KR101219740B1

KR101219740B1 - 콜린 강화 우유의 생산을 위한 반추위 보호 콜린의 제조방법 및 이로 인한 반추위 보호 콜린

Info

Publication number: KR101219740B1
Application number: KR1020100053572A
Authority: KR
Inventors: 김상범; 김현섭; 기광석; 이현준; 김현수
Original assignee: 대한민국
Priority date: 2010-06-07
Filing date: 2010-06-07
Publication date: 2013-01-11
Also published as: KR20110133910A

Abstract

본 발명은 젖소에게 급여된 콜린 성분이 젖소의 반추위에서 분해되지 않고 4위 이하의 소화기관으로 전달되게 함으로써 콜린 함량이 증가된 우유가 생산되도록 코팅 처리한 반추위 보호 콜린의 제조방법 및 이에 따른 반추위 보호 콜린에 관한 것으로, 특히 (S1) 콜린 용액을 고정화 담체에 고정화시킨 후 수분을 제거하여 고정화 담체에 고정화된 콜린을 제조하는 단계; (S2) 고정화된 콜린을 1 결합코팅제와 혼합기에서 혼합하여 코팅한 후 압출기를 거쳐 1차 코팅 콜린을 제조하는 단계; (S3) 1차 코팅 콜린을 원통형의 몸체를 갖는 회전드럼식 코팅기에 투입하고 제2 결합코팅제와 혼합하여 코팅함으로써 2차 코팅 콜린을 제조하는 단계; (S4) 2차 코팅 콜린을 냉각기에서 40℃ 이하로 냉각시키는 냉각 단계; 및 (S5) 냉각된 2차 코팅 콜린을 원통형의 몸체를 갖는 회전드럼식 코팅기에 투입하고 제2 결합코팅제와 혼합하여 코팅함으로써 3차 코팅 콜린을 제조하는 단계;를 포함하는 반추위 보호 콜린에 대한 것이다.
본 발명에 따르면 종래의 반추위 보호콜린 제조방법에 비해 동일 시간당 생산량이 10배 이상 증가되어 대량 생산에 매우 적합하고, 반추위에서 안정성을 유지하면서도 크기 및 형태가 균일하여 생산성이 우수한 반추위 보호 콜린을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 방법에 따라 제조된 반추위 보호 콜린을 젖소 착유우에게 급여하는 경우, 콜린 함량이 40% 이상 증가된 우유를 생산할 수 있는 효과가 있다.

Description

콜린 강화 우유의 생산을 위한 반추위 보호 콜린의 제조방법 및 이로 인한 반추위 보호 콜린{Manufacturing method of Ruminally Protected Choline for high choline milk production And Ruminally Protected Choline Using Thereof}

본 발명은 콜린이 강화된 우유를 생산하기 위하여, 콜린 성분이 착유우의 반추위에서 분해되지 않고 4위 이하의 소화기관으로 전달되도록 보호하기 위해 코팅 처리를 한 반추위 보호 콜린의 제조방법 및 이로 인한 반추위 보호 콜린에 관한 것이다.

콜린은 비유 조직의 대사에서 다양한 기능을 갖는 비타민으로 알려져 있다. 콜린의 주요한 기능은 체내의 모든 세포를 구성하는 세포막의 주요한 구성성분인 인지질과 신경전달물질인 아세틸콜린의 구성 성분이며, 체내의 메틸기 대사에서 베테인의 직접적인 전구체로서의 기능을 하는 것으로 알려져 있다. 특히, 혈당(blood glucose), 혈장 콜레스테롤(plasma cholesterol), 혈청 인슐린(serum insulin) 및 혈청 유리지방산(serum NEFA(nonesterified fatty acids))에 영향을 미치고, 우유의 생산, 우유 성분, 증체율 및 도체특성의 개선에 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 그러나, 사료로부터 섭취되는 대부분의 콜린은 레시틴(lecithin: phosphatidylcholine)의 합성에 이용되고, 1% 이하만이 소장에 도달한다.

이러한 콜린은 비유중인 젖소에게 요구되는 섭취량이 아직 정확하게 밝혀져 있지 않고, 일부 가축에 대하여 수행된 연구에서는 필수성분인 것으로 알려져 있지만 반추동물의 경우에는 섭취된 콜린의 대부분이 반추위 내에서 분해되기 때문에 콜린의 급여효과 및 급여형태에 대한 명확한 검토가 필요하다. 또한, 콜린이 반추위를 통과하여 소장에서 흡수 및 이용될 수 있게 반추위에서 더욱 효과적으로 보호할 수 있는 기술의 개발이 필요하다.

반추위 보호콜린을 사료로 급여할 경우 나타나는 비유에 대한 반응은 필수 아미노산인 메티오닌을 급여하는 경우에 나타나는 반응과 비슷하며, 가축의 경우 콜린이 결핍되는 경우 근육 약화, 지방간 발생의 증가 및 신장에서의 출혈 등이 나타난다.

