CN100521962C - 含乳果糖粉末组合物的生产方法,由该法生产的含乳果糖的粉末组合物及饲料添加剂 - Google Patents

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Abstract

首先，通过制备原料液体来生产含乳果糖的粉末组合物，使喷雾干燥后所产生的粉末中的乳果糖含量为10～50%重量、每1重量份乳果糖的蛋白质含量为0.2～9.0重量份、而每1重量份蛋白质的氯含量不大于0.08重量份；然后，对所述原料液体进行喷雾干燥。

Description

含乳果糖粉末组合物的生产方法，由该法生产的含乳果糖的粉末组合物及饲料添加剂
技术领域
本发明涉及一种生产含乳果糖的粉末组合物的方法，和由该方法生产的含乳果糖的粉末组合物，以及饲料添加剂。
背景技术
众所周知，乳果糖是双歧杆菌的生长因子，它在维持人体健康方面的效果已得到资料的充分证明。然而，这种效果并不局限于人类，在动物饲料中的效果也已得到了证实，这意味着其用途正在各种各样的领域内进行着研究。
乳果糖在人体中的效果已有报道，例如在“乳果糖面面观：研制和生理效应的近期研究”(The many faces of lactulose：recent research trends indevelopment and physiological effects)(Milk Science，Vol.50，No.2(2001)，pp.39-47)，该文公开了有关双歧杆菌上生长活性的信息。由于这种活性，乳果糖才能提供各种效应，包括改进肠内环境、改进分泌以及加速净化，这意味着对人体健康的正面影响已被充分理解。
另外，乳果糖在动物饲料领域内的效果在发明名称为“生产家畜饲料用的含乳果糖粉末的方法”的专利中已经报道，该专利公开在日本审查专利申请第二次公开号S54-15829中，这篇申请报道了许多含乳果糖粉末的效应，包括幼猪的增重和改进的饲料效果。
此外，日本未审查专利申请第一次公开号H7-39318公开了乳果糖作为鱼饲料的效果。该申请公开了该饲料含有0.01～10％的一种或多种低聚糖，其选自寡果糖、半乳糖寡糖、木糖寡糖、异麦芽低聚糖、大豆低聚糖、龙胆低聚糖、棉子糖和促进鱼生长的乳果糖。
如上所述，乳果糖的效果是非常明显的，并且因其重要性变得更加广泛地被人们所了解，应用乳果糖的领域数目在持续增长。
然而，乳果糖难以结晶或转化成粉末状，因此常规上一般作为水溶液使用，不过改进其使用的容易性的新的粉末，目前已开始研制和使用。
一个生产粉末状乳果糖方法的例子，公开在日本审查专利申请第二次公开号S40-861中，该例牵涉到含有包括乳果糖、乳糖和其它需要的碳水化合物在内的固体部分的水溶液通过喷雾干燥，生产乳果糖的干燥产物，其中固体部分的最大浓度为45～50％，且该固体部分内的最大乳果糖含量为45～50％。
然而，由这种常规方法生产的含乳果糖的粉末组合物，尽管粉末化，但在使用时仍具有许多的操作问题，包括高吸水性，和在高湿度的环境如雨季下使用时的吸湿，会导致粘附于容器上或发生固化。此外，尽管通过降低供给喷雾干燥工序的水溶液固体部分中的乳果糖含量，可以获得具有改进的自由流动特性的干燥产物，但这会导致产品粉末中的乳果糖含量降低，这意味着产品在经济上不可行，因而是不实用的。
作为可替换方案，日本审查专利申请第二次公开号S49-44332(日本专利(已授权)公开号778，565)公开了一种生产乳果糖含量至少55％的粉末的方法，该法通过把含蛋白质作干燥助剂的乳果糖水溶液喷雾干燥，而该助剂的量至少相当于乳果糖量的5％。
然而，由该法生产的含乳果糖的粉末组合物，具有高吸水性，并且在高湿度下稳定性差。
另一方面，日本未审查专利申请第一次公开号H5-43590(日本专利(已授权)公开号2848721)公开了通过浓缩除了乳果糖外含有乳糖和半乳糖等的乳果糖糖浆，冷却所得到的浓糖浆，加入乳果糖晶种并加以搅拌，使产生晶体三水合乳果糖，然后分离这种三水合乳果糖，制得非吸湿性的、高纯度晶体乳果糖。
然而，这种晶体乳果糖的生产方法中的纯化和结晶步骤是复杂的，假若晶体分离后还考虑处理所留下的母液时，则工艺是昂贵的，导致最终产品成本的提高。
本发明对上述情况加以研究，以提供生产含乳果糖的粉末组合物的方法为目的，该方法借助于步骤的简单设置，能够生产具有实用乳果糖含量和对湿度具有优异稳定性的含乳果糖的粉末组合物，和提供由该法生产的含乳果糖的粉末组合物，以及使用这种粉末的饲料添加剂。
发明概述
作为有助于解决上述问题而深入细致研究的结果，本发明的发明者们发现为了生产具有较高乳果糖含量的粉末化产品，涉及喷雾干燥包含乳果糖和添加蛋白质的原料液体的方法是优选的。他们还发现为了改进对湿度的稳定性，重要的因素是喷雾干燥之后的粉末中所含有的乳果糖含量和负氯离子的数量，它是在添加蛋白质等的过程中加入的，并形成对粉末的吸水性有影响的水溶性盐，由此他们完成了本发明。
