒸发浓缩,其产生的浓缩液进入到第五储液罐20内进行存储,最后将二次洗盐后剩余的底部盐浆输送到第二双级推料离心机13进行脱水甩干,形成废盐与第二甩后液,第二甩后液输送到第三储液罐18内并且作为下次洗盐工艺中二次洗盐水的一部分加以循环利用,当洗盐结束后,再实施步骤(1)至步骤(9),进行新一轮的循环。
如附图2、3所示,本发明在上次运行时,两效蒸发器15中一效蒸发器的蒸发室料液温度控制在130℃,一效蒸发器的蒸发室蒸汽表压控制在0.03MPa,二效蒸发器的蒸发室料液温度控制在90℃,二效蒸发器蒸发室的蒸汽表压控制在-20KPa,实施例2是在此情况下进行的:实施例2与实施例1的工艺步骤完全相同,其区别在于,工艺步骤中的工艺参数不同,实施例2步骤(1)中的高温硝酸钠母液是钠硝矿石通过破碎、浸取、蒸发形成,该硝酸钠高温母液的密度为1.483kg/L,硝酸钠含量为950g/L,氯化钠含量为60g/L,硫酸钠含量为35g/L,温度为125℃,将硝酸钠高温母液、配料液、氯化钾加入到配料罐1内后,钾离子和硝酸根的摩尔为0.6,配料时的加热温度控制为102℃,使配料罐1内的物料保持微沸不溢罐的状态1.8h,然后使配料罐1内的物料沉清0.7h,形成上清液与底部盐浆,测定上清液的密度为1.513kg/L时达到使用要求;实施例2步骤(3)中的结晶温度为25℃,真空结晶器3内的压力控制在-93KPa,经过5h的结晶;实施例2步骤(5)中的加热温度控制为104℃;实施例2步骤(6)中控制结晶温度为25℃,经过5h的结晶,最终得到硝酸钾产品的纯度为99.97%。
如附图2、3所示,本发明在上次运行时,两效蒸发器15中一效蒸发器的蒸发室料液温度控制在140℃,一效蒸发器的蒸发室蒸汽表压控制在0.05MPa,二效蒸发器的蒸发室料液温度控制在95℃,二效蒸发器蒸发室的蒸汽表压控制在-40KPa,实施例3是在此情况下进行的:实施例3与实施例1的工艺步骤完全相同,其区别在于,工艺步骤中的工艺参数不同,实施例3步骤(1)中的高温硝酸钠母液是钠硝矿石通过破碎、浸取、蒸发形成,该硝酸钠高温母液的密度为1.526kg/L,硝酸钠含量为1050g/L,氯化钠含量为70g/L,硫酸钠含量为45 g/L,温度为135℃,将硝酸钠高温母液、配料液、氯化钾加入到配料罐1内后,钾离子和硝酸根的摩尔为0.8,配料时的加热温度控制为104℃,使配料罐1内的物料保持微沸不溢罐的状态2.2h,然后使配料罐1内的物料沉清1.1h,形成上清液与底部盐浆,测定上清液的密度为1.547kg/L时达到使用要求;实施例3步骤(3)中的结晶温度为30℃,真空结晶器3内的压力控制在-95KPa,经过6h的结晶;实施例3步骤(5)中的加热温度控制为106℃;实施例3步骤(6)中控制结晶温度为30℃,经过6h的结晶,最终得到硝酸钾产品的纯度为99.99%。
如附图2、3所示,本发明在上次运行时,两效蒸发器15中一效蒸发器的蒸发室料液温度控制在145℃,一效蒸发器的蒸发室蒸汽表压控制在0.07MPa,二效蒸发器的蒸发室料液温度控制110℃,二效蒸发器蒸发室的蒸汽表压控制在-60KPa,实施例4是在此情况下进行的:实施例4与实施例1的工艺步骤完全相同,其区别在于,工艺步骤中的工艺参数不同,实施例4步骤(1)中的高温硝酸钠母液是钠硝矿石通过破碎、浸取、蒸发形成,该硝酸钠高温母液的密度为1.557kg/L,硝酸钠含量为1150g/L,氯化钠含量为80g/L,硫酸钠含量为55 g/L,温度为145℃,将硝酸钠高温母液、配料液、氯化钾加入到配料罐1内后,钾离子和硝酸根的摩尔为0.9,配料时的加热温度控制为108℃,使配料罐1内的物料保持微沸不溢罐的状态2.6h,然后使配料罐1内的物料沉清1.5h,形成上清液与底部盐浆,测定上清液的密度为1.563kg/L时达到使用要求;实施例4步骤(3)中的结晶温度为35℃,真空结晶器3内的压力控制在-97KPa,经过8h的结晶;实施例4步骤(5)中的加热温度控制为108℃;实施例4步骤(6)中控制结晶温度为35℃,经过8h的结晶,最终得到硝酸钾产品的纯度为99.98%。
