CN100460438C - 高透气性、低回弹性、软质聚氨酯泡沫体的制造方法 - Google Patents

高透气性、低回弹性、软质聚氨酯泡沫体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种在人体工学方面优良的粘弹性软质聚氨酯泡沫体，其在振动、声音、冲击吸收体或床垫、衬垫、缓冲垫等方面具有优良的粘弹性，和现有的软质聚氨酯泡沫体相比，能更加均匀地分散人体的压力，有效地减轻疲劳感和褥疮。所述聚氨酯泡沫体是将多异氰酸酯(A)、多元醇(B)、发泡剂(C)、催化剂(D)和稳泡剂(E)在异氰酸酯指数为50～100条件下反应获得的，其中多元醇(B)是平均官能团数为2.5～4.5、羟基当量为300～500的聚酯多元醇(b1)和平均官能团数为2.5、羟基当量为300～5000的聚氧化烯多元醇以特定比例混合得到的混合多元醇。

Description

高透气性、低回弹性、软质聚氨酯泡沫体的制造方法
技术领域
本发明涉及一种具有低回弹性、高透气性的软质聚氨酯泡沫体的制造方法。
背景技术
迄今为止，作为冲击吸收材料、振动吸收材料的各种层压制品加工用、或衬垫、床垫、缓冲垫、靠垫、衣用衬垫等中所普遍使用的低回弹性软质聚氨酯泡沫体是已知的。在这些制品中使用的聚氨酯泡沫体是按照通过适宜地选择氨酯泡沫体的树脂组成，即，多元醇成分和多异氰酸酯化合物的种类，以得到具有期望的回弹性率的聚氨酯泡沫体的方式进行配制的。
但是，迄今为止所公开的低回弹性的聚氨酯泡沫体虽然具有期望的低回弹性率，但是几乎没有透气性，例如在衬垫、床垫、缓冲垫或靠垫等方面使用时不能充分释放由人体产生的热、水蒸气，容易发热。
而且，低回弹性聚氨酯泡沫体对温度敏感性强，温度变低的话必定会硬化。例如衬垫、缓冲垫、床垫等存在所谓的泡沫体的接触感随环境温度的变化而发生变化、使用感较大变化的问题。
作为解决该问题的方法，例如在专利文献1中记载了多元醇成分使用由分子量为500以上的高分子量多元醇和低分子多元醇制得的混合多元醇，低分子量二元醇为二丙二醇和/或1，3-丁二醇，低分子量三元醇为甘油和/或三羟甲基丙烷的实例。但是，该文献记载的配方也不能充分改善低温下泡沫体的高硬度化，存在在冬季等低温情况下得不到柔软的使用感的问题。
[专利文献1]特开2004-2591号公报
发明内容
本发明鉴于上述现状提供一种同时具有优良的低回弹性、高透气性、硬度对温度的依存性小而且耐久性高的聚氨酯泡沫体。
为了解决该问题，本发明人进行潜心研究，发现在作为现有的低回弹性的聚氨酯泡沫体的树脂成分的混合配制的多元醇成分和多异氰酸酯化合物中，以特定混合比率混合特定分子量的聚酯多元醇和高分子量的聚氧化烯多元醇形成多元醇成分，通过在异氰酸酯指数为100以下的条件下将该混合多元醇成分和多异氰酸酯化合物反应，能够得到具有低回弹性、极好的透气性、低硬度的温度依存性、以及非常良好的压缩残余应变的软质聚氨酯泡沫体，从而完成本发明。
即本发明的内容如以下(1)～(5)中所示。
(1)一种将多异氰酸酯(A)、多元醇(B)、发泡剂(C)、催化剂(D)和稳泡剂(E)在异氰酸酯指数为50～100的条件下反应获得的密度为40～80kg/m3、硬度为8～150N/100cm2的高透气性、低回弹性、软质聚氨酯泡沫体的制造方法，其中多元醇(B)是平均官能度为2.5～4.5、羟基当量为300～500的聚酯多元醇(b1)和平均官能度为2.5～4.5、羟基当量为300～5000的聚氧化烯多元醇(b2)的混合多元醇，且混合比例为(b1):(b2)＝70～90:30～10(重量比)。
(2)一种将多异氰酸酯(A)、多元醇(B)、发泡剂(C)、催化剂(D)和稳泡剂(E)在异氰酸酯指数为50～100的条件下反应获得的根据JIS K6400(1997)测定的干热压缩残余应变值在5％以下、且密度40～80kg/m3、硬度8～150N/100cm2的高透气性、低回弹性、软质聚氨酯泡沫体的制造方法，其中多元醇(B)是平均官能度为2.5～4.5、羟基当量为300～500的聚酯多元醇(b1)和平均官能度为2.5～4.5、羟基当量为300～5000的聚氧化烯多元醇(b2)的混合多元醇，且混合比例为(b1):(b2)＝70～90:30～10(重量比)。
