CN100346930C - 包含粒状聚合物和交联聚合物粘结剂的抛光垫 - Google Patents

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Abstract

描述了一种抛光垫，其包括(a)选自粒状热塑性聚合物(20)(例如粒状热塑性聚氨酯)、粒状交联聚合物(例如粒状交联聚氨酯和/或粒状交联聚环氧化物)及其混合物的粒状聚合物；和(b)交联的有机聚合物粘结剂(26)(例如交联的聚氨酯粘结剂和/或交联的聚环氧化物粘结剂)，它将粒状聚合物(20)粘结在一起。粒状聚合物(20)和交联的有机聚合物粘结剂(26)基本上均匀分布在整个抛光垫(6)上，基于所述抛光垫(6)的总体积计，抛光垫(6)具有2%体积至50%体积的孔体积百分率。还描述了抛光垫(6)组件。

Description

包含粒状聚合物和交联聚合物粘结剂的抛光垫
                    发明概述
本发明涉及抛光垫。具体地，本发明的抛光垫是多孔的，并且由粒状聚合物(例如粒状交联聚合物)和将粒状聚合物粘结在一起的交联的有机聚合物粘结剂构成。本发明的抛光垫可用于抛光制品，例如半导体衬底的化学机械抛光或平面化。
将制品例如半导体衬底的粗糙表面抛光或平面化为光滑表面，一般是用抛光垫的工作面以可控的、重复的运动摩擦粗糙表面。通常，在要抛光的制品的粗糙面和抛光垫的工作面之间放入抛光液。抛光液任选包含一种研磨材料，例如粒状氧化铈。
半导体晶片的制造一般是在例如硅或砷化镓之类的半导体衬底上形成多个集成电路。通常经由一系列加工步骤而制成集成电路，其中在衬底上形成各种材料的图案层，例如导电材料、绝缘材料和半导体材料。为了使每个晶片集成电路的密度最大化，在整个半导体晶片生产工艺中的各个不同阶段需要具有极其平坦、精确抛光的衬底。照如此，半导体晶片的生产一般包括至少一个、更经常多个抛光步骤，其包括使用一个或多个抛光垫。
抛光步骤通常是在抛光液的存在下彼此相对旋转抛光垫和/或半导体晶片衬底。抛光液经常略呈碱性并且可以任选包含研磨颗粒材料，例如二氧化硅。垫片起着机械抛光半导体衬底的作用，与此同时抛光液起着化学抛光衬底的作用，并且有助于从制品粗糙面除掉和移走被磨蚀的材料。
将抛光垫和衬底彼此相对压在一起的压力，和它们彼此相对转动的速率一般保持在高公差范围之内，以确保衬底除去的速率可控。不幸的是，抛光和平面化特性常常因垫片而异，并且贯穿给定垫片的整个使用寿命期间(也就是垫片之间的变异性(intrapad variability))。相对而言，垫片抛光特性的差异通常会导致不适当的抛光和平面化的衬底，可能不得不被废弃。能够导致抛光垫特性变化的抛光垫物理性能包括，例如垫片与垫片相互之间以及单个垫片之内孔体积和孔径大小的差异。
希望的是，开发出抛光垫，该抛光垫在抛光和平面化特性方面表现出减小的并且优选最小的垫片与垫片的差异。更希望的是，开发出抛光垫，该抛光垫在垫片的整个使用寿命期间在抛光和平面化特性方面表现出减小的并且优选最小的差异。
根据专利合作条约出版的国际公开号WO 98/47662，描述了用于半导体衬底的抛光垫，其由热塑性树脂的烧结颗粒制成。国际公开号WO 98/47662进一步说明其抛光垫为多孔和均匀的。
根据专利合作条约出版的国际公开号WO 96/15887描述了采用热塑性聚合物在高于玻璃化转变温度但是不超过热塑性聚合物熔点的温度下压力烧结的粉末压制品而制造的抛光垫。国际公开号WO96/15887进一步说明其抛光垫具有相互连接的多孔结构，在各个方向上它都是均匀的。
美国专利号5900164和5578362描述了聚合的抛光垫，其包括用多种聚合的微小单元(microelement)浸渍的聚合基体，其中每一聚合的微小单元具有在其中的孔隙空间。该‘164和‘362专利进一步说明了，当工作面与工作环境接触时，在抛光垫工作面的聚合的微小单元比垫片表面下埋入的那些微小单元更柔滑。
因而本发明提供了一种抛光垫，其包括：
(a)选自粒状热塑性聚合物、粒状交联聚合物及其混合物的粒状聚合物；和
(b)交联的有机聚合物粘结剂，它将所述粒状聚合物粘结在一起，其中所述粒状聚合物和所述交联的有机聚合物粘结剂基本上均匀分布在整个所述垫片上，并且基于所述抛光垫的总体积计，所述垫片具有2％体积至50％体积的孔体积百分率(例如基于抛光垫的总体积计，5％体积至40％体积或10％体积至30％体积)。由下式计算出抛光垫的孔体积百分率，
100×(垫片密度)×(垫片的孔体积)
其中如以下实施例所详述，根据美国标准测试方法(ASTM)No.D1622-88测定密度，并且依照本领域认可的水银孔隙率测量方法测定孔体积。
权利要求书中具体指出了表征本发明的特征，它们附于发明内容之后并且构成这一发明内容的一部分。从下面的详述和解释说明本发明具体实施方案的所附附图可以更完整地理解本发明的这些和其他特征、其操作优点和由其应用得到的特定目标。
除了操作实施例或者另有指示之外，说明书和权利要求书中使用的所有数字或表述值，例如表示结构尺寸、压力、流速等等的那些数值，在所有情形下都应当理解为可以用术语“大约”来修饰。
                    附图简述
图1是本发明抛光垫组件的剖面示意图；
图2是本发明抛光垫组件的剖面示意图；其类似于图1，但是其中粘合工具(adhensive means)是粘合剂组件；和
图3是本发明抛光垫的剖面示意图，其中更详细展示了一部分垫片，包括一部分垫片工作面在内。图1-3不是按比例描画的。在图1-3中，同样的数字意指相同的结构成分。
                    发明详述
本发明抛光垫中交联的有机聚合物粘结剂(b)将垫片内的粒状聚合物(a)粘结在一起。虽然不想受任何理论束缚，然而基于手边的证据，可以相信本发明抛光垫的粒状聚合物颗粒之间最低限度没有烧结，例如熔融烧结。当垫片的粒状聚合物包括粒状热塑性聚合物时，在低于粒状热塑性聚合物的熔点或烧结温度下制备抛光垫，这正是此处将进一步探讨的。此处定义的粒状交联聚合物，不具有熔点或烧结点，相应地也就不是可烧结的。
通过本领域熟练技术人员已知的方法可以制备抛光垫的粒状聚合物。例如，块状热塑性聚合物和块状交联聚合物各自可以低温研磨并且分级(classify)所需的粒度范围。在本发明的具体实施方案中，通过在热和搅拌的液体介质存在下使两组分的组合物反应而直接制取粒状交联聚合物，其中该两组分的组合物基本上不溶于该液体介质，例如含水介质(此处将进一步讨论这一点)。粒状聚合物的形状可以是规则的和/或不规则的，并且可以选自例如球形、圆盘形、薄片形和结合形状和/或它们的混合物。
抛光垫的粒状聚合物一般具有至少20微米的平均粒度，优选至少50微米，更优选至少100微米。粒状聚合物的平均粒度通常小于500微米，优选小于400微米，更优选小于300微米。粒状聚合物的平均粒度可以在这些上限量和下限量的任意结合范围内变化，包括所述值在内。粒状聚合物的平均粒度可以通过本领域熟练技术人员共知的方法确定，例如采用分析检测仪器，诸如Coulter LS粒度分析仪。
在本发明的具体实施方案中，粒状聚合物实质上是实心的。关于抛光垫的粒状聚合物，此处和权利要求中使用的“实质上是实心的”意指粒状聚合物不是中空的，例如它不是中空微囊的形式。然而实质上是实心的粒状聚合物可以包含滞留的气体，滞留气泡的平均直径通常小于粒状聚合物平均直径的一半。
本发明抛光垫的粒状聚合物可以选自粒状热塑性聚合物。此处和权利要求中使用的“热塑性聚合物”意指当加热到高于其软化点或熔点时发生软化或熔融并且当冷却至其软化点或熔点以下时能够回复到初始条件的聚合材料。粒状热塑性聚合物可以选自那些本领域熟练技术人员共知的热塑性塑料，例如聚氯乙烯、聚氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、尼龙、聚碳酸酯、聚酯、聚(甲基)丙烯酸酯、聚醚、聚酰胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚酰亚胺(例如聚醚酰亚按)、聚砜和它们的混合物。此处和权利要求中使用的术语“(甲基)丙烯酸酯”和类似术语意指丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯与甲基丙烯酸酯的结合物。