최근 연구보고에 의하면, 성장기 아동의 경우 콜린의 섭취에 의해 학습에 대한 집중력이 높아지고 기억력이 증진되며 운동습득 능력이 향상된다는 것이 보고되고 있다. 그리고, 산모가 콜린을 섭취하는 경우 태아 및 신생아의 두뇌 발달과 지능 형성에 기여한다고 보고되고 있다. 이 외에도 콜린은 뇌조직의 재생을 촉진하고, 신경 전달물질의 손상을 억제하며, 뇌의 노화를 지연시켜 노년기의 퇴행성 기억력 감퇴를 예방 및 지연하는 효과가 있음이 밝혀져 1998년에 미국식품의약국(FDA)으로부터 알츠하이머병을 예방 및 치료하는 물질로 허가되어 시판되고 있다.

따라서, 반추 동물의 생산성이 향상되게 할 뿐 아니라 콜린 함량이 높은 기능성 우유의 생산에 의해 우유 소비가 촉진되도록 하기 위해, 콜린 성분이 반추위내에서 미생물에 의해 분해되지 않고 소장에 도달하도록 콜린을 보호하는 기술, 즉 ‘반추위 보호 콜린’을 제조하는 다양한 기술이 고안되어 왔다.

그러나, 지금까지의 ‘반추위 보호 콜린’은 기포나 크랙 등이 생성되거나 입자 형태가 고르지 못하고 불균일할 뿐만 아니라 반추위에서 안정성이 떨어지는 단점이 있었다. 이를 극복하기 위하여 콜린을 함유한 1차 코팅제품에 추가로 2차 코팅과정을 거쳐 매우 안정적이고 반추위 성능이 우수한 ‘반추위 보호 콜린’을 제조하는 방법이 개발되었으나 코팅하는 과정에서 사이즈가 작은 미분이나 사이즈가 너무 큰 무거리가 발생되어 생산성이 떨어질 뿐만 아니라 2차 코팅하는 시간이 너무 오래 걸려(기존의 코팅공정은 배치식으로 냉각공정이 없어 코팅시 코팅막이 형성되는 시간이 오래 걸림)‘반추위 보호 콜린’을 대량으로 생산하기에는 어려운 단점이 있었다.

이에 따라, 이러한 기존의 단점을 보완하여 반추위에서 안정성을 유지하면서도 크기 및 형태가 균일하여 생산성이 우수할 뿐만 아니라 대량생산에도 적합한 ‘반추위 보호 콜린’제조방법의 개발이 요구되고 있다.

본 발명은 반추위에서 안정성을 유지하면서도 크기 및 형태가 균일하여 생산성이 우수한 반추위 보호콜린 제조방법을 제공하고자 한다.

또한, 본 발명은 상기한 방법에 따라 생산된 것으로, 젖소 착유우에게 급여시 콜린 함량이 현저히 증가된 우유를 생산할 수 있게 하는 반추위 보호 콜린을 제공하고자 한다.

이에 본 발명은 바람직한 제1구현예로서 (S1) 콜린 용액을 고정화 담체에 고정화시킨 후 수분을 제거하여 고정화 담체에 고정화된 콜린을 제조하는 단계; (S2) 고정화된 콜린을 1 결합코팅제와 혼합기에서 혼합하여 코팅한 후 압출기를 거쳐 1차 코팅 콜린을 제조하는 단계; (S3) 1차 코팅 콜린을, 원통형의 몸체를 갖고 있으며 내부 표면이 양각으로 요철 처리되고 지면으로부터 5°~30° 기울어진 회전드럼식 코팅기에 투입하고 제2결합코팅제와 혼합하여 코팅함으로써 2차 코팅 콜린을 제조하는 단계; (S4) 2차 코팅 콜린을 냉각기에서 40℃ 이하로 냉각시키는 냉각 단계; 및 (S5) 냉각된 2차 코팅 콜린을, 원통형의 몸체를 갖고 있으며 내부 표면이 양각으로 요철 처리되고 지면으로부터 5°~30° 기울어진 회전드럼식 코팅기에 투입하고 제2결합코팅제와 혼합하여 코팅함으로써 3차 코팅 콜린을 제조하는 단계;를 포함하는 반추위 보호 콜린의 제조방법을 제공한다.

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상기 구현예에 의한 반추위 보호 콜린의 제조방법에서, 제2 결합코팅제는 경화유, 경화유지 또는 이들의 혼합물로서 요오드가가 1.0 이하이고 녹는점이 57℃ 이상인 것일 수 있다.

상기 구현예에 의한 반추위 보호 콜린의 제조방법에서, 콜린 용액은 염화콜린(choline chloride), 콜린 디수소 시트레이트(choline dihydrogen citrate), 트리콜린 시트레이트(tricholine citrate) 및 중주석산 콜린(choline bitartrate)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상 혼합물의 수용액일 수 있다.

상기 구현예에 의한 반추위 보호 콜린의 제조방법에서, 고정화 담체는 실리카, 셀룰로오즈, 전분 및 제올라이트로 이루어진 군에서 선택된 1종의 비수용성 담체일 수 있다.

