CN100352881C - 机械加工陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种机械加工含铝陶瓷基材的方法，该方法包括在基材和机床之间提供浆液，该浆液包含氧化铝磨料和含有磷化合物的添加剂，使基材相对于机床进行运动。
Description
背景
发明领域
本发明一般涉及陶瓷基材的机械加工，具体涉及基材的抛光。
相关技术描述
机械加工、特别是基材的抛光广泛用于形成包括微电子器件在内的各种器件。例如在将晶片加工形成集成电路器件时，需要对晶片进行化学机械抛光(CMP)，以除去一些层并使晶片平面化。在磁阻(MR)头生产领域中，需要抛光铝合金基材以形成夹具，硬盘驱动器(HDD’s)用的读/写头的空气轴承(air-bearing)表面也需要进行抛光，使其平面化。
在机械加工中，在研磨操作和抛光操作中通常使用磨料浆液。研磨通常指使用相当大的磨粒(例如2-10微米)的加工，具有高的材料去除速率(rate)。另一方面，抛光通常使用较小的磨粒，材料去除速率相当低，表面光洁度好。通常抛光操作的一个目标是提供表面糙度较低、在基材暴露表面上无划痕、“桔皮”和材料“剥落”之类缺陷的平坦表面。另外，对于具有多相被抛光材料(例如，HDD记录头中的硬陶瓷部分和软导电层)的基材，很重要的也是设计对不同材料具有相同的材料去除速率的抛光操作，以防止对基材软材料的选择性抛光。
为了提高抛光速率、减小材料去除的选择性和减少缺陷，将基材材料的机械去除(即磨耗)与化学反应性过程相结合来改进抛光技术。如上所述，在工业中将这种方法称为化学机械抛光CMP。在半导体加工之类的某些领域中，已经对CMP法和包含这种化学组分和机械组分的浆液进行了认真的研究。然而，在该领域中仍然需要改进机械加工操作和实施该操作所用的浆液，特别地说，用来抛光氧化铝、氧化铝复合材料、含有铝的非氧化物的陶瓷等之类的含铝陶瓷的浆液和方法。
概要
根据本发明的第一个方面，提供一种用于机械加工含铝陶瓷基材的方法。首先，在基材和机床之间提供浆液，并使基材相对于机床运动。该浆液包含磨料和含有磷化合物的添加剂。所述磨料可包含氧化铝磨料。
根据本发明的另一个方面，提供一种用于机械加工含铝陶瓷基材的方法，在此方法中提供包含磨料和含有磷化合物添加剂的浆液，使基材与机床接触，并将浆液提供在机床和基材之间，运动基材和机床中的至少一种，使基材以不低于约2.0米/秒的速率相对机床运动。
根据本发明的又一方面，提供一种抛光陶瓷基材的方法，在此方法中在陶瓷基材和机床之间提供浆液，该浆液包含磨料和材料去除添加剂，以不低于1.2的MRRadd/MRRcon比例对基材进行抛光。在本文中，MRRadd表示用上述含磨料和材料去除添加剂的浆液抛光基材时的材料去除速率，MRRcon表示在相同加工条件下，使用不含材料去除添加剂的对照浆液(即不加材料去除添加剂的浆液)时的材料去除速率。所述参照浆液其它方面通常与上述含磨料和材料去除添加剂的浆液相同。
另一实施方式要求包含以下组分的浆液：液体介质；分散在液体介质中的磨料；含有磷化合物的添加剂。
附图简述
参照附图，可以更好地理解本发明，使其诸多目的、特征和优点对本领域的技术人员显而易见。
图1是说明本发明一个实施方式中所用抛光结构的示意图。
图2说明根据各实施例，抛光速率对材料去除速率的影响。
图3说明根据各实施例，pH值对材料去除速率的影响。
图4说明根据各实施例，加入到氧化铝浆液中的磷酸盐基添加剂对材料去除速率(MRR)的影响。
图5说明一种特定磷酸盐添加剂的浓度对材料去除速率的影响。
不同图中所用的相同数字表示类似或相同的项目。
详细描述
根据本发明的一个方面，提供一种用于机械加工陶瓷基材的方法。该陶瓷基材包含铝元素，包括氧化铝和铝的非氧化物的陶瓷材料。根据本方法，在基材和机床之间提供浆液，并使基材相对于机床运动，从而进行机械加工操作。根据本实施方式的特征，该浆液包含氧化铝磨料和含有磷化合物的添加剂。
该浆液通常属于化学机械抛光(CMP)浆液的范围。氧化铝磨料有效地提供机械组分，磷化合物为化学活性组分，用来辅助抛光之类的机械加工操作。