在本发明的具体实施方案中，粒状热塑性聚合物选自热塑性聚(甲基)丙烯酸酯、热塑性聚氨酯及其混合物。可用作粒状热塑性聚合物的热塑性聚氨酯聚合物包括，例如TEXIN脂族聚醚基热塑性聚氨酯树脂，它们可从Bayer公司商购得到。可用作粒状热塑性聚合物的热塑性聚(甲基)丙烯酸酯的实例是ROHADON热塑性聚(甲基)丙烯酸酯，它们可从RHM America Inc商购得到。
抛光垫的粒状聚合物可以选自粒状交联聚合物。此处和权利要求中使用的术语“交联聚合物”意指具有三维交联网络并且不具有熔点或烧结点的聚合物。因此，本发明的粒状交联聚合物在加热的时候不会烧结在一起。
粒状交联聚合物可以选自粒状交联聚氨酯、粒状交联聚环氧化物及其混合物。对于粒状交联聚合物(a)和交联的有机聚合物粘结剂(b)，此处和权利要求中使用的术语“交联聚氨酯”意指由异氰酸酯官能反应物和活性氢官能反应物而制备的交联的聚合物。交联聚氨酯通常具有选自尿烷键(-NH-C(O)-O-)、脲键(-NH-C(O)-NH-或-NH-C(O)-N(R)-，其中R是氢、脂族、环脂族或芳族基团)及其结合体的主链键。对于粒状交联聚合物(a)和交联的有机聚合物粘结剂(b)，此处和权利要求中使用的术语“交联聚环氧化物”意指由环氧官能反应物和活性氢官能反应物而制备的交联的聚合物。交联聚环氧化物通常具有选自醚键、酯键、氨基键及其结合体的主链键。
根据本领域熟练技术人员共知的方法可以制备粒状交联聚氨酯。通常，由两组分的组合物制备粒状交联聚氨酯，该两组分的组合物包括：(i)包括异氰酸酯官能反应物和任选的封闭异氰酸酯反应物的异氰酸酯官能性第一组分，该异氰酸酯官能反应物含有至少两个异氰酸酯基团，该封闭异氰酸酯反应物含有至少两个封闭的异氰酸酯基团；和(ii)包括活性氢官能反应物的活性氢官能性第二组分，该活性氢官能反应物含有至少两个能够与异氰酸酯组分的异氰酸酯基团起反应的活性氢基团。
用于制备粒状交联聚氨酯的两组分组合物的第一和第二组分可以混合在一起，并且进行聚合或固化以形成块状交联聚氨酯，然后将其研磨，例如低温研磨，任选地进行分级。或者换之，将第一和第二组分混合在一起，将混合物缓缓注入在搅拌下加热的去离子水中(任选地在有机共溶剂和/或表面活性剂的存在下)，分离所形成的粒状材料，例如通过过滤，干燥分离出的粒状材料，并且任选地将干燥过的粒状交联聚氨酯分级，从而可以直接制成粒状交联聚氨酯。任选地，在有机溶剂诸如酮(例如甲基·异丁基酮)的存在下，将第一和第二组分混合在一起。
用于制备粒状交联聚氨酯的两组分组合物中，第一组分(i)的异氰酸酯官能反应物可以选自异氰酸酯官能单体、异氰酸酯官能预聚物及其混合物。可用于制备粒状交联聚氨酯的异氰酸酯单体的类别包括但不限于，脂族多异氰酸酯；烯属不饱和多异氰酸酯；脂环族多异氰酸酯；其中异氰酸酯基团不是直接键合在芳环上的芳族多异氰酸酯，例如，α，α’-二甲苯二异氰酸酯；其中异氰酸酯基团直接键合在芳环上的芳族多异氰酸酯，例如苯二异氰酸酯；卤代的、烷基化的、烷氧基化的、硝化的、碳二亚胺改性的、脲改性的和缩二脲改性的属于这些类别的多异氰酸酯的衍生物；和属于这些类别的多异氰酸酯的二聚体和三聚体。
可用作异氰酸酯官能反应物的脂族多异氰酸酯的实例包括但不限于，亚乙基二异氰酸酯、三亚甲基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、八亚甲基二异氰酸酯、九亚甲基二异氰酸酯、2，2’-二甲基戊烷二异氰酸酯、2，2，4-三甲基己烷二异氰酸酯、十亚甲基二异氰酸酯、2，4，4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、1，6，11-十一烷三异氰酸酯、1，3，6-六亚甲基三异氰酸酯、1，8-二异氰酸基-4-(异氰酸基甲基)辛烷、2，5，7-三甲基-1，8-二异氰酸基-5-(异氰酸基甲基)辛烷、二(异氰酸基乙基)碳酸酯、二(异氰酸基乙基)醚、2-异氰酸基丙基-2，6-二异氰酸基己酸酯、赖氨酸二异氰酸甲基酯和赖氨酸三异氰酸甲基酯。
可用作异氰酸酯官能反应物的烯属不饱和多异氰酸酯的实例包括但不限于，丁烯二异氰酸酯和1，3-丁二烯-1，4-二异氰酸酯。可用作异氰酸酯官能反应物的脂环族多异氰酸酯包括但不限于，异佛尔酮二异氰酸酯、环己烷二异氰酸酯、甲基环己烷二异氰酸酯、二(异氰酸基甲基)环己烷、二(异氰酸基环己基)甲烷、二(异氰酸基环己基)-2，2-丙烷、二(异氰酸基环己基)-1，2-乙烷、2-异氰酸基甲基-3-(3-异氰酸基丙基)-5-异氰酸基甲基-双环[2.2.1]-庚烷、2-异氰酸基甲基-3-(3-异氰酸基丙基)-6-异氰酸基甲基-双环[2.2.1]-庚烷、2-异氰酸基甲基-2-(3-异氰酸基丙基)-5-异氰酸基甲基-双环[2.2.1]-庚烷、2-异氰酸基甲基-2-(3-异氰酸基丙基)-6-异氰酸基甲基-双环[2.2.1]-庚烷、2-异氰酸基甲基-3-(3-异氰酸基丙基)-6-(2-异氰酸基乙基)-双环[2.2.1]-庚烷、2-异氰酸基甲基-2-(3-异氰酸基丙基)-5-(2-异氰酸基乙基)-双环[2.2.1]-庚烷和2-异氰酸基甲基-2-(3-异氰酸基丙基)-6-(2-异氰酸基乙基)-双环[2.2.1]-庚烷。
可用作异氰酸酯官能反应物的、其中异氰酸酯基团不是直接键合在芳环上的芳族多异氰酸酯的实例包括但不限于，二(异氰酸基乙基)苯、α，α，α’，α’-四甲基二甲苯二异氰酸酯、1，3-二(1-异氰酸基-1-甲基乙基)苯、双(异氰酸基丁基)苯、双(异氰酸基甲基)萘、双(异氰酸基甲基)二苯醚、双(异氰酸基乙基)邻苯二甲酸酯、1，3，5-三甲基苯三异氰酸酯和2，5-二(异氰酸基甲基)呋喃。可用作异氰酸酯官能反应物的、带有直接键合在芳环上的异氰酸酯基团的芳族多异氰酸酯包括但不限于，苯二异氰酸酯、乙基苯二异氰酸酯、异丙基苯二异氰酸酯、二甲基苯二异氰酸酯、二乙基亚苯基二异氰酸酯、二异丙基亚苯基二异氰酸酯、三甲基苯三异氰酸酯、苯三异氰酸酯、萘二异氰酸酯、甲基萘二异氰酸酯、联苯二异氰酸酯、邻联甲苯胺二异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、双(3-甲基-4-异氰酸基苯基)甲烷、双(异氰酸基苯基)乙烯、3，3’-二甲氧基-联苯-4，4’-二异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯、聚合的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、萘三异氰酸酯、二苯基甲烷-2，4，4’-三异氰酸酯、4-甲基二苯甲烷-3，5，2’，4’，6’-五异氰酸酯、二苯醚二异氰酸酯、双(异氰酸基苯基醚)乙二醇、双(异氰酸基苯基醚)-1，3-丙二醇、二苯甲酮二异氰酸酯、咔唑二异氰酸酯、乙基咔唑二异氰酸酯和二氯咔唑二异氰酸酯。
在本发明的具体实施方案中，对于用来制备粒状交联聚氨酯的两组分组合物，第一组分(i)的异氰酸酯官能反应物是带有两个异氰酸酯基团的多异氰酸酯单体。对于带有两个异氰酸酯基团的多异氰酸酯，优选的实例包括α，α’-二甲苯二异氰酸酯、α，α，α’，α’-四甲基二甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、双(异氰酸基环己基)甲烷、甲苯二异氰酸酯、4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯及其混合物。
