CN100506864C - 一种c5或c9石油树脂釜式催化加氢脱色、除异味的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性骨架镍催化C5或C9石油树脂加氢脱色的方法。该方法以改性骨架镍作为催化剂，采用较温和的反应条件，克服了传统工艺高温，高压的缺点。采用本发明提供的方法对树脂进行加氢反应，制得的加氢树脂不仅不饱和烃键含量明显降低，而且树脂色相改善至呈水白色。
Description
技术领域
本发明属于骨架镍催化C5或C9石油树脂加氢应用技术领域，是一种C5或C9石油树脂釜式催化加氢脱色、除异味的方法
背景技术
石油树脂是以乙烯装置的副产C5、C9馏分为主要原料，在催化剂存在下聚合，或将其与醛类、芳烃、萜烯类化合物进行共聚合而制得的热塑性树脂。它的分子量一般小于2000，软化点5～150℃，呈热塑性粘稠液体或固体。根据原料来源及聚合方法的不同，一般分为：C-5(脂肪烃树脂)、C-5/C-9(脂肪烃、芳香烃树脂)、C-9(芳香烃树脂)和双环戊二烯树脂(DCPD)。石油树脂具有增粘性、粘结性以及与其他树脂的相容性，因而常将其与其他高聚物材料等共混来改进各种产品的性能，主要用于涂料、油墨和胶粘剂等领域。但是随着各领域的不断发展，对石油树脂的质量，尤其是色相、软化点要求越来越高。一般C5或C9石油树脂是红棕色或浅黄色的，加氢后可变成白色或透明的。在热熔胶和胶粘带中的应用，树脂的透明性十分重要。加氢还可改善粘合性、耐候性、稳定性和相容性等。文献介绍的加氢催化剂有Ni、Pd/Al2O3、Ni/Si等，催化剂用量为石油树脂重量的1％～35％，加氢是在溶剂中进行的，溶剂可以是环己烷、乙基环乙烷、甲基环乙烷、庚烷和辛烷等，加氢压力为5～25MPa；加氢温度为100～270℃；反应时间为1～10h。加氢石油树脂解决了石油树脂的气味、色度和氧化稳定性问题，大大拓宽了石油树脂的应用领域。
美国是最早研究开发石油树脂的国家，1910年开始研究，20世纪40年代Picoo公司首先将其工业化。60年代以后，美国、西欧、日本等国的石油树脂工业得到迅速发展。到80年代末，美、日、英、法等国石油树脂的总生产能力达45.1万t/a，其中加氢石油树脂的生产能力为6.64万t/a。近年来，随着技术的不断改进及市场竞争的需要，石油树脂已经发展成多品种、多牌号、用途广泛的功能性合成树脂。我国从1964年开始研制石油树脂，先后建成了一些小型生产装置，但由于原料来源和技术问题，发展缓慢。随着我国石化工业的迅速发展，特别是乙烯生产能力的逐年提高，裂解C9馏分的数量在不断增加，充分利用这部分资源来开发下游产品已越来越引起人们的重视。兰州化学工业公司以裂解焦油中的C5～C9馏分为原料成功开发了石油树脂生产技术，尔后中科院有机所、燕山石化公司前进化工厂、上海石化股份公司化工所、淄博化工研究所、鞍山化工研究所、大庆石油化工学院等曾进行过研究，并建成几套千吨级的生产装置。
由于原料供应不稳定，质量波动较大，加之天然松香的竞争以及石油树脂本身的质量等原因，使得石油树脂的生产和应用发展较慢。我国石油树脂生产装置以C9石油树脂为主，占总生产能力的70％，C5石油树脂占30％。大部分装置生产规模小，品种单一，产品质量不高，特别是产品色度、软化点等主要质量指标不稳定，许多装置处于停产或半停产状态。1999年全国产量约7.6万t，表观消费量为9.5万t。近年来我国石油树脂的进口量逐年增加，2000年达到2.8万t，进口产品均为高档专用级石油树脂。针对这种情况，国内大型石化公司采取技术引进与合资的方式，加快我国石油树脂的发展，1998年在上海中美合资建设了金森石油树脂有限公司0.2万t/a的C5加氢石油树脂装置。扬子石化实业公司和美国Eastman合资建设的1.8万t/a的C5加氢石油树脂装置现已投产。兰州石化化工业公司0.8万t/a的C5加氢石油树脂装置于2002年年前生产出高档C5石油树脂。
