BRPI0607806A2 - processo de elaboração por projeção térmica, notadamente por via plasma, de um alvo, alvo de dispositivo de pulverização catódica, composição de um composto, camada obtida a partir de um alvo, e, conjunto que compreende um substrato e pelo menos uma camada - Google Patents

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Abstract

PROCESSO DE ELABORAçãO POR PROJEçãO TéRMICA, NOTADAMENTE POR VIA PLASMA, DE UM ALVO, ALVO DE DISPOSITIVO DE PULVERIZAçãO CATóDICA, COMPOSIçãO DE UM COMPOSTO, CAMADA OBTIDA A PARTIR DE UM ALVO, E, CONJUNTO QUE COMPREENDE UM SUB STRATO E PELO MENOS UMA CAMADA. Processo de elaboração por projeção térmica, notadamente por via plasma, de um alvo, o dito alvo compreendendo pelo menos um composto à base de átomos de natureza diferente escolhidos notadamente entre os constituintes M que pertencem à família (Zr, Mo, Ti, Nb, Ta, Hf, Cr) e silício, caracterizado pelo fato de que injeta-se pelo menos uma fração do dito composto do qual os constituintes estão ligados por ligações covalentes e/ou iónicas e/ou metálicas em um propulsor de plasma, o dito propulsor de plasma projetando os constituintes do dito composto no alvo de maneira a obter uma colocação do dito composto ao nível de uma porção de superficie do dito alvo.

Description

"PROCESSO DE ELABORAÇÃO POR PROJEÇÃO TÉRMICA,NOTADAMENTE POR VIA PLASMA, DE UM ALVO, ALVO DEDISPOSITIVO DE PULVERIZAÇÃO CATÓDICA, COMPOSIÇÃO DEUM COMPOSTO, CAMADA OBTIDA A PARTIR DE UM ALVO, E,CONJUNTO QUE COMPREENDE UM SUBSTRATO E PELO MENOSUMA CAMADA"
A presente invenção se refere a um processo de elaboração deum alvo destinado a ser utilizado nos processos de colocação sob vácuo, ematmosfera neutra ou reativa, notadamente por pulverização catódica assistidapor campo magnético, por pulverização ou por fonte de íons.
De acordo com um outro aspecto da invenção, ela visa tambémum alvo obtido pela execução do dito processo, assim como a utilização deum tal alvo tendo em vista a obtenção de camadas à base do materialpulverizado a partir do dito alvo, assim como uma composição do compostoque permite a elaboração do dito alvo pelo processo objeto da invenção.
São conhecidas diversas técnicas que levam à fabricação dealvos a partir da utilização de uma mistura de pós. Assim, os alvos em questãopodem resultar de um processo de fundição, de sinterização da dita mistura,ou menos classicamente de uma técnica de projeção térmica, e maisespecialmente de uma técnica de projeção por maçarico de plasma (oucomumente chamado de spray plasma em inglês).
As técnicas de projeção térmica dão satisfação enquanto setrata de elaborar alvos mono constituinte, mas quando o alvo é à base devários constituintes, o alvo apresenta geralmente heterogeneidades estruturaisque levam a inomogeneidades ao nível da camada colocada.
Mais especialmente, os inventores constataram que paramisturas de pós que apresentam densidades sensivelmente diferentes, porexemplo uma mistura à base de pós que compreende silício (densidade =2,34), alumínio (densidade = 2,7) e um outro constituinte M do qual adensidade pode estar compreendida entre 5 e 10, as diferenças de densidadeentre Si, Al por um lado e M por outro lado, induzem os seguintes problemas:
- risco de segregação e portanto de heterogeneidade na misturade pó antes de injeção que leva finalmente a um alvo inomogêneo emcomposição,
- trajetórias diferentes de cada uma das espécies na veiaplasma para os pós de densidades diferentes, que levam à separação do feixede partículas em quantos feixes quantos forem os níveis de densidadediferentes (respectivamente quantos feixes quanto houver de espécie ou deconstituinte na mistura). Esses feixes distintos levam então aheterogeneidades de microestrutura no alvo, a microestrutura sendo então detipo multicamadas (superposição de camadas AeB).
