CN106544858B - 一种具有催化降解功能涤纶纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有催化降解功能涤纶纤维的制备方法。首先制备TiO2插层氧化石墨烯颗粒，再用强紫外灯将TiO2插层氧化石墨烯颗粒剪切成微纳米级粉末的TiO2插层氧化石墨烯颗粒，呈微纳米级粉末状的TiO2插层氧化石墨烯颗粒经气流悬浮于腔体内，将有色涤纶长丝平铺送入腔体内，控制腔体内温度使涤纶纤维软化以与TiO2插层氧化石墨烯颗粒有效粘结，粘有TiO2插层氧化石墨烯颗粒的涤纶长丝经过热压使粉体与涤纶纤维实现牢固结合。所制备新型涤纶纤维对醛类和苯类等车内有机物具有良好催化降解性能，该法简单易行，纤维催化降解性能持久稳定。
Description
技术领域
本发明涉及功能纤维材料领域，具体涉及一种具有催化降解功能涤纶纤维的制备方法。
背景技术
随着汽车消费的不断增长，车用纺织面料需求也稳步增加。其中，汽车内饰用纺织材料除了具备传统纺织品要求的舒适美观、经济耐用性能外，在防污、阻燃、抗静电、防紫外等安全环保性方面提出更高的要求。
目前，人们对车内环境更加重视。国内对车内空气中有机物浓度按国标GB/T27630-2011执行，国内对乘用车车内空气有机物浓度即将实行强制性标准，具体要求如下：
表3车内空气中有机物浓度要求
车内对人体有害的污染物主要为苯类和醛类有机物，其中甲醛是车内空气污染的重要来源。研究表明，当甲醛质量浓度达到0.06～0.07mg/m3时，儿童就会发生轻微气喘；达到0.1mg/m3时，就有异味和不适感；达到0.5mg/m3时，可刺激眼睛，引起流泪；达到0.6mg/m3时，可引起咽喉不适或疼痛。浓度更高时，可引起恶心呕吐、咳嗽、胸闷、气喘甚至肺水肿；达到30mg/m3时，会立即致人死亡。长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病，导致鼻咽癌、结肠癌等。美国国家环境保护局将甲醛列为可能致癌物质，国际癌症研究机构(IARC)也将其认定为致癌物。由于汽车空间狭小，密闭性较好，特别是空调状态下空气循环差，车内甲醛等有害气体超标甚至比室内甲醛超标对人体的危害更大。汽车内饰和装饰品往往被认为是车内空气污染的“元凶”。
车内可能与人体接触的产品，包括主地毯、顶蓬、汽车座椅及头枕、行李箱衬垫等。有研究显示，不同车用装饰材料甲醛释放量为:主地毯6.9mg/kg，座椅头枕9.1mg/kg，行李箱地毯8.0mg/kg，驾驶座椅6.2mg/kg，行李箱衬垫8.1mg/kg，顶蓬5.7mg/kg，座套头枕套27.4mg/kg，汽车座套1441.0mg/kg。通常汽车用纺织品中甲醛主要来源于两个方面:一是车用纺织品本身在生产过程中所引入的，纺织品在前处理、染色或后整理的加工过程中，需要用到大量助剂，这些助剂在一定条件下可能会释放出甲醛等有害气体。二是汽车内饰产品在黏合过程中大量使用的各种黏合剂，在一定温度和湿度条件下，部分未交联的甲醛或水解产生的甲醛会释放出来。例如，车内使用的地毯、顶蓬等在制造过程中会使用酚醛树脂，而甲醛是酚醛树脂胶黏剂的合成原料之一，若反应不完全，胶黏剂中含有的游离甲醛在使用过程中会缓慢释放出来。
市场上产品大多是在纤维或面料中添加功能性能粉末的形式以去除有机物，如发明专利“一种高光催化活性纳米二氧化钛涤纶纤维改性的方法”(公开号102912620A)中介绍了一种功能性涤纶纤维，涤纶纤维经碱改性后负载改性二氧化钛颗粒，以用于催化降解。其中工艺较复杂，且二氧化钛催化降解过程中易发生氧化还原反应而导致催化性能降低。专利“一种具有光催化降解功能的涤纶色丝及其制备方法”(公开号104846467A)中，将纳米二氧化钛掺于涤纶树脂中制备功能母粒，再熔融纺丝成型。专利“一种在涤纶织物上负载二氧化钛纳米线的方法”(公开号105463828A)介绍了一种在涤纶纤维上负载二氧化钛纳米线的方法。该法工艺较复杂，二氧化钛纳米线在催化降解过程中易失效。又如专利“一种高效净化甲醛的涤纶纤维的制备方法”(公开号105297172A)中，将活性炭颗粒添加在涤纶纤维表面，再借助活性炭吸附二氧化锰以达到催化降解有机物的目的。存在的问题是催化剂在纤维上的牢度及催化性能的持久性低。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种具有催化功能涤纶纤维的制备方法，其纺丝成形工艺简单，直接将具有催化降解功能粉体粘附于涤纶纤维表面，纤维催化降解性能稳定，可以有效解决背景技术中的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种具有催化功能涤纶纤维的制备方法，包含以下步骤：
