KR101309648B1

KR101309648B1 - Ｒｆ 플라즈마를 이용한 몰리브덴 금속타겟 제조방법

Info

Publication number: KR101309648B1
Application number: KR1020110143898A
Authority: KR
Inventors: 박종일; 조현철
Original assignee: 재단법인 포항산업과학연구원
Priority date: 2011-12-27
Filing date: 2011-12-27
Publication date: 2013-09-17
Also published as: KR20130075508A

Abstract

본 발명은 몰리브덴 금속타겟 제조방법에 관한 것으로, 분말 공급기에 몰리브덴 금속 분말을 장입하는 단계; 반응챔버 내부를 불활성 또는 수소환원 분위기로 치환하는 단계; 상기 반응챔버 내부에서 RF 플라즈마를 발생시키는 단계; 상기 반응챔버 내부에 위치한 기판을 회전 및 이동시키는 단계; 상기 RF 플라즈마 내부로 상기 몰리브덴 금속 분말을 투입하는 단계; 상기 RF 플라즈마를 통해 상기 몰리브덴 금속 분말을 용융 및 기화시키는 단계; 및 상기 용융 및 기화된 상기 몰리브덴 금속을 기판에 충돌시켜 코팅층을 형성시키는 단계; 를 포함하는 RF 플라즈마를 이용한 몰리브덴 금속타겟 제조방법을 제공하여, RF 플라즈마를 이용하여 몰리브덴을 고온의 플라즈마로 기상증발-응축코팅시킴으로써 몰리브덴 금속타겟을 제조함으로써, 제조공정을 간소화할 수 있는 효과가 있다.

Description

ＲＦ 플라즈마를 이용한 몰리브덴 금속타겟 제조방법{SYNTHETIC METHOD FOR MOLYBDENUM METAL TARGET USING RF PLASMA}

본 발명은 RF 플라즈마를 이용한 몰리브덴 금속타겟 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 RF 플라즈마를 불활성 또는 수소환원 분위기로 가동하여 고온의 플라즈마를 이용하여 몰리브덴 금속 마이크로 분말을 기상증발 응축시켜 기판 위에 코팅함으로써 몰리브덴 금속타겟을 제조하는 방법에 관한 것이다.

일반적으로 스퍼터링 증착기술은 저온 플라즈마를 이용하여 스퍼터링 타겟의 원자가 기판 상에 박막으로서 적층되도록 하는데 이용되는 성막 기술이다. 스퍼터링 기술은 특히 반도체 및 디스플레이 산업에 이용되는 다양한 제조 공정에서 금속층 또는 산화층을 생성하기 위해 사용된다. 스퍼터링 증착 기술에 의해 생성되는 막의 성질은 스퍼터링 타겟의 각 결정의 크기와 분포 특성과 관련되어 있다.

이러한 스퍼터링 타겟은 일반적으로 평면 원반체 또는 사각체 형상의 스퍼터링 공급원이 타겟으로서 이용되며, 방출 원자는 시선 궤적을 따라 이동한 후 적층면이 타겟의 침식면에 평행한 웨이퍼의 상면에 증착된다. 때로는 관형 스퍼터링 타겟도 이용이 되는데, 편평한 기판은 타겟 위로 느리게 통과하면서 코팅이 이루어진다.

많은 경우에, 스퍼터링 타겟, 특히 몰리브덴을 함유한 타겟들은 어느 한 스퍼터링 타겟에서 다른 타겟으로 변할 수 있는 불균일 결정 집합조직을 갖는 정제된 미세 조직을 갖는다. 이런 "불균일성"은 기판과 장치, 특히 평판 디스플레이 상에 불균일 막이 적층되도록 하여 최적으로 동작하지 못하게 된다.

또한, 몰리브덴계 스퍼터링 타겟은 종래의 분말야금을 통한 열기계적 가공 단계를 이용하여 제조된다. 이러한 방법은 일반적으로 결정 입도와 집합조직의 이질성을 야기하고 있어 스퍼터링 타겟에서의 이질성은 통상적으로 대부분의 반도체 및 디스플레이에 요구되는 증착막의 균일성을 갖지 못하게 되는 결과를 가져온다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 미세한 결정 입도와 균일한 결정 집합조직을 갖는 몰리브덴 금속타겟 제조방법을 제공하고자 한다.

