CN100999328A - 一种拟薄水铝石及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种拟薄水铝石及其制备方法，该拟薄水铝石由包括以下步骤的方制备法：a)在足以使铝沉淀的酸性条件下，沉淀含铝化合物的水溶液中的铝，经分离得到一种无定形的水合氧化铝；b)将无定形的水合氧化铝、水和至少一种水溶性的碱混合、浆化，浆液于20℃至90℃老化0.2小时至6小时，其中，所述碱的用量使浆液的pH值为6－11。与现有技术相比，本发明提供方法制备的拟薄水铝石经焙烧后可得到孔分布更为集中的氧化铝。

Description

一种拟薄水铝石及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水合氧化铝及其制备方法，更具体地说涉及一种拟薄水铝石及其制备方法。
背景技术
氧化铝、特别是γ一氧化铝，因其具有较好孔结构、比表面和耐热稳定性，常作为载体用于催化剂的制备。氧化铝的前身物为水合氧化铝，如拟薄水铝石，其粒子大小、形貌、结晶度和杂晶含量等都对氧化铝载体的孔容、孔分布、比表面积等性质产生影响。现有技术中，通过对水合氧化铝的粒子大小、形貌、结晶度等性质的调变，人们可以获取可满足特定需要的氧化铝载体。
对于拟薄水铝石，现有技术通常是将含铝化合物在pH值6-11范围内沉淀并老化得到(USP4555394，USP4562059)。但是，由这类方法合成得到的拟薄水铝石晶体颗粒的尺寸大小容易不均匀，使最后得到的氧化铝的孔分布不集中。为了消除这种缺陷，USP4248852和USP4422960公开了一种适合于用作催化剂载体的氧化铝的制备方法，该方法采用第一和第二pH调节剂交替、重复地与含种子氢氧化铝的浆液混合，使浆液pH值在一定范围之间摆动，从而得到一种孔分布较为集中的氧化铝的前身物-拟薄水铝石。其缺点是需要多次的pH摆动，工艺操作复杂。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种新的拟薄水铝石及其制备方法。
一种拟薄水铝石制备方法，该方法包括作：a)在足以使铝沉淀的酸性条件下，沉淀含铝化合物的水溶液中的铝，经分离得到一种无定形的水合氧化铝；b)将无定形的水合氧化铝、水和至少一种水溶性的碱混合、浆化，浆液于20℃至90℃老化0.2小时至6小时，其中，所述碱的用量使浆液的pH值为6-11。
一种拟薄水铝石，该拟薄水铝石由上述本发明提供的方法制备。
本发明的另一个目的是提供一种氧化铝，其P值为0.4-0.65，所述氧化铝由上述本发明提供方法制备的拟薄水铝石经高温焙烧得到；所述P＝V1/VT，其中，V1是所述氧化铝经600℃活化4小时后，由低温N2吸附实验(BET)计算出的孔直径小于最可几孔直径的孔体积，VT为总孔体积。
与现有技术相比，本发明提供的方法，由于首先在酸性条件下使铝沉淀成无定形水合氧化铝，该无定形水氧化铝进而在相同老化条件下同时向拟薄水铝石转化，由此制备的拟薄水铝石经焙烧后可得到孔分布更为集中的氧化铝。
具体实施方式
按照本发明提供的方法，对所述使铝沉淀的酸性条件没有特别限定，优选的使铝沉淀的酸性条件包括：pH值为3至小于6，进一步优选为4-5.5，温度为30℃-90℃，进一步优选为40℃-80℃。所述沉淀可采用任意一种现有方法进行，例如，将含铝化合物的溶液与至少一种碱或酸反应的方法。其中，通过对反应物中碱或酸的用量的控制，使铝在酸性条件下沉淀的方法为本领域技术人员所公知。
按照本发明提供的方法，所述将无定形的水合氧化铝、水和至少一种水溶性的碱混合、浆化，可采用各种现有的方法实现，所述水的引入量使浆液的固含量通常为10-50重量％，优选为15-30重量％，所述碱的用量优选使浆液的pH值为7-10，进一步优选pH值为7.5-9.5。
所述的含铝化合物选自硫酸铝、偏铝酸钠、硝酸铝、三氯化铝、烷氧基铝、烷基铝中的一种或几种，优选为硫酸铝、偏铝酸钠、硝酸铝、三氯化铝中的一种或几种。
所述的碱为氢氧化物或在水介质中水解使水溶液呈碱性的盐，优选的氢氧化物选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种；优选的盐选自碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种或几种。
