CN101082138A - 合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法及其合成系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化工领域合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法及其合成系统。旨在提供一种绿色、简易、可控、不需要外加能量和不使用挥发性溶剂，对操作人员无危害的方法及系统。方法按下列步骤：制备碲源；制备镉源；碲源与镉源混合，常温下得到CdTe半导体荧光纳米晶体的晶核水溶液；加入引发剂水合肼，用光纤全谱仪实时监测CdTe半导体荧光纳米晶体生长情况；当CdTe半导体荧光纳米晶体生长到目标值时，加入终止剂正己醇，终止生长；采用高速离心机除去上清液，得到CdTe半导体荧光纳米晶体溶液。合成系统由合成装置(14)、紫光灯(10)、检测器(11)、小型光纤全谱仪(12)和安装有专用软件的电脑(13)组成。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米晶体材料的制备方法与装置，更具体的说，它涉及一种合成CdTe(碲化镉)半导体荧光纳米晶体材料的方法。本发明还涉及实现这种方法的一种合成系统
背景技术
CdTe半导体荧光纳米晶体材料是一种具有重要应用价值的半导体材料。由于CdTe半导体荧光纳米晶体材料具有特殊的光谱学性质，近年来激发了许多研究人员的研究兴趣，尤其是在生命科学领域。CdTe纳米晶体材料由于其特殊的光电性质，广泛地应用于生物，材料和医学等领域。
目前合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法很多，但质量最高的合成方法为有机金属法，这种方法合成出的CdTe纳米晶体材料具有较高的量子效率和较好的光谱学性质，但是在水溶液中溶解性和稳定性却比较差，必须经过复杂的后处理才能应用于生物分析，该合成工艺复杂，条件要求苛刻，并且毒性很大，对操作人员的身体危害性大，很难大批量地合成，无法实现工业化。目前也有一些水相合成的方法，较有机金属法相比，毒性和危害都在一定程度上降低，但还是需要外加的热源(≥100℃)或者辐射加快CdTe纳米晶体生长，并且合成的CdTe纳米晶体材料质量有待提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中所存在的问题，提供一种绿色、简易、可控、不需要任何外加能量和不使用挥发性溶剂，对操作人员身体基本无危害的合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法。本发明还提供一种实现这种方法的合成系统。
为解决上述技术问题，本发明在合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法方面采用如下技术方案予以实现。它包括按下列顺序的步骤：
1)将碲粉与还原剂NaBH4放入三颈烧瓶中，并通过三颈烧瓶正上方的加料管通进高纯氩气，排空三颈烧瓶内的空气，在室温下磁力搅拌装置进行搅拌，碲粉与还原剂NaBH4发生反应，形成淡红色的含有NaHTe透明液体，得到稳定的碲源。
2)将水溶性的镉盐、分散剂与水放入安装在三颈烧瓶右上侧恒压漏斗中，通过恒压漏斗正上方插入的导气管通进高纯氩气，脱去溶液中含有的氧气，在水中溶解的镉盐和分散剂，调至碱性，pH值为设定值，得到稳定的镉源。
3)将100ml引发剂水合肼放入安装在三颈烧瓶左上侧漏斗中。
4)打开右侧卸料阀门，缓慢地将镉源溶液滴加至完毕，关闭右侧卸料阀门，常温下得到CdTe半导体荧光纳米晶体的晶核水溶液。
5)打开控制漏斗开闭的卸料阀门，加入半导体荧光纳米晶体生长的引发剂水合肼，在紫色光的激发下，用小型光纤全谱仪实时监测CdTe半导体荧光纳米晶体的生长情况。
6)当CdTe半导体荧光纳米晶体生长到目标值时，通过三颈烧瓶的加料管加入终止剂正己醇，终止CdTe半导体荧光纳米晶体的生长，得到想要的CdTe半导体荧光纳米晶体。
