CN100519632C - 精细颗粒的聚亚芳基醚酮粉末 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备细颗粒聚亚芳基醚酮的方法，其特征在于，研磨BET表面积大于1m2/g的多孔聚亚芳基醚酮。

Description

精细颗粒的聚亚芳基醚酮粉末
技术领域
本发明涉及一种精细颗粒的聚亚芳基醚酮(PAEK)，通过研磨多孔PAEK来制备其的方法以及该产品的应用。
背景技术
用各种研磨装置和研磨方法来研磨聚合物已是一种公知的技术，其已被用于各种各样的研磨产品，例如用于聚酯、聚酰胺或聚烯烃。这些聚合物通常以低温研磨法而从相应的市售得到的颗粒形式研磨成相应的粉末。为此，通常要在最低-60℃的操作温度下使用针磨机(Stiftmühlen)或流动床研磨机。PAEK，特别是还有聚醚醚酮(PEEK)还表现出突出的摩擦性能和机械性能；所以它们很难且需要耗费较高成本才能研磨成精细粉末。在DE3844457A1中记载了在流动床研磨机上冷磨PAEK的方法，其中得到平均粒径为40μm或更小的精细粉末。但这里的缺点是产率至多只有7.5kg/h，明显低于研磨装置的常规产量。研磨PAEK的技术困难是显然的。
因此存在着一些偶然的开端方法，其在粉末制备中避开了研磨步骤而以一些替代路线得到了粉末状或精细粉末状的PAEK。在US5910558中记载了通过对熔体喷射造粒或通过对溶液喷雾干燥而制备PAEK超细粉的方法。但是这种方法由于高设备成本和低的加工稳定性而无法推广。
另一公开于WO99/50339中的方法是将PAEK和其他聚合物相混合并因此赋予PAEK颗粒形式。在将其他聚合物溶于合适的溶剂中之后，就能得到粉末状的PAEK。但是这种方法非常昂贵。
发明内容
由此出发，本发明的任务在于提供一种具有更好研磨产率且成本较低的研磨方法，以制备精细颗粒的PAEK粉末。
该任务的解决方法是将BET表面积大于1m2/g，优选大于4m2/g，特别优选大于8m2/g且特别优选大于12m2/g的多孔PAEK研磨成粉末。
多孔PAEK的制备方法通常是，使芳族二卤化物与双酚和/或卤代酚，在碱金属或碱土金属的碳酸盐或它们的碳酸氢盐存在的条件下且在高沸点的质子惰性溶剂中反应生成PAEK，卸出熔体并使其凝固，任选地还要在例如锤磨机中进行研磨，用一种或多种有机溶剂萃取所形成的颗粒以去除反应溶剂以及用水萃取以出去无机盐，接着进行干燥。要萃取的颗粒除了通过研磨外还可通过对挤出条材进行造粒，涂覆液滴于冷却的金属带上，造粒或喷雾干燥由反应混合物制得。萃取后所得到的孔隙率特别要取决于在萃取物中的反应溶剂的含量。优选使得在喷雾干燥过程中只有一部分反应溶剂被除去。此外，要萃取颗粒的制备方式不起决定性作用。
带有接着的萃取过程的PAEK制备方法记载于大量的专利申请中，例如EP-A-0001879，EP-A-0182648，EP-A-0244167和EP-A-0322151。
但在本发明范畴内，可以另一种方法制得且以紧密形式，例如颗粒形式存在的PAEK也可溶于合适的高沸点质子惰性溶剂中，由此，该热溶液也如上面针对反应所得的熔体所述的内容那样转变为颗粒形式并用一种或多种有机溶剂萃取。
根据现有技术，高沸点的质子惰性溶剂优选是具有如下通式的化合物
Figure C200510136902D00041
其中，T表示直接连接、氧原子或两个氢原子；Z和Z’是氢或苯基。这里优选指的是二苯砜。
PAEK含有具有以下结构式的单元
(-Ar-X-)和(-Ar’-Y-)，
其中，Ar和Ar’表示二价芳基，优选是1，4-亚苯基、4，4’-联苯撑(Biphenylen)以及1，4-，1，5-或2，6-亚萘基。X是吸电子基团，优选是羰基或磺酰基，而Y是其他基团，如O、S、CH2、异亚丙基或类似物。其中，至少50％、优选至少70％、特别优选至少80％的基团X应该为羰基，而至少50％、优选至少70％且特别优选至少80％的基团Y应由氧组成。
在特别优选的实施方式中，100％的基团X由羰基组成而100％的基团Y由氧组成。在该实施方式中，PAEK可以是例如聚醚醚酮(PEEK；式I)，聚醚酮(PEK；式II)，聚醚酮酮(PEKK；式III)或聚醚醚酮酮(PEEKK；式IV)，但是其自然也可以是羰基和氧基的其他排列结构。
所述PAEK通常是部分结晶的，其表现为，例如可在DSC分析中检测到晶体熔融点Tm，并且该值在大多数情况下为约300℃或更高。但本发明教导也可使用非晶态的PAEK。通常，磺酰基、联苯撑基团、亚萘基或大体积基Y例如异亚丙基都能减少结晶度。
在一个优选实施方式中，根据DIN EN ISO 307，于25℃下且在250mg的PAEK于50ml 96重量％的H2SO4中形成的溶液中测量粘度值，测得该值为约20至150cm3/g且优选为50至120cm3/g。
根据DIN ISO 9277来确定BET表面积。
在室温或更高温度下研磨多孔PAEK，但为了改善研磨过程和研磨产率，有利的是在较低温度下研磨，更优选低于0℃，特别优选低于-20℃且极其优选低于-40℃。特别地，针磨机、流动床喷射研磨机或冲击研磨机都适合于研磨过程。这里，待研磨的PAEK的多孔结构会带来在上述条件下能引起断裂的脆弱点。