用于制备粒状交联聚氨酯的两组分组合物的第一组分还可以包含一种异氰酸酯官能的聚氨酯预聚物。异氰酸酯官能的聚氨酯预聚物可以按照本领域熟练技术人员共知的方法来制备。通常，至少一种多元醇(例如二醇)和至少一种异氰酸酯官能单体(例如二异氰酸酯单体)在一起反应以形成带有至少两个异氰酸酯基团的聚氨酯预聚物。可用于制备异氰酸酯官能的聚氨酯预聚物的异氰酸酯官能单体，其实例包括那些此中先前所述的异氰酸酯官能单体的种类和例子。异氰酸酯官能的聚氨酯预聚物的分子量可以在宽范围内变化，例如具有500-15000或500-5000的数均分子量(Mn)，采用聚苯乙烯标准物通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定该分子量。
对于用来制备粒状交联聚氨酯的两组分组合物的第一组分，可用于制备异氰酸酯官能的聚氨酯预聚物的多元醇种类包括但不限于：直链或支链的链烷多元醇，例如1，2-乙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、丙三醇、新戊二醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、二-三羟甲基丙烷、赤藓醇、季戊四醇和二-季戊四醇；多亚烷基醇，例如二甘醇、三甘醇和四甘醇，以及二丙二醇、三丙二醇和四丙二醇；环烷烃多元醇，例如环戊烷二醇、环己烷二醇、环己烷三醇、环己烷二甲醇、羟基丙基环己醇和环己烷二乙醇；芳族多元醇，例如二羟基苯、苯三醇、羟基苄醇和二羟基甲苯；双酚，例如4，4’-亚异丙基二酚；4，4’-氧化双酚，4，4’-二羟基二苯甲酮，4，4’-硫代双酚，酚酞，双(4-羟基苯基)甲烷，4，4’-(1，2-亚乙烯基(ethenediyl))双酚和4，4’-磺酰双酚；卤代双酚，例如4，4’-亚异丙基双(2，6-二溴苯酚)、4，4’-亚异丙基双(2，6-二溴苯酚)和4，4’-亚异丙基双(2，3，5，6-四氯苯酚)；烷氧基化双酚，例如含有1至70个烷氧基(诸如乙氧基、丙氧基、α-丁氧基和β-丁氧基)的烷氧基化的4，4’-亚异丙基二酚；和双环己醇，它可以通过使相应的双酚氢化而制备，例如4，4’-亚异丙基双环己醇、4，4’-氧代双环己醇、4，4’-硫代双环己醇和双(4-羟基环己醇)甲烷。可用来制备异氰酸酯官能的聚氨酯预聚物的另外一些多元醇包括，例如高级聚亚烷基二醇，诸如数均分子量(Mn)例如为200至2000的聚乙二醇；和羟基官能聚酯，例如那些由二醇(如丁二醇)与二酸或二酯(如己二酸或己二酸二乙酯)的反应制成并且Mn例如为200至2000的聚合物。在本发明的具体实施方案中，由二异氰酸酯(例如甲苯二异氰酸酯)与聚亚烷基二醇(例如聚(四氢呋喃))制得异氰酸酯官能的聚氨酯预聚物。
任选地可以在催化剂的存在下制备异氰酸酯官能的聚氨酯预聚物。适宜的催化剂种类包括但不限于，叔胺类，例如三乙基胺，和有机金属化合物，例如二月桂酸二丁基锡。异氰酸酯官能的聚氨酯预聚物制备可用的催化剂的另外一些实例是以下所述的化合物。如果一种催化剂用于异氰酸酯官能的聚氨酯预聚物的制备，则基于多元醇和异氰酸酯官能单体的总重量计，通常催化剂的用量小于5wt％，优选小于3wt％，更优选小于1wt％。
用于制备粒状交联聚氨酯的两组分组合物的第一组分可以任选包含一种封闭的异氰酸酯反应物，该封闭的异氰酸酯反应物含有至少两个封闭的异氰酸酯基团。“封闭的异氰酸酯反应物”意指含有端点和/或侧挂的封闭异氰酸酯基团的单体或预聚物，所述端点和/或侧挂的封闭异氰酸酯基团在可控的条件下可以转化为未封闭的(也即自由的)异氰酸酯基团和分离的或自由的封端基团。封闭异氰酸酯反应物的封端基团可以是短效的或非短效的。“非短效的封端基团”意指从异氰酸酯基团上去除或解除封闭后它实质上仍然保留在形成的三维交联网络中(例如形成的粒状聚合物的三维交联网络中)的封端基团。“短效的封端基团”意指从异氰酸酯基团上去除或解除封闭后它实质上离开形成的三维交联网络(例如形成的粒状聚合物的三维交联网络)的封端基团。
封闭异氰酸酯反应物的多官能异氰酸酯可以选自此中前面所述那些异氰酸酯官能反应物的种类和实例。对于封闭的异氰酸酯反应物的非短效封端基团，其例子包括但不限于：1H-唑类，例如1H-咪唑、1H-吡唑、3，5-二甲基-1H-吡唑、1H-1，2，3-三唑、1H-1，2，3-苯并三唑、1H-1，2，4-三唑、1H-5-甲基-1，2，4-三唑和1H-3-氨基-1，2，4-三唑；内酰胺，例如e-己内酰胺和2-吡咯烷酮(pyrolidinone)；以及其他包括吗啉、3-氨基丙基吗啉和N-羟基邻苯二甲酰亚胺。对于封闭的异氰酸酯反应物的短效封端基团，其例子包括但不限于：醇类，例如丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇和己醇；亚烷基二醇单烷基醚，例如乙二醇单烷基醚，诸如乙二醇单丁醚和乙二醇单己醚，和丙二醇单烷基醚，诸如丙二醇单甲醚；以及酮肟，例如甲基乙基酮肟。
封闭异氰酸酯反应物可以包括在制备粒状交联聚氨酯的两组分组合物的第一组分之内，以改进由该粒状交联聚氨酯制备的抛光垫的尺寸稳定性。虽然不想受任何理论的束缚，但是应当相信，在制造抛光垫的时候，在用来制备粒状交联聚氨酯的两组分组合物的异氰酸酯官能性第一组分中包含有封闭异氰酸酯反应物，使得能够形成共价键：(a)至少某些粒状交联聚氨酯颗粒之间；和/或(b)粒状交联聚氨酯与交联的有机聚合物粘结剂之间。如果使用的话，通常，基于自由异氰酸酯基团和封闭异氰酸酯基团的总摩尔当量计，封闭异氰酸酯反应物的存在量使(用于制备粒状交联聚氨酯的两组分组合物的)第一组分包含小于50％摩尔的封闭异氰酸酯基团，例如基于自由异氰酸酯基团和封闭异氰酸酯基团的总摩尔当量计为5％摩尔至40％摩尔。
用来制备粒状交联聚氨酯的两组分组合物中第二组分(ii)活性氢官能反应物，具有选自羟基、伯胺基、仲胺基及其混合物的活性氢基团。可用作活性氢官能反应物的多元醇包括此中前面所述的那些多元醇种类和实例。
可用于制备粒状交联聚氨酯的多胺反应物可以选自亚乙基胺类的任何一种，例如乙二胺(EDA)，二亚乙基三胺(DETA)，三亚乙基四胺(TETA)，四亚乙基五胺(TEPA)，五亚乙基六胺(PEHA)，哌嗪，也就是二亚乙基二胺(DEDA)和2-氨基-1-乙基哌嗪。多胺反应物还可以选自C1-C3二烷基甲苯二胺的一种或多种异构体，例如3，5-二甲基-2，4-甲苯二胺、3，5-二甲基-2，6-甲苯二胺、3，5-二乙基-2，4-甲苯二胺、3，5-二乙基-2，6-甲苯二胺、3，5-二异丙基-2，4-甲苯二胺、3，5-二异丙基-2，6-甲苯二胺及其混合物。可用作多胺反应物的另外一些多胺的例子包括但不限于亚甲基二苯胺和亚丙基二醇二(对氨基苯甲酸酯)。
可用于制备粒状交联聚氨酯的更多多胺种类包括那些基于4，4’-亚甲基-双(二烷基苯胺)的化合物，它可以如下列通式I所示，
Figure C0181886600161
其中R3和R4各自独立为C1-C3烷基，和R5选自氢和卤素，例如氯和溴。基于4，4’-亚甲基-双(二烷基苯胺)的多胺的例子包括但不限于4，4’-亚甲基-双(2，6-二甲基苯胺)、4，4’-亚甲基-双(2，6-二乙基苯胺)、4，4’-亚甲基-双(2-乙基-6-甲基苯胺)、4，4’-亚甲基-双(2，6-二异丙基苯胺)、4，4’-亚甲基-双(2-异丙基-6-甲基苯胺)和4，4’-亚甲基-双(2，6-二乙基-3-氯苯胺)。
用于制备粒状交联聚氨酯的两组分组合物可以任选进一步包括催化剂。可用于制备粒状交联聚氨酯的催化剂包括，例如叔胺，诸如三乙胺、三异丙基胺和N，N-二甲基苄胺，和有机金属化合物，诸如二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡和辛酸亚锡。另外一些叔胺的例子列于美国专利号5693783第10栏第6行至第38行中，该文献公开的内容此处引入作为参考。另外一些可用作催化剂的有机金属化合物的例子列于美国专利号5631339第4栏第26行至第46行中，该文献公开的内容此处引入作为参考。如果使用的话，通常，在两组分组合物的第一和第二组分混合之前，将催化剂加入到活性氢官能第二组分中。基于所混合的第一和第二组分的总重量计，催化剂的含量一般小于5wt％，优选小于3wt％，更优选小于1wt％。
