KR20090105769A - 섬유코팅용 나노복합체의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 a) 은 나노분말을 은 이온과 환원제를 이용하여 10 내지 20nm 크기로 제조하는 단계, b) 10 내지 50nm 크기의 아나타제형 이산화티탄을 티타늄알콕사이드를 전구체로 사용하는 졸-겔법에 의해 합성한다. c) 이산화규소 입자의 합성은 실리콘 알콕사이드를 전구체로 사용하며, 암모니아, 에탄올을 사용하여 합성하였다. d) c)단계에서 합성된 이산화규소의 표면을 아미노프로필트라이에톡시실란(C9H23NO3Si) 또는 아미노프로필트라이메톡시실란(C6H17NO3Si)을 사용하여 아민계열로 표면을 개질시킨다. e) a), b) 단계에서 합성된 은, 이산화티탄 입자와 d)단계에서 표면개질된 이산화규소 입자사이에 강한 화학결합을 형성시켜 안정한 나노 복합체를 제조하는 단계, f) e)단계에서 제조된 나노복합체와 수분산형 아크릴수지, 수분산형 폴리우레탄수지에 함침시켜 섬유용 나노복합체 코팅용액을 제조하는 단계, g) 폴리에스테르, 나일론, 면, 혼방 교직물을 아미노프로필트라이에톡시실란 또는 아미노프로필트라이메톡시실란으로 표면을 아민계열로 개질시키거나 또는 표면개질없이 직접 패딩, 스프레이 방법으로 나노복합체를 코팅하여 150 내지 160 ℃에서 1내지 5분간 건조 시키는 단계를 포함한다.
본 발명에 의한 나노크기의 은과 이산화티타늄을 포함하는 이산화규소 복합체는 섬유에 코팅하여 항균성, 소취성, 자외선 차단성의 기능을 부여한다. 또한 입자간의 화학결합을 형성하여 섬유의 세탁견뢰도를 향상 시킨다.
항균, 소취, 자외선차단, 섬유, 코팅, 나노복합체

Description

섬유코팅용 나노복합체의 제조방법{ The Method of Nano Composites Synthesis for Fabric Coating.}
본 발명은 나노크기의 은, 이산화티탄을 이산화규소와 표면개질에 의해 화학결합을 형성시킨 나노복합체를 수분산형 아크릴, 폴리우레탄 코팅용 바인더수지에 함침시켜, 이를 섬유에 코팅하여, 항균성, 소취성, 자외선 차단 기능을 발현하는 코팅용액의 제조에 관한것이다.
인체의 신진대사로 인해 분비되는 땀, 지방질, 노폐물 등은 섬유 표면에 부착하여 통기성을 저하 시킬 뿐만 아니라 황색포도상구균 등의 세균이 서식하게 된다, 이는 민감한 피부 부위에 질환을 유발하거나 악취를 발생 시킨다. 쾌적하고 건강한 생활을 영위하기 위하여 항균기능 및 소취기능은 절실히 요구된다.
또한 일광 중 자외선의 영향으로 섬유의 변색과 열화가 촉진된다. 섬유표면에 자외선 차단기능을 부가하여 자외선으로부터 섬유를 보호한다.
대한민국 등록특허 제0779746에 의하면 은염, 실리케이트 및 수용성 고분자를 함유하는 용액에 방사선을 조사하여 나노크기의 은과 실리카분자 및 수용성 고분자가 결합한 형태로 0.5 내지 30nm 크기의 나노 실리카은 입자를 포함하는 섬유 제품 코팅용 항균조성물을 제조하였다. 하지만 이는 나노은의 담체로서 실리케이트 단독으로 사용하기 때문에 소취기능이 미흡할 뿐만 아니라 은의 특성상 세균사체의 산화분해력이 없으므로 섬유에 코팅 시 균사체에 의한 또 다른 악취발생원으로서 작용할 수 있다.