본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 분말 공급기에 몰리브덴 금속 분말을 장입하는 단계; 반응챔버 내부를 불활성 또는 수소환원 분위기로 치환하는 단계; 상기 반응챔버 내부에서 RF 플라즈마를 발생시키는 단계; 상기 반응챔버 내부에 위치한 기판을 회전 및 이동시키는 단계; 상기 RF 플라즈마 내부로 상기 몰리브덴 금속 분말을 투입하는 단계; 상기 RF 플라즈마를 통해 상기 몰리브덴 금속 분말을 용융 및 기화시키는 단계; 및 상기 용융 및 기화된 상기 몰리브덴 금속을 기판에 충돌시켜 코팅층을 형성시키는 단계; 를 포함하는 RF 플라즈마를 이용한 몰리브덴 금속타겟 제조방법이 제공될 수 있다.

본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서 RF 플라즈마는 15 ~ 220㎾의 전력으로 발생되고, 상기 반응챔버 내부의 불활성 분위기로의 치환은 아르곤 가스에 의해 수행되고, 상기 반응챔버 내부의 수소환원 분위기로의 치환은 아르곤 가스 및 수소 기체에 의해 수행되는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서의 RF 플라즈마의 온도는 5,000~10,000K인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 실시예들은 RF 플라즈마를 이용하여 몰리브덴을 고온의 플라즈마로 기상증발-응축코팅시킴으로써 몰리브덴 금속타겟을 제조함으로써, 제조공정을 간소화할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 RF 플라즈마를 이용한 몰리브덴 금속타겟 제조방법을 공정 순으로 나타낸 공정 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 RF 플라즈마를 이용한 몰리브덴 금속타겟 제조방법 구현을 위한 나노분말 제조장치를 나타낸 구성도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 몰리브덴 금속타겟의 X-선 회절 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 몰리브덴 금속타겟에 대한 전자현미경 사진이다.

이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 위주로 설명한다.

이러한 실시예는 본 발명에 따른 일실시예로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 여러 가지 상이한 형태로 구현할 수 있으므로, 본 발명의 권리범위는 이하에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다 할 것이다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 RF 플라즈마를 이용한 몰리브덴 금속타겟 제조방법을 공정 순으로 나타낸 공정 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 RF 플라즈마를 이용한 몰리브덴 금속타겟 제조방법 구현을 위한 나노분말 제조장치(100)를 나타낸 구성도인데, 이하에서는 본 발명의 실시예에 따른 RF 플라즈마를 이용한 몰리브덴 금속타겟 제조방법에 대하여 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한다.

도 1을 참조하면, 나노분말 제조장치(100)는 몰리브덴 금속 분발의 반응이 일어나는 반응챔버(110)의 상단에 플라즈마 발생부(130)가 형성되어 있고, 상기 플라즈마 발생부(130)의 상측에는 분무 프로브(atomization probe)(125)가 형성되어 있어 외부의 분말 공급기(120)로부터 몰리브덴 금속 분말과 이송가스가 유입된다.

상기 플라즈마 발생부(130)의 내부에는 중심가스(central gas)인 아르곤 가스(124)가 중심가스관(123)을 통해 주입되고, 상기 중심가스관(123)의 외측에는 시스 가스(sheath gas)(126)인 아르곤 및 수소 기체가 주입되는 시스 가스관(127)이 형성되어 있다. 그리고, 상기 반응챔버(110) 내부에는 기판(111)을 지지하는 기판 홀더(112)가 형성되어 있으며, 상기 기판 홀더(112)에는 모터(113)가 설치되어 있어 상기 기판 홀더(112)가 회전될 수 있는 구조로 되어 있으며, 상기 반응챔버(110)의 외측에는 뷰 포트(view port)(115)가 설치되어 있어 반응챔버(110)의 내부 상황을 알 수 있도록 되어 있다.