用于制备粒状交联聚氨酯的反应物中，异氰酸酯基团和任选的封闭异氰酸酯基团对活性氢基团的摩尔当量比通常为0.5∶1.0至1.5∶1.0，例如0.7∶1.0至1.3∶1.0或者0.8∶1.0至1.2∶1.0。
抛光垫的粒状交联聚合物还可以选自粒状交联聚环氧化物。通常，粒状交联聚环氧化物是下述两组分组合物的反应产物，该两组分组合物包括(i’)包含环氧官能反应物的环氧官能性第一组分，该环氧官能反应物含有至少两个环氧基团；和(ii’)包含活性氢官能反应物的活性氢官能性第二组分，该活性氢官能反应物含有至少两个能够与环氧组分的环氧基团反应的活性氢基团。
用于制备粒状交联聚环氧化物的两组分组合物的第一和第二组分可以混合在一起，并且进行聚合或固化以形成块状交联聚环氧化物，然后将其研磨，例如低温研磨，任选地对其进行分级。或者换之，将第一和第二组分混合在一起，将混合物缓缓注入在搅拌下加热的去离子水中，分离所形成的粒状材料，例如通过过滤，干燥分离出的粒状材料，并且任选地将干燥过的粒状交联聚环氧化物分级，从而可以直接制成粒状交联聚环氧化物。
用于制备粒状交联聚环氧化物的两组分组合物中，第一组分(i’)的环氧官能反应物可以选自环氧官能单体、环氧官能预聚物及其混合物。可用的环氧官能单体包括，例如：脂族多环氧化物，如1，2，3，4-二环氧丁烷、1，2，7，8-二环氧辛烷；环脂族多环氧化物，如1，2，4，5-二环氧环己烷(1，2，4，5-diepoxycyclohane)、1，2，5，6-二环氧环辛烷、7-氧-双环[4.1.0]庚烷-3-羧酸7-氧-双环[4.1.0]-庚3-基甲基酯、1，2-环氧-4-环氧乙烷基环己烷和2，3-(环氧丙基)环己烷；芳族多环氧化物，如双(4-羟基苯基)甲烷二缩水甘油醚；以及它们的混合物。可用于本发明的环氧官能单体一般由多元醇和表卤醇(例如表氯醇)的反应而制备。可用于制备环氧官能单体的多元醇包括此中前面有关异氰酸酯官能预聚物的制备中所述的那些醇。优选的环氧官能单体种类包括由双酚(例如4，4’-亚异丙基二酚)与表氯醇的反应而制备的那些化合物，例如4，4’-亚异丙基二酚二缩水甘油醚。
一般由聚合多元醇与表氯醇的反应制备可用于制备粒状交联聚环氧化物的环氧官能预聚物。可用于制备环氧官能预聚物的聚合多元醇种类包括但不限于：聚亚烷基二醇，如聚乙二醇和聚四氢呋喃；聚酯多元醇；聚氨酯多元醇；聚((甲基)丙烯酸酯)多元醇；和它们的混合物。所述聚合多元醇可以按照本领域熟练技术人员共知的方法制备。在本发明的具体实施方案中，环氧官能预聚物是由(甲基)丙烯酸酯单体和环氧官能可自由基聚合单体(例如(甲基)丙烯酸缩水甘油酯)制得的环氧官能聚((甲基)丙烯酸酯)聚合物。可用于制备粒状交联聚环氧化物的环氧官能预聚物可具有宽范围的分子量，例如500-15000或500-5000的数均分子量，该分子量采用聚苯乙烯标准物通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定。
用来制备粒状交联聚环氧化物的两组分组合物中，第二组分(ii’)的活性氢官能反应物可含有选自羟基、羧酸、伯胺、仲胺和其结合物的活性氢基团。可用于制备粒状交联聚环氧化物的多元醇包括但不限于此中前面所述的那些多元醇种类和实例。可用于制备粒状交联聚环氧化物的多胺实例包括但不限于此中前面所述的那些多胺种类和实例。
可用于制备粒状交联聚环氧化物的更多多胺包括，例如带有至少两个胺基的聚酰胺预聚物，该胺基选自伯胺、仲胺和其结合物。通常，由多元胺(例如二亚乙基三胺)与多元羧酸(例如二官能羧酸)的反应而制得带有至少两个胺基的聚酰胺预聚物，这是本领域熟练技术人员已知的。可用作多胺的商购的聚酰胺预聚物包括，从CognisCorporation，Coating & Inks Division得到的VERSAMID聚酰胺树脂。
适宜用作活性氢反应物(ii’)的多元羧酸包括，例如十二烷二酸、壬二酸、己二酸、1，6-己烷二酸、琥珀酸、庚二酸、癸二酸、马来酸、柠檬酸、衣康酸、乌头酸、使酸酐与多元醇反应而获得的半酯以及它们的混合物。可用的多元羧酸还有包含羧酸基团的聚合物，例如丙烯酸聚合物，聚酯和聚氨酯；以及低聚物例如包含酯基团的低聚物；还有脂肪二酸。
采用本领域技术人员已知的技术，使甲基丙烯酸和/或丙烯酸单体与其他可共聚合的烯属不饱和单体进行共聚合，可制得羧酸官能的丙烯酸反应物。或者换之，采用本领域认可的常规技术，使羟基官能的丙烯酸聚合物与环酸酐反应，可制得羧酸官能的丙烯酸类。
另外的多元羧酸反应物包括包含酯基团的低聚物。包含酯基团的低聚物的实例有通过使多元醇与1，2-酸环酐反应而形成的半酯，例如通过使季戊四醇与甲基六氢邻苯二甲酸酐反应制得的半酯，或衍生自多元醇和多元酸或酸酐的酸官能聚酯。
用于制备粒状交联聚环氧化物的两组分组合物可任选包括一种环氧开环催化剂。催化剂可包括熟练技术人员已知的那些化合物，例如叔胺，如三叔丁基胺，和四氟硼酸。如果使用的话，通常在将第一和第二组分混合在一起之前，将催化剂加入到活性氢官能性组分(ii’)中。如果使用，基于两组分组合物的总重量计，环氧开环催化剂在两组分组合物中的存在量一般小于5wt％，例如小于3wt％或1wt％。
用来制备粒状交联聚环氧化物的反应物中，环氧基团对活性氢基团的摩尔当量比通常是0.5∶1.0至1.5∶1.0，例如0.7∶1.0至1.3∶1.0或0.8∶1.0至1.2∶1.0。
分别用来制备粒状交联聚氨酯和粒状交联聚环氧化物的两组分组合物可以各自且任选进一步包含常规添加剂。这类添加剂有，热稳定剂，抗氧剂，脱模剂，静电染料，颜料，增韧添加剂例如烷氧基化苯甲酸苯酯和聚(亚烷基二醇)二苯甲酸酯，和表面活性剂例如环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚表面活性剂。如果使用的话，基于所结合的第一和第二组分的总重量计，这些添加剂在两组分组合物中的总量通常小于10wt％，优选小于5wt％，更优选小于3wt％。虽然这些常规添加剂可以加入到组合物的第一和第二组分中任一个内，但是一般将它们加入到活性氢官能性第二组分中，以使与各自的第一组分中异氰酸酯基团或环氧基团的潜在性不利相互作用最小化。
虽然本发明抛光垫中存在的粒状聚合物(a)的量可以是很宽的含量范围，但是通常它以主要量存在。含有少于主要量的粒状材料(例如基于粒状聚合物(a)和交联聚合物粘结剂(b)的总重量计小于51wt％)的抛光垫，一般具有不希望的低孔体积百分率，例如基于垫片总体积计孔体积百分率小于2％体积。相应地，交联聚合物粘结剂(b)在抛光垫中的存在量通常是少量，此处将更详细探讨这一点。
基于粒状聚合物(a)和交联聚合物粘结剂(b)的总重量计，粒状聚合物(a)在本发明抛光垫中的存在量通常是至少51wt％，优选至少65wt％，更优选至少75wt％。同样在本发明中，基于粒状聚合物(a)和交联聚合物粘结剂(b)的总重量计，粒状聚合物在抛光垫中的存在量一般小于95wt％，优选小于90wt％，更优选小于85wt％。粒状聚合物在本发明抛光垫中的存在量可以处于这些上限量和下限量的任意结合范围之间，包括所述值在内。
本发明抛光垫还包括交联的有机聚合物粘结剂(b)，它将粒状聚合物粘结在一起。交联聚合物粘结剂可以选自交联聚氨酯粘结剂、交联聚环氧化物粘结剂及其混合物。通常，由以下两组分组合物制备交联聚氨酯粘结剂，该两组分组合物包括：(i)包括异氰酸酯官能反应物和任选的封闭异氰酸酯反应物的异氰酸酯官能性组分，该异氰酸酯官能反应物含有至少两个异氰酸酯基团，该封闭异氰酸酯反应物含有至少两个封闭的异氰酸酯基团；和(ii)包括活性氢官能反应物的活性氢官能性第二组分，该活性氢官能反应物含有至少两个能够与第一组分的异氰酸酯基团反应的活性氢基团。