또한 종래의 항균, 소취기능성 코팅은 주로 나노은, 이산화티타늄, 이산화규소를 단독 또는 복합 사용하여 코팅용수지에 함침시켜 섬유에 적용한 것으로서, 나노은, 이산화티타늄이 바인더 수지와 물리적인 고착에 의해 섬유상에 코팅 된 것으로 결합력이 약하여 세탁 또는 마찰에 의해 나노 은, 이산화티타늄 입자가 섬유표면으로부터 탈착되어 항균, 소취 기능이 소멸되는 취약점을 가지고 있으며, 또한 광촉매 반응에 의한 소취기능은 미약하여 흡착제거방법이나 흡착분해제거 방법 등의 기능적인 추가가 요구된다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기위한 것으로서, 은, 이산화티타늄, 이산화규소의 나노크기입자를 합성하고 표면개질을 통하여 상호간에 화학결합을 유도하여 접합시켜 나노복합체를 제조하여 코팅용 바인더수지와의 견고한 결합을 형성시킴으로서 항균, 소취, 자외선 차단 기능이 경시적인 변화를 일으키지 않으며, 광촉매반응에 의한 미약한 소취기능의 향상시키기 위하여 다공성의 이산화규소를 담체로 사용하여 악취물질을 일차적으로 흡착 제거한 다음 흡착된 악취물질을 광촉매반응으로 산화분해 시켜 제거하는 섬유코팅용 나노복합체의 제조방법을 제공하는 것 이다.
종래의 은과 이산화규소로 구성된 항균, 소취 기능성 코팅제의 문제점인 입자 상호간의 결합력 부재로 인하여 섬유에 적용한 경우 세탁 또는 마찰시 입자가 섬유표면으로부터 탈착되어 항균, 소취기능의 경시변화가 발생 한다. 또한 항균제로 사용되는 은은 세균 및 바이러스에 대한 우수한 항균력을 가지지만 균사체에 대한 산화분해 능력을 가지고 있지 않아 여기서 발생되는 악취 및 독성에 대해서는 해결 수단이 되지 못한다. 그리고 소취기구는 이산화규소에 의한 흡착제거에 의한 것으로서 악취성분에 의해 포화되었을 경우에 대한 해결책을 제시하지 못하고 있다.
본 발명은 상기문제를 해결하기 위하여 은, 이산화티타늄을 아민계열로 표면 개질된 이산화규소와 화학결합으로 접합시킴 으로서 켜 섬유에 적용 시 세탁 및 마찰에 의해 입자가 탈리되는 현상을 해결하였으며, 이산화티타늄을 복합체에 적용함 으로서 균사체의 산화분해 및 흡착된 악취성분을 산화분해 시킴으로서 악취성분에 의한 포화되었을 경우의 해결책을 제시함과 동시에 자외선차단 기능을 제공한다. 또한 섬유 표면을 아민계열로 개질함으로서 바인더 수지와 결합력을 향상시켜 세탁견뢰도 및 경시적인 성능저하에 대한 해결책을 제시한다.
본 발명은 나노크기의 은과 이산화티타늄이 결합된 이산화규소 나노복합체를 제조하여, 수성 고분자 수지 아크릴계 또는 폴리우레탄계 수지에 혼합하여 섬유코 팅용 나노복합체를 제조하는 것이다.
본 발명에 의한 코팅용액은 패딩 및 분무, 그라비아 방식으로 섬유에 코팅하여 항균기능, 소취기능 및 자외선 차단기능을 가지는 섬유를 제조하는 것 이 가능하다. 또한 나노복합체 상호간에 강한 화학결합을 형성하고 있어 세탁 및 마찰에 의해 복합체 입자가 섬유로부터 탈착되는 현상을 방지함으로서 항균기능, 소취기능, 자외선 차단기능이 경시적인 변화를 일으키지 않는 기능성 섬유의 제조가 가능하다.