7)采用高速离心机除去引发剂和终止剂，加水复溶后，得到纯净的CdTe半导体荧光纳米晶体溶液。
技术方案中所述：还原剂NaBH4和碲粉是在充满氩气的环境中反应60-90分钟，溶液中NaHTe含量为0.3-7.1mmol/l，NaBH4和碲粉摩尔比为2-10∶1；镉盐为水溶性的盐，可以选用硝酸镉、氯化镉、乙酸镉或高氯酸镉，分散剂可以选用巯基丙酸、巯基乙酸或半胱氨酸，镉盐和分散剂摩尔比为1∶2.5，在水中溶解的镉盐和分散剂，调至碱性，pH值为9-13，得到稳定的镉源；CdTe半导体荧光纳米晶体的晶核是将碲源和镉源在绝氧的条件下均匀地混合在一起而得到，滴加量按摩尔比为Cd2+∶NaHTe＝3-5∶1；在必要的情况下，如果三颈烧瓶(1)内反应产生的气体使气压高于大气压时，可以通过卸料阀减压，保证滴加速度稳定；实时监测是通过小型光纤全谱仪采集信号、电脑专用软件计算，在电脑屏幕上可以随时监测CdTe半导体荧光纳米晶体荧光的发射峰位置和峰强情况，当CdTe半导体荧光纳米晶体生长到设定尺寸时，表现出其特有的荧光特性，通过加入反应终止剂正己醇停止CdTe纳米晶体的生长，准确地得到目标产物；采用高速离心机除去引发剂和终止剂，一般采用10000-14000rad/min的转速，时间大约为20min-30min。
为解决上述技术问题，本发明在实现合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法的合成系统方面采用如下技术方案予以实现。所述的合成系统是由合成CdTe半导体荧光纳米晶核与引发CdTe半导体荧光纳米晶体生长的合成装置、紫光灯、检测器(光纤探头)、小型光纤全谱仪和安装有专用软件的电脑组成。紫光灯安装在合成CdTe半导体荧光纳米晶核与引发CdTe半导体荧光纳米晶体生长的合成装置的上方，合成CdTe半导体荧光纳米晶核与引发CdTe半导体荧光纳米晶体生长的合成装置放置在工作台上，小型光纤全谱仪和安装有专用软件的电脑也放置在工作台上，两者之间电线连接，小型光纤全谱仪上的检测器的检测端近处对准三颈烧瓶里的CdTe半导体荧光纳米晶体溶液，另一端与小型光纤全谱仪连接。
技术方案中所述的合成CdTe半导体荧光纳米晶核与引发CdTe半导体荧光纳米晶体生长的合成装置，包括放置在工作台上的磁力搅拌装置，放置在磁力搅拌装置凹腔里的三颈烧瓶，安装在三颈烧瓶上部两侧的恒压漏斗、漏斗，三颈烧瓶中间颈口插装的加料管，中间颈口处安装的卸料阀，恒压漏斗下部安装的右侧卸料阀门，恒压漏斗正上方插装的导气管和漏斗下部安装的卸料阀门。
本发明的有益效果：
1)本合成CdTe纳米晶体材料的方法和传统生产方法对比本方法制备成本低、重复性好、毒性低(绿色)，为产品的商品化提供了一种实用的方法；
2)本合成系统和传统生产设备相比本系统简单、紧凑、操作方便和低价格；
3)本发明在合成CdTe半导体荧光纳米晶体溶液的过程中，不需要配备专用加热设备对溶液进行加热，降低能耗；
4)合成后的CdTe半导体荧光纳米晶体溶液澄清、透明，具有很好的荧光性质，室温放置，不会继续生长，易保存。
附图说明
图1是实现合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法的合成系统；
图2是合成CdTe半导体荧光纳米晶核与引发CdTe半导体荧光纳米晶体生长的合成装置；
图中：1.三颈烧瓶，2.恒压漏斗，3.漏斗，4.卸料阀门，5.卸料阀，6.右侧卸料阀门，7.导气管，8.加料管，9.磁力搅拌装置，10.紫光灯，11.检测器(光纤探头)，12.小型光纤全谱仪，13.电脑，14.(是图2表示的)合成装置。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述：