对于氧化铝磨料，其中值粒径可以为约0.05微米-1.5微米。中值粒径通常在略微较窄的范围内，例如约0.1-1.0微米，例如0.10至约0.50微米。中值粒径小于1.0微米的描述通常是指用较低材料去除速率进行机械加工操作来获得精细表面光洁度的抛光法。当中值粒径大于约1微米，例如2-5微米时，该机械加工操作通常定义为研磨操作。
如上所述，陶瓷基材通常包含铝元素。基材的具体组成可以不同，例如氧化铝(铝土)或含氧化铝的组合物。这些组合物通常包含至少一种其它组分，这些组分的实例包括铝酸氧化钇(yttria aluminate)、硅铝酸盐、氧化铝-碳化钛(AlTiC)、氧氮化铝(AlON)以及含铝的石榴子石和尖晶石。基材可以是多晶或单晶。在氧化铝的情况下，该单晶材料被称为蓝宝石。在此方面，可以沿蓝宝石的一个普通(common)晶体平面，例如c-平面、a-平面或r-平面对其进行机械加工。除了氧化铝材料以外，所述陶瓷基材也可由铝的非氧化物的材料形成，例如氮化铝。
根据本发明一实施方式，所述磷化合物包含氧，其中氧与磷元素结合。这一类材料被称为氧代磷材料。较佳的是，氧代磷化合物包含一价、三价或五价的磷，在一些特定实施方式中，用五价磷的氧代磷化合物进行有效的机械加工。
在某些实施方式中，磷原子除了与氧原子结合以外，还与碳原子结合，通常形成被称为膦酸酯的有机磷化合物。其它磷化合物包括磷酸盐、焦磷酸盐、连二磷酸盐、碱式磷酸盐、亚磷酸盐、焦亚磷酸盐、次磷酸盐和鏻化合物。优选的磷化合物包括磷酸钾、六偏磷酸钠、羟基膦酰基乙酸(Belcor 575)和氨基三(亚甲基膦酸)(Mayoquest 1320)。
通常包含磨料组分和含有磷化合物的添加剂的浆液是含水的，即是水相的。浆液的pH可大于约8，例如大于约8.5。pH最高可达约11。然而，合适的范围可为大约8-9.5之类的略狭的范围内。
图1是说明本发明一实施方式抛光设备的基本结构的示意图。设备1包括机床，在此实施方式中由抛光垫10和支撑抛光垫的台板形成。台板与抛光垫的直径基本相同。台板可以以绕中轴，沿箭头所示方向旋转。模板12具有多个各自容纳基材14的圆形凹陷，基材14夹在抛光垫10和模板12之间。模板12带着基材14围绕其中轴旋转。rp表示从抛光垫的旋转中心到模板12中心的半径，rt表示从单个基材中心到模板旋转中心的半径。设备的结构采用抛光操作常用的结构，但也可使用不同的结构。在此具体实施方式中，根据以下方程计算基材相对于抛光垫的净(net)速度或速率。即计算旋转台板和模板速度的通式为：
(2·π·r(英寸)×转/分钟)/60×39.37＝V(米/秒)，由此可得：
((2·π·rp·转/分钟)/60×39.37)+((2·π·rc·转/分钟)/60×39.37)＝V
计算确定了台板/抛光垫组件和模板12各自的旋转速度。为了接近基材14相对于台板组件的线性速度(净)，将模板14速度的一半与台板组件的速度相加。所得的净速度实际上表示了在抛光循环中所用基材相对于台板的平均速度。在此方面，注意到基材的实际速度随着基材的旋转位置变化。例如，假定台板的旋转速度与模板的旋转速度相同，则在九点钟位置，基材的即时速率为0。另一方面，在三点钟位置，基材具有最大的速率。根据本发明一个实施方式，基材相对于台板组件的速率(净)不低于约2.0米/秒。其它的实施方式在较高的速率下进行，例如不低于约2.3米/秒，不低于约2.5米/秒，和不低于约3.0米/秒。选择基材的实际相对速率，使得在浆液中加入含磷化合物产生最大的有益效果。在此方面，发现在某些最小速率下，用包含磷添加剂的浆液化学和机械抛光机械装置作用在基材上，好于不含这种添加剂的浆液的结果。
关于所述浆液，其中磷添加剂的浓度可为约0.05-5重量％，例如约0.10-3.0重量％。一些特定的实施方式所用的浓度在略微较窄的范围内，例如0.10至约1.0重量％。在此方面，前述的磷化合物的百分数是相对于浆液总重量的重量％。在此方面，这种化合物通常以稀释的形式提供，例如以10％的溶液。通常在稀释溶液中，前述重量百分数是指磷化合物、不是添加剂的总重量百分数。另外，浆液中固体的加入量，可根据具体的用途以及机械加工操作中所用的设备改变。例如，固体加入量可为约2-30重量％，例如2至约20重量％。某些实施方式中固体加入量在较窄的范围内，例如约2-10重量％。
