CN101049557A - 一种光催化功能性涤纶纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光催化功能性涤纶纤维的制备方法。本发明所要解决的技术问题是使涤纶纤维具有极高的光催化活性，并且作为有机载体，在紫外光照射下相对稳定，不会削弱基体材料的耐老化性能，可延长材料的使用寿命，从而可使光催化剂得以循环使用，原料成本及生产成本低，适用面更广。解决该问题的技术方案是：(1)首先制作二氧化硅壳－中空层－二氧化钛纳米内核结构的中空型光催化粒子，(2)涤纶纤维的前处理，(3)含有中空型纳米光催化粒子SiO2@@TiO2的分散液的制备，(4)将中空结构的纳米二氧化钛粒子担载在涤纶纤维上。本发明可用于空气净化，水净化，抗菌杀菌，自清洁，建筑装璜材料等与人们生活息息相关的诸多领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化功能性涤纶纤维的制备方法。适用于空气净化，水净化，抗菌杀菌，自清洁，建筑装璜材料等与人们生活息息相关的诸多领域。
背景技术
自从Fujishima和Honda成功利用TiO2光电催化分解水产生氢气以来，TiO2在光电转换、气敏、光敏以及污染物降解等方面的应用得到了广泛的研究。由于这种纳米二氧化钛粒子在受到紫外光激发后，电子和正穴得以分离，从而具有强烈的氧化还原能力。这种氧化还原能力是如此的强烈，甚至可以打断C-H键，因此用它可以来分解绝大多数的有机物。而这种分解有机物的功能，可以派生出一些例如空气净化，水净化，抗菌杀菌，自清洁等与人们生活息息相关的实用性功能。
另一方面，近年来，污染问题愈发受到关注。目前净化有机物的方法有吸附法、光催化净化法，还有新兴的纳米材料净化技术、微波催化氧化技术、膜基吸收净化技术、生物过滤技术等，其中尤以吸附法、光催化法、纳米光催化法最为常用。纳米光催化法优点在于该技术在紫外光照射下，在室温条件下就能将许多有机污染物氧化成无毒无害的CO2和H2O，并且这个过程不需要其他化学辅助剂，反应条件温和，二次污染小、运行成本低和可望利用太阳光为反应光源，再加上纳米TiO2制备成本低、化学稳定性和抗磨损性能良好，是目前最具发展前景的室内空气净化技术。已有的研究表明，光催化剂在环境污染物治理方面显示出良好的应用前景。
但是当人们试图将这种纳米粒子应用到实际中却发现，由于纳米TiO2对于分解对象没有选择性，若直接复合到有机物基体材料中，会削弱基体材料的耐老化性能，降低材料的光学稳定性，缩短材料的使用寿命，因此限制了其在有机载体上的应用。例如，为了得到自清洁和空气净化功能，人们将这种纳米光催化剂混入墙面涂料中，但是随着日久天长的日晒，二氧化钛纳米粒子会脱离墙面而产生灰化现象。受此限制，人们只能将这种纳米光催化剂担载于不容易分解的无机物的表面上，例如玻璃，陶瓷等物质。这大大地制约了其作为一种优越的光催化剂的实际应用。
为了改变这一现状，研究者试图通过纳米粒子的表面改性来解决这一问题。目前最典型的例子是在纳米粒子的表面通过例如溶胶-凝胶法来包裹上一层二氧化硅以图在二氧化钛粒子和有机载体之间起保护层的作用。但是研究结果表明，使用这一方法虽然能起到保护有机载体的作用，但是由于二氧化硅是绝缘体，导致电子或正穴无法到达混合粒子的表面，从而导致粒子的催化活性大大降低，分解有机物效率低下。因此，综观目前市场上的光催化产品，具有以下几大类型和问题：
1)通过烧结来固定二氧化钛到载体上。这种方法不仅所能适用的载体极其有限(只限于玻璃，陶瓷等耐烧物质)，而且所能适用的范围比较狭窄。同时由于烧结是一个体积从大缩小的过程(液体-固体)，而使得二氧化钛粒子的团聚严重，表面积大大减少，极大的降低了其光催化活性。