essas heterogeneidades no alvo induzem efeitos negativos porocasião da realização das camadas finas por pulverização (fenômeno de arcosparasitas, heterogeneidade das composições das camadas finas). Isso podetambém produzir um aumento de rugosidade da superfície do alvoconsecutivo ao gradiente de rendimento de pulverização das diferentes zonasno seio do alvo. Esse aumento de rugosidade pode se traduzir nos casosextremos pelo aparecimento de arcos na superfície (exacerbação do campoelétrico por efeito de ponta).
Por outro lado, certas espécies que devem ser misturadas aosconstituintes apresentam riscos industriais elevados sobretudo quando elasestão presentes sob a forma de metais puros pulverulentos (grande superfícieespecífica) nas gamas de granulometria exigidas para a projeção de plasma(risco de explosão para certos metais devido a sua extrema avidez emoxigênio).
A presente invenção visa portanto corrigir essesinconvenientes propondo para isso um processo de elaboração de alvos porprojeção térmica, notadamente por via plasma que permite a obtenção de alvode microestrutura homogênea, apesar da disparidade das densidadesrespectivas de cada uma das espécies que constituem a mistura inicial.
Para isso, o processo de elaboração, objeto da invenção, porprojeção térmica, notadamente por via plasma, de um alvo, o dito alvocompreendendo pelo menos um composto à base de átomos de naturezadiferente escolhidos notadamente entre os constituintes M que pertencem àfamília (Zr, Mo, Ti, Nb, Ta, Hf, Cr) e silício, caracterizado pelo fato de queinjeta-se pelo menos uma fração do dito composto do qual os constituintesestão ligados por ligações covalentes e/ou iônicas e/ou metálicas em umpropulsor de plasma, o dito propulsor de plasma projetando os constituintesdo dito composto no alvo de maneira a obter uma colocação do dito compostoao nível de uma porção de superfície do dito alvo.
Graças à injeção de um composto de tipo liga (ou queapresenta uma mistura estreita dos átomos) na veia de plasma, não há maisrisco de heterogeneidade entre os átomos constitutivos do dito composto aonível do material colocado.
Em modos de realização preferidos da invenção, é possíveleventualmente recorrer por outro lado a uma e/ou a outra das seguintesdisposições:
- injeta-se uma outra fração do dito composto sob a forma deuma mistura de pós,
- adapta-se a granulometria de cada um dos pós que formam amistura em função de sua densidade respectiva de maneira a que a massamédia respectiva dos mesmos seja a mais próxima possível,
- utilizam-se vários canais de injeção para os quais ajusta-seindependentemente os parâmetros de injeção em função dos materiaisinjetados em cada canal,
- a projeção do composto é realizada no seio de um recintocheio com uma atmosfera neutra depois de uma purgação prévia porcolocação em vácuo,
- a projeção do composto é realizada no seio de um recinto quefoi purgado sob vácuo e depois cheio com um gás neutro, até uma pressão quepode ir de 50 mbars a 1000 mbars,
- realiza-se um movimento relativo entre o alvo e o plasma,
- realiza-se um tratamento de superfície do alvo previamente àcolocação do dito composto,
- o tratamento de superfície compreende uma limpeza daporção de superfície do alvo,
- o tratamento de superfície compreende uma colocação deuma camada de um material de fixação ao nível da porção de superfície doalvo,
- procede-se a uma regulação térmica da porção de superfíciedo alvo por ocasião da projeção de plasma,
- injeta-se pelo menos um silicieto do dito metal M.