可用于制备交联聚氨酯粘结剂的两组分组合物可进一步参照前述用于制备粒状交联聚氨酯的那些两组分组合物。可用于制备交联聚氨酯粘结剂的异氰酸酯官能反应物(例如异氰酸酯官能单体和预聚物)、封闭异氰酸酯反应物和活性氢官能反应物(例如多元醇和多胺)的实例，可以分别选自前述的异氰酸酯官能反应物、封闭异氰酸酯反应物和活性氢官能反应物的那些种类和例子。
封闭异氰酸酯反应物可以包括在两组分组合物(由该两组分组合物制得交联聚氨酯粘结剂)的异氰酸酯官能性第一组分之内，以便于当第一和第二组分混合时延迟凝胶化作用的开始时间。延迟凝胶化开始的时间使得有更多时间将粒状聚合物与可形成交联聚氨酯粘结剂的两组分组合物更好地混合在一起。如果使用的话，通常，基于自由异氰酸酯基团和封闭异氰酸酯基团的总摩尔当量计，封闭异氰酸酯反应物的存在量能够使得(用于制备交联聚氨酯粘结剂的两组分组合物中的)第一组分包含小于50％摩尔的封闭异氰酸酯基团，例如基于自由异氰酸酯基团和封闭异氰酸酯基团的总摩尔当量计5％摩尔至40％摩尔。
用于制备交联聚氨酯粘结剂的两组分组合物可任选进一步包括催化剂。可用于制备交联聚氨酯粘结剂的催化剂包括此中前面关于交联的粒状聚氨酯制备中所述的种类和例子，例如叔胺，如三乙胺，和有机金属化合物，如二月桂酸二丁基锡。如果使用的话，通常，在两组分组合物的第一和第二组分混合之前，将催化剂加入到活性氢官能性第二组分中。基于所混合的第一和第二组分的总重量计，催化剂的含量一般小于5wt％，优选小于3wt％，更优选小于1wt％。用于制备交联聚氨酯粘结剂的反应物中，异氰酸酯基团和任选的封闭异氰酸酯基团对活性氢基团的摩尔当量比通常是0.5∶1.0至1.5∶1.0，例如0.7∶1.0至1.3∶1.0或0.8∶1.0至1.2∶1.0。
在本发明的具体实施方案中，交联聚氨酯粘结剂是含有至少两个异氰酸酯基团的异氰酸酯官能反应物与水的反应产物。含有至少两个异氰酸酯基团的异氰酸酯官能反应物可以选自此中前述异氰酸酯官能反应物的那些种类和例子。优选地，当与水反应时，异氰酸酯官能反应物是含有至少两个异氰酸酯基团的异氰酸酯官能聚氨酯预聚物。可与水反应以形成交联聚氨酯粘结剂的异氰酸酯官能聚氨酯预聚物包括此中前述的那些预聚物，例如作为甲苯二异氰酸酯与聚(四氢呋喃)的反应产物的异氰酸酯官能聚氨酯预聚物。
虽然水可以直接与异氰酸酯官能反应物混合以形成交联聚氨酯粘结剂，但是优选水以水汽的形式与异氰酸酯官能反应物接触，更优选以湿气的形式。通常，粒状聚合物、异氰酸酯官能反应物和任选的催化剂(选自此中前面关于聚氨酯预聚物中所述的那些催化剂)混合在一起并且注入到敞口模具中，例如没有上顶和上盖的模具。然后将填满的敞口模具放置于室温下(例如25℃)或升高的温度下(例如30℃至90℃)的烘箱内，在相对湿度百分率例如为10至95％相对湿度的空气中放置一段时间(例如30分钟至24小时)。
通常，由下述两组分组合物制得交联的聚环氧化物粘结剂，该两组分组合物包括：(i’)包含环氧官能反应物的环氧官能性组分，该环氧官能反应物含有至少两个环氧基团；和(ii’)包含活性氢官能反应物的活性氢官能性第二组分，该活性氢官能反应物含有至少两个能够与第一组分的环氧基团反应的活性氢基团。可用于制备交联聚环氧化物粘结剂的两组分组合物可参照此中前述用于制备粒状交联聚环氧化物的那些两组分组合物。可用于制备交联聚环氧化物粘结剂的环氧官能反应物(例如环氧官能单体和预聚物)和活性氢官能反应物(例如多元醇、多(羧酸)和多胺)的实例，可以分别选自前述的环氧官能反应物和活性氢官能反应物的那些种类和例子。
用于制备交联聚环氧化物粘结剂的两组分组合物可任选包含一种环氧开环催化剂。该催化剂可包括此中前面关于粒状交联聚环氧化物的制备中所述的那些环氧化物催化剂的种类和例子，例如叔胺，如三叔丁基胺，和四氟硼酸。如果使用的话，通常在将第一和第二组分混合在一起之前，将催化剂加入到活性氢官能组分(ii’)。如果使用，基于两组分组合物的总重量计，环氧开环催化剂在两组分组合物中的存在量通常小于5wt％，例如小于3wt％或1wt％。用于制备交联聚环氧化物粘结剂的反应物中，环氧基团对活性氢基团的摩尔当量比通常是0.5∶1.0至1.5∶1.0，例如0.7∶1.0至1.3∶1.0或0.8∶1.0至1.2∶1.0。
抛光垫的交联有机聚合物粘结剂可任选进一步包含常规添加剂。可加入到交联聚合物粘结剂中的常规添加剂包括此中前述关于粒状交联聚氨酯和粒状交联聚环氧化物制备用两组分组合物中的那些添加剂，例如脱模剂、染料和增韧剂。如果使用的话，基于交联聚合物粘结剂的总重量计，添加剂在交联聚合物粘结剂中的总含量通常小于10wt％，优选小于5wt％，更优选小于3wt％。虽然这些常规添加剂可以加入到交联聚合物粘结剂制备用两组分组合物的第一或第二组分中任一个内，但是一般将它们加入到活性氢官能性第二组分中，以使与各自的第一组分中异氰酸酯基团或环氧基团的潜在性不利相互作用最小化。
本发明抛光垫通常含有少量的交联有机聚合物粘结剂(b)。基于粒状聚合物(a)和交联聚合物粘结剂(b)的总重量计，交联聚合物粘结剂在抛光垫中的存在量通常是至少5wt％，优选至少10wt％，更优选至少15wt％。同样在本发明中，基于粒状聚合物(a)和交联聚合物粘结剂(b)的总重量计，交联聚合物粘结剂在抛光垫中的存在量通常小于49wt％，优选小于35wt％，更优选小于25wt％。交联聚合物粘结剂在本发明抛光垫中的存在量可以处于这些上限量和下限量的任意结合范围之间，包括所述值在内。
一般按照多步方法制造抛光垫，该方法包括，首先将粒状聚合物(a)和交联聚合物粘结剂(b)的前体组合物混合在一起，例如包括异氰酸酯官能性第一组分(i)和活性氢官能性第二组分(ii)的两组分组合物。其次，使粒状聚合物(a)和交联聚合物粘结剂(b)的前体组合物的混合物进行聚合或固化，例如通过加热，以制成本发明的抛光垫。
当粒状聚合物包括热塑性粒状聚合物时，粒状聚合物(a)和交联聚合物粘结剂(b)的前体组合物的混合物在低于粒状热塑性聚合物的熔点或烧结点的温度下进行聚合或固化。加热混合物至低于粒状热塑性聚合物的熔点或烧结点的温度，可以使所得垫片的热塑性颗粒之间发生烧结的机率最小。若抛光垫的制备中使用升高的温度，则该升高的温度通常小于180℃(例如小于或等于150℃或小于或等于135℃)。
更典型的，粒状聚合物(a)和交联聚合物粘结剂(b)的前体组合物的混合物在加热和加压的模具中进行聚合。完成聚合步骤后，马上解除模具的压力，从模具中取出抛光垫，还可以进一步加工垫片，例如切成各种各样的形状。
按照本发明的抛光垫通常具有一个或多个工作面，也就是垫片与要进行抛光的制品表面接触的那些表面，制品例如硅晶片。抛光垫的工作面可任选具有选自以下的表面特征，例如槽、沟、孔眼和其结合体。诸如槽和沟之类的表面特征可以增强抛光垫的抛光或平面化效能，尤其是当抛光垫与抛光液合用的时候。抛光垫工作面的表面特征可以促进：(1)垫片工作面和要抛光的制品表面之间的抛光液的运动；和(2)从要抛光的制品表面除掉和移走被磨蚀材料。
依靠本领域普通技术人员已知的方式可以将诸如槽和沟之类的表面特征引入抛光垫的工作面。抛光垫的工作面可以进行机械改性，例如通过磨蚀或切削。或者换之，在模塑的时候，例如通过向模具的至少一个内表面提供垫片形成时印在垫片工作面上的凸起特征，可以将表面特征引入垫片的工作面。表面特征可以无规分布或以均匀图案的形式分布在抛光垫的工作面上。表面特征图案的例子包括但不限于，螺旋线、圆环、方形线、交叉影线和类似威化饼干的图案。
按照本发明的抛光垫一般具有至少1微米的孔径，优选至少5微米，更优选至少10微米。抛光垫的孔径通常小于1000微米，优选小于500微米，更优选小于100微米。本发明抛光垫的孔径可以在这些上限值和下限值的任意结合范围内变化，包括所述值在内。
