CN101115861A - 采用热喷涂生产基于硅与锆的靶的方法 - Google Patents

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Abstract

采用热喷涂，特别地采用等离子体法生产靶的方法，所述的靶含有至少一种不同性质原子基的化合物，它们特别选自属于族(Xr、Mo、Ti、Nb、Ta、Hf、Cr)的组分M和硅，其特征在于注入至少一部分所述的化合物，它的这些组分在等离子体推进器中是由共价键和/或离子键和/或金属键连接的，所述的等离子体推进器将所述化合物的这些组分喷射到该靶上，以便达到在所述靶的一部分表面上沉积所述的化合物。

Description

采用热喷涂生产基于硅与锆的靶的方法
本发明涉及一种采用溅射或采用离子源生产靶的方法，该靶打算用于在中性或反应性气氛中的真空沉积方法，特别地采用磁场增强的阴极溅射的真空沉积方法。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及通过实施所述方法得到的靶，以及为了由所述靶得到以溅射材料为基的层而使用这样一种靶，与采用本发明目方法能够生产所述靶的化合物组合物。
人们知道由粉末混合物成型生产靶的各种技术。因此，上述这些靶可以由所述混合物铸造、烧结方法得到，或少数由热喷涂技术，更特别地由等离子体炬的喷射技术得到。
热喷涂技术是令人满意的，但涉及生产单组分靶，而这种靶是多组分-基的，这种靶一般具有结构多相性，它们导致在沉积层的不均匀性。
更特别地，本发明人观察到，对于密度明显不同的粉末混合物，例如含有硅(密度＝2.34)、铝(密度＝2.7)和密度可能为5-10的其它组分M的粉末-基混合物，一方面Si、Al与另一方面M的密度差会造成下述问题：
-偏析危险，因此注入前在粉末混合物中的不均匀性，因此最后导致靶组成的不均匀性。
-不同密度粉末在等离子体管中每个种类的不同轨迹，造成微粒束按照不同密度水平分离成许多数(按照该混合物中存在种类或组分，分别地分离成许多束)。这些分离的束因此造成在该靶中微观结构的多相性，这种微观结构因此是多层类型的(层A与B叠置)。
采用溅射制备薄层时，该靶中的这些多相性诱发负作用(寄生弧现象、薄层组成的不均匀性)。这样还可能因在该靶中不同区域的溅射效率不同而引起靶表面粗糙度增加。这种粗糙度增加在这些极端情况下表现在出现大尺寸凸起物(直径/高度为几mm)，因此导致在表面出现弧(尖端效应增强电场)。
另外，应该与一些组分混合的某些种类有高工业危险性，在等离子体溅射所需要的粒度范围内，它们以粉状纯金属形式存在时尤其如此(高比表面)(由于某些粉状金属因其极高亲合力而有爆炸的危险)。
因此，本发明的目的是提出一种采用热喷涂生产靶的方法，特别地采用等离子体方法克服这些缺陷，该方法能够得到均匀微观结构的靶，尽管组成起始混合物的每种种类的各自密度不相同。
为此，采用热喷涂，特别地采用等离子体法生产靶的方法，即本发明的目的，所述的靶含有至少一种基于不同性质原子的化合物，它们特别选自属于族(Zr、Mo、Ti、Nb、Ta、Hf、Cr)的组分M和硅，其特征在于注入至少一部分所述的化合物，它的这些组分在等离子体推进器(propulseur plasma)中是由共价键和/或离子键和/或金属键连接的，所述的等离子体推进器将所述化合物的这些组分喷射到该靶上，以便达到在所述靶的一部分表面上沉积所述的化合物。
借助在等离子体管中喷射合金类化合物(或具有原子的紧密混合物(mélange intime des atoms))，在沉积材料中在所述化合物的组成原子之间不再有不均匀性的危险。
在本发明的优选实施方式中，还可以任选地采用一种和/或另一种下述安排：
-另一部分所述的化合物以粉末混合物形式注入，
-根据它们的各自密度调节构成该混合物的每种粉末粒度，以便它们的各自平均质量应尽可能接近，
-使用几个注入通道(canaux d’injection)，根据每个通道中的注入材料，独立地调节这些注入通道的注入参数，
-在抽真空预先净化后，在充满中性气氛的室(enceinte)中进行喷射化合物，
-在已真空净化的室中，再充满中性气体直到压力可以达到50-1000毫巴，进行喷射化合物，
-在靶与等离子体之间进行相对移动，
-在沉积所述化合物之前进行靶表面处理，