본 발명은 나노크기의 은, 이산화티탄을 표면 개질된 이산화규소에 화학결합으로 접합시킨 나노복합체를 제조한 다음 수용성 아크릴수지 또는 수용성 폴리우레탄수지 와 혼합하여 섬유용 코팅용액에 관한 것으로서 상세한 구성 및 작용은 다음과 같다.
우선, 은은 범용적 항균제로서 세균을 비롯한 바이러스에도 탁월한 효과가 있으며 부작용이 없는 물질로 알려져 있으며, 나노크기로 입자가 제어된 은의 경우에는 쉽게 대상물질의 세포속으로 침투하여 균류 및 바이러스의 호흡에 필요한 효소의 기능을 정지시켜 질식 시킴으로서 이들을 사멸시킴으로서 항균의 효능을 나타낸다. 나노크기의 은 제조는 전기분해법, 액상환원법, 그라인딩법에 의해 제조되어질 수 있다.
이산화티탄은 대표적인 광촉매 물질로서 자외선(＜380nm)에 의해 전자와 정공이 발생된다. 발생된 악취 및 휘발성유기화합물, 세균 및 바이러스 등은 정공에 의해 물과 이산화탄소로 산화 분해된다. 나노 크기의 이산화티탄 입자는 환류법, 수열합성법, 용매열합성법 등으로 제조되어 질 수 있다.
이산화규소는 다공성의 높은 표면적을 가지는 물질로서 악취 및 휘발성유기화합물질을 비교적 빠른 시간에 흡착 하여 제거함으로서 본 발명의 나노복합체 담체로서 훌륭한 기능을 부여한다.
본 발명에 의한 나노크기의 은의 제조는 액상환원법에 의하여 제조하는 것을 특징으로 한다. 액상환원법에 사용될 수 있는 은염은 질산은(AgNO3), 염화은(AgCl), 초산은(CH3COOAg)등이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 질산은(AgNO3)을 사용할 수 있다. 상세한 제조방법은 먼저, 반응용기에 용매로서 이온교환수 또는 에틸알코올을 투입한 후, 질산은을 용매에 대하여 0.01 내지 15 중량％ 첨가하여 온도를 상승시킨다. 반응용액의 온도가 60℃에 도달하면 환원제를 0.1 내지 15 중량％ 첨가한 후, 사용되는 환원제로서는 트라이소듐시트레이트(Na3(C3H5O(COO)3), 다이소듐시트레이트(Na2H(C3H5O(COO)3), 소듐시트레이트(NaH2(C3H5O(COO)3), 바이소듐보로하이드라이드(NaBH4)로 구성된 그룹 중 선택된 하나이상의 물질이 사용되어지고, 3시간 이상 60℃ 내지 80℃의 온도로 반응시켜 10 ∼ 20nm 크기의 은 콜로이드 분산용액을 제조한다.
두 번째 단계로서 나노크기의 이산화티타늄입자를 제조하는 단계로서 먼저, 반응용기에 이온교환수 적당량에 이산화티타늄 전구체를 첨가하여 가수분해 침전물을 형성시킨다. 이때 이산화티타늄의 전구체로서는 티타늄테트라이소프로폭사이드(Ti[OCH(CH3)2]4), 티타늄테트라에톡사이드(Ti(OC2H5)4), 티타늄테트라부톡사이드 (Ti(OCH2CH2CH2CH3)4)등이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 티타늄테트라이소프로폭사이드를 사용한다. 상기의 가수분해 침전물을 분리하여 별도의 반응기에 넣은 후 이온교환수를 가수분해 침전물 량에 대하여 10배 첨가 한다. 다음, 축중합반응 촉매로서 암모니아수(NH4OH)를 사용하여 pH를 10 ∼ 12로 조정한 다음, 12시간 60℃에서 축중합 반응시킨다. 다음 전 단계에서 제조된 은 콜로이드 용액을 첨가한 다음, 12시간 60℃에서 계속 반응 시켜 10 ∼ 20 nm 크기의 은이 결합된 10 ∼ 50nm 크기의 이산화티타늄 입자를 제조한다.