根据本发明的一些实施方式，发现材料去除速率(MRR)相对于不含磷基添加剂的浆液有显著的提高。根据一个实施方式，MRRadd/MRRcon比不低于约1.2。在此方面，MRRadd是用包含磨料和含磷化合物添加剂的浆液抛光基材时的材料去除速率，MRRcon表示在相同加工条件下，使用对照浆液时的材料去除速率，所述对照浆液与上述浆液基本相同，但是不包含含有磷化合物的添加剂。一些特定实施方式甚至具有更高的材料去除速率比例，例如不小于约1.5，或甚至不小于约1.8。某些实施例的MRR比例约大于2，表明其去除速率是仅含氧化铝磨料不含磷化合物添加剂的浆液的两倍。
根据本发明的另一个实施方式，提供一种机械加工含铝基材的方法，其中将包含磨料和添加剂的浆液提供于基材和机床之间，使机床中的至少一个基材运动，使该基材以不小于约2.0米/秒的速率相对于机床运动。如同上述，所述添加剂包含磷化合物。基材可以是静止的，使机床运动，或者固定机床使基材运动，或者机床和基材同时运动。如同前面结合图1所述，运动通常是旋转运动。
实施例1
在此实施例中，制备了多种本发明实施方式的浆液和对照浆液，并用图1所示的抛光设备对其进行了测试。测试在如图所示的、装有购自Rodel的Suba H2抛光垫的、单面抛光设备上进行。抛光压力为9磅/平方英尺。
首先，提供一种浆液，其水溶液中会有3重量％的磷酸盐添加剂，其中氧化铝颗粒加入量为6重量％。在此方面，所述3重量％的添加剂溶液为10％的磷酸盐溶液，使浆液中磷酸盐添加剂的量为0.3重量％。此具体的磷酸盐添加剂为羟基膦酸，市售的商品名为BelcorTM 575的商品。这种材料也被称为HPA。所用具体氧化铝颗粒是购自Saint Gobain公司的商品名为9240.2mic的市售粉末。这种用来形成磨料组分的粉末的中值粒径约为0.2微米，以6重量％的固体加入量加入浆液。浆液的pH约为10.2。
第二浆液的制备与第一浆液相同，但是不加磷酸盐添加剂。用这些浆液沿c-平面抛光氧化铝，即蓝宝石基材。在不同的速率下抛光几种样品，结合图1如上所述进行计算。在速率为1.18、2.30、3.39和4.44米/秒时测量数据。结果列于下表1和图2。
表1
| 米/秒 | MRR，不含磷酸盐 | MRR，3重量％的磷酸盐添加剂溶液 |
| V＝4.44V＝3.39 | 8.76.0 | 16.310.3 |
| V＝2.30V＝1.18 | 6.34.3 | 6.34.7 |
图2和表1总结了基材相对于台板组件的抛光速率(净)，与材料去除速率(MRR)的关系。数据表明，在此特定的实施例中，在大于3.4的净基材速率下，含磷酸盐添加剂的样品明显具有较好的材料去除性能。
实施例2
按照与实施例1基本相同的方法制备浆液，不同之处在于通过加入KOH来改变pH。在此方面，发现加入氧化铝颗粒磨料后本身的pH为10.2，用KOH来改变(减小)pH进行测试。结果列于下表2和图3。
表2
| 浆液 | ||||
| pH氧化铝(微米/小时)氧化铝和磷酸盐添加剂(微米/小时) | 3.05.74.3 | 5.53.76.7 | 7.56.310 | 10.27.316.3 |
如结果所示，随着pH增大，结果逐渐变好。对于本发明实施方式的氧化铝/磷酸盐浆液，较佳的是pH大于约8，例如大于约8.5。
实施例3
接下来，按照与实施例1相同的方法制备浆液，用于抛光各种基材，包括a-平面、r-平面和c-平面蓝宝石，以及氮化铝(AlN)和氧氮化铝(AlON)。结果列于下表3和图4。如结果所示，使用磷添加剂可有效改进对所有受测的含铝陶瓷材料的抛光操作。
表3
| MRR | MRR | 比值 | |
| 氧化铝 | 氧化铝+添加剂 | (MRRadd/MRRcon) | |
| a平面蓝宝石r平面蓝宝石c平面蓝宝石ALNALON | 1.705.507.304.201.70 | 4.308.3016.305.602.33 | 2.531.512.231.331.32 |
实施例4