(3)前述(1)或(2)所述的高透气性、低回弹性、软质聚氨酯泡沫体的制造方法，其中聚氧化烯多元醇(b2)为在每分子具有2个以上的羟基的多羟基化合物中加成环氧丙烷和环氧乙烷而获得的平均官能度为2.5～4.5、羟基当量为300～5000的聚氧化烯多元醇。
(4)前述(1)～(3)中的任何一项所述的高透气性、低回弹性、软质聚氨酯泡沫体的制造方法，其中催化剂(D)为含有咪唑类化合物的催化剂。
(5)前述(1)～(4)中的任何一项所述的高透气性、低回弹性、软质聚氨酯泡沫体的制造方法，其中多元醇(B)进一步含有聚氧化烯一元醇。
根据本发明，可能制造同时具有充分的低回弹性和高透气性、硬度对温度的依存性大幅度改善的软质聚氨酯泡沫体。而且，本发明的软质聚氨酯泡沫体具有现有的泡沫体所没有的、非常良好的压缩残余应变率。因而，可以提供随环境温度变化产生的使用感觉的变化小、不易发热、高耐久性的冲击吸收材料、振动吸收材料或衬垫、床垫、缓冲垫、靠垫、衣用衬垫等。
具体实施方式
如上所述，本发明的基础在于高透气性、低回弹性的软质聚氨酯泡沫体的制造方法，其特征在于将平均官能团数2.5～4.5、羟基当量300～500的聚酯多元醇(b1)和平均官能团数2.5～4.5、羟基当量300～5000的聚氧化烯多元醇(b2)以重量比(b1):(b2)＝70～90:30～10的比例混合作为混合多元醇成分，将该多元醇成分和多异氰酸酯化合物在异氰酸酯指数50～100的条件下反应制得密度为40～80kg/m3、硬度8～150N/100cm2的泡沫体。
出于制造成本的考虑，一般来说软质聚氨酯泡沫体的密度优选较低的，但是极端低密度化的泡沫体不能满足本发明所要解决问题的低回弹率、高耐久性。而且，由于会产生低密度化导致硬度不足和泡沫体制品表面的接触感变差等问题，低于40kg/m3的密度设定不是优选的。而且，出于成本、生产效率等的考虑，密度上限为80kg/m3。泡沫体的硬度需要根据上述用途处于一定范围内，用25％CLD表示的硬度8N/100cm2为下限，同样表示的150N/100cm2为上限。比此柔软的场合下，应力松弛率大的低回弹性泡沫体与泡沫体底部接触的面的硬度、形状的感觉变差，不能显示出充分的压力分散、冲击吸收的效果，而且，在比此更硬的情形中，存在柔软性受损、感觉变差，得不到冲击吸收性能的问题。
本发明最主要的特征在于：使用平均官能团数2.5～4.5、羟基当量300～500的聚酯多元醇(b1)和平均官能团数2.5～4.5、羟基当量300～5000的聚氧化烯多元醇(b2)以重量比(b1):(b2)＝70～90:30～10的比例混合作为混合多元醇成分。
本发明所述的多元醇平均官能团数是由多元醇制备时使用的原料的官能团数和摩尔数计算得来的，聚酯多元醇(b1)的平均官能团数是由羧酸成分的官能团数和摩尔数、醇成分的官能团数和摩尔数计算得来的。进而聚酯多元醇的羟基当量是由羟值和上述平均官能团数计算得来的。
本发明所述的聚氧化烯多元醇的平均官能团数是指聚合引发剂的平均官能团数。使多官能引发剂加成氧化烯时，由于发生副反应，加成末端的反应停止，确认生成了较聚合引发剂的官能团数更低的醇，但是因为不能确立正确计算该反应停止的末端浓度的方法，在本发明中，将一般用作聚氧化烯多元醇的官能团数的聚合引发剂的平均官能团数作为多元醇的官能团数。聚氧化烯多元醇的羟基当量是由羟值和上述平均官能团数计算的值。
聚酯多元醇(b1)是由1种或2种以上的多元羧酸成分与1种或2种以上的多元醇成分缩聚得到的。作为多元羧酸成分，除多元羧酸以外，也可以是其衍生物的酸酐、羧酸酯的形态。而且，也可以添加聚己内酯等环状酯开环聚合物类、乳酸等同时具有羟基和羧基的化合物等。
作为多元羧酸可以列举的有脂肪族羧酸和芳香族羧酸。具体为丙二酸、马来酸、琥珀酸、已二酸、酒石酸、癸二酸、草酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、偏苯三酸。
作为(b1)原料的多元醇成分，可以列举的有二醇、三醇等。具体为乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三乙二醇、1，3-和1，4-丁二醇、四甲撑二醇、新戊二醇、1，6-己二醇、1，10-癸二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨糖醇等。所得到的聚酯多元醇优选在常温下为液态，因此，作为二醇成分优选含有二乙二醇，作为三官能的多元醇成分优选含有三羟甲基丙烷.
