CN101062838A - 研磨玻璃基板的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供抑制凹痕的成长对玻璃基板进行表面研磨,可以获得没有凹痕和高度差的具有平滑玻璃表面的玻璃基板的研磨玻璃基板的制造方法,在充满有含有40~90重量%硫酸和0.4~4重量%氢氟酸的表面研磨液6的表面平滑化槽1中浸渍装有玻璃基板20的盒21进行表面研磨,抑制凹痕的成长、形成平滑的玻璃表面,在第1水洗槽2中进行水洗,之后浸渍在装满有含2~30重量%氢氟酸的后研磨液的后研磨槽3中进行后研磨,直至达到规定的玻璃基板厚度,从而制造研磨玻璃基板。
Description
技术领域
本发明涉及利用含有氢氟酸的化学研磨液浸渍玻璃基板进行表面研磨直至达到规定玻璃基板厚度的研磨玻璃基板的制造方法,特别是涉及适于制造液晶显示器用玻璃基板的研磨玻璃基板的制造方法。
背景技术
近年来,液晶显示器用玻璃基板(以下仅称为“玻璃基板”)从降低显示器产品耗能的目的出发,优选尽量地使玻璃基板的厚度(以下仅称为“玻璃厚度”)变薄。因此,一直以来都使用通过含有氢氟酸的化学研磨液对玻璃基板的单面或双面进行化学研磨,使玻璃厚度变薄的研磨玻璃基板的制造方法。
例如在专利文献1(日本特开2003-20255号公报)中公开了通过含有氢氟酸和选自盐酸、硫酸、磷酸、硝酸中1种以上无机酸的化学加工液进行研磨的方法,作为实施例,举出了使用含有5%氢氟酸、10%盐酸、5%硝酸的化学加工液进行研磨直至达到规定的玻璃基板厚度的例子。但是,在这种以往技术中,由于在1个工序中进行研磨直至达到规定的玻璃基板厚度,因此虽然可以研磨加工至所需的玻璃厚度,但是在玻璃基板表面(以下仅称为“玻璃表面”)的平滑性上存在问题。特别是存在原来存在于玻璃表面的微裂痕在化学研磨的过程中成长为凹陷(以下称为“凹痕”)、引起产品故障的大问题,在上述的以往技术中难以抑制这种凹痕的产生。
作为用于解决这种问题的方法,例如在专利文献2(日本特开2005-343742号公报)中公开了通过使用含有10~30重量%氢氟酸和20~50重量%硫酸的表面研磨液,以1μm/sec以上的研磨速度研磨数秒钟,进行作为前研磨的表面研磨,所谓的前研磨抑制直径40μm以上的伤痕扩大至直径100μm以上,之后浸渍在含有中~低浓度氢氟酸的后研磨液中进行后研磨直至达到规定的玻璃基板厚度的方法。但是,通过该方法虽然在作为前研磨的表面研磨中能够抑制伤痕的扩大,但由于与研磨液的接触时间很短,因此难以进行控制使得均匀地研磨整个玻璃基板,在平滑部分上易产生数μm的高度差,这在后研磨中会扩大,具有问题。
在专利文献3(日本特开2004-77640号公报)中提出了通过使用在玻璃基板的化学研磨中化学研磨速度不同的多个研磨液,按照研磨速度快的液体至研磨速度慢的液体的顺序进行数次研磨处理,从而抑制凹痕产生的方法。但是,通过该方法即便能够抑制凹痕的产生,但需要经过很多工序,从生产性、设备成本等方面考虑具有经济上不利的问题。
在专利文献4(日本特开2005-11894号公报)中提出了通过在对玻璃基板进行化学研磨时,浸渍在不与研磨液反应的液体(惰性液体)中,在存在于玻璃表面的细孔内填充惰性液体后进行化学研磨,从而抑制细孔成长为凹痕的方法,作为惰性液体的例子可以举出全氟烷基化合物等。但是,通过该方法即便能够抑制凹痕的产生,但由于会产生含有有机化合物的废水,因此具有必须进行废水处理的问题。