换句话说，本发明用来生产含乳果糖的粉末组合物的方法，包括的步骤有：制备这样的原料液体，使喷雾干燥的粉末中的乳果糖含量在10～50％重量、每1重量份的乳果糖的蛋白质含量在0.2～9.0重量份、每一重量份乳果糖的蛋白质含量不大于0.08重量份，然后对所述原料液体进行喷雾干燥。
此外，本发明还提供一种使用本发明的含乳果糖的粉末组合物的生产方法生产的含乳果糖的粉末组合物。
换句话说，本发明含乳果糖的粉末组合物中的成分组成包括10～50％重量的乳果糖、每一重量份乳果糖的蛋白质含量为0.2～9.0重量份、每一重量份的蛋白质的氯含量不大于0.08重量份。
另外，本发明还提供一种含有本发明的含乳果糖的粉末组合物的饲料添加剂。
实施本发明的最佳方式
本发明的更加详细的说明如下所述。
在本发明中，乳果糖既可以使用水溶液，也可以使用从市场上买到的乳果糖粉末。假若使用乳果糖的水溶液，则可以使用通过异构化乳糖、随后进行脱色和纯化步骤所生产的常规乳果糖水溶液。精制的、高纯的乳果糖水溶液，或仍含有原料组分或其它反应产物的的粗乳果糖水溶液都是合适的。
用于本发明的蛋白质，可以使用如乳蛋白质、酪蛋白质、小麦蛋白质和大豆蛋白质。蛋白质可以是精制的、高纯的产物，也可以是含有上述各种蛋白质的蛋白质原料，或上述蛋白质经过浓缩的浓缩产品。假若使用固体蛋白质，则固体可预先溶解于水中，制成水溶液。
对于使用本发明方法生产含乳果糖的粉末组合物来说，首先应制备出含乳果糖和蛋白质的原料液体，然后对这种原料液体进行喷雾干燥，制出粉末。可以使用常规方法进行喷雾干燥。假若喷雾干燥后所产生的粉末中水含量过高，则贮藏稳定性变坏，然而，假若水含量过低，则当含乳果糖粉末组合物溶解时所产生的杂质数量变得特别高，这样在喷雾干燥过程中会存在粉末燃烧的危险，因此水含量优选在2～5％重量的范围内。
在原料液体喷雾干燥中，假若原料液体中的固体部分过高时，干燥过程则变得困难，且在喷雾干燥设备里面的粘附增加。相反，假若原料液体中的固体部分过低，则粉末变得特别细，使回收更加困难，并提高了干燥成本。因此，原料液体中的固体部分的浓度优选固定在30～50％重量的范围内。制备原料液体之后，但在喷雾干燥之前，按需要可以使用常规方法对原料液体进行消毒和/或浓缩。
为了制备原料液体，可将乳果糖、蛋白质和按需要添加的水彼此混合溶解。除了乳果糖和蛋白质外，原料液体还可以含有其它的添加材料如乳糖、碳水化合物、脂肪、维生素和矿物质，以它们的加入不损坏喷雾干燥过程的干燥特性或良好的稳定性为条件。
制备这样的原料液体，以便原料液体经喷雾干燥之后产生的粉末中的乳果糖含量为10～50％重量、每1重量份乳果糖的蛋白质含量为0.2～9.0重量份、每1重量份蛋白质的氯含量为不大于0.08重量份。
具体地，因水含量的绝对值从喷雾干燥前的原料液体变化到喷雾干燥后的原料液体，而固体部分的绝对值不变，这意味着乳果糖、蛋白质和氯的含量(绝对量)不变。结果是，假若测定喷雾干燥后的粉末中的水分含量，则可以算出为了获得具有所要求组成的喷雾干燥后的粉末所必须的原料液中每种材料的混合比例。
特别是氯的含量，由于增加氯的含量会导致吸水性提高，所以，优选的方法是，不主动添加氯，并且使氯含量限制在与添加至原料液中的蛋白质和其它材料的量相对应。因此，为了把原料液中的氯含量控制在上述范围内，或把蛋白质和其它材料与氯含量值一起选择在优选的范围内，或使蛋白质和/或其它材料经过预处理如超滤或电渗析，以达到调节蛋白质和氯之间的比例。例如，通过进行超滤处理，可以选择性地提高蛋白质含量，而通过进行电渗析处理，可以选择性地降低氯含量。
在本说明书中，乳果糖含量值指的是按照健康食品检验手册中(由JapanHealth Food and Nutrition Food Association编辑，1992年10月1日出版)公开的“含乳果糖食品检验法”所进行的测量获得的值。
具体地使用下述的测量方法。
(1)试剂
乳果糖：依默克(Merck)公司
乙腈：用于液体色谱
(2)设备
具有差示折射率检测器的高速液相色谱(HPLC)仪
减压式脱气器，数据处理设备
(3)试验溶液的制备
准确称取约2g的样品，用水定容到50ml，随后使其自然通过滤纸进行过滤，再使滤液通过分子量截止10000的超滤膜以制备试验溶液。
(4)试验程序
(4-1)定性试验
在相同的条件下用HPLC分析上述试验溶液和乳果糖标准溶液，鉴定色谱上的保留时间。
(4-2)定量试验
A.基本原理
使用HPLC，用绝对校准曲线法进行。
将相同体积的乳果糖标准溶液和试验溶液注射到HPLC仪中，乳果糖量从相应峰面积比测量。
B.分析条件的例子
柱：4.6mm(直径)×250mm，不锈钢管
填料：Wakosil 5NH2或同等产品
移动床：乙腈:水＝75:25(v/v)
流速：1.0ml/分
检测器：差示折射率检测器
注射体积：20μl
C.校准曲线绘制方法
另外，分别制备含有0.5mg/ml、1.0mg/ml、1.5mg/ml和2.0mg/ml标准乳果糖的标准水溶液，并且在如上所述的分析条件下测量乳果糖的峰面积，由此绘制出校准曲线。
