CN111974040A - 一种化工合成固体产物的高效洗涤过滤方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化工合成固体产物的高效洗涤过滤方法，洗涤过滤方法包括如下步骤：待清洗的浆料进入到二合一洗涤釜，从二合一洗涤釜底部抽真空将浆料中的溶剂抽至抽滤计量罐；运转并降下搅拌桨，将抽滤形成的滤饼打散；同时加清洗溶剂进行搅拌清洗，清洗后提起并停止搅拌；将浆料中的清洗溶剂抽至抽滤计量罐；如果清洗完毕，则运转并降下搅拌桨，将抽滤形成的滤饼打散成粉料；打开排料口将清洗结束的粉料排出二合一洗涤釜；粉料排净后将二合一洗涤釜清洗干净。采用上述技术方案后，本发明通过增加抽滤计量罐，实现抽滤下溶剂的计量，避免了对尾气处理系统的干扰；并提供自动控制系统，实现清洗过程的自动化，同时降低劳动强度、提高清洗效率。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种化工合成固体产物的高效洗涤过滤方法。
背景技术
在化工生产中，很多涉及结晶沉淀，固体析出等的反应过程，常常需要对固体产物进行清洗，以除去产物中夹带的原料、副产物等杂质，常用的过滤清洗方法是压滤机过滤清洗或离心机离心过滤再清洗等办法。但这些方法，难以实现密闭、无水无氧下条件操作，溶剂挥发严重不适合使用有机溶剂作为反应介质和洗涤液体的情况。
部分专利[邱成顺，章华生,二合一反应釜[P].2016，CN 205164704 U]提及到二合一反应釜，即将清洗、过滤两个过程合并在同一个釜中进行，提供了一个密闭无氧的清洗环境，杜绝了溶剂挥发污染，而且清洗效果好，节约了清洗溶剂，提供良好工作环境。
目前洗涤过滤二合一釜的操作还是以人工操作为主，劳动强度大，还伴有人为随机性对洗涤效果的干扰；此外，目前的二合一反应釜中的过滤过程采用对二合一釜气体加压过滤的方法，加压过滤结束后二合一釜排气泄压会对尾气处理系统造成较大的干扰。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种化工合成固体产物的高效洗涤过滤方法，通过增加抽滤计量罐，实现真空过滤，实现抽滤下溶剂的计量，避免了对尾气处理系统的干扰；并提供自动控制系统，实现清洗过程的自动化，同时降低劳动强度、提高清洗效率。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种化工合成固体产物的高效洗涤过滤方法，方法包括如下步骤：
(1)、待清洗的浆料进入到二合一洗涤釜，从二合一洗涤釜底部抽真空将浆料中的溶剂抽至抽滤计量罐；
(2)、运转并降下搅拌桨，将抽滤形成的滤饼打散；同时加清洗溶剂进行搅拌清洗，清洗后提起并停止搅拌；
(3)、将浆料中的清洗溶剂抽至抽滤计量罐；其中，若需要再清洗或者换溶剂清洗，则再重复清洗步骤(2)；若不需要，则到步骤(4)；
(4)、如果清洗完毕，则运转并降下搅拌桨，将抽滤形成的滤饼打散成粉料；打开排料口将清洗结束的粉料排出二合一洗涤釜；
(5)、粉料排净后将二合一洗涤釜清洗干净。
抽滤计量罐上的真空压力计可以监测抽滤计量罐的真空度。在抽滤时，可根据工艺要求，控制系统可打开真空阀对抽滤计量罐补真空并维持在一定范围。
抽滤过程中，控制系统读取抽滤计量罐液位变化，并转换成体积对比洗涤过程中加入的洗涤溶剂体积来自行判断抽滤是否完成。