参阅图1，合成系统在实现合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法方面起到重要的作用，是密不可分的。所述的合成系统是由合成CdTe半导体荧光纳米晶核与引发CdTe半导体荧光纳米晶体生长的合成装置14、紫光灯10、检测器(光纤探头)11、小型光纤全谱仪12和安装有专用软件的电脑13组成。紫光灯安装在合成装置14的上方，紫光灯10的电源线插头和电源插座插接，合成装置14放置在工作台上，磁力搅拌装置9的电源线插头和电源插座插接，小型光纤全谱仪12和安装有专用软件的电脑13也放置在工作台上，两者之间电线连接，小型光纤全谱仪12上的检测器11的检测端近处对准三颈烧瓶1里的CdTe半导体荧光纳米晶体溶液，另一端与小型光纤全谱仪12连接。
参阅图2，所述的合成装置14是一个综合部件，它包括放置在工作台上的磁力搅拌装置9，放置在磁力搅拌装置9凹腔里的三颈烧瓶1，安装在三颈烧瓶1上部两侧的恒压漏斗2、漏斗3，三颈烧瓶1中间颈口插装的加料管8，中间颈口处安装的卸料阀5，恒压漏斗2下部安装的右侧卸料阀门6，恒压漏斗2正上方插装的导气管7和漏斗3下部安装的卸料阀门4。其中：卸料阀5开启时，保证三颈烧瓶1内反应产生的气体(氢气)顺利排出而减压，也可以添加物料，卸料阀5关闭时，可以防止空气进入；恒压漏斗2内的镉源可以通过控制右侧卸料阀门6开启程度来控制滴加镉源的速度，当右侧卸料阀门6关闭时，可以防止空气进入，恒压漏斗2正上方插入的导气管7通进高纯氩气，脱去镉源溶液中含有的氧气；漏斗3内的引发剂水合肼可以通过控制卸料阀门4开启程度来控制滴加引发剂水合肼的速度，当卸料阀门4关闭时，可以防止空气进入。
参阅图1，所述的检测器11、小型光纤全谱仪12和电脑13的作用是监控、采集、显示碲源与镉源混合并加入引发剂后的合成情况，在紫光灯10的照射下，CdTe半导体荧光纳米晶体发出的荧光信号，检测器11、小型光纤全谱仪12采集荧光信号，传输到电脑13，经过专用软件的分析计算，可以实时观察荧光的发射峰位置和峰强，得到CdTe半导体荧光纳米晶体生长过程中的重要参数，并保存原始数据，掌握CdTe半导体荧光纳米晶体生长的过程。确切地说，通过他们观察CdTe半导体纳米晶体荧光发射峰位置随时间的变化，因为这种CdTe半导体荧光纳米晶体具有粒度与荧光发射峰位置一一对应的特性，从而能够观测CdTe半导体荧光纳米晶体的大小，当其荧光发射峰位置到达设定位置时，即CdTe半导体荧光纳米晶体生长到目标值时，可以通过三颈烧瓶1中间颈口插装的加料管8加入反应终止剂正己醇，终止CdTe半导体荧光纳米晶体生长。对加入反应终止剂正己醇终止CdTe半导体荧光纳米晶体生长后的溶液，采用高速离心的方法除去引发剂和终止剂，复溶于水，得到纯净的CdTe半导体荧光纳米晶体溶液。到此，所述的检测器11、小型光纤全谱仪12和电脑13起到监控、采集、显示的作用。
实施例1
1)制备碲源
其过程为：取90ml水放入三颈烧瓶1中，再加入2.4mgNaBH4和4mg碲粉，NaBH4和碲粉摩尔比为2∶1，通过三颈烧瓶1正上方的加料管8通入高纯氩气，排空三颈烧瓶1内的空气，室温下磁力搅拌装置9均匀搅拌，NaBH4和碲粉反应60分钟，其反应方程式为：Te+NaBH4+H2O→NaHTe+Na2B4O7+H2↑，反应后溶液中包括的生成物为NaHTe、Na2B4O7和H2，溶液中NaHTe含量为0.32mmol/l。如果产生的氢气使三颈烧瓶1内的压力增高而影响其它物质的加入，可通过打开卸料阀5减压。
2)制备镉源
其过程为：取10ml水放入三颈烧瓶1上部右侧的恒压漏斗2中，再溶解29mg CdCl2·2.5H2O和25μl巯基乙酸于水中，用NaOH调pH至9，形成稳定的镉金属络合物，镉盐和分散剂摩尔比为1∶2.5，通过恒压漏斗2正上方插入的导气管7通进高纯氩气，脱去溶液中含有的氧气。
3)取100ml引发剂水合肼(NH2-NH2)放入三口烧瓶1上部左侧的漏斗3中。
4)在NaBH4和碲粉反应60分钟后，打开恒压漏斗2上的右侧卸料阀门6，缓慢地将镉源溶液滴加至完毕，滴加量按摩尔比为Cd2+∶NaHTe＝5∶1，关闭右侧卸料阀门6，其反应方程式为：NaHTe+CdCl2→CdTe+NaCl，静置10分钟后，得到CdTe半导体荧光纳米晶核水溶液。