(5)测量与方程式
(5-1)定性试验
在相同的条件下通过HPLC分析上述试验溶液和乳果糖标准溶液，并用色谱上的保留时间进行鉴定。
(5-2)定量试验
使用试验溶液色谱上的乳果糖峰面积，根据校准曲线测量出乳果糖的浓度，再使用下面的方程式计算样品中的乳果糖含量。
产物中的乳果糖含量(％)＝5×(由校准曲线测得的乳果糖浓度(mg/ml))/(样品量)(g)
此外，在本说明书中，蛋白质含量值指的是通过一般的总氮定量法的半微量凯氏法测量所获得的值。具体实施例是“健康科学的分析方法2000”(Methods of Analysis in Health Science 2000)，第163-165页上记载的“使用半微量凯式法的定量分析法”(“quantitative analysis using a semimicro-Kjeldahlmethod)(由The Pharmaceutical Society of Japan编辑，由Kanehara Co.，Ltd，2000年2月29日出版)。
具体地说，使用如下所述的测量方法。
(1)试剂
(1-1)分解加速剂：CuSO4·5H2O:K2SO4(1:4)
(1-2)4％的硼酸溶液：40g硼酸(H3BO3)中加水960ml加热混合物至硼酸溶解，冷却该溶液并加水充容至1000ml。
(1-3)溴甲酚绿-甲基红指示剂：0.15g的溴甲酚绿和0.1g的甲基红溶解在180ml的99.5％的乙醇中，然后加水使溶液达到200ml。
(2)设备
半微量凯氏法的设备使用硬质玻璃的部件，并且连接件使用磨光的接头。用于所述设备中的橡胶，使用前在1mol/1的NaOH溶液中煮沸10～30分钟，接着在水中煮沸30～60分钟，再用水彻底地清洗。
(3)试验程序
(3-1)样品的分解
准确称取相当于20～30mg氮含量的样品量，然后放在250～300ml凯氏分解烧瓶中。往该烧瓶添加1～2g的分解加速剂和20～30ml的H2SO4，并且在烧瓶恒定搅拌的条件下，再加入1ml 30％的H2O2溶液，将烧瓶置于铁丝网上逐渐加热。一旦样品碳化，则升高温度使溶液沸腾，一旦分解液体变成淡蓝色的透明溶液，则再加热该溶液1～2小时。然后使分解溶液冷却，并逐渐加入大约100ml的水。再把液体转移至200ml的测量烧瓶中，接着冷却，加水使总体积达200.0ml。将20.0ml的该溶液放入半微量-凯氏分解烧瓶中，把分解烧瓶安装在蒸馏装置上。
(3-2)蒸馏：把15ml的4％(w/v)硼酸溶液和3滴溴甲酚绿-甲基红指示剂放入蒸馏装置的吸收烧瓶，加入少量的水，再把冷却器的管尖放入液体中。从蒸馏装置的滴液漏斗加入25ml的30％(w/v)NaOH，进一步将10ml的水洗入烧瓶中，立即从蒸汽发生器导入蒸汽，进行蒸馏直到蒸馏液的体积达到100ml为止。再将冷却器的管尖从液体的表面移开，接着收集另外的数ml的蒸馏液，用少量的水洗涤冷却器的管尖，并与烧瓶的内含物合并。
(3-3)滴定：使用5mmol/L的H2SO4进行滴定，直到溴甲酚绿-甲基红指示剂的绿色变成淡铅红-紫色。另外使用同样的方法进行空白试验。
5mmol/L H2SO41ml＝0.14007mg N
(3)计算
样品中的N含量(％)＝(0.14007×(a-b)×f×200×100)/20×样品量(mg)
a：中和样品所需要的5mmol/L的H2SO4溶液体积(ml)
b：中和空白所需要的5mmol/L的H2SO4溶液体积(ml)
f：5mmol/LH2SO4的系数
粗蛋白质(％)＝N(％)×氮系数
氮系数值依饲料材料而异，并且在牛奶和干酪的情况下为6.38。
此外，在本说明书中的氯含量值指的是按照前述“健康科学分析法2000”第714页上记载的硝酸银滴定法进行测量所获得的值。
具体地说，使用下述测量方法。
(1)试剂
(1-1)0.01mol/l NaOH溶液：把用铂盘加热熔化的0.5844gNaCl溶解在水中并定容至溶液体积1000ml。
1ml的0.01mol/lNaCl溶液相当于0.3545mg的氯。
(1-2)0.01mol/L的AgNO3溶液：把1.7g的AgNO3溶解在水中并定容至溶液体积1000ml。该溶液1ml相当于0.3545mgCl-。使用0.01mol/L的溶液标定这种溶液的系数。
(1-3)K2CrO4溶液：把50g K2CrO4溶解于少量的水中，再加入0.01mol/1的AgNO3溶液直到形成淡红色的沉淀。把沉淀过滤出去，加水到滤液中使溶液体积达到1000ml。
(1-4)Al(OH)3：把10g硫酸钾铝或硫酸铵铝溶解在200ml水中，加入氨水至Al(OH)3沉淀。倒出上清液后抛弃，加水至沉淀中并彻底混合，在使上清液沉降后再次倒出上清液抛弃。重复这种操作数次，收集滤纸上的沉淀，用水彻底地洗涤直到滤液中的Cl-、NH4 +、和NO2 -反应不再引人注意。该试剂用时新配。
(2)试验程序