当所有洗涤程序完成后，控制系统进行抽滤计量罐的排液操作。或者控制系统读取每次洗涤溶剂的加入量，并换算成抽滤计量罐液位变化值，如果加上原有液位会超过最高液位，控制系统也对抽滤计量罐进行排液操作：1、控制系统将抽滤计量罐的真空阀关闭、真空破坏阀打开，抽滤计量罐补气至常压状态；2、排液阀及排液泵打开，将抽滤计量罐内的液体输送至液体处理工序，排液结束时；3、控制系统将抽滤计量罐的真空破坏阀、排液阀及排液泵关闭；4、打开真空阀，再次将抽滤计量罐维持在真空状态。
进一步的，所述二合一过滤洗涤系统包括洗涤过滤二合一釜、抽滤计量罐和控制系统，所述洗涤过滤二合一釜上设置有氮气进气阀和放空阀以及压力传感器，所述洗涤过滤二合一釜上设置有搅拌桨，所述洗涤过滤二合一釜与抽滤计量罐之间通过抽滤阀相连接。
采用该结构，控制系统可监视搅拌电机电流、搅拌升降机构位置及其它状态、各个阀门开闭状态以及液位位置是否在高位处。在人工操作或者自动程序操作时，系统如果出现异常或故障，控制系统都可以输出报警提示。如在自动程序操作模式时可暂停操作。在抽滤时对抽滤时间计时，如果每次抽滤时间过长，也输出抽滤时长报警。
进一步的，所述洗涤过滤二合一釜上设有可将搅拌桨升起或者降下的搅拌桨升降装置，所述洗涤过滤二合一釜的底部上横向的设置有一过滤板，该过滤板将洗涤过滤二合一釜的内腔分割成上腔室、下腔室，其中，上腔室作为物料搅拌清洗、过滤的操作空间，下腔室作为过滤液收集的空间，所述上腔室的顶部上设置有浆料进料口、喷淋头，所述溶剂喷淋头与溶剂进料阀及流量计相连接，所述上腔室的一侧上设置有粉料排料阀。
采用该结构，浆料进料口与上一道工艺程序的设备连接，将需要清洗的粉料或者浆料加入二合一釜；清洗溶剂通过喷淋头加入二合一釜，以提高物料清洗效果，溶剂进料管道上加装溶剂进料阀和流量计，不同类型的溶剂各自通过各自的进料阀及流量计；釜内压力控制口接有氮气充气阀、尾气阀及压力传感器；上空间的底部侧面装有粉料排放阀，可将清洗过滤完毕后的粉体排出。在下空间的底部装有抽滤阀，抽滤阀与抽滤计量罐相连接。
进一步的，所述液位计设置在抽滤计量罐的侧面上，所述抽滤计量罐的顶部上连接有真空压力计、真空阀和真空破坏阀，所述抽滤计量罐的底部上连接有液体排放阀、抽液泵。
采用该结构，即抽滤计量罐带有真空阀、真空破坏阀以及真空压力计，真空阀与真空系统连接，用于对抽滤计量罐抽真空，真空破坏阀用于对抽滤计量罐的真空解除，真空压力计监测抽滤计量罐内部的真空度。抽滤计量罐侧边安装用于监测液位的液位计；抽滤计量罐底部安装液体排放阀并连接抽液泵，可将抽滤计量罐中的液体输送至液体处理工序。
由上述对本发明结构的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明提供的一种化工合成固体产物的高效洗涤过滤方法，通过整合抽滤计量罐，实现二合一釜系统功能完整化，降低了人工对系统操作的强度。
2、本发明提供的一种化工合成固体产物的高效洗涤过滤方法，可根据不同工艺需要，灵活实现从进料开始的抽滤、打散、洗涤、排料自动化，使用范围广。
3、本发明提供的一种化工合成固体产物的高效洗涤过滤方法，能在实现功能的同时，实现操作异常与故障报警提示，增加了系统的安全性及可靠性。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明一种化工合成固体产物的高效洗涤过滤方法的二合一过滤洗涤系统的结构示意图；
图2为本发明一种化工合成固体产物的高效洗涤过滤方法的操作流程图。