在本发明的具体实施方案中，粒状聚合物(a)和/或交联的有机聚合物粘结剂(b)进一步包括一种研磨颗粒材料。研磨颗粒材料可以均匀分布或未均匀分布在整个粒状聚合物和/或交联的聚合物粘结剂中。通常，研磨颗粒材料基本上均匀分布在整个粒状聚合物和/或交联的聚合物粘结剂中。如果使用的话，基于垫片的总重量计，研磨颗粒材料在抛光垫中的存在量一般小于70wt％，例如基于垫片的总重量计为5wt％至65wt％。
研磨颗粒材料可以是单独颗粒的形式、单独颗粒聚集体的形式或单独颗粒和聚集体的结合形式。研磨颗粒材料的形状可以选自，例如球、棒、三角形、角锥、圆椎、规则立方体、不规则立方体、它们的混合物和/或它们的结合体。
研磨颗粒材料的平均粒径一般是至少0.001微米，具体至少是0.01微米，更具体至少0.1微米。研磨颗粒材料的平均粒径一般小于50微米，具体小于10微米，更具体小于1微米。研磨颗粒材料的平均粒径可以在这些上限值和下限值的任意结合范围内变化，包括所述值在内。通常沿着颗粒最长的直径测量研磨颗粒材料的平均粒径。
可用于本发明的研磨颗粒材料的实例包括但不限于：氧化铝，如γ-氧化铝、熔融氧化铝、热处理的氧化铝、白色熔融氧化铝和溶胶凝胶衍生的氧化铝；碳化硅，如绿碳化硅和黑碳化硅；二硼化钛；碳化硼；氮化硅；碳化钨；碳化钛；钻石；氮化硼，如立方氮化硼和六边形氮化硼；石榴石；熔融氧化铝氧化锆；二氧化硅，如煅烧二氧化硅；氧化铁；cromia；二氧化铈；氧化锆；氧化钛；氧化锡；氧化锰；以及它们的混合物。优选的研磨颗粒材料包括，例如氧化铝、二氧化硅、碳化硅、氧化锆及其混合物。
本发明所用研磨颗粒材料可任选具有在其上的表面改性剂。一般而言，表面改性剂选自表面活性剂、偶联剂和它们的混合物。表面活性剂可用来改进研磨颗粒在粒状聚合物(a)和/或交联的有机聚合物粘结剂(b)制备所用的树脂中的分散能力。偶联剂可用于使研磨颗粒更好地粘结在抛光垫的粒状聚合物(a)的基体和/或交联聚合物粘结剂(b)的基体上。如果使用的话，基于研磨颗粒材料和表面改性剂的总重量计，表面改性剂的用量通常小于25wt％。更具体地，基于研磨颗粒材料和表面改性剂的总重量计，表面改性剂的用量为0.5至10wt％。
可用作研磨颗粒材料的表面改性剂的表面活性剂种类包括本领域熟练技术人员已知的那些表面活性剂，例如阴离子型、阳离子型、两性型和非离子型表面活性剂。更多可用的表面活性剂特例包括但不限于，金属醇盐、聚烯化氧、长链脂肪羧酸盐。任选地可用于改性研磨颗粒材料表面且本领域认可的偶联剂种类包括，例如，硅烷类诸如有机硅烷，钛酸酯和锆铝酸盐。可用的偶联剂的例子包括，例如从WitcoCorporation商购的SILQUEST硅烷A-174和A-1230。
本发明抛光垫可具有以下形状：例如圆形、椭圆形、方形、矩形和三角形。在本发明的具体实施方案中，抛光垫是连续的条带形。本发明的抛光垫可具有各种尺寸。例如，本发明的圆形抛光垫可以具有3.8厘米至137厘米的直径。本发明抛光垫的厚度可以各不相同，例如0.5毫米至5毫米。
本发明抛光垫一般具有0.5克/立方厘米(g/cc)至1.1g/cc的密度。通常，抛光垫的肖氏A硬度值至少是80(例如85至98)并且肖氏D硬度值至少是35(例如40至70)，(按照ASTM D 2240测定)。
在本发明的具体实施方案中，抛光垫包含粒状交联聚氨酯和交联聚氨酯粘结剂。在本发明另一个具体实施方案中，抛光垫包含粒状交联聚环氧化物和交联聚氨酯粘结剂。在本发明又一个具体实施方案中，抛光垫包含粒状交联聚环氧化物和交联聚环氧化物粘结剂。在本发明再一个具体实施方案中，抛光垫包含粒状交联聚氨酯和交联聚环氧化物粘结剂。在本发明再进一步的实施方案中，抛光垫包含粒状交联聚氨酯、粒状交联聚环氧化物和交联聚氨酯粘结剂和/或交联聚环氧化物粘结剂。
可以参考附图3来描述本发明的抛光垫。在图3中，描绘了抛光垫6，在其一面具有工作面11并且在垫片的反面是基本平行的底面17。在图3中，用放大图14’更详细描绘了工作面11的一部分14。参看放大图14’，抛光垫6包括粒状聚合物20，它被交联聚合物粘结剂26粘结在一起。粒状聚合物20和交联聚合物粘结剂26一起形成工作面11上的表面孔隙30和位于工作面11之下的埋入孔隙23。
虽然不想被任何理论的束缚，但是可以确信，在使用的时候，例如抛光或平面化硅晶片表面的时候，本发明抛光垫工作面的孔隙率基本上保持恒定。再参看图1，由于例如在抛光或垫片调节过程中抛光垫6的工作面11被磨损掉，于是靠近工作面11之下的埋入孔隙23被暴露出来，从而形成新的表面孔隙30。
本发明抛光垫可以单独使用，例如直接施用于自动化(motorized)磨光盘的工作台。更具体地，本发明的抛光垫用作抛光垫组件的一部分，其中至少一个衬板被粘合至抛光垫的底面。根据本发明的抛光垫组件包括：
(a)具有上工作面和下底面的抛光垫(如前所述)；
(b)具有上表面和下表面的衬板；和
(c)在所述抛光垫的下底面和所述衬板的上表面之间插入的并且与之粘性接触的粘合工具。
抛光垫组件的衬板可以是刚性的或柔性的，并且通常起到支撑或稳定以及任选的在抛光操作期间缓冲抛光垫的作用。衬板可以由本领域熟练技术人员已知的材料制造。具体地，衬板由有机聚合材料而制成，其例子包括但不限于聚酯例如聚对苯二甲酸乙二酯板材和聚烯烃例如聚乙烯板材和聚丙烯板材。
或者换之，本发明抛光垫组件的衬板可以是剥离(release)板材，它可以从粘合工具上剥离下来，因此使得垫片依靠暴露的粘合工具而粘合至另一表面，例如抛光设备的工作台。剥离板材是本领域普通技术人员已知的并且通常由已知材料制成，包括例如纸或有机聚合材料，比如聚对苯二甲酸乙二酯板材、聚烯烃例如聚乙烯板材和聚丙烯板材以及氟代聚烯烃例如聚四氟乙烯。剥离板材的上表面可任选具有在其上的、与粘合工具接触的剥离涂层。剥离涂层是本领域熟练技术人员公知的并且可以包括例如氟代聚合物和硅氧烷。
抛光垫组件的粘合工具(adhesive means)可以选自粘合剂组件(adhensive assembly)或粘合剂层。正如本领域熟练技术人员所知的，在将抛光垫和衬板压在一起之前，可将粘合剂层涂覆到抛光垫的底面和/或衬板的上表面。粘合剂层可以选自接触型粘合剂、热塑性粘合剂和可固化的粘合剂，例如热固性粘合剂，这是本领域熟练技术人员已知的。
粘合剂组件一般包括插入上粘合剂层和下粘合剂层之间的粘合性支撑板材。粘合剂组件的上粘合剂层与抛光垫的底面相接触，而下粘合剂层与衬板的上表面相接触。粘合剂组件的粘合性支撑板材一般由有机聚合材料制成，例如聚酯比如聚对苯二甲酸乙二酯板材，和聚烯烃比如聚乙烯板材和聚丙烯板材。粘合剂组件的上粘合剂层和下粘合剂层可以选自前述关于粘合剂层的那些粘合剂种类。具体地，上粘合剂层和下粘合剂层各自是接触型粘合剂。优选的粘合剂组件的例子通常称作两面或双面涂敷的胶带，例如从3M，Industrial Tape andSpecialties Division商购的双面涂敷的薄膜胶条。
可以参考图1和2来描述本发明的抛光垫组件。图1的抛光垫组件7包括具有上工作面11和下底面17的抛光垫33、具有上表面42和下表面45的衬板39以及在抛光垫33和衬板39之间插入的粘合剂层36。粘合剂层36既与抛光垫33的下底面17又与衬板39的上表面42粘性接触在一起。
图2的抛光垫组件9包括插入抛光垫33和衬板39之间的粘合剂组件48。粘合剂组件48由插入上粘合剂层54和下粘合剂层57之间的粘合性支撑板材51构成。上粘合剂层54与抛光垫33的下底面17接触，而下粘合剂层57与衬板39的上表面42接触。图1和图2中，抛光垫组件7和9的衬板39的下表面45各自通过适宜的工具(例如粘合工具(adhensive means)(图中未示出))固定在自动化抛光机器的工作台上(图中未示出)。
以下实施例更具体描述本发明，它们仅用于解释说明，因为对其进行许多改进和变化对于本领域技术人员而言将是显而易见的。如果没有特别说明，所有的份数和所有的百分数都是重量份和重量百分数。
实施例A和B
粒状交联聚合物的制备
实施例A
由表A所列组分制取粒状交联聚氨酯。该粒状交联聚氨酯用于制备此处实施例1和2所进一步描述的抛光垫。