将50ml试验溶液放入锥形烧杯或瓷烧杯中，加入0.5ml K2CrO4溶液，溶液在用玻璃棒搅拌下，用0.01mol/L AgNO3溶液滴定至试验溶液呈现不再消失的淡棕色。使用下列方程式，根据所加入的AgNO3溶液的体积(ml)(a)求出Cl-的浓度。在另外的同样的容器内放置50ml试验溶液，添加0.5mlK2CrO4溶液并对比两种样品的颜色来确定反应的终点。
Cl-(μg/ml)＝0.3545a×1000/试验溶液(ml)
假若滴定时所需要的AgNO3的体积超过25ml，则取另外的试验溶液样品，加入0.2～0.3ml的K2CrO4溶液，重复上述程序。
假若Cl-含量特别低，则将100～200ml的试验溶液放入锥形烧杯中，再加入0.2～0.3ml的K2CrO4溶液，用水浴将溶液蒸发至干，把这样形成的残渣溶解在2～3ml的水中，然后进行上述的程序。
假若试验溶液的颜色强烈，则加入Al(OH)3使溶液脱色，然后进行上述的程序。
在本发明中，假若喷雾干燥后的粉末中，即本发明含乳果糖的粉末组合物中的乳果糖含量低于10％重量，则产品在经济上不可行，是不实用的。因此，在把含乳果糖的粉末组合物加到另外的营养组合物如动物饲料中时，假若乳果糖含量过低，欲达到所要求的效果，则必须添加的含乳果糖的粉末组合物的数量显著地增加，从而对饲料的组合物造成不良影响。相反，假若含乳果糖的粉末组合物的乳果糖含量超过50％重量，则对湿度的稳定性变得令人不满意。
假若每1重量份乳果糖的蛋白质含量低于0.2重量份，则对湿度的稳定性也变得令人不满意。因此，基于含乳果糖的粉末组合物必须含有至少10％重量乳果糖的事实，粉末组合物中的蛋白质含量，按每1重量份的乳果糖计不能高于9重量份。
假若每1重量份蛋白质的氯含量超过0.08重量份，则对湿度的稳定性变得令人不满意。氯含量的下限，愈小愈好。
按照本发明的生产方法，可采用简单的工序，生产出实用的乳果糖含量10～50％重量的、对湿度具有优异稳定性的、含乳果糖的粉末组合物。
因此，按这种方式生产的含乳果糖的粉末组合物，其含有10～50％重量的实用乳果糖含量，以及改进的吸水性和良好的贮藏稳定性。另外，由于通过喷雾干燥使组合物粉末化，所以，乳果糖以良好的均匀性分散，这意味着本发明组合物与把不同的粉末化组分混合在一起所产生的粉化混合物相比，不易产生局部的乳果糖含量不均匀。
此外，由于组合物含有作为活性成分的乳果糖，所以，可以期待各种有利的效应，包括有益的双歧杆菌生长的促进作用、有益于健康保持、通过改进肠内细菌菌落的防止感染以及通过改善分泌的防止便秘。
此外，所生产的含乳果糖的粉末组合物作为用于动物饲料中的饲料添加剂也是有效的，所述饲料包括用于哺乳动物和鱼的饲料，并且通过把这种饲料添加剂混入所述动物饲料中，可以达到各种有益的效果，包括促进有益的双歧杆菌的生长、改善肠内细菌菌落、改善分泌和改善饲料利用率，提高增重，同时饲料相对于湿度的稳定性不下降。
在下列的试验实施例和实施例中，除非另有规定，单位“％”指的是“％重量”。
(试验实施例1)
生产含乳果糖的粉末组合物，以便喷雾干燥粉末中的每1重量份乳果糖的蛋白质含量在0.1～0.4重量份范围内变化。
换句话说，使市售的乳果糖水溶液(由Morinaga Milk Industry有限公司生产，乳果糖52％，固体部分70％)、市售乳清蛋白质浓缩物(由Milei GmbH生产，蛋白质76％，氯0.05％，固体部分95％)和可食用的乳糖(由Milei GmbH生产，乳糖95％，氯0.02％，固体部分95％)与水混合并溶解，调节固体部分到40％后，通过于65℃下加热30分钟进行溶液的消毒，以形成原料液体，随后使用普通的方法进行喷雾干燥，产生含乳果糖的粉末组合物。喷雾干燥过程中的加热条件包括155℃的进气温度和85℃的排气温度。
在原料液的生产过程中，可以改变乳果糖水溶液、乳清蛋白质浓缩物和可食用乳糖的各自混合量，从而制出9种不同的含乳果糖的粉末组合物(样品号A-1～A-9)，其组成列于表1中。在粉化过程中没有任何一个样品显示特殊的问题。
在下面的说明中，p/Lu指的是每1重量份乳果糖的蛋白质含量(单位：重量份)，而a/p指的是每1重量份蛋白质的氯含量(单位：重量份)。
表1
 
样品号 乳果糖(％)(Lu) 蛋白质(％)(p) 氯(％)(a) 水含量(％) p/Lu a/p
A-1 10 1.0 0.015 2.9 0.10 0.015
A-2 10 2.1 0.016 3.0 0.21 0.008
A-3 9.9 4.1 0.016 3.1 0.41 0.004
A-4 30 3.1 0.011 2.9 0.10 0.004
A-5 30 5.9 0.013 3.2 0.20 0.002
A-6 30 12 0.016 3.2 0.40 0.001
A-7 50 4.9 0.008 2.9 0.10 0.002
A-8 50 10 0.010 3.1 0.20 0.001
A-9 50 20 0.015 3.3 0.40 0.001