一种具有催化降解功能涤纶纤维的制备方法，首先制备TiO2插层氧化石墨烯颗粒，再用强紫外灯将TiO2插层氧化石墨烯颗粒剪切成微纳米级粉末的TiO2插层氧化石墨烯颗粒，呈微纳米级粉末状的TiO2插层氧化石墨烯颗粒经气流悬浮于腔体内，将有色涤纶长丝平铺送入腔体内，控制腔体内温度使涤纶纤维软化以与TiO2插层氧化石墨烯颗粒有效粘结，粘有TiO2插层氧化石墨烯颗粒的涤纶长丝经过热压使粉体与涤纶纤维实现牢固结合；其特征在于,所述的TiO2插层氧化石墨烯功能颗粒制备过程包含以下步骤：
1)取一定量的膨化或鳞片石墨于浓硫酸中，冰水浴下缓慢加入一定量的高锰酸钾，再加入一定量的去离子水和过氧化氢，溶液由棕黑色变成亮黄色，清洗后离心得到氧化石墨烯；
2)取上述制备的氧化石墨烯于水热反应釜中，一定温度条件下超声制得含层间水的氧化石墨烯；
3)将上述制备好的含层间水的氧化石墨烯分散于四氯化碳中，加入钛酸丁酯，密封条件下超声分散至充分反应，以无水酒精清洗抽滤后水热反应釜中一定温度下反应制得TiO2插层氧化石墨烯；
4)将上述制备的TiO2插层氧化石墨烯分散于水中，在400瓦强紫外灯照射下剪切成微纳米级粉末状的TiO2插层氧化石墨烯颗粒，之后急速冷冻干燥。
所述的膨化或鳞片石墨的目数在100-5000目。
所使用紫外灯照射时间为5min-120min，所制备的TiO2插层氧化石墨烯颗粒平均粒径在50nm-5μm之间。
腔体温度在120-150℃，热压温度在160-180℃。
本发明的有益效果：
1)直接在涤纶纤维上粘结功能粉末无需造粒，制备工艺简单；
2)TiO2插层氧化石墨烯颗粒后，石墨烯对TiO2起到保护作用，其催化活性高、对车内有害气体催化降解性能稳定持久，不易发生失效现象；
3)TiO2插层氧化石墨烯粘附于纤维表面，催化效果好；
改型纤维可用于制造车用机织和针织面料，对车内有害气体具有良好的催化降解作用。
附图说明
图1为本发明实施例2制备氧化石墨烯及TiO2插层氧化石墨烯颗粒图片。
图2为本发明实施例2制备的TiO2插层氧化石墨烯颗粒电镜图片
图3为本发明实施例2中制备粘附有TiO2插层氧化石墨烯颗粒的涤纶纤维。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1-2；其中
图1中，右边淡黄色为氧化石墨烯，左边为含不同量TiO2的氧化石墨烯，含量不同，其密度和分散性能不同。
图2为本发明实施例2中含TiO2插层氧化石墨烯颗粒电镜照片图，黑色线圈部分为TiO2插层氧化石墨烯颗粒中的纳米级的TiO2插层氧化石墨烯颗粒。
图3为粘附有TiO2插层氧化石墨烯颗粒的涤纶纤维形貌图，功能颗粒分布于涤纶纤维表面，可对有机物进行有效催化降解。
实施例1
具有净化功能涤纶纤维制备方法，包括以下两个部分：
1)TiO2插层氧化石墨烯颗粒制备：
取10g 800目膨化石墨和250g 98％的硫酸(H2SO4)，置于5000mL容器内。在冰水浴中、800转/分钟的条件下机械搅拌，使其充分混合后缓慢加入20g高锰酸钾至完全反应。溶液移至40℃油浴中，在600转/分钟的条件下运转60min。加入300mL去离子水，在95℃下反应25min；继续加入600mL去离子水，搅拌均匀，加入30g 30％过氧化氢(H2O2)水溶液，溶液由棕黑色逐渐变成亮黄色。加入去离子水，在5000转/分钟下离心分散后清洗至中性，得到氧化石墨烯。取上述制备好的氧化石墨烯于水热反应釜中，密封140℃条件下超声3-4h后分散于30g四氯化碳(CCl4)中，加入8g钛酸丁酯，密封条件下超声分散5-6h，加入水热反应釜180℃条件下反应10h，得到TiO2插层氧化石墨烯颗粒。
将上述制备的TiO2插层氧化石墨烯颗粒分散于水中，在400瓦强紫外灯下照射30min，剪切成微纳米级粉末状的TiO2插层氧化石墨烯颗粒，之后急速冷冻干燥成固体粉末。
2)粉体与涤纶纤维粘合工艺：