所述的酸为质子酸或在水介质中呈酸性的氧化物，优选的质子酸选自硝酸、硫酸、盐酸中的一种或几种；优选的氧化物为二氧化碳。
所述老化的温度优选为35-85℃，老化时间优选为0.2-6小时。
按照本发明提供的方法，所述分离为本领域的公知技术，如过滤或离心分离的方法。
按照本发明提供的方法，在老化之后还包括制备拟薄水铝石过程中常包括的洗涤和干燥的步骤，所述洗涤和干燥的方法为制备拟薄水铝石惯用方法。例如，可以用烘干、鼓风干燥或喷雾干燥的方法。一般而言，干燥温度为100-350℃，优选为120-300℃。
按照本发明提供的方法，一个优选的实施方案包括以下步骤：
(1)将一种含铝盐的溶液与一种碱溶液或酸溶液并流加入到反应容器中反应沉淀并过滤，反应条件：pH值为3至小于6，温度为30℃-90℃；
(2)将步骤(1)得到的滤饼、去离子水和碱(如氨水)混合、浆化，浆液于35℃至85℃老化0.2小时至6小时，其中，所述水的引入量使浆液的固含量为10-50重量％，所述碱的用量使浆液的pH值为7-10；
(3)过滤、洗涤步骤(2)得到的产物；
(4)干燥步骤(3)得到的产物，得到本发明提供的拟薄水铝石。
按照本发明方法制备的拟薄水铝石经焙烧得到本发明提供的氧化铝载体，所述焙烧的方法为常规方法，焙烧温度优选为350℃-950℃，焙烧时间优选为2小时-8小时。
本发明提供的氧化铝具有常规氧化铝的比表面积、孔容、可几孔径，优选其比表面为150-350米2/克，孔容为0.3-1.3毫升/克，可几孔径为3-40纳米。
本发明提供的氧化铝可以作为各种吸附剂、催化剂载体和催化剂的基质使用。
下面将通过实例说明本发明。
实例中所用试剂，除特别说明的以外，均为化学纯试剂。
实例1-6说明本发明提供的方法、由该方法制备拟薄水铝石和由此制备的氧化铝。
实例1
在一个2升的反应罐中并流加入600毫升浓度为96克/升的硫酸铝溶液和浓度为8％的氨水溶液进行反应沉淀，之后过滤(采用XRD表征该水合氧化铝沉淀为无定形结构)，反应温度为40℃，控制氨水溶液的流量使反应体系的pH为5。在一个2升的反应罐中将滤饼、去离子水和氨水(浓度为25％，北京化工厂产品)混合、打浆，氨水的用量使浆液的pH值为9.5，浆液于温度55℃老化60分钟后过滤，滤饼用去离子水打浆洗涤2次，滤饼经120℃干燥24小时，得到水合氧化铝P1，采用XRD表征，P1具有拟薄水铝石结构，将P1于600℃焙烧4小时，得到氧化铝A1，采用XRD表征，A1具有γ-氧化铝结构。A1的比表面积、可几孔直径、孔容和P值列于表1中。
X光衍射在SIMENS D5005型X光衍射仪上测定，CuKα辐射，44KV，40mA，扫描速度为2°/分钟(下同)。
比表面积、可几孔径、孔容采用BET低温氮吸附法测定。测定前，样品首先于600℃焙烧4小时(下同)。
实例2
在一个2升的反应罐中并流加入600毫升浓度为48克/升的硫酸铝溶液和浓度为8％的氨水溶液进行反应沉淀，之后过滤(采用XRD表征该水合氧化铝沉淀为无定形结构)，反应温度为35℃，控制氨水溶液的流量使反应体系的pH为5.8。在一个2升的反应罐中将滤饼、去离子水和碳酸氢铵(北京益利精细化学品有限公司产品)混合、打浆，氨水的用量使浆液的pH值为9.5，浆液于温度35℃老化240分钟后过滤，滤饼用去离子水打浆洗涤2次，滤饼经120℃干燥14小时，得到水合氧化铝P2，采用XRD表征，P2具有拟薄水铝石结构，将P2于600℃焙烧4小时，得到氧化铝A2，采用XRD表征，A2具有γ一氧化铝结构。A2的比表面积、可几孔直径、孔容和P值列于表1中。
实例3
在一个2升的反应罐中并流加入600毫升浓度为96克/升的硫酸铝溶液和浓度为8％的氨水溶液进行反应沉淀，之后过滤(采用XRD表征该水合氧化铝沉淀为无定形结构)，反应温度为50℃，控制氨水溶液的流量使反应体系的pH为4.5。在一个2升的反应罐中将滤饼、去离子水和碳酸钠(化学纯，北京益利精细化学品公司产品)混合、打浆，碳酸钠的用量使浆液的pH值为8.5，浆液于温度35℃老化30分钟后过滤，滤饼用去离子水打浆洗涤2次，滤饼经120℃干燥14小时，得到水合氧化铝P3，采用XRD表征，P3具有拟薄水铝石结构，将P3于600℃焙烧4小时，得到氧化铝A3，采用XRD表征，A3具有γ-氧化铝结构。A3的比表面积、可几孔直径、孔容和P值列于表1中。