또한, 상기 반응챔버(110)의 하단에는 반응 후 잔존하는 몰리브덴 금속 분말을 포집하기 위한 사이클론(140)이 설치되어 있어 외부로 배출할 수 있는 구조로 되어 있다. 상기 사이클론(140)에는 나노분말 수거부(150)가 연결되어 있는데, 상기 나노분말 수거부(150)는 진공펌프(145)에 의해 흡입하면서 필터(151)에 의해 걸러질 수 있는 구조로 되어 있다. 또한, 상기 나노분말 수거부(150)의 일측에는 글로브 박스(glove box)(160)가 설치되어 있다.

본 발명에 따른 실시예는 RF 플라즈마를 이용한 몰리브덴 금속 타겟 제조방법으로, RF 플라즈마를 이용하여 하나의 반응챔버(110)에서 몰리브덴 금속 분말을 기상증발 응축코팅시켜 몰리브덴 금속타겟을 제조하는 방법에 관한 것으로, 먼저, 분말 공급기(120)) 내부에 몰리브덴 금속 분말을 장입(S100)한다.

다음으로, 반응챔버(110) 내부를 아르곤 가스 퍼징을 통해 불활성 분위기로 치환(S110)하거나 아르곤 가스 및 수소 기체로 수소환원 분위기로 치환한 후 4 psi의 압력에서 RF 플라즈마를 발생(S120)시킨다. 도 2에 도시된 바와 같이, RF 플라즈마는 반응챔버(110) 상측에 반응챔버(110)의 내부와 연통되도록 설치되어 있는 플라즈마 발생부(130)에 의해 발생되고, 이때, RF 플라즈마를 생성하기 위해서는 15 내지 220㎾의 전력을 사용한다. 또한, RF 플라즈마의 조성 가스에는 상기 시스 가스관(127)을 통해 주입되는 수소가스가 첨가되어 몰리브덴이 산화되는 것을 방지하도록 한다. 그리고, 기판(111)을 이동시키거나 적당히 회전(S130)시켜 몰리브덴 분말이 코팅될 수 있도록 한다.

이후, 몰리브덴 분말인 든 분말 공급기(120)를 작동시켜 90~120Hz의 진동과 스트로크 1~100%를 가하여 RF 플라즈마 발생부(130)를 통해 몰리브덴 분말을 반응챔버(110) 내부로 투입(S140)시킨다. 이때, 분말 공급기(120)에 의해 반응챔버(110) 내부로 투입되는 몰리브덴 분말의 이송은 이송가스에 의해 이루어지고, 이러한 이송가스는 아르곤(Ar)과 같은 불활성 기체로 구성될 수 있으며, 이송가스의 유량은 5~40slpm(Sandard Liters Per Minute)으로 제어되는 것이 바람직하다. 이때, 상기 중심가스, 시스가스 및 이송가스는 모두 토치(135)에 공급된다.

이후에는 투입된 몰리브덴 금속 분말이 RF 플라즈마를 통과하면서 기화(S150)되는데, 이때 이용되는 RF 플라즈마는 최초 플라즈마 발생부(130)로부터 발생된 플라즈마로, 최종 온도가 대략 5000K~10,000K이다. 상기 온도 범위는 몰리브덴의 끓는점 이상으로, 이 플라즈마를 통해 몰리브덴 금속 분말을 기화시킬 수 있는 범위의 온도이다.

마지막으로, 기화된 몰리브덴 금속은 기판에 충돌하면서 응축코팅이 이루어 지는데 기판의 회전 또는 이동을 통해 균일한 코팅이 이루어지도록 하는 과정을 통해 성장된 몰리브덴 금속타겟(S160)을 얻는다.

이하에서는 본 발명의 실시예에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.