接着，可以对研磨材料进行分类或过筛。根据所用研磨材料和后续分离方法，可以得到数均粒径(d50)为1至300μm、优选4至200μm、更优选10至150μm、特别优选15至120μm且极其优选20至100μm的细粉末的PAEK。在特别有益的实施方式中，以这种方法就能制得d50为15至80μm和d90为小于160μm，且优选d50为20至50μm和d90为小于100μm的细粉末的PAEK。
根据DIN ISO 13320-1通过激光衍射来测定粒径及其分布。
接着可以向PAEK粉末中添加例如干燥混合物形式的添加剂，例如无机颜料，如二氧化钛、炭黑和类似物，或加工助剂。
如此得到的精细粉末PAEK可以通过静电涂覆、流化床烧结或用PAEK水悬浮液进行涂覆的方法而被用于涂覆例如金属(例如钢)物件或陶瓷物件。在这些情况下，其中可以含有作为无机加工助剂的例如Al2O3或SiO2(如二氧化硅气溶胶(Aerosil))。此外，其还适于，例如通过用粉末浸渍增强纤维织物和接着在足够高的温度下压制的方法来制备复合材料。另外，其也可以例如通过烧结或恒热压制而加工成模制体。
具体实施方式
以下将通过实施例来阐释本发明。
实施例1：
利用低温工作的针磨机(Hosokawa Alpine CW 160)来研磨具有50m2/gBET表面积和500μm平均粒径的PEEK颗粒。该过程中，经由一个输送螺杆将PEEK颗粒输送到研磨室内，与此同时用液氮冷却至-50℃。在该研磨室内，通过旋转的针盘将PEEK颗粒加速到220m/s。在该速度下，它们会喷射到安置在针盘上的针头，并且因此会受到强烈的使颗粒破裂的喷射应力。这一过程发生在PEEK颗粒的通量为15kg/h的情况下。离开研磨室后的微粉化了的产品有30重量％的颗粒小于100μm(根据DIN EN ISO 4610利用Alpine空气喷射筛进行筛网分析得到)。
在微粉化之后接着进行分离操作步骤。其中，要借助于Alpine空气喷射筛且利用下游连接的旋风分离器(Zyklon)来分离微细化的PEEK颗粒。在80μm的筛目大小下进行分离过程。如此得到的粉末的特征在于d10为16.7μm，d50为52.6μm且d90为113.8μm。
实施例2：
如实施例1进行操作，但通量为20kg/h。离开研磨室后的微粉化了的产品有30重量％的颗粒小于100μm。
在微粉化之后接着进行分离操作步骤。其中，要借助于之字形分级机来分离微细化的PEEK颗粒。之字形分级机的操作参数为：转速10000min-1，载气量为65m3/h。如此得到的粉末的特征在于d10为8.5μm，d50为21.4μm且d90为54.9μm。
比较例1：
试验利用低温工作的针磨机(Hosokawa Alpine CW 160)来研细PEEK颗粒(BET表面积小于0.1m2/g)。该过程中，经由一个输送螺杆将PEEK颗粒输送到研磨室内，与此同时用液氮冷却至-70℃。在该研磨室内，通过旋转的针盘将PEEK颗粒加速到220m/s。在该速度下，它们会喷射到安置在针盘上的针头，并且会受到强烈的喷射应力。PEEK颗粒的通量为15kg/h。离开研磨室后的产品有2重量％的颗粒小于100μm。进行三次该过程之后，得到7重量％的产品小于100μm。由于在研磨时作用度较低，因此放弃分离过程。

Claims (11)

1.制备聚亚芳基醚酮粉末的方法，其特征在于，研磨BET表面积大于1m2/g的多孔聚亚芳基醚酮。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在低于0℃的温度下研磨多孔聚亚芳基醚酮。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对研磨的产品进行分离或筛分。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，对研磨的产品进行分离或筛分。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所得到的聚亚芳基醚酮粉末具有d50为1至300μm的数均粒径。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所得到的聚亚芳基醚酮粉末具有d50为1至300μm的数均粒径。
7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，聚亚芳基醚酮是PEEK，PEK，PEKK或PEEKK。
8.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，聚亚芳基醚酮具有20至150cm3/g的粘度值。
9.根据权利要求1-8之一所述的方法制得的聚亚芳基醚酮粉末。
10.如权利要求9所述的聚亚芳基醚酮粉末，其特征在于，其含有混入的无机颜料或加工助剂。
11.如权利要求9和10之一所述的聚亚芳基醚酮粉末的用途，用于涂覆或制备复合材料或模制体。
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