如附图2、3所示,本发明在上次运行时,两效蒸发器15中一效蒸发器的蒸发室料液温度控制在150℃,一效蒸发器的蒸发室蒸汽表压控制在0.1MPa,二效蒸发器的蒸发室料液温度控制在120℃,二效蒸发器蒸发室的蒸汽表压控制在-70KPa,实施例5是在此情况下进行的:实施例5与实施例1的工艺步骤完全相同,其区别在于,工艺步骤中的工艺参数不同,实施例5步骤(1)中的高温硝酸钠母液是钠硝矿石通过破碎、浸取、蒸发形成,该硝酸钠高温母液的密度为1.563 kg/L,硝酸钠含量为1300 g/L,氯化钠含量为90 g/L,硫酸钠含量为60g/L,温度为150℃,将硝酸钠高温母液、配料液、氯化钾加入到配料罐1内后,钾离子和硝酸根的摩尔为1.1,配料时的加热温度控制为110℃,使配料罐1内的物料保持微沸不溢罐的状态3h,然后使配料罐1内的物料沉清2h,形成上清液与底部盐浆,测定上清液的密度为1.581kg/L时达到使用要求;实施例5步骤(3)中的结晶温度为40℃,真空结晶器3内的压力控制在-100KPa,经过10h的结晶;实施例5步骤(5)中的加热温度控制为110℃;实施例5步骤(6)中控制结晶温度为40℃,经过10 h的结晶,最终得到硝酸钾产品的纯度为99.96%。
当步骤(1)至步骤(10)运行一段时间后,用清水洗涤板框压滤机2内的泥渣,以确保板框压滤机2的正常运行,洗渣水进入到集液池22内后自然沉清,经沉清后产生的洗渣水输送到第一储液罐16内可作为一次洗盐水的一部分进入到洗盐工序循环利用,集液池22底部沉淀的泥渣最终外排到废渣堆中。
上述说明仅仅是为清楚地说明本申请所作的举例,而并非是对本申请的实施方式的限定。凡是属于本申请的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本申请的保护范围之列。
Claims (7)
1.一种用硝酸钠高温母液生产光玻级硝酸钾的系统,其特征在于包括配料罐、板框压滤机、真空结晶器、第一过滤洗涤装置、溶解罐、冷却结晶器、第二过滤洗涤装置、第一双级推料离心机、第二双级推料离心机、流化床干燥机、两效蒸发器,配料罐内安装有加热装置与搅拌装置,配料罐上的一个液相出料口与板框压滤机的进料口相连通,板框压滤机的液相出口与真空结晶器的进料口相连通,真空结晶器的晶浆出口与第一过滤洗涤装置的进料口相通,第一过滤洗涤装置上的固相出口与溶解罐相通,溶解罐内也安装有加热装置,第一过滤洗涤装置上的液相出口分别连通有第一储液罐、第二储液罐、第三储液罐,溶解罐的出液口与冷却结晶器的进料口相连通,冷却结晶器的晶浆出口与第二过滤洗涤装置的进料口相通,第二过滤洗涤装置的固相出口与第一双级推料离心机的进料口相通,第二过滤洗涤装置的液相出口与第四储液罐相连通,第一双级推料离心机的液相出口连通有第四储液罐,第一双级推料离心机的固相出口与流化床干燥机的进料口相通,流化床干燥机的出料口与包装机的进料口相通,板框压滤机的下方设置有集液池,集液池与第一储液罐相连通,配料罐外还设置有第二双级推料离心机、两效蒸发器,配料罐上的固相出口与第二双级推料离心机的进料口相通,第二双级推料离心机的液相出口与第三储液罐相连通,第一储液罐、第三储液罐的出液口分别与配料罐相连通,配料罐上的另一个液相出口与两效蒸发器的进料口相连通,两效蒸发器的出料口连通有第五储液罐,第五储液罐的出液口与配料罐相连通,第二储液罐、第四储液罐的出液口都与第一过滤洗涤装置的进料口相通。