2)选择不活泼的纤维(例如碳纤维等)作载体。这种方法的问题在于由于选择的是不活泼的纤维，不仅纤维本身价格昂贵，而且无法通过对纤维进行改性来固定二氧化钛粒子。只能通过浸渍或喷涂来机械性的附着纳米粒子。纳米粒子与纤维之间基本上没有固定可言，对纤维略加施力即可引起光催化层的龟裂和剥离。
3)混有一定粘合剂的二氧化钛粒子的悬浊喷涂液产品。通过喷涂在物体表面来获得光催化性能，但由于二氧化钛粒子对粘合剂的光腐蚀问题，使得耐久性较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种光催化功能性涤纶纤维的制备方法，旨在用本方法生产出的涤纶纤维具有极高的光催化活性，并且作为有机载体，在紫外光照射下相对稳定，不会削弱基体材料的耐老化性能，可延长材料的使用寿命，从而可使光催化剂得以循环使用，原料成本及生产成本低，适用面更广。
本发明光催化功能性涤纶纤维的制备方法包括以下步骤：
(1)首先制作二氧化硅壳-中空层-二氧化钛纳米内核结构的中空型光催化粒子，
(a)二氧化钛纳米粒子的前处理，用TiO2来表示，
将100-500mg的二氧化钛纳米粒子添加入浓度为0.5-1.2mol/L的NaOH或HCl溶液中，以500-1000rpm的转速磁力搅拌处理7-14小时后，3-5次水洗-离心分离至PH为7待用；
(b)纳米粒子表面包裹碳的过程，用C@TiO2来表示，
将步骤(a)制得的纳米粒子100-450mg添加入浓度为0.7-2.2mol/L的可溶解于水的含碳有机物的水溶液，充分混合后将混合液导入水热反应釜中，于150-200℃下加热处理2-8个小时，反应后用有机溶剂洗涤3-7次后，用蒸馏水洗3-7次后干燥待用；
(c)用溶胶-凝胶法在碳包裹纳米粒子的外层包裹二氧化硅的过程，用Si@C@TiO2来表示，
(i)将步骤(b)得到的试样100-450mg和氯仿5-15ml和超纯水200-700μl和丙酮3-7ml撹拌0.5-5小时，
(ii)在5-20ml的无水乙醇溶液中溶解正硅酸甲酯或正硅酸乙酯0.1-2g，撹拌0.5-5小时，
(iii)将步骤(2)溶液加入步骤(1)溶液中，撹拌3-8小时，
(iv)反应完毕后，减压蒸馏步骤(3)溶液到半干后，经100-120℃、3-5小时減圧干燥，研磨；
(d)去除夹层碳层的过程，用Si@@TiO2来表示，
将步骤(c)得到的试样置于马弗炉中烧结，控制温度400-600℃，时间3-8小时，烧结后研磨，即得到最终产物；
(2)涤纶纤维的前处理，
使用浓度为0.7-1.0mol/L的NaoH溶液，将市售的涤纶丝进行振荡水浴处理，反应条件为使溶液升温至70-100℃，保温35-60min，减量率为28-38％，然后洗涤至中性后干燥；
(3)含有中空型纳米光催化粒子SIO2@@TiO2的分散液的制备，
将70-100mg的SIO2@@TIO2光催化剂，阳离子型分散剂10-30g/L和20-50ml无水乙醇加入80-160ml蒸馏水中，避光搅拌20-30小时配制成分散工作液；
(4)将中空结构的纳米二氧化钛粒子担载在涤纶纤维上，
将涤纶丝动态浸泡在上述(3)的SIO2@@TIO2工作液中30-60分钟后→静态浸泡5-20分钟→浸轧，轧余率为60-70％→预烘，温度为70-100℃，时间为5-10分钟→焙烘，温度为150-180℃，时间为5-10分钟。
所述步骤(1)中步骤(b)所述的可溶解于水的含碳有机物的水溶液包括聚乙烯醇树脂或聚乙二醇或蔗糖；同时该步骤中所述的有机溶剂包括甲醇或乙醇或丙酮。
