-
Beschreibung
der Erfindung
-
Die
vorliegende Erfindung betrifft Polierkissen. Insbesondere bestehen
die erfindungsgemäßen Polierkissen
porös und
aus teilchenförmigem
Polymer, beispielsweise teilchenförmigem, vernetztem Polymer,
und vernetztem, organischem Polymerbindemittel, das das teilchenförmige Polymer
aneinander bindet. Die erfindungsgemäßen Polierkissen sind zum Polieren
von Gegenständen,
beispielsweise dem chemisch-mechanischen Polieren oder Ebnen von
Halbleitersubstraten, nützlich.
-
Das
Polieren oder Ebnen der rauen Oberfläche eines Gegenstandes, beispielsweise
eines Halbleitersubstrats, zu einer glatten Oberfläche beinhaltet
im Allgemeinen Reiben der rauen Oberfläche mit der Arbeitsoberfläche eines
Polierkissens unter Anwendung einer gesteuerten und wiederholten
Bewegung. Typischerweise wird eine Polierflüssigkeit zwischen die raue
Oberfläche
des zu polierenden Gegenstands und die Arbeitsoberfläche des
Polierkissens angeordnet. Die Polierflüssigkeit kann gegebenenfalls
ein abrasives Material, beispielsweise teilchenförmiges Ceroxid, enthalten.
-
Die
Herstellung von Halbleiterwafern beinhaltet typischerweise die Bildung
einer Vielzahl von integrierten Schaltkreisen auf einem Halbleitersubstrat
aus beispielsweise Silizium oder Galliumarsenid. Die integrierten
Schaltkreise werden im Allgemeinen mit Hilfe einer Reihe von Verfahrensschritten
gebildet, wobei Schichten der Materialien, wie leitende, isolierende
und halbleitende Materialien, in Mustern auf dem Substrat gebildet
werden. Um die Dichte der integrierten Schaltkreise pro Wafer zu
maximieren, ist es erforderlich, dass ein sehr ebenes, präzis poliertes
Substrat in verschiedenen Stufen über das Halbleiterwaferherstellungsverfahren hinweg
vorliegt. Als solches beinhaltet die Halbleiterwaferherstellung
im Allgemeinen mindestens einen und typischer eine Vielzahl von
Po lierschritten, die die Anwendung von einem oder mehreren Polierkissen
beinhalten.
-
Die
Polierschritte beinhalten typischerweise das Rotieren des Polierkissens
und/oder Halbleiterwafersubstrats gegeneinander in Gegenwart einer
Polierflüssigkeit.
Die Polierflüssigkeit
ist häufig
mild alkalisch und kann gegebenenfalls abrasive teilchenförmige Materialien,
beispielsweise Siliziumdioxid, enthalten. Das Kissen wirkt zum mechanischen
Polieren des Halbleitersubstrats, während die Polierflüssigkeit
zum chemischen Polieren des Substrats und zum Erleichtern der Entfernung
und des Transports von abgeriebenem Material fort und weg von der
rauen Oberfläche
des Gegenstands dient.
-
Der
Druck, bei dem das Polierkissen und Substrat gegeneinander verpresst
werden, und die Geschwindigkeit, bei der sie gegeneinander gedreht
werden, wird im Allgemeinen innerhalb hoher Toleranzen gehalten,
um eine gesteuerte Geschwindigkeit von Substratentfernung zu sichern.
Leider sind häufig
Polier- und Ebnungseigenschaften von Kissen zu Kissen und während der
Arbeitlebensdauer eines gegebenen Kissens (d.h. Variabilität zwischen
den Kissen) variabel. Entsprechend ergeben Variationen in den Poliereigenschaften der
Kissen typischerweise unzureichend polierte und geebnete Substrate,
die verworfen werden müssen.
Physikalische Eigenschaften von Polierkissen, die variable Poliereigenschaften
ergeben können,
schließen
beispielsweise Variationen in Porenvolumen und Porengröße von einem
Kissen zu dem nächsten
und innerhalb eines einzelnen Kissens ein.
-
Es
ist erwünscht,
Polierkissen zu entwickeln, die in den Polier- und Ebnungseigenschaften
verminderte und vorzugsweise minimale Variationen von Kissen zu
Kissen zeigen. Es ist weiterhin erwünscht, Polierkissen zu entwickeln,
die vermindert und vorzugsweise minimale Variationen in den Polier-
und Ebnungseigenschaften während
der Arbeitlebensdauer des Kissens zeigen.
-
Die
internationale Veröffentlichung
Nr. WO 98/47662, veröffentlicht
unter dem Patentzusammenarbeitsvertrag, beschreibt ein Polierkissen
für Halbleitersubstrate,
das aus gesinterten Teilchen von thermoplastischem Harz hergestellt
wird. Die Polierkissen der internationalen Veröffentlichung Nr. WO 98/47662
werden außerdem
als porös
und gleichförmig
beschrieben.
-
Die
internationale Veröffentlichung
Nr. WO 96/15887, veröffentlicht
unter dem Patentzusammenarbeitsvertrag, beschreibt Polierkissen,
die durch Drucksintern von Pulverpresslingen aus thermoplastischem Polymer
bei Temperaturen oberhalb der Glasübergangstemperatur, jedoch
nicht über
dem Schmelzpunkt des thermoplastischen Polymers, hergestellt werden.
Die Polierkissen der internationalen Veröffentlichung Nr. WO 96/15887
werden weiterhin mit untereinander verbundener Porosität beschrieben,
die in allen Richtungen gleichförmig
ist.
-
US-Patent
Nummern 5 900 164 und 5 578 362 beschreiben polymere Polierkissen,
die eine polymere Matrix, imprägniert
mit einer Vielzahl von polymeren Mikroelementen, einschließen, worin
jedes polymere Mikroelement einen Hohlraum darin aufweist. Die Patente '164 und '362 beschreiben weiterhin,
dass die polymeren Mikroelemente an der Arbeitsoberfläche des
Polierkissens weicher sind, als jene Mikroelemente, die in die Oberfläche des
Kissens eingebettet sind, wenn die Arbeitsoberfläche mit einer Arbeitsumgebung
in Kontakt ist.
-
Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird ein Polierkissen bereitgestellt, enthaltend:
- (a) ein teilchenförmiges Polymer, das ausgewählt ist
aus einem teilchenförmigen,
thermoplastischen Polymer, einem teilchenförmigen vernetzten Polymer und
Mischungen davon, und
- (b) ein vernetztes organisches Polymerbindemittel, das dieses
teilchenförmige
Polymer miteinander verbindet, wobei dieses teilchenförmige Polymer
und dieses vernetzte organische Polymerbindemittel im Wesentlichen
einheitlich innerhalb dieses Kissens verteilt sind, und dieses Kissen
ein prozentuales Porenvolumen von 2 Volumenprozent bis 50 Volumenprozent,
bezogen auf das Gesamtvolumen dieses Polierkissens, aufweist (beispielsweise
5 Volumenprozent bis 40 Volumenprozent oder 10 Volumenprozent bis
30 Volumenprozent, bezogen auf das Gesamtvolumen des Polierkissens)
und dieses teilchenförmige
Polymer (a) in diesem Polierkissen in einer Menge von wenigstens
51 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht dieses teilchenförmigen Polymers
und dieses vernetzten Polymerbindemittels, vorhanden ist. Das prozentuale
Porenvolumen von dem Po lierkissen wird unter Verwendung der nachstehenden
Gleichung berechnet.
100 × (Dichte
des Kissens) × (Porenvolumen
des Kissens),
worin die Dichte gemäß dem American Standard Test
Method (ASTM) Nr. D 1622-88 bestimmt wird und das Porenvolumen mit
Hilfe des auf dem Fachgebiet anerkannten Quecksilberporosimitrieverfahrens
bestimmt wird, wie hierin weiterhin in den Beispielen beschrieben.
-
Die
Merkmale, die die vorliegende Erfindung charakterisieren, werden
insbesondere in den Ansprüchen
angegeben, die dieser Offenbarung beigefügt sind und einen Teil davon
bilden. Diese und andere Merkmale der Erfindung, ihre Wirkungsvorteile
und die speziellen Gegenstände,
die durch ihre Verwendung erhalten werden, werden genauer aus der
nachstehenden Beschreibung im Einzelnen und den beigefügten Zeichnungen
verständlich,
worin erfindungsgemäße Ausführungsformen
erläutert
und beschrieben werden.
-
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
-
1 ist
eine Schnittdarstellung einer erfindungsgemäßen Polierkissenanordnung.
-
2 ist
eine Schnittdarstellung einer erfindungsgemäßen Polierkissenanordnung,
die ähnlich
zu jener von 1 ist, jedoch worin das Haftmittel
eine Haftanordnung darstellt und
-
3 ist
eine Abschnittswiedergabe eines erfindungsgemäßen Polierkissens, worin ein
Teil des Kissens, einschließlich
eines Teils der Arbeitsoberfläche
des Kissens, genauer gezeigt wird. 1 bis 3 sind nicht
maßstabsgetreu.
In 1 bis 3 beziehen sich gleiche Zahlen
auf die gleichen Strukturkomponenten.
-
Beschreibung der Erfindung
im Einzelnen
-
Das
vernetzte organische Polymerbindemittel (b) der erfindungsgemäßen Polierkissen
bindet an das teilchenförmige
Polymer (a) zusammen in dem Kissen. Ohne durch eine Theorie gebunden
sein zu wollen und basierend auf den greifbaren Nachweisen, wird
angenommen, dass es wenig bis kein Sintern, bei spielsweise Schmelzsintern,
zwischen den Teilchen des teilchenförmigen Polymers in erfindungsgemäßen Polierkissen gibt.
Wenn das teilchenförmige
Polymer des Kissens teilchenförmiges,
thermoplastisches Polymer umfasst, wird das Polierkissen unterhalb
des Schmelz- oder Sinterungspunkts des teilchenförmigen, thermoplastischen Polymers
hergestellt, wie hierin weiterhin erörtert wird. Die hierin definierten
teilchenförmigen,
vernetzten Polymere haben keinen Schmelz- oder Sinterungspunkt und
sind folglich nicht sinterbar.
-
Das
teilchenförmige
Polymer des Polierkissens kann durch Verfahren hergestellt werden,
die dem Fachmann bekannt sind. Beispielsweise können thermoplastische Schüttpolymere
und vernetzte Schüttpolymere
jeweils kryogen vermahlen und in gewünschte Teilchengrößenbereiche
gesiebt werden. In einer Ausführungsform
der Erfindung wird teilchenförmiges,
vernetztes Polymer direkt durch Umsetzen einer Zweikomponentenzusammensetzung
in Gegenwart eines erhitzten und bewegten flüssigen Mediums, worin die Zweikomponentenzusammensetzung
im Wesentlichen unlöslich
ist, beispielsweise einem wässrigen
Medium (wie weiterhin hierin erörtert
wird), hergestellt. Die Form des teilchenförmigen Polymers kann regelmäßig und/oder
unregelmäßig sein
und kann aus Formen ausgewählt
sein, die beispielsweise kugelförmig,
scheibenförmig,
flockenförmig
und Kombinationen und/oder Mischungen davon einschließen.
-
Das
teilchenförmige
Polymer des Polierkissens hat typischerweise eine mittlere Teilchengröße von wenigstens
20 Mikrometer, vorzugsweise wenigstens 50 Mikrometer und bevorzugter
wenigstens 100 Mikrometer. Das teilchenförmige Polymer hat typischerweise
eine mittlere Teilchengröße von weniger
als 500 Mikrometer, vorzugsweise weniger als 400 Mikrometer und
bevorzugter weniger als 300 Mikrometer. Die mittlere Teilchengröße des teilchenförmigen Polymers
kann im Bereich zwischen beliebiger Kombination von diesen oberen
und unteren Mengen, einschließlich
den angeführten
Werten, liegen. Die mittlere Teilchengröße des teilchenförmigen Polymers
kann durch Verfahren bestimmt werden, die dem Fachmann gut bekannt
sind, beispielsweise unter Verwendung von analytischer Gerätschaft,
wie einem Coulter LS-Teilchengrößenanalysator.
-
In
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ist das teilchenförmige Polymer im Wesentlichen fest.
Wie hierin und in den Ansprüchen
verwendet und mit Bezug auf das teilchenförmige Polymer des Polierkissens,
ist mit „im
Wesentlichen fest" gemeint,
dass das teilchenförmige
Polymer nicht hohl ist, beispielsweise hat es nicht die Form von
Hohlmikrokapseln. Obwohl das im Wesentlichen feste, teilchenförmige Polymer
eingefangenes Gas enthalten kann, haben die eingefangenen Gasblasen
einen mittleren Durchmesser, der typischerweise weniger als die
Hälfte
des mittleren Durchmessers des teilchenförmigen Polymers ist.