其次，将每一种含乳果糖的粉末组合物10g样品放入直径为50mm的100ml的烧杯中，于25℃和相对湿度81％的环境下静置。在静置10小时后，检查每一个样品的外观，然后通过16目筛(泰勒筛，筛目尺寸0.991mm)过筛，计算通过筛的粉末相对于粉末总量的比例(筛分比，单位：％)。结果列于表2中。
只要在没有特殊问题的正常条件下于温暖而潮湿环境中放置10小时，未因水分吸收而引起粘附于容器上或固化的样品，则可以以独立的组合物或以混合物的形式使用。
表2
 
样品号 外观 筛分比(％)
A-1 因吸湿引起收缩和附着 0
A-2 流动性好 95
A-3 流动性好 95
A-4 因吸湿引起收缩和附着 0
A-5 流动性好 94
A-6 流动性好 95
A-7 因吸湿引起收缩和附着 0
A-8 易受破坏的软块形 93
A-9 易受破坏的软块形 94
根据表1和表2所列的结果可以清楚的看到，在含有大约10％乳果糖的粉末样品中(样品A-1～A-3)，具有1％蛋白质含量(p/Lu＝0.10)的样品吸湿，显示收缩和粘附于容器上，并且在10小时后将不能通过所述筛子，因此，蛋白质含量为2.1％(p/Lu＝0.21)或更高的样品，对湿度显示良好的稳定性并保持其粉末状。
同样，在含有30％乳果糖的粉末样品中(样品A-4～A-6)，具有3.1％蛋白质含量(p/Lu＝0.10)的样品，10小时后吸收水分并显示收缩性和粘附于容器上，因此，蛋白质含量为5.9％(p/Lu＝0.20)或更高的样品，显示对湿度有良好的稳定性。
在含有50％乳果糖的粉末样品(样品A-7～A-9)中，具有4.9％蛋白质含量(p/Lu＝0.10)的样品也吸收水分，并且显示收缩和粘附于容器上，由此，在蛋白质含量为10％(p/Lu＝0.20)或更高的样品中，尽管粉末显示出一些软块形成，但是它们很容易破碎，这意味着筛分比仍然很高，表明对湿度的稳定性程度令人满意。
因此，可以证实，为了保证含乳果糖的粉末组合物对湿度的稳定性，每1重量份的乳果糖的蛋白质含量必须至少为0.2重量份。
即使当蛋白质的类型发生变化，也能达到同样的结果。
(试验实施例2)
生产含乳果糖的粉末组合物，以便使喷雾干燥粉末中每1重量份蛋白质的氯含量在0.002～0.14重量份的范围内变化。
在本试验实施例中，乳果糖水溶液、可食用的乳糖和水，使用与上述试验实施例1中的材料同样。乳清经过超滤处理，并且在改变蛋白质含量和氯含量的比例条件下，制备4种不同的乳清粉和乳清蛋白质浓缩物，这些蛋白质源既可以单独使用，也可以把两种或更多种组合起来使用。
使用这些组分，并使用与试验实施例1所述相同程序，生产含乳果糖的粉末组合物。通过变更乳果糖水溶液和可食用乳糖的混合量，和变更用于制备原料液体的乳清粉和/或乳清浓缩物的类型和数量，制备出9种不同的含乳果糖的粉末组合物(样品号B-1～B-9)，其组成列于表3中。在粉化的过程中，没有任何一个样品显示特殊的问题。
如此获得的含乳果糖的粉末组合物的各样品，以与试验实施例1中所述相同方式静止10小时，然后测定其外观和筛分比。结果列于表4中。
表3
 
样品号 乳果糖(％)(Lu) 蛋白质(％)(p) 氯(％)(a) 水含量(％) p/Lu a/p
B-1 10 2.0 0.27 3.2 0.20 0.14
B-2 10 2.0 0.16 3.1 0.20 0.080
B-3 10 2.1 0.045 3.2 0.21 0.021
B-4 10 2.0 0.020 3.1 0.20 0.010
B-5 30 6.0 0.82 3.2 0.20 0.14
B-6 30 6.1 0.49 3.2 0.20 0.080
B-7 30 6.0 0.090 3.1 0.20 0.015
B-8 30 6.2 0.020 3.1 0.21 0.003
B-9 50 10 0.019 3.5 0.20 0.002
表4
 
样品号 外观 筛分比(％)
B-1 因吸湿引起收缩和附着 0
B-2 流动性好 92
B-3 流动性好 94
B-4 流动性好 95
B-5 因吸湿引起收缩和附着 0
B-6 流动性好 94
B-7 流动性好 95
B-8 流动性好 93
B-9 流动性好 95
从表3和表4所列的结果可以清楚地看到，尽管在样品B-1～B-5中，所有的样品中每1重量份的乳果糖都具有显著均匀的大约0.2重量份的蛋白质含量(p/Lu)，其中每1重量份的蛋白质的氯含量(a/p)显著高于0.14重量份，粉末显示很高的吸水性，并且在静置10小时后经历了显著的不希望的变化，吸收大量的水分并且硬化而粘附到容器上。
相反，a/p比值不大于0.08重量份的粉末(样品B-2～B-4和样品B-6～B-9)，保持良好的流动性，并且即使在静止10小时后仍显示良好的状态。
因此，可以证实的是，为了保证含乳果糖的粉末组合物对湿度的良好稳定性，每1重量份的蛋白质的氯含量(a/p)不得大于0.08重量份。
即使相对于乳果糖的蛋白质含量(p/Lu)在0.2～9.0重量份内变化，也能获得同样的结果。另外，即使蛋白质的类型发生变化，也能获得类似的结果.