상기 구현예에 의한 반추위 보호 콜린의 제조방법에서, 제1 결합코팅제는 비스왁스; PEG; 계면활성제; 칼슘비누, 아연 비누 또는 마그네슘 비누인 2가 비누; 나트륨 비누 또는 칼륨 비누인 1가 비누; 또는 요오드가가 1.0 이하이고 녹는점이 57℃ 이상인 경화유;로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물일 수 있다.

상기 구현예에 의한 반추위 보호 콜린의 제조방법에서, 제1 결합코팅제는 요오드가가 1.0 이하이고 녹는점이 57℃ 이상인 경화유일 수 있다.

상기 구현예에 의한 반추위 보호 콜린의 제조방법에서, 제2 결합코팅제는 경화식물유, 경화옥수수유, 경화면실유, 경화땅콩유, 경화팜커널유, 경화팜유, 경화팜스테아린유, 경화해바라기유 또는 경화채종유로부터 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다.

상기 구현예에 의한 반추위 보호 콜린의 제조방법에서, 제2 결합코팅제는 경화팜스테아린유일 수 있다.

상기 구현예에 의한 반추위 보호 콜린의 제조방법에서, (S2) 단계의 압출기는 펠렛기(Pellet Machine)일 수 있다.

상기 구현예에 의한 반추위 보호 콜린의 제조방법에서, 압출기는 압출관의 온도가 10℃~60℃인 것일 수 있다.

상기 구현예에 의한 반추위 보호 콜린의 제조방법에서, 1차 코팅 콜린은 평균입경 0.5mm~2.5mm의 과립 또는 침상형 결정일 수 있다.

상기 구현예에 의한 반추위 보호 콜린의 제조방법에서, (S4) 단계의 냉각기는 로타리 드럼쿨러 또는 사각박스형의 펠렛 냉각기일 수 있다.

상기 구현예에 의한 반추위 보호 콜린의 제조방법에서, 3차 코팅 콜린 중에서 제1 결합코팅제 및 제2 결합코팅제를 포함하는 전체 코팅제 성분의 함량은 총중량 대비 25중량% ~ 60중량%인 것일 수 있다.

상기 구현예에 의한 반추위 보호 콜린의 제조방법에서, (S3) 단계에서의 회전드럼식 코팅기와 (S5) 단계에서의 회전드럼식 코팅기는 별도의 기기 또는 같은 기기일 수 있다.

본 발명은 바람직한 제2구현예로서 상기의 제조방법에 의하여 제조된 반추위 보호 콜린을 제공한다.

상기한 본 발명에 따른 반추위 보호 콜린 제조방법은 종래의 반추위 보호콜린 제조방법과 달리 배치식이 아닌 연속식으로 코팅을 하는 것이 가능하므로 동일 시간당 생산량을 10배 이상 증가시킬 수 있어 대량 생산에 매우 적합하다. 또한, 본 발명에서 사용되는 회전드럼식 코팅기는 믹서 등에 구비된 초파(chopper) 또는 회전날개와 같이 콜린 입자에 충격을 주는 기계부분이 없어 입자의 파손이나 뭉침 현상이 없이 짧은 시간에 안정되게 피막을 형성할 수가 있다. 이에 따라, 반추위에서 안정성을 유지하면서도 크기 및 형태가 균일하여 생산성이 우수한 반추위 보호 콜린을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 반추위 보호 콜린은 젖소 착유우에게 급여시, 생산되는 우유의 콜린 함량을 40% 이상 증가시키는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 반추위 보호콜린의 제조방법을 나타내는 흐름도이고, 도 2는 본 발명의 또 다른 바람직한 일 실시예에 따른 반추위 보호콜린의 제조방법을 나타내는 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 회전드럼식 코팅기의 측단면도이고, 도 4는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 회전드럼식 코팅기의 정단면도이다.

본 발명은 ‘반추위 보호 콜린’의 제조시 1차 코팅 콜린에 제2 결합코팅제를 혼합하여 제2 결합코팅제의 피막을 형성시킨 2차 코팅 콜린을 냉각시킴으로써 상기의 피막을 견고하게 하고, 다시 제2 결합코팅제와 혼합하여 상기 피막에 또 다른 피막을 형성시킴으로써 3차 코팅 콜린을 제조하는 것을 특징으로 하는 반추위 보호콜린의 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 3차 코팅 콜린을 제조하는 과정에서 1차 코팅 콜린에 제2 결합코팅제를 혼합하여 상기 콜린 입자에 피막을 형성시킬 때마다 회전드럼식 코팅기를 사용함으로써, 반추위에서 안정성을 유지하면서도 크기 및 형태가 균일하여 생산성이 우수한 반추위 보호콜린을 대량으로 생산하는 방법에 대한 것이다.

이를 위하여 본 발명은 (S1) 콜린 용액을 고정화 담체에 고정화시킨 후 수분을 제거하여 고정화 담체에 고정화된 콜린을 제조하는 단계; (S2) 고정화된 콜린을 1 결합코팅제와 혼합기에서 혼합하여 코팅한 후 압출기를 거쳐 1차 코팅 콜린을 제조하는 단계; (S3) 1차 코팅 콜린을 원통형의 몸체를 갖는 회전드럼식 코팅기에 투입하고 제2 결합코팅제와 혼합하여 코팅함으로써 2차 코팅 콜린을 제조하는 단계; (S4) 2차 코팅 콜린을 냉각기에서 40℃ 이하로 냉각시키는 냉각 단계; 및 (S5) 냉각된 2차 코팅 콜린을 원통형의 몸체를 갖는 회전드럼식 코팅기에 투입하고 제2 결합코팅제와 혼합하여 코팅함으로써 3차 코팅 콜린을 제조하는 단계;를 포함하는 반추위 보호 콜린의 제조방법을 제공한다.