-
Das
teilchenförmige
Polymer des erfindungsgemäßen Polymerkissens
kann aus teilchenförmigem, thermoplastischem
Polymer ausgewählt
werden. Wie hierin und in den Ansprüchen verwendet, ist mit „thermoplastischem
Polymer" ein Polymermaterial
gemeint, das erweicht oder schmilzt, wenn es oberhalb seines Erweichungs-
oder Schmelzpunkts erhitzt wird und zu seinem ursprünglichen
Zustand zurückkehrt,
wenn es unterhalb seines Erweichungs- oder Schmelzpunkts abgekühlt wird.
Das teilchenförmige,
thermoplastische Polymer kann aus jenen Thermokunststoffen ausgewählt werden,
die dem Fachmann gut bekannt sind, beispielsweise Polyvinylchlorid,
Polyvinylfluorid, Polyethylen, Polypropylen, Nylon, Polycarbonat,
Polyester, Poly(meth)acrylat, Polyether, Polyamid, Polyurethan,
Polystyrol, Polyimid (beispielsweise Polyetherimid), Polysulfon
und Mischungen davon. Wie hierin und in den Ansprüchen verwendet,
bezieht sich der Begriff „(Meth)acrylat" und ähnliche
Begriffe auf Acrylate, Methacrylate und Kombinationen von Acrylaten
und Methacrylaten.
-
In
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung wird das teilchenförmige, thermoplastische Polymer
ausgewählt
aus thermoplastischem Poly(meth)acrylat, thermoplastischem Polyurethan
und Mischungen davon. Thermoplastische Polyurethanpolymere, aus
denen das teilchenförmige,
thermoplastische Polymer ausgewählt
werden kann, schließen
beispielsweise TEXIN® aliphatische, auf Polyether
basierende thermoplastische Polyurethanharze ein, die kommerziell
von Bayer Corporation erhältlich
sind. Beispiele für
thermoplastische Poly(meth)acrylate, aus denen das teilchenförmige, thermoplastische
Po lymer ausgewählt
werden kann, schließen
ROHADON thermoplastisches Poly(meth)acrylat, erhältlich von RÖHM America,
Inc., ein.
-
Das
teilchenförmige
Polymer des Polymerkissens kann aus teilchenförmigen, vernetzten Polymeren ausgewählt werden.
Wie hierin und in den Ansprüchen
verwendet, bezieht sich der Begriff „vernetztes Polymer" auf Polymere, die
ein dreidimensionales Netzwerk aufweisen und die keinen Schmelz-
oder Sinterungspunkt aufweisen. Folglich werden die erfindungsgemäßen teilchenförmigen,
vernetzten Polymere nach Erhitzen nicht zusammen sintern.
-
Das
teilchenförmige,
vernetzte Polymer kann aus teilchenförmigem, vernetztem Polyurethan,
teilchenförmigem,
vernetztem Polyepoxid und Mischungen davon ausgewählt werden.
Wie hierin und in den Ansprüchen
verwendet, bezieht sich der Begriff „vernetztes Polyurethan" bezüglich des
teilchenförmigen,
vernetzten Polymers (a) und des vernetzten, organischen Polymerbindemittels
(b) auf vernetzte Polymere, die aus einem Isocyanat-funktionellen
Reaktanten und einem aktiven Wasserstofffunktionellen Reaktanten
hergestellt werden. Vernetzte Polyurethane haben typischerweise
Gerüstbindungen,
ausgewählt
aus Urethanbindungen (-NH-C(O)-O-), Harnstoffbindungen (-NH-C(O)-NH- oder -NH-C(O)-N(R)-,
worin R Wasserstoff, eine aliphatische, cycloaliphatische oder aromatische
Gruppe darstellt und Kombinationen davon. Der wie hierin und in
den Ansprüchen
und bezüglich
des teilchenförmigen,
vernetzten Polymers (a) und des vernetzten, organischen Polymerbindemittels
(b) verwendete Begriff „vernetzbares
Polyepoxid" bezieht
sich auf vernetzte Polymere, die aus einem epoxidfunktionellen Reaktanten
und einem aktiven Wasserstoff-funktionellen Reaktanten hergestellt
werden. Vernetzte Polyepoxide haben typischerweise Gerüstbindungen,
ausgewählt
aus Etherbindungen, Esterbindungen, Aminobindungen und Kombinationen
davon.
-
Teilchenförmige, vernetzte
Polyurethane können
gemäß Verfahren
hergestellt werden, die dem Fachmann gut bekannt sind. Typischerweise
wird das teilchenförmige,
vernetzte Polyurethan aus einer Zweikomponentenzusammensetzung hergestellt,
enthaltend: (i) eine erste Isocyanat-funktionelle Komponente, enthaltend
einen Isocyanat-funktionellen Reaktanten mit we nigstens zwei Isocyanatgruppen
und gegebenenfalls einen verkappten Isocyanatreaktanten mit wenigstens
zwei verkappten Isocyanatgruppen und (ii) eine zweite mit einem
aktiven Wasserstoff-funktionelle Komponente, enthaltend mit einem
aktiven Wasserstoff-funktionellen Reaktanten mit wenigstens zwei
aktiven Wasserstoffgruppen, die mit den Isocyanatgruppen der Isocyanatkomponente
reaktiv sind.
-
Die
ersten und zweiten Komponenten der zum Herstellen des teilchenförmigen,
vernetzten Polyurethans verwendeten Zweikomponentenzusammensetzung
können
miteinander vermischt und polymerisiert oder gehärtet werden, um vernetztes
Massepolyurethan zu bilden, das dann vermahlen, beispielsweise kryogen
vermahlen und wahlweise gesiebt wird. Zusätzlich kann das teilchenförmige, vernetzte
Polyurethan direkt durch Mischen der ersten und zweiten Komponente
miteinander, Gießen
des Gemisches langsam in erhitztes, desionisiertes Wasser unter
Rühren
(gegebenenfalls in Gegenwart von organischem Colösungsmittel und/oder Tensid),
Isolieren des gebildeten teilchenförmigen Materials, beispielsweise
durch Filtration, Trocknen des isolierten, teilchenförmigen Materials
und gegebenenfalls Sieben des getrockneten, teilchenförmigen, vernetzten
Polyurethans, gebildet werden. Die ersten und zweiten Komponenten
können
gegebenenfalls in Gegenwart eines organischen Lösungsmittels, wie ein Keton,
beispielsweise Methylisobutylketon, miteinander vermischt werden.
-
Der
Isocyanat-funktionelle Reaktant der ersten Komponente (i) der zum
Herstellen des teilchenförmigen
vernetzten Polyurethans verwendeten Zweikomponentenzusammensetzung
kann ausgewählt
werden aus Isocyanat-funktionellen Monomeren, Isocyanat-funktionellen
Prepolymeren und Kombinationen davon. Klassen von Isocyanatmonomeren,
die zum Herstellen des teilchenförmigen,
vernetzten Polyurethans verwendet werden können, schließen aliphatische
Polyisocyanate; ethylenisch ungesättigte Polyisocyanate; alicyclische
Polyisocyanate; aromatische Polyisocyanate, worin die Isocyanatgruppen
nicht direkt an den aromatischen Ring gebunden sind, beispielsweise α,α'-Xyloldiisocyanat;
aromatische Polyisocyanate, worin die Isocyanatgruppen direkt an
den aromatischen Ring gebunden sind, beispielsweise Benzoldiisocyanat;
halogenierte, alkylierte, alko xylierte, nitrierte, Carbodiimid-modifizierte,
Harnstoff-modifizierte und Biuret-modifizierte Derivate von Polyisocyanaten,
die zu diesen Klassen gehören;
und dimerisierte und trimerisierte Produkte von Polyisocyanaten,
die zu diesen Klassen gehören,
ein, sind jedoch nicht darauf begrenzt,.
-
Beispiele
für aliphatische
Polyisocyanate, aus denen der Isocyanat-funktionelle Reaktant ausgewählt werden
kann, schließen
Ethylendiisocyanat, Trimethylendiisocyanat, Tetramethylendiisocyanat,
Hexamethylendiisocyanat, Octamethylendiisocyanat, Nonamethylendiisocyanat,
2,2'-Dimethylpentandiisocyanat, 2,2,4-Trimethylhexandiisocyanat,
Decamethylendiisocyanat, 2,4,4,-Trimethylhexamethylendiisocyanat, 1,6,11-Undecantriisocyanat,
1,3,6-Hexamethylentriisocyanat, 1,8-Diisocyanato-4-(isocyanatomethyl)octan, 2,5,7-Trimethyl-1,8-diisocyanato-5-(isocyanatomethyl)octan,
Bis(isocyanatoethyl)-carbonat, Bis(isocyanatoethyl)ether, 2-Isocyanatopropyl-2,6-diisocyanatohexanoat,
Lysindiisocyanatmethylester und Lysintriisocyanatmethylester ein,
sind jedoch nicht darauf begrenzt,.
-
Beispiele
für ethylenisch
ungesättigte
Polyisocyanate, aus denen der Isocyanat-funktionelle Reaktant ausgewählt werden
kann, schließen
Butendiisocyanat und 1,3-Butadien-1,4-diisocyanat ein, sind jedoch nicht darauf
begrenzt. Alicyclische Polyisocyanate, aus denen der Isocyanat-funktionelle
Reaktant ausgewählt
werden kann, schließen
Isophorondiisocyanat, Cyclohexandiisocyanat, Methylcyclohexandiisocyanat,
Bis(isocyanatomethyl)cyclohexan, Bis (isocyanatocyclohexyl)methan,
Bis(isocyanatocyclohexyl)-2,2-propan, Bis(isocyanatocyclohexyl)-1,2-ethan,
2-Isocyanatomethyl-3-(3-isocyanatopropyl)-5-isocyanatomethyl-bicyclo[2.2.1]-heptan,
2-Isocyanatomethyl-3-(3-isocyanatopropyl)-6-isocyanatomethyl-bicyclo[2.2.1]-heptan, 2-Isocyanatomethyl-2-(3-isocyanatopropyl)-5-isocyanatomethyl-bicyclo[2.2.1]-heptan,
2-Isocyanatomethyl-2-(3-isocyanatopropyl)-6-isocyanatomethyl-bicyclo[2.2.1]-heptan,
2-Isocyanatomethyl-3-(3-isocyanatopropyl)-6-(2-isocyanatoethyl)-bicyclo[2.2.1]-heptan,
2-Isocyanatomethyl-2-(3-isocyanatopropyl)-5-(2-isocyanatoethyl)-bicyclo[2.2.1]-heptan
und 2-Isocyanatomethyl-2-(3-isocyanatopropyl)-6-(2-isocyanatoethyl)-bicyclo[2.2.1]-heptan
ein, sind jedoch nicht darauf begrenzt.
-
Beispiele
für aromatische
Polyisocyanate, worin die Isocyanatgruppen nicht direkt an den aromatischen
Ring gebunden sind, aus denen der Isocyanat-funktionelle Reaktant
ausgewählt
werden kann, schließen
Bis(isocyanatoethyl)benzol, α,α,α',α'-Tetramethylxyloldiisocyanat, 1,3-Bis(1-isocyanato-1-methylethyl)benzol,
Bis(isocyanatobutyl)benzol, Bis(isocyanatomethyl)naphthalin, Bis(isocyanatomethyl)diphenylether,
Bis(isocyanatoethyl)phthalat, Mesitylentriisocyanat und 2,5-Di(isocyanatomethyl)furan
ein, sind jedoch nicht darauf begrenzt. Aromatische Polyisocyanate
mit Isocyanatgruppen, die direkt an den aromatischen Ring gebunden
sind, aus denen der Isocyanat-funktionelle Reaktant ausgewählt werden
kann, schließen
Phenylendiisocyanat, Ethylphenylendiisocyanat, Isopropylphenylendiisocyanat,
Dimethylphenylendiisocyanat, Diethylphenylendiisocyanat, Diisopropylphenylendiisocyanat,
Trimethylbenzoltriisocyanat, Benzoltriisocyanat, Naphthalindiisocyanat,
Methylnaphthalindiisocyanat, Biphenyldiisocyanat, ortho-Tolidindiisocyanat,
4,4'-Diphenylmethandiisocyanat,
Bis(3-methyl-4-isocyanatophenyl)methan,
Bis(isocyanatophenyl)ethylen, 3,3'-Dimethoxy-biphenyl-4,4'-diisocyanat, Triphenylmethantriisocyanat,
polymeres 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat,
Naphthalintriisocyanat, Diphenylmethan-2,4,4'-triisocyanat, 4-Methyldiphenylmethan-3,5,2',4',6'-pentaisocyanat, Diphenyletherdiisocyanat,
Bis-(isocyanatophenylether)ethylenglycol, Bis(isocyanatophenylether)-1,3-propylenglycol,
Benzophenondiisocyanat, Carbazoldiisocyanat, Ethylcarbazoldiisocyanat
und Dichlorcarbazoldiisocyanat ein, sind jedoch nicht darauf begrenzt.