                  表A
  组分   重量(克)
                  料1
  二胺固化剂(a)二胺固化剂(b)表面活性剂(c)   22.58.80.1
                  料2
  异氰酸酯官能预聚物(d)   68.5
(a)LONZACURE MCDEA二胺固化剂，从Air Products andChemicals，Inc购得，据称为亚甲基双(氯二乙基苯胺)。
(b)从Air Products and Chemicals，Inc购得的VERSALINKP-650聚(四亚甲基二醇)二胺固化剂。
(c)PLURONIC F108表面活性剂，从BASF公司购得。
(d)ARITHANE PHP-75D预聚物，从Air Products and Chemicals，Inc购得，据称为甲苯二异氰酸酯与聚(四亚甲基二醇)的异氰酸酯官能的反应产物。
将料1加入敞口容器并且放置在温度设定为90℃的电热板上，直到容器的内容物变得熔融。然后将料2加入仍然在电热板上的容器中，并且用电动叶轮使内容物完全混合直到均匀。然后将容器的内容物缓缓注入400克80℃的去离子水中，与此同时剧烈搅拌去离子水。容器内容物的加料完成后，继续强烈混合去离子水另外10分钟，接着通过过滤分离所形成的粒状交联聚氨酯。分离出的粒状交联聚氨酯在130℃的烘箱中干燥2小时。
用一摞筛子对干燥过的粒状交联聚氨酯进行分级，这一摞筛子从顶部至底部的筛孔尺寸为：40目(420微米筛眼)、50目(297微米筛眼)、70目(210微米筛眼)和140目(105微米筛眼)。从各个筛网分别收集粒状材料。所收集的粒状材料，例如从70目筛孔收集的粒状材料，基于50至70目筛子的筛眼尺寸计，测得该粒状材料具有大约210至297微米的粒度范围。
实施例B
由表B所列组分制取粒状交联聚环氧化物。该粒状交联聚环氧化物用于制备此处实施例3和4所进一步描述的抛光垫。
             表B
  组分   重量(克)
             料1
  聚胺固化剂(e)表面活性剂(c)异丙醇溶剂溶剂(f)   40.91.015.811.9
             料2
  环氧树脂(g)   58.1
(e)VERSAMID 253聚胺-聚酰胺固化剂，从Cognis Corp购得。
(f)DOWANOL PM丙二醇单甲醚，从Dow Chemical购得。
(g)EPON 880环氧树脂，从Shell Chemical购得。
将料1加入敞口容器并且用电动叶轮在60℃下搅拌直到所有组分看上去已经溶解，形成了均匀混合物，接着冷却至室温(大约25℃)。然后将料2加入容器，并且进一步混合内容物直到均匀一致。然后将容器内容物缓缓注入300克80℃的去离子水中，与此同时剧烈搅拌去离子水。容器内容物的加料完成后，继续强烈混合去离子水另外2小时，接着通过过滤分离所形成的粒状交联聚环氧化物。分离出的粒状交联聚环氧化物在100℃的烘箱中干燥整夜。
干燥过的粒状交联聚环氧化物采用实施例A所述的一摞筛子进行分级。从各个筛网分别收集粒状交联聚环氧化物。
实施例1-4
抛光垫的制备
实施例1
由下表1概括的组分制备包括粒状交联聚氨酯和交联聚氨酯粘结剂的抛光垫。实施例1抛光垫的物理数据总结于表5中。
                   表1
  组分   重量(克)
                   料1
  实施例A的粒状交联聚氨酯(h)异氰酸酯官能预聚物(d)   5.21.23
料2
  实施例A的粒状交联聚氨酯二胺固化剂(a)二胺固化剂(b)   2.00.410.16
(h)实施例A的粒状交联聚氨酯，它从摞起的一系列筛子中的70目筛网收集得到，该摞起的一系列筛子从顶部至底部为：40目、50目、70目和140目，因此测得该粒状交联聚氨酯具有210至297微米的粒度范围。
用不锈钢刮铲将料1和2各自分别手工混合直至均匀一致。然后在适宜的容器内将料1和2的均匀混合物结合，并且依靠电动叶轮混合在一起。然后将6.5克的一部分料1和2的结合物导入1.6毫米深且直径8.3厘米的开环模具内。关闭模具并且将其放置于压机内压制30分钟，该压机向下的压力为907千克并且温度为135℃。从压机内取出模具并且使其冷却至室温(大约25℃)，接着从模具中脱模出抛光垫。
实施例2
由下表2概括的组分制备包括粒状交联聚氨酯和交联聚环氧化物粘结剂的抛光垫。实施例2抛光垫的物理数据总结于表5中。
                  表2
  组分   重量(克)
                  料1
  环氧树脂(g)聚胺固化剂(e)异丙醇溶剂丙二醇单甲醚溶剂(f)   1.10.741.91.44
                  料2
  实施例A的粒状交联聚氨酯(h)   7.2
在适宜的容器内用不锈钢刮铲将料1手工混合直至均匀一致。然后将料2加入到料1的均匀混合物中，接着依靠电动叶轮再次混合。然后将7.2克的一部分料1和2的结合物导入实施例1所述的开环模具内。关闭模具并且将其放置于压机内压制30分钟，该压机向下的压力为907千克并且温度为120℃。从压机内取出模具并且使其冷却至室温(大约25℃)，接着从模具中脱模出抛光垫。然后使脱模的抛光垫在120℃温度下进行一个小时的后固化。
实施例3
由下表3概括的组分制备包括粒状交联聚环氧化物和交联聚环氧化物粘结剂的抛光垫。实施例3抛光垫的物理数据总结于表5中。
                 表3
  组分   重量(克)
                 料1
  环氧树脂(g)聚胺固化剂(e)异丙醇溶剂丙二醇单甲醚溶剂(f)   1.20.822.11.6
                 料2
  实施例B的粒状交联聚环氧化物(i)   7.2
(i)实施例B的粒状交联聚环氧化物，它从摞起的一系列筛子中的70目筛网收集得到，该摞起的一系列筛子从顶部至底部为：40目、50目、70目和140目，因此测得该粒状交联聚环氧化物具有210至297微米的粒度范围。
在适宜的容器内用不锈钢刮铲将料1手工混合直至均匀一致。然后将料2加入到料1的均匀混合物中，接着依靠电动叶轮再次混合。然后将7.2克的一部分料1和2的结合物导入实施例1所述的开环(opencircular)模具内。关闭模具并且将其放置于压机内压制30分钟，该压机向下的压力为907千克并且温度为120℃。从压机内取出模具并且使其冷却至室温(大约25℃)，接着从模具中脱模出抛光垫。然后使脱模的抛光垫在120℃温度下进行一个小时的后固化。
实施例4
由下表4概括的组分制备包括粒状交联聚环氧化物和交联聚氨酯粘结剂的抛光垫。实施例4抛光垫的物理数据总结于表5中。
                  表4
  组分   重重(克)
                  料1
  实施例B的粒状交联聚环氧化物(i)异氰酸酯官能预聚物(d)   5.01.5
                  料2
  实施例B的粒状交联聚环氧化物(i)二胺固化剂(a)丙酮溶剂   3.30.572.0
用不锈钢刮铲将料1和2各自分别手工混合直至均匀一致。然后在适宜的容器内将料1和2的均匀混合物结合，并且依靠电动叶轮混合在一起。然后将7.7克的一部分料1和2的结合物导入实施例1所述的开环模具内。关闭模具并且将其放置于压机内压制30分钟，该压机向下的压力为907千克并且温度为120℃。从压机内取出模具并且使其冷却至室温(大约25℃)，接着从模具中脱模出抛光垫。然后使脱模的抛光垫在120℃温度下后固化一个小时。
                               表5抛光垫物理性能
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4