이하에서는, 첨부된 도면을 참고로 하여 본 발명에 따른 반추위 보호콜린 제조방법을 상세히 설명하기로 한다.

도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 반추위 보호 콜린의 제조방법을 나타내는 흐름도이고, 도 2는 본 발명의 바람직한 다른 일 실시예에 따른 반추위 보호 콜린의 제조방법을 나타내는 흐름도이다.

( S1 ) 고정화 담체에 고정화된 콜린을 제조하는 단계

먼저, (S1) 단계에서는 콜린 용액을 고정화 담체에 고정화시킨 후 수분을 제거한다.

이를 위하여, 콜린 용액을 리본 믹서, 하이스피드 믹서, 슈퍼믹서 등의 혼합기를 사용하여 실리카 등의 담체에 골고루 흡착시킨 후 진공건조기, 동결건조기 등의 건조기를 사용하여 건조시킨다. 이때, 수분의 양이 10~15중량% 정도가 되도록 건조하는 것이 분말의 유동성 확보면에서 바람직하다.

상기 (S1) 단계에서의 콜린용액은 염화콜린(choline chloride), 콜린 디수소 시트레이트(choline dihydrogen citrate), 트리콜린 시트레이트(tricholine citrate) 또는 중주석산 콜린(choline bitartrate)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 수용액이거나 2종 이상의 혼합물의 수용액인 것이 바람직하다. 이 중에서도, 상기 콜린용액은 약 50~75중량% 농도의 염화콜린(choline chloride) 수용액인 것이 더욱 바람직하다. 또한, (S1) 단계에서의 고정화 담체는 실리카, 셀룰로오즈, 전분 및 제올라이트로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것이 바람직하고, 이 중에서도 물 불용성 담체인 실리카인 것이 더욱 바람직하다.

( S2 ) 1차 코팅 콜린을 제조하는 단계

그리고, (S2) 단계에서는 상기 고정화된 콜린과 제1 결합코팅제를 혼합기에서 혼합한 후 압출기를 거쳐 1차 코팅 콜린을 제조한다.

상기 제1 결합코팅제로는 비스왁스; PEG; 계면활성제; 칼슘비누, 아연 비투 또는 마그네슘 비누인 2가 비누; 나트륨 비누 또는 칼륨 비누인 1가 비누; 또는 요오드가가 1.0 이하이고 녹는점이 57℃ 이상인 경화유; 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물이 사용될 수 있다. 이 중에서도 제1 결합코팅제는 요오드가가 1.0 이하이고 녹는점이 57℃ 이상인 경화유인 것이 2차 코팅 단계에서 피막(코팅막) 형성이 잘되므로 더욱 바람직하다. 상기 요오드가가 1.0 이하이고 녹는점이 57℃ 이상인 경화유로는 구체적으로 경화식물유, 경화옥수수유, 경화면실유, 경화땅콩유, 경화팜커널유, 경화팜유, 경화팜스테아린유, 경화해바라기유 및 경화채종유 등이 있다.

그리고, 상기 (S1) 단계에서 제조된 고정화된 콜린과 상기의 제1 결합제를 혼합하기 위한 혼합기로는 리본믹서, 일반 교반기, 호모믹서, V형 혼합기 또는 슈퍼믹서 등이 사용될 수 있다.

상기 (S1) 단계에서 제조된 고정화된 콜린과 상기의 제1 결합제를 혼합한 후에는 펠렛기(Pellet Machine)와 같은 압출기로 혼합물을 압출 성형함으로써 1차 코팅 콜린을 제조한다. 이때, 펠렛기(Pellet Machine)의 압출관 온도는 10℃~60℃ 범위 내인 것이 콜린의 열분해를 방지할 수 있어 바람직하다. 또한, 상기 1차 코팅 콜린은 평균입경 0.5mm~2.5mm의 과립 또는 침상형 결정인 것이 젖소 등에 급여하기에 용이하므로 바람직하다. 그리고, 상기 압출기는 1차 코팅 콜린 결정의 평균입경이 상기 범위가 되도록 0.5mm~2.5mm 직경의 다공판을 구비하는 것이 바람직하다.

( S3 ) 2차 코팅 콜린을 제조하는 단계

또한, (S3) 단계에서는 상기 1차 코팅 콜린을 원통형의 몸체를 갖는 회전드럼식 코팅기에 투입하고 제2 결합코팅제와 혼합함으로써 2차 코팅 콜린이 형성되도록 한다. 도 3은 본 발명에 따른 바람직한 일 실시예에 따른 회전드럼식 코팅기의 측단면도이고, 도 4는 상기 회전드럼식 코팅기의 정면 단면도이다.