专利文献1:日本特开2003-20255号公报
专利文献2:日本特开2005-343742号公报
专利文献3:日本特开2004-77640号公报
专利文献4:日本特开2005-11894号公报
发明内容
本发明的课题在于提供可以解决上述现有技术问题、抑制凹痕的成长对玻璃基板进行表面研磨、获得具有没有凹痕和高度差的平滑玻璃表面的玻璃基板的研磨玻璃基板制造方法,和通过该方法制造的研磨玻璃基板以及表面研磨液。
本发明为以下的研磨玻璃基板的制造方法、研磨玻璃基板以及表面研磨液。
(1)一种研磨玻璃基板的制造方法,该方法为在含有氢氟酸的研磨液中浸渍玻璃基板,对表面进行化学研磨,制造研磨玻璃基板的方法,具有以下工序:在含有40~90重量%硫酸和0.4~4重量%氢氟酸的表面研磨液中浸渍玻璃基板进行表面研磨,抑制凹痕的成长,形成平滑玻璃表面的表面平滑化工序。
(2)一种研磨玻璃基板的制造方法,该方法为在含有氢氟酸的研磨液中浸渍玻璃基板,对表面进行化学研磨,制造研磨玻璃基板的方法,具有以下工序:在含有40~90重量%硫酸和0.4~4重量%氢氟酸的表面研磨液中浸渍玻璃基板,抑制凹痕的成长,形成平滑玻璃表面的表面平滑化工序;将表面平滑化的玻璃基板浸渍在含有2~30重量%氢氟酸的后研磨液中,进行后研磨直至达到规定玻璃基板厚度的后研磨工序。
(3)上述(1)或(2)所述的方法,其中表面研磨液含有50~85重量%的硫酸和0.5~4重量%的氢氟酸。
(4)上述(1)~(3)任一项所述的方法,其中玻璃基板为液晶显示器用玻璃基板。
(5)一种研磨玻璃基板,该基板为通过上述(1)~(4)任一项所述的方法制造的研磨玻璃基板,凹痕的成长被抑制,具有平滑的玻璃表面。
(6)一种表面研磨液,是用于浸渍玻璃基板进行表面研磨、抑制凹痕成长形成平滑玻璃表面的表面研磨液,其含有40~90重量%的硫酸和0.4~4重量%的氢氟酸。
作为在本发明中制造的研磨玻璃基板,可以举出液晶显示器、有机电致发光显示器、等离子显示器等平板显示器用的玻璃基板,特别适于液晶显示器用的玻璃基板。作为玻璃基板的材质,铝硼硅酸盐玻璃基板等在上述玻璃基板中通常使用的物质均可成为研磨的对象。
在本发明的研磨玻璃基板的制造方法中,通过在表面研磨液中浸渍玻璃基板进行化学研磨从而对表面进行研磨的表面平滑化工序,形成抑制了凹痕的成长、具有平滑玻璃表面的玻璃基板。作为能够在这种表面平滑化工序中使用的表面研磨液,可以举出含有40~90重量%硫酸和0.4~4重量%氢氟酸的表面研磨液,特别优选含有50~85重量%硫酸和0.5~4重量%氢氟酸的研磨液。表面研磨液的剩余部分主要为水,还可以含有其他溶剂、表面活性剂、稳定剂等添加剂。在表面研磨液中,如果硫酸浓度或氢氟酸浓度低于上述的下限值,则抑制凹痕成长的作用变弱;如果硫酸浓度或氢氟酸浓度高于上述上限值,则在玻璃表面上易产生高度差,不优选。
表面平滑化工序的表面研磨液的温度没有特别限定,可以是常温,温度越高则抑制凹痕的效果越高。因此,根据液温不同,也可以加热至30~50℃进行表面平滑化工序。研磨液的浸渍时间适合为1~90分钟(优选为5~30分钟)。如果小于1分钟,则凹痕的成长抑制效果不充分,如果浸渍90分钟以上的长时间,则玻璃基板的研磨加工的生产性降低。还可以在该表面平滑工序中进行表面研磨直至达到规定的玻璃基板厚度,但与后研磨工序组合时,则无需在表面平滑化工序中进行达到规定玻璃基板厚度的研磨,只要可以获得平滑玻璃表面即可,因此可以为上述的浸渍时间。
