CN100410291C - 水基环氧薄浆 - Google Patents
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Abstract
提供一种瓷砖薄浆组合物和使用该瓷砖薄浆组合物给凝固的瓷砖灌浆的方法。该瓷砖薄浆组合物是水基环氧薄浆组合物，其具有优良的抗污和耐化学性能和可操作且在给瓷砖灌浆之后容易清洗。该薄浆组合物使用水可分散的环氧聚合物和与水显然的多胺环氧树脂加合物作为固化剂并结合防水组分。对于着色的薄浆来说，使用彩色涂布的填料获得提高的瓷砖薄浆性能。可在薄浆内使用发光和荧光添加剂和闪光添加剂，在光亮或暗处提供特殊的视觉效果。
Description
技术领域
本发明一般地涉及可固化的环氧组合物，和尤其涉及常被称为瓷砖薄浆(tile grout)的水基环氧薄浆。
相关领域的说明
在陶瓷砖和其它瓷砖的安装中，瓷砖以边对边(edge-to-edge)图案的形式安装，其中在瓷砖之间具有间隙，和需要用粘接材料填充在相邻的瓷砖之间的区域或连接点上。填充连接点所使用的材料被称为勾缝配料或更常称为瓷砖薄浆。存在各种瓷砖薄浆配料，其中包括丙烯酸薄浆、环氧薄浆和卜特兰水泥与普通水泥基薄浆。为了方便起见，下述说明将针对陶瓷砖。
瓷砖薄浆(与其类型无关)认为提供一些性能。这些性能包括可操作性、抗污染、在间隙内形成完整的薄浆、均匀的外观和颜色以及用最小量的水容易清洗。要求可操作性以促进薄浆完全摊铺到相邻瓷砖边缘之间的连接点内，且没有生成任何孔隙或者空区域。可操作性是非常重要的瓷砖薄浆性能，因为它直接影响给瓷砖灌浆的容易程度，和具有高的可操作性的薄浆在成本上更有效，因为要求较少的劳力进行瓷砖的灌浆操作。常规的薄浆是含有薄浆的水泥，与常规的环氧薄浆相比，其具有高的可操作性。
由于陶瓷砖用于功能和装饰这两个目的，因此薄浆的抗污性也是重要的。于是，在或者陶瓷砖或者薄浆上的永久污点将有损于安装件的装饰外观。陶瓷砖表面基本上不透水，因此不含永久污点。薄浆同样应当抗污且还能耐擦洗。
由于瓷砖安装工或者承包者如何安装瓷砖薄浆的本性导致容易清洗是薄浆的另一重要性能。在陶瓷砖坚固地固结之后，安装瓷砖薄浆，并在陶瓷砖边缘之间的连接点内镘平(float)。一些过量的薄浆将粘合到瓷砖表面上或者形成表面膜，和必须在没有破坏薄浆连接点的情况下，从瓷砖表面上除去这一薄浆。清洗是瓷砖安装工最大的抱怨来源。
尽管环氧薄浆比水泥基薄浆具有高得多的抗污性，但在工地中发现，安装工优选使用卜特兰水泥基薄浆，因为与环氧薄浆相比，它的可操作性大得多且容易清洗得多。遗憾的是，卜特兰水泥基薄浆更易于玷污且通常糟糕地玷污，容易龟裂以及在干燥条件下形成差的强度。此外，这些材料具有差的耐酸和化学性。
高度优选的瓷砖薄浆现在基本上是非水硬薄浆，且包括成膜、水可分散的可交联聚合物和固化剂。优选的可交联聚合物是环氧，和环氧薄浆基本上不具有非所需的性能，而这些性能是前述水泥基薄浆组合物的特征。一般来说，它们在一段时间之后具有最小的收缩率且变得高度耐水和抗污。
遗憾的是，如上所述，环氧薄浆不具有可操作性和容易清洗水泥基薄浆的性能，尽管已在工业上使用，但没有被陶瓷砖的安装工广泛接受。当使用水泥基薄浆时，随着时间流逝，薄浆倾向于龟裂且玷污，从而引起业主不得不重新给瓷砖灌浆。这是昂贵且耗时的。
典型地，水基环氧薄浆体系是三份体系，它包括环氧树脂和固化剂，所述固化剂通常是多胺或聚酰胺基-胺和填料粉末如砂子和水硬水泥。氨基与环氧树脂中的环氧化基反应，从而使该树脂交联并形成硬化的薄浆。水硬水泥与水反应。