상기 회전드럼식 코팅기는 원통형의 몸체를 갖는 것으로, 이 원통형의 몸체가 지면으로부터 5°~30° 정도 기울어진 것이 바람직하다. 상기 회전드럼식 코팅기 몸체의 기울어진 각이 상기 범위 내인 경우 코팅기 상부의 입구로 투입된 1차 코팅 콜린 입자가 흘러내려가지 않게 되거나 너무 빨리 흘러내리지 않고 적절한 속도로 하부의 배출구로 흘러내려 가면서 제2 결합코팅제의 피막이 형성되도록 한다. 그리고, 상기 회전드럼식 코팅기는 내부의 표면이 양각으로 요철 처리된 것이 콜린 입자가 회전드럼식 코팅기의 몸체가 회전함에 따라 코팅기 내부의 요철을 따라 올라가다가 낙하하는 것을 반복하면서 제2 결합코팅제와 더욱 균일하게 혼합될 수 있어 바람직하다. 또한, 상기 회전드럼식 코팅기의 드럼은 분당 10~30rpm의 속도로 회전시키는 것이 바람직하다.

그리고, 제2 결합코팅제로는 경화식물유, 경화옥수수유, 경화면실유, 경화땅콩유, 경화팜커널유, 경화팜유, 경화팜스테아린유, 경화해바라기유, 경화채종유로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것이 바람직하다. 특히, 경화 팜스테아린유는 수급이 용이한 장점이 있어 본 발명의 제2 결합코팅제로 더욱 바람직하다. 그리고, 상기 회전드럼식 코팅기에 투입된 콜린 입자와 혼합되는 제2 결합코팅제의 비율은 중량비로 5:5 내지 8:2 범위 내인 것이 바람직하다.

본 발명의 구체적 일례에 의한 상기 1차 코팅 콜린과 제2 결합코팅제의 혼합 방법으로는, 먼저 1차 코팅 콜린을 상기 회전드럼식 코팅기의 입구에 투입하면, 상기의 콜린 입자는 회전드럼식 코팅기의 몸체가 회전함에 따라 코팅기 내부의 요철을 따라 올라가다가 낙하되는 것을 반복하면서 몸체가 기울어진 코팅기 상부의 입구로부터 하부의 배출구로 서서히 이동하게 된다. 이때, 제2 결합코팅제를 드럼 내부로 스프레이 분사하는 방식으로 투입하면 상기 1차 코팅 콜린 입자와 더욱 균일하게 혼합할 수 있고, 이에 따라 콜린 입자의 표면에 균일한 피막을 형성할 수 있어 바람직하다.

이러한 회전드럼식 코팅기를 이용한 본 발명에 따른 혼합 방법은 리본믹서, 호모믹서 및 슈퍼믹서 등의 회전날개와 같이 콜린 입자에 충격을 주는 기계 부분이 없어 입자의 파손이나 뭉침 등의 현상이 없이 짧은 시간 내에 결합코팅제의 피막을 안정되게 형성할 수 있게 하고, 코팅된 입자의 크기 및 형태를 균일하게 하여 오버사이즈나 미분 등 불량 입자의 발생량을 현저히 줄일 수 있다.

( S4 ) 냉각 단계

그리고, (S4) 단계에서는 상기 2차 코팅 콜린을 냉각기에서 40℃ 이하로 냉각시킨다. 상기 냉각기는 로타리 드럼쿨러 또는 사각박스형의 펠렛 냉각기일 수 있다. 이때, 너무 낮은 온도로 냉각시키는 것은 경제적이지 못하므로 냉각 온도는 20℃~40℃ 범위인 것이 바람직하다.

( S5 ) 3차 코팅 콜린을 제조하는 단계

또한, (S5) 단계에서는 상기의 냉각된 콜린을 원통형의 몸체를 갖는 회전드럼식 코팅기에 투입하고 제2 결합코팅제로 코팅하여 3차 코팅 콜린을 제조한다. 상기 제조된 3차 코팅 콜린을 본 발명의 명세서에서는 반추위에서 분해되지 않고 보호되도록 코팅한 ‘반추위 보호 콜린’이라고도 한다.

상기 회전드럼식 코팅기는 (S3) 단계에서의 회전드럼식 코팅기와 동일한 것일 수도 있으며, 별도의 기기일 수도 있다. (S5)단계에서의 회전드럼식 코팅기가 (S3) 단계에서의 회전드럼식 코팅기가 아닌 별도의 기기인 경우 (S5)단계에서의 회전드럼식 코팅기는 (S3) 단계에서의 회전드럼식 코팅기와 마찬가지로 원통형의 몸체를 갖는 것으로, 상기 원통형의 몸체가 지면으로부터 5°~30° 정도 기울어진 것일 수 있다. 또한, 상기 (S5)단계에서의 회전드럼식 코팅기는 내부의 표면이 양각으로 요철 처리된 것일 수 있다. 한편, (S5)단계에서의 회전드럼식 코팅기가 (S3) 단계에서의 회전드럼식 코팅기인 경우에는, 상기 (S4) 단계에서 냉각된 콜린을 다시 (S3) 단계에서의 회전드럼식 코팅기에 재투입한 후에 제2 결합코팅제로 코팅하여 3차 코팅 콜린을 제조할 수 있다.