세 번째 단계로는 이산화규소를 제조하는 단계로서, 이산화규소 전구체로서 테트라에틸올소실리케이트(Si(OC2H4)5)를 이온교환수 대비 1 내지 30 중량％ 첨가한 다음, 암모니아수(NH4OH)를 사용하여 pH를 10 ∼ 12로 조정한다. 내측이 테프론으로 되어있고, 외측은 스텐인레스 재질로 된 고압반응용기에 투입 한다. 그리고 분위기 온도 100℃ 내지 180℃에서 120시간 동안 수열합성처리 한 다음, 여과, 세척 후 침전물을 100℃에서 12시간 건조시켜 10 ∼ 200nm 크기의 이산화규소 입자를 제조한다. 네 번째 단계는 전 단계에서 제조된 이산화규소 입자를 표면을 아민계열로 개질시켜 은이 결합된 이산화티탄입자와 화학결합을 형성시키는 단계이다. 표면개질제로는 아미노프로필트라이에톡시실란(C9H23NO3Si) 또는 아미노프로필트라이메톡시실란(C6H17NO3Si) 중에서 선택된 하나 또는 하나이상 물질이 사용되어지며, 반응용기에 이온교환수 대비 0.1 내지 10 중량％ 표면개질제를 투입한 후, 은이 결합된 이산화티탄 입자를 0.1 내지 30 중량％ 첨가하고, 0.1 내지 30 중량％ 의 이산화규소 입자를 첨가하여 60 ∼ 100℃ 온도에서 5시간 반응시켜 은, 이산화티탄이 결합된 이산화규소 나노복합체를 제조한다.
다섯 번째 단계는 상기의 나노복합체를 코팅용 바인더수지와 혼합하여 섬유용 코팅용액을 제조하는 단계로서, 바인더수지로는 수분산형 아크릴계 수지, 수분산형 폴리우레탄계 수지 중에서 선택된 하나의 물질로서 사용될 수 있으며, 상세하게 아크릴계수지로는 점도 100cps, 고형분 5％, pH 6.0의 특성을 가지며, 폴리우레탄계 수지로는 점도 500 cps, 고형분 30％, pH 7.0의 특성을 가지는 물질로서 전 단계에서 제조된 나노복합체 용액 대비 3 내지 30 중량％ 혼합하여 항균기능, 소취기능, 차외선 차단기능을 가지는 섬유용 나노복합체 코팅용액을 제조한다.
여섯 번째 단계는 섬유의 표면을 아민계열로 개질시킴으로서 코팅성분과의 결합을 더욱 견고하게 위하여 본 단계를 포함한다. 섬유표면의 개질제 로서는 아미노프로필트라이에톡시실란(C9H23NO3Si), 아미노프로필트라이메톡시실란(C6H17NO3Si) 또는 폴리에틸렌이민(H(NHCH2CH2)nNH2, Mn 25,000)중에서 선택 되어진 하나 또는 하나 이상의 물질로서 사용될 수 있으며, 반응용기에 상기 개질제를 섬유 중량 대비 0.1 내지 15 중량％ 투입하고, 용매로서는 에틸알코올, 물, 톨루엔 중에서 선택되어진 하나의 물질로서 사용 되어지며 섬유 중량 대비 1 내지 50 중량％ 첨가한다. 반응온도를 60 ∼ 80℃에서 3시간 반응시켜 섬유 표면을 아민계열로 개질시킨다. 적용되어질 수 있는 섬유는 폴리에스테르, 면, 나일론, 혼방 등이 될 수 있다.