2.根据权利要求1所述的用硝酸钠高温母液生产光玻级硝酸钾的系统,其特征在于加热装置是与加热蒸汽相连通的盘管,搅拌装置为电机驱动的搅拌桨。
3.根据权利要求1或2所述的用硝酸钠高温母液生产光玻级硝酸钾的系统,其特征在于第一过滤洗涤装置、第二过滤洗涤装置都包括机架、翻斗机构、螺旋输送机、抽滤泵、控制主机,翻斗机构、螺旋输送机分别安装在机架上,控制主机设置在机架外,翻斗机构上的料斗内安装有滤板,螺旋输送机的上部进料口与翻斗机构上料斗的倾倒侧相对应,料斗的下方还设置有滤液管、抽滤罐,滤液管的一端与料斗的底部相连通,滤液管的另一端与抽滤罐的底部相连通,抽滤罐的底部安装有与抽滤罐连通的抽滤泵,抽滤罐的顶部设置有抽真空管,料斗的物料入口为过滤洗涤装置的进料口,螺旋输送机的出料口为过滤洗涤装置的固相出口,抽滤泵的出料口为过滤洗涤装置的液相出口,控制主机分别与翻斗机构、螺旋输送机、抽滤泵电连接以控制其运行。
4.根据权利要求3所述的用硝酸钠高温母液生产光玻级硝酸钾的系统,其特征在于翻斗机构包括料斗、液压缸、液压站,料斗底部外壁的前后两侧固定连接有转轴,机架上固设有与转轴相对应的轴承座,转轴安装在轴承座内,料斗倾倒侧对面的机架上安装有至少一个的液压缸,液压缸上的活塞杆与料斗的外壁铰接,液压站设置在机架外,液压站与液压缸相连接,液压站与控制主机电连接。
5.根据权利要求4所述的用硝酸钠高温母液生产光玻级硝酸钾的系统,其特征在于料斗的外壁上还安装有至少一个的振动器,控制主机与振动器电连接以控制其运行。
6.一种利用权利要求1至5中任一所述的系统用硝酸钠高温母液生产光玻级硝酸钾的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配料:将硝酸钠高温母液、配料液、氯化钾加入到配料罐内,使配料罐内物料中的钾离子和硝酸根的摩尔比在0.5-1.1之间,开启配料罐上的搅拌装置和加热装置,控制配料罐的搅拌强度和加热强度,加热温度控制在100-110℃之间,使配料罐内的物料完全溶解并保持微沸不溢罐的状态在1.5-3 h之间,使硝酸钠高温母液与氯化钾充分反应形成硝酸钾,然后关闭搅拌装置与加热装置,使配料罐内的物料自然冷却并沉清0.5-2h,形成上清液与底部盐浆,测定上清液的密度在1.498-1.581kg/L之间时达到使用要求,否则要重新配制,所述配料液为步骤(10)中第五储液罐内的液体,刚开始生产时,第五储液罐内没有液体,配料液用外加的清水代替;
(2)压滤:将步骤(1)中的上清液输入到板框压滤机内,对上清液进行进一步净化与固液分离,以形成压滤清液与泥渣;
(3)真空结晶:将步骤(2)中的压滤清液输送到真空结晶器内,真空结晶器内的压力控制在-90KPa至-100KPa,控制结晶温度在20-40℃之间,经过3-10h的结晶,以形成含有大量硝酸钾晶体的一次晶浆,一次晶浆输入到第一过滤洗涤装置的料斗内进行固液分离,形成一次结晶母液与硝酸钾的一次结晶物,第一过滤洗涤装置的抽滤泵将一次结晶母液输送至第一储液罐用以步骤(10)中的一次洗盐水,一次结晶物此时留置在第一过滤洗涤装置的滤板上;
