具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明。应该正确理解的是:本发明的实施例中的方法仅仅是用于说明本发明而给出,而不是对本发明的限制,所以,在本发明的方法前提下对本发明的简单改进均属本发明要求保护的范围。
实施例1:
反应瓶中加入9.7g(0.02mol)顺二碘二氨合铂和30ml水,搅拌混匀,加入6.8g AgNO3(0.04mol)溶于40ml水中的溶液,反应瓶中的棕黄色沉淀转变为淡黄色沉淀,20℃搅拌反应5小时,抽滤去除生成的碘化银,滤液中加入0.2g碘化钾(1.2mmol),20℃搅拌反应1小时,滤膜过滤,向滤液中加入2g乙醇酸钠(0.02mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至60℃,搅拌反应10小时,减压浓缩,析出固体,过滤干燥得奈达铂3.4g,收率:56%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于3ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.65%,有关物质为0.32%。
高效液相色谱条件为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.01mol/L枸橼酸溶液(用三乙胺调节pH值至6.0)(30∶70)为流动相,检测波长为220nm。理论板数按奈达铂峰计算应不低于1500。
实施例2:
依照公知技术制备:反应瓶中加入9.7g(0.02mol)顺二碘二氨合铂和30ml水,搅拌混匀,加入6.8g AgNO3(0.04mol)溶于40ml水中的溶液,反应瓶中的棕黄色沉淀转变为淡黄色沉淀,20℃搅拌反应5小时,抽滤去除生成的碘化银,向滤液中加入2g乙醇酸钠(0.02mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至60℃,搅拌反应3小时,减压浓缩,析出固体,过滤干燥得奈达铂3.1g,收率:51%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量为300ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为98.93%,有关物质为0.99%。
实施例3:
反应瓶中加入14.5g(0.03mol)顺二碘二氨合铂和45ml水,搅拌混匀,加入10.2g AgNO3(0.06mol)溶于60ml水中的溶液,30℃搅拌反应5小时,抽滤,滤液中加入0.5g碘化钾(3mmol),25℃搅拌反应1小时,滤膜过滤,向滤液中加入2.9g乙醇酸钠(0.03mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至60℃,搅拌反应8小时,减压浓缩,析出固体,过滤干燥得奈达铂5.4g,收率:59%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于3ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.69%,有关物质为0.33%。
实施例2制得的奈达铂与实施例3制得的奈达铂经元素分析C、N、H、Pt元素百分含量与奈达铂理论值相符,分析结果见表1。
表1 奈达铂元素分析结果
元素 |
理论值(%) |
奈达铂(实施例2)(%) |
奈达铂(实施例3)(%) |
实测值 |
平均值 |
实测值 |
平均值 |
C |
7.92 |
7.85 |
7.99 |
7.92 |
7.82 |
7.86 |
7.84 |
H |
2.66 |
2.74 |
2.79 |
2.77 |
2.86 |
2.77 |
2.82 |
N |
9.23 |
9.18 |
9.29 |
9.24 |
9.09 |
9.16 |
9.13 |
Pt |
64.34 |
64.38 |
64.31 |
实施例4:
反应瓶中加入4.8g(0.01mol)顺二碘二氨合铂和15ml水,搅拌混匀,加入3.4g AgNO3(0.02mol)溶于15ml水中的溶液,10℃搅拌反应8小时,抽滤,滤液中加入332mg碘化钾(2mmol),30℃搅拌反应0.5小时,滤膜过滤,向滤液中加入1g乙醇酸钠(0.01mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至55℃,搅拌反应10小时,减压浓缩,过滤干燥得奈达铂1.5g,收率:49.5%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于5ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.46%,有关物质为0.58%。
实施例5:
反应瓶中加入4.8g(0.01mol)顺二碘二氨合铂和15ml水,搅拌混匀,加入3.4g AgNO3(0.02mol)溶于15ml水中的溶液,20℃搅拌反应5小时,抽滤,滤液中加入33mg碘化钾(0.2mmol),25℃搅拌反应0.5小时,滤膜过滤,向滤液中加入1g乙醇酸钠(0.01mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至60℃,搅拌反应3小时,减压浓缩,过滤干燥得奈达铂1.6g,收率:52.8%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于5ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.28%,有关物质为0.73%。