(b1)的平均官能团数为2.5～4.5，但是出于粘度方面的考虑更优选为2.5～3.5。
(b1)的羟基当量为300～500，不足300和超过500的话都不能充分发挥本发明低回弹性的效果。出于低回弹性的考虑更优选为300～400。
作为聚氧化烯多元醇(b2)可以列举的有乙二醇、丙二醇、二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、1，3-丙二醇、甘油、季戊四醇、三羟甲基丙烷、山梨糖醇、蔗糖等多元醇作为引发剂的氧化烯加成物；如双酚A之类的多元酚类的氧化烯加成物；磷酸、多磷酸(例如三磷酸和四磷酸)等的多羟基化合物；在苯酚-苯胺-甲醛缩和产物，乙二胺、二乙撑三胺、三乙撑四胺、甲撑双邻氯苯胺、4，4’-和2，4，-二苯基甲烷二胺、2，4-甲苯二胺、2，6-甲苯二胺等的多元胺类，三乙醇胺、二乙醇胺等的烷醇胺类中加成环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、四氢呋喃、氧化苯乙烯等的1种或2种以上得到的聚氧化烯多元醇。
多元醇成分(B)中也可以添加含有乙烯基共聚物的聚氧化烯多元醇。其实例可列举：在自由基的存在下，聚合丙烯腈、苯乙烯等乙烯基聚合物并稳定分散在上述举例示出的聚氧化烯多元醇中获得的物质。另外，聚氧化烯多元醇中的乙烯基聚合物的含量通常在10～45重量％左右。
本发明的(b2)的平均官能团数为2.5～4.5，(b2)的羟基当量为300～5000。羟基当量不到500的话硬度增加过度，接触感变差。得到非常良好接触感时的羟基当量优选为1000～3000。
进而，多元醇成分(B)的聚酯多元醇(b1)和聚氧化烯多元醇(b2)的混合比例(质量比)为(b1):(b2)＝70～90:30～10，(b1)超过90重量％的话，硬度相对于温度的依存性显著变高，不到70重量％的话，使用一般的硅类表面活性剂无法保持发泡体的形状，得不到软质聚氨酯泡沫体。
本发明中，优选在多元醇成分(B)中除聚酯多元醇(b1)和聚氧化烯多元醇(b2)之外，进一步添加聚氧化烯一元醇(b3)。通过添加(b3)能进一步改善泡沫体的透气度。聚氧化烯一元醇能用向作为引发剂的一元醇例如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、2-乙基己醇加成氧化烯得到的物质。
作为加成的氧化烯，优选环氧乙烷、环氧丙烷，环氧乙烷优选占30～80摩尔％。
羟基当量(＝分子量)优选为76～1000。综合考虑添加量和添加效果更优选为76～500。添加量相对于100质量份的(b1)+(b2)而言，优选为0.5～10重量份。如果在下限以下，则难以表现出透气度改善的效果，若在上限以上，则泡沫体表面的粘性感变强，导致制品之间相互粘合、橡胶粘合等问题。
在本发明中，优选在多元醇成分(B)中除聚酯多元醇(b1)和聚氧化烯多元醇(b2)之外，进一步添加平均官能团数2.5～4.5、羟基当量不到300的聚氧化烯多元醇(b4)。通过添加对应于所要求的泡沫体硬度的量的(b4)，可以在保持本发明优点的同时自由地调整硬度。添加量相对于100质量份的(b1)+(b2)，优选为0.5～10重量份。(b4)的添加量根据所要求的泡沫体硬度调整，但是在0.5份以下的话，看不到硬度上升，添加10重量份以上的话，会产生泡沫体泡孔变大、接触感变差的问题。
另一方面，作为多异氰酸酯化合物没有特别限制，可以使用聚氨酯泡沫体制造中通常使用的公知的多异氰酸酯化合物。具体地可适当地选择使用芳香族类、脂环族类、脂肪族类的多异氰酸酯和将它们改性得到的改性多异氰酸酯的1种或2种以上。
作为芳香族系多异氰酸酯可以列举的有2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、2，4-甲苯二异氰酸酯和2，6-甲苯二异氰酸酯的混合物、二苯基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯、苯二甲基二异氰酸酯、聚亚甲基聚苯基二异氰酸酯等。
作为脂环族系多异氰酸酯可以列举的有环己基甲烷二异氰酸酯、环己烷二异氰酸酯、氢化MDI等。而且，作为脂肪族系多异氰酸酯可以列举的有六甲撑二异氰酸酯等。
这些多异氰酸酯化合物在本发明中特别是芳香族类的多异氰酸酯2，4-甲苯二异氰酸酯或2，6-甲苯二异氰酸酯和其混合物(TDI-80、TDI-65)能得到良好的结果。
本发明的一大特征为使用特定的胺催化剂。在发泡剂主体为水的软质泡沫体的发泡中，必须保持树脂化与产生二氧化碳之间的平衡，如果该平衡被破坏，就会产生发泡过程中回缩，泡孔的连通性不充分，发泡后收缩等成形性的问题。而且，胺催化剂因为具有较少的臭味，特别优选在寝具用途等需要较少臭味的场合使用。