通过在表面平滑化工序利用表面研磨液进行表面研磨,可以抑制凹痕的成长,形成具有平滑玻璃表面的玻璃基板。抑制凹痕的成长、形成平滑玻璃表面的机理还不明确,但推测抑制原来存在于玻璃表面上的微裂痕在化学研磨过程中成长、扩大的机理为,使其与含有适当浓度氢氟酸的高粘性研磨液相接触,在微裂痕内使氟化物析出、使之封闭,从而先研磨平坦部来消除裂痕。
在专利文献2中公开了使用含有10~30重量%氢氟酸和20~50重量%硫酸的表面研磨液,以1μm/sec以上的研磨速度研磨数秒钟,从而进行作为前研磨的表面研磨的方法,所述前研磨抑制直径40μm以上的伤痕扩大至直径100μm以上,通过该方法虽然在作为前研磨的表面研磨中能够抑制伤痕的扩大,但由于与研磨液的接触时间短,因此难以进行控制使得均匀地研磨整个玻璃基板,在平滑部分上易产生数μm的高度差,其在后研磨中会扩大。
专利文献2中的这种问题是由于氢氟酸的浓度高。在玻璃的溶解中具有效果的是氢氟酸,基本上氢氟酸的浓度越高则溶出速度越快,但难以进行控制。硫酸等其他酸对于调整玻璃的溶出状态具有效果,但对于玻璃溶解本身没有直接的效果。
在本发明中,在表面平滑化工序中通过使用低浓度的氢氟酸使玻璃的溶出变得均匀。此时,通过含有高浓度的硫酸制成高粘度的研磨液,由此封闭在微伤痕内析出的氟化物,先研磨平坦部来消除裂痕,能够形成没有凹痕和高度差的平滑玻璃表面。在表面平滑化工序中形成平滑的玻璃表面后,即便使用氢氟酸浓度高的后研磨液进行后研磨直至达到规定的厚度,也可以维持平滑的玻璃表面。
将在表面平滑化工序中通过浸渍在表面研磨液中抑制凹痕的成长而形成平滑的玻璃表面,在后研磨工序中,将形成有平滑玻璃表面的玻璃基板,浸渍在含有中~低浓度氢氟酸的后研磨液中进行后研磨直至达到规定的玻璃基板厚度,由此可以制造具有目标玻璃基板厚度的研磨玻璃基板。该后研磨液是含有2~30重量%、优选5~30重量%氢氟酸的研磨液,可以以无机酸总量为4~40重量%、优选10~20重量%含有盐酸、硫酸、磷酸、硝酸等氢氟酸以外的无机酸。后研磨液的剩余部分主要为水,但也可以含有其他溶剂、表面活性剂、稳定剂等添加剂。
后研磨工序是一直使用的研磨,是研磨至规定的玻璃基板厚度从而制造研磨玻璃基板的方法。因此,在后研磨工序中,可以采用在以往使用的研磨至规定玻璃基板厚度的方法中的条件、操作等。后研磨工序的后研磨液的温度没有特别限定,可以是常温,通常可以在15~50℃下进行后研磨工序。后研磨液的浸渍时间为30~150分钟左右,是研磨至目标玻璃基板厚度所需要的时间。
通过在后研磨工序中研磨至规定的玻璃基板厚度,可以制造目标玻璃基板厚度的研磨玻璃基板。此时,在本发明中通过利用表面平滑化工序抑制凹痕的成长进行表面研磨,可以得到平滑的玻璃表面,因此即便在该状态下通过后研磨工序研磨至规定的玻璃基板厚度,也不会在玻璃表面上产生凹痕或高度差,可以得到具有平滑玻璃表面的研磨玻璃基板。因此,通过上述方法对液晶显示器用玻璃基板进行化学研磨,可以提供抑制了凹痕的产生且维持良好表面状态的高品质产品。
根据本发明,通过在表面平滑化工序中将玻璃基板浸渍在含有40~90重量%硫酸和0.4~4重量%氢氟酸的表面研磨液中进行表面研磨,可抑制凹痕的成长,对玻璃基板进行表面研磨,可以得到具有没有凹痕和高度差的平滑玻璃表面的玻璃基板。