-
In
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ist der Isocyanat-funktionelle Reaktant
der ersten Komponente (i) der Zweikomponentenzusammensetzung, die
zum Herstellen des teilchenförmigen
vernetzten Polyurethans verwendet wird, ein Polyisocyanatmonomer
mit zwei Isocyanatgruppen. Beispiele für bevorzugte Polyisocyanatmonomere
mit zwei Isocyanatgruppen schließen α,α'-Xyloldiisocyanat, α,α,α',α'-Tetramethylxyloldiisocyanat,
Isophorondiisocyanat, Bis(isocyanatocyclohexyl)methan, Toluoldiisocyanat,
4,4'-Diphenylmethandiisocyanat
und Mischungen davon ein.
-
Die
erste Komponente der zum Herstellen des teilchenförmigen,
vernetzten Polyurethans verwendeten Zweikomponentenzusammensetzung
kann auch ein Isocyanat-funktionelles Polyurethanprepolymer umfassen.
Isocyanat-funktionelle Polyurethanprepolymere können gemäß Verfahren hergestellt werden,
die dem Fachmann gut bekannt sind. Typischerweise werden wenigstens
ein Polyol, beispielsweise ein Diol, und wenigstens ein Isocyanat-funktionelles
Monomer, beispielsweise ein Diisocyanatmonomer, miteinander umgesetzt,
um ein Polyurethanprepolymer mit wenigstens zwei Isocyanatgruppen
zu bilden. Beispiele für
Isocyanat-funktionelle Monomere, die zum Herstellen des Isocyanat-funktionellen
Polyurethanprepolymers verwendet werden können, schließen jene
Klassen und Beispiele von Isocyanat-funktionellen Monomeren, wie
hierin vorstehend zitiert, ein. Das Molekulargewicht des Isocyanat-funktionellen
Polyurethanprepolymers kann breit variieren, beispielsweise mit
einem zahlenmittleren Molekulargewicht (Mn) von 500 bis 15 000 oder
von 500 bis 5 000, wie durch Gelpermeationschromatografie (GPC)
unter Anwendung von Polystyrolstandards bestimmt.
-
Klassen
von Polyolen, die zum Herstellen des Isocyanatfunktionellen Polyurethanprepolymers
der ersten Komponente der zum Herstellen des teilchenförmigen,
vernetzten Polyurethans verwendeten Zweikomponentenzusammensetzung
verwendet werden können,
schließen
ein, sind jedoch nicht darauf begrenzt: gerade oder verzweigtkettige
Alkanpolyole, beispielsweise 1,2-Ethandiol,
1,3-Propandiol, 1,2-Propandiol, 1,4-Butandiol, 1,3-Butandiol, Glycerin,
Neopentylglycol, Trimethylolethan, Trimethylolpropan, Di-trimethylolpropan,
Erythrit, Pentaerythrit und Di-pentaerythrit; Polyalkylenglycole,
beispielsweise Di-, Tri- und Tetraethylenglycol und Di-, Tri- und
Tetrapropylenglycol; cyclische Alkanpolyole, beispielsweise Cyclopentandiol,
Cyclohexandiol, Cyclohexantriol, Cyclohexandimethanol, Hydroxypropylcyclohexanol
und Cyclohexandiethanol; aromatische Polyole, beispielsweise Dihydroxybenzol,
Benzoltriol, Hydroxybenzylalkohol und Dihydroxytoluol; Bisphenole, beispielsweise
4,4'-Isopropylidendiphenol;
4,4'-Oxybisphenol,
4,4'-Dihydroxybenzophenon,
4,4'-Thiobisphenol,
Phenolphthlalein, Bis(4-hydroxyphenyl)methan,
4,4'-(1,2-Ethendiyl)bisphenol
und 4,4'-Sulfonylbisphenol; halogenierte
Bisphenole, beispielsweise 4,4'-Isopropylidenbis(2,6-dibromphenol),
4,4'-Isopropylidenbis(2,6-dichlorphenol)
und 4,4'-Isopropylidenbis
(2,3,5,6-tetrachlorphenol); alkoxylierte Bisphenole, beispielsweise
alkoxyliertes 4,4'-Isopropylidendiphenol
mit 1 bis 70 Alkoxygruppen, beispielsweise Ethoxy-, Propoxy-, α-Butoxy- und β-Butoxygruppen;
und Biscyclohexanole, die durch Hydrieren der entsprechenden Bisphenole
hergestellt werden können,
beispielsweise 4,4'-Isopropyliden-biscyclohexanol,
4,4'-Oxybiscyclohexanol,
4,4'-Thiobiscyclohexanol
und Bis (4-hydroxycyclohexanol)methan. Weitere Klassen von Polyolen,
die zum Herstellen von Isocyanat-funktionellen Polyurethanprepolymeren
verwendet werden, schließen
beispielsweise höhere
Polyalkylenglycole, wie Polyethylenglycole mit zahlenmittleren Molekulargewichten
(Mn) von beispielsweise 200 bis 2 000; und Hydroxyfunktionellen
Polyestern, wie jene, gebildet durch die Reaktion von Diolen, wie
Butandiol und Disäuren
oder Diestern, beispielsweise Adipinsäure oder Adipinsäurediethylester,
und mit einem Mn von beispielsweise 200 bis 2 000 ein. In einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung wird das Isocyanatfunktionelle Polyurethanprepolymer
aus Diisocyanat, beispielsweise Toluoldiisocyanat und einem Polyalkylenglycol, beispielsweise
Poly(tetrahydrofuran), hergestellt.
-
Das
Isocyanat-funktionelle Polyurethanprepolymer kann gegebenenfalls
in Gegenwart eines Katalysators hergestellt werden. Klassen von
geeigneten Katalysatoren schließen
tertiäre
Amine, wie Triethylamin, und Organometallverbindungen, wie Dibutylzinndilaurat
ein, sind jedoch nicht darauf begrenzt. Weitere Beispiele für Katalysatoren,
die bei der Herstellung des Isocyanat-funktionellen Polyurethanprepolymers
verwendet werden können,
werden nachstehend angeführt.
Wenn ein Katalysator bei der Herstellung des Isocyanat-funktionellen
Polyurethanprepolymers verwendet wird, liegt er typischerweise in
einer Menge von weniger als 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise weniger
als 3 Gewichtsprozent, und bevorzugter weniger als 1 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gesamtgewicht von Polyol und Isocyanat-funktionellem
Monomer, vor.
-
Die
erste Komponente der zum Herstellen des teilchenförmigen,
vernetzten Polyurethans verwendeten Zweikomponentenzusammensetzung
kann gegebenenfalls einen verkappten Isocya natreaktanten mit wenigstens
zwei verkappten Isocyanatgruppen umfassen. Mit „verkappter Isocyanatreaktant" ist ein Monomer oder
Prepolymer mit endständig
und/oder seitenständig
verkappten Isocyanatgruppen gemeint, die unter gesteuerten Bedingungen
zu nicht verkappten, d.h. freien Isocyanatgruppen und getrennten
oder freien Verkappungsgruppe umgewandelt werden können. Diese
Verkappungsgruppen des verkappten Isocyanatreaktanten können flüchtig oder
nicht flüchtig
sein. Mit „nicht
flüchtige
verkappende Gruppen" ist
eine Verkappungsgruppe gemeint, die nach Endkappen oder Deblockieren
von der Isocyanatgruppe im Wesentlichen innerhalb der sich bildenden
dreidimensionalen Netzwerks des teilchenförmigen Polymers verbleibt.
Mit „flüchtige Verkappungsgruppe" ist eine Verkappungsgruppe
gemeint, die nach Endkappen oder Deblockieren von der Isocyanatgruppe
im Wesentlichen aus dem sich bildenden dreidimensionalen Netzwerk,
beispielsweise dem sich bildenden dreidimensionalen Netzwerk des
teilchenförmigen
Polymers, herauswandert.
-
Das
polyfunktionelle Isocyanat des verkappten Isocyanatreaktanten kann
aus jenen Klassen und Beispielen von Isocyanat-funktionellen Reaktanten
ausgewählt
werden, wie hierin vorstehend zitiert. Beispiele für nicht
flüchtige
Verkappungsgruppen von dem verkappten Isocyanatreaktanten schließen ein,
sind jedoch nicht darauf begrenzt: 1H-Azole, beispielsweise 1H-Imidazol,
1H-Pyrazol, 3,5-Dimethyl-1H-pyrazol, 1H-1,2,3-Triazol, 1H-1,2,3-Benzotriazol, 1H-1,2,4-Triazol,
1H-5-Methyl-1,2,4-triazol
und 1H-3-Amino-1,2,4-triazol; Lactame, beispielsweise ε-Caprolactam
und 2-Pyrolidinon; und andere, einschließlich Morpholin, 3-Aminopropylmorpholin
und N-Hydroxyphthalimid. Beispiele für flüchtige Verkappungsgruppen des
verkappten Isocyanatreaktanten schließen ein, sind jedoch nicht
darauf begrenzt: Alkohole, beispielsweise Propanol, Isopropanol,
Butanol, Isobutanol, tert-Butanol und Hexanol; Alkylenglycolmonoalkylether,
wie Ethylenglycolmonoalkylether, beispielsweise Ethylenglycolmonobutylether
und Ethylenglycolmonohexylether und Propylenglycolmonoalkylether,
beispielsweise Propylenglycolmonomethylether; und Ketoxime, beispielsweise
Methylethylketoxim.
-
Verkappte
Isocyanatreaktanten können
in der ersten Komponente der Zweikomponentenzusammensetzung, aus
der das teilchenförmige,
vernetzte Polyurethan hergestellt wird, eingeschlossen sein, um
die Maßhaltigkeit
der Polierkissen, die aus solchem teilchenförmigen, vernetzten Polyurethan
hergestellt werden, zu verbessern. Obwohl nicht durch irgendeine
Theorie gebunden. sein zu wollen, wird angenommen, dass während der
Bildung des Polierkissens der Einschluss von verkapptem Isocyanatreaktanten
in die erste Isocyanat-funktionelle Komponente der Zweikomponentenzusammensetzung,
aus der das teilchenförmige,
vernetzte Polyurethan hergestellt wird, die Bildung von kovalenten
Bindungen erlaubt: (a) zwischen mindestens einigen der teilchenförmigen,
vernetzten Polyurethanteilchen; und/oder (b) zwischen dem teilchenförmigen, vernetzten
Polyurethan und dem vernetzten organischen Polymerbindemittel. Falls
verwendet, liegt der verkappte Isocyanatreaktant typischerweise
in einer solchen Menge vor, dass die erste Komponente (von der zum Herstellen
des teilchenförmigen,
vernetzten Polyurethans verwendeten Zweikomponentenzusammensetzung) verkappte
Isocyanatgruppen in einer Menge von weniger als 50 Molprozent, bezogen
auf die gesamten Moläquivalente
von freien Isocyanat- und verkappten Isocyanatgruppen, beispielsweise
5 Molprozent bis 40 Molprozent, bezogen auf die gesamten Moläquivalente
der freien Isocyanat- und verkappten Isocyanatgruppen, enthält.
-
Der
aktive Wasserstoff-funktionelle Reaktant der zweiten Komponente
(ii) von der zum Herstellen des teilchenförmigen, vernetzten Polyurethans
verwendeten Zweikomponentenzusammensetzung hat aktive Wasserstoffgruppen,
ausgewählt
aus Hydroxyl, primärem
Amin, sekundärem
Amin und Kombinationen davon. Polyole, aus denen der aktive Wasserstoff-funktionelle
Reaktant ausgewählt
sein kann, schließen
jene Klassen und Beispiele von hierin vorstehend angeführten Polyolen
ein.
-
Polyaminreaktanten,
die zum Herstellen des teilchenförmigen,
vernetzten Polyurethans verwendet werden können, können aus der Familie von Ethylenaminen,
beispielsweise Ethylendiamin (EDA), Diethylentriamin (DETA), Triethylentetramin
(TETA), Tetraethylenpentamin (TEPA), Pentaethylenhexamin (PEHA),
Piperazin, d.h. Diethylendiamin (DEDA) und 2-Amino-1-ethylpiperazin ausgewählt werden.
Der Polyaminreaktant kann auch aus einem oder mehreren Isomeren
von C1-C3-Dialkyltoluoldiamin,
wie 3,5-Dimethyl-2,4-toluoldiamin, 3,5-Dimethyl-2,6-toluoldiamin,
3,5-Diethyl-2,4-toluoldiamin, 3,5-Diethyl-2,6-toluoldiamin, 3,5-Diisopropyl-2,4-toluoldiamin,
3,5-Diisopropyl-2,6-toluoldiamin
und Gemischen davon ausgewählt
werden. Weitere Beispiele für
Polyamine, aus denen der Polyaminreaktant ausgewählt sein kann, schließen ein,
sind jedoch nicht darauf begrenzt, Methylendianilin und Trimethylenglycoldi(para-aminobenzoat).
