CN100387761C - InP单晶锭退火处理方法 - Google Patents

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Abstract

一种InP单晶锭退火处理方法，包括如下步骤：步骤1：将生长出的InP单晶表面用去离子水清洗，去掉残留的氧化硼；步骤2：然后用有机溶剂擦洗，用去离子水冲洗后晾干待用；步骤3：准备石英管和封泡，用王水浸泡后去离子水冲洗干净，烘干待用；步骤4：将晶体直接放入石英管内，同时放入红磷；步骤5：然后放封泡后用机械泵抽真空，用氢氧焰烧结封口；步骤6：将装有晶体的石英管放入退火炉内退火，完成InP单晶锭退火处理。本发明可以解决生长出的化合物半导体单晶InP中存在着很高的残留热应力，极容易造成晶体在切割过程中开裂以及晶片在研磨、抛光、清洗和使用过程中碎裂，提高晶体的质量。

Description

InP单晶锭退火处理方法
技术领域
本发明属于微电子和光电子用化合物半导体材料制备技术领域，是有关退火处理降低铟磷(InP)单晶中的热应力和改善晶体的电学均匀性的技术，特别是指一种InP单晶锭退火处理方法。
背景技术
InP单晶是一种制造微波器件、光纤通信用光电子器件等的重要衬底材料。生长出的InP单晶需要切割成标准尺寸的晶片，然后经过倒角、研磨、抛光、清洗等加工过程，成为商品晶片供用户使用。在整个加工过程中，保持晶片的机械强度、避免碎裂对于提高生产成品率、降低成本是至关重要的。目前，缺乏有关晶体退火处理，降低残留热应力和提高材料的电学均匀性的可靠技术工艺。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种InP单晶锭退火处理方法，以解决生长出的化合物半导体单晶InP中存在着很高的残留热应力，极容易造成晶体在切割过程中开裂以及晶片在研磨、抛光、清洗和使用过程中碎裂，提高晶体的质量。
本发明的另一目的在于，提供一种InP单晶锭退火处理方法，以消除晶体的杂质分布的不均匀，提高晶体的电学性质的均匀性。
本发明一种InP单晶锭退火处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将生长出的InP单晶表面用去离子水清洗，去掉残留的氧化硼；
步骤2：然后用有机溶剂擦洗，用去离子水冲洗后晾干待用；
步骤3：准备石英管和封泡，用王水浸泡后去离子水冲洗干净，烘干待用；
步骤4：将晶体直接放入石英管内，同时放入红磷；
步骤5：然后放封泡后用机械泵抽真空，用氢氧焰烧结封口；
步骤6：将装有晶体的石英管放入退火炉内退火，完成InP单晶锭退火处理。
其中步骤2的有机溶剂为丙酮或酒精。
其中步骤3的石英管和封泡的内径大于晶体的直径。
其中步骤3用王水浸泡的时间为2小时。
其中步骤4中石英管的磷蒸气的压力为60mbar，200毫克。
其中步骤6中的退火按以下速率加温：室温-500℃，100℃/小时；500℃-800℃，60℃/小时；800℃-950℃，30℃/小时；950℃恒温5小时；然后按以下速率降温：950℃-800℃，30℃/小时；800℃-500℃，60℃/小时；500℃-室温，100℃/小时。
具体实施方式
本发明一种InP单晶锭退火处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将生长出的InP单晶用去离子水浸泡4小时，去掉残留的氧化硼；
步骤2：然后用有机溶剂擦洗，该有机溶剂为丙酮或酒精，用去离子水冲洗后晾干待用；
步骤3：准备石英管和石英管封口用的封泡，用丙酮或酒精擦洗，然用王水浸泡2小时后去离子水冲洗干净，烘干待用；
步骤4：将晶体直接放入石英管内，同时放入红磷200毫克；
步骤5：然后放封泡后用机械泵抽真空，用氢氧焰烧结封口；
步骤6：将装有晶体的石英管放入退火炉内退火，其中退火按以下速率加温：室温-500℃，100℃/小时；500℃-800℃，60℃/小时；800℃-950℃，30℃/小时；950℃恒温5小时；然后按以下速率降温：950℃-800℃，30℃/小时；800℃-500℃，60℃/小时；500℃-室温，100℃/小时，完成InP单晶锭退火处理。
实施例
用高压液封直拉法生长出一个(100)晶向的、掺硫InP单晶，直径为58毫米，长150毫米，重量为1380克，准备进行退火处理。首先将生长出的InP单晶锭用去离子水浸泡4小时，去掉残留在表面的氧化硼。然后用有机溶剂(丙酮和酒精)擦洗干净表面，用去离子水冲洗后晾干待用。准备一根外径为90毫米，壁厚3毫米，长为600毫米，一端封口的石英管和一个外径为84毫米，高150毫米的石英封泡(石英坩埚)。用王水浸泡石英管和封泡2小时后去离子水冲洗干净，烘干待用。将晶体直接放入石英管内，同时放入一定量的红磷，根据石英管的有效容积计算，保持约60mbar的压力，一般在200毫克左右。然后将封泡放在石英管的端口、接上管路的接口后用机械泵抽真空，达到10-2mmHg后即用氢氧焰烧结封口。
将装有晶体的石英管放入退火炉的炉膛内，端口处用保温砖堵上以便保温，炉膛的温度预先调试需要建立200毫米长以上的恒温区，使单晶处于恒温区内。按以下速率加温：室温-500℃，100℃/小时；500℃-800℃，60℃/小时；800℃-950℃，30℃/小时。950℃恒温5小时。然后按以下速率降温：950℃-800℃，30℃/小时；800℃-500℃，60℃/小时；500℃-室温，100℃/小时。
将石英管取出，用切割机先慢速切一个小口，待放气后再快速切开。取出晶体后准备切片加工。
退火炉的恒温区长度应大于晶体的长度，以保证退火的效果。一般应使用至少3温区的加热炉。
原生状态的InP单晶中杂质分布不均匀，聚集在位错周围(如半绝缘磷化铟中的铁杂质)，导致材料的电阻率和载流子浓度分布不均匀。需要通过退火，产生杂质原子的扩散激活，使杂质分布均匀，从而改善材料的电学均匀性。
在恒定、温度均匀分布的高温炉内对InP单晶进行长时间退火处理，可以有效降低晶体中的残留热应力。退火时，晶体封闭在石英管内，管内还需要保持一定的磷蒸气压以防止晶体理解。在退火过程中需要严格控制晶体的升温、降温速度，避免由于升降温速度过快而产生位错等缺陷。
通过退火处理可以有效消除晶体中的残留热应力，避免晶体的切割碎裂，显著改善晶体的电学均匀性，提高晶体的质量。