이와 같이, (S3) 단계에서의 회전드럼식 코팅기에서 혼합된 2차 코팅 콜린을 냉각시켰다가 다시 제2 결합코팅제와 혼합하여 코팅하는 본 발명의 다단 코팅 방법에 따르면 종래의 반추위 보호콜린 제조방법에 비해 동일 시간당 생산량을 10배 이상 증가시킬 수 있는 효과가 있다. 또한, 제2 결합코팅제를 1차 코팅 콜린의 40중량%에 해당하는 많은 양을 한꺼번에 투입하여 혼합하게 되면 피막 형성 시간이 매우 오래 걸릴 뿐 아니라, 피막이 형성되기 전에 액상 상태의 코팅 물질 때문에 입자끼리의 뭉침 현상이 생겨 불량률이 높아질 우려가 있는 반면, 본 발명에 따르면 비교적 짧은 시간 내에 효과적으로 견고한 2차 결합코팅제의 피막을 형성할 수 있게 된다.

즉, 본 발명에 따르면 단시간에 1차 코팅 콜린의 중량 대비 40중량% 이상의 피막을 효과적으로 코팅할 수 있고, 2차 또는 3차 코팅시에 스프레이되는 코팅제의 투입량을 조절하면 효과적으로 원하는 피막의 두께를 얻을 수 있으므로 상기 콜린 입자의 제2 결합코팅제의 코팅막 두께를 임의로 조절하는 것이 가능하다.

상기와 같이 제조된 본 발명에 따른 반추위 보호 콜린은 반추위에서 안정성을 유지하면서도 크기 및 형태가 균일하여 생산성이 우수하다. 또한, 본 발명에 따른 반추위 보호 콜린은 코팅제 성분의 함량이 총중량 대비 25중량% ~ 60중량%로서, 젖소 착유우에게 급여시 반추위를 안전하게 통과하여 소장까지 도달하는 반추위 통과율이 75% 이상으로 우수하므로, 두당 하루 25Kg정도의 우유를 생산하는 젖소에게 1일 100g-200g씩 급여하는 경우 생산되는 우유 내의 콜린 함량이 40% 이상 증가되게 하는 효과가 있다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한다.

<실시예 1>

50-60% 함량의 농축 액상 콜린((주)코파벧 코리아, 염화콜린)을 믹서기를 이용하여 실리카(로디아) 분말 담체에 흡착 및 고정화시킨 후 진공건조기를 이용하여 수분을 제거함으로써 담체에 고정화된 콜린을 제조하였다. 그리고, 상기 고정화된 콜린과 요오드가가 1.0 이하이고 녹는점이 57℃ 이상인 경화 팜스테아린유(에코렉스)를 5:1의 중량비로 리본믹서(가림엔지니어링)에 넣고 상온에서 15분간 혼합한 후, 익스트루더(에스엠 하이드로)를 거쳐 1차 코팅 콜린을 제조하였다. 이때, 상기 압출기의 압출관 온도는 55℃가 되게 하였으며, 직경 1.0mm 크기의 다공판을 이용하여 압출하였다.

다음으로, 상기 제조된 1차 코팅 콜린을 회전드럼식 코팅기에 투여하였다. 투여된 콜린의 중량 대비 20중량%의 요오드가가 1.0 이하이고, 녹는점이 57℃ 이상인 경화 팜스테아린유를 스프레이 방식을 이용하여 코팅기 내에 분사하면서 상기 1차 코팅 콜린과 경화 팜스테아린유를 혼합하였다. 그리고, 상기 경화 팜스테아린유와 혼합되면서 경화 팜스테아린유로 피막이 형성된 2차 코팅 콜린을 펠렛냉각기에서 35℃에서 냉각한 다음 냉각된 2차 코팅 콜린을 상기 회전드럼식 코팅기에 재투여하고 상기 투여한 것과 같은 양의 요오드가가 1.0 이하이고, 녹는점이 57℃ 이상인 경화 팜스테아린유를 스프레이 방식으로 분사하여 혼합 및 코팅함으로써 본 발명의 반추위 보호 콜린(3차 코팅 콜린)을 제조하였다.

<실시예 2>

1차 코팅 콜린의 압출시 직경 1.0mm 다공판 대신 1.2mm 다공판을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1의 방법과 동일한 방법으로 반추위 보호 콜린을 제조하였다.

<비교예 1>

실시예 1과 동일한 방법으로 1차 코팅 콜린을 제조하고, 1.0mm 다공판을 이용하여 압출하였다. 제조된 1차 코팅 콜린을 하이스피드 믹서에 넣고, 상기 콜린 중량 대비 40중량%의 요오드가가 1.0 이하이고, 녹는점이 57℃ 이상인 경화 팜스테아린유를 첨가하여 코팅함으로써 반추위 보호 콜린을 제조하였다.

<비교예 2>

1차 코팅 콜린의 압출시 1.0mm 다공판 대신 1.2mm 다공판을 사용한 것을 제외하고는 비교예 1의 방법과 동일한 방법으로 반추위 보호 콜린을 제조하였다.