(4)一次洗涤:将步骤(3)中的一次结晶物分别用一道洗涤水、二道洗涤水进行两次洗涤,以去除硝酸钾晶体以外的杂质离子,使一次洗后物中的氯离子含量在0.09%以下,然后结束洗涤作业,形成一次洗后物、一道洗后液、二道洗后液,通过第一过滤洗涤装置的抽滤泵将一道洗后液送至第三储液罐内以作为步骤(10)中的二次洗盐水使用,通过第一过滤洗涤装置的抽滤泵将二道洗后液输送至第二储液罐内,一道洗涤水、二道洗涤水分别为第二储液罐、步骤(6)-(8)中第四储液罐内的液体,刚开始生产时,第二储液罐、第四储液罐内没有液体,一道洗涤水、二道洗涤水用外加的清水代替;
(5)溶解:步骤(4)中的一次洗后物从第一过滤洗涤装置的螺旋输送机处出来后被输送到盛有去离子水的溶解罐中,然后通过加热装置进行加热溶解,加热温度控制在100-110℃之间,形成粗硝酸钾水溶液;
(6)冷却结晶:将步骤(5)中粗硝酸钾水溶液输送至冷却结晶器中进行冷却结晶,控制结晶温度在20-40℃之间,经过3-10 h的结晶,以形成含有大量硝酸钾晶体的二次晶浆,二次晶浆输入到第二过滤洗涤装置的料斗内进行固液分离,形成二次结晶母液与硝酸钾的二次结晶物,通过第二过滤洗涤装置的抽滤泵将二次结晶母液输送至第四储液罐中进行储存,二次结晶物此时留置在第二过滤洗涤装置的滤板上;
(7)二次洗涤:向第二过滤洗涤装置的料斗内加入去离子水以对步骤(6)中的二次结晶物进行洗涤,进一步去除硝酸钾中的杂质离子,以得到更为纯净的硝酸钾二次洗后物,洗涤后的去离子水通过第二过滤洗涤装置的抽滤泵被输送至第四储液罐内进行储存;
(8)脱水甩干:步骤(7)中的二次洗后物从第二过滤洗涤装置的螺旋输送机处出来后被输送到第一双级推料离心机内进行脱水甩干,形成第一甩后液与湿硝酸钾晶体,将第一甩后液输送至第四储液罐内进行储存;
(9)烘干包装:将步骤(8)中的湿硝酸钾晶体输送到流化床干燥机内进行烘干,最后经包装机包装后即可得到高纯度光玻级的硝酸钾成品;
(10)洗盐:停止运行步骤(1)至步骤(9),将第一储液罐内的液体作为一次洗盐水输送到配料罐内,对步骤(1)产生的底部盐浆进行第一次溶解以重新回收底部盐浆中残存的硝酸钾、硝酸钠、氯化钾,其产生的溶解液输送到两效蒸发器内进行蒸发浓缩形成浓缩液,浓缩液进入第五储液罐内进行存储,第三储液罐内的液体作为二次洗盐水被输送至配料罐内,对一次洗盐后剩余的底部盐浆进行第二次的溶解,其产生的溶解液也被输送至两效蒸发器内进行蒸发浓缩,其产生的浓缩液进入到第五储液罐内进行存储,最后将二次洗盐后剩余的底部盐浆输送到第二双级推料离心机进行脱水甩干,形成废盐与第二甩后液,第二甩后液输送到第三储液罐内并且作为下次洗盐工艺中二次洗盐水的一部分加以循环利用,当洗盐结束后,再实施步骤(1)至步骤(9),进行新一轮的循环;
(11)洗渣:当步骤(1)至步骤(10)运行一段时间后,用清水洗涤板框压滤机内的泥渣,以确保板框压滤机的正常运行,洗渣水进入到集液池内后自然沉清,经沉清后产生的洗渣水输送到第一储液罐内可作为一次洗盐水的一部分进入到洗盐工序循环利用,集液池底部沉淀的泥渣最终外排到废渣堆中。
7.根据权利要求6所述的用硝酸钠高温母液生产光玻级硝酸钾的方法,其特征在于,步骤(1)中的高温硝酸钠母液是钠硝矿石通过破碎、浸取、蒸发形成,该硝酸钠高温母液的密度在1.461-1.563kg/L之间,硝酸钠含量在850-1300g/L之间,氯化钠含量在50-90g/L之间,硫酸钠含量在25-60g/L之间,温度在120-150℃之间。
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