实例4
在一个2升的反应罐中并流加入500毫升浓度为48克/升的硫酸铝溶液和含氧化铝200g/L，苛性系数为1.58的偏铝酸钠溶液进行反应沉淀，之后过滤(采用XRD表征该水合氧化铝沉淀为无定形结构)，反应温度为50℃，控制偏铝酸钠溶液的流量使反应体系的pH为4。在一个2升的反应罐中将滤饼、去离子水和碳酸铵(化学纯，北京益利精细化学品有限公司产品)混合、打浆，碳酸铵的用量使浆液的pH值为9，浆液于温度40℃老化6小时后过滤，滤饼用去离子水打浆洗涤2次，滤饼经120℃干燥24小时，得到水合氧化铝P4，采用XRD表征，P4具有拟薄水铝石结构，将P1于600℃焙烧4小时，得到氧化铝A4，采用XRD表征，A4具有γ-氧化铝结构。A4的比表面积、可几孔直径、孔容和P值列于表1中。
实例5
在一个2升的反应罐中并流加入500毫升浓度为50克/升的氯化铝溶液和含氧化铝200g/L，苛性系数为1.58的偏铝酸钠溶液进行反应沉淀，之后过滤(采用XRD表征该水合氧化铝沉淀为无定形结构)，反应温度为60℃，控制偏铝酸钠溶液的流量使反应体系的pH为4.8。在一个2升的反应罐中将滤饼、去离子水和碳酸钠(化学纯，北京益利精细化学品有限公司产品)混合、打浆，碳酸钠的用量使浆液的pH值为pH7，浆液于温度75℃老化60分钟后过滤，滤饼用去离子水打浆洗涤2次，滤饼经120℃干燥24小时，得到水合氧化铝P5，采用XRD表征，P5具有拟薄水铝石结构，将P5于600℃焙烧4小时，得到氧化铝A5，采用XRD表征，A5具有γ一氧化铝结构。A5的比表面积、可几孔直径、孔容和P值列于表1中。
实例6
在一个2升的反应罐中并流加入500毫升浓度为50克/升的硝酸铝溶液和含氧化铝200g/L，苛性系数为1.58的偏铝酸钠溶液进行反应沉淀，之后过滤(采用XRD表征该水合氧化铝沉淀为无定形结构)，反应温度为70℃，控制偏铝酸钠溶液的流量使反应体系的pH为5。在一个2升的反应罐中将滤饼、去离子水和碳酸氢铵(化学纯，北京益利精细化学品有限公司产品)混合、打浆，碳酸氢铵的用量使浆液的pH值为pH7.5，浆液于温度60℃老化5小时后过滤，滤饼用去离子水打浆洗涤2次，滤饼经120℃干燥24小时，得到水合氧化铝P6，采用XRD表征，P6具有拟薄水铝石结构，将P6于600℃焙烧4小时，得到氧化铝A6，采用XRD表征，A6具有γ-氧化铝结构。A6的比表面积、可几孔直径、孔容和P值列于表1中。
对比例1-3说明不用本发明的方法制备的氧化铝的性质
对比例1
在一个2升的反应罐中并流加入500毫升浓度为96克/升的硫酸铝溶液和含氧化铝200g/L，苛性系数为1.58的偏铝酸钠溶液进行反应沉淀，反应温度为45℃，控制偏铝酸钠溶液的流量使反应体系的pH为8.5。之后过滤，得到的滤饼用去离子水打浆洗涤2次，过滤得到滤饼。将得到滤饼放入烘箱中120℃干燥24小时，得到水合氧化铝CP1，采用XRD表征，CP1具有拟薄水铝石结构，将CP1于600℃焙烧4小时，得到氧化铝CA1，采用XRD表征，CA1具有γ-氧化铝结构。CA1的比表面积、可几孔直径、孔容和P值列于表1中。
对比例2
在一个2升的反应罐中并流加入500毫升浓度为50克/升的硝酸铝溶液和含氧化铝200g/L，苛性系数为1.58的偏铝酸钠溶液进行反应沉淀，反应温度为40℃，控制偏铝酸钠溶液的流量使反应体系的pH为8.5，之后过滤(采用XRD表征该水合氧化铝沉淀为拟薄水铝石结构)。在一个2升的反应罐中将滤饼、去离子水和碳酸氢铵(化学纯，北京益利精细化学品有限公司产品)混合、打浆，碳酸氢铵的用量使浆液的pH值为pH8.5，50℃老化90分钟后过滤，滤饼用去离子水打浆洗涤2次，将得到滤饼放入烘箱中120℃干燥14小时，得到水合氧化铝CP2，采用XRD表征，CP2具有拟薄水铝石结构，将CP2于600℃焙烧4小时，得到氧化铝CA2，采用XRD表征，CA2具有γ-氧化铝结构。CA2的比表面积、可几孔直径、孔容和P值列于表1中。