图中：二合一洗涤釜1；搅拌桨11；过滤板12；搅拌桨升降装置13；浆料进料口14；粉料排料阀15；抽滤阀16；喷淋头17；氮气进气阀、放空阀、压力传感器18,；溶剂进料阀及流量计19；抽滤计量罐2；液位计21；真空压力计22；真空破坏阀23；真空阀24；液体排放阀25；抽液泵26。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例
参考图1和图2，整个二合一过滤洗涤系统包括二合一洗涤釜1、抽滤计量罐2以及控制系统；二合一洗涤釜1上装有搅拌桨11以及可将搅拌桨升起或者降下的搅拌桨升降装置13；过滤板12将二合一洗涤釜1内腔分割为上下空间，上空间较大，作为物料搅拌清洗、过滤的操作空间，上空间的顶部上设有浆料进料口14、溶剂喷淋头17，喷淋头17与溶剂进料阀及流量计相连；而下空间是作为过滤液收集的空间，抽滤阀16连接二合一洗涤釜1的下空间及抽滤计量罐2。
抽滤计量罐2侧装液位计21，控制系统根据液位计21监测反馈回来的液位可换算成抽滤罐中液体的体积；真空压力计22将抽滤计量罐2的真空度反馈至控制系统，抽滤时控制系统通过控制开闭真空阀24对抽滤计量罐2抽真空并控制在一定的范围；当需要排液，控制系统关闭真空阀24并打开真空破坏阀23把抽滤计量罐补气至常压，控制系统再将液体排放阀25及抽液泵26打开，将抽滤计量罐2的液体输送至液体处理工序，液体输送完毕后控制系统将关闭真空破坏阀23、液体排放阀25及抽液泵26，打开真空阀24，将抽滤计量罐恢复至真空状态。
洗涤系统洗涤步骤如下：
1.进料：控制系统通过压力传感器18回传的压力值判断二合一洗涤釜1状态，控制打开氮气进气阀、放空阀18将二合一洗涤釜1补气或者放空至常压，打开浆料进口14，将上一道工序反应的浆料或者粉料排进二合一洗涤釜1，关闭浆料进口14。
2.抽滤：进来的物料如果是浆料，需要抽滤去除溶剂；如果是粉料，则不用次此步骤。将抽滤阀16打开，浆料中的溶剂被真空抽滤至抽滤计量罐2中，控制系统根据抽滤计量罐液位计21反馈来的液位对抽滤下来的液体进行计量，当抽滤下来的溶剂达到工艺设定的容量时候，抽滤阀门关闭。抽滤过程中氮气进气阀18对二合一洗涤釜1补氮气，维持在常压状态。
3.打散滤饼：搅拌桨11开始搅拌，搅拌桨升降装置13将搅拌桨缓慢降下，搅拌桨11将滤饼缓慢打散成散粉。
4.加溶剂清洗：溶剂通过溶剂进料阀及流量计19加入二合一洗涤釜1，通过喷淋头17喷淋到物料上，溶剂流量计对进入二合一洗涤釜1的溶剂进行计量；当溶剂添加完毕，按照工艺需要维持搅拌，搅拌结束后停止搅拌，搅拌桨升降装置13将搅拌桨11提升至最高处。
5.重复步骤2抽滤，再重复步骤3，根据工艺需要再清洗或者换溶剂清洗，则回到步骤4；如果已清洗完毕，则到步骤6。
6.当清洗步骤完毕，并且物料被抽干并打散的情况下，可打开粉料排料阀15，在搅拌桨的搅拌下，粉料通过粉料排料阀15排出二合一洗涤釜1。当粉料排除完毕，再关闭粉料排料阀15并升起搅拌桨11。