(试验实施例3)
生产含乳果糖的粉末组合物，以便使喷雾干燥粉末中的乳果糖含量在5.1～55％重量范围内变化。
换句话说，可以使用市售的含乳果糖的粉末组合物(由Morinaga MilkIndustry有限公司生产，乳果糖99％，固体部分99％)、通过乳清超滤制备的乳清蛋白质浓缩物(蛋白质29.3％，氯0.45％，固体部分95％)、可食用的乳糖(由Milei GmbH生产，乳糖95％，氯0.3％，固体部分95％)和水，并且使用与试验实施例1相同的工序加以混合，生产一系列的含乳果糖的粉末组合物(样品号C-1～C-5)，其相应的组成列于表5中。在粉化的过程中，没有任何一个样品显示特殊的问题。
使如此获得的含乳果糖的粉末组合物的各样品，按与试验实施例1所述相同方式静止10小时，测定其外观和筛分比。结果列于表6中。
(对比试验实施例1)
不加任何蛋白质，使用日本已审查专利申请第二次公开号S40-861公开的喷雾干燥法，生产含乳果糖的粉末组合物。
换句话说，使一种含有与试验实施例1中使用的相同的乳果糖水溶液与试验实施例3中使用的同样的可食用乳糖(乳果糖2％，乳糖33％，固体部分35％)的混合溶液，在155℃的进气温度和85℃的排气温度条件下，进行喷雾干燥，产生示于下列表5的样品粉末D-1(乳果糖含量5.1％)。
通过变更上述混合溶液中的乳果糖量，也可以生产出具有10％乳果糖含量的喷雾干燥粉末(样品号D-2)和具有15％乳果糖含量的喷雾干燥粉末(样品号D-3)。
在粉化过程中，没有任何一个样品显示特殊的问题。
使如此获得的各种粉末的样品，按与试验实施例1中的相同方式静止10小时，然后，测定其外观和筛分比。结果列于表6中。
(对比试验实施例2)
按照日本已审查专利申请第二次公开号S49-44332(日本专利)(已授权)公开号778565)的实施例1所公开的工序，生产组成列于表5中的粉末(样品号E-1)。
换句话说，通过混合298g酸性酪蛋白质(由NZMP，New Zealand dairyBoard生产，蛋白质84％)、18g磷酸三钾和7.3kg水，然后加热该混合物，使其溶解，再使10.0kg与上述试验实施例1使用的相同的乳果糖水溶液混合，接着调节pH至6.5，对溶液进行喷雾干燥，产生乳果糖含量达69％的粉末(样品号E-1)。喷雾干燥中的温度条件是155℃的进气温度和85℃的排气温度。样品在粉化过程中，未显示特殊的问题。
使如此获得的粉末样品，用与试验实施例1所述的相同方式静止10小时，然后，测定其外观和筛分比。结果列于表6中。
(对比试验实施例3)
按照日本已审查专利申请第二次公开号S49-44332(日本专利)(已授权)公开号778565)的实施例4所公开的工序，生产组成列于表5中的粉末(样品号E-2)。
换句话说，把与试验实施例1中使用的相同乳果糖水溶液10.0kg、乳清粉2.0kg(由Morinaga Milk Industry有限公司生产，蛋白质12％)和水10.3kg加以混合，制备一种混合溶液，并且在调节pH至6.7后，采用与对比试验实施例2所述的相同方式，对溶液进行喷雾干燥，产生乳果糖含量为57％的粉末(样品号E-2)。样品在粉化过程中，未显示特殊的问题。
按与试验实施例1所述的相同方式，使如此获得的粉末静止10小时，测定其外观和筛分比。结果列于表6中。
表5
 
样品号 乳果糖(％)(Lu) 蛋白质(％)(p) 氯(％)(a) 水含量(％) p/Lu a/p
C-1 5.1 1.0 0.045 2.9 0.20 0.045
C-2 10 2.1 0.057 3.0 0.21 0.027
C-3 30 6.2 0.11 3.1 0.21 0.018
C-4 50 10 0.16 2.9 0.20 0.016
C-5 55 11 0.17 3.4 0.20 0.015
D-1 5.1 0 0.031 2.8 - -
D-2 10 0 0.028 2.8 - -
D-3 15 0 0.026 3.0 - -
E-1 69 3.3 0 3.3 0.05 0
E-2 57 2.6 0.038 3.2 0.05 0.015
表6
 
样品号 外观 筛分比(％)
C-1 流动性好 95
C-2 流动性好 93
C-3 流动性好 94
C-4 容易破裂形成软块状 94
C-5 因吸湿引起的收缩和附着 0
D-1 流动性好 94
D-2 因吸湿引起收缩和附着 0
D-3 因吸湿引起收缩和附着 0
E-1 因吸湿引起收缩和附着 0
E-2 因吸湿引起收缩和附着 0
从表5和表6所列的结果可以清楚地看出，试验实施例3中所获得的含乳果糖的粉末组合物C-1～C-5，其中乳果糖含量不大于50％的组合物C-1和C-4显示对湿度有良好的稳定性，因此，具有55％的乳果糖含量的组合物C-5显示对湿度令人不满意的稳定性。
此外，在不加蛋白质下生产的组合物D-1～D-3中，已发现假若将粉末中的乳果糖含量降低至5.1％，就能获得对湿度具有良好水平的稳定性，然而，乳果糖含量一旦达到10％或更多，则粉末相对于湿度变得不稳定。
