CN112794350B - 一种小孔活性氧化铝粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小孔活性氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：1)将氢氧化铝粉末和氢氧化钠溶液混合，加压至0.1‑0.4MPa，升温至115‑140℃，反应2‑6h，制得偏铝酸钠溶液；2)按体积比为1:(1.2‑2)将步骤1)所得偏铝酸钠溶液与硫酸铝溶液并流加入到搅拌反应釜中，升温至40‑65℃，开始反应，再加入偏铝酸钠溶液控制反应液pH为9.5‑10.5，反应完毕后升温至75‑90℃，静置老化；3)对步骤2)产物进行洗涤、干燥、粉碎，即得。本发明方法制备的小孔活性氧化铝粉的孔径为7‑10nm，比表面积为270‑310m2/g，孔容为0.6‑0.75mL/g，杂晶、杂质离子含量低，用作制备加氢催化剂载体，可使催化剂具有高活性和高选择性，有效提高加氢效率。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂载体材料领域，尤其涉及一种小孔活性氧化铝粉的制备方法。
背景技术
小孔活性氧化铝粉，又叫一水拟薄水铝石，是活性氧化铝(γ-Al2O3)的一种前驱体，具有比表面高、胶溶性好、粘结性强、孔容大等特点，一般在温度450℃以上加热脱水后转变为γ-Al2O3，可用于制备催化剂载体。
在现代石油化工及化学工业中，90％以上化学反应是通过催化剂实现的。在炼油、石油化工或精细化工所使用的固体催化剂载体中，活性氧化铝载体占的比例约为57％。由于在化工和环保领域中催化剂的应用不断扩展，对活性氧化铝粉的性能提出了更高的要求，而制备方法与性能密切相关。
发明内容
本发明基于上述目的，提供一种小孔活性氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：1)将氢氧化铝粉末和氢氧化钠溶液混合，加压至0.1-0.4MPa，升温至115-140℃，反应2-6h，制得偏铝酸钠溶液；2)按体积比为1:(1.2-2)将步骤1)所得偏铝酸钠溶液与硫酸铝溶液并流加入到搅拌反应釜中，升温至40-65℃，开始反应，再加入偏铝酸钠溶液控制反应液pH为9.5-10.5，反应完毕后升温至75-90℃，静置老化；3)对步骤2)产物进行洗涤、干燥、粉碎，即得。
步骤1)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为25-40wt％；氢氧化铝和氢氧化钠的摩尔比为1:(1.2-1.6)。
步骤2)中，所述硫酸铝溶液的浓度为20-100g/L；偏铝酸钠溶液与硫酸铝溶液的体积比为1:(0.1-1)。
本发明的有益效果是：本发明方法制备的小孔活性氧化铝粉的孔径为8-9nm，比表面积为270-310m2/g，孔容为0.6-0.75mL/g，杂晶、杂质离子含量低，用作制备加氢催化剂载体，可使催化剂具有高活性和高选择性，有效提高加氢效率。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种小孔活性氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：1)将氢氧化铝粉末和浓度为25wt％的氢氧化钠溶液混合，控制铝元素和钠元素的摩尔比为1:1.6，加压至0.1MPa，升温至140℃，反应6h，制得偏铝酸钠溶液；2)按体积比1:1.2将步骤1)所得偏铝酸钠溶液与浓度为100g/L的硫酸铝溶液并流加入到搅拌反应釜中，升温至60℃，开始反应，再加入偏铝酸钠溶液控制反应液pH为9.5，反应完毕后升温至70℃，静置老化；3)对步骤2)产物进行洗涤、干燥、粉碎，即得。
实施例2
一种小孔活性氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：1)将氢氧化铝粉末和浓度为35wt％的氢氧化钠溶液混合，控制铝元素和钠元素的摩尔比为1:1.2，加压至0.25MPa，升温至130℃，反应4h，制得偏铝酸钠溶液；2)按体积比1:1.6将步骤1)所得偏铝酸钠溶液与浓度为60g/L的硫酸铝溶液并流加入到搅拌反应釜中，升温至45℃，开始反应，再加入偏铝酸钠溶液控制反应液pH为10.5，反应完毕后升温至80℃，静置老化；3)对步骤2)产物进行洗涤、干燥、粉碎，即得。
实施例3
一种小孔活性氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：1)将氢氧化铝粉末和浓度为45wt％的氢氧化钠溶液混合，控制铝元素和钠元素的摩尔比为1:1.4，加压至0.4MPa，升温至110℃，反应2h，制得偏铝酸钠溶液；2)按体积比1:2将步骤1)所得偏铝酸钠溶液与浓度为20g/L的硫酸铝溶液并流加入到搅拌反应釜中，升温至30℃，开始反应，再加入偏铝酸钠溶液控制反应液pH为10，反应完毕后升温至90℃，静置老化；3)对步骤2)产物进行洗涤、干燥、粉碎，即得。
表1为实施例1-3所得小孔活性氧化铝粉的指标检测。
表1.实施例1-3所得小孔活性氧化铝粉指标
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>m％ | 66.6 | 66.05 | 65.99 |
| 比表面m<sup>2</sup>/g | 289 | 305 | 293 |
| 孔容ml/g | 0.73 | 0.72 | 0.69 |
| 平均孔径nm | 8.7 | 8.5 | 8.2 |
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种小孔活性氧化铝粉的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
1)将氢氧化铝粉末和氢氧化钠溶液混合，加压至0.1-0.4MPa，升温至115-140℃，反应2-6h，制得偏铝酸钠溶液；
2)按体积比为1:(1.6-2)将步骤1)所得偏铝酸钠溶液与硫酸铝溶液并流加入到搅拌反应釜中，所述硫酸铝溶液的浓度为20-100g/L；升温至40-65℃，开始反应，再加入偏铝酸钠溶液控制反应液pH为9.5-10.5，反应完毕后升温至75-90℃，静置老化；
3)对步骤2)产物进行洗涤、干燥、粉碎，即得；
所述小孔活性氧化铝粉的孔径为8-9nm，比表面积为270-310m2/g，孔容为0.6-0.75mL/g。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为25-40wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，氢氧化铝和氢氧化钠的摩尔比为1:(1.2-1.6)。
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