상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 반추위에서 미생물, pH 및 수분에 의해 분해되지 않고 안정하게 하부 소화기관으로 이동해서 흡수될 수 있도록 제조한 이중 코팅된 비타민 C 및 하기 단계들을 포함하는 상기 이중 코팅된 비타민 C의 제조방법을 제공한다:
1) 비타민 C, 결합제 및 유지 또는 녹는점이 40℃ 이상인 지방산을 혼합기에서 혼합 교반한 후 압출기를 거쳐 1차 캡슐화된 비타민 C를 제조하는 단계; 및
2) 상기 1) 단계에서 1차 캡슐화된 비타민 C와 극도 경화유 또는 녹는점이 40℃ 이상인 지방산을 혼합하여 2차 캡슐화 기기를 사용하여 최종 2차 캡슐화하여 이중 코팅된 비타민 C를 제조하는 단계.
이하 상기 이중 코팅된 비타민 C의 제조과정을 보다 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명에 의한 이중 코팅된 비타민 C를 제조하기 위하여 비타민 C, 결합제 및 또는 녹는점이 40℃ 이상인 지방산을 혼합기에서 혼합 교반한 후 압출기를 거쳐 1차 캡슐화된 비타민 C를 제조한다.
상기에서 사용하는 비타민 C로는 아스코르빈산 또는 아스코르빈산 유도체 중 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 들 수 있다.
상기에서 사용하는 결합제로는 비스왁스, PEG, 계면활성제, 칼슘스테아레이트, 아연스테아레이트 및 마그네슘스테아레이트 등의 2가 비누; 나트륨 비누 및 칼륨 비누 등의 1가 비누; PG(Propylene Glycol), 액상과당, 셀룰로오스 및 실리카로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 상기 유지는 경화유, 극도 경화유, 또는 팔미틱산 및 스테아린산 등의 녹는점이 40℃ 이상인 지방산을 사용할 수 있다.
상기에서, 비타민 C와 결합제의 혼합비율이 비타민 C 1단위(100mg)당 결합제가 0.1~2단위로 혼합되는 것이 바람직하다. 0.1 단위(10mg) 이하에서는 결합력이 떨어져 압출기로 성형이 어려우며 2 단위(200mg) 이상에서는 최종 비타민 C의 함량이 떨어지는 단점이 있다.
또한 1차 캡슐화된 비타민 C 제조시 사용하는 혼합기로는 리본믹서, 일반 교반기, 호모믹서 및 V형 혼합기 등을 사용할 수 있고, 압출기로는 익스트루더 및 플로더 등을 사용할 수 있으며, 사출 성형되는 다공판의 크기가 0.5㎜~2.5㎜로 과립 또는 침상의 코팅된 비타민 C를 제조하고, 이때 익스트루더의 압출관 온도는 10~60℃로 하는 것이 바람직하다.
두 번째는 상기에서 제조한 1차 캡슐화된 비타민 C와 극도 경화유 또는 녹는점이 40℃ 이상인 지방산을 하나 또는 둘 이상 조합하여 2차 캡슐화 기기를 사용하여 최종 2차 캡슐화함으로써 이중 코팅된 비타민 C를 제조한다.
상기에서 사용하는 극도 경화유로는 경화식물유, 경화옥수수유, 경화면실유, 경화땅콩유, 경화팜커넬유, 경화팜유, 경화팜스테아린유, 경화해바라기유 및 경화채종유로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 둘 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 극도 경화유 또는 녹는점이 40℃ 이상인 지방산의 함량은 전체 코팅된 비타민 C 총 중량에 대하여 5~80 중량%로 사용하는 것이 바람직하다.
또한 상기 2차 캡슐화 기기로는 하이스피드믹서, 리본믹서, 레디게믹서 및 유동층 공정기 등을 사용할 수 있다.
상기 과정을 거침으로써 본 발명에서는 비타민 C 자체로 제공되며 반추위 바이패스율이 우수하고 단가도 저렴한 비타민 C를 제공할 수 있었다.
또한 본 발명에 의한 반추위 보호 비타민 C는 형태가 고르고 균일한 모습을 나타내는 장점이 있으며, 비타민 C를 함유한 1차 코팅제품에 추가로 2차 코팅과정을 거치므로 비타민 C가 표면에 분포할 가능성이 없어서 투입된 비타민 C의 대부분이 안정성을 유지할 수 있는 장점이 있다.
이하 본 발명을 실시 예를 통하여 자세히 설명하겠지만 이에 한정되는 것은 아니며 반추동물에 급여하기 위하여 반추위 보호기술이 필요한 다양한 성분의 보호를 위하여서도 사용이 가능하다.
[실시예 1]
비타민 C 650g과 실리카 250g, 액상과당 200g, 경화유 700g을 잘 섞은 후 1.0㎜ 다공판을 통해 사출하여 1차 캡슐물질을 제조하였다. 제조된 1차 캡슐물질 1.8kg을 하이스피드 믹서에 넣고 액상의 경화팜스테아린유 1.2kg을 첨가하여 이중 코팅하였다.