将实施例1~5的奈达铂样品于室温留样放置6个月,与放置前比较外观色泽、含量、有关物质等指标的变化;结果表明:奈达铂(实施例1,实施例3~5)各项考察指标包括外观色泽、含量、有关物质等与放置前比较未见明显变化。奈达铂(实施例2)各项考察指标包括外观色泽、含量、有关物质等与放置前比较均有较大变化,外观色泽逐渐加深,含量和有关物质逐渐降低。实验结果见表2:
表2 奈达铂室温留样分析结果
样品 |
放置时间(月) |
外观色泽 |
含量(%) |
有关物质(HPLC,%) |
奈达铂(实施例1) |
0136 |
淡黄色结晶性粉末淡黄色结晶性粉末淡黄色结晶性粉末淡黄色结晶性粉末 |
99.6599.6399.5599.52 |
0.320.360.420.45 |
奈达铂(实施例2) |
0136 |
淡黄色结晶性粉末灰色结晶性粉末灰色结晶性粉末灰黑色结晶性粉末 |
98.9397.8492.5785.44 |
0.992.207.3914.80 |
奈达铂(实施例3) |
0136 |
淡黄色结晶性粉末淡黄色结晶性粉末淡黄色结晶性粉末淡黄色结晶性粉末 |
99.6999.6299.5799.54 |
0.330.380.400.43 |
奈达铂(实施例4) |
0136 |
淡黄色结晶性粉末淡黄色结晶性粉末淡黄色结晶性粉末淡黄色结晶性粉末 |
99.4699.4299.3899.36 |
0.580.580.630.62 |
奈达铂(实施例5) |
0136 |
淡黄色结晶性粉末淡黄色结晶性粉末淡黄色结晶性粉末淡黄色结晶性粉末 |
99.2899.2499.2199.19 |
0.730.750.780.80 |
实施例6:
反应瓶中加入14.5g(0.03mol)顺二碘二氨合铂和45ml水,搅拌混匀,加入10.2g AgNO3(0.06mol)溶于60ml水中的溶液,30℃搅拌反应3小时,抽滤,滤液中加入0.2g碘化钾(1.2mmol),10℃搅拌反应1小时,滤膜过滤,向滤液中加入2.9g乙醇酸钠(0.03mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至50℃,搅拌反应5小时,减压浓缩,析出固体,过滤干燥得奈达铂4.9g,收率:53.9%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于3ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.61%,有关物质为0.37%。
实施例7:
反应瓶中加入14.5g(0.03mol)顺二碘二氨合铂和45ml水,搅拌混匀,加入10.2g AgNO3(0.06mol)溶于60ml水中的溶液,25℃搅拌反应5小时,抽滤,滤液中加入450mg碘化钠(3mmol),25℃搅拌反应1小时,滤膜过滤,向滤液中加入2.9g乙醇酸钠(0.03mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至60℃,搅拌反应8小时,减压浓缩,析出固体,过滤干燥得奈达铂4.8g,收率:52.8%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于5ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.55%,有关物质为0.47%。
实施例8:
反应瓶中加入9.7g(0.02mol)顺二碘二氨合铂和30ml水,搅拌混匀,加入6.8g AgNO3(0.04mol)溶于40ml水中的溶液,反应瓶中的棕黄色沉淀转变为淡黄色沉淀,20℃搅拌反应5小时,抽滤去除生成的碘化银,滤液中加入0.5g碘化钙六水合物(1.2mmol),20℃搅拌反应1小时,滤膜过滤,向滤液中加入2g乙醇酸钠(0.02mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至60℃,搅拌反应10小时,减压浓缩,析出固体,过滤干燥得奈达铂3.3g,收率:50%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于5ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.46%,有关物质为0.53%。
实施例9:
反应瓶中加入4.8g(0.01mol)顺二碘二氨合铂和15ml水,搅拌混匀,加入3.4g AgNO3(0.02mol)溶于20ml水中的溶液,25℃搅拌反应5小时,抽滤去除生成的碘化银,滤液中加入206mg四乙基碘化铵(0.8mmol),15℃搅拌反应45分钟,滤膜过滤,向滤液中加入1g乙醇酸钠(0.01mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至60℃,搅拌反应5小时,减压浓缩,析出固体,过滤干燥得奈达铂1.4g,收率:46%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于5ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.47%,有关物质为0.51%。