接下来，按照与实施例1相同的方法制备浆液，改变HPA的浓度来研究不同含量的磷添加剂的影响。测定了不同浆液对c-平面蓝宝石的材料去除速率。结果列于下图5和表4。如上，MRR表示材料去除速率，单位为微米/小时。WRR表示重量去除速率，单位为克/小时。如结果所示，对于0.03重量％添加剂溶液(0.003重量％HPA添加剂)至3.0重量％的添加剂溶液(0.3重量％HPA添加剂)，MRR增加，在更高的HPA浓度下，MRR略微减小。
表4
| 添加剂溶液重量％ | MRR | WRR |
| 0.030.30.60.92.03.06.09.012.015.0 | 10.011.013.010.313.017.315.011.011.011.0 | 0.06810.07600.08550.07810.10040.12500.11150.09000.09620.0931 |
实施例5
制备了包含不同磷化合物的多种浆液，并在c-平面蓝宝石上测试。如同上述，添加剂HPA的加入量为3000ppm(0.3重量％HPA，3.0重量％的10％溶液)。结果列于下表5，MRR的单位为微米/小时。
表5
| 测试 | C平面蓝宝石 |
| 仅有氧化铝磷酸钾SHMPBelcor 575MAYQUEST 1320MAYQUEST 1635MAYQUEST 2100Dequest 2010三代磷酸钙磷酸铝亚磷酸次磷酸钠RHODAFAC | 7.313.512.516.317.311.312.09.57.07.610.79.011.0 |
Belcor 575是羟基膦酰基乙酸。Dequest 2010是羟基亚乙基二膦酸。Mayoquest 1320是氨基三(亚甲基膦酸)。Mayoquest 1635是六亚甲基二胺四(亚甲基磷酸)六钾。Mayoquest 2100是2-膦酰基丁烷-1，2，4-三羧酸。SHMP是六偏磷酸钠。Rhodafac BP-769是乙氧基化苯酚的磷酸酯。虽然许多浆液都具有高于仅含氧化铝磨料浆液的去除性能，但是Belcor 575(羟基膦酰基乙酸)和Mayoquest1320(氨基三(亚甲基膦酸))浆液的结果最好。
尽管上文集中描述了各种实施例，包括基于氧化铝抛光浆液的实施例，也可使用其它的磨料材料获得极好的结果，包括二氧化硅、氧化锆、碳化硅、碳化硼、钻石等。实际上，基于含有磷化合物的氧化锆磨料的浆液，具有极好的抛光性能，即其对氧化铝基材的材料去除速率，要比单用二氧化硅提高30-50％。
Claims (35)
1.一种机械加工含铝陶瓷基材的方法，包括：
在基材和机床之间提供浆液，所述浆液包含
磨料和含有磷化合物的添加剂；使基材相对于机床运动。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基材被抛光。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磨料包含氧化铝。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氧化铝的中值粒径为0.05至1.5微米。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述中值粒径为0.10至1.0微米。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述中值粒径为0.10至0.5微米。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磨料选自二氧化硅、氧化锆、碳化硅、碳化硼和金刚石。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述磨料包含氧化锆。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基材包含氧化铝。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述基材包含单晶氧化铝。