另外，在组合物E-2中，其中粉末中的乳果糖含量高达57％，或在组合物E-1中，其中粉末中的乳果糖含量高达69％而氯含量为零，对湿度皆达不到良好的稳定性。
根据这些结果可以证明，为了保证对湿度的良好稳定性，喷雾干燥后的含乳果糖的粉末组合物中的乳果糖含量的上限为50％。
此外，就术语含乳果糖的粉末组合物中的乳果糖含量的下限而言，在含乳果糖的粉末组合物作为添加剂，与其它营养组合物如动物饲料产品混合使用时，为了保证乳果糖的效果能得到增强而不会对饲料组合物有任何毁坏性的影响，乳果糖含量优选至少为10％。
在上述的试验实施例3和对比试验实施例1～3中，即使相对于每1重量份乳果糖的蛋白质含量在0.2～9.0重量份内变化，而相对于每1重量份蛋白质的氯含量在不超过0.08重量份内变化，也能获得类似的结果。另外，即使蛋白质的类型发生变化，也能获得类似的结果。
(试验实施例4)
本试验实施例示出本发明的含乳果糖的粉末组合物作饲料添加剂的效果。
换句话说，将试验实施例1中使用的相同的乳果糖水溶液6.12kg、试验实施例1中使用的相同的乳清蛋白质浓缩物(WPC)1.00kg、乳清粉4.55kg(由Morinaga Milk Industry有限公司生产，蛋白质12％，氯1.9％，固体部分96％)和水混合在一起，一旦固体部分被调节到40％时，立即于65℃下加热30分钟对溶液进行消毒，然后，按与试验实施例1的相同方式喷雾干燥，产生含乳果糖的粉末组合物，其乳果糖含量为30％、蛋白质含量为13％、氯含量为0.86％、p/Lu值为0.43重量份和a/p值为0.066重量份。样品在粉化过程中，未显示特殊的问题。
把15头断奶期的三代杂交母猪，使用市售的断奶饲料(Koromeal GS，由Nippon Formula Food Manufacturing有限公司生产)经过1周的调节期喂养，再把猪分成3组，每组5头。第1组连续供给上述市售的断奶饲料，为了对比，第2组供给上述市售的断奶饲料，但加入了下面将要说明的添加剂，而第3组使用如上生产的含有1.5％含乳果糖的粉末组合物的上述市售断奶饲料(相当于乳果糖含量为0.45％)，并且使用无限制的喂食使各组自然进食2周。饮水也自由的获取。
为了对比，用于第2组的饲料中的添加剂是WPC和WP的混合物，其混合比与加到第3组的饲料中的含乳果糖的粉末组合物的比例相同，混合物主要含有0.15％WPC和0.68％WP。
在试验期间内，未观察到异常现象，如饲料的固化或硬化。
在试验开始和试验完成时，称量每一头动物的重量，确定各情况下的重量增加(增重)。此外，在试验完成时，还要称量剩余饲料的数量，计算消耗掉的饲料数量，通过消耗的饲料数量除以增重来计算出饲料需要比。
结果列于下面的表7中。在表7中，以各组的平均值和偏差范围分别列出试验开始重量、试验完成重量、增重值、饲料消耗数量和饲料需要比。饲料需要比的有效统计位数，是使用称为变量单行数表分析的Tukey法的统计分析法，通过进行多项对比才加以确定的，然后在p值低于0.05时(5％的有效位数)作为统计有效位数判断结果。
表7
 
试验组 试验开始时体重(kg) 试验完成时体重(kg) 体重增加(kg) 饲料消耗量(kg) 饲料需要比
第1组 13.2±2.3 18.4±3.5 5.2±1.1 11.6±3.3 2.2±0.2
第2组 13.1±2.3 18.4±3.3 5.3±1.1 11.5±2.9 2.2±0.1
第3组 13.0±2.2 19.3±3.4 6.3±1.3 12.0±3.0 1.9±0.1<sup>*</sup>
*对无*符号组是明显的(p<0.05)
根据表7中的结果可以清楚地看出，使用含有本发明的含乳果糖的粉末组合物的饲料第3组，饲料需要比从统计学上看显著低于第1组和第2组的饲料需要比，这表明更好的饲料效果。
[实施例]
下面是本发明实施例的说明。
(实施例1)
将2.63g酪蛋白酸钠(由New Zealand Dairy Board生产，蛋白质91％，氯0.14％，固体部分95％)和11.3kg水混合并溶解于水中，再使这种溶液与10.2kg乳果糖水溶液(由Morinaga Milk Industry有限公司生产，乳果糖49％，固体部分70％)混合，并在80℃下保温10分钟进行消毒。使用Niro雾化器(由Niro有限公司制造)，在包括155℃的进气温度和85℃的排气温度的条件下，对溶液进行喷雾干燥，产生8.5kg的含乳果糖的粉末组合物。在喷雾干燥过程中，没有特殊的问题。
如此获得的含乳果糖的粉末组合物，含有50％的乳果糖、24％的蛋白质和0.04％的氯，并具有3.1％的水，每1重量份的乳果糖的蛋白质含量为0.5重量份，而每1重量份的蛋白质的氯含量为0.001重量份。
把如此生产的10g含乳果糖的粉末组合物的样品放入直径50mm的100ml烧杯中，使其于25℃和相对湿度为81％的环境中静置。静止10小时后，检查样品的外观，并使其通过16目筛进行过筛，计算筛分比。
结果显示，在静止10小时后，产生了一些软团，但是通过搅拌可以使这些软团破碎，留下的样品仍具有良好的流动性。筛分比为94％，这表明对湿度的稳定性程度合适。
(实施例2)