实施例10:
反应瓶中加入4.8g(0.01mol)顺二碘二氨合铂和15ml水,搅拌混匀,加入3.4g AgNO3(0.02mol)溶于20ml水中的溶液,30℃搅拌反应4小时,抽滤去除生成的碘化银,滤液中加入206mg四正丙基碘化铵(1.6mmol),30℃搅拌反应0.5小时,滤膜过滤,向滤液中加入1g乙醇酸钠(0.01mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至55℃,搅拌反应7小时,减压浓缩,析出固体,过滤干燥得奈达铂1.6g,收率:52.8%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于5ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.32%,有关物质为0.69%。
实施例11:
反应瓶中加入4.8g(0.01mol)顺二碘二氨合铂和15ml水,搅拌混匀,加入3.4g AgNO3(0.02mol)溶于20ml水中的溶液,15℃搅拌反应6小时,抽滤去除生成的碘化银,滤液中加入195mg氯化钡二水合物(0.8mmol),15℃搅拌反应1小时,滤膜过滤,向滤液中加入1g乙醇酸钠(0.01mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至50℃,搅拌反应10小时,减压浓缩,析出固体,过滤干燥得奈达铂1.3g,收率:43%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于5ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.41%,有关物质为0.62%。
实施例12:
反应瓶中加入4.8g(0.01mol)顺二碘二氨合铂和15ml水,搅拌混匀,加入3.4g AgNO3(0.02mol)溶于20ml水中的溶液,25℃搅拌反应5小时,抽滤去除生成的碘化银,滤液中加入54mg氯化铵(1mmol),25℃搅拌反应1小时,滤膜过滤,向滤液中加入1g乙醇酸钠(0.01mol),用2N NaOH溶液将pH调至7.0,升温至60℃,搅拌反应10小时,减压浓缩,析出固体,过滤干燥得奈达铂1.3g,收率:43%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于5ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.49%,有关物质为0.53%。
实施例13:
反应瓶中加入14.5g(0.03mol)顺二碘二氨合铂和45ml水,搅拌混匀,加入10.2g AgNO3(0.06mol)溶于60ml水中的溶液,30℃搅拌反应3小时,抽滤,滤液中加入313mg氯化钾(4.2mmol),20℃搅拌反应1小时,滤膜过滤,向滤液中加入2.9g乙醇酸钠(0.03mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至55℃,搅拌反应8小时,减压浓缩,析出固体,过滤干燥得奈达铂4.7g,收率:51.7%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于5ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.53%,有关物质为0.47%。
实施例14:
反应瓶中加入4.8g(0.01mol)顺二碘二氨合铂和15ml水,搅拌混匀,加入3.4g AgNO3(0.02mol)溶于20ml水中的溶液,25℃搅拌反应5小时,抽滤去除生成的碘化银,滤液中加入167mg四正丁基氯化铵(0.6mmol),25℃搅拌反应45分钟,滤膜过滤,向滤液中加入1g乙醇酸钠(0.01mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至60℃,搅拌反应8小时,减压浓缩,过滤干燥得奈达铂1.5g,收率:49%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于5ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.55%,有关物质为0.49%。
实施例15:
反应瓶中加入9.7g(0.02mol)顺二碘二氨合铂和30ml水,搅拌混匀,加入6.8g AgNO3(0.04mol)溶于40ml水中的溶液,反应瓶中的棕黄色沉淀转变为淡黄色沉淀,20℃搅拌反应5小时,抽滤去除生成的碘化银,滤液中加入175mg四甲基氯化铵(1.6mmol),20℃搅拌反应1小时,滤膜过滤,向滤液中加入2g乙醇酸钠(0.02mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至60℃,搅拌反应10小时,减压浓缩,析出固体,过滤干燥得奈达铂3.2g,收率:52.8%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于5ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.35%,有关物质为0.66%。