5)打开卸料阀门4，将漏斗3中的引发剂水合肼滴加入三颈烧瓶1内，待引发剂溶液滴加完毕后，关闭卸料阀门4。打开紫光灯10、小型光纤全谱仪12和电脑13，通过小型光纤全谱仪12和检测器(光纤探头)11采集CdTe半导体荧光纳米晶体的荧光信号，传输给电脑13，利用专用软件计算，得到实时的CdTe半导体荧光纳米晶体荧光谱图。
6)如果要得到荧光发射峰位置为580nm设定的CdTe半导体荧光纳米晶体，通过电脑显示的CdTe半导体荧光纳米晶体的荧光谱图，观察荧光的发射峰位置，一旦达到580nm，立即将5 0ml终止剂正己醇(C6H12OH)通过三颈烧瓶1中间颈口插有的加料管8加入到CdTe半导体荧光纳米晶体的溶液中，终止其反应。
7)将CdTe半导体荧光纳米晶体溶液采用高速离心机进行离心处理，离心机的转速为10000rad/min，离心处理时间为20分钟，弃取上清液，加入等体积的水，放在超声清洗器内，均匀地复溶CdTe半导体荧光纳米晶体，得到一种荧光发射波长为580nm的CdTe半导体荧光纳米晶体的水溶液。
实施例2
1)制备碲源
其过程为：取90ml水放入三颈烧瓶1中，再加入240mgNaBH4和90mg碲粉，NaBH4和碲粉摩尔比为9.2∶1，通过三颈烧瓶1正上方的加料管8通入高纯氩气，排空三颈烧瓶1内的空气，室温下磁力搅拌装置9均匀搅拌，NaBH4和碲粉反应90分钟，其反应方程式为：Te+NaBH4+H2O→NaHTe+Na2B4O7+H2↑，反应后溶液中包括的生成物为NaHTe、Na2B4O7和H2，溶液中NaHTe含量为7.0mmol/l。如果产生的氢气使三颈烧瓶1内的压力增高而影响其它物质的加入，可通过打开卸料阀5减压。
2)制备镉源
其过程为：取10ml水放入三颈烧瓶1上部右侧的恒压漏斗2中，再溶解664mg CdCl2·2.5H2O和5.5ml巯基乙酸于水中，用NaOH调pH至13，形成稳定的镉金属络合物，镉盐和分散剂摩尔比为1∶2.5，通过恒压漏斗2正上方插入的导气管7通进高纯氩气，脱去溶液中含有的氧气。
3)取100ml引发剂水合肼(NH2-NH2)放入三口烧瓶1上部左侧的漏斗3中。
4)在NaBH4和碲粉反应90分钟后，打开恒压漏斗2上的右侧卸料阀门6，缓慢地将镉源溶液滴加至完毕，滴加量按摩尔比为Cd2+∶NaHTe＝4.2∶1，关闭右侧卸料阀门6，其反应方程式为：NaHTe+CdCl2→CdTe+NaCl，静置10分钟后，得到CdTe半导体荧光纳米晶核水溶液。
5)打开卸料阀门4，将漏斗3中的引发剂水合肼放入三颈烧瓶1内，待引发剂溶液滴加完毕后，关闭卸料阀门4。打开紫光灯10、小型光纤全谱仪12和电脑13，通过小型光纤全谱仪12和检测器(光纤探头)11采集CdTe半导体荧光纳米晶体的荧光信号，传输给电脑13，利用专用软件计算，得到实时的CdTe半导体荧光纳米晶体荧光谱图。
6)如果要得到荧光发射峰位置为600nm设定的CdTe半导体荧光纳米晶体，通过电脑显示的CdTe半导体荧光纳米晶体的荧光谱图，观察荧光的发射峰位置，一旦达到600nm，立即将50ml终止剂正己醇(C6H12OH)通过三颈烧瓶1中间颈口插有的加料管8加入到CdTe半导体荧光纳米晶体的溶液中，终止其反应。
7)将CdTe半导体荧光纳米晶体溶液采用高速离心机进行离心处理，离心机的转速为14000rad/min，离心处理时间为20分钟，弃取上清液，加入等体积的水，放在超声清洗器内，均匀地复溶CdTe半导体荧光纳米晶体，得到一种荧光发射波长为600nm的CdTe半导体荧光纳米晶体的水溶液。
实施例3
1)制备碲源
其过程为：取90ml水放入三颈烧瓶1中，再加入120mgNaBH4和90mg碲粉，NaBH4和碲粉摩尔比为4.6∶1，通过三颈烧瓶1正上方的加料管8通入高纯氩气，排空三颈烧瓶1内的空气，室温下磁力搅拌装置9均匀搅拌，NaBH4和碲粉反应90分钟，其反应方程式为：Te+NaBH4+H2O→NaHTe+Na2B4O7+H2↑，反应后溶液中包括的生成物为NaHTe、Na2B4O7和H2，溶液中NaHTe含量为3.9mmol/l。如果产生的氢气使三颈烧瓶1内的压力增高而影响其它物质的加入，可通过打开卸料阀5减压。
2)制备镉源