다음, 패딩 및 분무방식으로 섬유 또는 표면개질된 섬유에 적용하여 120℃ 내지 160℃에서 1 내지 2분간 건조 시켜 항균기능성, 소취기능성, 자외선 차단성 기능을 동시에 발현함은 물론 종래의 문제점인 세탁견뢰도를 향상 시켜 지속적인 성능을 발현하는 것을 특징으로 한다.
도 1 은 본 발명 표면개질에 의해 제조되는 은, 이산화티타늄을 포함하는 이산화규소 나노복합체에 대한 제조 공정도

Claims (4)

  1. 나노크기의 은 과 이산화티타늄이 결합된 이산화규소 복합체를 제조하는 단계;
    10 내지 20nm 크기의 은 콜로이드용액을 제조하여 10 내지 50nm 크기의 이산화티타늄 입자를 제조하고 두 가지 입자를 결합 시킨 콜로이드 용액을 제조하고, 이산화규소 입자를 10 내지 200nm 크기로 제조하고 표면을 개질시켜, 은, 이산화티타늄 입자와 강한 화학결합을 형성 시킨 다음, 섬유코팅용 바인더 수지와 혼합하여 코팅용액을 제조하는 방법
  2. 상기 1항에서 이산화규소의 표면개질제로 아미노프로필트라이에톡시실란(C9H23NO3Si) 또는 아미노프로필트라이메톡시실란(C6H17NO3Si) 중에서 선택된 하나 또는 하나이상 물질이 사용되어지며, 반응용기에 이온교환수 대비 0.1 내지 10 중량％ 사용하여, 은이 결합된 이산화티탄 입자를 0.1 내지 30 중량％ 첨가하고, 0.1 내지 30 중량％ 의 이산화규소 입자를 첨가하여 60 ∼ 100℃ 온도에서 5시간 반응시켜 은, 이산화티탄이 결합된 이산화규소 나노복합체를 제조하는 방법
  3. 상기 청구항 1에서 섬유코팅용 바인더 수지는 수성 아크릴계수지로서 점도 100cps, 고형분 5％, pH 6.0의 특성을 가지며, 수성폴리우레탄계 수지로는 점도 500 cps, 고형분 30％, pH 7.0의 특성을 가지는 것으로서 제조된 나노복합체 용액 대비 3 내지 30 중량％ 혼합하여 항균기능, 소취기능, 차외선 차단기능을 가지는 섬유용 나노복합체 코팅용액을 제조하는 방법
  4. 폴리에스테르, 면, 나이론, 혼방 섬유의 표면을 개질함에 있어 표면개질제로는 아미노프로필트라이에톡시실란(C9H23NO3Si), 아미노프로필트라이메톡시실란(C6H17NO3Si) 또는 폴리에틸렌이민(H(NHCH2CH2)nNH2, Mn 25,000)중에서 선택 되어진 하나 또는 하나 이상의 물질로서 사용될 수 있으며, 반응용기에 상기 개질제를 섬유 중량 대비 0.1 내지 15 중량％ 투입하고, 용매로서는 에틸알코올, 물, 톨루엔 중에서 선택되어진 하나의 물질로서 사용 되어지며, 섬유 중량 대비 1 내지 50 중량％ 첨가한다. 반응온도를 60 ∼ 80℃에서 3시간 반응시켜 섬유 표면을 아민계열로 개질 시키는 방법
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2012141346A1 (ko) * 2011-04-12 2012-10-18 주식회사 엔피텍 은-실리카 나노복합체를 함유한 극세 폴리에스테르 경편 파일 직물 및 그 제조방법
KR101290715B1 (ko) * 2011-02-15 2013-07-29 서울대학교산학협력단 항균 및 유해물질분해 기능성 나노섬유매트 및 그 제조방법과 이를 구비하는 보호장구
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CN108774440A (zh) * 2018-07-11 2018-11-09 佛山市陵谐环保科技有限公司 一种水性有机硅污损脱除型防污涂料的制备方法

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