所述步骤(3)所述的阳离子型分散剂包括十六烷基三甲胺或十二烷基三甲基氯化铵。
本发明用到的二氧化硅壳-中空层-二氧化钛纳米内核结构的中空型光催化粒子(用符号SIO2@@TiO2表示)本申请人已于2006年10月26日提交了发明专利申请，申请号为：200610154415.X，因此对于该申请中涉及的具体内容本申请不再重复叙述，本申请只是应用了该申请涉及的产品。
本发明的有益效果是：(1)纳米二氧化钛粒子可牢固的固定在基材(纤维)上，解决了纳米粒子无法固定在纤维上的问题，同时不腐蚀基材；(2)此类光催化纤维具有极高的光催化活性，解决了目前产品光催化活性低下的问题；(3)以廉价的涤纶纤维作载体，光催化纤维的适用面将更广，同时解决了光催化剂不易回收的难题。
附图说明
图1是本发明未经过改性的TiO2粒子的扫描电镜图片。
图2是图1所示的TiO2粒子包裹有机物(碳)层后的扫描电镜图片。
图3是在图2的基础上再包裹上了一层二氧化硅后的扫描电镜图片。
图4是经过马弗炉高温灼烧后的催化剂具有以TiO2为核，SiO2为壳的核-壳中空结构的扫描电镜图片。
图5是本发明碱减量处理前的涤纶丝的扫描电镜图片。
图6是碱减量处理过的涤纶丝的扫描电镜图片。
图7是紫外光照射后担载有TiO2的涤纶丝的扫描电镜图片。
图8是担载有中空纳米粒子SiO2@@TiO2的涤纶丝的扫描电镜图片。
图9是本发明中空结构的纳米二氧化钛粒子担载在涤纶纤维上的工艺流程图。
图10是本发明三种样品进行分解甲醛实验时通过气相色谱议检测出生成的CO2量的曲线图。
图11是本发明三种绦纶丝样品不损伤载体性能的曲线图。
具体实施方式
实施例1、请参见图9，
(1)首先制作二氧化硅壳-中空层-二氧化钛纳米内核结构的中空型光催化粒子(附图可参见200610154415.X)。
(a)二氧化钛纳米粒子的前处理，
将100mg的二氧化钛纳米粒子添加入浓度为0.5mol/L的NaOH溶液中，以500rpm的转速磁力搅拌处理7小时后，3次水洗-离心分离至PH为7待用。
(b)纳米粒子表面包裹碳，
将步骤(a)制得的纳米粒子100mg添加入浓度为0.7mol/L的可溶解于水的含碳有机物的水溶液聚乙烯醇树脂(PVA)中。充分混合后将混合液导入水热反应釜中，于150℃下加热处理2个小时。反应后用有机溶剂甲醇洗涤3次后，用蒸馏水洗3次后干燥待用。
(c)碳包裹纳米粒子的外层包裹二氧化硅，
(i)将步骤(b)得到的试样100mg和氯仿5ml和超纯水200μl和丙酮3ml撹拌0.5小时。
(ii)在5ml的无水乙醇溶液中溶解正硅酸甲脂(TMOS)0.1g，撹拌0.5小时。
(iii)将步骤(2)溶液加入步骤(1)溶液中，撹拌3小时。
(iv)反应完毕后，减压蒸馏步骤(3)溶液到半干，经100℃、3小时減圧干燥，研磨。
(d)高温去除夹层碳层，
将步骤(c)得到的试样置于马弗炉中烧结，控制温度400℃，时间3小时，研磨后即得到最终产物。
(2)涤纶纤维的前处理，
使用浓度为0.7mol/L的NaoH溶液，将市售的涤纶丝进行振荡水浴处理，其原理是通过碱的腐蚀使得纤维表面产生凹陷，从而有利于纳米粒子的担载，纺织业中俗称为碱减量，反应条件为使溶液升温至70℃，保温35min，减量率为28％，然后洗涤至中性后干燥。
(3)含有中空型纳米光催化粒子SIO2@@TiO2的分散液的制备，
将70mg的SIO2@@TIO2光催化剂，阳离子型分散剂十六烷基三甲胺10g/L和20ml无水乙醇加入80ml蒸馏水中，避光搅拌20小时配制成分散工作液。在目测条件下此分散液可5天稳定不沉淀。这一过程中分散剂的选择尤为重要。由于此中空粒子最外层为二氧化硅层，所以现有的二氧化钛分散机理不适用。一般分散二氧化钛选择阴离子分散剂，但是通过大量的研究发现，本发明采用阳离子分散剂可得到最佳的分散效果。