作为改善上述泡沫体成形性的胺催化剂，优选使醇类和异氰酸酯类的反应与水和异氰酸酯的反应相比更被活化的。更进一步研究多种催化剂，结果发现，通过在催化剂中部分使用或全部使用咪唑类催化剂，能实现本发明申请的课题的非常低的压缩残余应变。咪唑类催化剂相对于在发泡时使用的催化剂的全部量优选为占5％以上的比例。为了得到更充分的效果优选添加15％以上。
作为咪唑类催化剂可以列举的有烷基咪唑，具体来说为1，2-二甲基咪唑、1-乙基-2-甲基咪唑、1-丁基-2-甲基咪唑等。作为含有它们的商品可以购买Tosoh有限公司的TOYOCAT DMI、TOYOCAT DM70、TOYOCAT F2、TOYOCAT F10、TOYOCAT F94等，エアプロダクツ公司的NC-IM、IMICURE FMI-24等，サンアプロ有限公司的U-CAT 2026、U-CAT 2030、U-CAT 2034X、U-CAT 2503等。
作为本发明使用的催化剂，可以并用上述咪唑类之外的胺类催化剂、有机金属催化剂等的已知的聚氨酯泡沫体发泡用催化剂。作为这种催化剂，可以列举的有例如作为胺系催化剂的1，8-二氮杂双环(5.4.0)十一碳烯-7、双(2-二甲氨基乙基)醚、N，N，N’，N’-四甲基己二胺、三亚乙基二胺、三乙胺、三丙胺、三异丙胺、三丁胺、三辛胺、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、二甲基哌嗪、N，N-二甲基氨基乙醇、N，N-二甲基氨基乙氧基乙醇、N，N，N’-三甲基氨基乙基乙醇胺、N，N，N’，N”，N”-五甲基二丙撑三胺等和其溶剂等的稀释物、两种以上该催化剂的混合物、利用有机酸的部分中和物等，但是由于上述理由，并用的催化剂中更优选1，8-二氮杂双环(5.4.0)十一碳烯-7、三乙撑二胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、二甲基哌嗪、二甲基氨基乙醇胺、其有机酸盐等.
而且，作为金属催化剂可以列举的有辛酸锡、月桂酸锡、二月桂酸二丁基锡等。
本发明的聚氨酯泡沫体中，除了这些多元醇成分和多异氰酸酯化合物之外，还可以加入增塑剂。作为增塑剂，可以使用以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二(十一烷)酯(DUP)等为代表的普通邻苯二甲酸酯类增塑剂、以己二酸二辛酯(DOA)、癸二酸二辛酯(DOS)、壬二酸二辛酯(DOZ)为代表的普通脂肪酸酯类增塑剂、以偏苯三酸三辛酯(TOTM)为代表的偏苯三酸酯类增塑剂、以聚丙二醇己二酸酯等为代表的聚酯类增塑剂等高分子类增塑剂、癸二酸系增塑剂、氯化石蜡等的一般增塑剂、磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸三(二甲苯)酯(TXP)、磷酸三(异丙基苯基)酯、磷酸三丁酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、磷酸三乙基苯基酯等磷酸酯类增塑剂、植物油的环氧化物、环氧树脂，作为植物油的环氧化物可以列举的有环氧化大豆油、环氧化亚麻油等，作为环氧树脂可以列举的有环氧化聚丁二烯、环氧硬脂酸甲酯、环氧硬脂酸丁酯、环氧硬脂酸乙基己酯、三(环氧丙基)异氰脲酸酯、3-(2-联苯氧基)-1，2-环氧丙烷、双酚A二缩水甘油醚、乙烯基二环己烯二环氧化物、2，2-双(4-羟苯基)丙烷和环氧氯丙烷的缩聚物等环氧系增塑剂。这些增塑剂能单独使用或2种以上混合使用。
这些增塑剂的添加量相对于100质量份上述多元醇成分(B)，可添加2～15质量份。若增塑剂添加量过多，有时泡沫体表面的粘合性就会过高。
而且，本发明的聚氨酯泡沫体中可以使用其他各种添加剂，例如阻燃剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、着色剂、颜料、抗菌剂、脱臭剂、除臭剂、芳香剂等。
作为阻燃剂，可以使用磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸三(β-氯乙基)酯、磷酸三(二氯丙基)酯、磷酸三(二溴丙基)酯、溴代磷酸酯等磷酸酯；氯化石蜡、四溴乙烯等卤化烃；硼酸锌、氢氧化镁、氢氧化铝、氧化锑、氧化钼、钼酸锌等无机阻燃剂等。这些阻燃剂能单独使用或多种混合使用。
作为抗氧化剂可以列举的有烷基酚、烷撑双酚、烷基酚硫醚、β，β’-硫代丙酸酯、有机亚磷酸酯等。这些抗氧化剂能单独或2种以上混合使用.