실험예

대량생산의 효율성과 제품의 안전성을 보기 위해 먼저 한국등록특허 제10-0698452의 방법으로 생산된 반추위 보호 콜린과 본 발명에서 제시한 방법으로 만들어진 제품의 생산성을 비교하였으며, 제조된 반추위 보호 콜린을 반추위에 대한 안정성을 측정하기 위하여 시험관시험과 생체내 시험을 수행하였다.

먼저, 시험관 내에서 안정성을 측정하기 위해 제조된 반추위 보호 콜린을 시험관에 넣고 증류수를 첨가하여 5% 수용액으로 제조하였다. 제조한 수용액을 JEIO TECH MC-11 멀티스터러 수욕조를 사용하여 40±0.1℃에서 2시간 동안 교반하였다. Whatman paper NO.3을 사용하여 필터링하여 고형분만을 취한 후 45±0.1℃에서 12시간 이상 건조하여 잔여 수분을 완전히 제거하였다. 건조된 시료를 SANPLA DRY KEEPER에서 상온으로 냉각한 후 이 중 300mg을 클로로포름과 메탄올을 1:1의 부피비로 혼합한 용매에 넣고 완전히 녹인 후 5% K₂CrO₄ 용액을 지시약으로 0.1N AgNO₃ 용액을 적정시약으로 하여 콜린의 함량을 측정하였으며 모든 분석실험에서 3회 반복 측정하였고, 바탕실험을 병행하여 수행하였다.

하기 표 1에서는 반추위 보호처리 방법별 시험관 내(in vitro) 콜린 손실률 및 생산성을 나타내었다.

	in vitro 손실률(%)	동일 시간당 생산량	미분 발생량	오버사이즈 발생량
비교예 1	10.4%	250kg	7.8%	5.2%
비교예 2	7.9%	250kg	6.2%	6.1%
실시예 1	10.2%	3000kg	0.8%	1.8%
실시예 2	7.8%	3000kg	0.4%	2.1%

그리고, 시험관 시험에서 안정성이 우수하고 제품의 크기가 적당하며 콜린의 함량이 높은 제품을 선정하여 생체 내에서 안정성 시험을 실시하였다. 안정성시험은 1.6g 정도의 무게를 가진 나일론 백에 반추위 보호콜린을 약 5g씩 정량하여 투입한 후 나일론의 입구를 묶어 봉하고, 홀스타인 젖소의 반추위까지 캐률라를 심은 후 캐률라를 통해 나일론 백을 넣고 일정시간이 경과되면 꺼내어 반추위 보호 콜린의 함량을 측정하여 시간대별 반추위 보호 콜린의 손실률을 계산하였다.

하기 표 2에서는 반추위 보호처리 방법별 생체 내(in vivo) 콜린 손실률을 나타내었다.

	비교예 1	비교예 2	실시예 1	실시예 2
6시간	17.30%	15.39%	15.97%	11.25%
12시간	24.18%	23.15%	23.71%	22.15%
24시간	27.89%	26.83%	26.13%	25.17%

상기 표 1 및 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명(실시예 1 및 실시예 2)에 의하면 비교예 1, 2와 비교시 손실률에서는 거의 차이가 없지만, 동일시간당 생산량이 무려 12배 증가되고, 미분 및 오버사이즈 발생 등의 불량률이 현저히 개선되는 것을 알 수 있다.

그리고, 우유내의 콜린 함량 증가를 확인하기 위하여 250mL 비이커에 우유 10mL를 정확하게 측정하여 넣고, 진공오븐을 사용하여 수분만을 건조시켰다. 건조된 우유에 클로로포름:메탄올(2:1, v/v) 용액 20mL을 첨가한 후 10시간 이상 교반하고, 이 용액을 필터로 여과한 후 여과액 250mL를 비이커에 옮겨 담은 후 진공오븐을 사용하여 건조하였다. 용액이 완전히 건조되면 비이커를 상온에서 냉각한 후 비이커에 클로로포름:메탄올(2:1, v/v) 용액 1mL을 넣은 후 건조 물질을 충분히 용해하였다. 용액을 실린지 필터를 사용하여 여과한 후 HPLC-ELSD을 사용하여 분석하였다.

하기 표 3에서는 반추위 보호 콜린 급여시 생산되는 우유 내의 성분, 체세포수, 콜린 함량 등의 변화를 나타내었다.

구분	산유량 (kg/일)	유지방	유단백질	유당	NPN	총고형분	구연산	유리 지방산	체세포수 (천개/㎖)	콜린 mg/200㎖
급여전 (A)	29.2	3.43	2.79	4.49	12.15	11.57	0.2075	0.53	167	44.85
급여 후(B)	32.1	3.70	3.08	5.06	16.15	12.74	0.2051	1.03	103	66.75
B/A	109.9	108	111	113	133	110	99	194	62	149

표 3에 나타낸 바와 같이 본 발명에 따른 반추위 보호 콜린을 1일 우유생산량이 25kg 정도인 젖소 착유우에게 1두당 하루에 200g씩 사료에 섞어 급여하는 경우, 급여 전에 비해 일일 산유량이 약 9% 증가하고, 우유 내의 유지방, 유단백 및 총고형분 함량도 각각 8%, 11% 및 10% 증가하는 효과가 있다. 또한, 체세포수는 167천개/㎖에서 103천개/㎖로 약 48%가 감소하여 유질이 개선되는 것을 알 수 있다. 그리고, 우유 내의 콜린 함량은 44.85mg/200㎖에서 66.75mg/200㎖로 49%가 증가되었다.