然而，胺是相对腐蚀的且固化速度难以控制，和本领域众所周知的胺的加合物已被开发作为环氧树脂固化剂。一种胺的加合物是“ANCAMINE 1769”，一种三亚乙基四胺与环氧丙烷的加合物。该加合物由Air Products and Chemicals，Inc.，Allentown，PA制造。
已开发了更优选的胺的加合物适应于环境法规，和一类可定义为多胺-环氧加合物。基本上，通过使用摩尔过量的多胺，使多胺与多环氧化物树脂反应，形成多胺封端的环氧加合物，从而形成该多胺-环氧加合物。典型地除去游离多胺，并用烷基单环氧化物使该加合物封端，以消除伯胺的存在。剩余胺氢原子中的一部分然后与成盐组分和挥发性有机或无机酸反应，以提高水溶性。多胺-环氧加合物在水中乳化和与环氧树脂结合，并固化所得混合物。在美国专利No.4246184中公开了这种加合物，该专利在此通过参考引入。
在美国专利Nos.5246984、5350784、5475039、5489630、5508324、5527839、5536775、5508324和5599855中公开了其它多胺-环氧加合物产物，所有这些在此通过参考引入。
美国专利No.5508324例如公开了许多专利参考文献，这些参考文献涉及可用作环氧树脂体系固化剂的水可分散的多胺环氧加合物。一般来说，通过使多胺与单环氧化物和多环氧化物的混合物反应，从而形成与水相容的多胺加合物。正如此处在美国专利No.4608405中所述，基于含芳族和多亚烷基醚部分的环氧化多元醇，描述了固化剂，在所述的环氧化多元醇中，所有环氧基与多胺反应，其中每一伯胺进一步与单环氧化物或单羧酸反应。
尽管这类多胺加合物可用作环氧固化剂，但据申请人目前所知，没有在水基环氧瓷砖薄浆中使用它们。据假设，由于难以配制具有总体良好薄浆性能的薄浆导致使用这类加合物制备不出商业上可接受的薄浆体系。
由于牢记现有技术的问题和缺陷，因此本发明的目的是提供水基环氧瓷砖薄浆组合物，它含有多胺环氧加合物和非水硬填料粉末，所述薄浆抗污且耐化学，在空间内形成充分的连接点，且可操作性高和容易清洗。
本发明另一目的是提供在陶瓷砖和其它瓷砖的安装中使用该瓷砖薄浆的方法。
根据说明书，本发明又一目的和优点将部分变得明显且部分变得显而易见。
发明公开
本发明涉及的第一方面，即包括下述的瓷砖薄浆组合物，实现了上述和其它目的和优点，这些目的和优点对熟练本领域的技术人员来说是显而易见的，所述组合物包括：
成膜、水可分散、室温可交联的环氧聚合物；
与水相容的多胺环氧树脂加合物；
填料，优选彩色涂布的填料；和
防水组分。
在本发明又一方面中，提供用薄浆给瓷砖灌浆的方法，该方法包括下述步骤：
以在其间具有空间的间隔关系安装多块瓷砖；
施加瓷砖薄浆组合物到这些瓷砖之间的空间内，其中瓷砖薄浆组合物包括：
成膜、水可分散、室温可交联的环氧聚合物；
与水相容的多胺环氧树脂加合物；
填料，优选彩色涂布的填料；和
防水组分；
从瓷砖表面上清洗掉过量的瓷砖薄浆组合物；和
使该瓷砖薄浆组合物固化，从而得到灌浆的瓷砖结构。
在本发明另一方面中，瓷砖薄浆可含有荧光剂或发光添加剂。
在本发明又一方面中，瓷砖薄浆可含有粒状材料，所述粒状材料给瓷砖增加闪光和闪烁。
实施本发明的模式
本发明的新型瓷砖薄浆组合物高度有效地用于填充陶瓷砖之间的连接点(灌浆)。固化的薄浆组合物耐水、化学品(酸和溶剂)，在空间内形成充分的薄浆，所述薄浆均匀且光滑，抗污，且具有优良的润湿和物理性能特征。此外，薄浆组合物是可操作的且易于施加和容易从瓷砖表面上清洗掉。
本发明的新型瓷砖薄浆组合物包括：
成膜、水可分散、室温可交联的环氧聚合物；
与水相容的多胺环氧树脂加合物；