RF 플라즈마를 이용하여 몰리브덴 분말을 용융-기화시켜 몰리브덴 금속타겟을 제조하기 위하여, RF 플라즈마를 전구체로 100㎛ 이하의 몰리브덴 분말을 사용하였다. 몰리브덴 분말을 분말 공급기(120)에 넣은 다음 반응챔버(110) 내부에 불활성가스를 공급하여 반응챔버(110) 내부를 불활성분위기로 치환하였으며, 플라즈마를 형성하기 위하여 가스를 투입하고 전력을 25~60㎾로 조절하여 RF 플라즈마를 발생시켰다.

상기 RF 플라즈마의 조성 가스와 변수는 다음의 표 1과 같다.

변수	값
중심가스/ 유속	Ar/ 30 L/min
시스가스/ 유속	Ar,H₂/ 120 L/min in total
이송가스, 유속	Ar/ 10~20 L/min
유도 전력	25~60kw
챔버 압력	4~14.7 psi

이후 기판(111)을 플라즈마 토치(35) 끝단으로부터 100~400mm 거리에 위치시키고, 40RPM 회전과 동시에 전후 이동을 통해 균일한 코팅이 이루어지도록 자동 조정하였다. 몰리브덴 분말을 분말 공급기(120)에 넣고 95Hz의 진동과 동시에 40%의 스트로크을 가하여 몰리브덴 분말을 반응챔버(110)에 공급하였으며, 투입된 몰리브덴 금속은 RF 플라즈마를 통과하면서 용융-기화되며, 기화된 몰리브덴 금속은 기판(111)에 충돌하면서 응축코팅이 되면서 몰리브덴 타겟으로 제조되었다.

플라즈마 코팅으로 제조된 몰리브덴 타겟의 분석을 위해 엑스-선 회절(X-ray diffraction analysis) 분석을 이용하였고, 그 측정 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 몰리브덴 금속타겟의 X-선 회절 분석 결과에 나타난 그래프인데, 도 3에 도시된 바와 같이, 타겟의 X-선 회절 패턴은 몰리브덴의 X-선 회절 패턴(JCPDS 기준)과 일치함을 알 수 있고, 몰리브덴 고유의 X-선 회절 패턴 이외의 기타 다른 피크(peak)는 측정되지 않았다. 도 3에서 점(dot)이 JCPDS 기준의 피크이다.

또한, 제조된 몰리브덴 금속타겟의 형상 및 크기를 확인하기 위해, 전자현미경(Scanning electron microscope)를 이용하였고, 관찰 및 측정 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예에 따라 RF 플라즈마를 이용하여 제조된 몰리브덴 금속타겟의 결정립의 형태와 크기가 아주 일정하고 양호한 품질임을 확인할 수 있었다.

이상으로 본 발명에 관한 바람직한 실시예를 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 아니하며, 본 발명의 실시예로부터 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의한 용이하게 변경되어 균등하다고 인정되는 범위의 모든 변경을 포함한다.

Claims

분말 공급기에 몰리브덴 금속 분말을 장입하는 단계;
반응챔버 내부를 불활성 또는 수소환원 분위기로 치환하는 단계;
상기 반응챔버 내부에서 RF 플라즈마를 발생시키는 단계;
상기 반응챔버 내부에 위치한 기판을 회전 및 이동시키는 단계;
상기 RF 플라즈마 내부로 상기 몰리브덴 금속 분말을 투입하는 단계;
상기 RF 플라즈마를 통해 상기 몰리브덴 금속 분말을 용융 및 기화시키는 단계; 및
상기 용융 및 기화된 상기 몰리브덴 금속을 기판에 충돌시켜 코팅층을 형성시키는 단계;
를 포함하는 RF 플라즈마를 이용한 몰리브덴 금속타겟 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 RF 플라즈마는 15 ~ 220㎾의 전력으로 발생되는 것을 특징으로 하는 RF 플라즈마를 이용한 몰리브덴 금속타겟 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 반응챔버 내부의 불활성 분위기로의 치환은 아르곤 가스에 의해 수행되고, 상기 반응챔버 내부의 수소환원 분위기로의 치환은 아르곤 가스 및 수소 기체에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 몰리브덴 금속타겟 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 RF 플라즈마의 온도는 5,000~10,000K인 것을 특징으로 하는 몰리브덴 금속타겟 제조방법.