-这种表面处理包括清洗该靶的这部分表面，
-这种表面处理包括在该靶的这部分表面沉积连接材料层，
-等离子体喷射时，该靶的这部分表面进行热调节，
-注入至少一种所述金属M的硅化物。
根据本发明的另一个方面，本发明的目的是阴极溅射设备靶，特别地磁场增强阴极溅射设备靶，所述的靶主要含有硅，其特征在于它的总组成是SixAlyM类的，M是一种选自(Zr，Mo，Ti，Nb，Ta，Hf，Cr)的金属，其特征还在于它含有至少一种SixMy类化合物。
在本发明的优选实施方式中，还可以任选地采用一种和/或另一种下述安排：
-该靶还含有所述金属硅化物类的化合物，
-该靶是平面或管状几何形状，
-该靶是以用铜或铜合金制成的载体材料为基的，
-该靶是涂敷铜合金-基连接层的，
-该靶是以用不锈钢制成的载体材料为基的，
-该靶是涂敷镍合金-基连接层的，
根据本发明的其它特征，本发明的目的是含有下面定义并以质量百分数表示的组分的该化合物组合物，因此能够生产一种靶，其特征在于它含有：
-Al：2-20％
-Si：25-45％
-ZrSi2：45-70％。
由下面附图说明的作为非限制性实例所作说明，将体会到本发明的其它特征与优点：
-图1是一个表明采用本发明生产方法得到的SiZrNAl靶剖面微观结构的图，
-图2是一个表明采用本发明生产方法得到的ZrSi2Al靶剖面微观结构的图，
图3是一个表明采用传统生产方法(烧结)得到的ZrSiAl靶剖面微观结构的图。
根据本发明目的靶的优选生产方式，它包括用铜合金不锈钢制成的圆柱或平面载体。这种金属载体进行表面处理，这种处理主要是通过喷射磨料颗粒喷射表面的清洁(例如粗砂36或24)，或通过机械加工实现刮痕或条纹，以便有利于连接下层粘附。
根据构成靶的载体材料性质，应使用与这个连接下层材料不同的材料。因此，对于用钢制成的载体，该下层是用Ni-基合金制成的(例如NiAl，其中Ni是75-100质量％)，而对于铜-基载体板，该下层是铜-基合金，例如Cu-Al-Fe或Cu-Al类的铜-基合金(80-95％Cu-和5-20％Al-与0-5％Fe)，这些比例是以质量表示的。
可以采用通常的等离子体喷射技术沉积这个下层。还可能采用电弧或氧乙炔焰喷射涂敷这个下层。如果需要，采用多个喷射通道，根据在每个通道中喷射材料独立调节这些喷射参数，这样还能够消除密度不均匀性的这些负作用。
把如此涂敷连接下层的这种载体安装在室中，开始抽真空，然后充中性气氛(例如氩气)，压力为50-1000毫巴。
用于构成这个靶的载体相对于该等离子体喷射设备进行相对移动，通过载热流体在金属载体处的循环进行热调节，然后注入由下述组成粉末混合物得到的组成SiZrAl的化合物：
-ZrSi2-粒度15-50μm-ZrSi2密度＝4.88g/cm3
-Si-粒度30-90μm-Si密度＝2.34g/cm3
-Al-粒度45-75μm-Al密度＝2.7g/cm3。
3种粉末按照需要的比例进行混合，即
60质量％ZrSi2
34.5质量％Si
5.5质量％Al。
在这个实施例中，与硅以硅化物形式键合的选择金属M是锆，但当然应能使用以选自(Zr、Mo、Ti、Nb、Ta、Hf、Cr)的金属M形式的组分。
Si-M-Al功能层具有由其组成主要是Si的区域与组成MaSib区域与组成Al区域并置构成的微观结构，这些区域是均匀分布的，这些区域的尺寸是几微米至约100微米。
这种靶特别打算用于在沉积设备中真空沉积层(在惰性或反应性气氛中磁控管，特别地采用磁场增强的阴极溅射，采用电晕放电，或采用离子源溅射)，以便得到形成所述靶的材料基层，这个层是基于硅与锆混合氮化物的，其折射指数是2.10-2.30，优选地2.15-2.25。这个层用于与由有机材料(PMMA、PC)或无机材料(二氧化硅-基玻璃)制成的基材连接(即直接沉积在基材上或间接沉积在其它层上，它本身与基材接触)。
正如由图1和2可以看到的，这种结构是薄层状的。透明的白色或灰色层相应于铝，而较深的灰色相相应于ZrSi2或ZrN。黑色斑点是残留孔隙。
这些图的薄层状微观结构应与图3的微观结构进行比较。如这个图3所表明的，该微观结构不是完全薄层状的(没有颜色或灰色层)，灰色层是Si，而黑色相相应于孔隙，白色相是Zr和Al。这些材料表现出以微粒形式均匀分布在这个结构中。
由这些定性分析得出结论，完全有可能使用微观结构表征如此分析靶的生产方法。