De acordo com um outro aspecto da invenção, essa última visaum alvo de dispositivo de pulverização catódica, notadamente assistida porcampo magnético, o dito alvo compreendendo majoritariamente silício,caracterizado pelo fato de que sua composição global é do tipo SixAlyM, Msendo um metal escolhido entre (Zr, Mo, Ti, Nb, Ta, Hf, Cr) e pelo fato deque ela compreende um composto pelo menos do tipo SixMy.
Em modos de realização preferidos da invenção, é possíveleventualmente recorrer por outro lado a uma e/ou a outra das seguintesdisposições:
- o alvo compreende também um composto de tipo silicieto dodito metal,
- o alvo tem uma geometria plana ou tubular,
- o alvo é à base de um material de sustentação feito de cobreou de liga de cobre,- o alvo é revestido de uma camada de fixação à base de umaliga de cobre,
- o alvo é à base de um material de sustentação feito de açoinoxidável,
- o alvo é revestido de uma camada de fixação à base de umaliga de níquel.
De acordo com mais uma outra característica da invenção, essaúltima visa uma composição do composto que compreende os constituinteselaboração de um alvo caracterizada pelo fato de que ela compreende:
- Al: 2 a 20 %
- Si: 25 a 45 %
- ZrSi2: 45 a 70 %.
Outras características e vantagens da invenção aparecerão no15 decorrer da descrição seguinte dada a título de exemplos não limitativos,ilustrada pelas figuras seguintes:
- a figura 1 é uma vista que mostra a microestrutura em cortede um alvo SiZrNAl obtido pelo processo de elaboração de acordo com ainvenção,
- a figura 2 é uma vista que mostra a microestrutura em cortede um alvo ZrSi2Al obtido pelo processo de elaboração de acordo com ainvenção,
- a figura 3 é uma vista que mostra a microestrutura em cortede um alvo ZrSiAl obtido pelo processo de elaboração tradicional (porsinterização).
De acordo com um modo preferido de elaboração de um alvoobjeto da invenção, esse último compreende um suporte cilíndrico ou planofeito de liga de cobre ou feito de aço inoxidável. Esse suporte metálico sofreum tratamento por projeção de grãos abrasivos (granulação 36 ou 24 porexemplo) ou por realização de ranhuras ou estrias por usinagem a fim defavorecer a aderência de uma subcamada de fixação.
Em função da natureza do material que forma o suporte doalvo, o material dessa subcamada de fixação será diferenciado. Assim, paraum suporte feito de aço, a subcamada é realizada em liga à base de Ni (porexemplo NiAl com Ni 75 a 100 % em proporção mássica) enquanto que paraum aplaca de sustentação à base de cobre, a subcamada é uma liga à base decobre, por exemplo de tipo Cu-Al-Fe ou Cu-Al (80 a 95 % de Cu - e 5 a 20 %de Al - e 0 a 5 % de Fé), as proporções expressas sendo mássicas.
Essa subcamada pode ser colocada por uma técnica clássica deprojeção de plasma. É também possível aplicá-la por projeção de arco elétricoou de chama oxiacetilênica. Se for necessário, são utilizados vários canais deinjeção para os quais ajusta-se independentemente os parâmetros de injeçãoem função dos materiais injetados em cada canal, isso permitindo tambémanular os efeitos negativos das disparidades de densidade.
Esse suporte assim revestido com uma subcamada de fixação éinstalado em um recinto, inicialmente colocado em vácuo e posteriormentecheio com uma atmosfera neutra (argônio por exemplo) sob uma pressão de10 a 1000 mbars.
