CN101079472A - 白色有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种白色有机电致发光(EL)器件，其包括含有第一聚合物发光层和第二聚合物发光层的多个聚合物发光层，这两者采用湿法在第一电极和第二电极之间形成，其中第一聚合物发光层的最高已占分子轨道(HOMO)能级为5.0～5.4eV，且第二聚合物发光层的HOMO能级高于第一聚合物发光层的HOMO能级。该多个聚合物发光层通过将红色发光层和蓝色发光层，或者红色发光层、绿色发光层、和蓝色发光层组合而发出白色光。使用该多个聚合物发光层，不管电压改变，白色有机EL器件都实现稳定的色纯度，且使得容易地控制色移。

Description

白色有机电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种白色有机电致发光器件及其制备方法；且更特别地，涉及一种包含采用湿法形成的多个聚合物发光层的白色有机电致发光器件，及其制备方法。
背景技术
已知有机电致发光(EL)器件由于它们的自发光特性而产生高可见度、以及因为它们由固态元件组成而产生的优异抗冲(anti-shock)性能。因此，利用OLED作为显示器件已吸引了广泛关注。
有机EL器件基本上包括阳极、有机发光层、阴极，且任选地包括空穴注入层(HIL)、空穴传输层(HTL)、或电子注入层(EIL)。典型的有机EL器件可以具有包含阳极、HIL、HTL、有机发光层和阴极的结构，或者包括阳极、HIL、HTL、有机发光层、EIL和阴极的另一结构。
最近，用于显示器件的有机EL器件的开发得到了发展；尤其是白色有机电致发光器件的开发得到了深入发展。
白色有机EL器件为发出白色光的有机发光器件，且可以用作极薄的光源或液晶显示器(LCD)的背光，或者也可以用于采用滤光器的全色显示器。白色有机EL器件可以包括单一发光层或者多个发光层。
具有单一发光层的白色有机EL器件可以通过使用单一材料或者通过掺杂或共混两种或多种材料来制得。一种公知方法采用蓝色主体与红色和绿色掺杂剂。另一公知方法采用高能带间隙的主体材料，用红色、绿色和蓝色掺杂剂掺杂。但是，这些方法中能量向掺杂剂的转移不完全。另外，另一使用双极主体材料(其具有红色、绿色、或蓝色发光部分)的方法是受限的，因为白平衡的调节较难。
具有多个发光层的白色有机EL器件可以分为两种类型：三波长型白色有机EL器件，其包括分别发出红色、绿色、和蓝色(RGB)光的层叠层；和双波长型白色有机EL器件，其使用了互补色的光。关于三波长型白色有机EL器件的结构，制备多个小分子发光层的方法是公知的。但是，在该方法中，难以控制激子的扩散和每个层的厚度。
关于双波长型白色有机EL器件，通过使用蓝色和黄色、或者蓝绿色和橙色的组合，该双波长型白色有机EL器件相对于RGB三波长型叠层型具有高效率。但是，仍然难以控制激子的扩散和每个层的厚度，因为在制备双波长型白色有机EL器件中使用的低分子材料。
因此，需要一种白色有机EL器件，其包括采用湿法形成的多个聚合物发光层。
发明内容
本发明提供了一种白色有机电致发光(EL)器件，其包含第一聚合物发光层和第二聚合物发光层，这两者都采用湿法在第一电极和第二电极之间形成，其中第一聚合物发光层的最高已占分子轨道(HOMO)能级为5.0～5.4eV；且第二聚合物发光层的HOMO能级高于第一聚合物发光层的HOMO能级，并且可以为5.4～5.8eV。
本发明还提供了一种制备白色有机电致发光(EL)器件的方法，该方法包括：采用湿法在第一电极和第二电极之间形成第一聚合物发光层；和采用湿法在以上第一聚合物发光层之上形成第二聚合物发光层；其中，第一聚合物发光层的HOMO能级为5.0～5.4eV，且第二聚合物发光层的HOMO能级高于第一聚合物发光层的HOMO能级。
附图说明
通过参照附图更详细地描述本发明的示例性实施方式，本发明的上述和其它特征与优点将变得更清楚，其中：
图1为显示依据本发明实施方式的化合物1和2的UV吸收和光致发光(PL)强度的图；
图2A和2B说明了依据本发明实施方式的白色有机电致发光(EL)器件的截面图；
图3为显示依据实施例1、2和3的白色有机EL器件的发射强度的图；
图4为显示依据本发明实施方式发出的白色光的像片；和
图5A、5B和5C为显示依据实施例1、2和3的色坐标变化的图像。
具体实施方式
下文中，将通过参照附图解释本发明实施方式来更详细地描述本发明。