-
Eine
weitere Klassen von Polyaminen, die zum Herstellen des teilchenförmigen,
vernetzten Polyurethans verwendet werden können, schließen jene,
basierend auf 4,4'-Methylen-bis(dialkylanilin),
ein, die durch die nachstehende allgemeine Formel I wiedergegeben
werden können.
worin R
3 und
R
4 jeweils unabhängig C
1-C
3-Alkyl darstellen und R
5 ausgewählt ist
aus Wasserstoff und Halogen, beispielsweise Chlor und Brom. Beispiele
für Polyamine,
die auf 4,4'-Methylen-bis(dialkylanilin)
basieren, schließen
ein, sind jedoch nicht darauf begrenzt, 4,4'-Methylen-bis(2,6-diethylanilin), 4,4'-Methylen-bis(2-ethyl-6-methylanilin),
4,4'-Methylen-bis(2,6-diisopropylanilin),
4,4'-Methylen-bis(2-isopropyl-6-methylanilin)
und 4,4'-Methylen-bis(2,6-diethyl-3-chloranilin).
-
Die
zum Herstellen des teilchenförmigen,
vernetzten Polyurethans verwendete Zweikomponentenzusammensetzung
kann gegebenenfalls weiterhin einen Katalysator umfassen. Katalysatoren,
die zum Herstellen des teilchenförmigen,
vernetzten Polyurethans verwendet werden können, schließen beispielsweise
tertiäre
Amine, beispielsweise Triethylamin, Triisopropylamin und N,N-Dimethylbenzylamin,
und Organometallverbindungen, beispielsweise Dibutylzinndilaurat,
Dibutylzinndiacetat und Zinn(II)octoat, ein. Weitere Beispiele von
tertiären
Aminen werden in US-Patent Nr. 5 693 738 in Spalte 10, Zeilen 6
bis 38 angeführt.
Weitere Beispiele für
Organometallverbindungen, die als Katalysatoren verwendbar sind,
werden in US-Patent Nr. 5 631 339 bei Spalte 4, Zeilen 26 bis 46
aufgeführt.
Falls verwendet, werden Katalysatoren typischerweise in die aktive
Wasserstoff-funktionelle zweite Komponente vor der Kombination der
ersten und zweiten Komponenten der Zweikomponentenzusammensetzung
eingearbeitet. Katalysatoranteile sind typischerweise weniger als
5 Gewichtsprozent, vorzugsweise weniger als 3 Gewichtsprozent und
bevorzugter weniger als 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht
der vereinigten ersten und zweiten Komponenten.
-
Das
Moläquivalentverhältnis von
Isocyanatgruppen und wahlweisen verkappten Isocyanatgruppen zu aktiven
Wasserstoffgruppen der Reaktanten, die zum Herstellen des teilchenförmigen,
vernetzten Polyurethans verwendet werden, ist typischerweise 0,5:1,0
bis 1,5:1,0, beispielsweise 0,7:1,0 bis 1,3:1,0 oder 0,8:1,0 bis
1,2:1,0.
-
Das
teilchenförmige,
vernetzte Polymer des Polierkissens kann auch ausgewählt sein
aus teilchenförmigen,
vernetzten Polyepoxiden. Typischerweise ist das teilchenförmige, vernetzte
Polyepoxid das Reaktionsprodukt einer Zweikomponentenzusammensetzung,
enthaltend (i')
eine erste epoxidfunktionelle Komponente, umfassend einen epoxidfunktionellen
Reaktanten mit mindestens zwei Epoxidgruppen und (ii') eine aktive Wasserstoff-funktionelle
zweite Komponente, umfassend einen aktiven Wasserstoff-funktionellen
Reaktanten mit mindestens zwei aktiven Wasserstoffgruppen, die mit
den Epoxidgruppen der Epoxidkomponente reaktiv sind.
-
Die
ersten und zweiten Komponenten der zum Herstellen der teilchenförmigen,
vernetzten Polyepoxid verwendeten Zweikomponentenzusammensetzung
können
miteinander vermischt und polymerisiert oder gehärtet werden zur Bildung von
vernetztem Massepolyepoxid, was dann vermahlen, beispielsweise kryogen vermahlen,
und gegebenenfalls gesiebt wird. Alternativ kann das teilchenförmige, vernetzte
Polyepoxid direkt durch Mischen der ersten und zweiten Komponenten
miteinander Gießen
des Gemisches langsam in das erhitzte desionisierte Wasser unter
Rühren,
Isolieren des gebildeten teilchenförmigen Materials, beispielsweise durch
Filtration, Trocknen des isolierten teilchenförmigen Materials und gegebenenfalls
Klassieren des getrockneten, teilchenförmigen, vernetzten Polyepoxids
gebildet werden.
-
Der
epoxidfunktionelle Reaktant der ersten Komponente (i') von der zum Herstellen
des teilchenförmigen,
vernetzten Polyepoxids verwendeten Zweikomponentenzusammensetzung
kann aus epoxidfunktionellen Monomeren, epoxidfunktionellen Prepolymeren
und Kombinationen davon ausgewählt
werden. Epoxidfunktionelle Monomere, die verwendet werden können, schließen beispielsweise
ein: aliphatische Polyepoxide, beispielsweise 1,2,3,4-Diepoxybutan,
1,2,7,8-Diepoxyoctan; cycloaliphatische Polyepoxide, beispielsweise 1,2,4,5-Diepoxycyclohexan,
1,2,5,6-Diepoxycyclooctan, 7-Oxa-bicyclo[4.1.0]heptan-3-carbonsäure, 7-Oxa-bicyclo[4.1.0]hept-3-ylmethylester,
1,2-Epoxy-4-oxiranyl-cyclohexan
und 2,3-(Epoxypropyl)cyclohexan; aromatische Polyepoxide, beispielsweise
Bis (4-hydroxyphenyl)methandiglycidylether; und Gemische davon.
Epoxidfunktionelle Monomere, die in der vorliegenden Erfindung verwendet
werden können,
werden typischerweise aus der Reaktion eines Polyols oder eines
Epihalogenhydrins, beispielsweise Epichlorhydrin, hergestellt. Polyole,
die zum Herstellen von epoxidfunktionellen Gruppen verwendet werden
können,
schließen
jene, die hierin vorstehend bezüglich
der Herstellung des Isocyanat-funktionellen Prepolymers angeführt wurden,
ein. Eine bevorzugte Klasse von epoxidfunktionellen Monomeren schließt jene,
hergestellt aus der Reaktion eines Bisphenols, wie 4,4'-Isopropylidendiphenol
und Epichlorhydrin, beispielsweise 4,4'-Isopropylidendiphenoldiglycidylether,
ein.
-
Epoxidfunktionelle
Prepolymere, die zum Herstellen des teilchenförmigen, vernetzten Polyepoxids verwendet
werden können,
werden typischerweise aus der Reaktion eines polymeren Polyols und
Epichlorhydrin hergestellt. Klassen von polymeren Polyolen, die
zum Herstellen des epoxidfunktionellen Prepolymers verwendet werden
können,
schließen
ein, sind jedoch nicht darauf begrenzt: Polyalkylenglycole, beispielsweise
Polyethylenglycol und Polytetrahydrofuran; Polyesterpolyole; Polyurethanpolyole;
Poly((meth)acrylat)polyole und Mischungen davon. Die angeführten Klassen
von polymeren Polyolen können
ge mäß Verfahren
hergestellt werden, die dem Fachmann bekannt sind. In einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ist das epoxidfunktionelle Prepolymer
ein epoxidfunktionelles Poly((meth)acrylat)polymer, hergestellt
aus (Meth)acrylatmonomeren und epoxidfunktionellen radikalisch polymerisierbaren
Monomeren, beispielsweise Glycidyl(meth)acrylat. Epoxidfunktionelle
Prepolymere, die zum Herstellen des teilchenförmigen, vernetzten Polyepoxids
verwendet werden können,
können
einen breiten Molekulargewichtsbereich aufweisen, beispielsweise
zahlenmittlere Molekulargewichte von 500 bis 15 000 oder 500 bis
5 000, wie durch Gelpermeationschromatografie (GPC) unter Verwendung
von Polystyrolstandards bestimmt.
-
Der
aktive Wasserstoff-funktionelle Reaktant der zweiten Komponente
(ii') der zum Herstellen
des teilchenförmigen,
vernetzten Polyepoxids verwendeten Zweikomponentenzusammensetzung
kann aktive Wasserstoffgruppen aufweisen, ausgewählt aus Hydroxyl, Carbonsäure, primärem Amin,
sekundärem
Amin und Kombinationen davon. Polyole, die zum Herstellen des teilchenförmigen,
vernetzten Polyepoxids verwendet werden können, schließen jene
Klassen und Beispiele von hierin vorstehend angeführten Polyolen
ein, sind jedoch nicht darauf begrenzt. Beispiele von Polyaminen,
die zum Herstellen des teilchenförmigen,
vernetzten Polyepoxids verwendet werden können, schließen jene
Klassen und Beispiele von hierin vorstehend angeführten Polyaminen
ein, sind jedoch nicht darauf begrenzt.
-
Eine
weitere Klasse von Polyaminen, die zum Herstellen des teilchenförmigen,
vernetzten Polyepoxids verwendet werden können, schließen beispielsweise
Polyamidprepolymere mit mindestens zwei Amingruppen, ausgewählt aus
primären
Aminen, sekundären
Aminen und Kombinationen davon, ein. Polyamidprepolymere mit mindestens
zwei Amingruppen werden typischerweise aus der Reaktion eines Polyamins,
beispielsweise Diethylentriamin und einer Polycarbonsäure, beispielsweise
eine difunktionelle Carbonsäure,
wie dem Fachmann bekannt, hergestellt. Kommerziell erhältliche
Polyamidprepolymere, aus denen das Polyamin ausgewählt sein
kann, schließen
VERSAMID Polyamidharze, erhältlich
von Cognis Corporation, Coating & Inks
Division, ein.
-
Geeignete
Polycarbonsäuren,
aus denen der aktive Wasserstoffreaktant (ii') ausgewählt sein kann, schließen bei spielsweise
Dodecandisäure,
Azelainsäure,
Adipinsäure,
1,6-Hexandisäure, Bernsteinsäure, Pimelinsäure, Sebacinsäure, Mandelsäure, Zitronensäure, Itaconsäure, Aconitsäure, Halbester,
gebildet durch Umsetzen eines Säureanhydrids
mit einem Polyol und Mischungen davon ein. Auch unter Polycarbonsäuren, die
verwendet werden können,
sind Carbonsäuregruppen
enthaltende Polymere, wie Acrylpolymere, Polyester und Polyurethane;
und Oligomere, wie solche Estergruppen enthaltenden Oligomere; sowie
Fettdisäuren.
-
Carbonsäure-funktionelle
Acrylreaktanten können
durch Copolymerisieren von Methacrylsäure und/oder Acrylsäuremonomeren
mit anderen ethylenisch ungesättigten
copolymerisierbaren Monomeren unter Verwendung von dem Fachmann
bekannten Techniken hergestellt werden. Alternativ können Carbonsäure-funktionelle
Acrylstoffe durch Umsetzen von Hydroxy-funktionellen Acrylpolymeren
mit cyclischen Anhydriden unter Verwendung von herkömmlichen
auf dem Fachgebiet anerkannten Techniken hergestellt werden.
-
Zusätzliche
Polycarbonsäurereaktanten
schließen
Estergruppen enthaltende Oligomere ein. Beispiele für Estergruppen
enthaltende Oligomere schließen
Halbester, gebildet durch Umsetzen von Polyolen und cyclischen 1,2-Säureanhydriden,
wie die durch Umsetzen von Pentaerythrit und Methylhexahydrophthalsäureanhydrid
gebildete Halbester oder von Polyolen und Polysäuren oder Anhydriden abgeleitete
säurefunktionelle Polyester
ein.
-
Die
zum Herstellen des teilchenförmigen,
vernetzten Polyepoxids verwendete Zweikomponentenzusammensetzung
kann gegebenenfalls einen Epoxidringöffnungskatalysator umfassen.
Der Katalysator kann jene einschließen, die dem Fachmann bekannt
sind, beispielsweise tertiäre
Amine, wie Tri-teriärbutylamin
und Tetrafluorborsäure.
Falls verwendet, wird der Katalysator typischerweise zu der aktiven
Wasserstoff-funktionellen Komponente (ii') vor dem Vermischen der ersten und
zweiten Komponenten miteinander gegeben. Der Epoxidringöffnungskatalysator
wird, falls verwendet, typischerweise in der Zweikomponentenzusammensetzung in
einer Menge von weniger als 5 Gewichtsprozent, beispielsweise weniger
3% oder 1 Gewichtsprozent, bezo gen auf das Gesamtgewicht der Zweikomponentenzusammensetzung,
vorliegen.