作为紫外线吸收剂可以列举的有水杨酸酯、苯并三唑、羟基二苯甲酮、丙烯腈取代物等。这些紫外线吸收剂能单独或2种以上混合使用。具体来说可列举2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-乙氧基二苯甲酮、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、5，5’-甲撑双(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮)等2-羟基二苯甲酮类；2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑、2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-3’，5’-二枯基苯基)苯并三唑、2，2’-甲撑双(4-叔辛基-6-苯并三唑)苯酚等2-(2’-羟基苯基)苯并三唑类；水杨酸苯酯、间苯二酚单苯甲酸酯、2，4-二叔丁基苯基-3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯甲酸酯、六癸基-3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸酯等苯甲酸酯类；2-乙氧基-4，-十二烷基草酰替苯胺等的草酰替苯胺类；α-氰基-β，β-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3-甲基-3-(对甲氧基苯基)丙烯酸甲酯等氰基丙烯酸酯类。这些紫外线吸收剂可以单独使用，也可以2种以上混合使用。
作为有机系颜料可以使用通常使用的那些颜料，具体来说，可以列举的有难溶性偶氮色淀、可溶性偶氮色淀、不溶性偶氮螯合物、缩合偶氮螯合物、其他偶氮螯合物等偶氮系颜料，酞菁蓝、酞菁绿等酞菁系颜料，蒽醌、萘嵌苯醌(ベリノン)、二萘嵌苯、硫靛等蒽系颜料、锑(anti)系颜料、硝基系颜料、异吲哚满酮系颜料、建筑染料系颜料、亚硝基系颜料、酸性染料系颜料、碱性染料系颜料、喹吖酮系颜料、二噁嗪系颜料、异吲哚满酮系颜料等。
作为无机系颜料，可以列举的有氧化钛、氧化铁(赤铁矿等)、铬酸(铬黄等)、钼酸、镉系硫化硒化物、水银系硫化硒化物、亚铁氰化物和碳黑等。这些颜料可以单独使用，也可以2种以上混合使用。
作为抗菌剂，可以使用银、锌、铜等金属粉末、这些金属粉末、醇类抗菌剂、酚类抗菌剂等有机类抗菌剂、天然提取物和天然矿石等天然抗菌剂、季铵、上述物质负载在沸石、二氧化硅、氧化铝等载体上的无机粒子抗菌剂等。这些抗菌剂可以单独使用，也可以2种以上混合使用。
作为脱臭剂，能使用木炭和竹炭、优质炭、白炭、黑炭、活性炭等碳粉末和二氧化硅、氧化铝、沸石等。这些碳粉末不仅能用作脱臭剂，而且还能用作调湿剂或吸湿剂、远红外线放射剂。
作为除臭剂，可以适合地使用从例如茶科植物、紫苏科植物、香樟科植物、番樱桃科植物、桔梗科植物、葵科植物等的各种植物中通过提取等手段分离的除臭成分。特别优选在减压下干馏茶叶、山茶花、山茶、杨桐、厚皮香等、减压分馏得到的物质。而且，也可以使用通过合成法制造的与源自上述天然物的除臭成分相当的成分(多酚和类黄酮、黄烷醇、儿茶酸等)。进而，上述除臭剂能在二氧化硅、氧化铝、沸石、珠光体、陶瓷等载体上负载使用。
作为芳香剂没有特别限制，天然芳香剂可以列举的有麝香、灵猫香(灵堂香)、カストル(海狸香)、龙涎香等动物性芳香剂；熏衣草油、薄荷油、柠檬油、橘子油、玫瑰油、樟脑油、檀香油、扁柏油酚等植物性芳香剂。而且，作为人工芳香剂可以列举的有乙酰丁香酸、乙酰异丁香酸、乳香醇、水茴香萜、脂肪族醛、百里香酚、香芹酚、茨醇基甲氧基环己醇、丁子香酚、肉桂醛、苯甲醛、丁子香烯、香豆素、大环状麝香、乙基香草醛、伊比林酸、桂皮酸、香草醛、愈疮木醇、糠醛、乙酰苯、γ-十一碳内酯、γ-癸内酯等合成芳香剂；通过分馏分离出精油的主要成分的分离芳香剂；混合天然芳香剂或/和人工芳香剂制备的调和芳香剂等。人工芳香剂的具体商品包括花王公司制造的ALDEHYDEC-10、ALDEHYDE C-11、UNDECYL、ALDEHYDE C-111 LEN、ALDEHYDE C-12 LAURYL、ALDEHYDE C-12 MNA、ALDEHYDE C-6、ALDEHYDE C-8、ALDEHYDE C-9、AMBERCORE、AMYL CINNAMICALDEHYDE、FRUITATE、GAMMA DECALACTION、GAMMA NONALACTONE、GAMMA UNDECALACTONE、HEXYL CINNAMIC ASDEHYDE、IONONE 100％、MAGNOL、o-t-BCHA、p-t-BCHA、PEARLIDEB.B.、PEARLIDE DEP、PEARLIDE IPM、PEARLIDEPURE、POIRENATE、POLLENAL 2、SAGETONEV、SANDALMYSORE CORE等。