通过在后研磨工序中对在表面平滑化工序中经过表面研磨的表面研磨玻璃基板进行研磨直至达到规定的玻璃基板厚度,可以制造在玻璃表面上没有凹痕和高度差、具有平滑玻璃表面的研磨玻璃基板。
在本发明中获得的研磨玻璃基板在玻璃表面上不会产生凹痕和高度差,具有平滑的玻璃表面,具有规定的玻璃基板厚度。
在本发明表面平滑化工序中使用的表面研磨液由于含有上述浓度的硫酸和氢氟酸,因此通过浸渍玻璃基板进行表面研磨,可以抑制凹痕的成长,形成平滑的玻璃表面。
附图说明
图1为实施方式的液晶显示器用玻璃基板的制造方法的流程图。
具体实施方式
以下根据图1说明作为本发明实施方式的液晶显示器用玻璃基板制造方法的一例,但在实施方式中使用的玻璃基板的种类、研磨液槽的形态、玻璃基板的支撑器具等各种器具、装置类的运输方法并不限定本发明。
在图1中,1为表面研磨液槽、2为第1水洗槽、3为后研磨液槽、4为第2水洗槽、5为最终水洗槽。
液晶显示器用的玻璃基板20的大小各种各样。化学研磨如下进行,即按照图1的顺序配置装满有表面研磨液6的表面平滑化槽1、装满有洗涤水7的第1水洗槽2、装满有后研磨液8的后研磨槽3、装满有洗涤水9的第2洗涤槽4和装满有洗涤水10的最终水洗槽5,将收纳玻璃基板20的盒式容器21依次取出放入到表面平滑化槽1、第1水洗槽2、后研磨槽3、第2水洗槽4和最终水洗槽5中。
首先,在表面平滑化工序中,将盒21浸渍在装满有表面研磨液6的表面平滑化槽1中,利用来自于气体分散装置11的氮气或空气的气体鼓泡等方法搅拌表面研磨液6进行表面研磨。表面平滑化槽1的浸渍时间适合为1~90分钟(优选为5~30分钟)。如果为1分钟以下,则凹痕的成长抑制效果不充分,如果浸渍90分钟以上的长时间,则玻璃基板20的研磨加工生产性降低,因此不优选。另外,表面平滑化工序中表面研磨液6的温度没有特别限定,温度越高则凹痕的抑制效果越高。根据液温,可以将表面研磨液6加热到30~50℃而进行。
接着,从表面平滑化槽1中取出盒21,立即浸渍到第1水洗槽2中,利用来自于气体分散装置12的气体鼓泡等方法进行搅拌,利用洗涤水7将附着在玻璃表面20上的表面研磨液洗涤除去。接着,将盒21从第1水洗槽2中取出,作为后研磨工序浸渍到充满有后研磨液8的后研磨槽3中,进行后研磨。此时,后研磨液8优选通过来自于气体分散装置13的气体鼓泡等方法或者使研磨液循环等的方法保持均匀的流动。如果流动不均匀,则析出物累积在玻璃基板20的表面上,在研磨速度中产生不均,研磨厚度变得不均匀,导致表面精加工的故障。利用后研磨液8进行的处理根据预先设定的玻璃厚度来设定研磨时间。
在后研磨槽3中完成后研磨之后,立即取出盒21,浸渍在充满洗涤水9的第2水洗槽4中水洗玻璃基板20。洗涤水可以利用来自于气体分散装置14的气体鼓泡进行搅拌、或者循环洗涤水来提高水洗效果。最后,将盒21移至最终水洗槽5中,进行与第1、第2水洗槽2、4相同的操作,完成化学研磨。
实施例
实施例1~9:
铺上适当粗度的砂纸,在其上水平地放置切割为10cm见方的铝硼硅酸盐玻璃,再在其上施加一定荷重,在玻璃表面上造成人工伤痕,将其作为试样验证凹痕抑制效果。
试验装置制成具有模拟图1的小型基板收纳盒21、表面平滑化槽1、后研磨槽3、第1水洗槽2、第2水洗槽4和最终水洗槽5,根据图1的方法研磨上述试样。表面平滑化工序中表面平滑化槽1的表面研磨液6的组成、温度和浸渍时间如表1所示。后研磨工序中利用后研磨槽3的后研磨液8进行的研磨是利用含有10重量%氢氟酸和5重量%硫酸的研磨液在常温下加工约50分钟进行的。研磨后,利用显微镜观察试样表面,观察以人工伤痕为起点而成长的凹痕的大小,计算数量。通过目视观察玻璃基板的表面状态。结果示于表1中。