-
Das
Moläquivalentverhältnis von
Epoxidgruppen zu aktiven Wasserstoffgruppen der zum Herstellen des
teilchenförmi
gen, vernetzten Polyepoxids verwendeten Reaktanten ist typischerweise
0,5:1,0 bis 1,5:1,0, beispielsweise 0,7:1,0 bis 1,3:1,0 oder 0,8:1.0
bis 1,2:1,0.
-
Die
Zweikomponentenzusammensetzungen, aus denen das teilchenförmige, vernetzte
Polyurethan und teilchenförmiges,
vernetztes Polyepoxid jeweils hergestellt werden, können unabhängig und
gegebenenfalls weiterhin herkömmliche
Additive umfassen. Solche Additive können Wärmestabilisatoren, Antioxidantien, Formtrennmittel,
statische Farbstoffe, Pigmente, Flexibilisierungszusätze, beispielsweise
alkoxylierte Phenolbenzoate und Poly(alkylenglycol)dibenzoate und
Tenside, beispielsweise Ethylenoxid/Propylenoxidblockcopolymertenside,
umfassen. Falls verwendet, liegen solche Additive in den Zweikomponentenzusammensetzungen
typischerweise in Mengen von insgesamt weniger als 10 Gewichtsprozent,
vorzugsweise weniger als 5 Gewichtsprozent und bevorzugter weniger
als 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der vereinigten
ersten und zweiten Komponenten, vor. Obwohl solche herkömmlichen
Additive entweder zu den ersten oder zweiten Komponenten der Zusammensetzung
gegeben werden können,
werden sie typischerweise in die aktive Wasserstoff-funktionelle
zweite Komponente zum Minimieren des Potenzials von nachteiligen
Wechselwirkungen mit den Isocyanatgruppen oder Epoxidgruppen der
entsprechenden ersten Komponente eingearbeitet.
-
Obwohl
das teilchenförmige
Polymer (a) in dem erfindungsgemäßen Polierkissen
in einem breiten Bereich von Mengen vorliegen kann, liegt es typischerweise
in einer Menge von wenigstens 51 Gewichtsprozent vor. Polierkissen,
die eine Menge an teilchenförmigem
Material enthalten, das weniger als 51 Gewichtsprozent ist, bezogen
auf das Gesamtgewicht von dem teilchenförmigen Polymer (a) und dem
vernetzten Polymerbindemittel (b), haben typischerweise ein unerwünscht niedriges
prozentuales Porenvolumen, beispielsweise ein prozentuales Porenvolumen
von weniger als 2 Volumenprozent, bezogen auf das gesamte Volumen
des Kissens. Folglich liegt das vernetzte Polymerbinde mittel (b)
in dem Polierkissen typischerweise in einer geringen Menge, wie
nachstehend genauer erörtert
wird, bereit.
-
Das
teilchenförmige
Polymer (a) liegt in dem erfindungsgemäßen Polierkissen in einer Menge
von wenigstens 51 Gewichtsprozent, vorzugsweise wenigstens 65 Gewichtsprozent
und bevorzugter wenigstens 75 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht
des teilchenförmigen
Polymers (a) und des vernetzten Polymerbindemittels (b), vor. Vorzugsweise
liegt das teilchenförmige
Polymer typischerweise in dem Polierkissen in einer Menge von weniger
als 95 Gewichtsprozent, vorzugsweise weniger als 90 Gewichtsprozent,
und bevorzugter weniger als 85 Gewichtsprozent, bezogen auf das
Gesamtgewicht des teilchenförmigen
Polymers (a) und des vernetzten Polymerbindemittels (b), vor. Das
teilchenförmige
Polymer kann in dem erfindungsgemäßen Polierkissen in einer Menge
im Bereich zwischen einer beliebigen Kombination von diesen oberen
und unteren Mengen, einschließlich
der angeführten
Werte, vorliegen.
-
Das
erfindungsgemäße Polierkissen
umfasst auch ein vernetztes, organisches Polymerbindemittel (b),
das das teilchenförmige
Polymer aneinander bindet. Das vernetzte Polymerbindemittel kann
aus vernetzten Polyurethanbindemitteln, vernetzten Polyepoxidbindemitteln
und Gemischen davon ausgewählt
werden. Vernetzte Polyurethanbindemittel werden typischerweise aus
Zweikomponentenzusammensetzungen hergestellt, enthaltend: (i) eine
Isocyanat-funktionelle Komponente, enthaltend einen Isocyanat-funktionellen
Reaktanten mit wenigstens zwei Isocyanatgruppen und gegebenenfalls
einen verkappten Isocyanatreaktanten mit wenigstens zwei verkappten
Isocyanatgruppen; und (ii) eine zweite mit einem aktiven Wasserstoff-funktionellen
Komponente, enthaltend eine mit einem aktiven Wasserstofffunktionellen
Reaktanten mit wenigstens zwei aktiven Wasserstoffgruppen, die mit
den Isocyanatgruppen der ersten Komponente reaktiv sind.
-
Zweikomponentenzusammensetzungen,
die zum Herstellen des vernetzten Polyurethanbindemittels verwendet
werden können,
können
weiterhin mit Bezug auf jene Zweikomponentenzusammensetzungen beschrieben
werden, die zum Herstellen des teilchenförmigen, vernetzten Polyurethans,
wie vorstehend hierin erläutert,
verwendet werden. Beispiele für
Isocyanat-funk tionelle Reaktanten, beispielsweise Isocyanat-funktionelle
Monomere und Prepolymere, verkappte Isocyanatreaktanten und mit
aktiven Wasserstoff-funktionelle Reaktanten, beispielsweise Polyole
und Polyamine, die verwendet werden können, um das vernetzte Polyurethanbindemittel
herzustellen, können
aus jenen Klassen und Beispielen von Isocyanat-funktionellen Reaktanten,
verkappten Isocyanatreaktanten, beziehungsweise Wasserstofffunktionellen
Reaktanten, wie hierin vorstehend beschrieben, ausgewählt werden.
-
Der
verkappte Isocyanatreaktant kann in die erste Isocyanat-funktionelle
Komponente der Zweikomponentenzusammensetzung (aus der das vernetzte
Polyurethanbindemittel hergestellt wird) eingeschlossen sein, um
den Beginn der Gelierung zu verzögern,
wenn die ersten und zweiten Komponenten vereinigt werden. Das Verzögern des
Beginns der Gelierung erlaubt mehr Zeit, um das Vermischen zusammen
mit dem teilchenförmigen
Polymer und der Zweikomponentenzusammensetzung, aus denen das vernetzte
Polyurethanbindemittel gebildet wird, zu verbessern. Falls verwendet,
liegt der verkappte Isocyanatreaktant typischerweise in einer derartigen
Menge vor, dass die erste Komponente (eine von der zum Herstellen
des vernetzten Polyurethanbindemittels verwendeten Zweikomponentenzusammensetzung)
verkappte Isocyanatgruppen in einer Menge von weniger als 50 Molprozent,
bezogen auf die Gesamtmoläquivalente
der freien Isocyanat- und verkappten Isocyanatgruppen, beispielsweise
5 Molprozent bis 40 Molprozent, bezogen auf die Gesamtmoläquivalente
der freien Isocyanat- und verkappten Isocyanatgruppen, enthält.
-
Die
zum Herstellen des vernetzten Polyurethanbindemittels verwendete
Zweikomponentenzusammensetzung kann gegebenenfalls weiterhin einen
Katalysator umfassen. Katalysatoren, die zum Herstellen des vernetzten
Polyurethanbindemittels verwendet werden können, schließen Klassen
und Beispiele, wie hierin vorstehend angeführt, bezüglich der Herstellung des vernetzten,
teilchenförmigen
Polyurethans, wie tertiäre Amine,
beispielsweise Triethylamin und Organometallverbindungen, beispielsweise
Dibutylzinndilaurat, ein. Falls verwendet, werden Katalysatoren
typischerweise in die mit aktiven Wasserstofffunktionelle zweiten
Komponente vor der Kombination der ersten und zweiter Komponenten
der Zweikomponentenzusammensetzung eingearbeitet. Die Katalysatoranteile
sind typischerweise weniger als 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise
weniger als 3 Gewichtsprozent und bevorzugter weniger als 1 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gesamtgewicht der kombinierten ersten und zweiten
Komponenten. Das Moläquivalentverhältnis von
Isocyanatgruppen und gegebenenfalls verkappten Isocyanatgruppen
zu aktiven Wasserstoffgruppen der zum Herstellen des vernetzten
Polyurethanbindemittels verwendeten Reaktanten ist typischerweise
0,5:1.0 bis 1,5:1,0, beispielsweise 0,7:1,0 bis 1,3:1,0 oder 0,8:1,0
bis 1,2:1,0.
-
In
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ist das vernetzte Polyurethanbindemittel
das Reaktionsprodukt von einem Isocyanat-funktionellen Reaktanten
mit mindestens zwei Isocyanatgruppen und Wasser. Der Isocyanat-funktionelle
Reaktant mit mindestens zwei Isocyanatgruppen kann aus jenen Klassen und
Beispielen von hierin vorstehend angeführten Isocyanat-funktionellen
Reaktanten ausgewählt
werden. Vorzugsweise ist der Isocyanat-funktionelle Reaktant, wenn
mit Wasser umgesetzt, ein Isocyanat-funktionelles Polyurethanprepolymer
mit mindestens zwei Isocyanatgruppen. Isocyanat-funktionelle Polyurethanprepolymere,
die mit Wasser unter Bildung des vernetzten Polyurethansbindemittels
umgesetzt werden können, schließen jene
hierin vorstehend beschriebenen, beispielsweise ein Isocyanat-funktionelles
Polyurethanprepolymer, das das Reaktionsprodukt von Toluoldiisocyanat
und Poly(tetrahydrofuran) darstellt, ein.
-
Während Wasser
direkt mit dem Isocyanat-funktionellen Reaktanten unter Bildung
des vernetzten Polyurethanbindemittels vermischt werden kann, kommt
es vorzugsweise mit dem Isocyanat-funktionellen Reaktanten in Form
von Feuchtigkeit und bevorzugter in Form von Luftfeuchtigkeit in
Kontakt. Typischerweise werden das teilchenförmige Polymer, Isocyanat-funktioneller
Reaktant und gegebenenfalls Katalysator (ausgewählt aus jenen Katalysatoren
wie hierin vorstehend bezüglich
des Polyurethanprepolymers beschrieben) miteinander vermischt und
in eine offene Form gegossen, beispielsweise eine Form ohne Spitze
oder Deckel. Die gefüllte
offene Form wird dann in einen Ofen bei Umgebungstemperatur (beispielsweise
25°C) oder erhöhter Temperatur
(beispielsweise 30°C
bis 90°C)
für einen
Zeitraum (beispielsweise 30 Minuten bis 24 Stunden) in Gegenwart
von Luft mit einem Prozentsatz von relativer Feuchtigkeit von beispielsweise
10 bis 95 Prozent relativer Feuchtigkeit angeordnet.
-
Vernetzte
Polyepoxidbindemittel werden typischerweise aus Zweikomponentenzusammensetzungen hergestellt,
enthaltend: (i')
eine epoxidfunktionelle Komponente, enthaltend einen epoxidfunktionellen
Reaktanten mit mindestens zwei Epoxidgruppen; und (ii') eine mit einem
aktiven Wasserstoff-funktionelle Komponente, enthaltend einen mit
einem aktiven Wasserstofffunktionellen Reaktanten mit wenigstens
zwei aktiven Wasserstoffgruppen, die mit den Epoxidgruppen der ersten
Komponente reaktiv sind. Zweikomponentenzusammensetzungen, die zum
Herstellen des vernetzten Polyepoxidbindemittels verwendet werden
können, können mit
Bezug auf jene zum Herstellen des teilchenförmigen, vernetzten Polyepoxids
wie hierin vorstehend erörtert
verwendeten Zweikomponentenzusammensetzungen beschrieben werden.
Beispiele für
epoxidfunktionelle Reaktanten, beispielsweise epoxidfunktionelle
Monomere und Prepolymere und mit aktiven Wasserstoff-funktionellen
Reaktanten (beispielsweise Polyole, Poly(carbonsäuren) und Polyamine), die zum
Herstellen des vernetzten Polyepoxidbindemittels verwendet werden
können,
können
aus jenen Klassen und Beispielen von vorstehend hierin beschriebenen
epoxidfunktionellen Reaktanten, bzw. mit Wasserstoff-funktionellen Reaktanten
ausgewählt
werden.
-
Die
zum Herstellen des vernetzten Polyepoxidbindemittels verwendete
Zweikomponentenzusammensetzung kann gegebenenfalls einen Epoxidringöffnungskatalysator
umfassen. Der Katalysator kann jene Klassen und Beispiele von Epoxidkatalysatoren,
die hierin vorstehend bezüglich
der Herstellung von teilchenförmigem,
vernetztem Polyepoxid angeführt
wurden, wie tertiäre
Amine, beispielsweise Tri-tertiärbutylamin
und Tetrafluorborsäure,
einschließen.