在制造聚氨酯泡沫体时使用的发泡剂可以列举的有以水作主要成分，与二氧化碳、二氯甲烷、HFC-245fa、HFC-365mfc等二种以上的混合物。
而且，作为稳泡剂能使用目前公知的有机聚硅氧烷系表面活性剂。作为这样的有机聚硅氧烷表面活性剂可以列举的有日本ユニカ—公司制造的L-520、L-532、L-540、L-544、L-3550、L-5740S、L-5740M、L-6202等；东丽·道康宁·硅氧烷公司制造的SH-190、SH-192、SH-193、SH-194、SRX-290、SRX-294A、SRX-298等；信越シリコ—ン公司制造的F-114、F-121、F-122、F-230、F-258、F-260B、F-317、F-341、F-601、F-606；ゴ—ルドシユミツト公司的TEGOSTABB8002、B4900、B8040、B8233、B8229、B8110、B8300、B8317、B8324等。这些稳泡剂可以单独使用，也可以2种以上混合使用。
在含有上述多元醇成分、多异氰酸酯化合物、增塑剂、催化剂和发泡剂等的本发明的聚氨酯泡沫体组合物中，各成分的混合比例，只要是可以通过该聚氨酯泡沫体组合物的发泡，得到作为本发明的目的的具有高透气性、低回弹性的聚氨酯泡沫体，该混合比例就没有特别限制。
例如，相对于100质量份的多元醇成分(B)，催化剂为0.01～5质量份，优选0.2～3质量份，水为0.5～5质量份，优选0.8～3.5质量份，混合稳泡剂时为0.1～4质量份，优选0.4～2.0质量份，混合颜料时为0.001～2.0质量份，优选0.01～1.5质量份左右。
在本发明中，多异氰酸酯化合物的混合比例，表示为异氰酸酯指数为50～100，优选60～100。这里所谓的异氰酸酯指数为用异氰酸酯基摩尔数除以含水的异氰酸酯反应性活性氢的合计摩尔数的值乘以100。如果异氰酸酯指数过低，泡沫体的机械强度有时会降低、压缩残余应变变大。如果异氰酸酯指数过高，存在泡沫体有变硬的趋势、接触感变差、冲击吸收性能降低等问题。
本发明聚氨酯泡沫体的制造方法能基于现有的连续气泡性的聚氨酯泡沫体的制造方法来进行，例如能适用预聚法、一步法、部分预聚法等进行。
本发明的高透气性、低回弹性、低压缩残余应变的聚氨酯泡沫体的透气度在50cm3/cm2/s以上，回弹性在20％以下，压缩残余应变在5％以下。
另外，压缩残余应变(具体来说是按照JIS K6400(1997)测定的干热压缩残余应变)，出于要得到接触感和冲击吸收性能方面更适合的聚氨酯泡沫体的考虑，优选为2.5％以下，更优选为1.5％以下。其中，出于接触感和冲击吸收性能方面非常优良的考虑，特别优选为1.0％以下。
本发明的软质聚氨酯泡沫体回弹率在10％以下，特别优良的配方体现1％前后的优良低回弹性，透气性至少在80cm3/cm2/s以上，依配方具有200cm3/cm2/s以上的高透气性。另外，压缩残余应变低，特别良好的配方表现出干热、湿热压缩残余应变都在1％以下的高耐久性，因而可以适合地用作振动吸收材料、各种层压制品加工用材或衬垫、床垫、缓冲垫、靠垫、衣用衬垫等。
实施例1
以下，通过实施例、参考例、比较例具体说明本发明，但是本发明不限于这些实施例。
实施例1～3、参考例1、比较例1
根据下表1记载的各混合成分制备聚氨酯泡沫体。即，将多元醇成分和水、催化剂、发泡剂搅拌混合，在其中加入多异氰酸酯化合物，使其混合，通过发泡该混合物制备软质聚氨酯泡沫体。作为胺催化剂，使用哌嗪类催化剂的参考例1臭味强，最好避免在寝具等方面使用。
实施例4～6、比较例2和3
根据表2中记载的各混合成分改变聚酯多元醇和聚醚多元醇的混合比例，与上述实施例相同方式制备聚氨酯泡沫体。聚醚多元醇为40质量份的比较例3中，得不到外观正常的泡沫体。由该表能明显看出，必须按特定混合比例来混合。