实施例16:
反应瓶中加入4.8g(0.01mol)顺二碘二氨合铂和15ml水,搅拌混匀,加入3.4g AgNO3(0.02mol)溶于20ml水中的溶液,30℃搅拌反应4小时,抽滤去除生成的碘化银,滤液中加入533mg四正丙基溴化铵(2mmol),25℃搅拌反应1小时,滤膜过滤,向滤液中加入1g乙醇酸钠(0.01mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至55℃,搅拌反应6小时,减压浓缩,过滤干燥得奈达铂1.4g,收率:46%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于5ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.51%,有关物质为0.52%。
实施例17:
反应瓶中加入9.7g(0.02mol)顺二碘二氨合铂和30ml水,搅拌混匀,加入6.8g AgNO3(0.04mol)溶于40ml水中的溶液,反应瓶中的棕黄色沉淀转变为淡黄色沉淀,20℃搅拌反应5小时,抽滤去除生成的碘化银,滤液中加入129mg四正丁基溴化铵(0.4mmol),20℃搅拌反应1小时,滤膜过滤,向滤液中加入2g乙醇酸钠(0.02mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至60℃,搅拌反应10小时,减压浓缩,析出固体,过滤干燥得奈达铂3.3g,收率:54.4%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于5ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.51%,有关物质为0.51%。
实施例18:
反应瓶中加入4.8g(0.01mol)顺二碘二氨合铂和15ml水,搅拌混匀,加入3.4g AgNO3(0.02mol)溶于20ml水中的溶液,10℃搅拌反应8小时,抽滤去除生成的碘化银,滤液中加入189mg溴化钙二水合物(0.8mmol),20℃搅拌反应0.5小时,滤膜过滤,向滤液中加入1g乙醇酸钠(0.01mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至50℃,搅拌反应10小时,减压浓缩,过滤干燥得奈达铂1.1g,收率:36%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于5ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.38%,有关物质为0.60%。
实施例19:
反应瓶中加入4.8g(0.01mol)顺二碘二氨合铂和15ml水,搅拌混匀,加入3.4g AgNO3(0.02mol)溶于20ml水中的溶液,15℃搅拌反应6小时,抽滤去除生成的碘化银,滤液中加入71mg溴化钾(0.6mmol),20℃搅拌反应0.5小时,滤膜过滤,向滤液中加入1g乙醇酸钠(0.01mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至50℃,搅拌反应10小时,减压浓缩,过滤干燥得奈达铂13g,收率:43%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于5ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.32%,有关物质为0.69%。
实施例20:
反应瓶中加入9.7g(0.02mol)顺二碘二氨合铂和30ml水,搅拌混匀,加入6.8g AgNO3(0.04mol)溶于40ml水中的溶液,反应瓶中的棕黄色沉淀转变为淡黄色沉淀,20℃搅拌反应5小时,抽滤去除生成的碘化银,滤液中加入41mg溴化钠(0.4mmol),20℃搅拌反应1小时,滤膜过滤,向滤液中加入2g乙醇酸钠(0.02mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至60℃,搅拌反应10小时,减压浓缩,析出固体,过滤干燥得奈达铂3.4g,收率:56%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于5ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.35%,有关物质为0.61%。
实施例21:
反应瓶中加入14.5g(0.03mol)顺二碘二氨合铂和45ml水,搅拌混匀,加入10.2g AgNO3(0.06mol)溶于60ml水中的溶液,30℃搅拌反应3小时,抽滤,滤液中加入1g四乙基溴化铵(4.8mmol),20℃搅拌反应1小时,滤膜过滤,向滤液中加入2.9g乙醇酸钠(0.03mol),用2N NaOH溶液将pH调至中性,升温至55℃,搅拌反应8小时,减压浓缩,析出固体,过滤干燥得奈达铂4.5g,收率:49.5%。
经原子吸收分光光度法检测,奈达铂中含银量小于5ppm;采用高效液相色谱法分析,奈达铂含量为99.42%,有关物质为0.56%。