CN103693661B - 一种以低品质原料生产高纯度硝酸钾的工艺 - Google Patents

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Abstract

一种以低品质原料生产高纯度硝酸钾的工艺，将固体硝酸钠或硝酸钠溶液以及含10‑90%KCl的低品质KCl，在50‑150℃高温下进行0.5‑5小时的复分解反应；然后在50‑150℃高温下蒸发回溶硝酸钾，进一步析出氯化钠与硫酸钠混合盐副产品，固液分离，得到制盐母液，将该制盐母液在30‑70℃下降温蒸发得到高纯度硝酸钾产品，固液分离，得到制钾母液，该制钾母液循环参与下次硝酸钠溶液、低品质氯化钾、制钾母液为原料进行复分解反应。在本发明的工艺过程中，硝酸钠、氯化钾的理论回收率为100%，氯化钠与硫酸钠混合盐的理论回收率为100%，生产过程中原料适应性强、成本低、能耗低、无废液排放，主产品硝酸钾质量高。

Description

一种以低品质原料生产高纯度硝酸钾的工艺
技术领域
本发明涉及无机化工技术领域，特别是一种以低品质原料生产高纯度硝酸钾的工艺。
背景技术
已知目前生产硝酸钾一般采用复分解法方法，又分为硝酸钠与氯化钾低温转化法和硝酸铵与氯化钾转化法，但其中硝酸钠与氯化钾低温转化法需要以高品位氯化钾为原料，并且产品质量低、粒度小，而硝酸铵与氯化钾转化法不仅需要以高品位氯化钾为原料、产品质量低、粒度小，而且含铵，应用于高端市场会受到局限。因此，急需一种可以以低品质氯化钾生产高纯度、质量好的硝酸钾的工艺方法。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的是提供一种以低品质原料生产高纯度硝酸钾的工艺，具有原料适应性强、成本低，生产过程中能耗低、无废液排放的特点，生产的主产品硝酸钾质量高、粒度饱满。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
本发明是以固体硝酸钠或硝酸钠溶液、低品质KCl、制钾母液为原料转化生产高纯度硝酸钾和副产氯化钠与硫酸钠混合盐的工艺。
本发明工艺的原料中，硝酸钠溶液浓度为NaNO3200-1000g/l，除了含NaNO3以外，还可以含有NaCl和Na2SO4中的一种或两种，浓度为NaCl50-300g/l，Na2SO410-100g/l；低品质氯化钾含KCl10-90%；制钾母液含KNO350-600g/l、NaCl100-20g/l、Na2SO410-100g/l。硝酸钠溶液来源于钠硝石矿浸取或商品硝酸钠溶解，低品质KCl来源于生产或外购氯化钾溶解。
原料在50-150℃高温下进行0.5-5小时的复分解反应，或者在常温反应后高温蒸发分离氯化钠与硫酸钠混合盐；然后在50-150℃高温下蒸发回溶硝酸钾，进一步析出氯化钠与硫酸钠混合盐副产品，固液分离，得到制盐母液，该制盐母液含KNO3600-1100g/l、NaCl90-100g/l、Na2SO430-50g/l，将制盐母液在30-70℃下降温蒸发得到高纯度硝酸钾产品，固液分离，得到制钾母液，该制钾母液含KNO350-100g/l、NaCl100-20g/l、Na2SO410-100g/l，制钾母液循环参与下次硝酸钠溶液、低品质氯化钾、制钾母液为原料进行复分解反应。
优选的，复分解反应的反应温度为25℃，时间为3小时。
优选的，制盐母液降温蒸发的温度为125℃。
进一步的，采用离心机进行固液分离。
进一步的，低品质的氯化钾的替换物也可以是农用氯化钾或工业用氯化钾。
本发明的有益效果是：在本发明的工艺过程中，硝酸钠、氯化钾的理论回收率为100%，氯化钠与硫酸钠混合盐的理论回收率为100%，生产过程中原料适应性强、成本低、能耗低、无废液排放，主产品硝酸钾质量高（含KNO3≥99.3-99.7%）。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
根据图1所示，将硝酸钠溶液和低品质氯化钾进行混合兑卤，然后使用蒸汽进行高温复分解反应并蒸发，固液分离后得到氯化钠与硫酸钠混合盐以及制盐母液，将制盐母液降温蒸发得到高纯度硝酸钾以及制钾母液，制钾母液循环参与下次硝酸钠溶液、低品质氯化钾为原料的复分解反应。以下仅举几个实施例对本发明进行详细说明，然而其并非用以限制本发明的实施范围。
实施例1：取14.17m3硝酸钠溶液（NaNO3600g/l、NaCl145g/l、Na2SO455g/l）、低品质氯化钾14.8吨（含KCl50%）、31.7m3制钾母液（KNO3600g/l、NaCl90g/l、Na2SO470g/l）为原料，经130℃高温复分解反应2.5小时，130℃下高温蒸发回溶硝酸钾，进一步析出氯化钠与硫酸钠混合盐副产品，采用离心机进行固液分离，得到氯化钠与硫酸钠混合盐副产品2.83吨和38.2m3制盐母液（KNO3900g/l、NaCl90g/l、Na2SO470g/l），制盐母液50℃降温蒸发，采用离心机进行固液分离，得到高纯度硝酸钾产品101吨和31.7m3制钾母液（KNO3600g/l、NaCl90g/l、Na2SO470g/l），制钾母液循环参与下次硝酸钠溶液、低品质氯化钾、制钾母液为原料进行复分解反应。
实施例2：取42.51m3硝酸钠溶液（NaNO3200g/l、NaCl200g/l、Na2SO480g/l）、低品质氯化钾12.3吨（含KCl60%）、31.7m3制钾母液（KNO3600g/l、NaCl90g/l、Na2SO470g/l）为原料，经135℃高温复分解反应2.0小时，135℃下高温蒸发回溶硝酸钾，进一步析出氯化钠与硫酸钠混合盐副产品，采用离心机进行固液分离，得到氯化钠与硫酸钠混合盐副产品2.83吨和38.2m3制盐母液（KNO3900g/l、NaCl90g/l、Na2SO470g/l），制盐母液50℃降温蒸发，采用离心机进行固液分离，得到高纯度硝酸钾产品101吨和31.7m3制钾母液（KNO3600g/l、NaCl90g/l、Na2SO470g/l），制钾母液循环参与下次硝酸钠溶液、低品质氯化钾、制钾母液为原料进行复分解反应。
实施例3：取21.26m3硝酸钠溶液（NaNO3400g/l、NaCl100g/l、Na2SO460g/l）、低品质氯化钾10.54吨（含KCl70%）、31.7m3制钾母液（KNO3600g/l、NaCl90g/l、Na2SO470g/l）为原料，经100℃高温复分解反应3.0小时，100℃下高温蒸发回溶硝酸钾，进一步析出氯化钠与硫酸钠混合盐副产品，采用离心机进行固液分离，得到氯化钠与硫酸钠混合盐副产品2.83吨和38.2m3制盐母液（KNO3900g/l、NaCl90g/l、Na2SO470g/l），制盐母液50℃降温蒸发，采用离心机进行固液分离，得到高纯度硝酸钾产品101吨和31.7m3制钾母液（KNO3600g/l、NaCl90g/l、Na2SO470g/l），制钾母液循环参与下次硝酸钠溶液、低品质氯化钾、制钾母液为原料进行复分解反应。