Falls verwendet, wird der Katalysator typischerweise zu der mit
aktiven Wasserstofffunktionellen Komponente (ii') vor dem Vermischen der ersten und
zweiten Komponenten miteinander zugesetzt. Der Epoxidringöffnungskatalysator
liegt, falls verwendet, typischerweise in der Zweikomponentenzusammensetzung
in einer Menge von weniger als 5 Gewichtsprozent, beispielsweise
weniger als 3 Gewichtsprozent oder 1 Gewichtsprozent, bezogen auf
das Gesamtgewicht der Zweikomponentenzusammensetzung, vor. Das Moläquivalentverhältnis von
Epoxidgruppen zu aktiven Wasserstoffgruppen in dem zum Herstellen des
vernetzten Polyepoxidbindemittel verwendeten Reaktanten ist typischerweise
0,5:1,0 bis 1,5:1,0, beispielsweise 0,7:1,0 bis 1,3:1,0 oder 0,8:1,0
bis 1,2:1,0.
-
Das
vernetzte organische Polymerbindemittel des Polierkissens kann gegebenenfalls
weitere herkömmliche
Additive umfassen. Herkömmliche
Additive, die in das vernetzte Polymerbindemittel eingearbeitet werden
können,
schließen
jene Additive ein, die hierin bezüglich der Zweikomponentenzusammensetzungen, aus
denen das teilchenförmige,
vernetzte Polyurethan und teilchenförmige, vernetzte Polyepoxid
hergestellt werden, bereits angeführt wurden, beispielsweise
Formtrennmittel, Farbstoffe und Flexibilisierungsmittel. Falls verwendet,
liegen Additive typischerweise in dem vernetzten Polymerbindemittel
in Mengen von insgesamt weniger als 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise
weniger als 5 Gewichtsprozent und bevorzugter weniger als 3 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gesamtgewicht des vernetzten Polymerbindemittels,
vor. Während
solche herkömmlichen
Additive zu entweder den ersten oder zweiten Komponenten der Zweikomponentenzusammensetzungen,
aus denen das vernetzte Polymerbindemittel hergestellt wird, zugegeben
werden können,
werden sie typischerweise in die zweite mit aktivem Wasserstoff-funktionelle
Komponente eingearbeitet, um die Stärke von negativen Wechselwirkungen
mit den Isocyanatgruppen oder Epoxidgruppen der entsprechenden ersten
Komponente zu minimieren.
-
Das
erfindungsgemäße Polierkissen
umfasst typischerweise eine geringe Menge von vernetztem, organischem
Polymerbindemittel (b). Das vernetzte Polymerbindemittel liegt typischerweise
in dem Polierkissen in einer Menge von mindestens 5 Gewichtsprozent,
vorzugsweise mindestens 10 Gewichtsprozent und bevorzugter mindestens
15 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des teilchenförmigen Polymers
(a) und des vernetzten Polymerbindemittels (b), vor. Auch in der
vorliegenden Erfindung liegt das vernetzte Polymerbindemittel typischerweise
in dem Polierkissen in einer Menge von weniger als 49 Ge wichtsprozent,
vorzugsweise weniger als 35 Gewichtsprozent, und bevorzugter weniger
als 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des teilchenförmigen Polymers
(a) und des vernetzten Polymerbindemittels (b), vor. Das vernetzte
Polymerbindemittel kann in dem erfindungsgemäßen Polierkissen in einer Menge
im Bereich zwischen einer beliebigen Kombination dieser oberen und
unteren Mengen, einschließlich
der angeführten
Werte, vorliegen.
-
Das
Polierkissen wird typischerweise mit Hilfe eines Mehrschrittverfahrens
hergestellt, das zuerst miteinander Vermischen des teilchenförmigen Polymers
(a) und einer Vorstufenzusammensetzung des vernetzten Polymerbindemittels
(b), beispielsweise einer Zweikomponentenzusammensetzung, enthaltend
eine erste Isocyanat-funktionelle Komponente (i) und einer zweite
mit aktivem Wasserstoff-funktionelle Komponente (ii), umfasst. Anschließend wird
das Gemisch von dem teilchenförmigen
Polymer (a) und einer Vorstufenzusammensetzung von dem vernetzten
Polymerbindemittel (b) polymerisiert oder gehärtet, beispielsweise durch
die Anwendung von Wärme,
unter Bildung des erfindungsgemäßen Polierkissens.
-
Wenn
das teilchenförmige
Polymer thermoplastisches teilchenförmiges Polymer umfasst, wird
das Gemisch des teilchenförmigen
Polymers (a) und die Vorstufenzusammensetzung des vernetzten Polymerbindemittels
(b) bei einer Temperatur polymerisiert oder gehärtet, die weniger als der Schmelz-
oder Sinterungspunkt des teilchenförmigen, thermoplastischen Polymers
ist. Das Erhitzen des Gemisches auf Temperaturen, die weniger als
der Schmelz- oder Sinterungspunkt von dem teilchenförmigen,
thermoplastischen Polymer sind, minimiert das Auftreten von Sintern
zwischen den thermoplastischen Teilchen des erhaltenen Kissens. Wenn
erhöhte
Temperaturen bei der Herstellung des Polierkissens verwendet werden,
sind solche erhöhten Temperaturen
typischerweise weniger als 180°C
(beispielsweise weniger als oder gleich 150°C, oder weniger als oder gleich
135°C).
-
Typischer
wird das Gemisch des teilchenförmigen
Polymers (a) und der Vorstufenzusammensetzung des vernetzten Polymerbindemittels
(b) in einer Form bei der gleichzeitigen Anwendung von Druck und
Wärme polymerisiert.
Nach Beendigung des Polymerisationsschritts wird der Druck, unter
dem die Form gehalten wird, entlastet, wobei das Polierkissen aus
der Form entfernt wird und das Kissen weiter verarbeitet werden
kann, beispielsweise zu verschiedenen Formen geschnitten.
-
Die
erfindungsgemäßen Polierkissen
haben typischerweise eine oder mehrere Arbeitsoberflächen, d.h.,
jene Oberflächen
des Kissens, die mit der Oberfläche
des Gegenstands, beispielsweise einer Siliziumwafer, in Kontakt
kommen, die poliert werden soll. Die Arbeitsoberfläche des
Polierkissens kann gegebenenfalls Oberflächenmerkmale aufweisen, ausgewählt aus
beispielsweise Kanälen,
Rillen, Perforationen und Kombinationen davon. Oberflächenmerkmale,
wie Kanäle
und Rillen, können
die Polier- oder Ebnungswirksamkeit des Polierkissens verstärken, insbesondere
wenn das Polierkissen in Verbindung mit einer Polieraufschlämmung verwendet
wird. Die Oberflächenmerkmale
der Arbeitsoberfläche
des Polierkissens können
dienen, um zu verstärken:
(1) die Bewegung der Polieraufschlämmung zwischen der Arbeitsoberfläche des
Kissens und der Oberfläche
des zu polierenden Gegenstands; und (2) der Entfernung und Transport
von abgeriebenem Material von der Oberfläche des zu polierenden Gegenstands
weg.
-
Oberflächenmerkmale,
wie Kanäle
und Rillen, können
in die Arbeitsfläche
des Polierkissens mit Hilfe von jenen, die dem Durchschnittsfachmann
bekannt sind, eingeführt
werden. Die Arbeitsoberfläche
des Kissens kann mechanisch modifiziert sein, beispielsweise durch
Abreiben und Schneiden. Alternativ können Oberflächenmerkmale in die Arbeitsoberfläche des
Kissens während
des Formverfahrens eingeführt
werden, beispielsweise durch Bereitstellen von mindestens einer
inneren Oberfläche
der Form mit erhöhten
Merkmalen, die in die Arbeitsoberfläche des Kissens während seiner
Bildung eingedrückt
wurden. Oberflächenmerkmale
können
in Form von statistischen oder gleichförmigen Mustern über die
Arbeitsoberfläche
des Polierkissens verteilt sein. Beispiele für Oberflächenmerkmalsmuster schließen Spiralen,
Kreise, Quadrate, Kreuzschraffierungen und Waffel-artige Muster
ein, sind jedoch nicht darauf begrenzt.
-
Die
erfindungsgemäßen Polierkissen
haben typischerweise eine Porengröße von wenigstens 1 Mikrometer,
vorzugsweise wenigstens 5 Mikrometer und bevorzugter wenigstens
10 Mikrome ter. Die Porengröße des Polierkissens
ist typischerweise weniger als 1000 Mikrometer, vorzugsweise weniger
als 500 Mikrometer und bevorzugter weniger als 100 Mikrometer. Die
Porengröße des erfindungsgemäßen Polierkissens
kann im Bereich zwischen einer beliebigen Kombination von diesen
oberen und unteren Werten, einschließlich der angeführten Werte,
liegen.
-
In
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung umfasst das teilchenförmige Polymer (a) und/oder
das vernetzte, organische Polymerbindemittel (b) weiterhin ein abreibendes,
teilchenförmiges
Material. Das abreibende, teilchenförmige Material kann gleichförmig oder
nicht gleichförmig
durch das teilchenförmige
Polymer und/oder das vernetzte Polymerbindemittel verteilt sein.
Typischerweise wird das abreibende, teilchenförmige Material im Wesentlichen
gleichförmig
durch das teilchenförmige
Polymer und/oder das vernetzte Polymerbindemittel verteilt. Falls
verwendet, liegt das abreibende, teilchenförmige Material in dem Polierkissen
typischerweise in Mengen von weniger als 70 Gewichtsprozent, bezogen
auf das Gesamtgewicht des Kissens, beispielsweise in Mengen von
5 Gewichtsprozent bis 65 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht
des Polierkissens, vor.
-
Das
abreibende, teilchenförmige
Material kann in Form von einzelnen Teilchen, Aggregaten von einzelnen
Teilchen oder einer Kombination von einzelnen Teilchen und Aggregaten
vorliegen. Die Form des abreibenden, teilchenförmigen Materials kann beispielsweise
aus Kugeln, Stäben,
Dreiecken, Pyramiden, Kegeln, regelmäßigen Würfeln, unregelmäßigen Würfeln und
Gemischen und/oder Kombinationen davon ausgewählt werden.
-
Die
mittlere Teilchengröße des abreibenden,
teilchenförmigen
Materials liegt im Allgemeinen bei wenigstens 0,001 Mikrometer,
typischerweise wenigstens 0,01 Mikrometer und noch typischer wenigstens
0,1 Mikrometer. Die mittlere Teilchengröße des abreibenden, teilchenförmigen Materials
ist im Allgemeinen weniger als 50 Mikrometer, typischerweise weniger
als 10 Mikrometer und noch typischer weniger als 1 Mikrometer. Die
mittlere Teilchengröße des abreibenden,
teilchenförmigen
Materials kann im Bereich zwischen einer beliebigen Kombination
von diesen oberen und unteren Werten, einschließlich der angeführten Werte,
liegen. Die mittlere Teilchengröße des abrei benden,
teilchenförmigen
Materials wird typischerweise zusammen mit der längsten Abmessung des Teilchens
gemessen.
-
Beispiele
von abreibenden, teilchenförmigen
Materialien, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden
können,
schließen
ein, sind jedoch nicht darauf begrenzt: Aluminiumoxid, beispielsweise γ-Aluminiumoxid,
gebranntes bzw. geschmolzenes Aluminiumoxid, wärmebehandeltes Aluminiumoxid,
weißes
gebranntes bzw. geschmolzenes Aluminiumoxid und von Solgel abgeleitetes
Aluminiumoxid; Siliziumcarbid, beispielsweise grünes Siliziumcarbid und schwarzes
Siliziumcarbid; Titandiborid; Borcarbid; Siliziumnitrid; Wolframcarbid; Titancarbid;
Diamant; Bornitrid, beispielsweise würfelförmiges Bornitrid und hexagonales
Bornitrid; Granat; gebranntes bzw. geschmolzenes Aluminiumoxid-Zirkoniumoxid;
Siliziumdioxid, beispielsweise pyrogenes Siliziumdioxid; Eisenoxid;
Chromoxid; Ceroxid; Zirkoniumoxid; Titanoxid; Zinnoxid; Manganoxid;
und Gemische davon. Bevorzugte abreibende, teilchenförmige Materialien
schließen
beispielsweise Aluminiumoxid, Siliziumoxid, Siliziumcarbid, Zirkoniumoxid
und Gemische davon ein.