将上述制备的呈微纳米级粉末状的TiO2插层氧化石墨烯颗粒经气流悬浮于密闭腔体内，将有色涤纶长丝平铺送入腔体内，控制腔体内温度在120℃使涤纶纤维软化以与TiO2插层氧化石墨烯颗粒有效粘结，粘有TiO2插层氧化石墨烯颗粒的涤纶长丝经过热压棍，温度为150℃，热压辊旋转方向与纤维行进方向成90℃，旋转速度为100转/分钟，涤纶丝前进速度20米/分钟，使粉体与涤纶纤维实现牢固粘结。
实施例2
具有净化功能涤纶纤维制备方法，包括以下两个部分：
1)TiO2插层氧化石墨烯颗粒制备：
取8g 2000目膨化石墨和95g 98％的硫酸(H2SO4)，置于5000mL容器内。在冰水浴中、1000转/分钟的条件下机械搅拌，使其充分混合后缓慢加入15g高锰酸钾至完全反应。溶液移至60℃油浴中，在1000转/分钟的条件下运转100min。加入500mL去离子水，在100℃下反应30min；继续加入800mL去离子水，搅拌均匀，加入25g 30％过氧化氢(H2O2)水溶液，溶液由棕黑色逐渐变成亮黄色。加入去离子水，在8000转/分钟下离心分散后清洗至中性，得到氧化石墨烯。取上述制备好的氧化石墨烯于水热反应釜中，密封150℃条件下超声4-5h后分散于15g四氯化碳(CCl4)中，加入4g钛酸丁酯，密封条件下超声分散5-6h，加入水热反应釜180℃条件下反应8h，得到TiO2插层氧化石墨烯颗粒。
将上述制备的TiO2插层氧化石墨烯颗粒分散于水中，在400瓦强紫外灯下照射50min，剪切成微纳米级粉末的TiO2插层氧化石墨烯颗粒，之后急速冷冻干燥成固体粉末。
2)熔融纺丝工艺：
将上述制备的呈微纳米级粉末状的TiO2插层氧化石墨烯颗粒经气流悬浮于密闭腔体内，将有色涤纶长丝平铺送入腔体内，控制腔体内温度在140℃使涤纶纤维软化以与TiO2插层氧化石墨烯颗粒有效粘结，粘有TiO2插层氧化石墨烯颗粒的涤纶长丝经过热压棍，温度为160℃，热压辊旋转方向与纤维行进方向成90℃，旋转速度为150转/分钟，涤纶丝前进速度30米/分钟，使粉体与涤纶纤维实现牢固粘结。
实施例3
对实施例1-2所得氧化石墨烯、TiO2插层氧化石墨烯颗粒、含TiO2插层氧化石墨烯颗粒的涤纶纤维进行相关的鉴定，其结果参见说明书附图。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种具有催化降解功能涤纶纤维的制备方法，首先制备TiO2插层氧化石墨烯颗粒，再用强紫外灯将TiO2插层氧化石墨烯颗粒剪切成微纳米级粉末的TiO2插层氧化石墨烯颗粒，呈微纳米级粉末状的TiO2插层氧化石墨烯颗粒经气流悬浮于腔体内，将有色涤纶长丝平铺送入腔体内，控制腔体内温度使涤纶纤维软化以与TiO2插层氧化石墨烯颗粒有效粘结，粘有TiO2插层氧化石墨烯颗粒的涤纶长丝经过热压使粉体与涤纶纤维实现牢固结合；其特征在于,所述的TiO2插层氧化石墨烯颗粒制备过程包含以下步骤：
1)取一定量的膨化或鳞片石墨于浓硫酸中，冰水浴下缓慢加入一定量的高锰酸钾，再加入一定量的去离子水和过氧化氢，溶液由棕黑色变成亮黄色，清洗后离心得到氧化石墨烯；
2)取上述制备的氧化石墨烯于水热反应釜中，一定温度条件下超声制得含层间水的氧化石墨烯；
3)将上述制备好的含层间水的氧化石墨烯分散于四氯化碳中，加入钛酸丁酯，密封条件下超声分散至充分反应，以无水酒精清洗抽滤后水热反应釜中一定温度下反应制得TiO2插层氧化石墨烯；
4)将上述制备的TiO2插层氧化石墨烯分散于水中，在400瓦强紫外灯照射下剪切成微纳米级粉末状的TiO2插层氧化石墨烯颗粒，之后急速冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的具有催化降解功能涤纶纤维的制备方法，其特征在于：所述的膨化或鳞片石墨的目数在100-5000目。
3.根据权利要求1所述的具有催化降解功能涤纶纤维的制备方法，其特征在于：所使用紫外灯照射时间为5min-120min，所制备的TiO2插层氧化石墨烯颗粒平均粒径在50nm-5μm之间。
4.根据权利要求1所述的具有催化降解功能涤纶纤维的制备方法，其特征在于：腔体温度在120-150℃，热压温度在160-180℃。
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