比较例1~4:
与实施例1~9同样地操作,但表面平滑化工序中表面平滑化槽1的表面研磨液6的组成、温度和浸渍时间按照表1所示进行改变而加工。结果示于表1中。
比较例5:
在实施例1~9和比较例1~4中,不进行利用表面平滑化槽1的表面研磨液6的处理表面平滑化工序和第1水洗槽2的水洗,仅进行利用后研磨槽3的后研磨液8的处理和第2及最终水洗槽4、5的水洗,进行比较。结果示于表1中。
评价的方法:
表1的评价方法将分别满足以下条件者判定为具有抑制效果:直径50μm以上的凹痕数少于比较例5,不存在上述高度差。
由表1的结果首先可知,凹痕数的减少倾向和高度差的发生倾向由硫酸浓度和氢氟酸浓度以及在表面研磨液中的浸渍时间的平衡来决定。即,由实施例1、2、6、8和9的结果可知,在硫酸浓度为60~85重量%、氢氟酸浓度为1.1~3.9重量%的条件下,未观察到直径为150μm以上的大的凹痕,凹痕总数也减少至比较例5的大致1/2~1/7以下,也没有产生高度差。
另外,在硫酸为70重量%、氢氟酸浓度低(0.9重量%)的实施例3中,通过延长浸渍时间,凹痕数减少至比较例5的1/10,启示通过延长浸渍时间,可以提高凹痕抑制效果。
而且,即便在氢氟酸浓度低(0.5重量%)的实施例4和硫酸浓度低(50重量%)的实施例5和实施例7中,也没有直径为150μm以上的凹痕,其总数能够降低至比较例5的4/5左右。
另一方面,在硫酸浓度超过90重量%的比较例3中,氢氟酸浓度超过4重量%的比较例1、2中,硫酸浓度低至30重量%、氢氟酸浓度高至5.5重量%的比较例4中,虽然均有凹痕产生抑制效果,但易于产生高度差,不优选。
由以上的结果可知,为了在不产生高度差的情况下抑制凹痕,必须在硫酸为40~90重量%(优选为50~85重量%)、氢氟酸为0.4~4重量%(优选为0.5~4重量%)的浓度范围内进行研磨。
表1
实施例 | 表面研磨液组成(重量%) | 温度(℃) | 时间(分钟) | 凹痕单位直径(μm)的个数 | 有无高度差 | 判定 | ||||
硫酸 | 氢氟酸 | 50~99 | 100~149 | 150~ | 共计 | |||||
1 | 70 | 1.3 | 20 | 15 | 41 | 0 | 0 | 41 | 无 | ○ |
2 | 60 | 1.8 | 20 | 15 | 63 | 0 | 0 | 63 | 无 | ○ |
3 | 70 | 0.9 | 25 | 50 | 16 | 0 | 0 | 16 | 无 | ○ |
4 | 60 | 0.5 | 25 | 15 | 122 | 11 | 0 | 133 | 无 | ○ |
5 | 50 | 1.7 | 25 | 15 | 110 | 18 | 0 | 128 | 无 | ○ |
6 | 60 | 3.9 | 25 | 15 | 22 | 0 | 0 | 22 | 无 | ○ |
7 | 50 | 3.6 | 25 | 15 | 95 | 7 | 0 | 102 | 无 | ○ |
8 | 85 | 1.1 | 25 | 15 | 66 | 0 | 0 | 66 | 无 | ○ |
9 | 85 | 3.7 | 25 | 15 | 78 | 8 | 0 | 85 | 无 | ○ |