-
Die
in der vorliegenden Erfindung verwendeten abreibenden, teilchenförmigen Materialien
können
gegebenenfalls ein Oberflächenmodifizierungsmittel
darauf aufweisen. Im Allgemeinen wird das Oberflächenmodifizierungsmittel aus
Tensiden, Kupplungsmitteln und Gemischen davon ausgewählt. Tenside
können
zum Verbessern des Dispergiervermögens der abreibenden Teilchen
in den Harzen, aus denen das teilchenförmige Polymer (a) und/oder
vernetzte, organische Polymerbindemittel (b) hergestellt werden,
verwendet werden. Kupplungsmittel können zum Verbessern des Bindens
der abreibenden Teilchen an die Matrix des teilchenförmigen Polymers
(a) und/oder die Matrix des vernetzten Polymerbindemittels (b) des
Polierkissens verwendet werden. Das Oberflächenmodifizierungsmittel liegt,
falls verwendet, typischerweise in einer Menge von weniger als 25
Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des abreibenden,
teilchenförmigen
Materials und Oberflächenmodifizierungsmittels,
vor. Typischerweise liegt das Oberflächenmodifizierungsmittel in
einer Menge von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht
des abreibenden, teilchenförmigen Materials
und Oberflächenmodifizierungsmittel,
vor.
-
Klassen
von Tensiden, die als Oberflächenmodifizierungsmittel
für das
abreibende, teilchenförmige Material
verwendet werden können,
sind dem Fachmann bekannt, beispielsweise anionische, kationische,
amphotere und nichtionische Tenside. Speziellere Beispiele für Tenside,
die verwendet werden können,
schließen Metallalkoxide,
Polyalkylenoxide, Salze von langkettigen Fettcarbonsäuren ein,
sind jedoch nicht darauf begrenzt. Auf dem Fachgebiet anerkannte
Klassen von Kupplungsmitteln, die gegebenenfalls zum Modifizieren der
Oberfläche
des abreibenden, teilchenförmigen
Materials verwendet werden können,
schließen
beispielsweise Silane, wie Organosilane, Titanate und Zirkoaluminate
ein. Beispiele für
Kupplungsmittel, die verwendet werden können, schließen beispielsweise
SILQUEST Silane A-174 und A-1230, die von Witco Corporation kommerziell
erhältlich
sind, ein.
-
Die
erfindungsgemäßen Polierkissen
haben Formen, ausgewählt
aus beispielsweise Kreisen, Ellipsen, Quadraten, Vierecken und Dreiecken.
In einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung liegt das Polierkissen in Form eines
kontinuierlichen Bandes vor. Die erfindungsgemäßen Polierkissen können einen
breiten Größenbereich
aufweisen. Beispielsweise können
kreisförmige,
erfindungsgemäße Polierkissen
Durchmesser im Bereich von 3,8 cm bis 137 cm aufweisen. Die Dicke
der erfindungsgemäßen Polierkissen
kann breit variieren, beispielsweise von 0,5 mm bis 5 mm.
-
Die
erfindungsgemäßen Polierkissen
haben typischerweise eine Dichte von 0,5 g pro Kubikzentimeter (g/cm3) bis 1,1 g/cm3.
Das Polierkissen hat typischerweise Shore A-Härtewerte von wenigstens 80
(beispielsweise 85 bis 98) und Shore D-Härtewerte
von wenigstens 35 (beispielsweise 40 bis 70), (wie gemäß ASTM D 2240
bestimmt).
-
In
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung umfasst das Polierkissen teilchenförmiges,
vernetztes Polyurethan und vernetztes Polyurethanbindemittel. In
einer weiteren Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung umfasst das Polierkissen teilchenförmiges,
vernetztes Polyepoxid und vernetztes Polyurethanbindemittel. In
einer weiteren Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung umfasst das Polierkissen teilchenförmiges,
vernetztes Polyepoxid und vernetztes Polyepoxid bindemittel. In einer
noch weiteren Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung umfasst das Polierkissen teilchenförmiges,
vernetztes Polyurethan und vernetztes Polyepoxidbindemittel. In
einer noch weiteren Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung umfasst das Polierkissen teilchenförmiges,
vernetztes Polyurethan, teilchenförmiges, vernetztes Polyepoxid
und vernetztes Polyurethanbindemittel und/oder vernetztes Polyepoxidbindemittel.
-
Das
erfindungsgemäße Polierkissen
kann mit Bezug auf die Zeichnung von 3 beschrieben
werden. In 3 wird ein Polierkissen 6 mit
einer Arbeitsoberfläche 11 auf
einer Seite und einer im Wesentlichen parallelen Rückoberfläche auf
der entgegen gesetzten Seite des Kissens angeführt. In 3 wird ein
Teil 14 der Arbeitsoberfläche 11 genauer mit
vergrößerter Ansicht 14' angeführt. Mit
Bezug auf vergrößerte Ansicht 14' umfasst Polierkissen 6 teilchenförmiges Polymer 20,
das zusammen mit vernetztem Polymerbindemittel 26 gebunden
ist. Teilchenförmiges
Polymer 20 und vernetztes Polymerbindemittel 26 bilden
zusammen Oberflächenporen 30 auf
Arbeitsoberfläche 11 und
eingebettete Poren 23, die unter der Arbeitsoberfläche 11 liegen.
-
Obwohl
nicht durch irgendeine Theorie gebunden sein zu wollen, wird angenommen,
dass während der
Anwendung, beispielsweise Polieren oder Ebnen der Oberfläche einer
Siliziumwafer, die Porosität
der Arbeitsoberfläche
des erfindungsgemäßen Polierkissens
im Wesentlichen konstant bleibt. Mit weiterem Bezug auf 1,
werden, wenn Arbeitsoberfläche 11 von
Polierkissen 6 während
beispielsweise eines Polier- oder kissenkonditionierenden Verfahrens
abgetragen wurde, neue Oberflächenporen 30 gebildet,
wenn jene eingebetteten Poren 23, die nahe unter der Arbeitsoberfläche 11 liegen,
freigesetzt werden.
-
Die
erfindungsgemäßen Polierkissen
können
einzeln, beispielsweise direkt auf die Platten einer motorisierten
Polierscheibe, verwendet werden. Typischerweise werden die erfindungsgemäßen Polierkissen
als Teil einer Polierkissenanordnung, worin mindestens eine Rückschicht
an der Rückoberfläche des
Polierkissens anhaftet, verwendet. Eine Polierkissenanordnung gemäß der vorliegenden
Erfindung enthält:
- (a) ein Polierkissen (wie hierin vorstehend
beschrieben) mit einer oberen Arbeitsfläche und einer unter rückseitigen
Oberfläche;
- (b) eine Trägerschicht
mit einer oberen Oberfläche
und einer unteren Oberfläche;
und
- (c) ein Haftmittel, das zwischen und in haftendem Kontakt mit
der unteren rückseitigen
Oberfläche
dieses Polierkissens und der oberen Oberfläche dieser Trägerschicht
angeordnet ist.
-
Die
Trägerschicht
der Polierkissenanordnung kann steif oder biegsam sein und dient
typischerweise dem Zweck des Tragens oder Stabilisierens und gegebenenfalls
Polstern des Polierkissens während
der Poliervorgänge.
Die Trägerschicht
kann aus Materialien hergestellt sein, die dem Fachmann bekannt
sind. Typischerweise wird die Trägerschicht
aus organischen Polymermaterialien hergestellt, wobei Beispiele
davon Polyester, beispielsweise Polyethylenterephthalatschicht und
Polyolefine, beispielsweise Polyethylenschicht und Polypropylenschicht
einschließen,
jedoch nicht darauf begrenzt sind.
-
Alternativ
kann die Rückschicht
der Polierkissenanordnung der vorliegenden Erfindung eine Trennlage oder
-folie sein, die von dem Haftmittel abgezogen werden kann, damit
das Kissen an einer weiteren Oberfläche, beispielsweise der Platte
einer Polierapparatur mit Hilfe des exponierten Haftmittels anhaften
kann. Trennfolien sind dem Durchschnittsfachmann bekannt und werden
typischerweise aus bekannten Materialien, einschließlich beispielsweise
Papier oder organischen Polymermaterialien, wie Polyethylenterephthalatfolie, Polyolefinen,
beispielsweise Polyethylenfolie und Polypropylenfolie und fluorierten
Polyolefinen, beispielsweise Polytetrafluorethylen, hergestellt.
Die obere Oberfläche
der Trennfolie kann gegebenenfalls eine Trennbeschichtung darauf
aufweisen, die in Kontakt mit dem Haftmittel ist. Trennbeschichtungen
sind dem Fachmann gut bekannt und können beispielsweise fluorierte
Polymere und Silikone umfassen.
-
Das
Haftmittel der Polierkissenanordnung kann aus einer Klebeanordnung
oder einer Klebeschicht ausgewählt
werden. Eine Klebeschicht kann, wie dem Fachmann bekannt ist, auf
die Rückoberfläche des
Polierkissens und/oder die obere Oberfläche der Trägerschicht vor dem Verpressen
des Polierkissens und der Trägerschicht
miteinander aufgetragen werden. Die Klebeschicht kann aus Kontaktklebern,
thermoplastischen Klebern und härtbaren
Klebern, beispielsweise wärmehärtenden
Klebern, wie dem Fachmann bekannt ist, ausgewählt werden.
-
Eine
Haftanordnung umfasst typischerweise eine Haftträgerschicht, die zwischen einer
oberen Klebeschicht und einer unteren Klebeschicht angeordnet ist.
Die obere Klebeschicht der Haftanordnung ist in Kontakt mit der
Rückoberfläche des
Polierkissens und die untere Klebeschicht ist in Kontakt mit der
oberen Oberfläche
der Klebeschicht. Die Haftträgerschicht
der Klebeanordnung wird typischerweise aus einem organischen Polymermaterial,
wie Polyestern, beispielsweise Polyethylenterephthalatfolie und
Polyolefinen, beispielsweise Polyethylenfolie und Polypropylenfolie,
hergestellt. Die oberen und unteren Klebeschichten der Haftanordnung
können
aus jenen Klassen von Klebestoffen wie hierin vorstehend bezüglich der
Klebeschicht angeführt,
ausgewählt
werden. Typischerweise sind die oberen und unteren Klebeschichten
jeweils Kontaktkleber. Ein Beispiel einer bevorzugten Haftanordnung
wird im Allgemeinen als zweiseitiges oder doppelt beschichtetes
Band bezeichnet, beispielsweise doppelt beschichtete Folienbänder, die
kommerziell von 3M, Industrial Tape and Specialties Division, erhältlich sind.
-
Die
erfindungsgemäßen Polierkissenanordnungen
können
mit Bezug auf 1 und 2 beschrieben
werden. Die Polierkissenanordnung 7 von 1 schließt ein Polierkissen 33 mit
einer oberen Arbeitsfläche 11 und
einer unteren Rückoberfläche 17,
einer Haftschicht 39 mit einer oberen Oberfläche 42 und
einer unteren Oberfläche 45 und
einer Klebeschicht 36, die zwischen Polierkissen 33 und
Trägerschicht 39 angeordnet
ist, ein. Klebeschicht 36 ist in Haftkontakt mit sowohl
unterer Rückoberfläche 17 als
auch Polierkissen 33 und oberer Oberfläche 42 der Trägerschicht 39.
-
Die
Polierkissenanordnung 9 von 2 schließt eine
Haftanordnung 48 ein, die zwischen Polierkissen 33 und
Trägerschicht 39 angeordnet
ist. Haftanordnung 48 ist von einer haftenden Trägerschicht 51,
die zwischen oberer Klebeschicht 54 und unterer Klebeschicht 57 angeordnet
ist. Die obere Klebe schicht 54 ist in Kontakt mit der unteren
Rückoberfläche 17 von
Polierkissen 33 und untere Klebeschicht 57 ist
in Kontakt mit oberer Oberfläche 42 der
Trägerschicht 39.
Die untere Oberfläche 45 der
Trägerschicht 39 von
Polierkissenanordnungen 7 und 9 von 1 und 2 können jeweils
an die Platte einer mit Motor betriebenen Poliermaschine, nicht
gezeigt, durch geeignete Mittel, beispielsweise Haftmittel (nicht
gezeigt), angebracht werden.
-
Die
vorliegende Erfindung wird genauer in den nachste henden Beispielen
beschrieben, die nicht nur zur Erläuterung vorgesehen sind, da
zahlreiche Modifizierungen und Variationen hierin dem Fachmann bekannt
sein werden. Sofern nicht anders ausgewiesen, sind alle Teile und
alle Prozentangaben auf das Gewicht bezogen.
-
Beispiele A und B
-
Herstellung von teilchenförmigen,
vernetzten Polymeren
-
Beispiel A
-
Teilchenförmiges,
vernetztes Polyurethan wurde aus den in Tabelle A angeführten Bestandteilen
hergestellt. Das teilchenförmige,
vernetzte Polyurethan wurde zum Herstellen von Polierkissen, wie
hierin weiterhin in Beispielen 1 und 2 beschrieben, verwendet.