本发明提供了一种白色有机电致发光(EL)器件，其包含第一聚合物发光层和第二聚合物发光层，这两者都采用湿法工艺在第一电极和第二电极之间形成，其中第一聚合物发光层的最高已占分子轨道(HOMO)能级为5.0～5.4eV，且第二聚合物发光层的HOMO能级高于第一聚合物发光层的HOMO能级。第二聚合物发光层的HOMO能级可以为5.4～5.8eV。
第一聚合物发光层可以发出可见光光谱的橙-红色区域中的光，且第二聚合物发光层可以发出可见光光谱的蓝色区域中的光。
第一聚合物发光层的HOMO能级与最低未占分子轨道(LUMO)能级之间的能带间隙为1.9～2.2eV；且第二聚合物发光层的能带间隙大于第一聚合物发光层的能带间隙，并且可以大于2.5eV。
白色有机EL器件可以包含在第一聚合物发光层和第二聚合物发光层之间的第三聚合物发光层。第三聚合物发光层可以发出可见光光谱的绿色区域中的光。第三聚合物发光层的HOMO能级高于第一聚合物发光层的HOMO能级且低于第二聚合物发光层的HOMO能级。第三聚合物发光层的HOMO能级与LUMO能级之间的能带间隙可以为2.2～2.5eV。
第一聚合物发光层可以由式1所示化合物形成，且第二聚合物发光层可以由式2所示化合物形成：
(式1)
Figure A20071000216800071
(式2)
Figure A20071000216800072
其中，n和m为0.01～0.99的实数。
在式1所示化合物中，HOMO能级为5.20eV，LUMO能级为3.07eV，且能带间隙为2.13eV。在式2所示化合物中，HOMO能级为5.46eV，LUMO能级为2.73eV，且能带间隙为2.73eV。在上述第一聚合物发光层和第二聚合物发光层之间可以包含第三聚合物发光层。
本发明还提供了一种制备白色有机EL器件的方法，该方法包括：采用湿法在第一电极和第二电极之间形成第一聚合物发光层；和在上述第一聚合物发光层之上形成第二聚合物发光层；其中第一聚合物发光层的HOMO能级为5.0～5.4eV，且第二聚合物发光层的HOMO能级可高于第一聚合物发光层的HOMO能级，其可以为5.4～5.8eV。上述第一聚合物发光层的HOMO能级与LUMO能级之间的能带间隙可以为1.9～2.2eV。第二聚合物发光层的能带间隙可以大于第一聚合物发光层的能带间隙，其可以大于2.5eV。
上述第一聚合物发光层可以发出可见光光谱的橙-红色区域中的光，且第二聚合物发光层可以发出可见光光谱的蓝色区域中的光。图1为显示依据化合物1和2的UV吸收和光致发光(PL)光谱的图。参照图1，可以看出，化合物1的PL在可见光光谱的红色区域中，和化合物2的PL在可见光光谱的蓝色区域中。
上述第一聚合物发光层可以由式1所示的化合物1形成，且第二聚合物发光层可以由式2所示的化合物2形成：
(式1)
Figure A20071000216800081
(式2)
Figure A20071000216800091
其中，n和m各自为0.01～0.99的实数。
依据本发明的实施方式，白色有机EL器件可以通过形成多个有机发光层来制造，该多个有机发光层包括第一聚合物发光层和第二聚合物发光层，其中有机发光层的厚度可以为50～100nm。有机层包括诸如电子传输层(ETL)和空穴传输层(HTL)以及发光层的层，其可以在白色有机EL器件的一组电极之间由有机化合物形成。
白色有机EL器件的已知结构为：阳极、第一聚合物发光层、第二聚合物发光层、和阴极；阳极、缓冲层、第一聚合物发光层、第二聚合物发光层、和阴极；阳极、空穴传输层(HTL)、第一聚合物发光层、第二聚合物发光层、和阴极；阳极、缓冲层、HTL、第一聚合物发光层、第二聚合物发光层、和阴极；阳极、缓冲层、HTL、第一聚合物发光层、第二聚合物发光层、电子传输层(ETL)、和阴极；阳极、缓冲层、HTL、第一聚合物发光层、第二聚合物发光层、ETL、和阴极；阳极、缓冲层、HTL、第一聚合物发光层、第二聚合物发光层、空穴阻挡层、ETL、和阴极。
图2A和2B说明了依据本发明实施方式的白色有机EL器件的截面图。参照图2A和2B，该白色有机EL器件分别具有下列结构：阳极、空穴注入层(HIL)、第一聚合物发光层、第二聚合物发光层、和阴极；阳极、HIL、第一聚合物发光层、第三聚合物发光层、第二聚合物发光层、和阴极，但是本发明并非限定于这些结构。
缓冲层可以由于常用材料来形成，如铜酞菁、聚噻吩、聚苯胺、聚乙炔、聚吡咯、聚亚苯基亚乙烯基、或其衍生物，但是本发明并非仅限于此。