Depois de colocação em movimento relativo o suportedestinado a constituir o alvo em relação ao dispositivo de projeção por plasmae regulação térmica por uma circulação de fluido portador de calor ao nível dosuporte metálico, injeta-se um composto de composição SiZrAl obtida a partirde uma mistura de pós de composição
- ZrSi2 - granulometria 15-50 μπι - Densidade ZrSi2 = 4,88 g/cm3
o
-Si - granulometria 30-90 μπι - Densidade Si = 2,34 g/cm
-Al - granulometria 45-75 μπι - Densidade Al = 2,7 g/cm
Os 3 pós foram misturados nas proporções exigidas, ou seja:- 60 % mássicos de ZrSi2
- 34,5 % mássicos de Si
- 5,5 % mássicos de Al
Nesse exemplo o metal M escolhido que é ligado ao silício soba forma de silicieto é zircônio, mas fica bem entendido que teria sido possívelutilizar um constituinte sob a forma de um metal M escolhido entre (Zr, Mo,Ti, Nb, Ta, Hf, Cr).
A camada funcional Si-M-Al apresenta uma microestruturaconstituída por uma justaposição de zonas cuja composição émajoritariamente Si e por zonas de composição MaSib e por zonas decomposição Al, repartidas de modo homogêneo, o tamanho dessas zonassendo de alguns mícrons a cerca de 100 mícrons.
Esse alvo é especialmente destinado a ser utilizado no seio deuma instalação de colocação de colocação de camada sob vácuo (magnetronem atmosfera neutra ou reativa, notadamente por pulverização catódicaassistida por campo magnético, por descarga coroa, ou por pulverização porfonte iônica), tendo em vista a obtenção de uma camada à base do materialque forma o dito alvo, essa camada sendo à base de um nitreto misto de silícioe de zircônio, e cujo índice de refração está compreendido entre 2,10 e 2,30,preferencialmente entre 2,15 e 2,25. Essa camada é destinada a ser ligada(quer dizer colocada diretamente sobre um substrato ou indiretamente sobreuma outra camada ela própria em contato com um substrato) a um substratofeito de matéria orgânicas (PMMA, PC) ou inorgânica (vidro à base de sílica).
Como pode ser visto nas figuras 1 e 2, é constatado que aestrutura é lamelar. Estratos de cor branca ou cinza claro correspondem aoalumínio enquanto que a fase de cor cinza mais escuro corresponde ao ZrSi2ou ao ZrN. As manchas pretas são a porosidade residual.
A microestrutura lamelar dessas figuras devem ser comparadascom aquela representada na figura 3. Como o mostra essa figura 3, amicroestrutura não é absolutamente lamelar (não há estratos de cor ou cinza),a fase cinza é Si, enquanto que a fase preta corresponde às porosidades e asfases brancas são Zr e Al. Os materiais aparecem sob a forma de partículasuniformemente repartidas na estrutura.
Em conclusão a essas análises quantitativas, é absolutamentepossível, a partir de uma microestrutura, caracterizar o processo de elaboraçãodo alvo assim analisado.

Claims (23)

1. Processo de elaboração por projeção térmica, notadamentepor via plasma, de um alvo, o dito alvo compreendendo pelo menos umcomposto à base de átomos de natureza diferente escolhidos notadamenteentre os constituintes M que pertencem à família (Zr, Mo, Ti, Nb, Ta, Hf, Cr)e silício, caracterizado pelo fato de que injeta-se pelo menos uma fração dodito composto do qual os constituintes estão ligados por ligações covalentese/ou iônicas e/ou metálicas em um propulsor de plasma, o dito propulsor deplasma projetando os constituintes do dito composto no alvo de maneira aobter uma colocação do dito composto ao nível de uma porção de superfíciedo dito alvo.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que injeta-se uma outra fração do dito composto sob a forma deuma mistura de pós.
3. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 ou 2,caracterizado pelo fato de que adapta-se a granulometria de cada um dos pósque formam a mistura em função de sua densidade respectiva de maneira aque a massa média respectiva dos mesmos seja a mais próxima possível.
4. Processo de acordo com uma qualquer das reivindicaçõesprecedentes, caracterizado pelo fato de que a projeção do composto érealizada no seio de um recinto cheio com uma atmosfera neutra.
5. Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizadopelo fato de que a projeção do composto é realizada no seio de um recinto quefoi purgado sob vácuo e depois cheio com um gás neutro, até uma pressão quepode ir de 50 mbars a 1000 mbars.
6. Processo de acordo com uma qualquer das reivindicaçõesprecedentes, caracterizado pelo fato de que realiza-se um movimento relativoentre o alvo e o plasma.
7. Processo de acordo com uma qualquer das reivindicaçõesprecedentes, caracterizado pelo fato de que realiza-se um tratamento desuperfície do alvo previamente à colocação do dito composto.
8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizadopelo fato de que o tratamento de superfície compreende uma limpeza daporção de superfície do alvo.
9. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizadopelo fato de que o tratamento de superfície compreende uma colocação deuma camada de um material de fixação ao nível da porção de superfície doalvo.
10. Processo de acordo com uma qualquer das reivindicaçõesprecedentes, caracterizado pelo fato de que procede-se a uma regulaçãotérmica da porção de superfície do alvo por ocasião da projeção de plasma dodito composto.
11. Processo de acordo com uma qualquer das reivindicaçõesprecedentes, caracterizado pelo fato de que injeta-se pelo menos um silicietodo dito metal M.
12. Processo de acordo com uma qualquer das reivindicaçõesprecedentes, caracterizado pelo fato de que utiliza-se vários canais de injeçãopara os quais ajusta-se independentemente os parâmetros de injeção emfunção dos materiais injetados em cada canal.
13. Alvo de dispositivo de pulverização catódica, notadamenteassistida por campo magnético, o dito alvo compreendendo majoritariamentesilício obtido pelo processo de acordo com uma qualquer das reivindicaçõesprecedentes caracterizado pelo fato de que ele tem uma composição do tipoSixAlyM, M sendo um metal escolhido entre (Zr, Mo, Ti, Nb, Ta, Hf, Cr).
14. Alvo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelofato de que o alvo compreende um composto de tipo silicieto do dito metal.
15. Alvo de acordo com uma das reivindicações 13 ou 14,caracterizado pelo fato de que ele tem uma geometria plana ou tubular.
16. Alvo de acordo com uma das reivindicações 13 a 15,caracterizado pelo fato de que ele é à base de um material de sustentação feitode cobre ou de liga de cobre.
17. Alvo de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelofato de que o alvo é revestido de uma camada de fixação à base de uma ligade cobre.
18. Alvo de acordo com uma das reivindicações 13 a 15,caracterizado pelo fato de que ele é à base de um material de sustentação feitode aço inoxidável.
19. Alvo de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelofato de que o alvo é revestido de uma camada de fixação à base de uma ligade níquel.
20. Composição de um composto que compreende osconstituintes definidos abaixo e expressos em porcentagem mássica, quepermite a elaboração de um alvo de acordo com uma qualquer dasreivindicações 13 a 19, caracterizada pelo fato de que ela compreende:- Al: 2 a 20%- Si: 25 a 45 %- ZrSi2: 45 a 70 %.
21. Composição de acordo com a reivindicação 20,caracterizada pelo fato de que ela é obtida a partir de uma mistura de póscujas granulometrias respectivas são as seguintes:- a granulometria do ZrSi2 é compreendida entre 15-20 μπι- a granulometria do Si é compreendida entre 30-90 μιη- a granulometria de Al é compreendida entre 45-75 μιη.
22. Camada obtida a partir de um alvo de acordo com umaqualquer das reivindicações 13 a 19, caracterizada pelo fato de que ela é àbase de um nitreto misto de silício e de zircônio, e cujo índice de refração estácompreendido entre 2,10 e 2,30, preferencialmente entre 2,15 e 2,25.
23. Conjunto que compreende um substrato e pelo menos umacamada de acordo com a reivindicação 22, caracterizado pelo fato de que adita camada é ligada ao dito substrato.
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