(4)将中空结构的纳米二氧化钛粒子担载在涤纶纤维上，
将涤纶丝动态浸泡在上述(3)的SIO2@@TIO2工作液中30分钟后→静态浸泡5分钟→浸轧，轧余率为60％→预烘，温度为70℃，时间为5分钟→焙烘，温度为150℃，时间为5分钟。
实施例2、请参见图9，
(1)首先制作二氧化硅壳-中空层-二氧化钛纳米内核结构的中空型光催化粒子(附图可参见200610154415.X)。
(a)二氧化钛纳米粒子的前处理，
将500mg的二氧化钛纳米粒子添加入浓度为1.2mol/L的HCL溶液中，以1000rpm的转速磁力搅拌处理14小时后，5次水洗-离心分离至PH为7待用。
(b)纳米粒子表面包裹碳，
将步骤(a)制得的纳米粒子450mg添加入浓度为2.2mol/L的可溶解于水的含碳有机物的水溶液聚乙二醇(PEG)中。充分混合后将混合液导入水热反应釜中，于200℃下加热处理8个小时。反应后用有机溶剂乙醇洗涤7次后，用蒸馏水洗7次后干燥待用。
(c)碳包裹纳米粒子的外层包裹二氧化硅，
(i)将步骤(b)得到的试样450mg和氯仿15ml和超纯水700μl和丙酮7ml撹拌5小时。
(ii)在20ml的无水乙醇溶液中溶解正硅酸乙脂(TEOS)2g，撹拌5小时。
(iii)将步骤(2)溶液加入步骤(1)溶液中，撹拌8小时。
(iv)反应完毕后，减压蒸馏步骤(3)溶液到半干，经120℃、5小时減圧干燥，研磨。
(d)高温去除夹层碳层，
将步骤(c)得到的试样置于马弗炉中烧结，控制温度600℃，时间8小时，研磨后即得到最终产物。
(2)涤纶纤维的前处理，
使用浓度为1.0mol/L的NaoH溶液，将市售的涤纶丝进行振荡水浴处理，反应条件为使溶液升温至100℃，保温60min，减量率为38％，然后洗涤至中性后干燥。
(3)含有中空型纳米光催化粒子SIO2@@TiO2的分散液的制备，
将100mg的SIO2@@TIO2光催化剂，阳离子型分散剂十六烷基三甲胺30g/L和50ml无水乙醇加入160ml蒸馏水中，避光搅拌30小时配制成分散工作液。
(4)将中空结构的纳米二氧化钛粒子担载在涤纶纤维上，
将涤纶丝动态浸泡在上述(3)的SIO2@@TIO2工作液中60分钟后→静态浸泡20分钟→浸轧，轧余率为70％→预烘，温度为100℃，时间为10分钟→焙烘，温度为180℃，时间为10分钟。
实施例3、请参见图9，
(1)首先制作二氧化硅壳-中空层-二氧化钛纳米内核结构的中空型光催化粒子(附图可参见200610154415.X)。
(a)二氧化钛纳米粒子的前处理，
将300mg的二氧化钛纳米粒子添加入浓度为0.8mol/L的NaOH溶液中，以750rpm的转速磁力搅拌处理10小时后，4次水洗-离心分离至PH为7待用。
(b)纳米粒子表面包裹碳，
将步骤(a)制得的纳米粒子275mg添加入浓度为1.4mol/L的可溶解于水的含碳有机物的水溶液蔗糖(Sucrose)中。充分混合后将混合液导入水热反应釜中，于175℃下加热处理5个小时。反应后用有机溶剂丙酮洗涤5次后，用蒸馏水洗5次后干燥待用。
(c)碳包裹纳米粒子的外层包裹二氧化硅，
(i)将步骤(b)得到的试样275mg和氯仿10ml和超纯水450μl和丙酮5ml撹拌2.5小时。
(ii)在12ml的无水乙醇溶液中溶解正硅酸乙脂(TEOS)1g，撹拌2.5小时。
(iii)将步骤(2)溶液加入步骤(1)溶液中，撹拌5.5小时。
(iv)反应完毕后，减压蒸馏步骤(3)溶液到半干，经110℃、4小时減圧干燥，研磨。
(d)高温去除夹层碳层，