其过程为：取10ml水放入三颈烧瓶1上部右侧的恒压漏斗2中，再溶解399mg CdCl2·2.5H2O和3.3ml巯基乙酸于水中，用NaOH调pH至13，形成稳定的镉金属络合物，镉盐和分散剂摩尔比为1∶2.5，通过恒压漏斗2正上方插入的导气管7通进高纯氩气，脱去溶液中含有的氧气。
3)取100ml引发剂水合肼(NH2-NH2)放入三口烧瓶1上部左侧的漏斗3中。
4)在NaBH4和碲粉反应90分钟后，打开恒压漏斗2上的右侧卸料阀门6，缓慢地将镉源溶液滴加至完毕，滴加量按摩尔比为Cd2+∶NaHTe＝3∶1，关闭右侧卸料阀门6，其反应方程式为：NaHTe+CdCl2→CdTe+NaCl，静置10分钟后，得到CdTe半导体荧光纳米晶核水溶液。
5)打开卸料阀门4，将漏斗3中的引发剂水合肼放入三颈烧瓶1内，待引发剂溶液滴加完毕后，关闭卸料阀门4。打开紫光灯10、小型光纤全谱仪12和电脑13，通过小型光纤全谱仪12和检测器(光纤探头)11采集CdTe半导体荧光纳米晶体的荧光信号，传输给电脑13，利用专用软件计算，得到实时的CdTe半导体荧光纳米晶体荧光谱图。
6)如果要得到荧光发射峰位置为620nm设定的CdTe半导体荧光纳米晶体，通过电脑显示的CdTe半导体荧光纳米晶体的荧光谱图，观察荧光的发射峰位置，一旦达到620nm，立即将50ml终止剂正己醇(C6H12OH)通过三颈烧瓶1中间颈口插有的加料管8加入到CdTe半导体荧光纳米晶体的溶液中，终止其反应。
7)将CdTe半导体荧光纳米晶体溶液采用高速离心机进行离心处理，离心机的转速为14000rad/min，离心处理时间为30分钟，弃取上清液，加入等体积的水，放在超声清洗器内，均匀地复溶CdTe半导体荧光纳米晶体，得到一种荧光发射波长为620nm的CdTe半导体荧光纳米晶体的水溶液。
实施例4
1)制备碲源
其过程为：取90ml水放入三颈烧瓶1中，再加入240mgNaBH4和90mg碲粉，NaBH4和碲粉摩尔比为9.2∶1，通过三颈烧瓶1正上方的加料管8通入高纯氩气，排空三颈烧瓶1内的空气，室温下磁力搅拌装置9均匀搅拌，NaBH4和碲粉反应90分钟，其反应方程式为：Te+NaBH4+H2O→NaHTe+Na2B4O7+H2↑，反应后溶液中包括的生成物为NaHTe、Na2B4O7和H2，溶液中NaHTe含量为7.0mmol/l。如果产生的氢气使三颈烧瓶1内的压力增高而影响其它物质的加入，可通过打开卸料阀5减压。
2)制备镉源
其过程为：取10ml水放入三颈烧瓶1上部右侧的恒压漏斗2中，再溶解687mgCd(NO3)2和5.5ml巯基乙酸于水中，用NaOH调pH至12，形成稳定的镉金属络合物，镉盐和分散剂摩尔比为1∶2.5，通过恒压漏斗2正上方插入的导气管7通进高纯氩气，脱去溶液中含有的氧气。
3)取100ml引发剂水合肼(NH2-NH2)放入三口烧瓶1上部左侧的漏斗3中。
4)在NaBH4和碲粉反应90分钟后，打开恒压漏斗2上的右侧卸料阀门6，缓慢地将镉源溶液滴加至完毕，滴加量按摩尔比为Cd2+∶NaHTe＝5∶1，关闭右侧卸料阀门6，其反应方程式为：NaHTe+CdCl2→CdTe+NaCl，静置10分钟后，得到CdTe半导体荧光纳米晶核水溶液。
5)打开卸料阀门4，将漏斗3中的引发剂水合肼放入三颈烧瓶1内，待引发剂溶液滴加完毕后，关闭卸料阀门4。打开紫光灯10、小型光纤全谱仪12和电脑13，通过小型光纤全谱仪12和检测器(光纤探头)11采集CdTe半导体荧光纳米晶体的荧光信号，传输给电脑13，利用专用软件计算，得到实时的CdTe半导体荧光纳米晶体荧光谱图。
6)如果要得到荧光发射峰位置为540nm设定的CdTe半导体荧光纳米晶体，通过电脑显示的CdTe半导体荧光纳米晶体的荧光谱图，观察荧光的发射峰位置，一旦达到540nm，立即将50ml终止剂正己醇(C6H12OH)通过三颈烧瓶1中间颈口插有的加料管8加入到CdTe半导体荧光纳米晶体的溶液中，终止其反应。