Claims (23)

1.采用热喷涂，特别地采用等离子体法生产靶的方法，所述的靶含有至少一种基于不同性质原子的化合物，该原子特别选自属于族(Zr、Mo、Ti、Nb、Ta、Hf、Cr)的组分M和硅，其特征在于注入至少一部分所述的化合物，其中这些组分在等离子体推进器中是由共价键和/或离子键和/或金属键连接的，所述的等离子体推进器将所述化合物的这些组分喷射到该靶上，以便达到在所述靶的一部分表面上沉积所述化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于另一部分所述的化合物以粉末混合物形式注入。
3.根据权利要求1或2中任一项权利要求所述的方法，其特征在于根据它们的各自密度调节构成该混合物的每种粉末的粒度，以便它们的各自平均质量应尽可能接近。
4.根据上述权利要求中任一项权利要求所述的方法，其特征在于在充满中性气氛的室中进行喷射化合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于在已真空净化的室中，再充满中性气体直到压力可以达到50-1000毫巴，进行喷射化合物。
6.根据上述权利要求中任一项权利要求所述的方法，其特征在于在靶与等离子体之间进行相对移动。
7.根据上述权利要求中任一项权利要求所述的方法，其特征在于在沉积所述化合物之前进行靶表面处理。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于这种表面处理包括清洗该靶的这部分表面。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于这种表面处理包括在该靶的这部分表面沉积连接材料层。
10.根据上述权利要求中任一项权利要求所述的方法，其特征在于等离子体喷射所述化合物时，该靶的这部分表面进行热调节。
11.根据上述权利要求中任一项权利要求所述的方法，其特征在于注入至少一种所述金属M的硅化物。
12.根据上述权利要求中任一项权利要求所述的方法，其特征在于使用几个注入通道，其中根据每个通道中的注入材料，独立地调节注入参数。
13.阴极溅射设备的靶，特别地磁场增强的阴极溅射设备的靶，所述靶主要含有根据上述权利要求中任一项权利要求所述的方法得到的硅，其特征在于它是SixAlyM类组成，M是选自(Zr、Mo、Ti、Nb、Ta、Hf、Cr)的金属。
14.根据权利要求13所述的靶，其特征在于该靶含有所述金属硅化物类的化合物。
15.根据权利要求13或14中任一项权利要求所述的靶，其特征在于它是平面或管状几何形状。
16.根据权利要求13-15中任一项权利要求所述的靶，其特征在于它是基于用铜或铜合金制成的载体材料的。
17.根据权利要求16所述的靶，其特征在于该靶涂敷基于铜合金的连接层。
18.根据权利要求13-15中任一项权利要求所述的靶，其特征在于它是基于用不锈钢制成的载体材料的。
19.根据权利要求18所述的靶，其特征在于该靶涂敷基于镍合金的连接层。
20.能够生产权利要求13-19中任一项权利要求所述靶的含有下面限定的以质量百分数表示的组分的化合物的组合物，其特征在于它含有：
-Al：2-20％
-Si：25-45％
-ZrSi2：45-70％。
21.根据权利要求20所述的组合物，其特征在于它是由各自粒度如下的粉末混合物得到的：
-ZrSi2的粒度是15-50μm
-Si粒度是30-90μm
-Al粒度是45-75μm。
22.由权利要求13-19中任一项权利要求所述靶得到的层，其特征在于它是基于硅和锆混合氮化物的，其折射指数是2.10-2.30，优选地2.15-2.25。
23.含有基材与至少一层根据权利要求22所述的层的组件，所述的层是与所述基材连接的。
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