实施例7～9、比较例4和5
如表3所示改变异氰酸酯指数。该表表明特定范围的异氰酸酯指数是必须的。
根据各实施例、参考例和比较例获得的聚氨酯泡沫体对其密度(kg/m3)、硬度(25％CLD：N/100cm2)、拉伸强度(kPa)、压缩残余应变(％)、球回弹率(％)、形状复原时间、透气度(cm3/cm2/s)、且对得到的泡沫体泡孔的破裂程度、发粘性各方面进行评价。结果一并示于表中。
表1
 
实施例1 实施例2 实施例3 参考例1 比较例1
多异氰酸酯化合物多元醇1多元醇2多元醇3多元醇4催化剂1催化剂2催化剂3催化剂4稳泡剂水               TDI80200.20.212   TDI85150.20.212   TDI851560.20.212   TDI802061.312   TDI208060.20.212  
异氰酸酯指数 80 80 80 80 80
密度[kg/m<sup>3</sup>]硬度[N/100cm<sup>2</sup>] 25℃10℃拉伸强度[kPa]压缩残余应变值[％]球回弹率[％]复原时间透气度[cm<sup>3</sup>/cm<sup>2</sup>/秒]压碎前压碎后泡孔状态发粘性             53.017311530.527.898100○○   54.420391290.828.18888○○   60.634671450.118.9158158○○   48.015271061.433.2166173○○臭味较强 40.56.8251012.8260.56868○○  
表2
 
比较例2 实施例4 实施例5 实施例6 比较例3
多异氰酸酯化合物多元醇1多元醇2多元醇3多元醇4催化剂1催化剂2催化剂3稳泡剂水               TDI10060.20.212   TDI851560.20.212   TDI802060.20.212   TDI703060.20.212   TDI604060.20.212  
异氰酸酯指数 80 80 80 80 80
密度[kg/m<sup>3</sup>]硬度[N/100cm<sup>2</sup>] 25℃10℃拉伸强度[kPa]压缩残余应变值[％]球回弹率[％]复原时间透气度[cm<sup>3</sup>/cm<sup>2</sup>/秒]压碎前压碎后泡孔状态发粘性             63.435110886.688.6161163破裂○   57.628501240.218.9203203○○   55.019321470.528.8198196○○   53.71123881.358.2178177○○   得不到能测定的发泡体(回缩)
表3
 
比较例4 实施例7 实施例8 实施例9 比较例5
多异氰酸酯化合物多元醇1多元醇2多元醇3多元醇4催化剂1催化剂2催化剂3稳泡剂水               TDI802060.20.212   TDI802060.20.212   TDI802060.20.212   TDI802060.20.212   TDI802060.20.212  
异氰酸酯指数 105 100 90 70 40
密度[kg/m<sup>3</sup>]硬度[N/100cm<sup>2</sup>] 25℃10℃拉伸强度[kPa]压缩残余应变值[％]球回弹率[％]复原时间透气度[cm<sup>3</sup>/cm<sup>2</sup>/秒]压碎前压碎后泡孔状态发粘性             52.21953721601.51856.2121121○○   53.4841851601.5934.3185183○○   54.135711062.158.6161163○○   60.81529892.267.8143143○○   68.05.311375.8010089○○  
使用的原料如下所示。
多异氰酸酯使用日本聚氨酯工业公司制造的“コロネ—トT-80(2，4-甲苯二异氰酸酯和2，6-甲苯二异氰酸酯以质量比80:20的混合物)。作为多元醇使用以下的多元醇。
多元醇1：己二酸类聚酯多元醇，日本聚氨酯工业公司制造；ニツポラン131，平均官能团数3，羟值：150(羟基当量：374)
多元醇2：聚(氧化丙烯氧化乙烯)三醇，三洋化成工业公司制造；サンニツクスFA703，甘油、羟值：33(羟基当量：1700)