7)将CdTe半导体荧光纳米晶体溶液采用高速离心机进行离心处理，离心机的转速为14000rad/min，离心处理时间为30分钟，弃取上清液，加入等体积的水，放在超声清洗器内，均匀地复溶CdTe半导体荧光纳米晶体，得到一种荧光发射波长为540nm的CdTe半导体荧光纳米晶体的水溶液。
实施例5
1)制备碲源
其过程为：取90ml水放入三颈烧瓶1中，再加入240mgNaBH4和90mg碲粉，NaBH4和碲粉摩尔比为9.2∶1，通过三颈烧瓶1正上方的加料管8通入高纯氩气，排空三颈烧瓶1内的空气，室温下磁力搅拌装置9均匀搅拌，NaBH4和碲粉反应90分钟，其反应方程式为：Te+NaBH4+H2O→NaHTe+Na2B4O7+H2↑，反应后溶液中包括的生成物为NaHTe、Na2B4O7和H2，溶液中NaHTe含量为7.0mmol/l。如果产生的氢气使三颈烧瓶1内的压力增高而影响其它物质的加入，可通过打开卸料阀5减压。
2)制备镉源
其过程为：取10ml水放入三颈烧瓶1上部右侧的恒压漏斗2中，再溶解838mgCd(CH3COO)2·3H2O和5.5ml巯基乙酸于水中，用NaOH调pH至10，形成稳定的镉金属络合物，镉盐和分散剂摩尔比为1∶2.5，通过恒压漏斗2正上方插入的导气管7通进高纯氩气，脱去溶液中含有的氧气。
3)取100ml引发剂水合肼(NH2-NH2)放入三口烧瓶1上部左侧的漏斗3中。
4)在NaBH4和碲粉反应90分钟后，打开恒压漏斗2上的右侧卸料阀门6，缓慢地将镉源溶液滴加至完毕，滴加量按摩尔比为Cd2+∶NaHTe＝5∶1，关闭右侧卸料阀门6，其反应方程式为：NaHTe+CdCl2→CdTe+NaCl，静置10分钟后，得到CdTe半导体荧光纳米晶核水溶液。
5)打开卸料阀门4，将漏斗3中的引发剂水合肼放入三颈烧瓶1内，待引发剂溶液滴加完毕后，关闭卸料阀门4。打开紫光灯10、小型光纤全谱仪12和电脑13，通过小型光纤全谱仪12和检测器(光纤探头)11采集CdTe半导体荧光纳米晶体的荧光信号，传输给电脑13，利用专用软件计算，得到实时的CdTe半导体荧光纳米晶体荧光谱图。
6)如果要得到荧光发射峰位置为540nm设定的CdTe半导体荧光纳米晶体，通过电脑显示的CdTe半导体荧光纳米晶体的荧光谱图，观察荧光的发射峰位置，一旦达到540nm，立即将50ml终止剂正己醇(C6H12OH)通过三颈烧瓶1中间颈口插有的加料管8加入到CdTe半导体荧光纳米晶体的溶液中，终止其反应。
7)将CdTe半导体荧光纳米晶体溶液采用高速离心机进行离心处理，离心机的转速为14000rad/min，离心处理时间为30分钟，弃取上清液，加入等体积的水，放在超声清洗器内，均匀地复溶CdTe半导体荧光纳米晶体，得到一种荧光发射波长为540nm的CdTe半导体荧光纳米晶体的水溶液。
镉盐为水溶性的盐，制备镉源的过程中，除了本实施例采用的氯化镉、硝酸镉、乙酸镉以外，还可以采用高氯酸镉，分散剂除了本实施例采用的巯基乙酸以外，还可以采用巯基丙酸、半胱氨酸，它们和巯基乙酸都是拥有一个巯基的化合物(功能性官能团)，都能对溶液起到稳定的作用，如果再增加实施例，只需要改变分散剂的名称，其它不需要任何改动。所以，按照上述实施例的步骤采用所列举的镉盐和分散剂，都可以得到多种具有不同粒度的CdTe半导体荧光纳米晶体的水溶液，此处不再赘述。
Claims (8)
1.一种合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法，首先在三口烧瓶中溶解CdCl2·2.5H2O和巯基乙酸，用NaOH调pH值至设定值，通过三口烧瓶侧面的瓶口通入氩气，排空三口烧瓶内的空气；在另一反应瓶中加入NaBH4和碲粉搅拌下反应2-3小时，然后将其注入三口烧瓶中；再将三口烧瓶中混合后的水溶液倒入石英微波反应管内，程序升温，在不同的时间间隔即可以获得不同颜色的荧光纳米粒子溶液，其特征在于，合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法依次包括如下步骤：
1)将碲粉与还原剂NaBH4放入三颈烧瓶(1)中，并通过三颈烧瓶(1)正上方的加料管(8)通进高纯氩气，排空三颈烧瓶(1)内的空气，在室温下磁力搅拌装置(9)进行搅拌，碲粉与还原剂NaBH4发生反应，形成淡红色的含有NaHTe透明液体，得到稳定的碲源；