防水组分；和
填料，和优选用于着色薄浆的填料，优选彩色涂布的填料，如彩色涂布的砂子。
可交联的环氧聚合物组分当与构成薄浆组合物的其它成分结合时，能交联或优选在室温或接近室温下固化。本发明所使用的特定聚合物是环氧树脂，该树脂是本领域众所周知的。任何环氧聚合物可在此处使用，和环氧聚合物的特征在于含有一个或多个1，2-环氧基，优选大于1个1，2-环氧基，和该环氧聚合物或环氧树脂混合物优选在室温下为液体。基于固体，该环氧树脂的环氧当量(EEW)通常通常为约150-约1000，优选约156-约700。
该环氧聚合物可以是饱和或不饱和、脂环族、烯丙基环或杂环聚合物，和可以被诸如卤原子、羟基、醚基等成分取代。环氧聚合物优选是双官能团聚合物，和也可以是三官能团或多官能团聚合物。
优选地，环氧聚合物在施加涂料组合物时的温度，即室温下为液体。可在本发明的涂料组合物中使用的环氧聚合物优选包括含平均大于一个环氧基的环氧聚合物。
环氧树脂可原样使用，可溶解在合适的溶剂中，或者可以以已经在水或水/助溶剂共混物内形成的乳液形式使用。熟练本领域的技术人员要意识到，可要求使用溶剂或水/助溶剂的共混物与固体环氧树脂或极其粘稠的环氧树脂。环氧树脂内的环氧基对固化剂内的胺氢之比可在宽的范围内变化，和将取决于所使用的环氧树脂的本性和满足薄浆要求所需的性能。对于液体树脂来说，优选比例范围为约0.9-1.3，例如1∶1，和最优选使用过量的环氧树脂，即1∶0.9。
特别优选的环氧树脂是由Dow Chemical Co.以D.E.
353 EpoxyResin形式销售的混合物。该树脂产物含有用量为68wt％的双酚A和表氯醇的聚合物(CAS No.025085-99-8)；用量为18wt％的双酚F二缩水甘油醚(CAS No.028064-14-4)；和用量为14wt％的烷基缩水甘油醚(CASNo.068609-97-2)。该环氧树脂混合物由于其显著的有效性，因此是优选的。
众所周知，环氧树脂可以用胺如乙二胺、三亚乙基四胺等交联。胺固化剂是本领域众所周知的，和本发明的重要特征是交联环氧树脂组分所使用的胺可以是与水相容的多胺环氧树脂加合物产物。进一步如下所述，还优选当这种多胺环氧树脂加合物产物交联环氧树脂组分时，对于着色的薄浆来说，应当在瓷砖薄浆组合物中使用彩色涂布的填料。已发现在使用环氧树脂和与水相容的多胺环氧树脂加合物的瓷砖薄浆组合物中独立地加入到填料内的颜料没有提供本发明的瓷砖薄浆所有提高的性能。然而，重要的是，进一步如下所述，在瓷砖薄浆组合物中应当使用防水组分。
本发明的固化剂是多胺加合物，和尤其由多胺和含环氧化物的物质制备的多胺加合物。这种多胺环氧树脂加合物是本领域众所周知的，正如以上所述的例如在Darwen等的美国专利No.5246984，Walker的美国专利Nos.5489630和5527839，以及Bütikofer的美国专利No.5475039中所例举的。
如在美国专利No.5246984中所述，一种多胺-环氧化物加合物包括与水相容的树脂和与树脂相容的树脂的共混物，其中氨基部分转化成胺盐。通过使多胺与单环氧化物和一种或多种多环氧化物反应，其用量使得约10-50％的伯氨基氢原子与单环氧化物反应和5-65％的伯氨基氢与多环氧化物反应，从而制备与水相容的多胺-环氧加合物。通过使脂族或脂环族多胺与单环氧化物反应，其用量使得30-70％的伯氨基发生转化，从而形成与树脂相容的多胺-环氧化物加合物。混合与水相容和与树脂相容的多胺-环氧加合物，形成共混物，然后在与水和与树脂相容的多胺-加合物内残留的氨基与甲醛反应，形成羟甲基化衍生物。羟甲基化所使用的甲醛用量应当足以与至少25％与水相容和与树脂相容的多胺-环氧加合物共混物内可获得的胺官能度反应。一旦羟甲基化，则添加酸到该共混物内，使共混物内的氨基部分转化成胺盐。所得共混物可容易分散在水中且能在水中分散液体和固体多环氧化物树脂。