[실시예 2]
비타민 C 650g과 실리카 350g, 액상과당 100g, 경화유 700g을 잘 섞은 후 1.0㎜ 다공판을 통해 사출하여 1차 캡슐물질을 제조하였다. 제조된 1차 캡슐물질 1.8kg을 하이스피드 믹서에 넣고 액상의 경화팜스테아린유 1.2kg을 첨가하여 이중 코팅하였다.
[실시예 3]
비타민 C 650g과 실리카 150g, 액상과당 300g, 경화유 700g을 잘 섞은 후 1.0㎜ 다공판을 통해 사출하여 1차 캡슐물질을 제조하였다. 제조된 1차 캡슐물질 1.8kg을 하이스피드 믹서에 넣고 액상의 경화팜스테아린유 1.2kg을 첨가하여 이중 코팅하였다.
[실시예 4]
비타민 C 650g과 실리카 350g, 액상과당 300g, 경화유 500g을 잘 섞은 후 1.0㎜ 다공판을 통해 사출하여 1차 캡슐물질을 제조하였다. 제조된 1차 캡슐물질 1.8kg을 하이스피드 믹서에 넣고 액상의 경화팜스테아린유 1.2kg을 첨가하여 이중 코팅하였다.
[실시예 5]
비타민 C 650g과 실리카 150g, 액상과당 100g, 경화유 900g을 잘 섞은 후 1.0㎜ 다공판을 통해 사출하여 1차 캡슐물질을 제조하였다. 제조된 1차 캡슐물질 1.8kg을 하이스피드 믹서에 넣고 액상의 경화팜스테아린유 1.2kg을 첨가하여 이중 코팅하였다.
[실시예 6]
비타민 C 650g, 칼슘스테아레이트 250g, 액상과당 200g, 경화유 700g을 잘 섞은 후 1.0㎜ 다공판을 통해 사출하여 1차 캡슐물질을 제조하였다. 제조된 1차 캡슐물질 1.8kg을 하이스피드 믹서에 넣고 액상의 경화팜스테아린유 1.2kg을 첨가하여 이중 코팅하였다.
[실시예 7]
비타민 C 650g과 나트륨비누 250g, 액상과당 200g, 경화유 700g을 잘 섞은 후 1.0㎜ 다공판을 통해 사출하여 1차 캡슐물질을 제조하였다. 제조된 1차 캡슐물질 1.8kg을 하이스피드 믹서에 넣고 액상의 경화팜스테아린유 1.2kg을 첨가하여 이중 코팅하였다.
[실시예 8]
비타민 C 650g과 실리카 250g, 정제수 200g, 경화유 700g을 잘 섞은 후 1.0㎜ 다공판을 통해 사출하여 1차 캡슐물질을 제조하였다. 제조된 1차 캡슐물질 1.8kg을 하이스피드 믹서에 넣고 액상의 경화팜스테아린유 1.2kg을 첨가하여 이중 코팅하였다.
[실시예 9]
비타민 C 650g과 실리카 250g, PG 200g, 경화유 700g을 잘 섞은 후 1.0㎜ 다공판을 통해 사출하여 1차 캡슐물질을 제조하였다. 제조된 1차 캡슐물질 1.8kg을 하이스피드 믹서에 넣고 액상의 경화팜스테아린유 1.2kg을 첨가하여 이중 코팅하였다.
[실시예 10]
비타민 C 650g과 실리카 250g, 트윈80 200g, 경화유 700g을 잘 섞은 후 1.0㎜ 다공판을 통해 사출하여 1차 캡슐물질을 제조하였다. 제조된 1차 캡슐물질 1.8kg을 하이스피드 믹서에 넣고 액상의 경화팜스테아린유 1.2kg을 첨가하여 이중 코팅하였다.
[실시예 11]
비타민 C 650g과 나트륨비누 300g, 제올라이트 250g, 액상과당 100g, 경화유 500g을 잘 섞은 후 1.0㎜ 다공판을 통해 사출하여 1차 캡슐물질을 제조하였다. 제조된 1차 캡슐물질 1.8kg을 하이스피드 믹서에 넣고 액상의 경화팜스테아린유 1.2kg을 첨가하여 이중 코팅하였다.
[시험예 1] 시험관내에서의 안정성 측정
상기 실시예 1 내지 11에서 제조한 반추위 보호 비타민 C의 수분에 대한 안정성을 측정하기 위하여 시험관시험과 생체내 실험을 수행하였다.