多元醇3己二酯类聚酯多元醇，日本聚氨酯工业公司制造ニツポラン2200，平均官能团数3，羟值：60(羟基当量：933)
多元醇4：聚(氧化乙烯氧化丙烯)一元醇。三洋化成工业公司制造50HB55，羟值234(羟基当量：240)
催化剂1：非咪唑类胺系催化剂，Tosoh公司制造HX63
催化剂2：1，2-二甲基咪唑类催化剂，Tosoh公司制造TOYOCAT DMI
催化剂3：哌嗪类催化剂，ゴ—ルドシユミツト公司制造EPS
催化剂4：咪唑类催化剂，サンアプロ公司制造U-2030
稳泡剂：SH190(东丽·道康宁·硅氧烷公司制造)
各种物理性质的测定方法
(a)密度、压缩残余应变、回弹性：根据JIS K6400(1997)来测定。
(b)硬度：在样品受压面积以上的压缩子上对100mm×100mm×50mm的样品片进行预备压缩，回复到充分高度后再度压缩，在样品厚度为原始厚度的75％时测定压缩时的应力值。
(c)拉伸强度：根据JIS K6400(1997)，以1号哑铃形状来测定。
(d)通过如下所示的步骤测定复原时间。
1、测定环境：温度23±2℃，相对湿度50±5％
2、样品尺寸：纵100mm×横100mm×厚40mm的泡沫体中心用直径30mm的加压子压入20mm。
3、保持这一状态10s。
4、测定从移去加压子的瞬间到复原到原始形状(没有凹陷)的时间。
(e)透气度：根据JIS K6400(1997)的A方法测定。
(f)泡孔粗糙的评价是评价聚氨酯泡沫体的泡孔尺寸是否有偏差。有偏差的认为泡孔粗糙。
(g)根据以下的评价基准评价发粘性。
○：完全没有或几乎没有发粘性，也没有加工、贮藏的问题。
×：如果接触的话会有手指粘上粘合剂的感觉。
根据本发明制造方法得到的具有高透气性、低回弹性的聚氨酯泡沫体不能用现有技术已知的聚氨酯泡沫体制备得到，具有低回弹性、极好的透气性、低的硬度的温度依存性、以及非常良好的压缩残余应变。因此，这种聚氨酯泡沫体能在各种要求的领域，例如可以适合用于作为冲击吸收材料、振动吸收材料的各种层压制品加工使用或衬垫、床垫、缓冲垫、靠垫、衣用衬垫等中，特别适合用作护理用寝具。

Claims (5)

1.一种将多异氰酸酯(A)、多元醇(B)、发泡剂(C)、催化剂(D)和稳泡剂(E)在异氰酸酯指数为50～100的条件下反应获得的密度为40～80kg/m3、硬度为8～150N/100cm2、透气度在50cm3/cm2/s以上且回弹率在20％以下的高透气性、低回弹性、软质聚氨酯泡沫体的制造方法，其特征在于：多元醇(B)是平均官能度为2.5～4.5、羟基当量为300～500的聚酯多元醇(b1)和平均官能度为2.5～4.5、羟基当量为300～5000的聚氧化烯多元醇(b2)的混合多元醇，且其混合比例用质量比表示，为(b1):(b2)＝70～90:30～10；催化剂(D)为含有咪唑类化合物的催化剂。
2.如权利要求1所述的高透气性、低回弹性、软质聚氨酯泡沫体的制造方法，其中在多元醇(B)中进一步添加聚氧化烯一元醇。
3.一种将多异氰酸酯(A)、多元醇(B)、发泡剂(C)、催化剂(D)和稳泡剂(E)在异氰酸酯指数为50～100的条件下反应获得的根据JIS K6400测定的干热压缩残余应变值在5％以下、且密度40～80kg/m3、硬度8～150N/100cm2、透气度在50cm3/cm2/s以上且回弹率在20％以下的高透气性、低回弹性、软质聚氨酯泡沫体的制造方法，其特征在于：多元醇(B)是平均官能度为2.5～4.5、羟基当量为300～500的聚酯多元醇(b1)和平均官能度为2.5～4.5、羟基当量为300～5000的聚氧化烯多元醇(b2)的混合多元醇，且其混合比例用质量比表示，为(b1):(b2)＝70～90:30～10；催化剂(D)为含有咪唑类化合物的催化剂。
4.如权利要求3所述的高透气性、低回弹性、软质聚氨酯泡沫体的制造方法，其中在多元醇(B)中进一步添加聚氧化烯一元醇。
5.如权利要求1～4中的任一项所述的高透气性、低回弹性、软质聚氨酯泡沫体的制造方法，其中聚氧化烯多元醇(b2)为在每分子具有2个以上的羟基的多羟基化合物上加成环氧丙烷和环氧乙烷而获得的平均官能度为2.5～4.5、羟基当量为300～5000的聚氧化烯多元醇。
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