使8.36kg大豆分离蛋白质Fujupro WR(由Fuji Protein Technologies公司生产，蛋白质91％，氯0.18％，固体部分94％)与23.6kg水混合并溶解在其中，然后使该溶液与16.3kg与实施例1使用的相同的乳果糖水溶液混合，在加热至60℃后，使该溶液于72℃下消毒15秒钟，按与实施例1相同的方式对24.1kg的消毒后溶液进行喷雾干燥，产生8.7kg的含乳果糖的粉末组合物。在喷雾干燥过程中，未出现特殊的问题。
如此获得的含乳果糖的粉末组合物，含有40％的乳果糖、38％的蛋白质和0.08％的氯，并且含有3.3％的水分，每1重量份乳果糖的蛋白质含量为1.0重量份，而每1重量份蛋白质的氯含量为0.002重量份。
如此生产的含乳果糖的粉末组合物的10g样品对湿度的稳定性按与实施例1相同方式进行评定，静止10小时后，样品保持良好的流动性，且筛分比为94％，这表明对湿度的稳定性程度合适。
(实施例3)
使5.65kg由粗制凝乳酶乳清制成的乳清蛋白质浓缩物(蛋白质35％，氯0.94％，固体部分95％)与12.4kg水混合并溶解在其中，然后使该溶液与6.12kg实施例1使用的同样的乳果糖水溶液混合，再使该溶液于65℃保温30分钟进行消毒。消毒溶液按与实施例1相同方式进行喷雾干燥，产生8.5kg的含乳果糖的粉末组合物。在喷雾干燥过程中未出现特殊的问题。
如此获得的含乳果糖粉末组合物，含有30％的乳果糖、20％的蛋白质和0.53％的氯，并且含有3.3％的水分，每1重量份乳果糖的蛋白质含量为0.7重量份，而每1重量份蛋白质的氯含量为0.03重量份。
如此生产的10g含乳果糖的粉末组合物的样品对湿度的稳定性，按与实施例1相同方式进行评定，静止10小时后，样品保持良好的流动性，且筛分比为95％，这表明对湿度的稳定性程度合适。
(实施例4)
使7.06kg去脂牛乳粉(由Korinaga Kilk Industry有限公司生产，蛋白质34％，氯1.3％，固体部分96％)与13.0kg水混合并溶解在其中，然后使该溶液与4.08kg实施例1使用的同样的乳果糖水溶液混合，并使该溶液于80℃下加热并保温10分钟进行消毒。消毒溶液按与实施例1相同方式进行喷雾干燥，产生8.5kg的含乳果糖的粉末组合物。在喷雾干燥过程中未出现特殊的问题。
如此获得的含乳果糖的粉末组合物，含有20％的乳果糖、24％的蛋白质和0.88％的氯，并且含有2.9％的水分，每1重量份乳果糖的蛋白质含量为1.2重量份，而每1重量份蛋白质的氯含量为0.04重量份。
如此生产的10g粉末样品对湿度的稳定性，按与实施例1相同方式进行评定，静止10小时后，样品仍保持良好的流动性，且筛分比为94％，这表明对湿度的稳定性程度合适。
(实施例5)
使1.34kg乳清蛋白质浓缩物(由MileiG mbH生产，蛋白质76％，氯0.05％，固体部分95％)与6.9kg乳清粉(由Korinaga Milk Industry有限公司生产，蛋白质12％，氯1.9％，固体部分96％)与13.4kg水混合并溶液在其中，然后使该溶液与2.5kg乳果糖水溶液(乳果糖40％，固体部分70％)混合，接着于63℃下保温30分钟进行消毒。消毒溶液按与实施例1相同方式进行喷雾干燥，产生8.7kg的含乳果糖的粉末组合物。在喷雾干燥过程中未出现特殊的问题。
如此获得的含乳果糖粉末组合物含有10％的乳果糖、18％的蛋白质和1.3％的氯，并且含有3.3％的水分，每1重量份乳果糖的蛋白质含量为1.8重量份，而每1重量份蛋白质的氯含量为0.07重量份。
如此生产的10g含乳果糖的粉末组合物样品对湿度的稳定性，按与实施例1相同方式进行评定，静止10小时后，样品仍保持良好的流动性，且筛分比为93％，这表明对湿度的稳定性程度合适。
工业上利用的可能性
按照本发明，采用简单的工序可以生产具有实用性的乳果糖含量和对湿度优异的稳定性的含乳果糖的粉末组合物。

Claims (7)

1.一种生产含乳果糖的粉末组合物的方法，该法包括的步骤有：
(1)将乳果糖、蛋白质和按需要添加的水彼此混合溶解制备原料液体，以便在喷雾干燥后产生的粉末中的乳果糖含量为10～50％重量、每1重量份乳果糖的蛋白质含量为0.2～9.0重量份、而每1重量份蛋白质的氯含量不大于0.08重量份，并且
(2)对这种原料液体进行喷雾干燥。
2.按权利要求1中所述的生产含乳果糖的粉末组合物的方法、进一步包括预先对用于制备所述原料液体的材料进行处理以改变蛋白质与氯之间比值的步骤。
3.按权利要求2中所述的生产含乳果糖的粉末组合物的方法，其中，所述使所述蛋白质与氯的比值加以变化的处理是超滤。
4.一种含乳果糖的粉末组合物，其使用权利要求1所述的含乳果糖的粉末组合物的生产方法生产。
5.一种含乳果糖的粉末组合物，其使用权利要求2所述的含乳果糖的粉末组合物的生产方法生产。
6.一种含乳果糖的粉末组合物，其使用权利要求3所述的含乳果糖的粉末组合物的生产方法生产。
7.一种饲料添加剂，其中含有权利要求4～6中任一项所述的含乳果糖的粉末组合物。
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