  密度(g/cm3)(j)孔体积(cm3/g)(k)孔体积百分率(l)平均孔隙直径(微米)(m)肖氏A硬度(n)肖氏D硬度(n) 0.960.24623.6369858 0.890.33029.4339450 0.940.25323.8169865 0.920.24622.6219860
(j)根据美国标准测试方法(ASTM)D 1622-88测定密度。
(k)根据ASTM D 4284-88测定孔体积，采用由Micromeritics得到的Autopore III水银孔隙率测定仪，在下列条件下进行测量：接触角为140°；水银表面张力为480达因/厘米；且抛光垫样品在50微米汞柱的真空下脱气。
(l)由以下方程式计算孔体积百分率：100×(密度)×(孔体积)。
(m)采用由Micromeritics得到的Autopore III水银孔隙率测定仪，在如前所述关于孔体积测定的条件下测量平均孔隙直径。
(n)根据ASTM D 2240-91测定肖氏A硬度和肖氏D硬度。肖氏A硬度值超过80和肖氏D硬度值超过35一般被认为是理想的。
已经参考其具体实施方案详细描述了本发明。除非它们包括在所附权利要求的范围内，否则不希望这些细节描述被认为是对本发明范围的限制。

Claims (26)

1.一种抛光垫，其包括：
(a)选自粒状热塑性聚合物、粒状交联聚合物及其混合物的粒状聚合物；和
(b)交联的有机聚合物粘结剂，它将所述粒状聚合物粘结在一起，
其中所述粒状聚合物和所述交联的有机聚合物粘结剂基本上均匀分布在所述整个垫片上，并且基于所述抛光垫的总体积计，所述垫片具有2％体积至50％体积的孔体积百分率。
2.权利要求1的抛光垫，其中所述粒状聚合物实质上是实心的。
3.权利要求1的抛光垫，其中所述粒状热塑性聚合物选自聚氯乙烯、聚氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、尼龙、聚碳酸酯、聚酯、聚(甲基)丙烯酸酯、聚醚、聚酰胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚酰亚胺、聚砜和它们的混合物。
4.权利要求1的抛光垫，其中所述粒状聚合物选自粒状交联聚合物。
5.权利要求4的抛光垫，其中所述粒状聚合物选自粒状交联聚氨酯、粒状交联聚环氧化物和它们的混合物。
6.权利要求1的抛光垫，其中所述粒状聚合物具有20微米至500微米的平均粒度。
7.权利要求1的抛光垫，其中所述交联有机聚合物粘结剂(b)选自交联聚氨酯粘结剂、交联聚环氧化物粘结剂和它们的混合物。
8.权利要求1的抛光垫，其中所述粒状聚合物(a)以主要量存在在所述抛光垫中，而所述交联的有机聚合物粘结剂(b)以少量存在在所述抛光垫中。
9.权利要求8的抛光垫，其中基于所述粒状聚合物(a)和所述交联有机聚合物粘结剂(b)的总重量计，所述粒状聚合物(a)在所述抛光垫中的存在量为51wt％至95wt％；并且基于所述粒状聚合物(a)和所述交联有机聚合物粘结剂(b)的总重量计，所述交联的有机聚合物粘结剂(b)在所述抛光垫中的存在量为5wt％至49wt％。
10.权利要求1的抛光垫，其中所述抛光垫具有1至1000微米的平均孔径。
11.权利要求1的抛光垫，其中所述抛光垫具有工作面，所述工作面具有选自槽、沟、孔眼和其结合体的表面特征。
12.权利要求1的抛光垫，其中，所述粒状聚合物(a)和所述交联的有机聚合物粘结剂(b)中至少之一进一步包含一种研磨颗粒材料。
13.权利要求12的抛光垫，其中所述研磨颗粒材料选自氧化铝，碳化硅，二硼化钛，碳化硼，氮化硅，碳化钨，碳化钛，钻石，氮化硼，石榴石，熔融氧化铝氧化锆，二氧化硅，氧化铁，cromia，二氧化铈，氧化锆，氧化钛，氧化锡，氧化锰及其混合物。
14.根据权利要求1的抛光垫，其包括：
(a)选自粒状交联聚氨酯、粒状交联聚环氧化物及其混合物的粒状聚合物；和
(b)选自交联聚氨酯粘结剂、交联聚环氧化物粘结剂及其混合物的交联的有机聚合物粘结剂，所述交联的有机聚合物粘结剂将所述粒状聚合物粘结在一起，
其中所述粒状聚合物和所述交联的有机聚合物粘结剂基本上均匀分布在所述整个垫片上，并且基于所述抛光垫的总体积计，所述垫片具有2％体积至50％体积的孔体积百分率。
15.权利要求14的抛光垫，其中所述交联的粒状聚氨酯和所述交联的聚氨酯粘结剂各自独立是两组分组合物的反应产物，该两组分组合物包含：(i)包括异氰酸酯官能反应物和任选的封闭异氰酸酯反应物的异氰酸酯官能性第一组分，该异氰酸酯官能反应物含有至少两个异氰酸酯基团，该封闭异氰酸酯反应物含有至少两个封闭的异氰酸酯基团；和(ii)包括活性氢官能反应物的活性氢官能性第二组分，该活性氢官能反应物含有至少两个能够与异氰酸酯组分的异氰酸酯基团反应的活性氢基团。
16.权利要求15的抛光垫，其中所述交联的粒状聚环氧化物和所述交联的聚环氧化物粘结剂各自独立是两组分组合物的反应产物，该两组分组合物包含：(i’)包含环氧官能反应物的环氧官能性第一组分，该环氧官能反应物含有至少两个环氧基团；和(ii’)包含活性氢官能反应物的活性氢官能性第二组分，该活性氢官能反应物含有至少两个能够与环氧组分的环氧基团反应的活性氢基团。
17.权利要求16的抛光垫，其中第二组分(ii)的活性氢官能反应物具有选自羟基、伯胺基、仲胺基及其混合物的活性氢基团；和第二组分(ii’)的活性氢官能反应物含有选自羟基、羧酸、伯胺、仲胺及其混合物的活性氢基团。
18.权利要求17的抛光垫，其中所述粒状聚合物实质上是实心的，所述粒状聚合物具有20至500微米的平均粒度，所述粒状聚合物(a)以主要量存在在所述抛光垫中，而所述交联的有机聚合物粘结剂(b)以少量存在。
19.权利要求18的抛光垫，其中基于所述粒状聚合物(a)和所述交联有机聚合物粘结剂(b)的总重量计，所述粒状聚合物(a)在所述抛光垫中的存在量为51wt％至95wt％；基于所述粒状聚合物(a)和所述交联有机聚合物粘结剂(b)的总重量计，所述交联的有机聚合物粘结剂(b)在所述抛光垫中的存在量为5wt％至49wt％；并且所述抛光垫具有1至1000微米的平均孔径。
20.权利要求14的抛光垫，其中所述交联的有机聚合物粘结剂(b)是交联的聚氨酯粘结剂，并且所述交联的聚氨酯粘结剂是带有至少两个异氰酸酯基团的异氰酸酯官能反应物与水的反应产物。
21.权利要求14的抛光垫，其中所述抛光垫具有工作面，所述工作面具有选自槽、沟、孔眼和其结合体的表面特征。
22.权利要求14的抛光垫，其中所述粒状聚合物(a)和所述交联的有机聚合物粘结剂(b)中至少之一进一步包含一种研磨颗粒材料。
23.权利要求22的抛光垫，其中所述研磨颗粒材料选自氧化铝，碳化硅，二硼化钛，碳化硼，氮化硅，碳化钨，碳化钛，钻石，氮化硼，石榴石，熔融氧化铝氧化锆，二氧化硅，氧化铁，cromia，二氧化铈，氧化锆，氧化钛，氧化锡，氧化锰及其混合物。
24.一种抛光垫组件，其包括：
(a)具有上工作面和下底面的抛光垫；
(b)具有上表面和下表面的衬板；和
(c)在所述抛光垫的下底面和所述衬板的上表面之间插入的并且与之粘性接触的粘合工具，
其中所述抛光垫(a)包括，
(i)选自粒状热塑性聚合物、粒状交联聚合物及其混合物的粒状聚合物；和
(ii)交联的有机聚合物粘结剂，它将所述粒状聚合物粘结在一起，
其中所述粒状聚合物和所述交联的有机聚合物粘结剂基本上均匀分布在所述整个垫片上，并且基于所述抛光垫的总体积计，所述抛光垫具有2％体积至50％体积的孔体积百分率。
25.权利要求24的抛光垫组件，其中所述粘合工具选自：粘合剂组件和粘合剂层，所述粘合剂组件包括与所述抛光垫的底面相接触的上粘合剂层、与所述衬板的上表面相接触的下粘合剂层以及在所述上粘合剂层和下粘合剂层之间插入的粘合性支撑板材。
26.权利要求24的抛光垫组件，其中所述抛光垫的粒状聚合物选自粒状交联聚氨酯、粒状交联聚环氧化物及其混合物；所述抛光垫的交联的有机聚合物粘合剂选自交联聚氨酯粘结剂、交联聚环氧化物粘结剂及其混合物。
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