HTL可以由常用材料来形成，如聚三苯胺，但是本发明并非仅限于此。
ETL可以由常用材料来形成，如聚噁二唑，但是本发明并非仅限于此。
空穴阻挡层可以由常用材料来形成，如聚三苯胺，但是本发明并非仅限于此。
下文中，将参照下列实施例更具体地描述本发明。但是，这些实施例仅提供用于说明的目的供，其不在于限制本发明的范围。
实施例
实施例1
通过在玻璃基底上溅射氧化铟锡(ITO)来获得透明电极基底，并将其清洗。随后采用光致抗蚀剂树脂和蚀刻剂将ITO图案化以获得期望的图形，获得ITO层，并将其清洗。
为了形成导电缓冲层，用Bayer Corporation的Batron P 4083涂覆ITO层的表面至厚度为约500；并将其在200℃下烘烤约10分钟。
随后通过将0.05g聚{2-(4’-二甲基十二烷基甲硅烷基苯基)-1，4-亚苯基亚乙烯基}溶解于5g甲苯中，由此获得第一聚合物发光层形成溶液，使用该溶液旋涂该导电缓冲层的表面并烘烤，由此形成第一聚合物发光层。
通过将0.05g聚(2’，3’，6’，7’-四辛基氧化螺芴(tetraoxispirofluorene))-共聚-吩噁嗪溶解于5g甲苯中，由此获得第二聚合物发光层形成溶液，并采用湿法将其形成在第一聚合物发光层之上。
在形成层之前，第一和第二聚合物发光层形成溶液二者均用0.2μm过滤器过滤。通过控制第一和第二聚合物发光层形成溶液的浓度和旋转速度，分别将第一和第二聚合物发光层的厚度设定为10nm和80nm。
当层的厚度和沉积速率通过使用晶体传感器控制时，白色有机EL器件的形成通过如下完成：在低于4×10-6托的真空下，依次沉积BaF2、Ca和Al。采用上述方法制得的白色有机EL器件为单层型器件，其具有ITO、PEDOT、第一聚合物发光层、第二聚合法发光层、BaF2、Ca和Al的有序结构，且发光面积为6mm2。
实施例2
在实施例2中，采用实施例1的方法来制备白色有机EL器件，除了将第一聚合物发光层的厚度设定为约30nm。
实施例3
在实施例3中，采用实施例1的方法来制备白色有机EL器件，除了将第一聚合物发光层的厚度设定为约40nm。
对比例1
通过在玻璃基底上溅射氧化铟锡(ITO)来获得透明电极基底，并将其清洗。随后采用光致抗蚀剂树脂和蚀刻剂将ITO图案化以获得期望的图形，获得ITO层，并将其清洗。为了形成导电缓冲层，用Bayer Corporation的Batron P 4083涂覆ITO层的表面至厚度为约500；并将其在200℃下烘烤约10分钟。
随后通过将0.05g聚{2-(4’-二甲基十二烷基甲硅烷基苯基)-1，4-亚苯基亚乙烯基}溶解于5g甲苯中，由此获得聚合物发光层形成溶液；采用湿法将其形成在导电缓冲层的表面上，由此形成聚合物发光层。
在形成层之前，聚合物发光层形成溶液用0.2μm过滤器过滤。通过控制聚合物发光层形成溶液的浓度和旋转速度，将聚合物发光层的厚度设定为80nm。
当层的厚度和沉积速率通过使用晶体传感器控制时，白色有机EL器件的形成通过如下完成：在低于4×10-6托的真空下，依次沉积Ca和Al。采用上述方法制得的白色有机EL器件为单层型器件，其具有ITO、PEDOT、聚合物发光层、BaF2、Ca和Al的有序结构，且发光面积为6mm2。
对比例2
在对比例2中，采用实施例1的方法来制备白色有机EL器件，除了使用聚(2’，3’，6’，7’-四辛基氧化螺芴)-共聚-吩噁嗪作为第一聚合物发光层。
评价
评价实施例1、2和3与对比例1和2的最大效率、色纯度、和接通电压，并且在表1中给出。
表1
  EL器件的特征
  最大效率(cd/A)   色纯度(x，y)   接通电压(V)
  实施例1   1.24   0.34，0.36   4.0
  实施例2   1.25   0.40，0.38   3.6
  实施例3   1.38   0.40，0.38   3.8
  对比例1   2.9   0.18，0.32   2.8
  对比例2   0.9   0.58，0.37   2.2
测量了实施例1、2和3中具有不同第一聚合物发光层厚度的EL器件的特征。
图3为显示依据实施例1、2和3的白色有机电致发光(EL)器件的电致发光(EL)光谱的图。参照图3，可以看出，依据本发明实施例1、2和3的白色有机EL器件同时发出可见光光谱的蓝色和红色区域中的光，并且可见光光谱红色区域中的电致发光(EL)强度随着第一聚合物发光层厚度增加而增加。即使改变第一聚合物发光层的厚度影响最大效率和接通电压，也可以通过改变第一发光层的厚度在色纯度方面获得期望的白色。