在本发明的瓷砖薄浆组合物中使用的高度优选的固化剂是由AirProducts and Chemicals，Inc.销售的ANQUAMINE 701 CURING AGENT。在材料安全数据列表(MSDS)中，该材料的产品编码是HC701U。作为具有黄色和氨臭味的粘稠液体，以物理形式描述了该产品。作为多胺环氧树脂加合物乳液描述了其化学种类。以含小于60％该材料(其组成是商业秘密)的多胺-环氧树脂加合物形式给出了其化学式。由AirProducts and Chemicals，Inc.提供的物理性能包括该加合物在77°F下的粘度(cp)为5000-10000和胺值(mg/KOH/g)为130-165。该加合物在77°F下的比重为1.08当量/{H}为300。以wt％计总的固体含量为约53-57。当作为固化剂与标准A基(DGEBA，EEW＝190)环氧树脂一起使用时，公开了其具有约2-5小时贮存期的典型的处理性能。以小时计的干燥时间(BK记录仪)对于相1为0.75，和相2为4.00，和相为6.50，和PERSOZ硬度在24小时时为200和在7天时为350。该多胺环氧加合物的独特特征是，甚至在大于1英寸的厚度下，在固化薄浆内形成微孔结构。该特征使得水可从薄浆内蒸发，且不需要诸如卜特兰水泥之类的材料。
美国专利No.5489630公开了水可分散的聚(氧亚烷基)胺-环氧加合物。该加合物可容易分散在含水介质内，且能在含水介质内分散液体和固体聚环氧树脂。在该专利的特定环氧硬化剂组合物加合物中，(A)分子链为约500-3000的聚(氧亚烷基)单胺或二胺与(B)二环氧化物或多环氧化物以环氧化物对活性胺氢为1.1∶1到6∶1的比例反应的加合产物得到中间产物(C)。C在第二步与(D)二胺或多胺以活性胺氢对环氧化物大于约25∶1的比例反应。
另一多胺加合物固化剂添加剂是含有小于5％聚(氧(甲基-1，2-乙烷二基))，α-(2-氨基甲基乙基)-ω-(2-氨基甲基乙氧基)(CAS#90461-10-0)，小于4％四亚甲基五胺(TEPA)(CAS#112-57-2)，和其余组分是商业秘密的ANQUAMINE 401 CURING AGENT。该材料优选与ANQUAMINE 701结合使用。
本发明的薄浆组合物的另一组分是填料，该填料优选是不含卜特兰水泥的砂子。对于着色的瓷砖薄浆来说，已发现，单独使用砂子与混合到组合物内的颜料组分的结合没有提供本发明的所有优选的提高的薄浆性能。高度优选使用彩色涂布的砂子，和典型的彩色涂布的砂子由3M公司销售。另一着色的砂子是使用颜料分散在其内的聚乙酸乙烯酯树脂，然后与砂子混合，并蒸发溶剂得到的树脂涂布的着色砂子。广义地说，彩色涂布的填料如砂子包括附着在砂子表面上的颜料。可使用任何这种彩色涂布的砂子或彩色涂布的填料。
一般来说，要使用的砂子或其它填料的本性由薄浆组合物所打算的用途来决定。对于典型的薄浆组合物来说，砂子的粒度为约0.075mm-0.3mm。
着色的砂子产物通常含有约1％-10％的颜料，典型地2-3％。