将步骤(c)得到的试样置于马弗炉中烧结，控制温度500℃，时间5.5小时，研磨后即得到最终产物。
(2)涤纶纤维的前处理，
使用浓度为0.85mol/L的NaoH溶液，将市售的涤纶丝进行振荡水浴处理，反应条件为使溶液升温至85℃，保温48min，减量率为33％，然后洗涤至中性后干燥。
(3)含有中空型纳米光催化粒子SIO2@@TiO2的分散液的制备，
将85mg的SIO2@@TIO2光催化剂，阳离子型分散剂十二烷基三甲基氯化铵20g/L和35ml无水乙醇加入120ml蒸馏水中，避光搅拌25小时配制成分散工作液。
(4)将中空结构的纳米二氧化钛粒子担载在涤纶纤维上，
将涤纶丝动态浸泡在上述(3)的SIO2@@TIO2工作液中45分钟后→静态浸泡13分钟→浸轧，轧余率为65％→预烘，温度为85℃，时间为7.5分钟→焙烘，温度为165℃，时间为7.5分钟。
图1、图2、图3、图4是本实施例中SiO2@@TiO2催化剂的结构表征，SiO2@@TiO2催化剂的中空结构可通过高分辨率的透射电镜来证实。结果显示：
图1是未经过改性TiO2粒子，平均尺寸为20-35nm。
图2是包裹有机物层的TiO2，从图中可以看出水热反应后在纳米粒子的表面均匀的包裹上了一层有机物。
图3是在图2的基础上再包裹上了一层二氧化硅层。
图4是经过马弗炉高温灼烧后的SiO2@@TiO2。经过500℃灼烧后，可以看出有机物层所留下的空隙，此时的催化剂具有以TiO2为核，SiO2为壳的核-壳中空结构。
图5、图6、图7、图8是本实施例未经处理过的涤纶丝和处理过的涤纶丝表面的扫描电镜图片。结果显示：
图5为碱减量处理前的涤纶丝扫描电镜图，从图中可看出涤纶丝表面均匀光滑。
图6为碱减量处理后的涤纶丝扫描电镜图，从图中可看出碱减量处理产生的孔洞边缘平滑。
图7为紫外光照后的担载有TiO2涤纶丝的SEM照片，从图中可看出由于TiO2强氧化性，在紫外光照射下对涤纶丝产生了破坏，孔洞边缘发生明显的开裂，腐蚀相当严重，这与图6孔洞边缘平滑形成鲜明的对比，而且由于催化剂腐蚀了与纤维与它结合处，从而导致了大部分催化剂的脱落。
图8为担载有中空纳米粒子SiO2@@TiO2的涤纶丝的SEM样品，与图7不同的是，可以看出涤纶丝表面未有明显的破坏，在手感和外观上与未处理的纤维无明显的区别，肉眼观察纤维表面没有明显颗粒。同时由于中空层的保护，催化剂仍然能有效负载在纤维表面。
图10是分解甲醛实验(甲醛是最主要的空气污染物之一，长期接触会引起严重的疾病)时三种样品通过气相色谱议检测出生成的CO2量的曲线图。甲醛在催化剂表面首先被氧化成中间产物甲酸HCOOH，随着光照时间的延长，所有中间产物都会被氧化成CO2。通过气相色谱仪检测出生成的CO2的量可用来表征光催化性能。同时由于甲醛与涤纶丝在强紫外光(本例使用500W高压紫外灯)照射下也能发生自身的分解，所以同时将仅有甲醛与涤纶丝的样品作为对比试样。图10中曲线1为0.5ml甲醛，曲线2为0.3g担载有中空纳米粒子SiO2@@TiO2的涤纶丝，曲线3为0.3g担载有中空纳米粒子SiO2@@TiO2的涤纶丝+0.5ml甲醛，从图中检测出的CO2的量随时间变化可以得出：曲线3的CO2的量(约32/反应18小时后)所放出的CO2的量远远大于曲线1甲醛与曲线2担载有中空纳米粒子涤纶丝所产生的CO2的总和(约8+8/反应18小时后)，可以证明此光催化纤维对于甲醛有明显的分解作用。