发明内容
本发明提供了一种C5或C9石油树脂釜式催化加氢脱色、除异味的方法，制得的加氢石油树脂不仅不饱和烃键含量低，热稳定性和抗氧化性好，而且色相也得到彻底的改善。
本发明的技术解决方案是，一种C5或C9石油树脂釜式催化加氢脱色、除异味的方法，该方法以改性骨架镍作为催化剂，采用较温和的反应条件，对树脂进行加氢反应，制得加氢石油树脂，树脂色相改善至呈水白色且无异味，其方法步骤是：在釜式高压反应器中放入C5或C9石油树脂、溶剂、改性骨架镍催化剂，溶剂和石油树脂的比例为1:1-10:1，改性骨架镍催化剂用量为石油树脂的1-20wt％，密闭后置换空气，然后充入1.0-2.0MPa的氢气，放入油浴中缓慢加热至反应温度，反应温度为100-250℃，调整氢气阀，使体系压力达到压力为1.0-10.0MPa，然后保持时间2-10h；所述的改性骨架镍催化剂，其前躯体由主催化剂和助催化剂组成，主催化剂是镍，助催化剂由Al和M组成，整体表示为NiAlM，其中组分M为Fe、Mn、Mo或Cr中的一种或几种的混合物，Ni、Al、M的固体粉末的重量百分比为Ni：5-60％、Al：10-70％、M：0-20％，上述Ni、Al、M百分比之和应达到百分之百。催化剂前驱体按常规方法展开，所述的溶剂为十氢萘、二氧六环、石油醚、乙醚、甲乙醚、四氢呋喃、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的的一种或几种的混合物。反应温度为150-200℃。体系压力为3.5-8.0MPa。
本发明的有益效果是，1、采用廉价的改性骨架镍作石油树脂加氢催化剂，具有与贵金属钯作催化剂相近的反应活性，大大降低了水白色氢化石油树脂的生产成本。2、在石油树脂催化加氢制造水白色氢化石油树脂的反应中，采用较温和的反应条件：温度100～200℃，压力1.0～10.0MPa，克服了传统工艺高温，高压的缺点，这样使生产工艺操作变得简单，对设备的要求大大降低，同时降低了能耗和加氢反应器的投资，经济成本可以显著下降。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，
实施例1
在容积为75毫升的釜式高压反应器中放入11.2克C5石油树脂，30毫升溶剂A，1.5克活化后的改性骨架镍催化剂，密闭后置换空气，然后充入2.0MPa的氢气，放入油浴中缓慢加热升温至180度，调整氢气阀，使体系压力达到6.0MPa，然后保持6小时，C5树脂色相改善至呈浅黄接近水白色。
实施例2
在容积为75毫升的釜式高压反应器中放入11.2克C9石油树脂，30毫升溶剂A，1.5克活化后的改性骨架镍催化剂，密闭后置换空气，然后充入2.0MPa的氢气，放入油浴中缓慢加热升温至200度，调整氢气阀，使体系压力达到6.0MPa，然后保持4小时，C9树脂色相改善至呈浅黄接近水白色。
实施例3
在容积为75毫升的釜式高压反应器中放入8克C5石油树脂，25毫升溶剂B，2克活化后的改性骨架镍催化剂，密闭后置换空气，然后充入3.0MPa的氢气，放入油浴中缓慢加热升温至200度，调整氢气阀，使体系压力达到7.5MPa，然后保持4小时，C5树脂色相改善至呈水白色。
实施例4
在容积为75毫升的釜式高压反应器中放入8克C9石油树脂，25毫升溶剂B，2克活化后的改性骨架镍催化剂，密闭后置换空气，然后充入3.0MPa的氢气，放入油浴中缓慢加热升温至180度，调整氢气阀，使体系压力达到7.5MPa，然后保持3小时，C9树脂色相改善至呈水白色。