图4为显示依据本发明实施方式发出的白色光的像片。参照图4，可以通过使用多个聚合物发光层来实现白色有机EL器件。
图5A、5B和5C为显示依据实施例1、2和3的色坐标变化的像片。参照图5A、5B和5C，可以看出，可以通过控制第一发光层的厚度来获得白色光的可靠性能。因此，可以通过控制发光层的厚度来改进性能稳定性。
如上所示，通过形成发红色、绿色、和蓝色光的聚合物发光层，并且控制每个发光层的厚度，可以制得其中可容易地控制白平衡和色移的白色有机EL器件。
依据本发明，通过采用湿法形成至少两个聚合物发光层，白色有机EL器件可以发出白色光，其中每个聚合物发光层发出红色和蓝色光或者红色、绿色、和蓝色光，并且也可以通过控制发光层的厚度来实现稳定的色纯度与白平衡和色移的容易控制。
虽然本发明已参照其示例性实施例进行了展示和描述，但是本领域技术人员应当理解，在不背离如所附权利要求所定义的本发明的精神和范围下，可以在此对形式和细节进行各种改变。

Claims (16)

1、一种白色有机电致发光(EL)器件，其包含第一聚合物发光层和第二聚合物发光层，这两者采用湿法在第一电极和第二电极之间形成，
其中该第一聚合物发光层的最高已占分子轨道(HOMO)能级为5.0～5.4eV，且该第二聚合物发光层的HOMO能级高于该第一聚合物发光层的HOMO能级。
2、权利要求1的白色有机EL器件，其中该第二聚合物发光层的HOMO能级为5.4～5.8eV。
3、权利要求1的白色有机EL器件，其中该第一聚合物发光层的HOMO能级与最低未占分子轨道(LUMO)能级之间的能带间隙为1.9～2.2eV，且该第二聚合物发光层的能带间隙大于该第一聚合物发光层的能带间隙。
4、权利要求3的白色有机EL器件，其中该第二聚合物发光层的能带间隙大于2.5eV。
5、权利要求1的白色有机EL器件，进一步包含在该第一聚合物发光层和该第二聚合物发光层之间的第三聚合物发光层。
6、权利要求5的白色有机EL器件，其中该第三聚合物发光层的HOMO能级高于该第一聚合物发光层的HOMO能级且低于该第二聚合物发光层的HOMO能级。
7、权利要求5的白色有机EL器件，其中该第三聚合物发光层的HOMO能级与LUMO能级之间的能带间隙为2.2～2.5eV。
8、权利要求1的白色有机EL器件，其中该第一聚合物发光层由式1所示化合物形成，且该第二聚合物发光层由式2所示化合物形成：
(式1)
Figure A2007100021680002C1
(式2)
Figure A2007100021680003C1
其中，n和m为0.01～0.99的实数。
9、一种制备白色有机EL器件的方法，该方法包括：
采用湿法在第一电极和第二电极之间形成第一聚合物发光层；和
采用湿法在该第一聚合物发光层之上形成第二聚合物发光层；
其中该第一聚合物发光层的HOMO能级为5.0～5.4eV，且该第二聚合物发光层的HOMO能级高于该第一聚合物发光层的HOMO能级。
10、权利要求9的方法，其中该第二聚合物发光层的HOMO能级为5.4～5.8eV。
11、权利要求9的方法，其中该第一聚合物发光层的HOMO能级与LUMO能级之间的能带间隙为1.9～2.2eV，且该第二聚合物发光层的能带间隙大于该第一聚合物发光层的能带间隙。
12、权利要求11的方法，其中该第二聚合物发光层的能带间隙大于2.5eV。
13、权利要求9的方法，进一步包括在该第一聚合物发光层和该第二聚合物发光层之间形成第三聚合物发光层。
14、权利要求13的方法，其中该第三聚合物发光层的HOMO能级高于该第一聚合物发光层的HOMO能级且低于该第二聚合物发光层的HOMO能级。
15、权利要求9的方法，其中该第三聚合物发光层的HOMO能级与LUMO能级之间的能带间隙为2.2～2.5eV。
16、权利要求9的方法，其中该第一聚合物发光层由式1所示化合物形成，且该第二聚合物发光层由式2所示化合物形成：
(式1)
Figure A2007100021680004C1
(式2)
Figure A2007100021680004C2
其中，n和m各自为0.01～0.99的实数。
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