먼저, 시험관내에서 안정성을 측정하기 위하여 실시예 1 내지 11에서 제조한 반추위 보호 비타민 C를 각각 시험관에 넣고 증류수를 첨가하여 5% 수용액으로 제조한 다음 제조한 수용액을 JEIO TECH MC-11 멀티스터러 수욕조를 사용하여 40℃±0.1℃에서 2시간동안 교반하였다. Whatman paper NO. 3을 사용하여 필터링하여 고형분만을 취한 후 45℃± 0.1℃에서 12시간 이상 건조하여 잔여 수분을 완전히 제거하였다. 건조된 시료를 SANPLA DRY KEEPER에서 상온으로 냉각한 다음 이중 500㎎을 용매로 사용되는 메타인산용액에 완전히 녹인 후 녹말 지시약을 적당량 첨가한 다음 0.1N 요오드 용액을 적정시약으로 하여 비타민 C의 함량을 측정하였다. 모든 분석실험에서 3회 반복 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
반추위 보호처리 방법별 시험관내(in vitro) 손실율
실시예 |
시험관내(in vitro) 손실률(%) |
실시예 1 |
7.5% |
실시예 2 |
10.7% |
실시예 3 |
12.1% |
실시예 4 |
14.3% |
실시예 5 |
11.8% |
실시예 6 |
20.6% |
실시예 7 |
19.4% |
실시예 8 |
24.8% |
실시예 9 |
27.2% |
실시예 10 |
28.5% |
실시예 11 |
21.7% |
반추위 보호처리방법별 반추위내 손실율은 7.5%에서 28.5%로 반추위내에서 많은 부분이 분해되지 않고, 하부 소화기관으로 이행될 수 있음이 확인되었다.
[시험예 2] 생체 내에서의 안정성 측정
또한 상기 시험예 1의 시험관 시험에서 안정성이 우수하고 제품의 크기가 적당하며 비타민 C의 함량이 높은 제품을 선정하여 생체 내에서 안정성 시험을 실시하였다. 젖소에서의 실험을 위하여 대조구1(무급여구), 대조구 2(시판R사), 시험구(실시예 1)로 나누어 각 처리별로 5두씩 총 15두를 사용하였다. 대조구 2 및 시험구에 각각 시판 R사의 제품과 본 발명에 의한 실시예 1의 반추위 보호 비타민 C를 두당 매일 20g씩 급여사료에 추가하여 섭취시켰으며, 모든 공시축에서 혈액을 채취하여 혈액내 비타민 C함량을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
개발된 반추위 보호처리 비타민 C의 혈액내 이행
구 분 |
시험축 |
㎍/㎖ |
대조구 1 |
A1 |
12.10 |
A2 |
21.20 |
A3 |
21.95 |
A4 |
15.05 |
평균 |
17.58 |
대조구 2(시판R사) |
D1 |
15.70 |
D2 |
19.35 |
D3 |
22.65 |
D4 |
13.75 |
평균 |
17.86 |
시험구(실시예1) |
B1 |
35.95 |
B2 |
14.05 |
B3 |
22.90 |
B4 |
28.60 |
평균 |
25.38 |
시험구/대조구 1 |
|
144.38% |
시험구/대조구 2 |
|
142.06% |
대조구 2/대조구 1 |
|
101.64% |
대조구 1(무급여구)과 2(시판 R사 제품 급여)에 비하여 본 발명에 의한 실시예 1의 반추위 보호 비타민 C의 급여시 혈액내 이행이 42.06-44.38%가 증가하였으며, 이로 인해 본 발명에 의한 반추위 보호 비타민 C가 반추위에서 분해되지 않고 다량이 흡수되어 반추동물이 효율적으로 이용할 수 있음을 확인하였다.
[시험예 3] 한우의 육량 및 육질 변화 확인
본 발명에 의한 비타민 C의 급여 후 한우의 육량 및 육질에 어떠한 변화가 있는지를 확인하기 위하여 하기 실험을 수행하였다. 한우 시험을 위하여 13개월 령의 한우를 무급여구인 대조구 10두 및 본 발명에 의한 실시예 1의 반추위 보호 비타민 C 급여구인 시험구로 하여 총 20두를 공시하여 비육시험을 수행하였다. 시험구는 반추위 보호 비타민 C를 체중 ㎏당 40㎎을 매일 농후사료와 함께 급여하였다. 그 결과를 표 3-4 및 도 1-2에 도시하였다.
반추위 보호 비타민C 급여 후 한우 도체의 육량 특성 변화
육량특성 |
대조구 |
시험구 |
-생체중(㎏) -도체중(㎏) -도체율(%) -등심단면적(㎠) -육량지수 -육량등급(A:B:C) |
696.7 409.9 58.8 64.6 64.6 3:5:2 |
727.3 433.9 59.7 65.8 65.8 6:2:2 |
반추위 보호 비타민 C 급여 후 한우 도체의 육질 특성 변화
육질특성 |
대조구 |
시험구 |
-근내지방 -육색 -지방색 -조직감 -성숙도 -육질등급(1++:1+:1:2:3) |
3.9 4.9 3.0 1.7 2.2 1:2:0:7:0 |
727.3 433.9 59.7 65.8 65.8 4:2:4:0:0 |
상기에서 살펴본 바와 같이, 한우 비육우를 이용하여 반추위내 보호 비타민 C의 급여 효과를 검정하는 시험을 통하여, 본 발명에 의한 실시예 1의 보호 비타민 C를 급여한 한우에서 육생산 및 육질등급이 개선되는 것을 확인하였다. 따라서, 본 발명에 의한 반추위 보호 비타민 C를 이용하여 고품질의 소고기 생산이 가능함이 확인되었다.