对比例3
在一个2升的反应罐中并流加入500毫升浓度为96克/升的硫酸铝溶液和含氧化铝200g/L，苛性系数为1.58的偏铝酸钠溶液进行反应沉淀，反应温度为40℃，反应pH保持在7.5，在反应完成后，在搅拌下，将0.5mol/L的碳酸钠溶液逐渐加入到第一步得到的浆液中直至pH＝9.8，并保持温度50℃，反应60分钟后。将浆液过滤，得到的滤饼用去离子水打浆洗涤2次，过滤得到滤饼。将得到滤饼放入烘箱中120℃干燥24小时，得到水合氧化铝CP3，采用XRD表征，CP3具有拟薄水铝石结构，将CP3于600℃焙烧4小时，得到氧化铝CA3，采用XRD表征，CA3具有γ-氧化铝结构。CA3的比表面积、可几孔直径、孔容和P值列于表1中。
表1
实例     编号     比表面m2·g-1     孔容cm3·g-1   可几孔径     P值
1     A-1     203     0.43   75     0.61
2     A-2     228     0.76   238     0.42
3     A-3     313     1.07   100     0.58
4     A-4     209     0.99   358     0.44
5     A-5     287     0.95   110     0.45
6     A-6     238     0.83   250     0.54
对比例1     CA-1     235     0.66   75     0.06
对比例2     CA-2     227     0.89   95     0.11
对比例3     CA-3     298     0.97   105     0.13
表1列出的数据可以看出，由本发明方法提供氧化铝的P值明显高于对比例方法提供的氧化铝，说明本发明提供方法提供的氧化铝的孔分布更为集中。

Claims (10)

1、一种拟薄水铝石制备方法，该方法包括：a)在足以使铝沉淀的酸性条件下，沉淀含铝化合物的水溶液中的铝，经分离得到一种无定形的水合氧化铝；b)将无定形的水合氧化铝、水和至少一种水溶性的碱混合、浆化，浆液于20℃至90℃老化0.2小时至6小时，其中，所述碱的用量使浆液的pH值为6-11。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述使铝沉淀的酸性条件包括：pH值为3至小于6，温度为30℃-90℃。
3、根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述使铝沉淀的酸性条件包括：pH值为4-5.5，温度为40℃-80℃。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述老化的温度为35℃-85℃，老化时间为0.2小时-6小时。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱的用量优选使浆液的pH值为7-10。
6、根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述碱的用量优选使浆液的pH值为7.5-9.5。
7、一种拟薄水铝石，其特征在于，该拟薄水铝石由权利要求1-6之中任意一种方法制备。
8、一种氧化铝，其孔体积分布为单峰，P值为0.4-0.65，所述氧化铝由权利要求1-6之中任意一种方法制备的拟薄水铝石经高温焙烧得到；所述P＝V1/VT，其中，V1是所述氧化铝经600℃活化4小时后，由低温N2吸附实验(BET)计算出的孔直径小于最可几孔直径的孔体积，VT为总孔体积。
9、根据权利要求8所述的氧化铝，其特征在于，所述焙烧温度为350℃-950℃，焙烧时间为2小时-8小时。
10、根据权利要求8或9所述的氧化铝，其特征在于，所述氧化铝的比表面为150-350米2/克，孔容为0.3-1.3毫升/克，可几孔径为3-40纳米。
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