在涂料配方中使用颜料和颜料分散液是熟练本领域的技术人员公知的。一般来说，将颜料在环氧树脂、硬化剂或这二者内粉碎。也可在使用颜料粉碎助剂或颜料分散剂的情况下，掺入颜料，所述颜料粉碎助剂或颜料分散剂可与环氧树脂或硬化剂结合使用或者可单独使用。然而，本发明的重要特征是，对于着色的薄浆来说，应当使用彩色涂布的填料产品。独立地加入到薄浆组合物内的颜料干扰薄浆的性能。可在本发明的薄浆组合物中使用任何各种水不溶的填料。可使用的其它填料包括玻璃，如碎玻璃、石英、硅、重晶石、石灰石、氧化铝和其它类似的土制材料如云母、滑石等等。砂子是优选的水不溶填料。当水不溶填料加入到薄浆组合物中时，将其与组合物中的其它成分结合并将其分散或悬浮。
另外，在制备灰浆和薄浆组合物中通常使用的其它成分也可加入到包括组合物中。例如，可包括稳定剂、破泡剂、分散剂、润湿剂、乳化剂、杀真菌剂、粘合促进剂等。
本发明的薄浆组合物的一个重要组分是防水组分。已发现，结合多胺环氧加合物使用防水组分提供瓷砖薄浆组合物提高的性能。优选的防水组分是Micro Powders，Inc.销售的Aqua Bead 270E。该组分是一种含有40.0％±1.0％固体的乳白色乳液。其粘度为200-500cps，pH为9.5-10.3，和密度为0.96。该产品在化学上含有精制石蜡(CAS No.64742-51-4)，聚乙烯蜡(CAS No.68441-17-8)和乳化剂。同样可使用其它合适的防水组分如由Wacker Co.销售的被称为BS 1306的硅乳液，和由Lubrizol Co.销售的微粒蜡。一般来说，防水组分是任何合适的疏水材料。
可使用常规方法和设备，由它的各组分混合本发明的薄浆组合物。优选地，独立地制备三种组分，包装并储存，随后运输到施工场地，在此以提供薄浆组合物的比例一起混合三种组分中的每一种。在一种产品中，称为A的第一组分含有多胺环氧加合物固化剂、水、消泡剂和防水添加剂。称为B的第二组分是环氧组分且含有液体环氧树脂、UV稳定剂和硅粘合促进剂烷。最后的第三组分C是填料和其它添加剂如闪烁(闪光)材料，荧光材料，发光材料等等。
优选地，当就地混合时，首先一起混合组分A和B。然后添加组分C，并制成可操作的物料。薄浆产品然后准备施加到凝固的陶瓷砖之间的空间内。
一般来说，在薄浆组合物内各组分的比例以wt％计如下所述：
组分 wt％
环氧加合物 3-10，优选5-6
多胺环氧加合物产品 3-12，优选5-8
(水不溶性)填料 60-85，优选75-80
防水组分 0.5-5，优选1-2
水 3-15，优选5-8
以重量计本发明的薄浆，和加合物、防水组分和水中的固体为约20％-40％，优选约25％-35％，例如31％。在较高的固体含量下，薄浆的可操作性受到一些损失，和在较低的固体含量下，获得较差的物理性能。
通常以1∶1的待固化材料的活性当量比使用与水相容的多胺环氧加合物固化剂，但可使用宽范围的活性比。若存在过量的多胺环氧加合物固化剂，则固化材料的物理性能，例如拉伸强度，倾向于较快形成，然而，存在未反应的胺可降低固化组合物的耐化学性。若使用小于1当量的固化剂，则获得没有充分固化的聚合物。“固化”的环氧聚合物可要求后固化以充分形成物理性能。一般来说，优选加合物固化剂以小于基本上使环氧树脂组分中所有1，2-环氧基反应所需的量存在，例如0.9∶1的胺对环氧化物基的摩尔比，但可合适地使用0.9∶1到1.1∶1，例如1∶1的比例。
可通过本领域已知的任何方法，其中包括抹子、橡胶镘刀、橡皮滚子或盒式分配器施加本发明的薄浆组合物。
本发明的薄浆组合物可用于给各种陶瓷表面(其中包括防滑表面、光滑表面等等)灌浆。瓷砖通常是陶瓷砖，但也可以是大理石、花岗岩、石灰石、石块和石头。一般来说，可与本发明的薄浆组合物一起使用要求薄浆的任何陶瓷表面。
现通过下述具体实施例阐述本发明的各实施方案。然而，要理解，仅仅为了阐述的目的提出这些实施例，和无论如何不认为将本发明限制至此。
实施例I