11.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述基材包含一组合物，该组合物包含氧化铝和至少一种其它组分。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述组合物包含选自铝酸氧化钇、硅铝酸盐、氧化铝.碳化钛、氧氮化铝、石榴石和尖晶石的组分。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基材包含含铝的非氧化物陶瓷。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述非氧化物陶瓷选自氮化铝。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述添加剂包含氧代磷化合物。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述氧代磷化合物中磷的价态为一价、三价或五价。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述磷的价态为五价。
18.如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述添加剂为有机磷化合物。
19.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述添加剂选自磷酸盐、焦磷酸盐、连二磷酸盐、膦酸盐、碱式磷酸盐、亚磷酸盐、焦亚磷酸盐、次磷酸盐、次膦酸盐、鏻化合物、以及它们的酯。
20.如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述添加剂选自磷酸钾、六偏磷酸钠、羟基膦酰基乙酸、氨基三(亚甲基膦酸)、六亚甲基二胺四(亚甲基磷酸)六钾、2-膦酰基丁烷-1，2，4-三羧酸、乙氧基化苯酚的磷酸酯、羟基亚乙基二膦酸和亚磷酸。
21.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浆液是含水的。
22.如权利要求21所述的方法，其特征在于，所述浆液的pH不小于8。
23.如权利要求21所述的方法，其特征在于，所述浆液的pH不小于8.5。
24.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述机床包括台板上的抛光垫，通过使抛光垫与基材接触，并使基材相对于台板移动，来对基材进行机械加工。
25.如权利要求24所述的方法，其特征在于，所述基材以不低于2.0米/秒的速度相对于台板转动。
26.如权利要求25所述的方法，其特征在于，所述速度不小于2.5米/秒。
27.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浆液中所加入的磷化合物的浓度为0.05-5.0重量％。
28.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浆液中所加入的磷化合物的浓度为0.10-3.0重量％。
29.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浆液中所加入的磷化合物的浓度为0.10-1.0重量％。
30.如权利要求1所述的方法，其特征在于，机械加工基材时的MRRadd/MRRcon比不小于1.2，MRRadd是用所述含磨料和添加剂的浆液抛光基材时的材料去除速率，MRRcon是在相同加工条件下，使用不含所述添加剂的对照浆液时的材料去除速率。
31.一种机械加工含铝陶瓷基材的方法，包括：
提供包含磨料和含有磷化合物的添加剂的浆液；
使基材与机床接触，将所述浆液提供在机床和基材之间；以及
移动基材和机床中的至少一种，使基材以不小于2.0米/秒的速率相对于机床运动。
32.如权利要求31所述的方法，其特征在于，所述机床包括抛光垫和支撑抛光垫的台板，所述台板和基材中的至少一种相对于另一种旋转。
33.如权利要求32所述的方法，其特征在于，台板和基材都旋转。
34.如权利要求31所述的方法，其特征在于，所述的速率不小于2.5米/秒。
35.如权利要求31所述的方法，其特征在于，所述的速率不小于3.0米/秒。
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