Claims (5)

1.一种以低品质原料生产高纯度硝酸钾的工艺，其特征在于，将固体硝酸钠或硝酸钠溶液以及含10-90％KCl的低品质KCl，在50-150℃高温下进行0.5-5小时的复分解反应；然后在50-150℃高温下蒸发回溶硝酸钾，进一步析出氯化钠与硫酸钠混合盐副产品，固液分离，得到制盐母液，将该制盐母液在30-70℃下降温蒸发得到高纯度硝酸钾产品，固液分离，得到制钾母液，该制钾母液循环参与下次硝酸钠溶液、低品质氯化钾、制钾母液为原料进行复分解反应；
所述制盐母液含KNO3 600-1100g/l、NaCl 90-100g/l、Na2SO4 30-50g/l；
所述制钾母液含KNO3 50-600g/l、NaCl 100-20g/l、Na2SO4 10-100g/l；
所述硝酸钠溶液浓度为200-1000g/l；所述硝酸钠溶液中还含有NaCl和Na2SO4中的一种或两种，浓度为NaCl 50-300g/l，Na2SO4 10-100g/l。
2.根据权利要求1所述的以低品质原料生产高纯度硝酸钾的工艺，其特征在于，所述复分解反应的反应温度为25℃，时间为3小时。
3.根据权利要求1所述的以低品质原料生产高纯度硝酸钾的工艺，其特征在于，所述制盐母液降温蒸发的温度为125℃。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的以低品质原料生产高纯度硝酸钾的工艺，其特征在于，采用离心机进行固液分离。
5.根据权利要求1所述的以低品质原料生产高纯度硝酸钾的工艺，其特征在于，所述复分解反应在常温进行，然后高温蒸发分离氯化钠与硫酸钠混合盐。
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