Claims

(S1) 콜린 용액을 고정화 담체에 고정화시킨 후 수분을 제거하여 고정화 담체에 고정화된 콜린을 제조하는 단계;
(S2) 고정화된 콜린을 1 결합코팅제와 혼합기에서 혼합하여 코팅한 후 압출기를 거쳐 1차 코팅 콜린을 제조하는 단계;
(S3) 1차 코팅 콜린을, 원통형의 몸체를 갖고 있으며 내부 표면이 양각으로 요철 처리되고 지면으로부터 5°~30° 기울어진 회전드럼식 코팅기에 투입하고 제2결합코팅제와 혼합하여 코팅함으로써 2차 코팅 콜린을 제조하는 단계;
(S4) 2차 코팅 콜린을 냉각기에서 40℃ 이하로 냉각시키는 냉각 단계; 및
(S5) 냉각된 2차 코팅 콜린을, 원통형의 몸체를 갖고 있으며 내부 표면이 양각으로 요철 처리되고 지면으로부터 5°~30° 기울어진 회전드럼식 코팅기에 투입하고 제2결합코팅제와 혼합하여 코팅함으로써 3차 코팅 콜린을 제조하는 단계;를 포함하는 반추위 보호 콜린의 제조방법.
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제1항에 있어서, 제2 결합코팅제는 경화유, 경화유지 또는 이들의 혼합물로서 요오드가가 1.0 이하이고 녹는점이 57℃ 이상인 것을 특징으로 하는 반추위 보호 콜린의 제조방법.
제1항에 있어서, 콜린 용액은 염화콜린(choline chloride), 콜린 디수소 시트레이트(choline dihydrogen citrate), 트리콜린 시트레이트(tricholine citrate) 및 중주석산 콜린(choline bitartrate)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상 혼합물의 수용액인 것을 특징으로 하는 반추위 보호 콜린의 제조방법.
제1항에 있어서, 고정화 담체는 실리카, 셀룰로오즈, 전분 및 제올라이트로 이루어진 군에서 선택된 1종의 비수용성 담체인 것을 특징으로 하는 반추위 보호 콜린의 제조방법.
제1항에 있어서, 제1 결합코팅제는 비스왁스; PEG; 계면활성제; 칼슘비누, 아연 비누 또는 마그네슘 비누인 2가 비누; 나트륨 비누 또는 칼륨 비누인 1가 비누; 또는 요오드가가 1.0 이하이고 녹는점이 57℃ 이상인 경화유;로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 반추위 보호 콜린의 제조방법.
제7항에 있어서, 제1 결합코팅제는 요오드가가 1.0 이하이고 녹는점이 57℃ 이상인 경화유인 것을 특징으로 하는 반추위 보호 콜린의 제조방법.
제1항에 있어서, 제2 결합코팅제는 경화식물유, 경화옥수수유, 경화면실유, 경화땅콩유, 경화팜커널유, 경화팜유, 경화팜스테아린유, 경화해바라기유 및 경화채종유로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 반추위 보호 콜린의 제조방법.
제9항에 있어서, 제2 결합코팅제는 경화팜스테아린유인 것을 특징으로 하는 반추위 보호 콜린의 제조방법.
제1항에 있어서, (S2) 단계의 압출기는 펠렛기(Pellet Machine)인 것을 특징으로 하는 반추위 보호 콜린의 제조방법.
제11항에 있어서, 압출기는 압출관의 온도가 10℃~60℃인 것을 특징으로 하는 반추위 보호 콜린의 제조방법.
제1항에 있어서, 1차 코팅 콜린은 평균입경 0.5mm~2.5mm의 과립 또는 침상형 결정인 것을 특징으로 하는 반추위 보호 콜린의 제조방법.
제1항에 있어서, (S4) 단계의 냉각기는 로타리 드럼쿨러 또는 사각박스형의 펠렛 냉각기인 것을 특징으로 하는 반추위 보호 콜린의 제조방법.
제1항에 있어서, 3차 코팅 콜린 중에서 제1 결합코팅제 및 제2 결합코팅제를 포함하는 전체 코팅제 성분의 함량은 총중량 대비 25중량% ~ 60중량%인 것을 특징으로 하는 반추위 보호 콜린의 제조방법.
제1항에 있어서, (S3) 단계에서의 회전드럼식 코팅기와 (S5) 단계에서의 회전드럼식 코팅기는 별도의 기기 또는 같은 기기인 것을 특징으로 하는 반추위 보호 콜린의 제조방법.
제1항 또는 제4항 내지 제16항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된 반추위 보호 콜린.