比较例 | ||||||||||
1 | 70 | 4.3 | 20 | 10 | 29 | 0 | 0 | 29 | 有 | × |
2 | 50 | 4.8 | 25 | 5 | 41 | 0 | 0 | 41 | 有 | × |
3 | 95 | 1.1 | 25 | 10 | 38 | 0 | 0 | 38 | 有 | × |
4 | 30 | 5.5 | 25 | 5 | 90 | 0 | 0 | 90 | 有 | × |
5 | - | - | - | - | 144 | 19 | 5 | 168 | 无 | × |
实施例10(利用实用基板进行试验的结果)
使用铝硼硅酸盐玻璃基板(第4代大小)进行试验。作为表面研磨液6使用硫酸为70重量%、氢氟酸为1.3重量%的水溶液,在该表面研磨液中浸渍玻璃基板,从而进行玻璃表面的研磨。此时,使表面研磨液的温度为15℃、使玻璃基板浸渍在研磨液中的时间约为15分钟,利用气体鼓泡搅拌表面研磨液。表面研磨完成后,水洗玻璃基板。之后,通过含有10重量%氢氟酸和5重量%硫酸的后研磨液进行加工,直至达到规定的玻璃厚度。结果,实用评价标准的不合格率减少至1/3。
实施例11(利用实用基板进行试验的结果):
使用铝硼硅酸盐玻璃基板(第4代大小)进行试验。作为表面研磨液6使用硫酸为60重量%、氢氟酸为1.4重量%的水溶液,在该表面研磨液中浸渍玻璃基板,从而进行玻璃表面的表面研磨。此时,使表面研磨液的温度为15℃、使玻璃基板浸渍在表面研磨液中的时间约为70分钟,利用气体鼓泡搅拌表面研磨液。表面研磨完成后,水洗玻璃基板。之后,通过含有10重量%氢氟酸和5重量%硫酸的后研磨液进行加工,直至达到规定的玻璃厚度。结果,实用评价标准的不合格率减少至1/20。
产业实用性
本发明可以作为利用含有氢氟酸的化学研磨液浸渍玻璃基板,表面研磨至规定玻璃基板厚度的研磨玻璃基板、特别是液晶显示器用玻璃基板的制造方法利用。
Claims (6)
1.一种研磨玻璃基板的制造方法,该方法为在含有氢氟酸的研磨液中浸渍玻璃基板,对表面进行化学研磨,制造研磨玻璃基板的方法,具有以下工序:在含有40~90重量%硫酸和0.4~4重量%氢氟酸的表面研磨液中浸渍玻璃基板进行表面研磨,抑制凹痕的成长,形成平滑玻璃表面的表面平滑化工序。
2.一种研磨玻璃基板的制造方法,该方法为在含有氢氟酸的研磨液中浸渍玻璃基板,对表面进行化学研磨,制造研磨玻璃基板的方法,具有以下工序:在含有40~90重量%硫酸和0.4~4重量%氢氟酸的表面研磨液中浸渍玻璃基板,抑制凹痕的成长,形成平滑玻璃表面的表面平滑化工序;将表面平滑化的玻璃基板浸渍在含有2~30重量%氢氟酸的后研磨液中,进行后研磨直至达到规定的玻璃基板厚度的后研磨工序。
3.权利要求1或2的方法,其中表面研磨液含有50~85重量%的硫酸和0.5~4重量%的氢氟酸。
4.权利要求1~3任一项所述的方法,其中玻璃基板为液晶显示器用玻璃基板。
5.一种研磨玻璃基板,该基板为通过权利要求1~4任一项所述的方法制造的研磨玻璃基板,凹痕的成长被抑制,具有平滑的玻璃表面。
6.一种表面研磨液,其为用于浸渍玻璃基板进行表面研磨,抑制凹痕成长形成平滑玻璃表面的表面研磨液,其含有40~90重量%的硫酸和0.4~4重量%的氢氟酸。
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