2)将水溶性的镉盐、分散剂与水放入安装在三颈烧瓶(1)右上侧恒压漏斗(2)中，通过恒压漏斗(2)正上方插入的导气管(7)通进高纯氩气，脱去溶液中含有的氧气，在水中溶解的镉盐和分散剂，调至碱性，pH值为设定值，得到稳定的镉源；
3)将100ml引发剂水合肼放入安装在三颈烧瓶(1)左上侧恒压漏斗(3)中；
4)打开右侧卸料阀门(6)，缓慢地将镉源溶液滴加至完毕，关闭右侧卸料阀门(6)，常温下得到CdTe半导体荧光纳米晶体的晶核水溶液；
5)打开控制漏斗(3)开闭的卸料阀门(4)，加入半导体荧光纳米晶体生长的引发剂水合肼，在紫色光的激发下，用小型光纤全谱仪实时监测CdTe半导体荧光纳米晶体的生长情况；
6)当CdTe半导体荧光纳米晶体生长到目标值时，通过三颈烧瓶(1)的加料管(8)加入终止剂正己醇，终止CdTe半导体荧光纳米晶体的生长，得到想要的CdTe半导体荧光纳米晶体；
7)采用高速离心机除去引发剂和终止剂，加水复溶后，得到纯净的CdTe半导体荧光纳米晶体溶液。
2.按照权利要求1所述的合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法，其特征在于，还原剂NaBH4和碲粉在充满氩气的环境中反应60-90分钟，溶液中NaHTe含量为0.3-7.1mmol/l，NaBH4和碲粉摩尔比为2-10∶1。
3.按照权利要求1所述的合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法，其特征在于，镉盐为水溶性的盐，可以选用硝酸镉、氯化镉、乙酸镉或高氯酸镉；分散剂可以选用巯基丙酸、巯基乙酸或半胱氨酸；镉盐和分散剂摩尔比为1∶2.5；在水中溶解的镉盐和分散剂，调至碱性，pH值为9-13，得到稳定的镉源。
4.按照权利要求1所述的合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法，其特征在于，所述的CdTe半导体荧光纳米晶体的晶核是将碲源和镉源在绝氧的条件下均匀地混合在一起而得到，滴加量按摩尔比为Cd2+∶NaHTe＝3-5∶1；在必要的情况下，如果三颈烧瓶(1)内反应产生的气体使气压高于大气压时，可以通过卸料阀(5)排气减压，保证滴加速度稳定。
5.按照权利要求1所述的合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法，其特征在于，所述的实时监测是通过检测器(11)、小型光纤全谱仪(12)采集信号、电脑(13)专用软件计算，在电脑(13)屏幕上可以随时监测CdTe半导体荧光纳米晶体荧光的发射峰位置和峰强情况，当CdTe半导体荧光纳米晶体生长到设定尺寸时，表现出其特有的荧光特性，通过加入反应终止剂正己醇停止CdTe纳米晶体的生长，准确地得到目标产物。
6.按照权利要求1所述的合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法，其特征在于，所述的采用高速离心机除去引发剂和终止剂，一般采用10000-14000rad/min的转速，所用时间为20min-30min。
7.一种实现权利要求1所述的合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法的合成系统，其特征在于，合成系统由合成CdTe半导体荧光纳米晶核与引发CdTe半导体荧光纳米晶体生长的合成装置(14)、紫光灯(10)、检测器(11)、小型光纤全谱仪(12)和安装有专用软件的电脑(13)组成；紫光灯(10)安装在合成CdTe半导体荧光纳米晶核与引发CdTe半导体荧光纳米晶体生长的合成装置(14)的上方，合成CdTe半导体荧光纳米晶核与引发CdTe半导体荧光纳米晶体生长的合成装置(14)放置在工作台上，小型光纤全谱仪(12)和安装有专用软件的电脑(13)也放置在工作台上，两者之间线连接，小型光纤全谱仪(12)上的检测器(11)的检测端近处对准三颈烧瓶(1)里的CdTe半导体荧光纳米晶体溶液，另一端与小型光纤全谱仪(12)连接。