图11是本发明三种绦纶丝样品不损伤载体性能的曲线图。图中曲线1为0.3g未处理涤纶丝，曲线2为0.3g担载有未处理TiO2的涤纶丝，曲线3为0.3g担载有中空纳米粒子SiO2@@TiO2的涤纶丝。由图中所检测出的CO2可以看出曲线1涤纶丝与曲线3担载有中空纳米粒子SiO2@@TiO2的涤纶丝所放出的CO2的量基本相同，这意味着这种中空粒子的二氧化硅壳可以很好的保护纤维基材不至于被分解，而在同样条件下使用未处理的TiO2时(曲线2)可以看出CO2放出量要远远高于曲线1和曲线3，显示出纤维基材在二氧化钛的强氧化性下被逐渐分解生成CO2。
Claims (3)
1、一种光催化功能性涤纶纤维的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)首先制作二氧化硅壳-中空层-二氧化钛纳米内核结构的中空型光催化粒子，
(a)二氧化钛纳米粒子的前处理，用TiO2来表示，
将100-500mg的二氧化钛纳米粒子添加入浓度为0.5-1.2mol/L的NaOH或HCl溶液中，以500-1000rpm的转速磁力搅拌处理7-14小时后，3-5次水洗-离心分离至PH为7待用；
(b)纳米粒子表面包裹碳的过程，用C@TiO2来表示，
将步骤(a)制得的纳米粒子100-450mg添加入浓度为0.7-2.2mol/L的可溶解于水的含碳有机物的水溶液，充分混合后将混合液导入水热反应釜中，于150-200℃下加热处理2-8个小时，反应后用有机溶剂洗涤3-7次后，用蒸馏水洗3-7次后干燥待用；
(c)用溶胶-凝胶法在碳包裹纳米粒子的外层包裹二氧化硅的过程，用Si@C@TiO2来表示，
(i)将步骤(b)得到的试样100-450mg和氯仿5-15ml和超纯水200-700μl和丙酮3-7ml搅拌0.5-5小时，
(ii)在5-20ml的无水乙醇溶液中溶解正硅酸甲酯或正硅酸乙酯0.1-2g，搅拌0.5-5小时，
(iii)将步骤(2)溶液加入步骤(1)溶液中，搅拌3-8小时，
(iv)反应完毕后，减压蒸馏步骤(3)溶液到半干后，经100-120℃、3-5小时減压干燥，研磨；
(d)去除夹层碳层的过程，用Si@@TiO2来表示，
将步骤(c)得到的试样置于马弗炉中烧结，控制温度400-600℃，时间3-8小时，烧结后研磨，即得到最终产物；
(2)涤纶纤维的前处理，
使用浓度为0.7-1.0mol/L的NaoH溶液，将市售的涤纶丝进行振荡水浴处理，反应条件为使溶液升温至70-100℃，保温35-60min，减量率为28-38％，然后洗涤至中性后干燥；
(3)含有中空型纳米光催化粒子SIO2@@TiO2的分散液的制备，
将70-100mg的SIO2@@TIO2光催化剂，阳离子型分散剂10-30g/L和20-50ml无水乙醇加入80-160ml蒸馏水中，避光搅拌20-30小时配制成分散工作液；
(4)将中空结构的纳米二氧化钛粒子担载在涤纶纤维上，
将涤纶丝动态浸泡在上述(3)的SIO2@@TIO2工作液中30-60分钟后→静态浸泡5-20分钟→浸轧，轧余率为60-70％→预烘，温度为70-100℃，时间为5-10分钟→焙烘，温度为150-180℃，时间为5-10分钟。
2、根据权利要求1所述的光催化功能性涤纶纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中步骤(b)所述的可溶解于水的含碳有机物的水溶液包括聚乙烯醇树脂或聚乙二醇或蔗糖；同时该步骤中所述的有机溶剂包括甲醇或乙醇或丙酮。
3、根据权利要求1所述的光催化功能性涤纶纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)所述的阳离子型分散剂包括十六烷基三甲胺或十二烷基三甲基氯化铵。
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