Claims (5)

1.一种InP单晶锭退火处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将生长出的InP单晶表面用去离子水清洗，去掉残留的氧化硼；
步骤2：然后用有机溶剂擦洗，用去离子水冲洗后晾干待用；
步骤3：准备石英管和封泡，用王水浸泡后去离子水冲洗干净，烘干待用；
步骤4：将晶体直接放入石英管内，同时放入红磷；
步骤5：然后放封泡后用机械泵抽真空，用氢氧焰烧结封口；
步骤6：将装有晶体的石英管放入退火炉内退火，完成InP单晶锭退火处理，其中，退火按以下速率加温：室温-500℃，100℃/小时；500℃-800℃，60℃/小时；800℃-950℃，30℃/小时；950℃恒温5小时；然后按以下速率降温：950℃-800℃，30℃/小时；800℃-500℃，60℃/小时；500℃-室温，100℃/小时。
2.根据权利要求1所述的InP单晶锭退火处理方法，其特征在于，其中步骤2的有机溶剂为丙酮或酒精。
3.根据权利要求1所述的InP单晶锭退火处理方法，其特征在于，其中步骤3的石英管和封泡的内径大于晶体的直径。
4.根据权利要求1所述的InP单晶锭退火处理方法，其特征在于，其中步骤3用王水浸泡的时间为2小时。
5.根据权利要求1所述的InP单晶锭退火处理方法，其特征在于，其中步骤4中石英管的磷蒸气的压力为60mbar，200毫克。
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