7.空釜洗涤、抽滤计量罐排空：通过溶剂进料阀及流量计19及喷淋头17将清洗溶剂喷淋至空釜内，把二合一洗涤釜1清洗干净，再抽滤干清洗溶剂。所有步骤结束之后，关闭真空阀24，打开真空破坏阀23把抽滤计量罐补气至常压，再将液体排放阀25及抽液泵26打开，将抽滤计量罐2的液体输送至液体处理工序，液体输送完毕后再将真空破坏阀23、液体排放阀25及抽液泵26关闭，真空阀24打开，将抽滤计量罐恢复至真空状态。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种化工合成固体产物的高效洗涤过滤方法，包括二合一过滤洗涤系统，其特征在于：所述二合一过滤洗涤系统包括洗涤过滤二合一釜、抽滤计量罐和控制系统，所述洗涤过滤二合一釜上设置有氮气进气阀和放空阀以及压力传感器，所述洗涤过滤二合一釜上设置有搅拌桨，所述洗涤过滤二合一釜与抽滤计量罐之间通过抽滤阀相连接，所述抽滤计量罐上设置有液位计；所述洗涤过滤方法包括如下步骤：
(1)、待清洗的浆料进入到二合一洗涤釜，从二合一洗涤釜底部抽真空将浆料中的溶剂抽至抽滤计量罐；
(2)、运转并降下搅拌桨，将抽滤形成的滤饼打散；同时加清洗溶剂进行搅拌清洗，清洗后提起并停止搅拌；
(3)、将浆料中的清洗溶剂抽至抽滤计量罐；其中，若需要再清洗或者换溶剂清洗，则再重复清洗步骤(2)；若不需要，则到步骤(4)；
(4)、如果清洗完毕，则运转并降下搅拌桨，将抽滤形成的滤饼打散成粉料；打开排料口将清洗结束的粉料排出二合一洗涤釜；
(5)、粉料排净后将二合一洗涤釜清洗干净。
2.根据权利要求1所述的一种化工合成固体产物的高效洗涤过滤方法，其特征在于，步骤(1)的具体步骤为：首先，控制系统通过压力传感器回传的压力值判断二合一洗涤釜状态，根据其状态将二合一洗涤釜补气或者放空至常压，后将上一道工序反应的浆料或者粉料排进二合一洗涤釜，以完成浆料的进料过程；而后，若进来的物料如果是浆料，需要抽滤去除溶剂；如果是粉料，则不用次此步骤；将抽滤阀打开，浆料中的溶剂被真空抽滤至抽滤计量罐中，控制系统根据液位计反馈来的液位对抽滤下来的液体进行计量，当抽滤下来的溶剂达到工艺设定的容量时，抽滤阀关闭；抽滤过程中氮气进气阀对二合一洗涤釜补氮气，维持在常压状态。
3.根据权利要求1所述的一种化工合成固体产物的高效洗涤过滤方法，其特征在于，步骤(2)的具体步骤为：先洗涤过滤二合一釜的搅拌桨将滤饼缓慢打散成散粉；然后清洗溶剂加入到二合一洗涤釜，溶剂流量计对进入二合一洗涤釜的清洗溶剂进行计量；当清洗溶剂添加完毕，按照工艺需要维持搅拌，搅拌结束后停止搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种化工合成固体产物的高效洗涤过滤方法，其特征在于，步骤(5)的具体步骤为：清洗溶剂通过喷淋头喷淋至空的二合一洗涤釜内，把二合一洗涤釜清洗干净，再抽滤干清洗溶剂；所有步骤结束之后，把抽滤计量罐补气至常压，再将抽滤计量罐的液体输送至液体处理工序，液体输送完毕后，将抽滤计量罐恢复至真空状态。
5.根据权利要求1所述的一种化工合成固体产物的高效洗涤过滤方法，其特征在于：所述洗涤过滤二合一釜上设有可将搅拌桨升起或者降下的搅拌桨升降装置，所述洗涤过滤二合一釜的底部上横向的设置有一过滤板，该过滤板将洗涤过滤二合一釜的内腔分割成上腔室、下腔室，其中，上腔室作为物料搅拌清洗、过滤的操作空间，下腔室作为过滤液收集的空间，所述上腔室的顶部上设置有浆料进料口、喷淋头，所述溶剂喷淋头与溶剂进料阀及流量计相连接，所述上腔室的一侧上设置有粉料排料阀。
6.根据权利要求1所述的一种化工合成固体产物的高效洗涤过滤方法，其特征在于：所述液位计设置在抽滤计量罐的侧面上，所述抽滤计量罐的顶部上连接有真空压力计、真空阀和真空破坏阀，所述抽滤计量罐的底部上连接有液体排放阀、抽液泵。
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