以重量计一起混合下述组分，形成可涂抹的物料。胺基对环氧基的摩尔比为约1∶1。在数组陶瓷砖之间的空间内抹平物料并如下所述评价许多性能。
| 组分 | |
| ANQUAMINE 701 | 47.5 |
| 水 | 39.0 |
| 消泡剂 | 1.4 |
| 防水剂AQUA BEAD 270E | 12.1 |
| 砂子(着色) | 502 |
| EPOXY D.E.R.353 | 33.4 |
基于砂子和环氧以外的各组分，固体的wt％为31％。以1-10为尺度评价，其中1为不满意和10为优良，本发明的上述陶瓷砖组合物的可操作性评定为10和清洗度评定为10。
使用商业环氧薄浆的对比试验的可操作性评定为1和清洗度评定为1-3。商业水泥薄浆的可操作性评定为9和清洗度评定为9。
上述薄浆具有下述性能：
水性清洗度(ANSI A118.3 合格
E5.1)
抗流挂性(ANSI A118.3 合格
E5.4)
压缩强度(ASTM D695-7天) 8200psi(56.6MPa)
抗热冲击性(ANSI A118.3 600psi(4.1MPa)
E5.8)
收缩率 0.04％
上述薄浆具有下述操作性能：
工作时间 30-45分钟
可以徒步行走的时间(Time to Foot Traffic) 12小时
达到大量行走的时间(Time to Heavy 24小时
Traffic)
湿密度 14.21bs./gal.
在硫酸(50％)、乳酸(10％)、KOH(45％)、甲酸(5％)、乙酸(10％)、乙酸(20％)和硝酸(30％)中浸渍1月之后，上述薄浆还完整且具有肉眼看上去良好的外观。
实施例II
使用加入到薄浆组合物内的颜料的对比试验提供的可操作性和清洗度等级为9。当使用彩色涂布的砂子时，获得的可操作性和清洗度等级为10。
尽管相对于环氧树脂描述了本发明，但熟练本领域的技术人员要理解，可使用在本发明的薄浆组合物中要求或使用胺作为固化剂的其它合适的成膜、水可分散、室温可交联的聚合物。这种聚合物包括丙烯酸聚合物、聚酯等等。
尽管结合具体优选的实施方案特别地描述了本发明，但显然鉴于前述说明，许多可供替代的方案、改性和变化对熟练本领域的技术人员来说是显而易见的。因此认为所附权利要求将包括落在本发明的真实范围和精神内的任何这种可供替代的方案、改性和变化。
Claims (10)
1. 一种瓷砖薄浆组合物，它包括：
成膜的水可分散的室温可交联的环氧聚合物；
与水相容的多胺环氧树脂加合物；
填料；和
防水组分。
2. 权利要求1的瓷砖薄浆组合物，其中填料是彩色涂布的砂子。
3. 权利要求2的瓷砖薄浆组合物，其中防水组分是石蜡与聚乙烯蜡的混合物。
4. 权利要求2的瓷砖薄浆组合物，其中防水组分是含硅乳液。
5. 权利要求2的瓷砖薄浆组合物，其中防水组分是微粒蜡。
6. 一种用薄浆给瓷砖灌浆的方法，该方法包括下述步骤：
以在其间具有空间的间隔关系安装多块瓷砖；
施加瓷砖薄浆组合物到这些瓷砖之间的空间内，其中瓷砖薄浆组合物包括：
成膜的水可分散的室温可交联的环氧聚合物；
与水相容的多胺环氧树脂加合物；
填料；和
防水组分；
从瓷砖表面上清洗掉过量的瓷砖薄浆组合物；和
使该瓷砖薄浆组合物固化，从而得到灌浆的瓷砖结构。
7. 权利要求6的方法，其中填料是彩色涂布的砂子。
8. 权利要求7的方法，其中防水组分是石蜡与聚乙烯蜡的混合物。
9. 权利要求7的方法，其中防水组分是含硅乳液。
10. 权利要求7的方法，其中防水组分是微粒蜡。
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