8.按照权利要求7所述的实现权利要求1所述的合成CdTe半导体荧光纳米晶体材料的方法的合成系统，其特征在于，所述的合成CdTe半导体荧光纳米晶核与引发CdTe半导体荧光纳米晶体生长的合成装置(14)包括放置在工作台上的磁力搅拌装置(9)，放置在磁力搅拌装置(9)凹腔里的三颈烧瓶(1)，安装在三颈烧瓶(1)上部两侧的恒压漏斗(2)、漏斗(3)，三颈烧瓶(1)中间颈口插装的加料管(8)，中间颈口处安装的卸料阀(5)，恒压漏斗(2)下部安装的右侧卸料阀门(6)，恒压漏斗(2)正上方插装的导气管(7)和漏斗(3)下部安装的卸料阀门(4)。
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Cited By (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN101906302A (zh) * | 2010-08-09 | 2010-12-08 | 内蒙古大学 | 一种印痕显现和提取用半导体量子点荧光试剂的制备方法 |
| CN101941682A (zh) * | 2010-09-17 | 2011-01-12 | 朱明强 | 微波辅助合成CdSe量子点的有机相制备方法 |
| CN102071453A (zh) * | 2010-12-14 | 2011-05-25 | 吉林大学 | 室温下一锅法制备高质量水相半导体纳米晶的方法 |
| CN102239107A (zh) * | 2008-10-03 | 2011-11-09 | 生命科技公司 | 使用电子转移剂制备纳米晶的方法 |
| CN107754801A (zh) * | 2017-10-18 | 2018-03-06 | 成都理工大学 | 八面体结构的Fe@Ni纳米晶体的制备方法 |
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102239107A (zh) * | 2008-10-03 | 2011-11-09 | 生命科技公司 | 使用电子转移剂制备纳米晶的方法 |
| CN102239107B (zh) * | 2008-10-03 | 2016-11-16 | 生命科技公司 | 使用电子转移剂制备纳米晶的方法 |
| CN101906302A (zh) * | 2010-08-09 | 2010-12-08 | 内蒙古大学 | 一种印痕显现和提取用半导体量子点荧光试剂的制备方法 |
| CN101906302B (zh) * | 2010-08-09 | 2014-04-02 | 内蒙古大学 | 一种印痕显现和提取用半导体量子点荧光试剂的制备方法 |
| CN101941682A (zh) * | 2010-09-17 | 2011-01-12 | 朱明强 | 微波辅助合成CdSe量子点的有机相制备方法 |
| CN101941682B (zh) * | 2010-09-17 | 2012-11-21 | 朱明强 | 微波辅助合成CdSe量子点的有机相制备方法 |
| CN102071453A (zh) * | 2010-12-14 | 2011-05-25 | 吉林大学 | 室温下一锅法制备高质量水相半导体纳米晶的方法 |
| CN102071453B (zh) * | 2010-12-14 | 2012-05-02 | 吉林大学 | 室温下一锅法制备高质量水相半导体纳米晶的方法 |
| CN107754801A (zh) * | 2017-10-18 | 2018-03-06 | 成都理工大学 | 八面体结构的Fe@Ni纳米晶体的制备方法 |
| CN107754801B (zh) * | 2017-10-18 | 2019-12-20 | 成都理工大学 | 八面体结构的Fe@Ni纳米晶体的制备方法 |
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