实施例5
在容积为75毫升的釜式高压反应器中放入11.2克C5石油树脂，30毫升溶剂C，2克活化后的改性骨架镍催化剂，密闭后置换空气，然后充入3.0MPa的氢气，放入油浴中缓慢加热升温至200度，调整氢气阀，使体系压力达到7.0MPa，然后保持4小时，C5树脂色相改善至水白色。
实施例6
在容积为75毫升的釜式高压反应器中放入11.2克C9石油树脂，30毫升溶剂C，2克活化后的改性骨架镍催化剂，密闭后置换空气，然后充入3.0MPa的氢气，放入油浴中缓慢加热升温至180度，调整氢气阀，使体系压力达到7.0MPa，然后保持3小时，C9树脂色相改善至水白色。
实施例7
在容积为1立升的中式高压反应釜中放入200克C5石油树脂，600毫升溶剂B，30克活化后的改性骨架镍催化剂，密闭后置换空气，然后充入4.0MPa的氢气，缓慢加热升温至180度，调整氢气阀，使体系压力达到8.0MPa，然后保持3小时，C5树脂色相改善至呈水白色。
实施例8
在容积为1立升的中式高压反应釜中放入200克C9石油树脂，600毫升溶剂B，30克活化后的改性骨架镍催化剂，密闭后置换空气，然后充入4.0MPa的氢气，缓慢加热升温至160度，调整氢气阀，使体系压力达到8.0MPa，然后保持2小时，C9树脂色相改善至呈水白色。
实施例9
在容积为50立升的中式高压反应釜中放入8千克C5石油树脂，25升溶剂B，2千克活化后的改性骨架镍催化剂，密闭后置换空气，然后充入4.0MPa的氢气，缓慢加热升温至200度，调整氢气阀，使体系压力达到8.0MPa，然后保持4小时，C5树脂色相改善至呈水白色。
实施例10
在容积为50立升的中式高压反应釜中放入8千克C9石油树脂，25升溶剂B，1.5千克活化后的改性骨架镍催化剂，密闭后置换空气，然后充入4.0MPa的氢气，缓慢加热升温至200度，调整氢气阀，使体系压力达到8.0MPa，然后保持4小时，C9树脂色相改善至呈水白色。
Claims (3)
1、一种C5或C9石油树脂釜式催化加氢脱色、除异味的方法，其特征在于，该方法以改性骨架镍作为催化剂，采用较温和的反应条件，对树脂进行加氢反应，制得加氢石油树脂，树脂色相改善至呈水白色且无异味，其方法步骤是：
在釜式高压反应器中放入C5或C9石油树脂、溶剂、改性骨架镍催化剂，溶剂和石油树脂的比例为1:1-10:1，改性骨架镍催化剂用量为石油树脂的1-20wt％，密闭后置换空气，然后充入1.0-2.0MPa的氢气，放入油浴中缓慢加热至反应温度，反应温度为100-250℃，调整氢气阀，使体系压力达到压力为1.0-10.0MPa，然后保持时间2-10h；所述的改性骨架镍催化剂，其前躯体由主催化剂和助催化剂组成，主催化剂是镍，助催化剂由Al和M组成，整体表示为NiAlM，其中组分M为Fe、Mn、Mo或Cr中的一种或几种的混合物，Ni、Al、M的固体粉末的重量百分比为Ni：5-60％、Al：10-70％、M：0-20％，催化剂前驱体按常规方法展开，所述的溶剂为十氢萘、二氧六环、石油醚、乙醚、甲乙醚、四氢呋喃、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的的一种或几种的混合物。
2、根据权利要求1所述的一种C5或C9石油树脂釜式催化加氢脱色、除异味的方法，其特征在于，所述的反应温度为150-200℃。
3、根据权利要求1所述的一种C5或C9石油树脂釜式催化加氢脱色、除异味的方法，其特征在于，所述的体系压力为3.5-8.0MPa。
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