- (a)
LONZACURE MCDEA Diaminhärtungsmittel,
erhalten von Air Products and Chemicals, Inc., die es als Methylenbis(chlordi
ethylanilin) beschreiben.
- (b) VERSALINK P-650 Poly(tetramethylenglycol)diaminhärtungsmittel,
erhalten von Air Products and Chemicals, Inc.
- (c) PLURONIC F108 Tensid, erhalten von BASF Corporation.
- (d) ARITHANE PHP-75D Prepolymer, erhalten von Air Products and
Chemicals, Inc., die es als ein Isocyanat-funktionelles Reaktionsprodukt
von Toluoldiisocyanat und Poly(tetramethylenglycol) beschreiben.
-
Charge
1 wurde zu einem offenen Behälter
gegeben und auf einer auf eine Temperatur von 90°C eingestellten Heizplatte,
bis der Inhalt des Behälters
geschmolzen war, angeordnet. Charge 2 wurde dann zu dem Behälter auf
der noch heißen
Heizplatte gegeben und der Inhalt wurde sorgfältig mit einem Motor betriebenen Impeller
bis zur Gleichförmigkeit
vermischt. Der Inhalt des Behälters
wurde dann langsam in 400 Gramm desionisiertes Wasser von 80°C unter gleichzeitigem
heftigem Rühren
des desionisierten Wassers gegossen. Nach Beendigung der Zugabe
des Inhalts des Behälters
wurde das heftige Rühren
des desionisierten Wassers für
weitere 10 Minuten fortgesetzt, gefolgt von Isolierung des gebildeten,
teilchenförmigen,
vernetzten Polyurethans mit Hilfe von Filtration. Das isolierte,
teilchenförmige,
vernetzte Polyurethan wurde in einem Ofen bei 130°C für 2 Stunden
getrocknet.
-
Das
getrocknete, teilchenförmige,
vernetzte Polyurethan wurde unter Verwendung einer Siebreihe mit Maschengrößen von
der Spitze bis zum Boden der Reihe von: 40 Mesh (420 Mikrometer
Sieböffnungen),
50 Mesh (297 Mikrometer Sieböffnungen),
70 Mesh (210 Mikrometer Sieböffnungen)
und 140 Mesh (105 Mikrometer Sieböffnungen) gesiebt. Das teilchenförmige Material
wurde getrennt voneinander von den Siebplatten gesammelt. Es wurde
bestimmt, dass das von beispielsweise dem 70 Mesh-Sieb gesammelte,
teilchenförmige Material
einen Teilchengrößenbereich
von etwa 210 bis 297 Mikrometer, bezogen auf die Sieböffnungsgrößen der
50 und 70 Mesh-Siebe, aufweist.
-
Beispiel B
-
Teilchenförmiges,
vernetztes Polyepoxid wurde aus den in Tabelle B angeführten Bestandteilen
hergestellt. Das teilchenförmige,
vernetzte Polyepoxid wurde verwendet, um Polier kissen, wie weiterhin
hierin in Beispielen 3 und 4 beschrieben, herzustellen.
- (e)
VERSAMID 253 Polyamin-polyamidhärtungsmittel,
erhalten von Cognis Corp.
- (f) DOWANOL PM Propylenglycolmonomethylether, erhalten von Dow
Chemical.
- (g) EPON 880 Epoxidharz, erhalten von Shell Chemical.
-
Charge
1 wurde zu einem offenen Behälter
gegeben und mit einem mit Motor betriebenen Impeller bei 60°C gerührt, bis
alle Komponenten visuell beobachtet sich gelöst hatten und ein gleichförmiges Gemisch
gebildet wurde, gefolgt von Kühlen
auf Umgebungstemperatur (etwa 25°C).
Charge 2 wurde dann zu dem Behälter
gegeben und der Inhalt wurde bis zur Gleichförmigkeit weiter vermischt.
Der Inhalt des Behälters
wurde dann langsam in 300 Gramm desionisiertes Wasser von 80°C unter gleichzeitigem,
heftigem Rühren
des desionisierten Wassers gegossen. Nach Beendigung der Zugabe
des Behälterinhalts
wurde das heftige Mischen des desionisierten Wassers für weitere
2 Stunden fortgesetzt, gefolgt von Isolierung des gebildeten, teilchenförmigen,
vernetzten Polyepoxids mit Hilfe von Filtration. Das isolierte,
teilchenförmige,
vernetzte Polyexpoxid wurde über
Nacht in einem Ofen bei 100°C
getrocknet.
-
Das
getrocknete, teilchenförmige,
vernetzte Polyepoxid wurde unter Verwendung einer Reihe von Sieben,
wie in Beispiel A beschrieben, gesiebt. Teilchenförmiges,
vernetztes Polyepoxid wurde getrennt von jeder Sieblage gesammelt.
-
Beispiele 1-4
-
Herstellung von Polierkissen
-
Beispiel 1
-
Ein
teilchenförmiges,
vernetztes Polyurethan und vernetztes Polyurethanbindemittel enthaltendes
Polierkissen wurde aus den in der nachstehenden Tabelle 1 zusammengefassten
Bestandteilen hergestellt. Die physikalischen Daten des Polierkissens
von Beispiel 1 werden in Tabelle 5 zusammengefasst.
- (h)
Teilchenförmiges,
vernetztes Polyurethan von Beispiel A, das von der 70 Mesh-Sieblage
eines Stapels von Sieben von der Spitze bis zum Boden: 40 Mesh,
50 Mesh, 70 Mesh und 140 Mesh, gesammelt wurde und von dem folglich
bestimmt wurde, dass es eine Teilchengröße im Bereich von 210 bis 297
Mikrometer aufweist.
-
Chargen
1 und 2 wurden jeweils getrennt per Hand unter Verwendung eines
Edelstahlspatels bis zur Homogenität vermischt. Die homogenen
Gemische von Chargen 1 und 2 wurden dann in einem geeigneten Behälter vereinigt
und miteinander mit Hilfe eines Motors betriebenen Impellers vermischt.
Eine Portion von 6,5 Gramm der Kombination von Chargen 1 und 2 wurde
dann in eine 1,6 mm tiefe Öffnung
von Kreisform mit einem Durchmesser von 8,3 cm eingeführt. Die
Form wurde verschlossen und in einer Presse unter einer Abwärtskraft
von 907 Kilogramm und einer Temperatur von 135°C für einen Zeitraum von 30 Minuten
angeordnet. Die Form wurde aus der Presse entfernt und auf Umgebungstemperatur
(etwa 25°C)
abkühlen
lassen, gefolgt von Ausformen des Polierkissens aus der Form.
-
Beispiel 2
-
Ein
teilchenförmiges,
vernetztes Polyurethan und vernetztes Polyepoxidbindemittel umfassendes
Polierkissen wurde aus den in der nachstehenden Tabelle 2 zusammengefassten
Bestandteilen hergestellt. Die physikalischen Daten des Polierkissens
von Beispiel 2 werden in Tabelle 5 zusammengefasst.
-
-
Charge
1 wurde per Hand in einem geeigneten Behälter unter Verwendung eines
Edelstahlspatels bis zur Homogenität vermischt. Charge 2 wurde
dann zu dem homogenen Gemisch von Charge 1 gegeben, gefolgt von
weiterem Vermischen mit Hilfe eines mit Motor betriebenen Impellers.
Eine Portion von 7,2 Gramm der Kombination von Chargen 1 und 2 wurde
dann in eine offene, kreisförmige
Form, wie in Beispiel 1 beschrieben, eingeführt. Die Form wurde verschlossen
und in einer Presse unter einer Abwärtskraft von 907 Kilogramm und
einer Temperatur von 120°C
für einen
Zeitraum von 30 Minuten angeordnet. Die Form wurde aus der Presse
entfernt und auf Umgebungsraumtemperatur (etwa 25°C) abkühlen lassen,
gefolgt von Ausformen des Polierkissens aus der Form. Das entformte
Polierkissen wurde dann einem einstündigen Nachhärten bei
einer Temperatur von 120°C
unterzogen.
-
Beispiel 3
-
Ein
teilchenförmiges,
vernetztes Polyepoxid und vernetztes Polyepoxidbindemittel enthaltendes
Polierkissen wurde aus den in der nachstehenden Tabelle 3 zusammengefassten
Bestandteilen hergestellt. Die physikalischen Daten des Polierkissens
von Beispiel 3 werden in Tabelle 5 zusammengefasst.
- (i)
Teilchenförmiges,
vernetztes Polyepoxid von Beispiel B, das von der 70 Mesh-Sieblage
eines Stapels von Sieben von der Spitze bis zum Boden: 40 Mesh,
50 Mesh, 70 Mesh und 140 Mesh, gesammelt wurde und von dem folglich
bestimmt wurde, dass es eine Teilchengröße im Bereich von 210 bis 297
Mikrometer aufweist.
-
Charge
1 wurde per Hand in einem geeigneten Behälter unter Anwendung eines
Edelstahlspatels bis zur Homogenität vermischt. Charge 2 wurde
dann zu dem homogenen Gemisch von Charge 1 gegeben, gefolgt von
weiterem Vermischen mit Hilfe eines mit Motor betriebenen Impellers.
Eine Portion von 7,2 Gramm der Kombination von Chargen 1 und 2 wurde
dann in eine offene, Kreisform, wie in Beispiel 1 beschrieben, eingeführt. Die
Form wurde verschlossen und in einer Presse unter einer Abwärtskraft
von 907 Kilogramm und einer Temperatur von 120°C für einen Zeitraum von 30 Minuten
angeordnet. Die Form wurde von der Presse entfernt und auf Umgebungsraumtemperatur
(etwa 25°)
abkühlen
lassen, gefolgt von Ausformen des Polierkissens aus der Form. Das
ausgeformte Polierkissen wurde dann einem einstündigen Nachhärten bei
einer Temperatur von 120°C
unterzogen.
-
Beispiel 4
-
Ein
teilchenförmiges,
vernetztes Polyepoxid und vernetztes Polyurethanbindemittel umfassendes
Polierkissen wurde aus den in der nachstehenden Tabelle 4 zusammengefassten
Bestandteilen hergestellt.
-
Die
physikalischen Daten des Polierkissens von Beispiel 4 werden in
Tabelle 5 zusammengefasst.
-
-
Chargen
1 und 2 wurden jeweils getrennt per Hand unter Verwendung eines
Edelstahlspatels bis zur Homogenität vermischt. Die homogenen
Gemische von Chargen 1 und 2 wurden dann in einem geeigneten Behälter vereinigt
und miteinander mit Hilfe eines mit Motor betriebenen Impellers
vermischt. Eine Probe von 7,7 Gramm der Kombination von Chargen
1 und 2 wurde dann in eine offene, Kreisform, wie in Beispiel 1
beschrieben, eingeführt.
Die Form wurde verschlossen und in eine Presse unter einer Abwärtskraft
von 907 Kilogramm und einer Temperatur von 120°C für einen Zeitraum von 30 Minuten
angeordnet. Die Form wurde aus der Presse entfernt und auf Umgebungsraumtemperatur
(etwa 25°C)
abkühlen
lassen, gefolgt von Ausformen des Polierkissens aus der Form. Das
ausgeformte Polierkissen wurde für
eine Stunde bei einer Temperatur von 120°C nachhärten lassen.
- (j)
Die Dichte wurde gemäß American
Standard Test Method (ASTM) D 1622-88 bestimmt.
- (k) Das Porenvolumen wurde gemäß ASTM D 4284-88. unter Verwendung
eines Autopore III Quecksilberporosimeters von Micromeritics und
unter den nachstehenden Bedingungen bestimmt: ein Kontaktwinkel
von 140°C;
eine Quecksilberoberflächenspannung
von 480 Dyne/cm; und Entgasen der Polierkissenprobe unter einem
Vakuum von 50 μm
Quecksilber.
- (l) Prozentuales Porenvolumen wurde aus der nachstehenden Gleichung
berechnet: 100 × (Dichte) × (Porenvolumen).
- (m) Der mittlere Porendurchmesser wurde unter Verwendung eines
Autopore III Quecksilberporosimeters von Micrometrics unter den
hierin vorstehend angeführten
Bedingungen bezüglich
der Bestimmung des Porenvolumens bestimmt.
- (n) Shore A- und Shore B-Härte
wurden gemäß ASTM D
2240-91 bestimmt. Shore A-Härtewerte
oberhalb 80 und Shore D-Härtewerte
oberhalb 35 werden im Allgemeinen als erwünscht betrachtet.
-
Die
vorliegende Erfindung wurde mit Bezug auf spezielle Einzelheiten
von besonderen Ausführungsformen
davon beschrieben. Es ist nicht vorgesehen, dass solche Einzelheiten
als Begrenzungen des Umfangs der Erfindung betrachtet werden, ausgenommen
soweit und zu dem Ausmaß,
dass sie in den beigefügten
Ansprüchen
eingeschlossen sind.